---
title: "\"РД 52.04.946-2025. ФР 1.31.2025.52237. Руководящий документ. Массовая концентрация ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях. Методика измерений ионно-хроматографическим методом\""
number: "РД 52.04.946-2025"
issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-04-946-2025"
---

## "РД 52.04.946-2025. ФР 1.31.2025.52237. Руководящий документ. Массовая концентрация ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях. Методика измерений ионно-хроматографическим методом"

# "РД 52.04.946-2025. ФР 1.31.2025.52237. Руководящий документ. Массовая концентрация ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях. Методика измерений ионно-хроматографическим методом"

(утв. и введен в действие Приказом Росгидромета от 19.08.2025 N 253)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100007) в действие с 01.10.2025.
> Взамен [РД 52.04.333-93](https://bukva.ai/docs/rd-52-04-333-93).


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Росгидромета
от 19 августа 2025 г. N 253

<a id="p100002"></a>**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ**

<a id="p100003"></a>**МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ ЛИТИЯ, НАТРИЯ, АММОНИЯ,**
**КАЛИЯ, МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ,**
**СНЕЖНОМ ПОКРОВЕ И АЭРОЗОЛЯХ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ ИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>РД 52.04.946-2025

<a id="p100006"></a>ФР 1.31.2025.52237

<a id="p100007"></a>Дата введения
1 октября 2025 года


### <a id="p100008"></a>Предисловие


<a id="p100009"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
<a id="p100010"></a>2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.А. Першина (руководитель разработки), Е.С. Харитонова (ответственный исполнитель), М.Т. Павлова
<a id="p100011"></a>**3 СОГЛАСОВАН:**
- <a id="p100012"></a>с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.08.2025;
- <a id="p100013"></a>с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА)" 19.08.2025
<a id="p100014"></a>4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 19.08.2025 N 253
<a id="p100015"></a>5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ". Свидетельство об аттестации методики измерений N 946.RA.RU.311345-2025 от 01.09.2025, номер в реестре ФР1.31.2025.52237
<a id="p100016"></a>6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ "НПО "Тайфун".
<a id="p100017"></a>**ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА**
<a id="p100018"></a>РД 52.04.946-2025
<a id="p100019"></a>7 ВЗАМЕН [РД 52.04.333-93](https://bukva.ai/docs/rd-52-04-333-93) "Методические указания. Хроматографический метод определения содержания хлоридов, нитратов, сульфатов, лития, натрия, аммония и калия в атмосферных осадках" в части определения содержания лития, натрия, аммония и калия.
<a id="p100020"></a>8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2035 год.
<a id="p100021"></a>ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет


### <a id="p100022"></a>Введение


<a id="p100023"></a>С развитием, совершенствованием системы мониторинга изменяются требования к методическому обеспечению. В последние годы все большее внимание уделяется вопросам обеспечения качества анализа, совершенствованию существующих методик измерений с целью повышения достоверности и сопоставимости получаемой информации в системе мониторинга окружающей среды [[1]](#p101900), [[2]](#p101902).
<a id="p100024"></a>Настоящая методика измерений основывается на измерении ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях ионно-хроматографическим методом. Ионная хроматография - это высокоэффективная жидкостная хроматография для разделения катионов и анионов на ионообменниках низкой емкости. Широкое распространение ионной хроматографии обусловлено рядом ее достоинств [[3]](#p101904), [[4]](#p101906):
- <a id="p100025"></a>возможность определять большое число органических и неорганических ионов, а также одновременно определять катионы и анионы;
- <a id="p100026"></a>высокая чувствительность определения (до 1 нг/см3) без предварительного концентрирования;
- <a id="p100027"></a>высокая селективность и экспрессность;
- <a id="p100028"></a>малый объем пробы (не более 2 см3 образца);
- <a id="p100029"></a>широкий диапазон определяемых концентраций (от 1 нг/см3 до 10000 мг/дм3);
- <a id="p100030"></a>возможность использования различных детекторов и их комбинаций, что позволяет обеспечить селективность и малое время определения;
- <a id="p100031"></a>возможность полной автоматизации определения;
- <a id="p100032"></a>во многих случаях полное отсутствие предварительной пробоподготовки.
<a id="p100033"></a>В последующие годы были разработаны измерительные приборы нового поколения. Возникла потребность внесения соответствующих изменений в существующие методики с учетом использования более современного оборудования. Настоящая методика измерений учитывает новые требования к измерению ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях методом ионной хроматографии.
<a id="p100034"></a>В атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях концентрация лития в основном не превышает концентрацию 0,5 мг/дм3, а содержание натрия, аммония, калия, магния, кальция в большинстве случаев находится в диапазоне от 0,01 до 5,0 мг/дм3.


### <a id="p100035"></a>1 Область применения


<a id="p100036"></a>1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция ионно-хроматографическим методом в пробах атмосферных осадков, снежного покрова и аэрозолях (далее - проба). Диапазоны измеряемых массовых концентраций приведены в [таблицах 1](#p100087) и [2](#p100142).
<a id="p100037"></a>1.2 При анализе проб с массовой долей компонентов, превышающей верхние границы диапазонов, приведенных в [таблицах 1](#p100087) и [2](#p100142), допускается их разбавление.
<a id="p100038"></a>1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в учреждениях Росгидромета, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков, снежного покрова и аэрозолей в воздухе.


### <a id="p100039"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100040"></a>В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100041"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100042"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100043"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100044"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
<a id="p100045"></a>ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
<a id="p100046"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100047"></a>ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
<a id="p100048"></a>[ГОСТ 4142-77](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4142-77) Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
<a id="p100049"></a>[ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79) Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
<a id="p100050"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100051"></a>[ГОСТ 4217-77](https://bukva.ai/docs/gost-4217-77) Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
<a id="p100052"></a>ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
<a id="p100053"></a>[ГОСТ 4463-76](https://bukva.ai/docs/gost-4463-76) Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
<a id="p100054"></a>ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
<a id="p100055"></a>[ГОСТ 11088-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-11088-75-gosstandart-sssr-2) Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
<a id="p100056"></a>ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100057"></a>ГОСТ 12026-76 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100058"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100059"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100060"></a>ГОСТ 25661-83 Установки для финишной очистки воды. Общие технические требования
<a id="p100061"></a>ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100062"></a>ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100063"></a>ГОСТ Р 50962-96 Посуда и изделия хозяйственного назначения из пластмасс. Общие технические условия
<a id="p100064"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100065"></a>[ГОСТ Р 58144-2018](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100066"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100067"></a>[ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7886-1-2009) Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
<a id="p100068"></a>ГОСТ Р ISO 9001-2015 Системы менеджмента качества. Требования
<a id="p100069"></a>ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
<a id="p100070"></a>[РД 52.04.878-2019](https://bukva.ai/docs/prikaz-rd-52-04-878-2019) Отбор проб при наблюдениях за химическим составом атмосферных осадков
<a id="p100071"></a>РД 52.17.262-90 Руководящий документ. Методические указания. Методы отбора, обработки и концентрирования проб морской воды, льда и снежного покрова в условиях полярных экспедиций.
<a id="p100072"></a>РМГ 60-2003 Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
<a id="p100073"></a>*Примечания* - При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных нормативных документов:
- <a id="p100074"></a>стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год;
- <a id="p100075"></a>нормативных документов Росгидромета по РД 52.18.642 - Правила построения, изложения, оформления, обозначения и требования к содержанию текстовых документов.
<a id="p100076"></a>Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100077"></a>3 Термины и определения


<a id="p100078"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100079"></a>3.1 элюент (подвижная фаза): Растворитель или смесь растворителей, предназначенная для прокачки анализируемой смеси через хроматографическую колонку.
<a id="p100080"></a>3.2 регенерант (подавитель): Сильнощелочной анионит в форме ионов гидроксида (ROH).
<a id="p100081"></a>3.3 концентрат элюента для хроматографии катионов. Метансульфоновая кислота (Metahnesulfonic acid) 99,5% CAS#:75-75-2.
<a id="p100082"></a>3.4 хроматограмма: Последовательность пятен, зон или пиков, соответствующих компонентам исходной смеси после их хроматографического разделения.
<a id="p100083"></a>3.5 раствор градуировочный: Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа.


### <a id="p100084"></a>4 Требования к показателям точности измерений


<a id="p100085"></a>4.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в [таблицах 1](#p100087) и [2](#p100142).

<a id="p100086"></a>Таблица 1

<a id="p100087"></a>Диапазон измерений, показатели повторяемости,
воспроизводимости, правильности и точности при принятой
вероятности P = 0,95 для атмосферных осадков
и снежного покрова


| <a id="p100088"></a>Наименование компонента | <a id="p100089"></a><a id="p100090"></a>Диапазон измерения массовой концентрации компонента,<br>мг/дм3 | <a id="p100091"></a><a id="p100092"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)<br>$\sigma_{r}$ , мг/дм3 | <a id="p100093"></a><a id="p100094"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)<br>$\sigma_{R}$ , мг/дм3 | <a id="p100095"></a><a id="p100096"></a>Показатель правильности (границы относительной неисключенной систематической погрешности)<br>$\pm \Delta_{\text{с}}$ , мг/дм3 | <a id="p100097"></a><a id="p100098"></a>Показатель точности (границы абсолютной погрешности)<br>$\pm \Delta$ , мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100099"></a>1 | <a id="p100100"></a>2 | <a id="p100101"></a>3 | <a id="p100102"></a>4 | <a id="p100103"></a>5 | <a id="p100104"></a>6 |
| <a id="p100105"></a>Литий | <a id="p100106"></a>От 0,02 до 0,50 включ. | <a id="p100107"></a>0,016·X + 0,002 | <a id="p100108"></a>0,017·X + 0,002 | <a id="p100109"></a>0,022·X + 0,002 | <a id="p100110"></a>0,035·X + 0,006 |
| <a id="p100111"></a>Натрий | <a id="p100112"></a>От 0,20 до 5,00 включ. | <a id="p100113"></a>0,01·X + 0,015 | <a id="p100114"></a>0,01·X + 0,016 | <a id="p100115"></a>0,044·X | <a id="p100116"></a>0,044·X + 0,026 |
| <a id="p100117"></a>Аммоний | <a id="p100118"></a>От 0,20 до 5,00 включ. | <a id="p100119"></a>0,011·X + 0,013 | <a id="p100120"></a>0,011·X + 0,013 | <a id="p100121"></a>0,01·X + 0,014 | <a id="p100122"></a>0,02·X + 0,036 |
| <a id="p100123"></a>Калий | <a id="p100124"></a>От 0,2 до 5,00 включ. | <a id="p100125"></a>0,014·X + 0,009 | <a id="p100126"></a>0,014·X + 0,01 | <a id="p100127"></a>0,013·X + 0,002 | <a id="p100128"></a>0,03·X + 0,019 |
| <a id="p100129"></a>Магний | <a id="p100130"></a>От 0,20 до 5,00 включ. | <a id="p100131"></a>0,017·X + 0,005 | <a id="p100132"></a>0,017·X + 0,005 | <a id="p100133"></a>0,015·X + 0,004 | <a id="p100134"></a>0,034·X + 0,015 |
| <a id="p100135"></a>Кальций | <a id="p100136"></a>От 0,20 до 5,00 включ. | <a id="p100137"></a>0,019·X + 0,015 | <a id="p100138"></a>0,019·X + 0,015 | <a id="p100139"></a>0,009·X + 0,006 | <a id="p100140"></a>0,037·X + 0,03 |


