---
title: "\"РД 52.24.452-2011. Руководящий документ. Массовая концентрация дитиофосфатов в водах. Методика измерений экстракционно-фотометрическим методом\""
number: "РД 52.24.452-2011"
issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-452-2011"
---

## "РД 52.24.452-2011. Руководящий документ. Массовая концентрация дитиофосфатов в водах. Методика измерений экстракционно-фотометрическим методом"

# "РД 52.24.452-2011. Руководящий документ. Массовая концентрация дитиофосфатов в водах. Методика измерений экстракционно-фотометрическим методом"

(утв. Росгидрометом 26.12.2011)

> [!IMPORTANT]
> Действие данного документа продлено до 01.03.2029 Приказом Росгидромета от 02.12.2022 N 771.
> Документ [введен](#p100006) в действие с 01.02.2012.
> Взамен РД 52.24.452-91.


<a id="p100001"></a>Утвержден
Заместителем Руководителя
Росгидромета
26 декабря 2011 года

<a id="p100002"></a>**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ**

<a id="p100003"></a>**МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИТИОФОСФАТОВ В ВОДАХ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>РД 52.24.452-2011

<a id="p100006"></a>Дата введения
1 февраля 2012 года


### <a id="p100007"></a>Предисловие


<a id="p100008"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")
<a id="p100009"></a>2 РАЗРАБОТЧИК Л.В. Боева, канд. хим. наук, Ворона М.Л.
<a id="p100010"></a>3 СОГЛАСОВАН с ФГБУ "НПО "Тайфун" 10.11.2011
<a id="p100011"></a>и УМЗА Росгидромета 23.12.2011
<a id="p100012"></a>4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 26.12.2011
<a id="p100013"></a>5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "ГХИ", свидетельство об аттестации методики измерений N 452-01.00175-2011 от 14.05.2001
<a id="p100014"></a>6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.24.452-2011 от 11.01.2012
<a id="p100015"></a>7 ВЗАМЕН РД 52.24.452-91 "Методические указания по экстракционно-фотометрическому определению дитиофосфатов в природных водах"


### <a id="p100016"></a>Введение


<a id="p100017"></a>Дитиофосфаты - кислые сложные эфиры дитиофосфорной кислоты и их соли, чаще всего натриевые:

<a id="p100018"></a> ![Введение](https://i.bukva.ai/zOwInaQf/img_0.png) 

<a id="p100019"></a>где R = CnH2n-1, C6H4(OH)CH3, C6H5 и др.
<a id="p100020"></a>В промышленности дитиофосфаты широко используются как коллекторы при добыче и обогащении руд цветных металлов. В природные воды дитиофосфаты попадают со сточными водами рудообогатительных предприятий. Дитиофосфаты даже в незначительных количествах придают воде неприятный специфический запах. Содержание дитиофосфатов в природных водах нормируется [(таблица 1)](#p100022).

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<a id="p100022"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) дитиофосфатов
в водных объектах.


<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="29%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100023"></a>Наименование</td><td colspan="2"><a id="p100024"></a>Значение ПДК, мг/дм3, для водных объектов</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования</td><td><a id="p100026"></a>рыбохозяйственного назначения</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>O,O-бис(2-этилгексил)дитиофосфат</td><td><a id="p100028"></a>0,02</td><td><a id="p100029"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Дибутилдитиофосфат калия</td><td><a id="p100031"></a>0,10</td><td><a id="p100032"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Дибутилдитиофосфат натрия</td><td><a id="p100034"></a>0,20</td><td><a id="p100035"></a>0,0006</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Ди(1-метилэтил)дитиофосфат калия</td><td><a id="p100037"></a>0,02</td><td><a id="p100038"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Диэтилдитиофосфат калия</td><td><a id="p100040"></a>0,50</td><td><a id="p100041"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>Диэтилдитиофосфат</td><td><a id="p100043"></a>0,20</td><td><a id="p100044"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>(1-Гидрокси-2-метилфенил)дитиофосфат (дитиофосфат крезиловый)</td><td><a id="p100046"></a>0,001</td><td><a id="p100047"></a>-</td></tr>
</table>



### <a id="p100048"></a>1 Область применения


<a id="p100049"></a>1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации дитиофосфатов (в сумме) в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 5,0 до 60,0 мкг/дм3 в пересчете на дибутилдитиофосфат натрия экстракционно-фотометрическим методом.
<a id="p100050"></a>1.2 При анализе проб воды с массовой концентрацией дитиофосфатов, превышающей 60,0 мкг/дм3, допускается выполнение измерений после разбавления пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация дитиофосфатов в разбавленной пробе находилась в пределах диапазона, указанного в [1.1](#p100049).
<a id="p100051"></a>1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.


