--- title: "\"РД 52.24.403-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в водах титриметрическим методом с трилоном Б\"" number: "РД 52.24.403-95" issuer: "Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-403-95" --- ## "РД 52.24.403-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в водах титриметрическим методом с трилоном Б" # "РД 52.24.403-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в водах титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. и введен в действие Росгидрометом 21.07.1994) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 1 апреля 2007 года в связи с изданием [РД 52.24.403-2007](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-403-2007#p100013), утв. Росгидрометом 13.03.2007. > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 1995 года. > Взамен РД 52.24.55-86, РД 62.24.55-94. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["РД 52.24.403-95"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-403-95" "РД 52.24.403-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в водах титриметрическим методом с трилоном Б (утв. и введ" n1["РД 52.24.403-2007"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-403-2007" "РД 52.24.403-2007. Руководящий документ. Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б (утв. и введен в действие Росгид" n2["РД 52.24.403-2018"]:::doc n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утвержден и введен в действие
Начальником ГУЭМЗ Росгидромета
**Ю.С.ЦАТУРОВЫМ**
21 июля 1994 года
**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.** **МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ** **КАЛЬЦИЯ В ВОДАХ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ТРИЛОНОМ Б**
РД 52.24.403-95
Дата введения
1 января 1995 года
## Предисловие 1. Разработан Гидрохимическим институтом, Малым научно-производственным предприятием "Акватест". 2. Разработчики: Ю.Я. Винников, канд. хим. наук, Л.В. Боева, канд. хим. наук, А.А. Назарова, канд. хим. наук. 3. Утвержден и введен в действие Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 21.07.94. 4. Одобрен Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.06.94, протокол N 1. 5. Свидетельство об аттестации МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1994 г. N 55. 6. Зарегистрирован ЦКБ ГМП в 1995 г. N 403. 7. Взамен РД 52.24.55-86, РД 62.24.55-94. ## Введение В естественных условиях содержание растворенного кальция и изменение его концентрации обусловлено главным образом равновесием углекислых солей и двуокиси углерода. Основными источниками поступления кальция в поверхностные воды являются процессы химического выветривания и растворения минералов, прежде всего известняков, доломитов, гипса, кальцийсодержащих силикатов и других осадочных и метаморфических пород. Растворению способствуют микробиальные процессы разложения органических веществ, сопровождающиеся понижением pH. Большие количества кальция выносятся со сточными водами силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности и стоками с сельскохозяйственных угодий, особенно при использовании кальцийсодержащих минеральных удобрений. В водных объектах кальций в заметных количествах может выпадать в осадок в виде CaSO и CaCO при испарении воды, а также в условиях 4 3 активизации фотосинтеза, сопровождающегося повышением pH воды. Характерной особенностью кальция является его склонность образовывать в поверхностных водах довольно устойчивые пересыщенные растворы CaCO . Ионная форма кальция 3 характерна только для маломинерализованных вод. При увеличении минерализации ионы кальция образуют нейтральные (CaSO , CaCO ) или 4 3 + заряженные (CaHCO ) ионные пары. Довольно устойчивые комплексные соединения 3 кальций образует с содержащимися в воде органическими веществами. В речных и озерных водах содержание кальция в большинстве случаев находится в пределах 10 - 100 мг/куб. дм. При контакте вод с кальцийсодержащими минералами (известняк, доломит, гипс и др.) содержание кальция может повышаться до нескольких сотен миллиграммов в литре. ПДК кальция в воде водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет 180 мг/куб. дм, для водных объектов хозяйственно-питьевого назначения ПДК не установлена. ## 1. Назначение и область применения методики Настоящий Руководящий документ устанавливает титриметрическую методику выполнения измерений массовой концентрации кальция в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне 1,0 - 100 мг/куб. дм. При анализе проб воды с массовой концентрацией кальция, превышающей 100 мг/куб. дм, соответственно уменьшают адиквоту пробы, отбираемую для выполнения измерений. ## 2. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения В соответствии с [ГОСТ 27384](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87) норма погрешности при выполнении измерений кальция в природных водах в диапазоне массовых концентраций 0,5 - 50,0 мг/куб. дм составляют +/- 10%, свыше 50 мг/куб. дм - +/- 5%. В сточных водах норма погрешности составляет +/- 10% в диапазоне массовых концентраций кальция 5,0 - 100,0 мг/куб. дм и +/- 5% - свыше 100 мг/куб. дм. Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 1. Таблица 1
**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ**
(Р = 0,95)
