---
title: "\"РД 52.18.575-2023. Руководящий документ. Массовая доля нефтепродуктов в пробах почв и грунтов. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии\""
number: "РД 52.18.575-2023"
issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-575-2023"
---

## "РД 52.18.575-2023. Руководящий документ. Массовая доля нефтепродуктов в пробах почв и грунтов. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии"

# "РД 52.18.575-2023. Руководящий документ. Массовая доля нефтепродуктов в пробах почв и грунтов. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии"

(утв. и введен в действие Приказом Росгидромета от 31.07.2023 N 403)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100006) в действие с 01.01.2024.
> Взамен [РД 52.18.575-96](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-575-96).

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["РД 52.18.575-96"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/rd-52-18-575-96" "РД 52.18.575-96. Руководящий документ. Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения "
  n1["РД 52.18.575-2023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-575-2023" "РД 52.18.575-2023. Руководящий документ. Массовая доля нефтепродуктов в пробах почв и грунтов. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии (утв. и введен в действие Прика"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Росгидромета
от 31 июля 2023 г. N 403

<a id="p100002"></a>**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ**

<a id="p100003"></a>**МАССОВАЯ ДОЛЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПОЧВ И ГРУНТОВ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>РД 52.18.575-2023

<a id="p100006"></a>Дата введения
1 января 2024 года


### <a id="p100007"></a>Предисловие


<a id="p100008"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун")
<a id="p100009"></a>2 РАЗРАБОТЧИКИ В.Г. Булгаков (руководитель разработки), канд. физ.-мат. наук; Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук (ответственный исполнитель); И.В. Семенова, канд. биол. наук; Ю.А. Дородонова
<a id="p100010"></a>3 СОГЛАСОВАН с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 24.07.2023
<a id="p100011"></a>4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 31.07.2023 N 403
<a id="p100012"></a>5 АТТЕСТОВАНА Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГБУ "ВНИИМС").
<a id="p100013"></a>Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 103-212/RA.RU.311787/2021 от 15 декабря 2021 г., регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2021.41742
<a id="p100014"></a>6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ "НПО "Тайфун" 27.07.2023
<a id="p100015"></a>**ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА РД 52.18.575-2023**
<a id="p100016"></a>7 ВЗАМЕН [РД 52.18.575-96](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-575-96) "Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений"
<a id="p100017"></a>8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2033 год
<a id="p100018"></a>ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 7 лет


### <a id="p100019"></a>Введение


<a id="p100020"></a>Нефть и нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных в глобальном масштабе веществ, загрязняющих окружающую среду. Попадая в почву, нефть и нефтепродукты резко ухудшают ее природные свойства - угнетают растительность, уничтожают микроорганизмы, снижают плодородие и т.п.).
<a id="p100021"></a>Главный источник загрязнения почв - разливы при добыче, транспортировке, хранении нефти и продуктов ее переработки. Нефтепродукты попадают в почву с выбросами нефтеперегонных и нефтехимических предприятий, загрязненными сточными водами. Автотранспорт также является источником загрязнения почв.
<a id="p100022"></a>Нефть и нефтепродукты представляют собой весьма сложную, разнообразную и непостоянную по составу смесь соединений, основными химическими компонентами которых являются углеводороды. При мониторинге загрязнения условно принято считать нефтепродуктами главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки - неполярные и малополярные углеводороды, не сорбирующиеся на оксиде алюминия.
<a id="p100023"></a>Нормативы содержания для массовой доли нефтепродуктов в почвах не установлены. В ряде субъектов Российской Федерации действуют региональные нормативы содержания нефтепродуктов в почвах или нормативы допустимого остаточного содержания нефти и продуктов ее трансформации в почвах после проведения рекультивационных работ.
<a id="p100024"></a>При изучении загрязнения почвы могут использоваться как многокомпонентные методы анализа, ориентированные на идентификацию с количественным определением компонентов нефти, так и методы контроля суммарного содержания нефтепродуктов. Наиболее универсальным и быстрым методом суммарного определения является инфракрасная спектрометрия. Данный метод и положен в основу настоящей методики.


### <a id="p100025"></a>1 Область применения


<a id="p100026"></a>Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения (далее - методика) массовой доли нефтепродуктов в пробах почв и грунтов (далее - пробы) методом инфракрасной спектрометрии.
<a id="p100027"></a>Диапазон измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах составляет от 25 до 50 000 млн-1 (мг/кг).
<a id="p100028"></a>Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения почв.