<a id="p100141"></a>Таблица 2

<a id="p100142"></a>Диапазон измерений, показатели повторяемости,
воспроизводимости, правильности и точности при принятой
вероятности P = 0,95 для аэрозолей


| <a id="p100143"></a>Наименование компонента | <a id="p100144"></a><a id="p100145"></a>Диапазон измерения массовой доли компонента,<br>мг/дм3 | <a id="p100146"></a><a id="p100147"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)<br>$\sigma_{r}$ , мг/дм3 | <a id="p100148"></a><a id="p100149"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)<br>$\sigma_{R}$ , мг/дм3 | <a id="p100150"></a><a id="p100151"></a>Показатель правильности (границы относительной неисключенной систематической погрешности)<br>$\pm \Delta_{\text{с}}$ , мг/дм3 | <a id="p100152"></a><a id="p100153"></a>Показатель точности (границы абсолютной погрешности)<br>$\pm \Delta$ , мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100154"></a>1 | <a id="p100155"></a>2 | <a id="p100156"></a>3 | <a id="p100157"></a>4 | <a id="p100158"></a>5 | <a id="p100159"></a>6 |
| <a id="p100160"></a>Литий | <a id="p100161"></a>От 0,01 до 0,2 включ. | <a id="p100162"></a>0,044·X + 0,002 | <a id="p100163"></a>0,045·X + 0,005 | <a id="p100164"></a>0,022·X + 0,0003 | <a id="p100165"></a>0,09·X + 0,003 |
| <a id="p100166"></a>Аммоний | <a id="p100167"></a>От 0,10 до 2,00 включ. | <a id="p100168"></a>0,035·X + 0,004 | <a id="p100169"></a>0,035·X + 0,004 | <a id="p100170"></a>0,053·X | <a id="p100171"></a>0,088·X + 0,004 |
| <a id="p100172"></a>Натрий | <a id="p100173"></a>От 0,10 до 2,00 включ. | <a id="p100174"></a>0,035·X + 0,002 | <a id="p100175"></a>0,038·X + 0,003 | <a id="p100176"></a>0,03·X + 0,007 | <a id="p100177"></a>0,06·X + 0,011 |
| <a id="p100178"></a>Калий | <a id="p100179"></a>От 0,10 до 2,00 включ. | <a id="p100180"></a>0,035·X + 0,0045 | <a id="p100181"></a>0,035·X + 0,005 | <a id="p100182"></a>0,082·X | <a id="p100183"></a>0,1·X + 0,004 |
| <a id="p100184"></a>Магний | <a id="p100185"></a>От 0,10 до 2,00 включ. | <a id="p100186"></a>0,0054·X + 0,01 | <a id="p100187"></a>0,0055·X + 0,01 | <a id="p100188"></a>0,073·X | <a id="p100189"></a>0,073·X + 0,012 |
| <a id="p100190"></a>Кальций | <a id="p100191"></a>От 0,10 до 2,00 включ. | <a id="p100192"></a>0,03·X + 0,007 | <a id="p100193"></a>0,03·X + 0,007 | <a id="p100194"></a>0,055·X | <a id="p100195"></a>0,097·X + 0,009 |



#### <a id="p100196"></a>4.2 Значения показателя точности методики используют при:

- <a id="p100197"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100198"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- <a id="p100199"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
<a id="p100200"></a>4.3 При массовой концентрации компонента, свыше 5,0 мг/дм3, требуется соответствующее разбавление.
<a id="p100201"></a>4.4 После соответствующего разбавления границы погрешности измерения массовой концентрации компонента в исходной пробе находят по формуле:

<a id="p100202"></a> $\pm \Delta = ( \pm \Delta_{\text{р}}) \cdot \eta$ (1)

<a id="p100203"></a>где $\pm \Delta_{\text{р}}$ - показатель точности измерения массовой концентрации компонента в разбавленной пробе, рассчитанной по зависимостям, приведенным в [таблицах 1](#p100087) и [2](#p100142);
<a id="p100204"></a> $\eta$ - степень разбавления ( $\eta = 1$ , если разбавление не производилось).

#### <a id="p100205"></a>4.5 Значения показателя точности методики используют при:

- <a id="p100206"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100207"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- <a id="p100208"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
<a id="p100209"></a>*Примечание* - Для разбавления необходимо использовать деионизованную воду типа 1 с сопротивлением 18 МОм·см или элюент. Если для разбавления используется элюент, градуировочные растворы также готовят на элюенте из той же порции. Использование для разбавления элюента минимизирует эффект водного провала в начале хроматограммы.


### <a id="p100210"></a>5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам



#### <a id="p100211"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

<a id="p100212"></a>5.1.1 Хроматограф ICS-900 фирмы "Dionex Corporation", США или хроматограф жидкостной Стайер М, предприятие-изготовитель ООО "НПО Аквилон", г. Подольск или другой аналогичной по характеристикам прибор - 1 шт.
<a id="p100213"></a>5.1.2 Персональный компьютер, работающий с операционными системами Windows XP или Windows 2000 или Windows Vista, использующий программное обеспечение "Chromeleon", которое выполняет функции полного управления системой, сбора данных и обработки полученной информации.
<a id="p100214"></a>5.1.3 Колонка Dionex для ионной хроматографии IonPac CS12A, 4 x 250 мм Thermo Scientific - 1 шт.
<a id="p100215"></a>5.1.4 Предколонка для ионной хроматографии Dionex IonPac CG12A, 4x50 мм, Thermo Scientific - 1 шт.

##### <a id="p100216"></a>5.1.5 Микромембранный подавитель CMMS - ICE 300, 4 мм.

<a id="p100217"></a>5.1.6 Кондуктометрический детектор с диапазоном измерения от 0 до 10000 мкСм·см.
<a id="p100218"></a>5.1.7 Бутыль для элюента с закручивающейся крышкой с отверстиями для капилляров вместимостью 2000 см3.
<a id="p100219"></a>5.1.8 Бутыль с закручивающейся крышкой с отверстиями для капилляров вместимостью 2000 см3 для регенеранта.

##### <a id="p100220"></a>5.1.9 Вакуумный насос типа KN.18 - 1 шт.

<a id="p100221"></a>*Примечание* - Все соединительные элементы выполнены из полимерных материалов для предотвращения загрязнений и коррозии.


##### <a id="p100222"></a>5.1.10 Установка для финальной очистки воды Human Power System - 1 шт.


##### <a id="p100223"></a>5.1.11 Ультразвуковая ванна Ultrasonic Cleaner VGT-120h - 1 шт.

<a id="p100224"></a>5.1.12 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.
<a id="p100225"></a>5.1.13 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.
<a id="p100226"></a>5.1.14 Колбы мерные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 1770, вместимостью: 25 см3 - 1 шт., 50 см3 - 6 шт., 100 см3 - 6 шт., 200 см3 - 6 шт., 250 см3 - 2 шт., 500 см3 - 2 шт., 2000 см3 - 2 шт.
<a id="p100227"></a>5.1.15 Пипетки градуированные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 29227 вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 2 см3 - 3 шт., 5 см3 - 3 шт., 10 см3 - 2 шт.; 25 см3 - 2 шт.
<a id="p100228"></a>5.1.16 Пипетки с отметкой не ниже 1-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 2 см3 - 3 шт., 5 см3 - 3 шт., 10 см3 - 2 шт., 20 см3 - 2 шт.
<a id="p100229"></a>5.1.17 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 [[3]](#p101904) с объемом дозирования от 40 до 200 мм3 - 1 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 1 шт., от 1000 до 5000 мм3 - 1 шт.
<a id="p100230"></a>5.1.18 Наконечник одноканальный к дозатору вместимостью от 0,2 - 50 мм3 - 1000 шт.; от 40 до 200 мм3 - 200 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 40 шт; от 1000 до 5000 мм3 - 10 шт.
<a id="p100231"></a>5.1.19 Цилиндры 1-го класса точности, исполнения 1, по ГОСТ 1770, 100 см3 - 3 шт., 500 см3 - 1 шт., 1000 см3 - 1 шт.
<a id="p100232"></a>5.1.20 Стаканы по ГОСТ 9147: N 4 с номинальной вместимостью 250 см3 - 5 шт., N 5 с номинальной вместимостью 600 см3 - 1 шт., N 7 с номинальной вместимостью 1000 см3 - 1 шт.
<a id="p100233"></a>5.1.21 Колбы конические, исполнения 2 по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3 - 50 шт.
<a id="p100234"></a>5.1.22 Воронки лабораторные типа В-56-80 по ГОСТ 25336 - 10 шт.
<a id="p100235"></a>5.1.23 Чашки типа ЧБН-1-100 (Петри) ГОСТ 25336 - 10 шт.
<a id="p100236"></a>5.1.24 Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СВ-24/10 ГОСТ 25336 - 15 шт.
<a id="p100237"></a>5.1.25 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336 - 2 шт.
<a id="p100238"></a>5.1.26 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962 вместимостью: 100 см3 - 20 шт., 250 см3 - 50 шт., 500 см3 - 100 шт., 1000 см3 - 50 шт.
<a id="p100239"></a>5.1.27 Шприцы инъекционные однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1 стерильные с номинальной вместимостью: 1 мл - 100 шт., 5 мл - 20 шт., 10 мл - 5 шт.
<a id="p100240"></a>5.1.28 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919 - 1 шт.

##### <a id="p100241"></a>5.1.29 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов определяемых металлов:

- <a id="p100242"></a>ГСО 7780-2000 (литий);
- <a id="p100243"></a>ГСО 7474-98 (натрий);
- <a id="p100244"></a>ГСО 7015-93 (аммоний);
- <a id="p100245"></a>ГСО 7473-98 (калий);
- <a id="p100246"></a>ГСО 8065-94 (кальций);
- <a id="p100247"></a>ГСО 7190-95 (магний).
<a id="p100248"></a>5.1.31 При отсутствии ГСО для приготовления градуировочных растворов (СК1) следует использовать реактивы с содержанием основного вещества не менее 98%:

##### <a id="p100249"></a>5.1.32 Холодильник бытовой - 1 шт.

<a id="p100250"></a>*Примечание* - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 5.1.


#### <a id="p100251"></a>5.2 Реактивы и материалы


##### <a id="p100252"></a>5.2.1 Реактивы для приготовления градуировочных растворов (СК1) с содержанием основного вещества не менее 98%:

- <a id="p100253"></a>литий хлористый 1-водный (хлорид лития), х.ч. [[4]](#p101906);
- <a id="p100254"></a>аммоний хлористый (аммония хлорид) по ГОСТ 3773, х.ч.;
- <a id="p100255"></a>калий азотнокислый (нитрат калия) по [ГОСТ 4217](https://bukva.ai/docs/gost-4217-77), х.ч.;
- <a id="p100256"></a>натрий фтористый (натрия фторид) по [ГОСТ 4463](https://bukva.ai/docs/gost-4463-76), х.ч.;
- <a id="p100257"></a>кальций азотнокислый (нитрат кальция) по [ГОСТ 4142](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4142-77), х.ч.;
- <a id="p100258"></a>магний азотнокислый 6-водный по [ГОСТ 11088](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-11088-75-gosstandart-sssr-2), х.ч.
<a id="p100259"></a>5.2.2 Регенерант для хроматографии катионов: Tetrabutylammonium Hidroxide, осч., 1,0 М, (Fluka 86832).
<a id="p100260"></a>5.2.3 Метансульфоновая кислота (Metahnesulfonic acid) 99,5% CAS#:75-75-2. Концентрат элюента для хроматографии катионов.

##### <a id="p100261"></a>5.2.4 Азотная кислота, осч., 70%, по ГОСТ 1125.


##### <a id="p100262"></a>5.2.5 Азотная кислота, стандарт-титр, 0,1 Н.


##### <a id="p100263"></a>5.2.6 Вода дистиллированная по [ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018).

<a id="p100264"></a>5.2.7 Вода деионизованная тип 1 (18,2 МОм·см) на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661.

##### <a id="p100265"></a>5.2.8 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.


##### <a id="p100266"></a>5.2.9 Фильтр аэрозольный АФА - ХП - 20 по [[4]](#p101906).

<a id="p100267"></a>5.2.10 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по [[5]](#p101908) или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по [[6]](#p101911).
<a id="p100268"></a>5.2.11 Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф любого типа по ГОСТ 12026.
<a id="p100269"></a>*Примечание* - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией, не ниже указанной в 5.2.