### <a id="p100052"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100053"></a>В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100054"></a>ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100055"></a>ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100056"></a>[ГОСТ 17.1.5.04-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-1-5-04-81) Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
<a id="p100057"></a>ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
<a id="p100058"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100059"></a>[ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) Вода. Общие требования к отбору проб
<a id="p100060"></a>[МИ 2881-2004](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004) Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
<a id="p100061"></a>[РД 52.24.382-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-382-2006) Массовая концентрация фосфатов и полифосфатов в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом
<a id="p100062"></a>[РД 52.24.387-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-387-2006) Массовая концентрация фосфора общего в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом после окисления персульфатом калия
<a id="p100063"></a>Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в [разделе 4](#p100092), [А.3](#p100262), [А.4](#p100277) (Приложение А).


### <a id="p100064"></a>3 Требования к показателям точности измерений


<a id="p100065"></a>3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в [таблице 2](#p100067).

<a id="p100066"></a>Таблица 2

<a id="p100067"></a>Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее
составляющих при принятой вероятности P = 0,95


| <a id="p100068"></a>Диапазон измерений массовой концентрации дитиофосфата, | <a id="p100069"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) | <a id="p100070"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) | <a id="p100071"></a>Показатель правильности (границы систематической погрешности) | <a id="p100072"></a>Показатель точности (границы погрешности) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100073"></a>X, мкг/дм3 | <a id="p100074"></a>$\sigma_{r}$ , мкг/дм3 | <a id="p100075"></a>$\sigma_{R}$ , мкг/дм3 | <a id="p100076"></a>$\pm \Delta_{\text{с}}$ , мкг/дм3 | <a id="p100077"></a>$\pm \Delta$ , мкг/дм3 |
| <a id="p100078"></a>От 5,0 до 60,0 включ. | <a id="p100079"></a>0,1 + 0,019·X | <a id="p100080"></a>0,1 + 0,027·X | <a id="p100081"></a>0,1 + 0,065·X | <a id="p100082"></a>0,2 + 0,084·X |


<a id="p100083"></a>При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией дитиофосфатов свыше 60,0 мкг/дм3 после соответствующего разбавления границы погрешности измерений $( \pm \Delta)$ массовой концентрации дитиофосфата в исходной пробе находят по формуле

<a id="p100084"></a> $\pm \Delta = ( \pm \Delta_{1}) \cdot \eta$ , (1)

<a id="p100085"></a>где $\pm \Delta_{1}$ - показатель точности измерения массовой концентрации дитиофосфатов в разбавленной пробе, рассчитанной по зависимости, приведенной в [таблице 2](#p100067);
<a id="p100086"></a> $\eta$ - степень разбавления.
<a id="p100087"></a>Предел обнаружения дитиофосфатов экстракционно-фотометрическим методом равен 3 мкг/дм3.

#### <a id="p100088"></a>3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- <a id="p100089"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100090"></a>оценке деятельности лаборатории на качество проведения измерений;
- <a id="p100091"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.


### <a id="p100092"></a>4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам



#### <a id="p100093"></a>4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

<a id="p100094"></a>4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения в области 400 - 900 нм (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).
<a id="p100095"></a>4.1.2 Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г., дискретность отсчета не более 0,0002 г.
<a id="p100096"></a>4.1.3 Весы среднего (III) класса точности по ГОСТ 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г.
<a id="p100097"></a>4.1.4 Колбы мерные 2-го класса точности по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) исполнения 2, 2а вместимостью: 100 см3 - 1 шт., 1000 см3 - 2 шт.
<a id="p100098"></a>4.1.5 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или пробирки градуированные с притертой пробкой по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 25 см3 - 7 шт.
<a id="p100099"></a>4.1.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью: 1 см3 - 4 шт., 5 см3 - 1 шт., 10 см3 - 3 шт.
<a id="p100100"></a>4.1.7 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 25 см3 - 2 шт., 100 см3 - 1 шт., 250 см3 - 1 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 1 шт.
<a id="p100101"></a>4.1.8 Воронки делительные ВД исполнения 1, 3 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 - 4 шт.
<a id="p100102"></a>4.1.9 Стаканы, тип В исполнения 1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 250 см3 - 1 шт., 1000 см3 - 2 шт.
<a id="p100103"></a>4.1.10 Воронки лабораторные, тип В по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм - 7 шт., 56 мм - 1 шт. 75 мм - 1 шт.
<a id="p100104"></a>4.1.11 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 СВ-19/9 - 1 шт., 24/10 - 1 шт., 34/12 - 1 шт.
<a id="p100105"></a>4.1.12 Колба Кн исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 2000 см3 - 1 шт.

