---
title: "\"РД 52.18.188-2011. Руководящий документ. Массовая доля триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии\""
number: "РД 52.18.188-2011"
issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-188-2011"
---

## "РД 52.18.188-2011. Руководящий документ. Массовая доля триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии"

# "РД 52.18.188-2011. Руководящий документ. Массовая доля триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Росгидрометом 26.01.2011)

> [!IMPORTANT]
> Применение данного документа продлено до 30.12.2030 Приказом Росгидромета от 23.01.2026 N 15.
> Документ [введен](#p100006) в действие с 01.01.2012.
> Взамен РД 52.18.188-2001.


<a id="p100001"></a>Утвержден
заместителем Руководителя
Росгидромета
26 января 2011 года

<a id="p100002"></a>**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ**

<a id="p100003"></a>**МАССОВАЯ ДОЛЯ ТРИАЗИНОВЫХ ГЕРБИЦИДОВ СИМАЗИНА И ПРОМЕТРИНА**
**В ПРОБАХ ПОЧВЫ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>РД 52.18.188-2011

<a id="p100006"></a>Дата введения
1 января 2012 года

<a id="p100007"></a>Предисловие

<a id="p100008"></a>1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ГУ "НПО "Тайфун")
<a id="p100009"></a>2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук; Э.И. Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б. Алексеева; Г.Н. Мальцев; Г.А. Мошкарова; Ж.Н. Трублаевич, канд. биол. наук; В.А. Красковская
<a id="p100010"></a>3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 24.01.2011
<a id="p100011"></a>4 УТВЕРЖДЕН заместителем Руководителя Росгидромета 26.01.2011
<a id="p100012"></a>5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано ГУ "НПО "Тайфун" N 18.11-2010 от 20.10.2010
<a id="p100013"></a>6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.188-2011 от 02.02.2011
<a id="p100014"></a>7 ВЗАМЕН РД 52.18.188-2001 Методические указания. Определение массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

<a id="p100015"></a>1 Область применения

<a id="p100016"></a>1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина (далее - симазин и прометрин) в объединенных пробах почвы (далее - проба) методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).

#### <a id="p100017"></a>1.2 Методика позволяет определить массовую долю симазина и прометрина в диапазонах, мг/кг:

- <a id="p100018"></a>симазин - от 0,04 до 10,0;
- <a id="p100019"></a>прометрин - от 0,05 до 25,0.
<a id="p100020"></a>1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдение за остаточным количеством пестицидов в почве.
<a id="p100021"></a>Примечание - Предельно допустимая концентрация триазиновых гербицидов в почве, указанная в ГН 1.2.2701, составляет, мг/кг:
- <a id="p100022"></a>симазин - 0,2;
- <a id="p100023"></a>прометрин - 0,5.

<a id="p100024"></a>2 Нормативные ссылки

<a id="p100025"></a>В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100026"></a>ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100027"></a>[ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
<a id="p100028"></a>ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик
<a id="p100029"></a>ГОСТ Р 8.589-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Контроль загрязнения окружающей природной среды. Метрологическое обеспечение. Основные положения
<a id="p100030"></a>ГН 1.<sub>2</sub>.2701-10 Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень)
<a id="p100031"></a>[МИ 1317-2004](https://bukva.ai/docs/mi-1317-2004) Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров
<a id="p100032"></a>МИ 2334-95 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
<a id="p100033"></a>[РМГ 61-2003](https://bukva.ai/docs/rmg-61-2003) Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
<a id="p100034"></a>[РМГ 76-2004](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2004) Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
<a id="p100035"></a>РД 52.24.63-88 Методические указания по определению содержания триазиновых гербицидов в поверхностных водах
<a id="p100036"></a>[РД 52.18.103-86](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-103-86) Методические указания. Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве
<a id="p100037"></a>[РД 52.18.156-99](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-156-99) Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединенных проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов
<a id="p100038"></a>[РД 52.18.180-2001](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-180-2001) Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n,n'-ДДТ, n,n'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии
<a id="p100039"></a>Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в [разделе 4](#p100071).

<a id="p100040"></a>3 Требования к показателям точности измерений

<a id="p100041"></a>3.1 Погрешность измерений соответствует приписанным характеристикам, приведенным в [таблице 1](#p100043).

<a id="p100042"></a>Таблица 1

<a id="p100043"></a>Приписанные характеристики погрешности измерений


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="16%"><col width="17%"><col width="19%"><col width="17%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100044"></a>Наименование триазинового гербицида</td><td><a id="p100045"></a>Диапазон измеряемых значений массовой доли X, мг/кг</td><td><a id="p100046"></a>Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости) $\sigma_{r}$ , мг/кг</td><td><a id="p100047"></a>Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение всех результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , мг/кг</td><td><a id="p100048"></a>Показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая составляющая погрешности) $\pm \Delta_{c}$ , мг/кг</td><td><a id="p100049"></a>Показатель точности методики (границы, в которых находится погрешность) $\pm \Delta$ , мг/кг, при P = 0,95</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100050"></a>Симазин</td><td><a id="p100051"></a>От 0,04 до 0,16</td><td><a id="p100052"></a>0,11·X</td><td><a id="p100053"></a>0,19·X</td><td><a id="p100054"></a>0,24·X</td><td><a id="p100055"></a>0,45·X</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Свыше 0,16 до 10,0</td><td><a id="p100057"></a>0,19·X</td><td><a id="p100058"></a>0,34·X</td><td><a id="p100059"></a>0,26·X</td><td><a id="p100060"></a>0,74·X</td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a>Прометрин</td><td><a id="p100062"></a>От 0,05 до 25,0</td><td><a id="p100063"></a>0,16·X</td><td><a id="p100064"></a>0,28·X</td><td><a id="p100065"></a>0,22·X</td><td><a id="p100066"></a>0,61·X</td></tr>
</table>



#### <a id="p100067"></a>3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- <a id="p100068"></a>оформлении результатов измерений;
- <a id="p100069"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- <a id="p100070"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

<a id="p100071"></a>4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам


#### <a id="p100072"></a>4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- <a id="p100073"></a>весы неавтоматического действия высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более +/- 100 мг по ГОСТ Р 53228-2008;
- <a id="p100074"></a>микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10М вместимостью 1 и 10 мм3 по ТУ 2.283.106-90;
- <a id="p100075"></a>хроматограф газовый, снабженный термоионным или термоаэрозольным детектором (далее - хроматограф), с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1 до 2 м и внутренним диаметром 3 мм (далее - колонки) по ТУ 1.550.150-85 или капиллярными длиной 30 м с внутренним диаметром 0,32 мм;
- <a id="p100076"></a>цилиндры исполнения 1 или 3, вместимостью 25, 50, 100, 250 см3, 2-го класса точности по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74);
- <a id="p100077"></a>колбы исполнения 2, вместимостью 25, 50, 100 см3, 2-го класса точности по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74);
- <a id="p100078"></a>пипетки типа 1 исполнения 1, вместимостью 1 и 2 см3; исполнения 1 или 2, вместимостью 5 и 10 см3, 1-го класса по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91);
- <a id="p100079"></a>пробирки исполнения 2, вместимостью 5, 10, 20 см3 с ценой деления 0,2 см3 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74);
- <a id="p100080"></a>термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 °C до 150 °C и ценой деления 1 °C.
- <a id="p100081"></a>линейка измерительная с пределом измерения 300 мм по ГОСТ 427-75.
<a id="p100082"></a>Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в [таблице 1](#p100043).