### <a id="p100270"></a>6 Метод измерений


<a id="p100271"></a>6.1 Метод ионной хроматографии (метод ионобменной хроматографии) основан на разделении веществ по их способности мигрировать по ионообменной колонке или по пластине, покрытой ионообменником. Время и порядок элюирования катионов и анионов зависит от их заряда и размера гидратированного иона. [[2]](#p101902)
<a id="p100272"></a>6.3 В качестве элюентов в ионной хроматографии используют растворы сильных электролитов. Для снижения их фоновой электропроводности после разделяющей колонки устанавливают подавляющее (компенсационное) устройство, где элюент преобразуется в воду или раствор, имеющий очень низкую электропроводность, а разделяемые ионы в сильные электролиты.
<a id="p100273"></a>6.4 Двухколоночный вариант ионной хроматографии дает возможность определения низких концентраций ионов с линейностью градуировочного графика в широком интервале их концентраций. Это позволяет использовать метод стандартов в количественном анализе без обязательного построения градуировочного графика.


### <a id="p100274"></a>7 Требования безопасности и охраны окружающей среды


<a id="p100275"></a>7.1 При выполнении измерений массовой концентрации анионов и катионов в пробах атмосферных осадков и аэрозолей необходимо соблюдать правила по технике безопасности на сети наблюдений Росгидромета [[10]](#p101923).
<a id="p100276"></a>7.2 Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100277"></a>7.3 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100278"></a>7.4 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100279"></a>7.5 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
<a id="p100280"></a>7.6 Сливы вредных веществ подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.


### <a id="p100281"></a>8 Требования к квалификации операторов


<a id="p100282"></a>8.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее шести месяцев, прошедшие соответствующую подготовку.
<a id="p100283"></a>8.2 Оператор (инженер/лаборант) обязан пройти инструктаж по правилам безопасности, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием.


### <a id="p100284"></a>9 Требования к условиям измерений



#### <a id="p100285"></a>9.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:



| <a id="p100286"></a>- температура окружающего воздуха, °C ..................................... | <a id="p100287"></a>22 +/- 5; |
| --- | --- |
| <a id="p100288"></a>- атмосферное давление, кПа, (мм рт. ст.) ................................... | <a id="p100289"></a>от 84 до 106;<br>(от 630 до 800) |
| <a id="p100290"></a>- относительная влажность окружающего воздуха, % не более ... | <a id="p100291"></a>80; |
| <a id="p100292"></a>- напряжение в сети, В ................................................................. | <a id="p100293"></a>220 +/- 10; |
| <a id="p100294"></a>- частота переменного тока в сети, Гц ........................................ | <a id="p100295"></a>50 +/- 1 |



### <a id="p100296"></a>10 Отбор и хранение проб


<a id="p100297"></a>10.1 Отбор проб атмосферных осадков выполняют в соответствии с [РД 52.04.878](https://bukva.ai/docs/prikaz-rd-52-04-878-2019). В зависимости от программы наблюдений проба может быть единичной или суммарной. Единичные пробы отбирают при отдельном дожде или снегопаде. Суммарные пробы атмосферных осадков отбирают за определенный период времени - сутки, неделю, декаду, месяц. В зимний период осуществляют растаивание твердых осадков (снег, град) вдали от отопительных приборов при комнатной температуре в закрытом пробоотборнике. Отобранные пробы необходимо хранить в холодильнике при температуре не выше плюс 5 °C вдали от химических веществ бытового и производственного характера. Транспортирование проб осуществляют в полиэтиленовой посуде. Сроки отправки проб атмосферных осадков в лабораторию не должны превышать сроков, указанных в РД 52.04.878 [(раздел 6)](https://bukva.ai/docs/prikaz-rd-52-04-878-2019#p100078). Объем отобранной пробы, предназначенный для отправки в лабораторию, должен быть не менее 10 см3.
<a id="p100298"></a>10.2 Отбор проб аэрозолей выполняют в соответствии с приведенной [инструкцией](#p101795), приведенной в приложении Г.
<a id="p100299"></a>10.3 Отбор проб снежного покрова выполняют в соответствии с РД 52.17.262. Все отобранные пробы снежного покрова после растаивания при комнатной температуре сливают в полиэтиленовую посуду и до отправки в лабораторию хранят в холодильнике в виде талой воды при температуре плюс 4 °C.
<a id="p100300"></a>10.4 Транспортирование и хранение проб осуществляют в полиэтиленовой посуде.
<a id="p100301"></a>*Примечание* - Для определения концентрации анионов в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях ионнохроматографическим методом с учетом проведения контроля требуется не менее 5 см3 пробы.


### <a id="p100302"></a>11 Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100303"></a>11.1 Приготовление растворов и реактивов

<a id="p100304"></a>11.1.1 Получение деионизованной воды. Воду деионизованную тип 1 (18,2 Мом·см) получают на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661 при температуре 20 °C, что соответствует величине удельной электрической проводимости 0,055 мкСм/см.
<a id="p100305"></a>11.1.2 Приготовление элюента. Для приготовления 31 мМ метансульфоновой кислоты градуированной пипеткой вместимостью 5,0 см3 отмеряют 4,0 см3 метансульфоновой кислоты (Metahnesulfonic acid) 99,5%, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят объем раствора деионизованной водой до метки на колбе, закрывают пробкой и перемешивают. Приготовленный раствор переносят в бутыль для элюента, вставляют крышку с капиллярами.
<a id="p100306"></a>11.1.3 Приготовление регенеранта. Для приготовления раствора тетрабутиламмония гидрохлорида с концентрацией 100 мМ/дм3 мерным цилиндром вместимостью 200 см3 отмеряют 200 см3 тетрабутиламмония гидрохлорид переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят объем раствора деионизованной водой до метки на колбе, закрывают пробкой и перемешивают. Приготовленный раствор переносят в бутыль для регенеранта, добавляют до верха деионизованной воды и плотно закрывают крышкой с капиллярами. Перед использованием необходимо бутыль с регенерантом перевернуть три-четыре раза для перемешивания.
<a id="p100307"></a>Примечания:
<a id="p100308"></a>1 В случае использования азотной кислоты в качестве элюента необходимо сначала приготовить 1,0 М раствор. Для этого в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают приблизительно 200 см3 деионизованной воды, отмеряют мерным цилиндром 22,5 см3 концентрированной азотной кислоты и переносят в мерную колбу. Доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p100309"></a>2 Для приготовления 4 мМ раствора азотной кислоты градуированной пипеткой отмеряют 8 см3 1,0 М раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, закрывают пробкой и перемешивают.
<a id="p100310"></a>3 В случае использования стандарт-титра для приготовления 0,1 Н раствора азотной кислоты содержимое ампулы растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
<a id="p100311"></a>4 Для приготовления 4 мМ раствора из 0,1 Н раствора азотной кислоты, приготовленной из стандарт-титра, отмеряют мерным цилиндром 80 см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, закрывают пробкой и перемешивают.
<a id="p100312"></a>5 Перед подключением бутылей с элюентом и регенерантом к хроматографу необходимо провести дегазацию растворов при помощи вакуум-насоса или с использованием ультразвуковой ванны.
<a id="p100313"></a>6 Бутыль для регенеранта должна быть всегда заполнена до верха.


#### <a id="p100314"></a>11.2 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100315"></a>11.2.1 Градуировочные растворы (СК1), аттестованные по процедуре приготовления, готовят из соответствующих государственных стандартных образцов (ГСО) с приписанной массовой концентрацией 10 мг/дм3 лития, 100 мг/дм3 натрия, аммония, калия, магния и кальция.
<a id="p100316"></a>11.2.2 Вскрывают ампулу ГСО лития. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (1,00 +/- 0,01) см3 и переносят его в мерную колбу вместимостью (100,0 +/- 0,1) см3.
<a id="p100317"></a>11.2.3 Вскрывают ампулу ГСО ионов аммония. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой (10,0 +/- 0,1) см3 ГСО ионов аммония, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100318"></a>11.2.4 Вскрывают ампулу ГСО ионов натрия. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой (10,0 +/- 0,1) см3 ГСО ионов натрия, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100319"></a>11.2.5 Вскрывают ампулу ГСО ионов калия. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (10,0 +/- 0,1) см3 ГСО ионов калия, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100320"></a>11.2.6 Вскрывают ампулу ГСО ионов магния. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой (10,0 +/- 0,1) см3 ГСО ионов магния, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100321"></a>11.2.7 Вскрывают ампулу ГСО ионов кальция. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой (10,0 +/- 0,1) см3 ГСО ионов кальция, переносят его в ту же мерную колбу. Доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.
<a id="p100322"></a>11.2.8 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10 мг/дм3 ионов лития, 100 мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния и кальция.
<a id="p100323"></a>11.2.9 Для приготовления градуировочного раствора (СК2) с массовой концентрацией 1,0 мг/дм3 ионов лития, 10,0 мг/дм3 ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция, пипеткой с одной отметкой отбирают (10,0 +/- 0,1) см3 раствора СК1, помещают его в мерную колбу вместимостью (100,0 +/- 0,1) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p100324"></a>11.2.10 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 1,0 мг/дм3 ионов лития, 10,0 мг/дм3 ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция.
<a id="p100325"></a>11.2.11 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы, приготовленные из реактивов с содержанием основного вещества не менее 98%.
<a id="p100326"></a>11.2.12 При анализе атмосферных осадков, снежного покрова в качестве холостого измерения используют деионизованную воду.
<a id="p100327"></a>11.2.13 Для получения холостого измерения концентраций компонентов в аэрозолях помещают по одному неэкспонированному фильтру от каждой поступившей партии в отдельные колбы, смачивают этиловым спиртом добавляют 20 см3 деионизованной воды. После измерения пересчитывают на среднее содержание компонентов в одном фильтре по формуле

<a id="p100328"></a> $C_{\text{хп}} = \frac{\sum {}_{i = 1}^{n}C_{i}}{n}$ (2)

<a id="p100329"></a>где: Cхп - среднее значение холостой пробы, мг/дм3;
<a id="p100330"></a>Ci - концентрация компонента на одном фильтре, мг/дм3;
<a id="p100331"></a>n - количество неэкспонированных фильтров.
<a id="p100332"></a>Это значение вычитают из результатов, полученных при анализе проб аэрозолей. Холостых измерений должно быть не менее пяти.

#### <a id="p100333"></a>11.3 Подготовка проб атмосферных осадков, снежного покрова и аэрозолей

<a id="p100334"></a>11.3.1 Подготовка проб атмосферных осадков и снежного покрова. Пробы поступают в лабораторию в жидком виде в полиэтиленовой или полипропиленовой посуде. Перед выполнением измерений пробы атмосферных осадков и снежного покрова фильтруют через мембранный фильтр "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм или другого типа, равноценных по характеристикам, или через фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
<a id="p100335"></a>11.3.2 Подготовка проб аэрозолей. Перед выполнением измерений аэрозолей экспонированный фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, смачивают фильтр 1 см3 этилового спирта, ректификованного. В колбу с фильтром приливают 20 см3 деионизованной воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

#### <a id="p100336"></a>11.4 Подготовка хроматографа

<a id="p100337"></a>11.4.1 Ионно-хроматографические системы типа ICS-900 или "Стайер М" с использованием кондуктометрического детектирования с подавлением готовят к работе для измерения массовых концентраций компонентов в соответствии инструкцией по эксплуатации хроматографа.
<a id="p100338"></a>11.4.2 Система управляется дистанционно, с помощью персонального компьютера и хроматографического программного обеспечения, которое обеспечивает функции полного управления системой, сбора данных и обработки полученных данных.