##### <a id="p100106"></a>4.1.13 Пипетки Пастера по ТУ 9464-001-52876351-2000 - 2 шт.

<a id="p100107"></a>4.1.14 Палочки стеклянные, Dнар 5 или 6 мм, длиной 250 мм по ГОСТ 27460-87 - 2 шт.

##### <a id="p100108"></a>4.1.15 Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147-80 N 1.

<a id="p100109"></a>4.1.16 Посуда стеклянная для хранения проб и растворов с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3.
<a id="p100110"></a>4.1.17 Посуда полиэтиленовая вместимостью 1000 см3 с герметичной пробкой.

##### <a id="p100111"></a>4.1.18 Электроплитка по ГОСТ 14919-83.


##### <a id="p100112"></a>4.1.19 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.


##### <a id="p100113"></a>4.1.20 Холодильник бытовой.

<a id="p100114"></a>*Примечание* - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.


#### <a id="p100115"></a>4.2 Реактивы и материалы

<a id="p100116"></a>4.2.1 Флотореагент "Аэрофлот натриево-бутиловый" по ТУ 2452-02-98712376-2008 с содержанием дибутилдитиофосфата натрия не менее 60%.
<a id="p100117"></a>4.2.2 Медь сернокислая 5-водная (сульфат меди), по [ГОСТ 4165-78](https://bukva.ai/docs/gost-4165-78), ч.д.а.

##### <a id="p100118"></a>4.2.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.


##### <a id="p100119"></a>4.2.4 Кислота соляная 0,1 моль (стандарт-титр) по ТУ 6-09-2540-72.


##### <a id="p100120"></a>4.2.5 Хлороформ (трихлорметан) по ТУ 2631-066-444931179-01, х.ч.

<a id="p100121"></a>4.2.6 Натрий гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
<a id="p100122"></a>4.2.7 Натрий тетраборнокислый, 10-водный (тетраборат натрия, бура) по [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76), ч.д.а.

##### <a id="p100123"></a>4.2.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

<a id="p100124"></a>4.2.9 Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.
<a id="p100125"></a>4.2.10 Универсальная индикаторная бумага (pH 1 - 10) по ТУ 6-09-1181-76.

##### <a id="p100126"></a>4.2.11 Трубка из силиконовой резины с внутренним диаметром 5 - 6 мм.


##### <a id="p100127"></a>4.2.12 Вата медицинская по [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81).

<a id="p100128"></a>*Примечание* - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.


#### <a id="p100129"></a>4.3 Дополнительные средства измерений, оборудование и реактивы для установления массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия

<a id="p100130"></a>4.3.1 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фосфат-ионов ГСО 7260-96.
<a id="p100131"></a>4.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 50 см3 - 8 шт., 100 см3 - 1 шт., 200 см3 - 1 шт.
<a id="p100132"></a>4.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 5 см3 - 2 шт., 10 см3 - 2 шт.
<a id="p100133"></a>4.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по [ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) вместимостью 25 см3 - 2 шт.
<a id="p100134"></a>4.3.5 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 50 см3 - 2 шт., 100 см3 - 1 шт., 250 см3 - 1 шт., 500 см3 - 1 шт.
<a id="p100135"></a>4.3.6 Колбы Кн или П исполнения 2, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 100 см3 - 9 шт.
<a id="p100136"></a>4.3.7 Пробирки П1, П2, ХС диаметром 21 мм, высотой 200 мм или колбы Кн исполнения 2, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 - 9 шт.

##### <a id="p100137"></a>4.3.8 Пробки-холодильники или часовые стекла - 9 шт.

<a id="p100138"></a>4.3.9 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 250 см3 - 1 шт., 600 см3 - 1 шт.
<a id="p100139"></a>4.3.10 Капельница исполнения 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

##### <a id="p100140"></a>4.3.11 Баня водяная.

<a id="p100141"></a>4.3.12 Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония (NH4)6Mo7O24·4H2O) по [ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), ч.д.а.

##### <a id="p100142"></a>4.3.13 Аскорбиновая кислота фармакопейная.

<a id="p100143"></a>4.3.14 Калий сурьмяно-виннокислый (антимонилтартрат калия) K(SbO)C4H4O6·1/2H2O по ТУ 6-09-803-76, ч.д.а.
<a id="p100144"></a>4.3.15 Калий надсернокислый (калия персульфат) по [ГОСТ 4146-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4146-74), ч.д.а.

##### <a id="p100145"></a>4.3.16 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.


##### <a id="p100146"></a>4.3.17 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

<a id="p100147"></a>4.3.18 2,4-динитрофенол по ТУ 6-09-1883-77, ч.д.а.