### <a id="p100029"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100030"></a>В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100031"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100032"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100033"></a>ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100034"></a>ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 17.4.3.01-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-3-01-2017) Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
<a id="p100036"></a>[ГОСТ 17.4.4.02-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-4-02-2017) Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
<a id="p100037"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия
<a id="p100042"></a>[ГОСТ 5556-2022](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 12071-2014 Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов
<a id="p100045"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100046"></a>ГОСТ 27460-87 Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие технические условия
<a id="p100047"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100048"></a>[ГОСТ 29269-91](https://bukva.ai/docs/gost-29269-91) Почвы. Общие требования к проведению анализов
<a id="p100049"></a>[ГОСТ OIML R 76-1-2011](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011) Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100050"></a>ГОСТ Р 52361-2018 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
<a id="p100051"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100052"></a>[ГОСТ Р 58144-2018](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100053"></a>[РМГ 76-2014](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
<a id="p100054"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- <a id="p100055"></a>национальных стандартов - в информационной системе общего пользования на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;
- <a id="p100056"></a>рекомендаций по межгосударственной стандартизации (РМГ) - по ежегодно издаваемому указателю "Нормативные документы в области метрологии".
<a id="p100057"></a>Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100058"></a>3 Термины и определения


<a id="p100059"></a>В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100060"></a>3.1 грунты: Горные породы, преимущественно рыхлые, подстилающие почву слоями, расположенными в современной коре выветривания.
<a id="p100061"></a>3.2

| <a id="p100062"></a><a id="p100063"></a>единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.<br>ГОСТ Р 52361-2018, [статья 24] |
| --- |

<a id="p100064"></a>3.3 массовая доля нефтепродуктов: Отношение суммарной массы нефтепродуктов к общей массе пробы, мг/кг.
<a id="p100065"></a>3.4

| <a id="p100066"></a><a id="p100067"></a>параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.<br>ГОСТ Р 52361-2018, [статья 25] |
| --- |

<a id="p100068"></a>3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.
<a id="p100069"></a>3.6 проба: Часть почвы или грунта, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.
<a id="p100070"></a>3.7 основной градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией нефтепродуктов, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.
<a id="p100071"></a>3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией нефтепродуктов, который используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100072"></a>3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.
<a id="p100073"></a>3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент.
<a id="p100074"></a>3.11 экстракция: Извлечение нефтепродуктов из пробы с помощью растворителя.
<a id="p100075"></a>3.12 экстракт: Отделенная органическая фаза, обогащенная нефтепродуктами.
<a id="p100076"></a>3.13 элюат: Раствор, выходящий из хроматографической колонки.


### <a id="p100077"></a>4 Требования к показателям точности измерений


<a id="p100078"></a>4.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в [таблице 1](#p100080).

<a id="p100079"></a>Таблица 1

<a id="p100080"></a>Диапазоны измерения массовой доли нефтепродуктов, значения
показателей правильности, повторяемости, воспроизводимости
и точности методики при принятой вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="21%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100081"></a>Диапазон измерения массовой доли нефтепродуктов, млн-1 (мг/кг)</td><td><a id="p100082"></a>Показатель правильности (границы относительной неисключенной систематической погрешности) $\pm \delta_{c}$ , %</td><td><a id="p100083"></a>Показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100084"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100085"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности) P = 0,95, $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100086"></a>Вариант 1</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>От 25 до 200 включ.</td><td><a id="p100088"></a>20</td><td><a id="p100089"></a>10</td><td><a id="p100090"></a>20</td><td><a id="p100091"></a>42</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Св. 200 до 50 000 включ.</td><td><a id="p100093"></a>15</td><td><a id="p100094"></a>6</td><td><a id="p100095"></a>12</td><td><a id="p100096"></a>25</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100097"></a>Вариант 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>От 25 до 200 включ.</td><td><a id="p100099"></a>20</td><td><a id="p100100"></a>10</td><td><a id="p100101"></a>20</td><td><a id="p100102"></a>40</td></tr>
<tr><td><a id="p100103"></a>Св. 200 до 50 000 включ.</td><td><a id="p100104"></a>15</td><td><a id="p100105"></a>6</td><td><a id="p100106"></a>11</td><td><a id="p100107"></a>25</td></tr>
</table>



### <a id="p100108"></a>5 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам



#### <a id="p100109"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование


<a id="p100110"></a>5.1.1 Инфракрасный спектрометр (далее - ИК-спектрометр), обеспечивающий измерения при длине волны 3,42 мкм с кюветами длиной не менее 40 мм (концентратомер КН-1, КН-2, КН-3, ИКН-25 или аналогичный по характеристикам прибор).
<a id="p100111"></a>5.1.2 Весы неавтоматического действия среднего (III) класса точности, с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228 или [ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011), действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.
<a id="p100112"></a>5.1.3 Шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения с температурой нагревания от 50 °C до 200 °C.
<a id="p100113"></a>5.1.4 Высокотемпературная (муфельная) печь любого типа, обеспечивающая температуру нагревания до 600 °C по [[1]](#p100341).
<a id="p100114"></a>5.1.5 Холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °C до 4 °C.