#### <a id="p100083"></a>4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- <a id="p100084"></a>колбы типа Кн исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, номинальной вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100085"></a>воронки типа ВД исполнения 1, номинальной вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100086"></a>установка для перегонки органических растворителей с основными размерами, приведенными на [рисунке 1](#p100089), или колба Фаворского номинальной вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

<a id="p100087"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_0.png) 

<a id="p100088"></a>1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник;
3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

<a id="p100089"></a>Рисунок 1 - Установка для перегонки
органических растворителей

- <a id="p100090"></a>обратный холодильник типа ХШ исполнения 2, длиной кожуха 200 мм по ГОСТ 2533-82;
- <a id="p100091"></a>воронки типа В диаметром 56 мм, высотой 80 мм; диаметром 75 мм, высотой 110 мм по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100092"></a>колбы круглодонные типа К исполнения 1, номинальной вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100093"></a>колбы с г-образным отводом вместимостью от 40 до 60 см3 для концентрирования экстрактов с основными размерами, приведенными на [рисунке 2](#p100095);

<a id="p100094"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_1.png) 

<a id="p100095"></a>Рисунок 2 - Колба с г-образным отводом
для концентрирования экстрактов

- <a id="p100096"></a>стаканы типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100097"></a>стаканчики типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8; 24/10 по ГОСТ 25336-82 (далее - бюксы);
- <a id="p100098"></a>палочки стеклянные длиной от 180 до 200 мм, диаметром от 5 до 7 мм;
- <a id="p100099"></a>ступка N 4 наибольшим наружным диаметром 110 мм по ГОСТ 9147-80;
- <a id="p100100"></a>пестик N 2 высотой 120 мм по ГОСТ 9147-80;
- <a id="p100101"></a>ложка или шпатель N 1 длиной 120 мм по ГОСТ 9147-80:
- <a id="p100102"></a>эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 180 мм по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100103"></a>сито почвенное с диаметром отверстий 0,5 мм по ГОСТ 6613-86;
- <a id="p100104"></a>баня водяная по ТУ 64-1-2850-76;
- <a id="p100105"></a>плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;
- <a id="p100106"></a>ротационный испаритель типа ИР-1, ИР-1М по ТУ 25-1173.102-84;
- <a id="p100107"></a>шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры (350 +/- 5) мм и длиной (300 +/- 5) мм, максимальной температурой разогрева 200 °C;
- <a id="p100108"></a>печь муфельная с рабочей камерой длиной 275 мм, шириной 195 мм, высотой 115 мм, максимальной температурой нагрева 900 °C.
<a id="p100109"></a>Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в [таблице 1](#p100043).


#### <a id="p100110"></a>4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- <a id="p100111"></a>азот газообразный особой чистоты, 1-й сорт, по ГОСТ 9293-74;
- <a id="p100112"></a>водород технический марки Б по [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80);
- <a id="p100113"></a>ацетон, ч.д.а, по ГОСТ 2603-79;
- <a id="p100114"></a>н-гексан, ч., по ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;
- <a id="p100115"></a>хлороформ очищенный по [ГОСТ 20015-88](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88), перегнанный;
- <a id="p100116"></a>стандарт-титр соляная кислота 0,1 N по ТУ 2642-001-07500602-97;
- <a id="p100117"></a>натрий сернокислый, х.ч., по [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76);
- <a id="p100118"></a>калия гидроокись, х.ч., по [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80);
- <a id="p100119"></a>кальций хлористый технический кальцинированный, высший сорт, по [ГОСТ 450-77](https://bukva.ai/docs/gost-450-77) (далее - хлористый кальций);
- <a id="p100120"></a>бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-181-76;
- <a id="p100121"></a>вата медицинская гигроскопическая, гигиеническая по [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81), обезжиренная (промытая ацетоном и н-гексаном);
- <a id="p100122"></a>бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
- <a id="p100123"></a>хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;
- <a id="p100124"></a>хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,16 до 0,20 мм с нанесенной жидкой фазой полидиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС) в количестве 2%;
- <a id="p100125"></a>хроматон N-Super с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 3%;
- <a id="p100126"></a>государственный стандартный образец состава раствора симазина с аттестованным значением массовой концентрации 100 мкг/см3 ГСО 7157-95;
- <a id="p100127"></a>государственный стандартный образец состава раствора прометрина с аттестованным значением массовой концентрации 100 мкг/см3 ГСО 7313-96.
<a id="p100128"></a>Примечания
<a id="p100129"></a>1 Допускается применение реактивов и материалов другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений, указанную в [таблице 1](#p100043).
<a id="p100130"></a>2 Газохроматографический анализ симазина и прометрина можно проводить по РД 52.24.63 с использованием смесевой неподвижной фазы, состоящей из одной части (по объему) хроматона N-AW-DMCS с 5% карбовакса 20М и 1,5 части хроматона N-AW-DMCS с 5% Апиезона L (Чехия).

<a id="p100131"></a>5 Метод измерений

<a id="p100132"></a>5.1 Метод измерений основан на извлечении симазина и прометрина из почвы, их идентификации и определении их массовой доли в пробе.
<a id="p100133"></a>5.1.1 Извлечение симазина и прометрина из почвы производят путем их экстракции ацетоном, концентрирования полученного экстракта с последующей его очисткой соляной кислотой, реэкстракции симазина и прометрина в хлороформ и после испарения хлороформа досуха и растворения сухого остатка в ацетоне получения ацетонового экстракта.
<a id="p100134"></a>5.1.2 Идентификацию симазина и прометрина проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.
<a id="p100135"></a>5.1.3 Определение массовой доли симазина и прометрина в пробе проводят методом ГЖХ путем сравнения высоты (площади) пика анализируемого и градуировочного растворов.
<a id="p100136"></a>5.2 Минимально детектируемая масса симазина и прометрина в аликвоте составляет от 0,05 до 0,10 нг в зависимости от режима работы хроматографической аппаратуры.

<a id="p100137"></a>6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

<a id="p100138"></a>6.1 При выполнении измерений массовой доли симазина и прометрина соблюдают требования, изложенные в [[1]](#p100549).
<a id="p100139"></a>6.2 При работе с симазином и прометрином, органическими растворителями и другими химическими веществами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.1.007.

#### <a id="p100140"></a>6.3 Недопустимо отбирать растворы в пипетку ртом.

<a id="p100141"></a>Работы с органическими растворителями (изопропиловый спирт, гексан, ацетон), относящимися к легко воспламеняющимся жидкостям, должны проводиться с использованием приточно-вытяжной вентиляции вдали от огня и источников искрообразования, избегая попадания их паров в воздушную среду производственного помещения.
<a id="p100142"></a>6.4 Аналитик должен пройти инструктаж о мерах предосторожности при работе с электрическими приборами.

#### <a id="p100143"></a>6.5 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

<a id="p100144"></a>6.6 Сливы <*> органических растворителей, кислот и оснований категорически запрещается выливать в канализацию.

<a id="p100145"></a>

---

<a id="p100146"></a><*> Отработанные растворы.

<a id="p100147"></a>6.7 Сливы помещают в стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [[1]](#p100549).
<a id="p100148"></a>6.8 После заполнения емкостей со сливами их транспортируют на городскую свалку в специально отведенное место или сливают их содержимое в специальные емкости, находящиеся на территории организации.

<a id="p100149"></a>7 Требования к квалификации операторов

<a id="p100150"></a>К выполнению измерений массовой доли симазина и прометрина допускают лиц (инженер, техник, лаборант со средним специальным образованием), прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и ознакомленных с руководством по эксплуатации хроматографа.

<a id="p100151"></a>8 Требования к условиям измерений


#### <a id="p100152"></a>8.1 Выполнение измерений следует проводить при нормальных условиях:



| <a id="p100153"></a>- температура окружающего воздуха, °C ..................................... | <a id="p100154"></a>22 +/- 5; |
| --- | --- |
| <a id="p100155"></a>- относительная влажность окружающего воздуха, %................ | <a id="p100156"></a>не более 80; |
| <a id="p100157"></a>- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) ..................................... | <a id="p100158"></a>от 84 до 106 (от 630 до 795); |
| <a id="p100159"></a>- напряжение в сети питания, В ...................................................... | <a id="p100160"></a>220 +/- 10; |
| <a id="p100161"></a>- частота переменного тока в сети питания, Гц ............................. | <a id="p100162"></a>50 +/- 1. |


<a id="p100163"></a>8.2 Необходимым условием при выполнении измерений является устранение влияния следующих мешающих факторов, приводящих к искажению аналитического сигнала:
- <a id="p100164"></a>сопутствующих веществ, присутствующих в реактивах, фильтровальной бумаге, на стенках стеклянной посуды;
- <a id="p100165"></a>присутствия в экстракте пробы коэкстрактивных (попутно извлекающихся) веществ.