#### <a id="p100339"></a>11.5 Установление градуировочных зависимостей

<a id="p100340"></a>11.5.1 После уравновешивания системы (уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при скорости потока 1 см3/мин 2 * 10-9 См, дрейф нулевого сигнала 2,0 * 10-9 См/ч, предел допускаемой погрешности установления скорости потока элюента +/- 5%), анализ проб проводят либо в ручном режиме (загрузка пробы в дозирующую петлю крана ввода пробы шприцом) или с помощью автосемплера.
<a id="p100341"></a>11.5.2 Выполняют три измерения при анализе градуировочного образца с нулевой концентрацией компонента (холостая проба) и не менее трех измерений градуировочных образцов в порядке возрастания их концентраций.
<a id="p100342"></a>11.5.3 Для построения градуировочной характеристики и обработки данных используют программное обеспечение хроматографа типа "Chromeleon", "Мультихром" или аналогичное.
<a id="p100343"></a>По полученным средним значениям аналитического сигнала холостой пробы и градуировочных образцов после идентификации пиков по программе обработки данных рассчитываются градуировочные зависимости для каждого компонента. Градуировочные зависимости устанавливают перед измерением массовых концентраций компонентов в пробах атмосферных осадков и аэрозолей, а также после замены элюента и регенеранта.
<a id="p100344"></a>Примечания:
1. <a id="p100345"></a>В целях повышения точности результатов измерений допускаются отклонения от описанного алгоритма установления градуировочной зависимости.
2. <a id="p100346"></a>Допускается построение градуировочной зависимости только для реально определяемых в лаборатории компонентов.


#### <a id="p100347"></a>11.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100348"></a>11.6.1 Средствами контроля являются градуировочные образцы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий

<a id="p100349"></a> $|X - C_{\text{Г}}| \leq \sigma_{R}$ или |X - CГ| <= d, (3)

<a id="p100350"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации или содержания компонента в градуировочном образце, мг/дм3;
<a id="p100351"></a>CГ - приписанное значение массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100352"></a> $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости для концентрации компонента равной CГ, мг/дм3 (см. [таблицы 1](#p100087), [2](#p100142));
<a id="p100353"></a>d - допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением массовой концентрации компонентов в градуировочном растворе, мг/дм3. Значения d приведены в [таблицах 3](#p100355) и [4](#p100418).

<a id="p100354"></a>Таблица 3

<a id="p100355"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики
при измерении массовой концентрации
в пробах атмосферных осадков


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100356"></a>Наименование компонента</td><td colspan="5"><a id="p100357"></a>Приписанное значение массовой концентрации компонента в пробе, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100358"></a>1</td><td><a id="p100359"></a>2</td><td><a id="p100360"></a>3</td><td><a id="p100361"></a>4</td><td><a id="p100362"></a>5</td><td><a id="p100363"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100364"></a>Литий</td><td><a id="p100365"></a>0,02</td><td><a id="p100366"></a>0,05</td><td><a id="p100367"></a>0,10</td><td><a id="p100368"></a>0,20</td><td><a id="p100369"></a>0,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a><a id="p100371"></a><a id="p100372"></a><a id="p100373"></a><a id="p100374"></a>Аммоний,<br>Натрий<br>Калий<br>Магний<br>Кальций</td><td><a id="p100375"></a>0,20</td><td><a id="p100376"></a>0,50</td><td><a id="p100377"></a>1,00</td><td><a id="p100378"></a>2,00</td><td><a id="p100379"></a>5,00</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100380"></a>Допустимое расхождение, пробе, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100381"></a>Литий</td><td><a id="p100382"></a>0,002</td><td><a id="p100383"></a>0,004</td><td><a id="p100384"></a>0,004</td><td><a id="p100385"></a>0,012</td><td><a id="p100386"></a>0,021</td></tr>
<tr><td><a id="p100387"></a>Аммоний</td><td><a id="p100388"></a>0,012</td><td><a id="p100389"></a>0,016</td><td><a id="p100390"></a>0,021</td><td><a id="p100391"></a>0,029</td><td><a id="p100392"></a>0,039</td></tr>
<tr><td><a id="p100393"></a>Натрий</td><td><a id="p100394"></a>0,012</td><td><a id="p100395"></a>0,015</td><td><a id="p100396"></a>0,031</td><td><a id="p100397"></a>0,035</td><td><a id="p100398"></a>0,056</td></tr>
<tr><td><a id="p100399"></a>Калий</td><td><a id="p100400"></a>0,011</td><td><a id="p100401"></a>0,018</td><td><a id="p100402"></a>0,031</td><td><a id="p100403"></a>0,044</td><td><a id="p100404"></a>0,076</td></tr>
<tr><td><a id="p100405"></a>Магний</td><td><a id="p100406"></a>0,011</td><td><a id="p100407"></a>0,016</td><td><a id="p100408"></a>0,024</td><td><a id="p100409"></a>0,032</td><td><a id="p100410"></a>0,079</td></tr>
<tr><td><a id="p100411"></a>Кальций</td><td><a id="p100412"></a>0,015</td><td><a id="p100413"></a>0,020</td><td><a id="p100414"></a>0,045</td><td><a id="p100415"></a>0,030</td><td><a id="p100416"></a>0,097</td></tr>
</table>


<a id="p100417"></a>Таблица 4

<a id="p100418"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики
при измерении массовой концентрации в пробах аэрозолей


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100419"></a>Наименование компонента</td><td colspan="5"><a id="p100420"></a>Приписанное значение массовой концентрации компонента в пробе, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100421"></a>1</td><td><a id="p100422"></a>2</td><td><a id="p100423"></a>3</td><td><a id="p100424"></a>4</td><td><a id="p100425"></a>5</td><td><a id="p100426"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100427"></a>Литий</td><td><a id="p100428"></a>0,02</td><td><a id="p100429"></a>0,04</td><td><a id="p100430"></a>0,10</td><td><a id="p100431"></a>0,20</td><td><a id="p100432"></a>0,40</td></tr>
<tr><td><a id="p100433"></a><a id="p100434"></a><a id="p100435"></a><a id="p100436"></a><a id="p100437"></a>Аммоний,<br>Натрий<br>Калий<br>Магний<br>Кальций</td><td><a id="p100438"></a>0,10</td><td><a id="p100439"></a>0,20</td><td><a id="p100440"></a>5,00</td><td><a id="p100441"></a>1,00</td><td><a id="p100442"></a>2,00</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100443"></a>Допустимое расхождение, пробе, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100444"></a>Литий</td><td><a id="p100445"></a>0,0016</td><td><a id="p100446"></a>0,002</td><td><a id="p100447"></a>0,004</td><td><a id="p100448"></a>0,005</td><td><a id="p100449"></a>0,011</td></tr>
<tr><td><a id="p100450"></a>Аммоний</td><td><a id="p100451"></a>0,010</td><td><a id="p100452"></a>0,005</td><td><a id="p100453"></a>0,013</td><td><a id="p100454"></a>0,019</td><td><a id="p100455"></a>0,025</td></tr>
<tr><td><a id="p100456"></a>Натрий</td><td><a id="p100457"></a>0,010</td><td><a id="p100458"></a>0,005</td><td><a id="p100459"></a>0,013</td><td><a id="p100460"></a>0,027</td><td><a id="p100461"></a>0,033</td></tr>
<tr><td><a id="p100462"></a>Калий</td><td><a id="p100463"></a>0,009</td><td><a id="p100464"></a>0,005</td><td><a id="p100465"></a>0,010</td><td><a id="p100466"></a>0,007</td><td><a id="p100467"></a>0,020</td></tr>
<tr><td><a id="p100468"></a>Магний</td><td><a id="p100469"></a>0,010</td><td><a id="p100470"></a>0,006</td><td><a id="p100471"></a>0,015</td><td><a id="p100472"></a>0,015</td><td><a id="p100473"></a>0,020</td></tr>
<tr><td><a id="p100474"></a>Кальций</td><td><a id="p100475"></a>0,010</td><td><a id="p100476"></a>0,009</td><td><a id="p100477"></a>0,020</td><td><a id="p100478"></a>0,037</td><td><a id="p100479"></a>0,038</td></tr>
</table>


<a id="p100480"></a>11.6.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять [условию (3)](#p100349), устанавливают новую градуировочную зависимость.
<a id="p100481"></a>11.6.3 При выполнении [условия (3)](#p100349) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.


### <a id="p100482"></a>12 Порядок выполнения измерений


<a id="p100483"></a>12.1 Для выполнения измерений на ионно-хроматографических системах типа ICS-900 или "Стайер М" пробы вводят с помощью шприца или автосемплера в дозирующую петлю крана ввода пробы и выполняют измерение массовой концентрации каждого компонента по установленной программе. Повторяют измерение и значения массовой концентрации компонента усредняют, если расхождение между ними не превышает величины предела повторяемости согласно [разделу 13](#p100485).
<a id="p100484"></a>12.2 Если величина массовой концентрации компонента в пробе выше последней точки градуировочной зависимости, повторяют измерение после разбавления пробы таким образом, чтобы концентрация полученного раствора была ниже верхней точки градуировочной зависимости.


### <a id="p100485"></a>13 Вычисление и оформление результатов измерений


<a id="p100486"></a>13.1. Массовую концентрацию компонента X, мг/дм3, в анализируемой пробе атмосферных осадков и снежного покрова рассчитывают по формуле

<a id="p100487"></a>**X = CГ, (4)**

<a id="p100488"></a>где CГ - массовая концентрация определяемого компонента по соответствующей градуировочной зависимости, мг/дм3.
<a id="p100489"></a>13.2 Результат измерения массовой концентрации определяемого компонента в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

<a id="p100490"></a> $\overline{X} \pm \Delta$ , мг/дм3 (P = 0,95), (5)

<a id="p100491"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое значение двух результатов, мг/дм3, разность между которыми не превышает предела повторяемости $r(2,77\sigma_{r})$ .
<a id="p100492"></a> $\pm \Delta$ - границы характеристики погрешности измерения данной массовой концентрации компонента, мг/дм3.

#### <a id="p100493"></a>13.3 Допустимо представлять результат в виде


<a id="p100494"></a> $\overline{X} \pm \Delta_{\text{л}}$ , мг/дм3 (P = 0,95), (6)

<a id="p100495"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}}$ - границы характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм3.
<a id="p100496"></a>*Примечание* - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.


#### <a id="p100497"></a>13.4 Массовую концентрацию компонента X', мг/дм3 в аэрозолях рассчитывают по формуле


<a id="p100498"></a>X' = (C<sub>1</sub> - C<sub>0</sub>), (7)

<a id="p100499"></a>где C1 - массовая концентрация компонента в пробе, мг/дм3;
<a id="p100500"></a>C0 - массовая концентрация компонента в пробе с неэкспонированным фильтром, мг/дм3.
<a id="p100501"></a>13.5 Результат измерения массовой концентрации определяемого компонента в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

<a id="p100502"></a> $\overline{X}' \pm \Delta$ , мг/дм3 (P = 0,95), (8)

<a id="p100503"></a>где $\overline{X}'$ - среднее арифметическое значение двух результатов, мг/дм3, разность между которыми не превышает предела повторяемости $r(2,77\sigma_{r})$ .
<a id="p100504"></a> $\pm \Delta$ - границы характеристики погрешности измерения данной массовой концентрации компонента, мг/дм3.
<a id="p100505"></a>13.6 Массовую концентрацию компонента в аэрозоле воздуха X", мкг/м3, с учетом объема пропущенного воздуха рассчитывают по формуле

<a id="p100506"></a> $X'' = \frac{(C_{1} - C_{0}) \cdot V_{1}}{V_{0}}$ , (9)

<a id="p100507"></a>где: V1 - объем экстрагирующего раствора, см3;
<a id="p100508"></a>V0 - объем аспирированного через фильтр воздуха, м3.
<a id="p100509"></a>13.7 Результаты измерений оформляют записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100510"></a>13.8 Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.


### <a id="p100511"></a>14 Контроль качества результатов измерений



#### <a id="p100512"></a>14.1 Общие положения


##### <a id="p100513"></a>14.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- <a id="p100514"></a>оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100515"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, погрешности).
<a id="p100516"></a>14.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории, разработанном в соответствии с ГОСТ ИСО/IEC 17025 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий" и ГОСТ Р ISO 9001 "Системы менеджмента качества. Требования".

#### <a id="p100517"></a>14.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости

<a id="p100518"></a>14.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу делят на две части и выполняют измерения в соответствии с [разделом 12](#p100482).