##### <a id="p100148"></a>4.3.19 Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.



### <a id="p100149"></a>5 Метод измерений


<a id="p100150"></a>Выполнение измерений массовой концентрации дитиофосфатов экстракционно-фотометрическим методом основано на образовании желтого дитиофосфата меди (II), экстрагируемого хлороформом из слабощелочной среды. Оптическую плотность полученного экстракта измеряют на фотометре при длине волны 420 нм.


### <a id="p100151"></a>6 Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100152"></a>6.1 При выполнении измерений массовой концентрации дитиофосфатов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
<a id="p100153"></a>6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100154"></a>6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100155"></a>6.4 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
<a id="p100156"></a>6.5 Вредно действующие вещества подлежат сбору и регенерации или утилизации в соответствии с установленными правилами.


### <a id="p100157"></a>7 Требования к квалификации операторов


<a id="p100158"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.


### <a id="p100159"></a>8 Требования к условиям измерений


<a id="p100160"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100161"></a>температура окружающего воздуха (22 +/- 5) °C;
- <a id="p100162"></a>атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100163"></a>влажность воздуха не более 80% при 25 °C;
- <a id="p100164"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100165"></a>частота переменного тока в сети питания (50 +/- 1) Гц.


### <a id="p100166"></a>9 Отбор и хранение проб


<a id="p100167"></a>Отбор проб для определения дитиофосфатов производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и [ГОСТ Р 51592](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000). Оборудование для отбора проб должно соответствовать [ГОСТ 17.1.5.04](https://bukva.ai/docs/gost-17-1-5-04-81) и [ГОСТ Р 51592](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000). Пробу помещают в стеклянную посуду вместимостью 500 см3 с герметичной пробкой так, чтобы в склянке не оставался воздух. Анализ пробы следует провести в день отбора. Допустимо хранение водных проб в холодильнике при температуре от 3 °C до 6 °C не более 3 суток.


### <a id="p100168"></a>10 Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100169"></a>10.1 Приготовление растворов и реактивов


##### <a id="p100170"></a>10.1.1 Раствор сульфата меди, 0,02 моль/дм3

<a id="p100171"></a>Взвешивают 0,50 г сульфата меди и растворяют ее в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив.

##### <a id="p100172"></a>10.1.2 Раствор соляной кислоты, 0,100 моль/дм3

<a id="p100173"></a>Раствор готовят из стандарт-титра. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. При хранении в герметично закрытой посуде раствор устойчив.

##### <a id="p100174"></a>10.1.3 Раствор гидроксида натрия, 0,1 моль/дм3

<a id="p100175"></a>Растворяют 4,0 г гидроксида натрия в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

##### <a id="p100176"></a>10.1.4 Раствор тетрабората натрия, 0,0500 моль/дм3

<a id="p100177"></a>Помещают 19,07 г тетрабората натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в прокипяченной в течение 20 мин. и быстро охлажденной дистиллированной воде, доводят раствор в колбе до метки этой же дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Хранят раствор в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.

##### <a id="p100178"></a>10.1.5 Боратный буферный раствор, pH 8,2 +/- 0,1

<a id="p100179"></a>Смешивают 590 см3 раствора тетрабората натрия с 415 см3 раствора соляной кислоты 0,100 моль/дм3. Хранят раствор не более 3 месяцев в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

#### <a id="p100180"></a>10.2 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100181"></a>В качестве градуировочного раствора используют аттестованный раствор АР2-ДТФ с массовой концентрацией дибутилдитиофосфата натрия 0,0050 мг/см3 (5,0 мкг/см3). [Методика](#p100245) приготовления аттестованного раствора из препарата "Аэрофлот натриево-бутиловый" приведена в приложении А.

#### <a id="p100182"></a>10.3 Установление градуировочной зависимости

<a id="p100183"></a>10.3.1 Для приготовления градуировочных образцов в делительные воронки помещают по 500 см3 дистиллированной воды, затем последовательно градуированными пипетками вместимостью 1, 5 см3 и 10 см3 добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 градуировочного раствора с массовой концентрацией дибутилдитиофосфата натрия 5,0 мкг/см3 и перемешивают. Массовая концентрация дибутилдитиофосфата натрия в полученных градуировочных образцах будет равна соответственно: 0; 5; 10; 20; 30; 40; 60 мкг/дм3.
<a id="p100184"></a>10.3.2 Обработку образцов и измерение оптической плотности проводят, как описано в [разделе 11](#p100195). Оптическую плотность холостого опыта (образца, не содержащего дибутилдитиофосфат) вычитают из оптической плотности растворов, содержащих дибутилдитиофосфат натрия.
<a id="p100185"></a>10.3.3 Градуировочную зависимость оптической плотности от концентрации дибутилдитиофосфата натрия в образцах, мкг/дм3, рассчитывают методом наименьших квадратов. Градуировочную зависимость устанавливают при замене измерительного прибора, но не реже одного раза в год.