<a id="p100166"></a>9 Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100167"></a>9.1 Требования к отбору и хранению проб

<a id="p100168"></a>9.1.1 Отбор проб для определения массовой доли симазина и прометрина производят по [ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) и [РД 52.18.156](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-156-99).
<a id="p100169"></a>9.1.2 Пробы, высушенные до воздушно-сухого состояния, определяемого по ГОСТ 5180 как состояние равновесия с влажностью и температурой окружающего воздуха, хранят при нормальных условиях [(8.1)](#p100152) в лабораторном помещении, в упаковке из картона, ткани, крафт-бумаги или кальки.
<a id="p100170"></a>*Примечание* - Недопустимо использование для хранения проб пластмассовых материалов.

<a id="p100171"></a>9.1.3 При длительном хранении проб следует учитывать влияние срока хранения на содержание остаточных количеств симазина и прометрина. Контроль срока хранения проб проводят согласно [РД 52.18.103](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-103-86).

#### <a id="p100172"></a>9.2 Подготовка проб к анализу

<a id="p100173"></a>9.2.1 Из пробы, отобранной по [9.1.1](#p100168) и высушенной до воздушно-сухого состояния, отбирают методом квартования пробу для анализа массой от 200 до 300 г. Из пробы для анализа тщательно удаляют корни и другие инородные частицы, почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через почвенное сито с диаметром отверстий 0,5 мм.
<a id="p100174"></a>9.2.2 Часть пробы для анализа, подготовленной по [9.2.1](#p100173), помещают с помощью ложки или шпателя в бюкс и взвешивают в бюксе навеску пробы массой 20 г.

#### <a id="p100175"></a>9.3 Приготовление рабочих растворов

<a id="p100176"></a>9.3.1 Предварительную проверку чистоты применяемых реактивов и их очистку производят в соответствии с [А.1](#p100492) (приложение А).
<a id="p100177"></a>9.3.2 Рабочий раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 N готовят из стандарт-титра в соответствии с приложенной к нему инструкцией.

##### <a id="p100178"></a>9.3.3 Приготовление рабочего раствора гидроокиси калия с концентрацией 4 N производят следующим образом:

- <a id="p100179"></a>в стакане вместимостью 100 или 250 см3 взвешивают 224,4 г гидроокиси калия;
- <a id="p100180"></a>переносят навеску с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 1 дм3;
- <a id="p100181"></a>добавляют дистиллированную воду до объема от 800 до 900 см3;
- <a id="p100182"></a>растворяют гидроокись калия;
- <a id="p100183"></a>после охлаждения полученного раствора до температуры рабочего помещения доводят объем раствора до метки на колбе дистиллированной водой.

#### <a id="p100184"></a>9.4 Приготовление экстракта из навески пробы

<a id="p100185"></a>9.4.1 Экстракцию симазина и прометрина из навески пробы производят следующим образом: навеску пробы, приготовленную по [9.2.2](#p100174), через воронку помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 (далее - колба);
- <a id="p100186"></a>к навеске пробы добавляют по каплям 4 см3 дистиллированной воды, равномерно распределяя ее по поверхности навески пробы и перемешивая стеклянной палочкой;
- <a id="p100187"></a>колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой на срок от 20 до 30 мин;
- <a id="p100188"></a>вносят в колбу 70 см3 ацетона. Содержимое колбы перемешивают несколькими вращательными движениями;
- <a id="p100189"></a>присоединяют колбу к обратному холодильнику, опускают в водяную баню с температурой воды от 65 °C до 70 °C и выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч при постоянной подаче холодной воды через обратный холодильник;
- <a id="p100190"></a>через 1 ч колбу вместе с обратным холодильником вынимают из водяной бани и охлаждают при температуре рабочего помещения от 5 до 10 мин. Затем отсоединяют колбу от обратного холодильника и с помощью ацетона (от 5 до 8 см3) из пипетки ополаскивают внутреннюю часть обратного холодильника и наружную сторону его шлифа, сливая ацетон в колбу;
- <a id="p100191"></a>в воронку диаметром 56 или 75 мм помещают бумажный фильтр, смачивают его 1 или 2 см3 ацетона, воронку вставляют в коническую колбу вместимостью 100 или 250 см3;
- <a id="p100192"></a>отделяют полученный ацетоновый экстракт, фильтруя его через бумажный фильтр в коническую колбу;
- <a id="p100193"></a>отбирают от 8 до 10 см3 ацетона и приливают к навеске пробы, оставшейся в колбе. Содержимое колбы перемешивают и жидкую часть фильтруют через использованный ранее бумажный фильтр в коническую колбу с ацетоновым экстрактом;
- <a id="p100194"></a>с полученным ацетоновым экстрактом проводят операции по [9.5](#p100200) - [9.6](#p100205).
<a id="p100195"></a>*Примечание* - Недопустимо попадание частиц навески пробы в фильтрат.

<a id="p100196"></a>9.4.2 Экстракцию из навески пробы симазина и прометрина при их совместном присутствии с трифлуралином и хлорорганическими пестицидами производят следующим образом:
- <a id="p100197"></a>взвешивают в бюксе навеску пробы массой 30 г и помещают ее в круглодонную колбу вместимостью 250 см3;
- <a id="p100198"></a>к навеске пробы добавляют 9 см3 дистиллированной воды, закрывают круглодонную колбу притертой пробкой и оставляют закрытой на срок от 20 до 28 часов. К увлажненной навеске пробы добавляют 60 см3 ацетона и 30 см3 н-гексана (далее - гексан) и проводят экстракцию по [9.4.1](#p100185).
- <a id="p100199"></a>полученный ацетоно-гексановый экстракт перемешивают, измеряют его объем с помощью цилиндра вместимостью 100 см3 и делят на две части в соотношении 1:2. Из одной части, составляющей 1/3 от объема ацетоно-гексанового экстракта, проводят определение хлорорганических пестицидов и трифлуралина (согласно [РД 52.18.180](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-180-2001)), с оставшейся частью, составляющей 2/3 от объема экстракта, проводят операции по [9.5](#p100200) - [9.6](#p100205).

#### <a id="p100200"></a>9.5 Концентрирование экстракта

<a id="p100201"></a>9.5.1 Экстракт, полученный по [9.4.1](#p100185) или [9.4.2](#p100196), переносят из конической колбы в отгонную колбу ротационного испарителя вместимостью 100 или 250 см3, отгонную колбу ротационного испарителя присоединяют к ротационному испарителю и помещают на водяную баню с температурой от 40 °C до 45 °C. Экстракт концентрируют в течение времени от 10 до 12 мин до объема, составляющего от 5 до 7 см3.
<a id="p100202"></a>9.5.2 При концентрировании экстрактов с помощью колб с г-образным отводом часть экстракта из конических колб переносят через воронку в колбы с г-образным отводом в количестве, которое заполнит не более 2/3 объема колбы. Затем колбы с г-образным отводом помещают на водяную баню и проводят концентрирование экстракта при температуре водяной бани от 65 °C до 70 °C до объема от 5 до 7 см3.
<a id="p100203"></a>9.5.3 Остаток экстракта в конических колбах приливают к остатку экстракта в колбах с г-образным отводом, ополаскивая конические колбы 2 или 3 см3 ацетона, и продолжают концентрирование при указанной в [9.5.2](#p100202) температуре водяной бани до объема от 5 до 7 см3.
<a id="p100204"></a>9.5.4 По окончании концентрирования колбы с г-образным отводом вынимают из водяной бани и охлаждают их содержимое при температуре рабочего помещения.