##### <a id="p100519"></a>14.2.2 Результат контрольной процедуры rк, мкг/дм3 рассчитывают по формуле


<a id="p100520"></a>rк, = X<sub>max</sub> - X<sub>min</sub>, (10)

<a id="p100521"></a>где X<sub>max</sub>, X<sub>min</sub> результаты единичных измерений массовой концентрации металла в пробе, мг/дм3

##### <a id="p100522"></a>14.2.3 Предел повторяемости rn, мг/дм3, рассчитывают по формуле


<a id="p100523"></a> $r_{n} = 2,77 \cdot \sigma_{r}$ , (11)

<a id="p100524"></a>где $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости для массовой концентрации, равной X, мг/дм3

##### <a id="p100525"></a>14.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию


<a id="p100526"></a>rк <= rn, (12)

<a id="p100527"></a>14.2.5 При несоблюдении [условия (8)](#p100502) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля, равным $3,6 \cdot \sigma_{r}$ . В случае повторного превышения предела повторяемости поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 2).

#### <a id="p100528"></a>14.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

<a id="p100529"></a>14.3.1 Оперативный контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

##### <a id="p100530"></a>14.3.2 Результат контрольной процедуры Kк, мг/дм3, рассчитывают по формуле


<a id="p100531"></a>Kк = |X" - X - C|, (13)

<a id="p100532"></a>где X" - результат контрольного измерения массовой концентрации компонента в пробе с известной добавкой, мг/дм3;
<a id="p100533"></a>X - результат контрольного измерения массовой концентрации компонента в рабочей пробе атмосферных осадков и аэрозоля, мг/дм3;
<a id="p100534"></a>C - величина добавки, мг/дм3.

##### <a id="p100535"></a>14.3.3 Норматив контроля погрешности K, мг/дм3, рассчитывают по формуле


<a id="p100536"></a> $K = \sqrt{(\Delta_{\text{л}X\prime})^{2} + (\Delta_{\text{л}X})^{2}}$ , (14)

<a id="p100537"></a>где $\Delta_{\text{л}X'}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации компонента в пробе с добавкой, мг/дм3;
<a id="p100538"></a> $\Delta_{\text{л}X}$ - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации компонента в рабочей пробе, мг/дм3.
<a id="p100539"></a>*Примечание* - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам $\Delta_{\text{л}X'} = 0,84 \cdot \Delta_{X'}$ , $\Delta_{\text{л}X} = 0,84 \cdot \Delta_{X}$ , где $\Delta_{X'}$ , $\Delta_{X}$ - приписанные методике значения характеристик погрешности, соответствующие концентрации определяемого компонента в пробе с добавкой и рабочей пробе, соответственно.


##### <a id="p100540"></a>14.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию


<a id="p100541"></a>|Kк| <= K, (15)

<a id="p100542"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100543"></a>При невыполнении [условия (15)](#p100541) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### <a id="p100544"></a>15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100545"></a>15.1 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

<a id="p100546"></a> $R = 2.77 \cdot \sigma_{R}$ , (16)

<a id="p100547"></a>15.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
<a id="p100548"></a>15.3 Проверку приемлемости проводят при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.





<a id="p100549"></a>Приложение А
(рекомендуемое)

<a id="p100550"></a>**МЕТОДИКА**
**ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ИЗ ГСО**
**ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК И КОНТРОЛЯ**
**ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИТИЯ, АММОНИЯ,**
**НАТРИЯ, КАЛИЯ, МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ ИОННОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ, СНЕЖНОМ ПОКРОВЕ И АЭРОЗОЛЯХ**

<a id="p100551"></a>А.1 Назначение и область применения

<a id="p100552"></a>Методика предназначена для руководства при приготовлении градуировочных растворов СК1 и СК2 из ГСО, используемых для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации лития, аммония, натрия, калия, магния и кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях ионнохроматографическим методом.

<a id="p100553"></a>А.2 Метрологические характеристики

<a id="p100554"></a>Метрологические характеристики растворов ГСО для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации лития, аммония, натрия, калия, магния и кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях ионнохроматографическим методом приведены в [таблице А.1](#p100556).

<a id="p100555"></a>Таблица А.1

<a id="p100556"></a>Метрологические характеристики ГСО лития, аммония,
натрия, калия, магния и кальция при доверительной
вероятности P = 0,95


| <a id="p100557"></a>Номер СО | <a id="p100558"></a>Наименование компонента | <a id="p100559"></a>Аттестованное значение массовой концентрации компонента в СО, г/дм3 | <a id="p100560"></a>Границы относительной погрешности аттестованного значения СО, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100561"></a>ГСО 7780-2000 | <a id="p100562"></a>Литий | <a id="p100563"></a>1,000 | <a id="p100564"></a>+/- 1,0 |
| <a id="p100565"></a>ГСО 7015-93 | <a id="p100566"></a>Аммоний | <a id="p100567"></a>1,002 | <a id="p100568"></a>+/- 0,7 |
| <a id="p100569"></a>ГСО 7474-98 | <a id="p100570"></a>Натрий | <a id="p100571"></a>0,990 | <a id="p100572"></a>+/- 0,8 |
| <a id="p100573"></a>ГСО 7473-98 | <a id="p100574"></a>Калий | <a id="p100575"></a>0,990 | <a id="p100576"></a>+/- 1,0 |
| <a id="p100577"></a>ГСО 7190-95 | <a id="p100578"></a>Магний | <a id="p100579"></a>1,006 | <a id="p100580"></a>+/- 0,8 |
| <a id="p100581"></a>ГСО 8065-94 | <a id="p100582"></a>Кальций | <a id="p100583"></a>1,000 | <a id="p100584"></a>+/- 0,8 |


<a id="p100585"></a>А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
<a id="p100586"></a>А.3.1 Колбы мерные исполнения 2, 2а 1-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью: 100 см3 - 5 шт., 50 см3 - 5 шт.
<a id="p100587"></a>А.3.2 Пипетки градуированные 1-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 1 шт., 5 см3 - 4 шт., 10 см3 - 1 шт.
<a id="p100588"></a>А.3.3 Пипетки с одной отметкой 1-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 0,5 см3 - 2 шт., 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - 2 шт., 10 см3 - 2 шт. 20 см3 - 2 шт.
<a id="p100589"></a>А.3.4 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336 - 6 шт.
<a id="p100590"></a>А.3.5 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-33189998-95 с объемом дозирования от 1 до 10 мм3 - 1 шт.; от 40 до 200 мм3 - 1 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 1 шт.
<a id="p100591"></a>А.3.6 Наконечник одноканальный к дозатору, вместимостью от 0,2 до 50 мм3 - 1000 шт.; от 40 до 200 мм3 - 200 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 40 шт.
<a id="p100592"></a>А.3.7 Колбы конические исполнения 2 по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3 - 50 шт.
<a id="p100593"></a>А.3.8 Чашки ЧБН-1-100 (Петри) по ГОСТ 25336 - 10 шт.
<a id="p100594"></a>А.3.9 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336 - 1 шт.
<a id="p100595"></a>А.3.11 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.
<a id="p100596"></a>А.5 Процедура приготовления основного градуировочного раствора (СК1) из ГСО
<a id="p100597"></a>А.5.1. Вскрывают ампулу стандартного образца лития. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (1,000 +/- 0,008) см3 и переносят его в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3.
<a id="p100598"></a>А.5.2. Вскрывают ампулу ГСО ионов аммония. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (10,00 +/- 0,02) см3 ГСО ионов аммония, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100599"></a>А.5.3. Вскрывают ампулу ГСО ионов натрия. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 ГСО ионов натрия, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100600"></a>А.5.4. Вскрывают ампулу ГСО ионов калия. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (10,00 +/- 0,02) см3 ГСО ионов калия, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100601"></a>А.5.5. Вскрывают ампулу ГСО ионов магния. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (10,00 +/- 0,02) см3 ГСО ионов магния, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p100602"></a>А.5.6. Вскрывают ампулу ГСО ионов кальция. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной меткой (10,00 +/- 0,02) см3 ГСО кальция, переносят его в ту же мерную колбу. Доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p100603"></a>А.5.7 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию (10,00 +/- 0,11) мг/дм3 ионов лития, (100,00 +/- 2,14) мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния и кальция.
<a id="p100604"></a>А.6 Процедура приготовления промежуточного градуировочного раствора СК2
<a id="p100605"></a>А.6.1 Отбирают (10,00 +/- 0,04) см3 раствора СК1 и переносят в мерную колбу вместимостью (100,0 +/- 0,1) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p100606"></a>А.6.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 1,0 мг/дм3 лития, 10,0 мг/дм3 аммония, натрия, калия, магния и кальция.
<a id="p100607"></a>А.7 Приготовление рабочих градуировочных растворов для атмосферных осадков и снежного покрова
<a id="p100608"></a>А.7.1 В каждую мерную колбу вместимостью (100,0 +/- 0,1) см3 пипеткой с одной отметкой приливают по (2,00 +/- 0,01), (5,0 +/- 0,015) и (10,00 +/- 0,04) см3 раствора СК2, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.
<a id="p100609"></a>А.7.2 Полученным растворам приписывают массовые концентрации 0,02; 0,05; 0,1 мг/дм3 ионов лития и - 0,2; 0,5; 1,0 мг/дм3 - ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция соответственно.
<a id="p100610"></a>А.7.3 В мерную колбу вместимостью (100,0 +/- 0,1) см3 пипеткой с одной отметкой приливают (2,00 +/- 0,01) см3; (5,0 +/- 0,015) см3 раствора СК1, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.
<a id="p100611"></a>А.7.4 Полученным растворам приписывают массовые концентрации 0,20 и 0,5 мг/дм3 - ионов лития, и 2,0 и 5,0 мг/дм3 - ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция соответственно.
<a id="p100612"></a>А.8. Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси СК1
<a id="p100613"></a>Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси показан на примере расчета погрешности приготовления раствора для ионов лития.
<a id="p100614"></a>А.8.1 Значение массовой концентрации лития, мг/дм3, в аттестованном растворе СК1 рассчитывают по формуле

<a id="p100615"></a> $\text{СК}_{1} = \frac{C_{(Li)} \cdot V_{(Li)}}{V_{1}}$ (А.1)

<a id="p100616"></a>где C(Li) - массовая концентрация ионов лития в ГСО, мг/см3 (C(Li) = 1 г/дм3 = 1 мг/см3);
<a id="p100617"></a>V(Li) - объем отобранного пипеткой раствора ГСО, см3;
<a id="p100618"></a>V1 - вместимость мерной колбы, см3.