##### <a id="p100115"></a>5.1.6 Шейкер орбитальный LOIP LS-110 по [[2]](#p100344) или аналог.

<a id="p100116"></a>5.1.7 Колонки хроматографические с внутренним диаметром 10 мм и длиной не менее 200 мм - 5 шт.

##### <a id="p100117"></a>5.1.8 Штатив для хроматографических колонок.

<a id="p100118"></a>5.1.9 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 25 см3 - 2 шт., 50 см3 - 10 шт., 100 см3 - 2 шт.
<a id="p100119"></a>5.1.10 Колбы конические типа Кн исполнения 2 из термического и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 100 см3 - 5 шт.
<a id="p100120"></a>5.1.11 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) вместимостью: 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 1 шт., 5 см3 - 5 шт., 10 см3 - 2 шт., 25 см3 - 1 шт.
<a id="p100121"></a>5.1.12 Пробирки мерные исполнения 2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 10 см3 - 2 шт., 20 см3 - 5 шт.
<a id="p100122"></a>5.1.13 Стаканы химические типа B исполнения 1 из термического и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 номинальной вместимости: 50 см3 - 5 шт., 100 см3 - 5 шт., 250 см3 - 1 шт.
<a id="p100123"></a>5.1.14 Цилиндры мерные 2-го класса точности исполнения 1 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью: 25 см3 - 2 шт., 50 см3 - 2 шт.
<a id="p100124"></a>5.1.15 Воронки лабораторные типа B по ГОСТ 25336, диаметром 36 мм или 56 мм - 5 шт.

##### <a id="p100125"></a>5.1.16 Стеклянные палочки по ГОСТ 27460 - 5 шт.


##### <a id="p100126"></a>5.1.17 Сито лабораторное с размерами ячейки 1,0 мм.


##### <a id="p100127"></a>5.1.18 Ступка с пестиком фарфоровые по ГОСТ 9147.

<a id="p100128"></a>5.1.19 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм или 250 мм по ГОСТ 25336.
<a id="p100129"></a>5.1.20 Посуда стеклянная (в том числе из темного стекла) с притертыми или пластмассовыми пробками для отбора проб и хранения растворов вместимостью 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 дм3.
<a id="p100130"></a>5.1.21 Государственный стандартный образец состава нефтепродуктов в четыреххлористом углероде ГСО 7248-96 с абсолютной погрешностью аттестованного значения 0,2 мг/см3 при P = 0,95.
<a id="p100131"></a>5.1.22 Государственный стандартный образец состава почвы, загрязненной нефтепродуктами ГСО 8678-2005 с относительной погрешностью аттестованного значения +/- 8% при P = 0,95.
<a id="p100132"></a>Примечание - Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, в том числе импортного, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в [5.1](#p100109), и обеспечивающих погрешность измерения, указанную в [разделе 4](#p100077).


#### <a id="p100133"></a>5.2 Реактивы и материалы


<a id="p100134"></a>5.2.1 Углерод четыреххлористый для экстракции из водных сред по [[3]](#p100347) или другой марки, прозрачный в инфракрасной области спектра.
<a id="p100135"></a>5.2.2 Натрий сернокислый, безводный (сульфат натрия) по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), ч.

##### <a id="p100136"></a>5.2.3 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.


##### <a id="p100137"></a>5.2.4 Оксид алюминия для хроматографии по [[4]](#p100350), ч.

<a id="p100138"></a>5.2.5 Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.
<a id="p100139"></a>5.2.6 Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220, х.ч.

##### <a id="p100140"></a>5.2.7 Вода дистиллированная по [ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018).

<a id="p100141"></a>5.2.8 Фильтры обеззоленные "белая лента" диаметром 11,0 см по [[5]](#p100353).
<a id="p100142"></a>5.2.9 Вата медицинская (хлопковая) по [ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) или стекловата по [ГОСТ 10146](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10146-74).

##### <a id="p100143"></a>5.2.10 Оберточная бумага, алюминиевая фольга или тканевый мешок.

<a id="p100144"></a>Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в [5.2](#p100133).


### <a id="p100145"></a>6 Метод измерений


<a id="p100146"></a>Метод измерений основан на экстракции нефтяных углеводородов из пробы четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении углеводородов от сопутствующих соединений других классов на колонке с оксидом алюминия и количественном их определении по интенсивности поглощения при валентных колебаниях C-H связей метиленовых (-CH2-) и метильных (-CH3) групп в инфракрасной области (ИК-область) спектра на ИК-спектрометре.
<a id="p100147"></a>Используется два варианта экстракции нефтяных углеводородов из пробы: вариант 1 - проведение экстракции и очистка экстракта методом встряхивания; вариант 2 - проведение экстракции и очистка экстракта с использованием хроматографической колонки.