#### <a id="p100205"></a>9.6 Очистка экстракта

<a id="p100206"></a>9.6.1 Сконцентрированный ацетоновый или ацетоно-гексановый экстракт объемом от 5 до 7 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 (далее - колба 1).
<a id="p100207"></a>9.6.2 Отгонную колбу ротационного испарителя (или колбу с г-образным отводом) ополаскивают 2 или 3 см3 ацетона и переносят его в колбу 1 с экстрактом.
<a id="p100208"></a>9.6.3 В колбу 1 с экстрактом вводят 30 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 N и содержимое колбы 1 перемешивают.
<a id="p100209"></a>9.6.4 В воронку диаметром 56 или 75 мм помещают бумажный фильтр и смачивают его 1 или 2 см3 ацетона. Воронку вставляют в коническую колбу вместимостью 250 см3 (далее - колба 2).
<a id="p100210"></a>9.6.5 Экстракт из колбы 1 фильтруют через бумажный фильтр в колбу 2. Колбу 1 и бумажный фильтр ополаскивают двумя порциями раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 N по 15 см3 каждая и сливают соляную кислоту через использованный ранее бумажный фильтр в колбу 2.
<a id="p100211"></a>9.6.6 Отбирают 2 см3 раствора гидроксида калия с концентрацией 4 N и вводят в колбу 2 с отфильтрованным экстрактом; pH экстракта должен быть в пределах от 8 до 10 (определяется по индикаторной универсальной бумаге). Экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3.
<a id="p100212"></a>9.6.7 Вводят в делительную воронку с экстрактом 30 см3 хлороформа. Смесь осторожно перемешивают от 5 до 7 минут.
<a id="p100213"></a>9.6.8 После разделения слоев нижний хлороформный слой сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3, фильтруя его через натрий сернокислый. Для этого в воронку диаметром 56 мм помещают подложку из обезжиренной ваты, помещают на нее подготовленный по [А.1.12](#p100523) (приложение А) натрий сернокислый в количестве от 5 до 10 г, смачивая его 2 или 3 см3 хлороформа (до появления первой капли). Затем через натрий сернокислый фильтруют очищенный хлороформный экстракт.
<a id="p100214"></a>9.6.9 К экстракту, оставшемуся в делительной воронке, добавляют еще 30 см3 хлороформа и операцию повторяют. Натрий сернокислый после фильтрования хлороформного экстракта промывают хлороформом в количестве от 2 до 3 см3, сливая его использованную ранее коническую колбу.
<a id="p100215"></a>9.6.10 Концентрируют хлороформный экстракт в колбах с г-образным отводом по [9.5.2](#p100202) - [9.5.4](#p100204) до объема от 2 до 4 см3. Сконцентрированный хлороформный экстракт переносят в пробирку вместимостью 5 или 10 см3 и хлороформ испаряют досуха при температуре рабочего помещения. К сухому остатку в пробирке приливают 2 см3 ацетона.
<a id="p100216"></a>Примечание - Концентрирование можно проводить на ротационном испарителе по [9.5.1](#p100201) досуха. В этом случае к сухому остатку в отгонную колбу ротационного испарителя добавляют 2 см3 ацетона и переносят этот раствор в пробирку.

<a id="p100217"></a>9.6.11 Полученный ацетоновый экстракт (далее - почвенный экстракт) подготовлен к проведению измерений массовой доли симазина и прометрина методом ГЖХ.
<a id="p100218"></a>9.6.12 Если при проведении измерений отмечено превышение верхнего предела диапазона детектирования, почвенный экстракт подвергают разбавлению следующим образом:
- <a id="p100219"></a>пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 почвенного экстракта и помещают его в градуированную пробирку вместимостью 10 см3;
- <a id="p100220"></a>доводят объем почвенного экстракта до 10 см3 ацетоном и проводят измерения;
- <a id="p100221"></a>при необходимости процедуру разбавления повторяют.

#### <a id="p100222"></a>9.7 Приготовление градуировочного раствора - аттестованной смеси симазина и прометрина


##### <a id="p100223"></a>9.7.1 Приготовление аттестованной смеси симазина и прометрина (АССП) производят следующим образом:

- <a id="p100224"></a>в градуированную пробирку вместимостью 10 см3 пипетками вместимостью 1 см3 отбирают 0,4 см3 государственного стандартного образца (ГСО) состава раствора симазина с массовой концентрацией 100 мкг/см3 и 0,6 см3 ГСО состава раствора прометрина с массовой концентрацией 100 мкг/см3. Объем раствора в пробирке доводят ацетоном до 10 см3. Полученному градуировочному раствору приписывают массовую концентрацию каждого триазинового гербицида, мкг/см3:
- <a id="p100225"></a>симазин - 4,0;
- <a id="p100226"></a>прометрин - 6,0.
<a id="p100227"></a>9.7.2 Величина массовой концентрации АССП, рассчитываемая в соответствии с чувствительностью детектора, может быть уменьшена путем разведения указанного раствора ацетоном по [9.6.12](#p100218).
<a id="p100228"></a>Оценку погрешности приготовления АССП производят в соответствии с МИ 2334.

#### <a id="p100229"></a>9.8 Условия хранения рабочих и градуировочных растворов, экстрактов проб

<a id="p100230"></a>9.8.1 Растворы хранят в склянках с притертыми пробками, с наклеенными этикетками в лабораторном помещении при нормальных условиях [(8.1)](#p100152).
<a id="p100231"></a>9.8.2 Рабочие растворы соляной кислоты и гидроксида калия хранят не более 2 недель.
<a id="p100232"></a>9.8.3 Экстракты проб хранят в холодильнике при температуре не более +12 °C.
<a id="p100233"></a>9.8.4 Растворы симазина и прометрина хранят в холодильнике при температуре не более +12 °C.
<a id="p100234"></a>9.8.5 Растворы симазина и прометрина с массовой концентрацией 100 мкг/см3 хранят не более 1 года.
<a id="p100235"></a>9.8.6 Растворы симазина и прометрина с массовой концентрацией от 1 до 10 мкг/см3 хранят не более 6 месяцев.

<a id="p100236"></a>10 Порядок выполнения измерений

<a id="p100237"></a>10.1 Подготовку к работе хроматографа и кондиционирование колонок проводят в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемым к хроматографу. При кондиционировании колонки с фазой ПДГЭС температура должна быть не более 200 °C.
<a id="p100238"></a>10.2 Для проверки чистоты реактивов и материалов при анализе каждой партии проб выполняют бланковые определения.
<a id="p100239"></a>10.2.<sub>1</sub> Если пики на хроматограмме при бланковом определении совпадают по времени удерживания хотя бы с одним пиком какого-либо из триазиновых гербицидов, то необходимо путем постадийного исследования установить и устранить причину загрязнения.
<a id="p100240"></a>10.3 Проводят установление линейного диапазона детектирования (ЛДД) для симазина и прометрина отдельно. При отсутствии ЛДД строят график зависимости величины аналитического сигнала от количества симазина и прометрина, введенного в хроматограф.
<a id="p100241"></a>10.4 Операции по [10.2](#p100238) - [10.3](#p100240) проводят в соответствии с [А.2](#p100530) - [А.4](#p100543) (приложение А).

#### <a id="p100242"></a>10.5 Для насадочной колонки рекомендуются следующие параметры выполнения измерений:



<table>
<colgroup><col width="74%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100243"></a>- скорость протяжки ленты, мм/мин ...............................</td><td><a id="p100244"></a>10;</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>- температура испарителя, °C ............................................</td><td><a id="p100246"></a>от 225 до 235;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100247"></a>- температура колонки, °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100248"></a>1) с фазами OV-17 и SE-30 ............................................</td><td><a id="p100249"></a>от 175 до 185;</td></tr>
<tr><td><a id="p100250"></a>2) с фазой ПДЭГС ..........................................................</td><td><a id="p100251"></a>от 180 до 190;</td></tr>
<tr><td><a id="p100252"></a>- расход газа-носителя (азота), см3/мин ..........................</td><td><a id="p100253"></a>от 35 до 45.</td></tr>
</table>


<a id="p100254"></a>10.5.1 При выполнении измерений по 10.5 расход воздуха и водорода определяется типом и конструкцией детектора и приведен в руководстве при описании детектора. Контролируемым параметром является величина фонового тока, которая должна быть стабильна в процессе выполнения измерений.
<a id="p100255"></a>10.5.2 Время удерживания симазина и прометрина при указанных в 10.5 параметрах выполнения измерений на колонках длиной 1 м для разных жидких фаз приведено в [таблице 2](#p100256).