Диапазон измеряемых концентраций кальция С, мг/куб. дмХарактеристики составляющих погрешности, мг/куб. дмХарактеристика погрешности, мг/куб. дм, ДЕЛЬТА
случайной о сигма (ДЕЛЬТА)систематической ДЕЛЬТА с
1,0 - 100,00,1 + 0,020 х С0,053 х С0,2 + 0,044 х С
При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией кальция свыше 100 мг/куб. дм погрешность измерения не превышает значений, рассчитанных по приведенной в [таблице 1](#p100026) зависимости. ## 3. Метод измерений Определение основано на способности ионов кальция образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зеленый Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей. Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению. Определению мешают ионы железа (> 10 мг/куб. дм), кобальта, никеля (> 0,1 мг/куб. дм), алюминия (> 10 мг/куб. дм), меди (> 0,05 мг/куб. дм), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности. Другие катионы, например свинец, кадмий, марганец (II), цинк, стронций, барий, могут частично титроваться вместе с кальцием и магнием и повышать расход трилона Б. Результаты определения могут также быть искажены в присутствии - 2- 3- 2- значительных количеств анионов (HCO , CO , PO , SiO ). Для уменьшения их 3 3 4 3 влияния пробу следует титровать сразу после добавления щелочи. Мешающее влияние катионов металлов устраняют добавлением соответствующих маскирующих реагентов. Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняется фильтрованием пробы, цветности - пропусканием пробы через активный уголь. ## 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы #### 4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства ##### 4.1.1 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104. 4.1.2. Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г. ##### 4.1.3 Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474. ##### 4.1.4 Плитка электрическая по ГОСТ 14919. ##### 4.1.5 Колба мерная не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью: 500 куб. см - 1. ##### 4.1.6 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью: 1 куб. см - 4; 2 куб. см - 1; 5 куб. см - 1. ##### 4.1.7 Пипетки с одной меткой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью: 10 куб. см - 2; 25 куб. см - 1; 50 куб. см - 1; 100 куб. см - 1. ##### 4.1.8 Бюретка не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251 вместимостью: 25 куб. см - 1. ##### 4.1.9 Микробюретка не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251 вместимостью: 2 куб. см - 1. 4.1.10. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью: 25 куб. см - 1; 100 куб. см - 1; 500 куб. см - 1; 1000 куб. см - 1. 4.1.11. Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью: 250 куб. см - 3. ##### 4.1.12 Колба коническая термостойкая по ГОСТ 25336 вместимостью: 500 куб. см - 1. ##### 4.1.13 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью: 100 куб. см - 1; 250 куб. см - 1; 1000 куб. см - 1. 4.1.14. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 - 2. ##### 4.1.15 Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147 - 1. 4.1.16. Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 и длиной 25 - 30 см - 1. Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1. #### 4.2 Реактивы и материалы 4.2.1. Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N,N-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б, комплексом III) по ГОСТ 10652, ч.д.а. ##### 4.2.2 Цинк гранулированный по ГОСТ 989, ч.д.а. ##### 4.2.3 Хлорид аммония по ГОСТ 3773, ч.д.а. ##### 4.2.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а. ##### 4.2.5 Хлорид натрия по ГОСТ 4233, ч.д.а. ##### 4.2.6 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а. или ч. 4.2.7. Сульфид натрия по [ГОСТ 2053](https://bukva.ai/docs/gost-2053-77), ч.д.а., или диэтилдитиокарбамат натрия по [ГОСТ 8864](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71), ч.д.а. ##### 4.2.8 Соляная кислота по ГОСТ 3118, ч.д.а. ##### 4.2.9 Пурпурат аммония (мурексид) по ТУ 6-09-1657, ч.д.а. ##### 4.2.10 Нафтоловый зеленый В. ##### 4.2.11 Эриохром черный Т (хромоген черный). ##### 4.2.12 Гидроксиламина гидрохлорид по [ГОСТ 5456](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79), ч.д.а. ##### 4.2.13 Уголь активный. ##### 4.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. ##### 4.2.15 Универсальная индикаторная бумага (рН 1 - 10) по ТУ 6-09-1181. 4.2.16. Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", 0,45 мкм, по ТУ 6-05-1903 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678. Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2. ## 5. Отбор и хранение проб Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. При наличии значительного количества взвесей воду фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр. Пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес. Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его растворяют прибавлением 1 куб. см концентрированной соляной кислоты, предварительно отсифонировав прозрачный слой над осадком. Затем отсифонированный раствор и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя pH по индикаторной бумаге. Далее выполняют определение, как описано в [разделе 7](#p100116). ## 6. Подготовка к выполнению измерений #### 6.1 Приготовление растворов и реактивов 6.1.1. Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/куб. дм эквивалента. 3,72 г трилона Б растворяют в 1 куб. дм дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в 6.2. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц. 6.1.2. Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/куб. дм эквивалента. Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах. Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, в которую предварительно вносят 10 - 15 куб. см дважды дистиллированной воды и 1,5 куб. см концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка С (1/2 Zn ZnCl ), моль/куб. дм, по формуле: 2 a С = ---------, Zn 32,69 х V где: а - навеска металлического цинка, г; 2+ 32,69 - молярная масса эквивалента Zn , г/моль; V - объем мерной колбы, куб. дм. ##### 6.1.3 Буферный раствор NH Cl + NH OH. 4 4 7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 куб. см в 100 куб. см дистиллированной воды и добавляют 75 куб. см концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 мес. ##### 6.1.4 Индикатор эриохром черный Т. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Используют при определении точной концентрации раствора трилона Б. ##### 6.1.5 Индикатор мурексид. 0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого Б (или 0,2 г только мурексида) тщательно растирают в ступке со 100 г хлорида натрия. Хранят в склянке из темного стекла. ##### 6.1.6 Раствор гидроксида натрия 20%-ный. 20 г NaOH растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды. ##### 6.1.7 Раствор гидроксида натрия 8%-ный. 40 г NaOH растворяют в 460 куб. см дистиллированной воды. ##### 6.1.8 Раствор гидроксида натрия 0,4%-ный. 2 г NaOH растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды. Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. ##### 6.1.9 Раствор сульфида натрия. 2 г сульфида натрия растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более недели. ##### 6.1.10 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия. 5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды. Хранят не более 2 недель. ##### 6.1.11 Раствор гидрохлорида гидроксиламина. 5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. ##### 6.1.12 Раствор соляной кислоты, 1:3. 200 куб. см концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 куб. см дистиллированной воды. ##### 6.1.13 Активный уголь. Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помешают в коническую колбу, добавляют 100 - 150 куб. см раствора соляной кислоты (1:3) и кипятят 2 - 3 ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 куб. см 8%-ного раствора гидроксида натрия и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют. Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке с дистиллированной водой. После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4%-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. #### 6.2 Установление точной концентрации раствора трилона Б В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят 10 куб. см раствора хлорида цинка (6.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 куб. см, 5 куб. см буферного раствора и 10 - 15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле: V Zn С = С х ---, тр Zn V тр где: С - концентрация раствора трилона Б, моль/куб. дм эквивалента; тр C - концентрация раствора хлорида цинка, моль/куб. дм эквивалента; Zn V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб. см; тр V - объем раствора хлорида цинка, куб. см. Zn ## 7. Выполнение измерений #### 7.1 Выбор условий титрования Объем пробы воды для определения кальция выбирают исходя из известной величины общей жесткости или по результатам оценочного титрования. Если жесткость составляет менее 4 ммоль/куб. дм эквивалента, то для анализа берут 100 куб. см, 4 - 8 ммоль/куб. дм эквивалента - 50 куб. см и более 8 ммоль/куб. дм эквивалента - 25 куб. см пробы воды. Для оценочного титрования берут 10 куб. см воды, добавляют 0,2 куб. см 8%-ного раствора гидроксида натрия, 10 - 15 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б со смешанным индикатором до перехода окраски из грязно-зеленой в синюю, а при использовании только мурексида - из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем пробы воды. Таблица 2