### <a id="p100148"></a>7 Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100149"></a>7.1 При выполнении измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах соблюдают требования безопасности и электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100150"></a>7.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004.
<a id="p100151"></a>7.3 При работе с реактивами следует соблюдать необходимые меры безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами.
<a id="p100152"></a>7.4 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100153"></a>7.5 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3, 4-му классам опасности согласно ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100154"></a>7.6 Все работы с четыреххлористым углеродом необходимо проводить под тягой и в перчатках, избегая попадания его на кожу.
<a id="p100155"></a>7.7 Сливы растворителя (четыреххлористого углерода), а также неиспользованные растворы нефтепродуктов запрещается выливать в канализацию. Их собирают в специальную тару и утилизируют в соответствии с действующими правилами.


### <a id="p100156"></a>8 Требования к квалификации операторов


<a id="p100157"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и освоивших методику.


### <a id="p100158"></a>9 Требования к условиям измерений


<a id="p100159"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    - <a id="p100160"></a>температура окружающего воздуха, °C ...................... 22 +/- 10;
    - <a id="p100161"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) ............. от 84,0 до 106,7
(от 630 до 800);
    - <a id="p100162"></a>влажность воздуха при температуре 25 °C, %, не более ............ 80.


### <a id="p100163"></a>10 Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100164"></a>10.1 Отбор, транспортирование и хранение проб


<a id="p100165"></a>10.1.1 Отбор проб почв для определения нефтепродуктов следует проводить в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-3-01-2017), [ГОСТ 17.4.4.02](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-4-02-2017), [[6]](#p100356).
<a id="p100166"></a>Отбор проб грунтов следует проводить в соответствии с ГОСТ 12071.
<a id="p100167"></a>10.1.2 Пробу почвы или грунта упаковывают в оберточную бумагу, алюминиевую фольгу или в тканевый мешок размером приблизительно от 20 до 30 см2. Влажную почву помещают в мешок из полиэтиленовой пленки. Масса пробы должна составлять не менее 100 г.
<a id="p100168"></a>10.1.3 Пробы почвы хранят при температуре не более 30 °C. Срок хранения - 1 месяц.


#### <a id="p100169"></a>10.2 Подготовка почвы для анализа


<a id="p100170"></a>Перед анализом проводят предварительную обработку проб в соответствии с [ГОСТ 29269](https://bukva.ai/docs/gost-29269-91). Усредненную пробу массой 100 г высушивают при комнатной температуре, удаляют посторонние включения (корни растений, насекомых, камни, стекло), растирают в ступке и просеивают через сито с размером ячейки 1 мм. Пробы хранят в бумажных или полиэтиленовых пакетах, стеклянных банках или специальных контейнерах при комнатной температуре в течение трех лет.


#### <a id="p100171"></a>10.3 Подготовка посуды


<a id="p100172"></a>10.3.1 Для хранения проб, растворов и реактивов, для выполнения измерений должна использоваться посуда из стекла.
<a id="p100173"></a>Рекомендуется иметь посуду, которая используется только для определения нефтепродуктов.

##### <a id="p100174"></a>10.3.2 Посуду для анализа проб и проведения измерений готовят следующим образом:

- <a id="p100175"></a>тщательно вымыть водопроводной водой;
- <a id="p100176"></a>замочить не менее чем на 30 мин в горячем растворе соды;
- <a id="p100177"></a>промыть водопроводной водой;
- <a id="p100178"></a>замочить не менее чем на 30 мин в горячем растворе хромовой смеси;
- <a id="p100179"></a>промыть водопроводной водой;
- <a id="p100180"></a>ополоснуть дистиллированной водой.
<a id="p100181"></a>10.3.3 Запрещается использовать для мытья посуды все виды синтетических моющих средств.
<a id="p100182"></a>10.3.4 Посуду для проведения измерений, за исключением мерной, сушат в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 10) °C не менее 1 часа. Подготовленную посуду хранят в защищенных от проникновения пыли местах.
<a id="p100183"></a>10.3.5 Для проверки чистоты посуды ее ополаскивают небольшими объемами четыреххлористого углерода (от 5 до 10 см3), сливают его в кювету ИК-спектрометра и определяют содержание нефтепродуктов. Если показания ИК-спектрометра превышают значения, полученные при проверке четыреххлористого углерода по [10.4.1](#p100185) более чем на 5%, то процедуру очистки посуды повторяют.


#### <a id="p100184"></a>10.4 Подготовка реактивов и материалов



##### <a id="p100185"></a>10.4.1 Четыреххлористый углерод

<a id="p100186"></a>Проверяют чистоту каждой партии четыреххлористого углерода, выполняя измерение концентрации соединений, поглощающих в ИК-области, в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-спектрометра.
<a id="p100187"></a>В случае непригодности четыреххлористого углерода к работе выполняют его очистку. С этой целью его перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения от 76 °C до 78 °C.