<a id="p100256"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="35%"><col width="45%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100257"></a>Наименование триазинового гербицида</td><td colspan="2"><a id="p100258"></a>Значение времени удерживания, мин, при следующих жидких фазах</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>OV-17; SE-30</td><td><a id="p100260"></a>ПДЭГС</td></tr>
<tr><td><a id="p100261"></a>Симазин</td><td><a id="p100262"></a>От 1,2 до 1,9</td><td><a id="p100263"></a>От 3,6 до 3,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100264"></a>Прометрин</td><td><a id="p100265"></a>От 3,3 до 3,5</td><td><a id="p100266"></a>От 2,6 до 2,8</td></tr>
</table>


<a id="p100267"></a>10.6 При использовании капиллярной колонки DB-210 длиной 30 м с внутренним диаметром 0,32 мм рекомендуются следующие параметры измерений:


<table>
<colgroup><col width="74%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100268"></a>- температура испарителя, °C ...........................................</td><td><a id="p100269"></a>250;</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>- температура детектора, °C .............................................</td><td><a id="p100271"></a>280;</td></tr>
<tr><td><a id="p100272"></a>- расход газа-носителя (азота) через колонку, см3/мин ............</td><td><a id="p100273"></a>от 1,5 до 2;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100274"></a>- режим программирования температуры колонки:</td></tr>
<tr><td><a id="p100275"></a>1) начальная изотерма ...........................</td><td><a id="p100276"></a>при 120 °C в течение 1 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100277"></a>2) нагрев .................................................</td><td><a id="p100278"></a>до 220 °C со скоростью 4 °C/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100279"></a>3) изотерма .............................................</td><td><a id="p100280"></a>при 220 °C в течение 25 мин.</td></tr>
</table>


<a id="p100281"></a>10.7 При использовании капиллярной колонки DB-1701 длиной 30 м с внутренним диаметром 0,32 мм рекомендуются следующие параметры измерений:


<table>
<colgroup><col width="74%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100282"></a>- температура испарителя, °C ...........................................</td><td><a id="p100283"></a>280;</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>- температура детектора, °C ..............................................</td><td><a id="p100285"></a>280;</td></tr>
<tr><td><a id="p100286"></a>- расход газа-носителя (азота) через колонку, см3/мин .............</td><td><a id="p100287"></a>от 1,5 до 2;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100288"></a>- режим программирования температуры колонки:</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>1) начальная изотерма ................................................</td><td><a id="p100290"></a>при 120 °C в течение 1 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100291"></a>2) нагрев .........................................................................</td><td><a id="p100292"></a>до 275 °C со скоростью 10 °C/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100293"></a>3) изотерма ...................................................................</td><td><a id="p100294"></a>при 275 °C в течение 5 мин.</td></tr>
</table>


<a id="p100295"></a>10.8 Перед анализом проб вводят в инжектор хроматографа 2 мм3 чистого растворителя для оценки фонового <*> сигнала и чистоты колонки и записывают хроматограмму. При наличии на хроматограмме посторонних пиков проводят проверку хроматографической системы в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.

<a id="p100296"></a>

---

<a id="p100297"></a><*> Выходной сигнал детектора при отсутствии в детекторе анализируемого вещества.

<a id="p100298"></a>10.9 После выхода хроматографа на рабочий режим и стабилизации нулевой линии в хроматограф вводят аликвоту градуировочного раствора, приготовленного по 9.7, определяя время удерживания симазина и прометрина.
<a id="p100299"></a>10.10 Вводят в хроматограф аликвоту экстракта пробы. Аликвоты градуировочного раствора и экстракта пробы должны иметь одинаковый объем.
<a id="p100300"></a>10.11 Объем аликвоты экстракта пробы, введенной в хроматограф, должен быть не менее 2 мм3 при использовании микрошприца вместимостью 10 мм3 и не менее 1 мм3 при использовании микрошприца вместимостью 1 мм3.
<a id="p100301"></a>10.12 Возникающий после введения испытуемого раствора аналитический сигнал регистрируется потенциометром, автоматически обрабатывается и записывается самописцем на ленте в виде графического изображения - пика.
<a id="p100302"></a>10.13 В качестве расчетного параметра при обработке хроматограммы используют высоту пика, которая зависит от величины аналитического сигнала и не должна быть менее 10 мм, или площадь пика. Для получения достоверного результата измерений каждый испытуемый раствор подвергают хроматографическому анализу не менее трех раз.
<a id="p100303"></a>10.14 Расчеты по площади пика проводят с помощью компьютерных средств с использованием соответствующей компьютерной программы обработки результатов. В этом случае хроматограмма автоматически запоминается под введенным оператором именем и может быть выведена на экран дисплея компьютера.
<a id="p100304"></a>10.15 При превышении верхнего предела ЛДД экстракт пробы разбавляют ацетоном по [9.6.12](#p100218).
<a id="p100305"></a>10.16 Если высота (площадь) пика на хроматограмме соответствует значению массовой доли симазина или прометрина менее нижней границы диапазона измерений, указанной в [таблице 1](#p100043), в рабочем журнале делают запись: "массовая доля (наименование триазинового гербицида) в пробе менее (величина нижней границы диапазона измерений)".
<a id="p100306"></a>10.17 Для подтверждения идентификации симазина и (или) прометрина используют колонки с фазами различной полярности: полярные ПДЭГС или Карбовакс 20М и неполярные SE-30 или OV-17. Примеры хроматограмм, полученных с применением фаз различной полярности, приведены на [рисунках 3](#p100372) и [4](#p100375). Время удерживания не определяемых методикой некоторых триазиновых гербицидов, которые могут присутствовать в пробе и искажать результаты, приведено в [таблице 3](#p100308).

<a id="p100307"></a>Таблица 3

<a id="p100308"></a>Значение относительного времени удерживания
триазиновых гербицидов на колонках с различным количеством,
%, следующих фаз


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="23%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100309"></a>Наименование триазинового гербицида</td><td colspan="4"><a id="p100310"></a>Значение относительного времени удерживания по отношению к времени удерживания пропазина</td></tr>
<tr><td><a id="p100311"></a>2</td><td><a id="p100312"></a>3</td><td><a id="p100313"></a>5</td><td><a id="p100314"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100315"></a>ПДЭГС</td><td><a id="p100316"></a>SE-30</td><td><a id="p100317"></a>Карбовакс</td><td><a id="p100318"></a>SE-30</td></tr>
<tr><td><a id="p100319"></a>Пропазин</td><td><a id="p100320"></a>1,00</td><td><a id="p100321"></a>1,00</td><td><a id="p100322"></a>1,00</td><td><a id="p100323"></a>1,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100324"></a>Атразин</td><td><a id="p100325"></a>От 1,27 до 1,35</td><td><a id="p100326"></a>1,00</td><td><a id="p100327"></a>1,41</td><td><a id="p100328"></a>0,95</td></tr>
<tr><td><a id="p100329"></a>Симазин</td><td><a id="p100330"></a>От 1,68 до 1,80</td><td><a id="p100331"></a>0,95</td><td><a id="p100332"></a>1,92</td><td><a id="p100333"></a>0,86</td></tr>
<tr><td><a id="p100334"></a>Прометрин</td><td><a id="p100335"></a>От 1,23 до 1,35</td><td><a id="p100336"></a>1,86</td><td><a id="p100337"></a>-</td><td><a id="p100338"></a>1,62</td></tr>
<tr><td><a id="p100339"></a>Десметрин (семерон)</td><td><a id="p100340"></a>2,12</td><td><a id="p100341"></a>1,56</td><td><a id="p100342"></a>2,25</td><td><a id="p100343"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>Азипротрин (мезоранил)</td><td><a id="p100345"></a>3,80</td><td><a id="p100346"></a>1,33</td><td><a id="p100347"></a>4,8</td><td><a id="p100348"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100349"></a>Метопротрин (газаран)</td><td><a id="p100350"></a>6,85</td><td><a id="p100351"></a>-</td><td><a id="p100352"></a>-</td><td><a id="p100353"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>Метазин (сульфазин)</td><td><a id="p100355"></a>6,50</td><td><a id="p100356"></a>3,27</td><td><a id="p100357"></a>6,22</td><td><a id="p100358"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100359"></a>Тербуметон</td><td><a id="p100360"></a>- &lt;*&gt;</td><td><a id="p100361"></a>-</td><td><a id="p100362"></a>0,83</td><td><a id="p100363"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100364"></a>Дипропетрин (котофор)</td><td><a id="p100365"></a>От 1,23 до 1,30</td><td><a id="p100366"></a>-</td><td><a id="p100367"></a>-</td><td><a id="p100368"></a>2,14</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100369"></a>&lt;*&gt; Не определяли.</td></tr>
</table>