<a id="p100619"></a> $C_{1} = \frac{1,012 \cdot 1,0}{100} = 0,01012\text{мг}/\text{см}^{3} = 10,12\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100620"></a>А.8.2 Погрешность приготовления $\Delta_{1}$ , мг/дм3, аттестованного раствора СК1 рассчитывают по формуле

<a id="p100621"></a> $\Delta_{1} = C_{1} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\mu_{1}}}{\mu_{1}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{1}}}{V_{1}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{2}}}{V_{2}})2}$ , (А.2)

<a id="p100622"></a>где $\Delta_{\mu_{1}}$ - предельное значение возможного отклонения массовой доли лития в реактиве от приписанного значения, %;
<a id="p100623"></a> $\mu_{1}$ - массовая доля лития в ГСО, %;
<a id="p100624"></a> $\Delta_{V1}$ - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, см3;
<a id="p100625"></a>V1 - вместимость пипетки, см3;
<a id="p100626"></a> $\Delta_{V2}$ - предельное значение возможного отклонения вместимости колбы от номинального значения, см3;
<a id="p100627"></a>V2 - вместимость колбы, см3.
<a id="p100628"></a>Погрешность приготовления аттестованного раствора СК1 равна

<a id="p100629"></a> $\Delta_{1} = 10,12 \cdot \sqrt{(0,009)^{2} + (\frac{0,008}{1})^{2} + (\frac{0,1}{100})2} = 0,122\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100630"></a>Таблица А.2

<a id="p100631"></a>Расчетные значения концентраций компонентов и погрешностей
приготовления раствора СК1


| <a id="p100632"></a>ГСО | <a id="p100633"></a>Аттестованное значение СО, г/дм3 (мг/см) | <a id="p100634"></a>$\Delta_{\text{ГСО}}$ ,<br>% | <a id="p100635"></a>VГСО | <a id="p100636"></a>$\Delta\text{пипетки}$ ,<br>см3 | <a id="p100637"></a>Vколбы,<br>см3 | <a id="p100638"></a>$\Delta\text{колбы}$<br>см3 | <a id="p100639"></a>CСК1,<br>мг/дм3 | <a id="p100640"></a>$\Delta_{\text{ск}}$ ,<br>мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100641"></a>Литий | <a id="p100642"></a>1,012 | <a id="p100643"></a>0,9 | <a id="p100644"></a>1 | <a id="p100645"></a>0,008 | <a id="p100646"></a>100 | <a id="p100647"></a>0,1 | <a id="p100648"></a>10,12 | <a id="p100649"></a>0,122 |
| <a id="p100650"></a>Аммоний | <a id="p100651"></a>1,010 | <a id="p100652"></a>1,0 | <a id="p100653"></a>10 | <a id="p100654"></a>0,020 | <a id="p100655"></a>100 | <a id="p100656"></a>0,1 | <a id="p100657"></a>101 | <a id="p100658"></a>1,035 |
| <a id="p100659"></a>Натрий | <a id="p100660"></a>1,020 | <a id="p100661"></a>1,0 | <a id="p100662"></a>10 | <a id="p100663"></a>0,020 | <a id="p100664"></a>100 | <a id="p100665"></a>0,1 | <a id="p100666"></a>102 | <a id="p100667"></a>1,045 |
| <a id="p100668"></a>Калий | <a id="p100669"></a>0,999 | <a id="p100670"></a>1,0 | <a id="p100671"></a>10 | <a id="p100672"></a>0,020 | <a id="p100673"></a>100 | <a id="p100674"></a>0,1 | <a id="p100675"></a>99 | <a id="p100676"></a>1,014 |
| <a id="p100677"></a>Магний | <a id="p100678"></a>1,000 | <a id="p100679"></a>1,0 | <a id="p100680"></a>10 | <a id="p100681"></a>0,020 | <a id="p100682"></a>100 | <a id="p100683"></a>0,1 | <a id="p100684"></a>100 | <a id="p100685"></a>1,025 |
| <a id="p100686"></a>Кальций | <a id="p100687"></a>1,007 | <a id="p100688"></a>0,8 | <a id="p100689"></a>10 | <a id="p100690"></a>0,020 | <a id="p100691"></a>100 | <a id="p100692"></a>0,1 | <a id="p100693"></a>100,7 | <a id="p100694"></a>0,836 |


<a id="p100695"></a>А.8.3 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси СК2.
<a id="p100696"></a>А.8.3.1 Значение массовой концентрации лития, мг/дм3, в аттестованном растворе СК2 рассчитывают по формуле

<a id="p100697"></a> $C_{\text{СК}2} = \frac{C_{\text{СК}1} \cdot V_{\text{СК}1}}{V_{1}}$ , (А.3)

<a id="p100698"></a>где CСК1 - массовая концентрация ионов лития в СК1, мг/дм3;
<a id="p100699"></a>VСК1 - объем отобранного пипеткой раствора СК1, см3;

<a id="p100700"></a> $C_{\text{ск}2} = \frac{10,12 \cdot 10,0}{100} = 1,012\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100701"></a>А.8.3.2 Погрешность приготовления $\Delta_{\text{СК}2(Li)}$ , мг/дм3, аттестованного раствора СК2 рассчитывают по формуле

<a id="p100702"></a> $\Delta_{\text{СК}2(Li)} = C_{\text{СК}2} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{1}}{C_{1}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{3}}}{V_{3}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{1}}}{V_{1}})2}$ , (А.4)

<a id="p100703"></a>где $\Delta_{1}$ - погрешность приготовления раствора СК1, мг/дм3;
<a id="p100704"></a>C1 - массовая концентрация ионов лития в СК1, мг/дм3;
<a id="p100705"></a> $\Delta_{V_{2}}$ - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки, см3;
<a id="p100706"></a>V2 - вместимость пипетки, см3;
<a id="p100707"></a>Погрешность приготовления аттестованного раствора СК2 равна

<a id="p100708"></a> $\Delta_{\text{СК}2(Li)} = 1,012 \cdot \sqrt{(\frac{0,122}{10,12})^{2} + (\frac{0,02}{10})^{2} + (\frac{0,1}{100})2} = 0,0124\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100709"></a>Расчетные значения концентраций компонентов и погрешностей приготовления раствора СК2 приведены в [таблице А.3](#p100711).

<a id="p100710"></a>Таблица А.3

<a id="p100711"></a>Расчетные значения концентраций компонентов и погрешностей
приготовления раствора СК2


| <a id="p100712"></a>ГСО | <a id="p100713"></a>CСК1,<br>мг/дм3 | <a id="p100714"></a>$\Delta_{\text{СК }2}$<br>мг/дм3 | <a id="p100715"></a>Vск2-пипетки<br>см3 | <a id="p100716"></a>$\Delta(\text{пипетки})$ ,<br>см3 | <a id="p100717"></a>Vколбы,<br>см3 | <a id="p100718"></a>$\Delta\text{колбы}$ ,<br>см3 | <a id="p100719"></a>CСК2,<br>мг/дм3 | <a id="p100720"></a>$\Delta_{\text{СК }2}$<br>мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100721"></a>Литий | <a id="p100722"></a>10,12 | <a id="p100723"></a>0,122 | <a id="p100724"></a>10 | <a id="p100725"></a>0,02 | <a id="p100726"></a>100 | <a id="p100727"></a>0,1 | <a id="p100728"></a>1,012 | <a id="p100729"></a>0,0124 |
| <a id="p100730"></a>Аммоний | <a id="p100731"></a>101,00 | <a id="p100732"></a>1,035 | <a id="p100733"></a>10 | <a id="p100734"></a>0,02 | <a id="p100735"></a>100 | <a id="p100736"></a>0,1 | <a id="p100737"></a>10,100 | <a id="p100738"></a>0,1059 |
| <a id="p100739"></a>Натрий | <a id="p100740"></a>102,00 | <a id="p100741"></a>1,045 | <a id="p100742"></a>10 | <a id="p100743"></a>0,02 | <a id="p100744"></a>100 | <a id="p100745"></a>0,1 | <a id="p100746"></a>10,200 | <a id="p100747"></a>0,1070 |
| <a id="p100748"></a>Калий | <a id="p100749"></a>99,00 | <a id="p100750"></a>1,014 | <a id="p100751"></a>10 | <a id="p100752"></a>0,02 | <a id="p100753"></a>100 | <a id="p100754"></a>0,1 | <a id="p100755"></a>9,900 | <a id="p100756"></a>0,1038 |
| <a id="p100757"></a>Магний | <a id="p100758"></a>100,00 | <a id="p100759"></a>1,025 | <a id="p100760"></a>10 | <a id="p100761"></a>0,02 | <a id="p100762"></a>100 | <a id="p100763"></a>0,1 | <a id="p100764"></a>10,000 | <a id="p100765"></a>0,1049 |
| <a id="p100766"></a>Кальций | <a id="p100767"></a>100,70 | <a id="p100768"></a>0,836 | <a id="p100769"></a>10 | <a id="p100770"></a>0,02 | <a id="p100771"></a>100 | <a id="p100772"></a>0,1 | <a id="p100773"></a>10,070 | <a id="p100774"></a>0,0866 |


<a id="p100775"></a>А.8.4 Расчет метрологических характеристик образцов оценивания для аэрозолей (на примере ионов лития)
<a id="p100776"></a>А.8.4.1 Значение массовой концентрации лития, мг/дм3, в первом образце оценивания (ОО-1) рассчитывают по формуле

<a id="p100777"></a> $C_{00 - 1} = \frac{C_{\text{ск}2} \cdot V_{\text{ск}2}}{V_{1}}$ , (А.5)

<a id="p100778"></a>где CСК2 - массовая концентрация ионов лития в СК2, мг/дм3;
<a id="p100779"></a>VСК2 - объем отобранного пипеткой раствора СК2, см3;
<a id="p100780"></a>V1 - вместимость мерной колбы, см3.

<a id="p100781"></a> $C_{00 - 1} = \frac{1,012 \cdot 2,0}{100} = 0,02024\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100782"></a>А.8.4.2 Погрешность приготовления $\Delta_{00 - 1}$ , мг/дм3, рассчитывают по формуле

<a id="p100783"></a> $\Delta_{00 - 1} = C_{00 - 1} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\text{СК }2}}{C_{\text{СК }2} \cdot})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{6}}}{V_{6}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{1}}}{V_{1}})2}$ , (А.6)

<a id="p100784"></a>где $\Delta_{\text{СК}2}$ - погрешность приготовления раствора СК2, мг/дм3;
<a id="p100785"></a>CСК2 - концентрация ионов лития в СК2, мг/дм3;
<a id="p100786"></a> $\Delta_{V6}$ - погрешность пипетки, см3;
<a id="p100787"></a>V6 - вместимость пипетки, см3;
<a id="p100788"></a> $\Delta_{V_{1}}$ - предельное значение возможного отклонения вместимости колбы от номинального значения, см3;
<a id="p100789"></a>А.8.4.3 Погрешность приготовления аттестованного раствора ОО-1 равна

<a id="p100790"></a> $\Delta_{00 - 1} = 0,02024 \cdot \sqrt{(\frac{0,0124}{1,012})^{2} + (\frac{0,01}{2})^{2} + (\frac{0,1}{100})2} = 0,000269\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100791"></a>А.8.4.4 Значение массовой концентрации ионов лития, мг/дм3, в образце оценивания ОО-4 рассчитывают по формуле

<a id="p100792"></a> $C_{00 - 4} = \frac{C_{\text{СК}1(Li)} \cdot V_{\text{СК}1(Li)}}{V_{1}}$ , (А.7)

<a id="p100793"></a>где CСК1 - массовая концентрация ионов лития в СК1, мг/дм3;
<a id="p100794"></a>VСК1 - объем отобранного пипеткой раствора СК1, см3;

<a id="p100795"></a> $C_{00 - 4} = \frac{10,12 \cdot 2,0}{100} = 0,2024\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100796"></a>А.8.4.4 Погрешность приготовления ОО-4 с массовой концентрацией 0,2 мг/дм3, $\Delta_{00 - 4(Li)}$ , мг/дм3 рассчитывают по формуле

<a id="p100797"></a> $\Delta_{00 - 4(Li)} = C_{00 - 4} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\text{ск}1}}{C_{\text{ск}1} \cdot})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{7}}}{V_{7}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{1}}}{V_{1}})2}$ , (А.8)

<a id="p100798"></a>где $\Delta_{\text{СК}1}$ - погрешность приготовления раствора СК1, мг/дм3;
<a id="p100799"></a>CСК1 - концентрация ионов лития в СК1, мг/дм3;
<a id="p100800"></a> $\Delta_{V7}$ - погрешность пипетки, см3;
<a id="p100801"></a>V7 - вместимость пипетки, см3;
<a id="p100802"></a>А.8.4.5 Погрешность приготовления аттестованного раствора ОО-4 равна:

<a id="p100803"></a> $\Delta_{00 - 3(Li)} = 0,2024 \cdot \sqrt{(\frac{0,122}{10,12})^{2} + (\frac{0,008}{1})^{2} + (\frac{0,03}{20})2} = 0,00265\text{мг}/\text{дм}^{3}$ .

<a id="p100804"></a>Расчетные значения концентраций катионов и погрешностей приготовления растворов образцов оценивания приведены в [таблице А.4](#p100806).