##### <a id="p100188"></a>10.4.2 Оксид алюминия

<a id="p100189"></a>Оксид алюминия прокаливают в фарфоровой чашке в муфельной печи при температуре от 500 °C до 600 °C в течение 4 ч, охлаждают до температуры 100 - 200 °C в муфельной печи, после чего помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Оксид алюминия хранят в плотно закрытой стеклянной посуде при комнатной температуре. Срок хранения прокаленного оксида алюминия - 1 месяц.

##### <a id="p100190"></a>10.4.3 Вата медицинская (хлопковая) или стекловата

<a id="p100191"></a>Вату или стекловату тщательно промывают четыреххлористым углеродом. Для этого помещают вату или стекловату в стеклянную посуду, заливают четыреххлористым углеродом так, чтобы полностью их покрыть, выдерживают 1 час. Высушивают при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

##### <a id="p100192"></a>10.4.4 Натрий сернокислый безводный

<a id="p100193"></a>Перед использованием натрий сернокислый высушивают в сушильном шкафу при температуре от 105 °C до 110 °C в течение 4 ч, охлаждают. Хранят в герметично закрывающейся стеклянной посуде. Срок хранения - 1 месяц.

##### <a id="p100194"></a>10.4.5 Хромовая смесь

<a id="p100195"></a>15 г калия двухромовокислого помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, а затем при непрерывном помешивании медленно приливают 100 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения переносят в толстостенную стеклянную посуду.


#### <a id="p100196"></a>10.5 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100197"></a>10.5.1 Основной градуировочный раствор с массовой концентрацией нефтепродуктов 1000 мг/дм3 готовят из ГСО, представляющего собой раствор смеси углеводородов в четыреххлористом углероде концентрацией 50,0 мг/см3, следующим образом:
- <a id="p100198"></a>ампулу вскрывают, раствор из ампулы аккуратно переносят в сухую чистую пробирку;
- <a id="p100199"></a>отбирают 1,0 см3 образца с помощью чистой сухой пипетки вместимостью 1 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
<a id="p100200"></a>Основной градуировочный раствор хранят при температуре от 2 °C до 10 °C. Срок хранения раствора - не более 6 месяцев.
<a id="p100201"></a>10.5.2 Рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией нефтепродуктов 100 мг/дм3 готовят из основного градуировочного раствора с массовой концентрацией нефтепродуктов 1000 мг/дм3. Для этого отбирают градуированной пипеткой вместимостью 5 см3 5,0 см3 основного градуировочного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
<a id="p100202"></a>Рабочий градуировочный раствор хранят при температуре от 2 °C до 10 °C. Срок хранения раствора - не более 2 месяцев.
<a id="p100203"></a>10.5.3 Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием путем разбавления рабочего градуировочного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой последовательно 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 см3 рабочего раствора и доводят объемы растворов в колбах до метки четыреххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают. Массовая концентрация полученных растворов составляет 5; 10; 20; 50 мг/дм3 соответственно.


#### <a id="p100204"></a>10.6 Подготовка хроматографических колонок


<a id="p100205"></a>В нижнюю часть вымытой и высушенной хроматографической колонки помещают слой ваты или стекловаты толщиной от 2 до 3 мм. Затем в колонку засыпают от 3 до 4 г оксида алюминия, подготовленного по [10.4.2](#p100188). Оксид алюминия используют в хроматографической колонке однократно.


#### <a id="p100206"></a>10.7 Подготовка ИК-спектрометра к работе


<a id="p100207"></a>Подготовку ИК-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100208"></a>10.8 Проведение экстракции и очистка экстракта



##### <a id="p100209"></a>10.8.1 Проведение экстракции и очистка экстракта методом встряхивания (Вариант 1)

<a id="p100210"></a>10.8.1.<sub>1</sub> Взвешивают (10 +/- 1) г пробы, подготовленной по [10.2](#p100169), и переносят ее в коническую колбу вместимостью 100 см3.
<a id="p100211"></a>10.8.1.2 В колбу с навеской пробы мерным цилиндром приливают 30,0 см3 четыреххлористого углерода. Колбу закрывают стеклянной пробкой и помещают на аппарат для встряхивания. Включают аппарат и проводят экстракцию с частотой колебания платформы (140 +/- 10) мин-1 в течение 30 минут.
<a id="p100212"></a>10.8.1.3 К экстрактам, полученным по [10.8.1.2](#p100211), добавляют от 1 до 2 г оксида алюминия, оставляют на 10 мин и фильтруют через фильтр "белая лента".
<a id="p100213"></a>10.8.1.4 Выполняют подготовку холостой пробы. Для этого в колбу с 30 см3 четыреххлористого углерода добавляют от 1 до 2 г оксида алюминия и фильтруют через фильтр "белая лента".