<a id="p100370"></a> ![рис. 3](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_2.png) 

<a id="p100371"></a>1 - симазин; 2 - прометрин

<a id="p100372"></a>Рисунок 3 - Хроматограмма смеси симазина и прометрина
на колонке с фазой ПДЭГС



<a id="p100373"></a> ![рис. 4](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_3.png) 

<a id="p100374"></a>1 - симазин; 2 - прометрин

<a id="p100375"></a>Рисунок 4 - Хроматограмма смеси симазина и прометрина
на колонке с фазой OV-17;

<a id="p100376"></a>11 Обработка результатов измерений

<a id="p100377"></a>11.1 Расчет массовой доли симазина и прометрина в пробе проводят по результатам анализа с использованием той колонки, где аналитический сигнал не искажен присутствием мешающих факторов.
<a id="p100378"></a>11.2 Расчет массовой доли симазина и прометрина в пробе X, мг/кг, при наличии ЛДД проводят по формуле

<a id="p100379"></a> $X = \frac{C \cdot \overline{h_{x}} \cdot V \cdot R}{\overline{h_{\text{гр}}} \cdot P}$ , (1)

<a id="p100380"></a>где C - массовая концентрация гербицида в градуировочном растворе, мкг/см3;
<a id="p100381"></a> $\overline{h_{x}}$ , $\overline{h_{\text{гр}}}$ - величина аналитического сигнала почвенного экстракта и градуировочного раствора соответственно;
<a id="p100382"></a>V - объем почвенного экстракта, см3;
<a id="p100383"></a>P - масса навески воздушно-сухой пробы, г;
<a id="p100384"></a>R - множитель, определяемый согласно [РД 52.18.103](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-103-86), рассчитывают по формуле

<a id="p100385"></a> $R = \frac{m_{\text{внес}}}{m_{\text{обнар}}}$ , (2)

<a id="p100386"></a>где mвнес - масса симазина (прометрина), внесенного в контрольный образец, мкг;
<a id="p100387"></a>mобнар - масса симазина (прометрина), обнаруженного в контрольном образце, мкг.
<a id="p100388"></a>*Примечание* - При расчетах используют среднее арифметическое из трех значений аналитического сигнала, величина каждого из которых не должна превышать 7% от среднего арифметического значения.


#### <a id="p100389"></a>11.3 Конечный результат A, мг/кг, представляют по форме в соответствии с [МИ 1317](https://bukva.ai/docs/mi-1317-2004):


<a id="p100390"></a> $A = X \pm \Delta$ , при P = 0,95, (3)

<a id="p100391"></a>где X - массовая доля симазина и прометрина в пробе почвы, рассчитанная по [формуле (1)](#p100379), мг/кг;
<a id="p100392"></a> $\pm \Delta$ - границы характеристики погрешности результата измерений, соответствующие диапазону, в который попадает величина X, мг/кг.
<a id="p100393"></a>11.4 Значения приписанных характеристик погрешности измерений приведены в [таблице 1](#p100043).
<a id="p100394"></a>11.5 Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности измерений.
<a id="p100395"></a>11.6 В соответствии с [РМГ 61](https://bukva.ai/docs/rmg-61-2003) характеристики погрешности измерений выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
<a id="p100396"></a>11.7 Результаты измерений оформляют записью в рабочем журнале по установленной в лаборатории форме.

<a id="p100397"></a>12 Контроль точности результатов измерений

<a id="p100398"></a>12.1 Внутренний оперативный контроль (далее - оперативный контроль) точности результатов измерений (повторяемости, воспроизводимости, погрешности измерений) проводят в соответствии с ГОСТ Р 8.589 и [МИ 2335](https://bukva.ai/docs/mi-2335-2003) по установленным нормативам оперативного контроля, рассчитанным на основе характеристик погрешности методики и ее составляющих. Значения нормативов оперативного контроля приведены в [таблице 4](#p100400).

<a id="p100399"></a>Таблица 4

<a id="p100400"></a>Значения пределов повторяемости, воспроизводимости,
погрешности измерений при P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="19%"><col width="23%"><col width="18%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100401"></a>Наименование триазинового гербицида</td><td><a id="p100402"></a>Диапазон измеряемых значений массовой доли X, мг/кг</td><td><a id="p100403"></a>Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений r, мг/кг</td><td><a id="p100404"></a>Предел воспроизводимости для двух результатов анализа R, мг/кг</td><td><a id="p100405"></a>Норматив оперативного контроля погрешности измерений Кд</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100406"></a>Симазин</td><td><a id="p100407"></a>От 0,04 до 0,16</td><td><a id="p100408"></a>0,31·X</td><td><a id="p100409"></a>0,53·X</td><td><a id="p100410"></a>$0,45 \sqrt{X^{2} + X_{\text{д}}^{2}&lt;*&gt;}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100411"></a>Свыше 0,16 до 10,0</td><td><a id="p100412"></a>0,53·X</td><td><a id="p100413"></a>0,94·X</td><td><a id="p100414"></a>$0,74 \sqrt{X^{2} + X_{\text{д}}^{2}}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100415"></a>Прометрин</td><td><a id="p100416"></a>От 0,05 до 25,0</td><td><a id="p100417"></a>0,44·X</td><td><a id="p100418"></a>0,78·X</td><td><a id="p100419"></a>$0,61 \sqrt{X^{2} + X_{\text{д}}^{2}}$</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100420"></a>&lt;*&gt; Xд - измеренное значение массовой доли симазина и прометрина в пробе с добавкой.</td></tr>
</table>


<a id="p100421"></a>12.2 Периодичность оперативного контроля повторяемости - не менее одной контрольной пробы для каждой партии от 15 до 20 проб за период, в течение которого условия проведения анализа соответствуют условиям проведения контрольных определений.
<a id="p100422"></a>Для проведения оперативного контроля повторяемости из пробы с величиной массовой доли симазина и прометрина, превышающей нижнюю границу диапазона измерений, отбирают 2 навески пробы: основную и контрольную.
<a id="p100423"></a>12.3 Выполняют анализ основной и контрольной навесок пробы в условиях повторяемости (условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной и той же методике на одних и тех же пробах в одинаковых условиях практически одновременно).
<a id="p100424"></a>12.3.1 Расхождение между результатами измерений основной и контрольной навесок пробы, полученными в одной лаборатории при соблюдении условий повторяемости, не должно превышать предела повторяемости r.
<a id="p100425"></a>12.3.2 Предел повторяемости rк, мг/кг, результатов измерений двух параллельных навесок пробы признают удовлетворительным, если

<a id="p100426"></a>rк = |X1 - X2| <= r, (4)

<a id="p100427"></a>где X1, X2 - результаты измерений массовой доли симазина и прометрина в пробе, полученные в условиях повторяемости;
<a id="p100428"></a>r - предел повторяемости, определяемый по [таблице 4](#p100400) для $X = \frac{X_{1} + X_{2}}{2}$ , мг/кг.
<a id="p100429"></a>12.4 Для проведения оперативного контроля воспроизводимости из пробы с величиной массовой доли симазина и прометрина, превышающей нижнюю границу диапазона измерений, отбирают 2 навески.
<a id="p100430"></a>12.4.1 Выполняют анализ двух навесок пробы, отобранных по [12.4](#p100429), в условиях воспроизводимости - условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на одних и тех же пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.).
<a id="p100431"></a>12.4.2 Расхождение между результатами измерений двух навесок пробы, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости R.
<a id="p100432"></a>12.4.3 Предел воспроизводимости Rк, мг/кг, результатов измерений двух параллельных навесок пробы признают удовлетворительным, если

<a id="p100433"></a>Rк = |X1 - X2| <= R, (5)

<a id="p100434"></a>где X1, X2 - результаты измерений массовой доли симазина и прометрина в пробе, полученные в условиях воспроизводимости;
<a id="p100435"></a>R - предел воспроизводимости, определяемый по [таблице 4](#p100400) для $X = \frac{X_{1} + X_{2}}{2}$ , мг/кг.
<a id="p100436"></a>*Примечание* - Контроль воспроизводимости проводят при необходимости сравнения результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости не реже чем 1 раз в 1 год.