<a id="p100805"></a>Таблица А.4

<a id="p100806"></a>Расчетные значения X0 и погрешностей приготовления ОО
для атмосферных осадков и снежного покрова


| <a id="p100807"></a>Номер ОО | <a id="p100808"></a>Контролируемый параметр | <a id="p100809"></a>C(СК1-2),<br>мг/дм3 | <a id="p100810"></a>$\Delta(\text{СК}1 - 2)$ ,<br>мг/дм3 | <a id="p100811"></a>V(СК1-2-пипетки) см3 | <a id="p100812"></a>$\Delta(\text{пипетки})$ ,<br>см3 | <a id="p100813"></a>Vколбы,<br>см3 | <a id="p100814"></a>$\Delta\text{колбы}$<br>см3 | <a id="p100815"></a>X (приписанное значение), мг/дм3 | <a id="p100816"></a>$\Delta_{00}$ , мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100817"></a>1 | <a id="p100818"></a>Литий | <a id="p100819"></a>1,012 | <a id="p100820"></a>0,0124 | <a id="p100821"></a>2 | <a id="p100822"></a>0,01 | <a id="p100823"></a>100 | <a id="p100824"></a>0,1 | <a id="p100825"></a>0,0200 | <a id="p100826"></a>0,00027 |
| <a id="p100827"></a>2 | <a id="p100828"></a>Литий | <a id="p100829"></a>1,012 | <a id="p100830"></a>0,0124 | <a id="p100831"></a>5 | <a id="p100832"></a>0,015 | <a id="p100833"></a>100 | <a id="p100834"></a>0,1 | <a id="p100835"></a>0,0510 | <a id="p100836"></a>0,00064 |
| <a id="p100837"></a>3 | <a id="p100838"></a>Литий | <a id="p100839"></a>1,012 | <a id="p100840"></a>0,0124 | <a id="p100841"></a>10 | <a id="p100842"></a>0,02 | <a id="p100843"></a>100 | <a id="p100844"></a>0,1 | <a id="p100845"></a>0,1012 | <a id="p100846"></a>0,00126 |
| <a id="p100847"></a>4 | <a id="p100848"></a>Литий | <a id="p100849"></a>10,12 | <a id="p100850"></a>0,122 | <a id="p100851"></a>2 | <a id="p100852"></a>0,010 | <a id="p100853"></a>100 | <a id="p100854"></a>0,1 | <a id="p100855"></a>0,2024 | <a id="p100856"></a>0,00265 |
| <a id="p100857"></a>5 | <a id="p100858"></a>Литий | <a id="p100859"></a>10,12 | <a id="p100860"></a>0,122 | <a id="p100861"></a>5 | <a id="p100862"></a>0,015 | <a id="p100863"></a>100 | <a id="p100864"></a>0,1 | <a id="p100865"></a>0,5060 | <a id="p100866"></a>0,00631 |
| <a id="p100867"></a>6 | <a id="p100868"></a>Аммоний | <a id="p100869"></a>10,10 | <a id="p100870"></a>0,1059 | <a id="p100871"></a>2 | <a id="p100872"></a>0,010 | <a id="p100873"></a>100 | <a id="p100874"></a>0,1 | <a id="p100875"></a>0,2020 | <a id="p100876"></a>0,00236 |
| <a id="p100877"></a>7 | <a id="p100878"></a>Аммоний | <a id="p100879"></a>10,10 | <a id="p100880"></a>0,1059 | <a id="p100881"></a>5 | <a id="p100882"></a>0,015 | <a id="p100883"></a>100 | <a id="p100884"></a>0,1 | <a id="p100885"></a>0,5050 | <a id="p100886"></a>0,00553 |
| <a id="p100887"></a>8 | <a id="p100888"></a>Аммоний | <a id="p100889"></a>10,10 | <a id="p100890"></a>0,1059 | <a id="p100891"></a>10 | <a id="p100892"></a>0,020 | <a id="p100893"></a>100 | <a id="p100894"></a>0,1 | <a id="p100895"></a>1,0100 | <a id="p100896"></a>0,01083 |
| <a id="p100897"></a>9 | <a id="p100898"></a>Аммоний | <a id="p100899"></a>10,10 | <a id="p100900"></a>1,035 | <a id="p100901"></a>2 | <a id="p100902"></a>0,010 | <a id="p100903"></a>100 | <a id="p100904"></a>0,1 | <a id="p100905"></a>2,0200 | <a id="p100906"></a>0,02312 |
| <a id="p100907"></a>10 | <a id="p100908"></a>Аммоний | <a id="p100909"></a>10,10 | <a id="p100910"></a>1,035 | <a id="p100911"></a>5 | <a id="p100912"></a>0,015 | <a id="p100913"></a>100 | <a id="p100914"></a>0,1 | <a id="p100915"></a>5,0500 | <a id="p100916"></a>0,05416 |
| <a id="p100917"></a>11 | <a id="p100918"></a>Натрий | <a id="p100919"></a>10,20 | <a id="p100920"></a>0,107 | <a id="p100921"></a>2 | <a id="p100922"></a>0,010 | <a id="p100923"></a>100 | <a id="p100924"></a>0,1 | <a id="p100925"></a>0,2040 | <a id="p100926"></a>0,00238 |
| <a id="p100927"></a>12 | <a id="p100928"></a>Натрий | <a id="p100929"></a>10,20 | <a id="p100930"></a>0,107 | <a id="p100931"></a>5 | <a id="p100932"></a>0,015 | <a id="p100933"></a>100 | <a id="p100934"></a>0,1 | <a id="p100935"></a>0,5100 | <a id="p100936"></a>0,00559 |
| <a id="p100937"></a>13 | <a id="p100938"></a>Натрий | <a id="p100939"></a>10,20 | <a id="p100940"></a>0,107 | <a id="p100941"></a>10 | <a id="p100942"></a>0,020 | <a id="p100943"></a>100 | <a id="p100944"></a>0,1 | <a id="p100945"></a>1,0200 | <a id="p100946"></a>0,01094 |
| <a id="p100947"></a>14 | <a id="p100948"></a>Натрий | <a id="p100949"></a>102,00 | <a id="p100950"></a>1,045 | <a id="p100951"></a>2 | <a id="p100952"></a>0,010 | <a id="p100953"></a>100 | <a id="p100954"></a>0,1 | <a id="p100955"></a>2,0400 | <a id="p100956"></a>0,02335 |
| <a id="p100957"></a>15 | <a id="p100958"></a>Натрий | <a id="p100959"></a>102,00 | <a id="p100960"></a>1,045 | <a id="p100961"></a>5 | <a id="p100962"></a>0,015 | <a id="p100963"></a>100 | <a id="p100964"></a>0,1 | <a id="p100965"></a>5,1000 | <a id="p100966"></a>0,05468 |
| <a id="p100967"></a>16 | <a id="p100968"></a>Калий | <a id="p100969"></a>9,90 | <a id="p100970"></a>0,104 | <a id="p100971"></a>2 | <a id="p100972"></a>0,010 | <a id="p100973"></a>100 | <a id="p100974"></a>0,1 | <a id="p100975"></a>0,1980 | <a id="p100976"></a>0,00231 |
| <a id="p100977"></a>17 | <a id="p100978"></a>Калий | <a id="p100979"></a>9,90 | <a id="p100980"></a>0,104 | <a id="p100981"></a>5 | <a id="p100982"></a>0,015 | <a id="p100983"></a>100 | <a id="p100984"></a>0,1 | <a id="p100985"></a>0,4950 | <a id="p100986"></a>0,00542 |
| <a id="p100987"></a>18 | <a id="p100988"></a>Калий | <a id="p100989"></a>9,90 | <a id="p100990"></a>0,104 | <a id="p100991"></a>10 | <a id="p100992"></a>0,020 | <a id="p100993"></a>100 | <a id="p100994"></a>0,1 | <a id="p100995"></a>0,9900 | <a id="p100996"></a>0,01061 |
| <a id="p100997"></a>19 | <a id="p100998"></a>Калий | <a id="p100999"></a>99,00 | <a id="p101000"></a>1,014 | <a id="p101001"></a>2 | <a id="p101002"></a>0,010 | <a id="p101003"></a>100 | <a id="p101004"></a>0,1 | <a id="p101005"></a>1,9800 | <a id="p101006"></a>0,02265 |
| <a id="p101007"></a>20 | <a id="p101008"></a>Калий | <a id="p101009"></a>99,00 | <a id="p101010"></a>1,014 | <a id="p101011"></a>5 | <a id="p101012"></a>0,015 | <a id="p101013"></a>100 | <a id="p101014"></a>0,1 | <a id="p101015"></a>4,9500 | <a id="p101016"></a>0,05306 |
| <a id="p101017"></a>21 | <a id="p101018"></a>Магний | <a id="p101019"></a>10,00 | <a id="p101020"></a>0,105 | <a id="p101021"></a>2 | <a id="p101022"></a>0,010 | <a id="p101023"></a>100 | <a id="p101024"></a>0,1 | <a id="p101025"></a>0,2000 | <a id="p101026"></a>0,00233 |
| <a id="p101027"></a>22 | <a id="p101028"></a>Магний | <a id="p101029"></a>10,00 | <a id="p101030"></a>0,105 | <a id="p101031"></a>5 | <a id="p101032"></a>0,015 | <a id="p101033"></a>100 | <a id="p101034"></a>0,1 | <a id="p101035"></a>0,5000 | <a id="p101036"></a>0,00548 |
| <a id="p101037"></a>23 | <a id="p101038"></a>Магний | <a id="p101039"></a>10,00 | <a id="p101040"></a>0,105 | <a id="p101041"></a>10 | <a id="p101042"></a>0,020 | <a id="p101043"></a>100 | <a id="p101044"></a>0,1 | <a id="p101045"></a>1,0000 | <a id="p101046"></a>0,01073 |
| <a id="p101047"></a>24 | <a id="p101048"></a>Магний | <a id="p101049"></a>100,00 | <a id="p101050"></a>1,025 | <a id="p101051"></a>2 | <a id="p101052"></a>0,010 | <a id="p101053"></a>100 | <a id="p101054"></a>0,1 | <a id="p101055"></a>2,0000 | <a id="p101056"></a>0,02290 |
| <a id="p101057"></a>25 | <a id="p101058"></a>Магний | <a id="p101059"></a>100,00 | <a id="p101060"></a>1,025 | <a id="p101061"></a>5 | <a id="p101062"></a>0,015 | <a id="p101063"></a>100 | <a id="p101064"></a>0,1 | <a id="p101065"></a>5,0000 | <a id="p101066"></a>0,05363 |
| <a id="p101067"></a>26 | <a id="p101068"></a>Кальций | <a id="p101069"></a>10,07 | <a id="p101070"></a>0,087 | <a id="p101071"></a>2 | <a id="p101072"></a>0,010 | <a id="p101073"></a>100 | <a id="p101074"></a>0,1 | <a id="p101075"></a>0,2010 | <a id="p101076"></a>0,00201 |
| <a id="p101077"></a>27 | <a id="p101078"></a>Кальций | <a id="p101079"></a>10,07 | <a id="p101080"></a>0,087 | <a id="p101081"></a>5 | <a id="p101082"></a>0,015 | <a id="p101083"></a>100 | <a id="p101084"></a>0,1 | <a id="p101085"></a>0,5030 | <a id="p101086"></a>0,00461 |
| <a id="p101087"></a>28 | <a id="p101088"></a>Кальций | <a id="p101089"></a>10,07 | <a id="p101090"></a>0,087 | <a id="p101091"></a>10 | <a id="p101092"></a>0,020 | <a id="p101093"></a>100 | <a id="p101094"></a>0,1 | <a id="p101095"></a>1,0070 | <a id="p101096"></a>0,00895 |
| <a id="p101097"></a>29 | <a id="p101098"></a>Кальций | <a id="p101099"></a>100,7 | <a id="p101100"></a>0,836 | <a id="p101101"></a>2 | <a id="p101102"></a>0,010 | <a id="p101103"></a>100 | <a id="p101104"></a>0,1 | <a id="p101105"></a>2,0140 | <a id="p101106"></a>0,01962 |
| <a id="p101107"></a>30 | <a id="p101108"></a>Кальций | <a id="p101109"></a>100,7 | <a id="p101110"></a>0,836 | <a id="p101111"></a>5 | <a id="p101112"></a>0,015 | <a id="p101113"></a>100 | <a id="p101114"></a>0,1 | <a id="p101115"></a>5,0350 | <a id="p101116"></a>0,04473 |