#### <a id="p100186"></a>10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100187"></a>10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при замене буферного раствора. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости согласно [10.3](#p100182) (не менее 3 образцов).
<a id="p100188"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия

<a id="p100189"></a> $|X_{\text{г}} - C_{\text{г}}| \leq \sigma_{R}$ , (2)

<a id="p100190"></a>где Xг - результат контрольного измерения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в градуировочном образце, мкг/дм3;
<a id="p100191"></a>Cг - приписанное градуировочному образцу значение массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия, мкг/дм3;
<a id="p100192"></a> $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости для концентрации Cг, мкг/дм3 (см. [таблицу 2](#p100067)).
<a id="p100193"></a>10.4.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерения с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять [условию (2)](#p100189), устанавливают новую градировочную зависимость.
<a id="p100194"></a>10.4.3 При выполнении [условия (2)](#p100189) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.


### <a id="p100195"></a>11 Порядок выполнения измерений


<a id="p100196"></a>11.1 Пробу анализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку. Проверяют pH пробы с помощью универсальной индикаторной бумаги. Вода должна иметь pH около 7, в противном случае пробу нейтрализуют раствором соляной кислоты или гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3. К нейтрализованной пробе добавляют 10 см3 боратного буферного раствора и 0,5 см3 раствора сульфата меди и перемешивают. Образовавшиеся дитиофосфаты меди экстрагируют 10 см3 хлороформа в течение 2 мин.
<a id="p100197"></a>11.2 После расслоения фаз экстракт фильтруют через комочек хлопковой ваты, помещенный в воронку и смоченный хлороформом, в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 25 см3. Повторяют экстракцию дважды - 10 см3, а затем 5 см3 хлороформа. Время каждой экстракции 2 мин. Экстракты переносят в ту же мерную колбу или пробирку. Объединенный экстракт доводят до метки хлороформом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно хлороформа на фотометре с непрерывной разверткой спектра при 420 нм, на фотометре, снабженном светофильтрами - при 400 нм.
<a id="p100198"></a>Если полученный экстракт сильно эмульгирован, при фильтровании в пробирку или колбу с экстрактом может попасть немного воды. В этом случае перед перемешиванием экстракта воду следует удалить с помощью пипетки-капельницы (пипетка Пастера, на которую надета резиновая трубка длиной 7 - 8 см, заглушенная с другого конца отрезком стеклянной палочки). Если воды немного (1 - 2 капли), ее можно также удалить полоской бумажного фильтра.
<a id="p100199"></a>11.3 Если в пробе возможно присутствие ксантогенатов, мешающих определению дитиофосфатов, к пробе, помещенной в делительную воронку, прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до pH 2 по универсальной индикаторной бумаге и оставляют пробу стоять в течение 10 мин. После этого пробу нейтрализуют и далее проводят определение дитиофосфатов согласно [11.1](#p100196) - [11.2](#p100197).
<a id="p100200"></a>11.4 Если измеренная оптическая плотность пробы превышает оптическую плотность, соответствующую последней точке градуировочной зависимости, повторяют измерения, взяв меньшую аликвоту анализируемой воды и разбавив ее до 500 см3 дистиллированной водой. Аликвоту для разбавления следует выбирать так, чтобы концентрация дитиофосфатов в разбавленной пробе находилась в диапазоне от 30 до 60 мкг/дм3.


### <a id="p100201"></a>12 Обработка результатов измерений


<a id="p100202"></a>12.1 Массовую концентрацию дитиофосфатов в анализируемой пробе воды в пересчете на дибутилдитиофосфат натрия X, мг/дм3, находят по градуировочной зависимости.
<a id="p100203"></a>Если проводилось разбавление пробы, найденный результат, умножают на величину 500/V, где V - объем аликвоты пробы воды, взятый для анализа, см3.
<a id="p100204"></a>12.2 Если требуется определить массовую концентрацию дитиофосфатов в пересчете на другое вещество, найденную величину X умножают на соответствующий коэффициент, равный:
<a id="p100205"></a>для дибутилдитиофосфата - 0,91;
<a id="p100206"></a>для ди(1-метилэтил)дитиофосфата - 0,81;
<a id="p100207"></a>для ди(1-метилэтил)дитиофосфата калия - 0,95;
<a id="p100208"></a>для диэтилдитиофосфата - 0,70;
<a id="p100209"></a>для (1-гидрокси-2-метилфенил)дитиофосфата (дитиофосфата крезилового - 0,89.


### <a id="p100210"></a>13 Оформление результатов измерений



#### <a id="p100211"></a>13.1 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


<a id="p100212"></a> $X \pm \Delta$ , мг/дм3 (P = 0,95), (3)

<a id="p100213"></a>где $\pm \Delta$ - границы характеристик погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации дитиофосфатов, мг/дм3 (см. [таблицу 1](#p100022)).
<a id="p100214"></a>Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.