<a id="p100437"></a>12.5 При выполнении условий, указанных в [12.3.2](#p100425), [12.4.3](#p100432), окончательным результатом может служить среднее арифметическое значение результатов измерений двух параллельных навесок пробы.
<a id="p100438"></a>12.6 Оперативный контроль погрешности измерений проводят с использованием метода добавок с периодичностью 2 раза в 1 год.
<a id="p100439"></a>12.6.1 Для проведения оперативного контроля погрешности измерений для одной из проб делают две навески - основную и контрольную.
<a id="p100440"></a>12.6.2 В контрольную навеску вносят добавку Aд. Добавкой является АССП, приготовленная по [9.7](#p100222).

##### <a id="p100441"></a>12.6.3 Массу симазина и прометрина в добавке Aд, мкг, рассчитывают по формуле


<a id="p100442"></a>Aд = CАССП·VАССП, (6)

<a id="p100443"></a>где CАССП - массовая концентрация симазина и прометрина в АССП, мкг/см3;
<a id="p100444"></a>VАССП - объем внесенной АССП, см3.
<a id="p100445"></a>12.6.4 Массовая доля симазина и прометрина в контрольной навеске после внесения добавки должна составлять не более 100% от возможной массовой доли симазина и прометрина в навеске без добавки, т.е. в основной пробе.
<a id="p100446"></a>12.6.5 При отсутствии симазина и прометрина в основной пробе его массовая доля в контрольной навеске после внесения добавки должна быть не менее удвоенной минимально определяемой массовой доли симазина и прометрина.

##### <a id="p100447"></a>12.6.6 Внесение добавки проводят согласно [РД 52.18.103](https://bukva.ai/docs/rd-52-18-103-86).

<a id="p100448"></a>12.6.7 Проводят в одно время и в одинаковых условиях определение массовой доли симазина и прометрина в основной навеске X и в контрольной навеске с добавкой Xд.

##### <a id="p100449"></a>12.6.8 Результат оперативного контроля погрешности измерений Кк признают удовлетворительным, если выполняется условие


<a id="p100450"></a>Кк = |Xд - X - Aд/P| <= Кд, (7)

<a id="p100451"></a>где Aд - масса добавки, внесенной в контрольную навеску, мкг;
<a id="p100452"></a>P - масса навески пробы, г;
<a id="p100453"></a>Кд - норматив оперативного контроля погрешности измерений, приведенный в [таблице 4](#p100400).
<a id="p100454"></a>12.7 Если какое-либо из условий, указанных в [12.3.2](#p100425), [12.4.3](#p100432) и [12.6.8](#p100449), не выполняется измерения повторяют с использованием других навесок пробы. При повторном невыполнении условия выясняют причины неудовлетворительного результата и устраняют их.

<a id="p100455"></a>13 Затрата рабочего времени на определение массовой доли симазина и прометрина в пробах почвы

<a id="p100456"></a>13.1 В [таблице 5](#p100457) представлена ориентировочная величина количества рабочего времени, затрачиваемого 1 оператором на единовременное проведение анализа 6 проб почвы.

<a id="p100457"></a>Таблица 5


| <a id="p100458"></a>Наименование операции | <a id="p100459"></a>Затрата рабочего времени, ч |
| --- | --- |
| <a id="p100460"></a>Приготовление рабочих и градуировочных растворов | <a id="p100461"></a>1,5 |
| <a id="p100462"></a>Подготовка проб к анализу | <a id="p100463"></a>0,7 |
| <a id="p100464"></a>Экстракция и фильтрование | <a id="p100465"></a>4,0 |
| <a id="p100466"></a>Концентрирование экстрактов | <a id="p100467"></a>3,0 |
| <a id="p100468"></a>Очистка и промывка экстрактов | <a id="p100469"></a>4,0 |
| <a id="p100470"></a>Выполнение измерений | <a id="p100471"></a>От 4,0 до 5,0 |
| <a id="p100472"></a>Обработка и оформление результатов | <a id="p100473"></a>1,0 |
| <a id="p100474"></a>Мытье посуды | <a id="p100475"></a>3,0 |
| <a id="p100476"></a>Итого | <a id="p100477"></a>От 21,2 до 22,2 |


<a id="p100478"></a>13.2 В [таблице 6](#p100479) представлена ориентировочная величина количества рабочего времени, затрачиваемого 1 оператором на подготовку и очистку реактивов.

<a id="p100479"></a>Таблица 6


| <a id="p100480"></a>Наименование операции | <a id="p100481"></a>Затрата рабочего времени, ч |
| --- | --- |
| <a id="p100482"></a>Перегонка гексана | <a id="p100483"></a>От 1,5 до 2,0 |
| <a id="p100484"></a>Прокаливание натрия сернокислого, кальция хлористого | <a id="p100485"></a>От 4,0 до 5,0 |
| <a id="p100486"></a>Очистка дистиллированной воды | <a id="p100487"></a>От 0,3 до 0,5 |
| <a id="p100488"></a>Итого | <a id="p100489"></a>От 5,8 до 7,5 |






<a id="p100490"></a>Приложение А
(справочное)

<a id="p100491"></a>**ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ И ОЧИСТКА РЕАКТИВОВ, БЛАНКОВЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,**
**УСТАНОВЛЕНИЕ ЛДД, ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА**

<a id="p100492"></a>А.1 Проверка чистоты и очистка реактивов
<a id="p100493"></a>А.1.1 Источником появления ложных пиков при хроматографировании почвенных экстрактов или завышения результатов измерения массовой доли пестицидов могут быть пластификаторы, сорбированные на реактивах, хранящихся в пластиковой таре, а также любые реактивы и стеклянная посуда, используемая при анализе, особенно если ранее в ней проводился анализ объектов, содержащих значительное количество пестицидов или полихлорбифенилов.
<a id="p100494"></a>А.1.2 С целью устранения источников ошибок перед проведением анализа следует провести проверку чистоты используемых материалов (реактивы, стеклянная посуда и др.) и в случае необходимости провести их очистку.
<a id="p100495"></a>А.1.3 При проверке чистоты используемых материалов их отбирают в количестве, требуемом для проведения анализа одной пробы, и проводят проверку в соответствии с [А.1.4](#p100496) - [А.1.7](#p100506).
<a id="p100496"></a>А.1.4 Проверку чистоты растворителей (гексана, ацетона и др.) осуществляют следующим образом:
- <a id="p100497"></a>растворитель в количестве, используемом для экстракции одной пробы, концентрируют до объема от 3 до 1 см3 в чистой посуде;
- <a id="p100498"></a>при проверке чистоты гексана аликвоту, отобранную из объема от 3 до 1 см3, хроматографируют в соответствии с [разделом 10](#p100236);
- <a id="p100499"></a>при проверке чистоты ацетона, хлороформа, бензола данные растворители испаряют досуха, сухой остаток растворяют в 1 см3 гексана и хроматографируют в соответствии с [разделом 10](#p100236).
<a id="p100500"></a>А.1.5 Проверку чистоты жидких реактивов и дистиллированной воды производят следующим образом:
- <a id="p100501"></a>проводят экстракцию жидких реактивов и дистиллированной воды в количестве, используемом для анализа одной пробы, очищенным гексаном при соотношении 20:1;
- <a id="p100502"></a>с полученным гексановым экстрактом проводят операции по [А.1.4](#p100496).
<a id="p100503"></a>А.1.6 Проверку чистоты твердых реактивов производят следующим образом:
- <a id="p100504"></a>твердый (сыпучий) реактив в количестве, используемом для анализа одной пробы, заливают чистым гексаном при соотношении 1:3;
- <a id="p100505"></a>смесь перемешивают, оставляют на интервал времени от 20 до 30 мин, гексан сливают в чистую посуду, повторяют эту операцию 1 раз и проводят операции по [А.1.4](#p100496).
<a id="p100506"></a>А.1.7 Для проверки чистоты стеклянной посуды ее ополаскивают чистым гексаном и проводят операции по [А.1.4](#p100496).
<a id="p100507"></a>А.1.8 Если при проведении операций по [А.1.4](#p100496) - [А.1.7](#p100506) на хроматограмме обнаружены пики коэкстрактивных веществ, время удерживания которых совпадает со временем удерживания определяемых пестицидов, проводят очистку реактивов или материалов.
<a id="p100508"></a>*Примечание* - Если время удерживания пиков коэкстрактивных веществ не совпадает со временем удерживания определяемых пестицидов, очистка не обязательна.