##### <a id="p100214"></a>10.8.2 Проведение экстракции и очистка экстрактов с использованием хроматографических колонок (Вариант 2)

<a id="p100215"></a>10.8.2.1 Оптимальные условия экстракции нефтепродуктов из пробы в хроматографической колонке приведены в [таблице 2](#p100217).

<a id="p100216"></a>Таблица 2

<a id="p100217"></a>Условия проведения экстракции нефтепродуктов из пробы
с использованием хроматографической колонки


<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100218"></a>Условия экстракции</td><td colspan="3"><a id="p100219"></a>Массовая доля нефтепродуктов в пробе, млн-1 (мг/кг)</td></tr>
<tr><td><a id="p100220"></a>до 1000 включ.</td><td><a id="p100221"></a>св. 1000 до 20000 включ.</td><td><a id="p100222"></a>св. 20000</td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>Масса пробы, г</td><td><a id="p100224"></a>3 - 5</td><td><a id="p100225"></a>1 - 3</td><td><a id="p100226"></a>0,5 - 1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>Объем четыреххлористого углерода, см3</td><td><a id="p100228"></a>20</td><td><a id="p100229"></a>20</td><td><a id="p100230"></a>20 - 30</td></tr>
<tr><td><a id="p100231"></a>Масса оксида алюминия, г</td><td><a id="p100232"></a>3 - 4</td><td><a id="p100233"></a>3 - 4</td><td><a id="p100234"></a>3 - 4</td></tr>
</table>


<a id="p100235"></a>10.8.2.2 В подготовленную по [10.6](#p100204) хроматографическую колонку вносят навеску пробы, подготовленной по [10.2](#p100169), добавляют необходимый объем четыреххлористого углерода. Четыреххлористый углерод добавляют градуированной пипеткой вместимостью 10 см3 по 10,0 см3 по мере истечения. Элюат собирают в приемник (стакан вместимостью 50 см3). Необходимо следить, чтобы уровень четыреххлористого углерода не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия.
<a id="p100236"></a>10.8.2.3 В каждой серии анализов выполняют подготовку холостой пробы. Для этого ставят колонку, не содержащую пробу, и пропускают такой же объем четыреххлористого углерода, как описано в [10.8.2.2](#p100235).


#### <a id="p100237"></a>10.9 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100238"></a>10.9.1 Градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-спектрометра один раз в 3 мес с использованием не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по [10.5.3](#p100203), а также при замене ИК-спектрометра и при использовании новой партии реактивов (четыреххлористого углерода).
<a id="p100239"></a>10.9.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 - 2 раза в месяц (перед каждой серией измерений) по градуировочному раствору, в котором массовая доля нефтепродуктов находится в середине диапазона измерений. Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие

<a id="p100240"></a>|Xi - C| <= Kгр, (1)

<a id="p100241"></a>где Xi - результат контрольного измерения массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100242"></a>C - приписанное значение массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100243"></a>Kгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики.
<a id="p100244"></a>Значение Kгр рассчитывают по формуле

<a id="p100245"></a> $K_{\text{гр}} = 0,01 \cdot \delta \cdot C,$ (2)

<a id="p100246"></a>где $\delta$ - показатель точности, % (см. [таблицу 1](#p100080)).
<a id="p100247"></a>10.9.3 Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, необходимо провести анализ повторно с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность. Для этого готовят новый градуировочный раствор в соответствии с [10.5.3](#p100203) с таким же содержанием нефтепродуктов и проводят измерение еще раз.
<a id="p100248"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием градуировочных образцов. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.


### <a id="p100249"></a>11 Порядок выполнения измерений


<a id="p100250"></a>11.1 Измерения массовых концентраций нефтепродуктов в экстрактах (элюатах), приготовленных по [10.8.1](#p100209) и [10.8.2](#p100214), проводят в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-спектрометра.
<a id="p100251"></a>11.2 Для каждой пробы проводят не менее трех последовательных измерений. Для расчета массовой концентрации нефтепродуктов берут среднее арифметическое значение измерений в экстракте (элюате).
<a id="p100252"></a>11.3 Если оптическая плотность экстракта (элюата) и, соответственно, измеренная массовая концентрация нефтепродуктов выходят за пределы диапазона, в котором проводилась градуировка, то экстракт (элюат) разбавляют четыреххлористым углеродом и проводят измерение разбавленного экстракта (элюата). Разбавление следует проводить таким образом, чтобы массовая концентрация нефтепродуктов в экстракте (элюате) после его разбавления находилась в пределах от 30 до 100 мг/дм3.