#### <a id="p100215"></a>13.2 Допустимо представлять результат в виде:


<a id="p100216"></a> $X \pm \Delta_{\text{л}}$ (P = 0,95) при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , (4)

<a id="p100217"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}}$ - границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм3.
<a id="p100218"></a>13.3 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.


### <a id="p100219"></a>14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории



#### <a id="p100220"></a>14.1 Общие положения


##### <a id="p100221"></a>14.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- <a id="p100222"></a>оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100223"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
<a id="p100224"></a>14.1.2 Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений, регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

#### <a id="p100225"></a>14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

<a id="p100226"></a>14.2.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

##### <a id="p100227"></a>14.2.2 Результат контрольной процедуры Кк, мг/дм3, рассчитывают по формуле


<a id="p100228"></a>Кк = |X' - X - Cд|, (5)

<a id="p100229"></a>где X' - результат контрольного измерения массовой концентрации железа общего в пробе с известной добавкой, мг/дм3;
<a id="p100230"></a>Cд - массовая концентрация добавки, мг/дм3.

##### <a id="p100231"></a>14.2.3 Норматив контроля погрешности К, мг/дм3, рассчитывают по формуле


<a id="p100232"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л}_{X'}}^{2} + \Delta_{\text{л}_{X}}^{2}}$ , (6)

<a id="p100233"></a>где $\Delta_{\text{л}_{X'}}$ и $\Delta_{\text{л}_{X}}$ - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации дитиофосфатов в пробе с добавкой и рабочей пробе, мг/дм3.
<a id="p100234"></a>*Примечание* - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам $\Delta_{\text{л}_{X'}} = 0,84 \cdot \Delta_{X'}$ и $\Delta_{\text{л}_{X}} = 0,84 \cdot \Delta_{X}$ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.


##### <a id="p100235"></a>14.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию


<a id="p100236"></a>Кк <= К, (7)

<a id="p100237"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100238"></a>При невыполнении [условия (7)](#p100236) контрольную процедуру повторяют с другой пробой воды. При повторном невыполнении [условия (7)](#p100236), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### <a id="p100239"></a>15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100240"></a>15.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

<a id="p100241"></a> $R = 2,77 \cdot \sigma_{R}$ . (8)

<a id="p100242"></a>15.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6 или [МИ 2881](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004).
<a id="p100243"></a>15.3 Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.





<a id="p100244"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100245"></a>**МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ**
**ДИБУТИЛДИТИОФОСФАТА НАТРИЯ АР1-ДТФ И АР2-ДТФ**
**ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ПРИБОРОВ**
**И КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**ДИТИОФОСФАТОВ В ВОДАХ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100246"></a>А.1 Назначение и область применения
<a id="p100247"></a>Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации дитиофосфатов в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.
<a id="p100248"></a>А.2 Метрологические характеристики
<a id="p100249"></a>Метрологические характеристики аттестованных растворов при содержании дибутилдитиофосфата натрия в используемом образце не менее 60% приведены в [таблице А.1](#p100251).

<a id="p100250"></a>Таблица А.1

<a id="p100251"></a>Метрологические характеристики аттестованных растворов


<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="17%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100252"></a>Наименование характеристики</td><td colspan="2"><a id="p100253"></a>Значение характеристики для аттестованного раствора</td></tr>
<tr><td><a id="p100254"></a>АР1-ДТФ</td><td><a id="p100255"></a>АР2-ДТФ</td></tr>
<tr><td><a id="p100256"></a>Аттестованное значение массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия, мг/см3</td><td><a id="p100257"></a>0,051</td><td><a id="p100258"></a>0,0050</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации дитиофосфата (P = 0,95), мг/см3</td><td><a id="p100260"></a>+/- 0,0024</td><td><a id="p100261"></a>+/- 0,00024</td></tr>
</table>