<a id="p100509"></a>А.1.9 Для проведения очистки реактивов их отбирают в количестве от 0,5 до 1,0 дм3 жидких и от 200 до 500 г твердых реактивов и проводят операции по [А.1.10](#p100510) - [А.1.12](#p100523).
<a id="p100510"></a>А.1.10 Очистку растворителей (гексан, ацетон, бензол, хлороформ) осуществляют на установке для перегонки органических растворителей при нормальных условиях, соблюдая правила перегонки веществ:
- <a id="p100511"></a>присутствие кипятильников в отгоночной колбе;
- <a id="p100512"></a>правильное расположение термометра;
- <a id="p100513"></a>учет зависимости температуры кипения от давления атмосферного воздуха;
- <a id="p100514"></a>наблюдение за скоростью падения капель растворителя с аллонжа.
<a id="p100515"></a>А.1.10.1 При перегонке использованного гексана его предварительно помещают в делительную воронку; в случае присутствия остаточных количеств ацетона и следов воды удаляют нижний водно-ацетоновый слой, после чего гексан сушат по [9.6.8](#p100213) натрием сернокислым, масса которого в данном случае составляет от 15 до 20 г, и проводят операции по [А.1.10.2](#p100516).
<a id="p100516"></a>А.1.10.2 При перегонке 1 дм3 использованного гексана предгон <*>, перегоняющийся при температуре от 50 °C до 65 °C, может составлять от 50 до 100 см3. Основная фракция, перегоняющаяся при температуре от 65 °C до 68 °C, составляет от 600 до 700 см3; в перегонной установке должно оставаться не менее 100 см3 гексана.

<a id="p100517"></a>

---

<a id="p100518"></a><*> Фракция, температура кипения которой ниже температуры кипения гексана.

<a id="p100519"></a>*Примечание* - Проверка чистоты используемого ранее гексана обязательна.

<a id="p100520"></a>А.1.11 Очистку жидких реактивов и дистиллированной воды производят следующим образом:
- <a id="p100521"></a>в течение 10 мин проводят в делительной воронке экстракцию требуемого вещества, взятого в количестве от 0,5 до 1 дм3, чистым гексаном при соотношении 20:1;
- <a id="p100522"></a>после разделения слоев гексановый слой отбрасывают в слив или регенерируют; слой, содержащий очищаемое вещество, слитый в чистую посуду, возвращают в ту же делительную воронку и повторяют экстракцию с новой порцией гексана.
<a id="p100523"></a>А.1.12 Очистку твердого реактива - натрия сернокислого - проводят следующим образом:
- <a id="p100524"></a>от 200 до 500 г твердого реактива помещают в стакан, заливают чистым гексаном на 1 см выше уровня твердого реактива, оставляют на интервал времени от 20 до 30 мин, периодически перемешивая, отбрасывают гексан в слив и повторяют эту операцию еще 2 раза;
- <a id="p100525"></a>тщательно сливают последнюю порцию гексана, твердый реактив помещают в выпарные чашки и оставляют в вентиляционном шкафу до полного испарения гексана;
- <a id="p100526"></a>после испарения гексана твердый реактив помещают в муфельную печь, выдерживают от 3 до 4 ч при температуре от 400 °C до 500 °C, в горячем состоянии переносят в эксикатор, на дно которого помещен хлористый кальций, и охлаждают до температуры рабочего помещения.
<a id="p100527"></a>*Примечание* - Хлористый кальций должен быть в гранулированном состоянии.

<a id="p100528"></a>А.1.13 Для очистки и поддержания чистоты стеклянной посуды после проведения анализа ее моют раствором натрия двууглекислого с температурой от 50 °C до 70 °C и ополаскивают последовательно водопроводной водой, дистиллированной водой, ацетоном и гексаном, после чего посуду помещают в сушильный шкаф и выдерживают от 3 до 4 ч при температуре от 130 °C до 140 °C.
<a id="p100529"></a>*Примечание* - Для анализа чистых (целинных) почв выделяют отдельный комплект посуды.

<a id="p100530"></a>А.2 Бланковые определения
<a id="p100531"></a>А.2.1 С целью обеспечения достоверности результатов измерений следует систематически проводить бланковые ("холостые", т.е. исключающие почву) определения.
<a id="p100532"></a>А.2.2 Для проведения бланковых определений выполняют операции методики, но без пробы, с применением чистой посуды и чистых реактивов, указанных в [разделе 4](#p100071), проверенных в соответствии с [А.1.4](#p100496) - [А1.7](#p100506) и очищенных при необходимости в соответствии с [А.1.9](#p100509) - [А.1.13](#p100528).
<a id="p100533"></a>Примечание - Результаты бланковых определений, которые оценивают в соответствии с [А.1.8](#p100507), являются основным показателем достоверности данных, полученных при проведении анализов.

<a id="p100534"></a>А.3 Установление ЛДД
<a id="p100535"></a>А.3.1 Для установления ЛДД готовят серию градуировочных растворов, массовая концентрация которых различается между собой (предыдущая от последующей) в 1,3 или 1,5 раза, так, чтобы был охвачен диапазон высоты пиков от 10 до 170 мм. Измерения проводят с использованием шкалы электрометра, где имеется ЛДД.
<a id="p100536"></a>А.3.1.1 Установление ЛДД проводят систематически 1 раз в 1 год при постоянно работающей аппаратуре и дополнительно в случае ремонта аппаратуры, длительного ее простаивания, перед новой партией проб или при замене растворителя.
<a id="p100537"></a>А.3.2 Линейность детектирования оценивают по постоянству коэффициента пропорциональности (последующее значение не должно отличаться от предыдущего более чем на 5%).
<a id="p100538"></a>А.3.3 Результаты измерения, представленные в логарифмических координатах (пример приведен на [рисунке А.1](#p100540)), позволяют судить о линейности детектирования по величине тангенса угла наклона кривой, который в данном случае при наличии линейности равен 1,0 +/- 0,05.

<a id="p100539"></a> ![рис. 5](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_4.png) 

<a id="p100540"></a>Рисунок А.1 - Зависимость высоты пика от массовой
концентрации пестицидов в градуировочном растворе,
представленная в логарифмических координатах

<a id="p100541"></a>А.3.4 Измерения проводят с использованием наиболее чувствительной шкалы электрометра, что устанавливают в каждом отдельном случае в процессе измерений.
<a id="p100542"></a>Примечание - Сведения, приведенные в [А.1](#p100492) - [А.3](#p100534) указаны на основании информации, помещенной в [[2]](#p100551).

<a id="p100543"></a>А.4 Построение градуировочного графика
<a id="p100544"></a>А.4.1 В тех случаях, когда есть сомнения в линейной работе детектора, пользуются методом абсолютной градуировки, заключающейся в построении графической зависимости высоты пика от массы пестицида, введенной в хроматограф. Как правило, откладывают значения высот hi хроматографических пиков на оси ординат, а на оси абсцисс - массу пестицида в пробе, мкг.
<a id="p100545"></a>А.4.2 На [рисунке А.2](#p100547) представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора [[3]](#p100553).

<a id="p100546"></a> ![рис. 6](https://i.bukva.ai/VvNfIGh7/img_5.png) 

<a id="p100547"></a>Рисунок А.2 - Градуировочная зависимость между значением
массы пестицида в пробе и количественным параметром
хроматографического пика линейно (1) и нелинейно (2)
работающего детектора





<a id="p100548"></a>Библиография


| <a id="p100549"></a>[1] | <a id="p100550"></a>Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 |
| --- | --- |
| <a id="p100551"></a>[2] | <a id="p100552"></a>Временные методические рекомендации по контролю загрязнения почв / Под редакцией С.Г. Малахова. - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - 127 с. |
| <a id="p100553"></a>[3] | <a id="p100554"></a>Практическая газовая и жидкостная хроматография: Учеб. пособие / Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др. - СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2002. - 616 с. |




<a id="p100555"></a>

---