### <a id="p100253"></a>12 Обработка результатов измерений


<a id="p100254"></a>Массовую долю нефтепродуктов в пробах, X, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле

<a id="p100255"></a> $X = \frac{(C_{\text{пр}} - C_{\text{хол}}) \cdot V_{1} \cdot n}{m} ,$ (3)

<a id="p100256"></a>где Cпр - средняя массовая концентрация нефтепродуктов в экстракте (элюате), мг/дм3;
<a id="p100257"></a>Cхол - средняя массовая концентрация нефтепродуктов в холостой пробе, мг/дм3;
<a id="p100258"></a>V1 - объем четыреххлористого углерода, взятого для экстракции нефтепродуктов из пробы, см3;
<a id="p100259"></a>m - масса пробы, взятая на анализ, г;
<a id="p100260"></a>n - коэффициент разбавления экстракта (элюата) при измерении.


### <a id="p100261"></a>13 Оформление результатов измерений


<a id="p100262"></a>13.1 За результат измерений принимают результат единичного определения. Массовую долю нефтепродуктов в пробах X, млн-1 (мг/кг), представляют в виде

<a id="p100263"></a> $X \pm \Delta$ (P = 0,95), (4)

<a id="p100264"></a>где $\pm \Delta$ - абсолютное значение показателя точности методики, млн-1 (мг/кг), рассчитанное по формуле

<a id="p100265"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ (5)

<a id="p100266"></a>где $\delta$ - показатель точности, % (см. [таблицу 1](#p100080)).
<a id="p100267"></a>13.2 Если массовая доля нефтепродуктов в пробе ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись: "Массовая доля нефтепродуктов менее (указать значение нижней границы диапазона) млн-1 (мг/кг)".

#### <a id="p100268"></a>13.3 Допустимо представлять результат в виде:


<a id="p100269"></a> $X \pm \Delta_{\text{л}}$ (P = 0,95) при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , (6)

<a id="p100270"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}}$ - границы абсолютной погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, млн-1 (мг/кг).
<a id="p100271"></a>13.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.


### <a id="p100272"></a>14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории



#### <a id="p100273"></a>14.1 Общие положения


<a id="p100274"></a>14.1.1 Внутренний контроль качества результатов измерений в лаборатории выполняется в соответствии с [РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) и предусматривает:
- <a id="p100275"></a>оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;
- <a id="p100276"></a>контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности повторяемости и погрешности.
<a id="p100277"></a>14.1.2 Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.


#### <a id="p100278"></a>14.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля


<a id="p100279"></a>14.2.1 Образцами для контроля (ОК) служат стандартные образцы состава почвы или грунта. Для контроля погрешности проводят контрольное измерение ОК в соответствии с [разделами 10](#p100163) и [11](#p100249).
<a id="p100280"></a>14.2.2 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

##### <a id="p100281"></a>14.2.3 Результат контрольной процедуры Kк, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле


<a id="p100282"></a>Kк = Xок - B, (7)

<a id="p100283"></a>где Xок - измеренное значение массовой доли нефтепродуктов в ОК, млн-1 (мг/кг);
<a id="p100284"></a>B - аттестованное значение массовой доли нефтепродуктов в ОК, млн-1 (мг/кг).

##### <a id="p100285"></a>14.2.4 Норматив контроля K, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле


<a id="p100286"></a> $K = \Delta_{\text{л}},$ (8)

<a id="p100287"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая значению аттестованной характеристики образца для контроля, млн-1 (мг/кг).
<a id="p100288"></a>*Примечание* - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формуле $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ .

<a id="p100289"></a>14.2.5 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Процедуру измерений признают удовлетворительной, если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию

<a id="p100290"></a>Kк <= K. (9)

<a id="p100291"></a>При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100292"></a>14.3 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода варьирования навески


<a id="p100293"></a>14.3.1 Оперативный контроль погрешности проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

##### <a id="p100294"></a>14.3.2 Результат контрольной процедуры Kк, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле


<a id="p100295"></a>Kк = |X - X'|, (10)

<a id="p100296"></a>где X - результат измерения массовой доли нефтепродуктов в пробе исходной массы, млн-1 (мг/кг);
<a id="p100297"></a>X' - результат измерения массовой доли нефтепродуктов в пробе половинной массы, млн-1 (мг/кг).