<a id="p100262"></a>А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
<a id="p100263"></a>А.3.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения в области 400 - 900 нм (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).
<a id="p100264"></a>А.3.2 Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г., дискретность отсчета не более 0,0002 г.
<a id="p100265"></a>А.3.3 Весы среднего (III) класса точности по ГОСТ 53228-2008, максимальная нагрузка не более 1500 г, дискретность отсчета 0,01 г.
<a id="p100266"></a>А.3.4 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 100 см3.
<a id="p100267"></a>А.3.5 Пипетка градуированная 2-го класса точности, исполнения 2 по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью 10 см3.
<a id="p100268"></a>А.3.6 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 500 см3.
<a id="p100269"></a>А.3.7 Стакан, тип В исполнения 1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3.
<a id="p100270"></a>А.3.8 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-82 диаметром 75 мм.
<a id="p100271"></a>А.3.9 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100272"></a>А.3.10 Палочка стеклянная по ГОСТ 27460-87.
<a id="p100273"></a>А.3.11 Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147-80 N 1.
<a id="p100274"></a>А.3.12 Склянки с пробками вместимостью 100 и 500 см3.
<a id="p100275"></a>А.3.13 Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.
<a id="p100276"></a>А.3.14 Дополнительные средства измерений, оборудование и реактивы для установления массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия (см. [раздел 4.3](#p100129)).
<a id="p100277"></a>А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
<a id="p100278"></a>А.4.1 Флотореагент "Аэрофлот натриево-бутиловый" по ТУ 2452-02-98712376-2008 с содержанием дибутилдитиофосфата натрия (C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>O)<sub>2</sub>PSSNa не менее 60%.
<a id="p100279"></a>А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
<a id="p100280"></a>А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
<a id="p100281"></a>А.5.1 Приготовление аттестованного раствора дибутилдитиофосфата натрия АР1-ДТФ
<a id="p100282"></a>На лабораторных весах взвешивают в бюксе 0,042 - 0,043 г тщательно перемешанного фарфоровым шпателем образца "Аэрофлот натриево-бутиловый", навеску растворяют в стакане в 500 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и фильтруют раствор в склянку вместимостью 500 см3 через складчатый бумажный фильтр "белая лента". Первую порцию фильтрата отбрасывают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию дибутилдитиофосфата натрия 0,051 мг/см3. Аттестованное значение массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР1-ДТФ устанавливают согласно [А.6](#p100289).
<a id="p100283"></a>А.5.2 Приготовление аттестованного раствора дибутилдитиофосфата натрия АР2-ДТФ
<a id="p100284"></a>Объем аттестованного раствора АР1-ДТФ V, см3, который необходимо взять для приготовления аттестованного раствора АР2-ДТФ, рассчитывают по формуле

<a id="p100285"></a> $V = \frac{0,005 \cdot V_{1}}{C_{1}}$ , (А.1)

<a id="p100286"></a>где V1 - объем мерной колбы, см3;
<a id="p100287"></a>C1 - массовая концентрация дибутилдитиофосфата натрия в аттестованном растворе АР1-ДТФ, мг/см3.
<a id="p100288"></a>Рассчитанный объем аттестованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованному раствору АР2-ДТФ приписывают массовую концентрацию дибутилдитиофосфата натрия 0,0050 мг/см3.
<a id="p100289"></a>А.6 Установление аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в аттестованном растворе АР1-ДТФ
<a id="p100290"></a>Аттестованное значение массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в аттестованном растворе АР1-ДТФ находят по концентрации органического фосфора, которую, в свою очередь, определяют по разности между концентрацией общего фосфора и концентрацией фосфора фосфатов. Для проведения определений отбирают пипеткой 50 см3 раствора АР1-ДТФ, помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В полученном вспомогательном растворе определяют массовую концентрацию общего фосфора согласно [РД 52.24.387](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-387-2006) и фосфора фосфатов - согласно [РД 52.24.382](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-382-2006). Проводят не менее 8 параллельных определений каждого показателя и находят среднее арифметическое результатов измерений. Рассчитывают массовую концентрацию органического фосфора в растворе АР1-ДТФ Pорг, мг/см3, по формуле

<a id="p100291"></a> $P_{\text{орг}} = (\overline{P_{\text{общ}}} - \overline{P_{\text{ф}}}) \cdot \frac{1}{50}$ , (А.2)

<a id="p100292"></a>где $\overline{P_{\text{общ}}}$ - массовая концентрация общего фосфора во вспомогательном растворе, мг/дм3;
<a id="p100293"></a> $\overline{P_{\text{ф}}}$ - массовая концентрация фосфора фосфатов во вспомогательном растворе, мг/дм3.
<a id="p100294"></a>Расчет аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР1-ДТФ C1, мг/см3, выполняют по формуле

<a id="p100295"></a> $C_{1} = \frac{P_{\text{орг}} \cdot 264,32}{30,97}$ , (А.3)

<a id="p100296"></a>где 264,32 и 30,97 - молярные массы дибутилдитиофосфата натрия и фосфора, соответственно, г/моль.
<a id="p100297"></a>А.7 Расчет погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации растворов АР1-ДТФ и АР2-ДТФ
<a id="p100298"></a>А.7.1 Погрешность определения массовой концентрации органического фосфора во вспомогательном растворе $\Delta_{P\text{орг}}$ , мг/см3, рассчитывают по формуле