**ОБЪЕМ ПРОБЫ ВОДЫ, РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КАЛЬЦИЯ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ**
**ОЦЕНОЧНОГО ТИТРОВАНИЯ** | Объем израсходованного раствора трилона Б, куб. см | < 2 | 2 - 4 | 4 - 8 | > 8 | | --- | --- | --- | --- | --- | | Рекомендуемый объем пробы, куб. см | 100 | 50 | 25 | 10 | В зависимости от содержания кальция титрование проводят из микробюретки или из бюретки. Если по результатам оценочного титрования объем трилона Б меньше 0,2 куб. см или жесткость меньше 0,4 ммоль/куб. дм эквивалента, используют микробюретку, в противном случае - бюретку. #### 7.2 Титрование В коническую колбу отмеривают пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 куб. см дистиллированной водой, добавляют 2 куб. см 8%-ного раствора гидроксида натрия, 0,1 - 0,2 г индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б со смешанным индикатором до перехода окраски из грязно-зеленой в синюю, а при использовании только мурексида - из розовой в красно-фиолетовую. Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает приведенных в таблице 3, за результат принимают среднее значение объема трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов. Таблица 3
**ДОПУСТИМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ МЕЖДУ ПАРАЛЛЕЛЬНЫМИ ТИТРОВАНИЯМИ**
**В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА РАСТВОРА ТРИЛОНА Б** | Объем израсходованного раствора трилона Б, куб. см | < 2 | 2 - 5 | 5 - 10 | 10 - 15 | > 15 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Допустимое расхождение объемов трилона Б, куб. см | 0,04 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | #### 7.3 Устранение мешающих влияний Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют 0,5 куб. см раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 куб. см раствора гидрохлорида гидроксиламина. Если проба воды заметно окрашена за счет присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 3 - 5 куб. см/мин. через хроматографическую колонку [(4.1.12)](#p100049), заполненную активным углем (высота слоя 15 - 20 см). Первые 25 - 30 куб. см пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают. Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) - лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля). ## 8. Вычисление результатов измерений Массовую концентрацию кальция в анализируемой пробе воды находят по формулам: 20,04 х С х V х 1000 С х V х 1000 тр тр тр тр С = ------------------------ или С = ----------------, х V хэ V где: С или С - массовая концентрация кальция в воде, мг/куб. дм или х хэ ммоль/куб. дм эквивалента соответственно; С - концентрация раствора трилона Б, моль/куб. дм эквивалента; тр V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, куб. см; тр V - объем пробы воды, взятый для определения, куб. см; 2+ 20,04 - молярная масса эквивалента Ca , г/моль. Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм (Р = 0,95), х где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации кальция [(таблица 1)](#p100026). Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности. ## 9. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны. Измеряют массовую концентрацию кальция в исходной пробе (С ), в пробе, х разбавленной в n раз (n = 1,5 + 2,5) (С ), и в пробе, разбавленной в n раз р с введенной добавкой (С ). Величина добавки (С ) должна составлять 40 - рд д 60% от концентрации кальция в исходной пробе. Результат контроля признают удовлетворительным, если: |С - С - С | + |n С - С | < К . рд р д р х п Норматив контроля погрешности (К ) рассчитывают по формуле: п о К = ДЕЛЬТА + 3,31 сигма(ДЕЛЬТА) (Р = 0,95), п с о где ДЕЛЬТА и сигма(ДЕЛЬТА) - характеристики систематической и с случайной составляющих погрешности измерений массовой концентрации кальция в исходной пробе С [(таблица 1)](#p100026). х При превышении норматива измерение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. ## 10. Требования безопасности 10.1. При выполнении измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в "Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в "Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода", М., 1995. 10.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007. 10.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. ## 11. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику анализа. ## 12. Затраты времени на проведение анализа На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений - 1,0 чел.-ч. На проведение определения и вычисление результатов серии из 10 проб - 3,5 чел.-ч. Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа. ---