##### <a id="p100298"></a>14.3.3 Норматив контроля погрешности Kн, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле


<a id="p100299"></a> $K_{\text{н}} = \sqrt{\Delta_{\text{л}X}^{2} + \Delta_{\text{л}X\prime}^{2}} ,$ (11)

<a id="p100300"></a>где $\Delta_{\text{л}X}$ и $\Delta_{\text{л}X\prime}$ - значения абсолютной погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой доле нефтепродуктов в пробе исходной массы и в пробе половинной массы соответственно, млн-1 (мг/кг).
<a id="p100301"></a>14.3.4 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию

<a id="p100302"></a>Kк <= Kн, (12)

<a id="p100303"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100304"></a>При невыполнении [условия (12)](#p100302) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (12)](#p100302) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100305"></a>14.4 Алгоритм оперативного контроля повторяемости


<a id="p100306"></a>14.4.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляется для одной пробы из серии от 10 до 12 проб. Для этого проводят два контрольных определения массовой доли нефтепродуктов в одной из проб в полном соответствии с [разделами 10](#p100163) и [11](#p100249).
<a id="p100307"></a>14.4.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят методом сравнения результатов двух параллельных определений. Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

<a id="p100308"></a> $\frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq r,$ (13)

<a id="p100309"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных измерений массовой доли нефтепродуктов в анализируемой пробе, млн-1 (мг/кг);
<a id="p100310"></a>r - предел повторяемости, %.
<a id="p100311"></a>Значения предела повторяемости рассчитывают по формуле

<a id="p100312"></a> $r = 2,77 \cdot \sigma_{r},$ (14)

<a id="p100313"></a>где $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости в соответствии с [таблицей 1](#p100080), %.
<a id="p100314"></a>14.4.3 Значения пределов повторяемости приведены в [таблице 3](#p100316).

<a id="p100315"></a>Таблица 3

<a id="p100316"></a>Диапазон измерения массовой доли нефтепродуктов, значения
пределов повторяемости и воспроизводимости с принятой
доверительной вероятностью P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="34%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100317"></a>Диапазон измерения массовой доли нефтепродуктов, млн-1 (мг/кг)</td><td><a id="p100318"></a>Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений r, %</td><td><a id="p100319"></a>Предел воспроизводимости для двух результатов определений R, %</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100320"></a>Вариант 1</td></tr>
<tr><td><a id="p100321"></a>От 25 до 200 включ.</td><td><a id="p100322"></a>28</td><td><a id="p100323"></a>55</td></tr>
<tr><td><a id="p100324"></a>Св. 200 до 50 000 включ.</td><td><a id="p100325"></a>17</td><td><a id="p100326"></a>33</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100327"></a>Вариант 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100328"></a>От 25 до 200 включ.</td><td><a id="p100329"></a>28</td><td><a id="p100330"></a>55</td></tr>
<tr><td><a id="p100331"></a>Св. 200 до 50 000 включ.</td><td><a id="p100332"></a>17</td><td><a id="p100333"></a>30</td></tr>
</table>


<a id="p100334"></a>14.4.4 Если [условие (14)](#p100312) не выполняется, то выясняют причины, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с [разделами 10](#p100163) и [11](#p100249).


### <a id="p100335"></a>15 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100336"></a>15.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят при необходимости сравнения результатов, полученных в двух лабораториях. Результаты измерений, полученные в двух разных лабораториях, считаются приемлемыми, если расхождение между ними не превышает предела воспроизводимости R. Значения пределов воспроизводимости рассчитывают по формуле

<a id="p100337"></a> $R = 2,77 \cdot \sigma_{R},$ (15)

<a id="p100338"></a>где $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости в соответствии с [таблицей 1](#p100080), %.
<a id="p100339"></a>15.2 Значения пределов воспроизводимости приведены в [таблице 3](#p100316).






## <a id="p100340"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



| <a id="p100341"></a>[1] | <a id="p100342"></a>Технические условия<br>ТУ 79 РСФСР 337-72 | <a id="p100343"></a>Муфельная печь |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100344"></a>[2] | <a id="p100345"></a>Технические условия<br>ТУ 4389-007-44330709-2010 | <a id="p100346"></a>Лабораторные перемешивающие устройства LOIP LS |
| <a id="p100347"></a>[3] | <a id="p100348"></a>Технические условия<br>ТУ 2631-027-4449317-98 | <a id="p100349"></a>Тетрахлорметан (углерод четыреххлористый) для экстракции из водных сред химически чистый |
| <a id="p100350"></a>[4] | <a id="p100351"></a>Технические условия<br>ТУ 6-09-3916-75 | <a id="p100352"></a>Алюминий окись для хроматографии квалификации чистый |
| <a id="p100353"></a>[5] | <a id="p100354"></a>Технические условия<br>ТУ 6-09-1678-95 | <a id="p100355"></a>Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
| <a id="p100356"></a>[6] | <a id="p100357"></a>Руководящий документ<br>[РД 52.18.718-2008](https://bukva.ai/docs/poryadok-rd-52-18-718-2008) | <a id="p100358"></a>Организация и порядок проведения наблюдений за загрязнением почв токсикантами промышленного происхождения |







| <a id="p100359"></a>Ключевые слова: нефтепродукты, массовая доля, проба, почва, грунт, метод инфракрасной спектрометрии |
| --- |




<a id="p100360"></a>

---