<a id="p100299"></a> $\Delta_{P\text{орг}} = \sqrt{(\Delta_{P\text{общ}}^{2} + \Delta_{P\text{ф}}^{2}) \cdot \frac{2}{8}}$ , (А.4)

<a id="p100300"></a>где $\Delta_{P\text{общ}}$ - значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора общего $\overline{P_{\text{общ}}}$ согласно [РД 52.24.382-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-382-2006), мг/дм3;
<a id="p100301"></a> $\Delta_{P\text{ф}}$ - значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора фосфатов $\overline{P_{\text{ф}}}$ согласно [РД 52.24.387-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-387-2006), мг/дм3;
<a id="p100302"></a>2 - число параллельных определений фосфора общего и фосфора фосфатов согласно [РД 52.24.382-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-382-2006) и [РД 52.24.387-2006](https://bukva.ai/docs/rd-52-24-387-2006);
<a id="p100303"></a>8 - фактическое число параллельных определений при измерении массовой концентрации органического фосфора во вспомогательном растворе.
<a id="p100304"></a>Поскольку концентрация фосфора фосфатов в растворе значительно ниже концентрации общего фосфора, но, как правило, неизвестна, принимают допущение, что погрешность ее определения не превышает 30% от погрешности определения общего фосфора. Таким образом, погрешность определения массовой концентрации органического фосфора во вспомогательном растворе равна

<a id="p100305"></a> $\Delta_{P\text{орг}} = \sqrt{(0,025^{2} + 0,3^{2} \cdot 0,025^{2}) \cdot \frac{2}{8}} = 0,014\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100306"></a>А.7.2 Погрешность установления аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР1-ДТФ $\Delta_{1}$ , мг/см3, вычисляют по формуле

<a id="p100307"></a> $\Delta_{1} = C_{1} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{P\text{орг}}}{P_{\text{орг}}})^{2} + (\frac{\Delta_{V2}}{V_{2}})^{2} + (\frac{\Delta_{V3}}{V_{3}})2}$ , (А.5)

<a id="p100308"></a>где $\Delta_{V2}$ - предельное значение возможного отклонения объема V2 от номинального значения, см3;
<a id="p100309"></a>V2 - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления вспомогательного раствора, см3;
<a id="p100310"></a> $\Delta_{V3}$ - предельное значение возможного отклонения объема V3 от номинального значения, см3;
<a id="p100311"></a>V3 - объем раствора АР1-ДТФ, отбираемый пипеткой для приготовления вспомогательного раствора, см3.
<a id="p100312"></a>Погрешность установления аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР1-ДТФ равна

<a id="p100313"></a> $\Delta_{1} = 0,051 \cdot \sqrt{(\frac{0,014}{0,30})^{2} + (\frac{0,8}{1000})^{2} + (\frac{0,1}{50})2} = 0,0024\text{мг}/\text{см}^{3}$ .

<a id="p100314"></a>А.7.3 Погрешность установления аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР2-ДТФ $\Delta_{2}$ , мг/см3, вычисляют по формуле

<a id="p100315"></a> $\Delta_{2} = C_{2} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{1}}{C_{1}})^{2} + (\frac{\Delta_{V}}{V})^{2} + (\frac{\Delta_{V1}}{V_{1}})2}$ , (А.6)

<a id="p100316"></a>где C2 - массовая концентрация дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР2-ДТФ, мг/см3.
<a id="p100317"></a> $\Delta_{V}$ - предельное значение возможного отклонения объема V от номинального значения, см3;
<a id="p100318"></a> $\Delta_{V1}$ - предельное значение возможного отклонения объема V1 от номинального значения, см3;
<a id="p100319"></a>Погрешность установления аттестованного значения массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе АР2-ДТФ равна

<a id="p100320"></a> $\Delta_{2} = 0,005 \cdot \sqrt{(\frac{0,0024}{0,051})^{2} + (\frac{0,1}{9,6})^{2} + (\frac{0,2}{100})2} = 0,00024\text{мг}/\text{см}^{3}$ .

<a id="p100321"></a>А.8 Требования безопасности
<a id="p100322"></a>Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
<a id="p100323"></a>А.9 Требования к квалификации исполнителей
<a id="p100324"></a>Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.
<a id="p100325"></a>А.10 Требования к маркировке
<a id="p100326"></a>На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины массовой концентрации дибутилдитиофосфата натрия в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
<a id="p100327"></a>А.11 Условия хранения
<a id="p100328"></a>Аттестованный раствор АР1-ДТФ хранят в темной склянке в холодильнике до изменения внешнего вида (появления окраски или осадка), но не более 3 мес.
<a id="p100329"></a>Аттестованный раствор АР2-ДТФ хранят в холодильнике не более недели.



<a id="p100330"></a>

---