#### <a id="p101117"></a>8.5 Расчет метрологических характеристик образцов оценивания для аэрозолей (на примере ионов лития)

<a id="p101118"></a>А.8.5 Приготовление ОО для аэрозолей.
<a id="p101119"></a>8.5.1 Помещают чистые фильтры в чашки Петри (каждый фильтр отдельно), в центр фильтра дозатором типа ДПВ-1 вносят 0,4 см3 ректификованного этилового спирта. Затем дозатором типа ДПВ-1 на каждый фильтр вносят 20, 50, 100, 200, 400 мм3 градуировочного раствора СК1. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Каждый фильтр помещают в коническую колбу вместимостью (50,00 +/- 0,10) см3, смачивают (1,00 +/- 0,01) см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной отметкой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 деионизованной воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
<a id="p101120"></a>8.5.2 Полученным растворам приписывают массовые концентрации 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; мг/дм3 - ионов лития, и 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; и 2,00 мг/дм3 - ионов натрия, аммония, калия, магния, кальция соответственно.
<a id="p101121"></a>А.8.6 Расчет метрологических характеристик ОО (аэрозоль)
<a id="p101122"></a>А.8.6.1 Рассчитываем массу ионов лития, которая будет на фильтре

<a id="p101123"></a>mСК1(Li) = V(СК1)·C(СК1) = 0,00002·10,12 = 0,0002024 мг,

<a id="p101124"></a>где V(СК1) - объем раствора СК1, дм3;
<a id="p101125"></a>C(СК1) - концентрация раствора СК1, мг/дм3.
<a id="p101126"></a>А.8.6.2 Вычисляем массовую концентрацию ионов лития в ОО с концентрацией 0,01 мг/дм3 ионов лития

<a id="p101127"></a> $C_{(Li,\text{оо} - \text{аэ})} = \frac{m_{\text{СК}1(Li)}}{V_{\text{сп}} + V_{\text{в}}} = \frac{0,0002024}{0,001 + 0,020} = 0,00964\text{мг}/\text{дм}^{3}$ ,

<a id="p101128"></a>где Vсп - объем спирта, см3;
<a id="p101129"></a>Vв - объем воды, см3.

##### <a id="p101130"></a>8.6.3 Погрешность приготовления $\Delta_{00 - X}$ , мг/дм3, аттестованного раствора ОО рассчитывают по формуле


<a id="p101131"></a> $\Delta_{00 - x(Li,\text{аэ})} = C_{(Li,\text{аэ})} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\text{дпв}}}{V_{\text{СК}1}})^{2} + (\frac{\Delta_{\text{СК}1}}{C_{\text{СК}1}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{\text{сп}}}}{V_{\text{сп}}})^{2} + (\frac{\Delta_{V_{\text{в}}}}{V_{\text{в}}})2}$ , (А.9)

<a id="p101132"></a>где $\Delta_{\text{дпв}}$ - погрешность ДПВ, мм3;
<a id="p101133"></a>VСК1 - объем раствора СК-1, см3;
<a id="p101134"></a> $\Delta_{V_{\text{сп}}}$ - погрешность пипетки объемом 1 см3;
<a id="p101135"></a>Vсп - объем спирта, см3;
<a id="p101136"></a> $\Delta_{V_{\text{в}}}$ - погрешность пипетки объемом 20 см3;
<a id="p101137"></a>Vв - объем воды, см3.

<a id="p101138"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/Jnopdhfd/img_0.png) 

<a id="p101139"></a>А.8.6.4 Расчетные значения концентраций компонентов и погрешностей приготовления растворов образцов оценивания для аэрозолей приведены в [таблице А.5](#p101141)

<a id="p101140"></a>Таблица А.5

<a id="p101141"></a>Расчетные значения концентраций катионов и погрешностей
приготовления растворов ОО для аэрозолей


| <a id="p101142"></a>Номер ОО | <a id="p101143"></a>Контролируемый параметр | <a id="p101144"></a>V(СК1),<br>мм3 | <a id="p101145"></a>V(СК1), дм3 | <a id="p101146"></a>C(СК1),<br>мг/дм3 | <a id="p101147"></a>m(Li,СК1),<br>мг | <a id="p101148"></a>Vспирта, см3 | <a id="p101149"></a>Vспирта, дм3 | <a id="p101150"></a>Vводы, см3 | <a id="p101151"></a>Vводы, дм3 | <a id="p101152"></a>X0 (Ан.ос-аэ), мг/дм3 | <a id="p101153"></a>$\Delta_{(\text{СК}1)}$ , мг/дм3 | <a id="p101154"></a>$\Delta_{(\text{дпв} - 1)}$ , доля от единицы | <a id="p101155"></a>$\Delta$ , (пипетки на 1 см3), см3 | <a id="p101156"></a>$\Delta$ , (пипетки на 20 см3), см3 | <a id="p101157"></a>$\Delta$ , (Кат, оо аэ) мг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p101158"></a>1 | <a id="p101159"></a>Литий | <a id="p101160"></a>20 | <a id="p101161"></a>0,00002 | <a id="p101162"></a>10,12 | <a id="p101163"></a>0,0002 | <a id="p101164"></a>1 | <a id="p101165"></a>0,001 | <a id="p101166"></a>20 | <a id="p101167"></a>0,02 | <a id="p101168"></a>0,0096 | <a id="p101169"></a>0,122 | <a id="p101170"></a>0,050 | <a id="p101171"></a>0,008 | <a id="p101172"></a>0,03 | <a id="p101173"></a>0,0005 |
| <a id="p101174"></a>2 | <a id="p101175"></a>Литий | <a id="p101176"></a>40 | <a id="p101177"></a>0,00004 | <a id="p101178"></a>10,12 | <a id="p101179"></a>0,0004 | <a id="p101180"></a>1 | <a id="p101181"></a>0,001 | <a id="p101182"></a>20 | <a id="p101183"></a>0,02 | <a id="p101184"></a>0,019 | <a id="p101185"></a>0,122 | <a id="p101186"></a>0,020 | <a id="p101187"></a>0,008 | <a id="p101188"></a>0,03 | <a id="p101189"></a>0,0005 |
| <a id="p101190"></a>3 | <a id="p101191"></a>Литий | <a id="p101192"></a>100 | <a id="p101193"></a>0,0001 | <a id="p101194"></a>10,12 | <a id="p101195"></a>0,0010 | <a id="p101196"></a>1 | <a id="p101197"></a>0,001 | <a id="p101198"></a>20 | <a id="p101199"></a>0,02 | <a id="p101200"></a>0,048 | <a id="p101201"></a>0,122 | <a id="p101202"></a>0,020 | <a id="p101203"></a>0,008 | <a id="p101204"></a>0,03 | <a id="p101205"></a>0,0012 |
| <a id="p101206"></a>4 | <a id="p101207"></a>Литий | <a id="p101208"></a>200 | <a id="p101209"></a>0,0002 | <a id="p101210"></a>10,12 | <a id="p101211"></a>0,0020 | <a id="p101212"></a>1 | <a id="p101213"></a>0,001 | <a id="p101214"></a>20 | <a id="p101215"></a>0,02 | <a id="p101216"></a>0,096 | <a id="p101217"></a>0,122 | <a id="p101218"></a>0,015 | <a id="p101219"></a>0,008 | <a id="p101220"></a>0,03 | <a id="p101221"></a>0,0020 |
| <a id="p101222"></a>5 | <a id="p101223"></a>Литий | <a id="p101224"></a>400 | <a id="p101225"></a>0,0004 | <a id="p101226"></a>10,12 | <a id="p101227"></a>0,0040 | <a id="p101228"></a>1 | <a id="p101229"></a>0,001 | <a id="p101230"></a>20 | <a id="p101231"></a>0,02 | <a id="p101232"></a>0,193 | <a id="p101233"></a>0,122 | <a id="p101234"></a>0,015 | <a id="p101235"></a>0,008 | <a id="p101236"></a>0,03 | <a id="p101237"></a>0,0040 |
| <a id="p101238"></a>6 | <a id="p101239"></a>Аммоний | <a id="p101240"></a>20 | <a id="p101241"></a>0,00002 | <a id="p101242"></a>101,00 | <a id="p101243"></a>0,0020 | <a id="p101244"></a>1 | <a id="p101245"></a>0,001 | <a id="p101246"></a>20 | <a id="p101247"></a>0,02 | <a id="p101248"></a>0,096 | <a id="p101249"></a>1,035 | <a id="p101250"></a>0,050 | <a id="p101251"></a>0,008 | <a id="p101252"></a>0,03 | <a id="p101253"></a>0,0050 |
| <a id="p101254"></a>7 | <a id="p101255"></a>Аммоний | <a id="p101256"></a>40 | <a id="p101257"></a>0,00004 | <a id="p101258"></a>101,00 | <a id="p101259"></a>0,0040 | <a id="p101260"></a>1 | <a id="p101261"></a>0,001 | <a id="p101262"></a>20 | <a id="p101263"></a>0,02 | <a id="p101264"></a>0,192 | <a id="p101265"></a>1,035 | <a id="p101266"></a>0,020 | <a id="p101267"></a>0,008 | <a id="p101268"></a>0,03 | <a id="p101269"></a>0,0046 |
| <a id="p101270"></a>8 | <a id="p101271"></a>Аммоний | <a id="p101272"></a>100 | <a id="p101273"></a>0,0001 | <a id="p101274"></a>101,00 | <a id="p101275"></a>0,0101 | <a id="p101276"></a>1 | <a id="p101277"></a>0,001 | <a id="p101278"></a>20 | <a id="p101279"></a>0,02 | <a id="p101280"></a>0,481 | <a id="p101281"></a>1,035 | <a id="p101282"></a>0,020 | <a id="p101283"></a>0,008 | <a id="p101284"></a>0,03 | <a id="p101285"></a>0,0115 |
| <a id="p101286"></a>9 | <a id="p101287"></a>Аммоний | <a id="p101288"></a>200 | <a id="p101289"></a>0,0002 | <a id="p101290"></a>101,00 | <a id="p101291"></a>0,0202 | <a id="p101292"></a>1 | <a id="p101293"></a>0,001 | <a id="p101294"></a>20 | <a id="p101295"></a>0,02 | <a id="p101296"></a>0,962 | <a id="p101297"></a>1,035 | <a id="p101298"></a>0,015 | <a id="p101299"></a>0,008 | <a id="p101300"></a>0,03 | <a id="p101301"></a>0,0191 |
| <a id="p101302"></a>10 | <a id="p101303"></a>Аммоний | <a id="p101304"></a>400 | <a id="p101305"></a>0,0004 | <a id="p101306"></a>101,00 | <a id="p101307"></a>0,0404 | <a id="p101308"></a>1 | <a id="p101309"></a>0,001 | <a id="p101310"></a>20 | <a id="p101311"></a>0,02 | <a id="p101312"></a>1,924 | <a id="p101313"></a>1,035 | <a id="p101314"></a>0,015 | <a id="p101315"></a>0,008 | <a id="p101316"></a>0,03 | <a id="p101317"></a>0,0383 |
| <a id="p101318"></a>11 | <a id="p101319"></a>Натрий | <a id="p101320"></a>20 | <a id="p101321"></a>0,00002 | <a id="p101322"></a>102,00 | <a id="p101323"></a>0,0020 | <a id="p101324"></a>1 | <a id="p101325"></a>0,001 | <a id="p101326"></a>20 | <a id="p101327"></a>0,02 | <a id="p101328"></a>0,097 | <a id="p101329"></a>1,045 | <a id="p101330"></a>0,050 | <a id="p101331"></a>0,008 | <a id="p101332"></a>0,03 | <a id="p101333"></a>0,0050 |
| <a id="p101334"></a>12 | <a id="p101335"></a>Натрий | <a id="p101336"></a>40 | <a id="p101337"></a>0,00004 | <a id="p101338"></a>102,00 | <a id="p101339"></a>0,0041 | <a id="p101340"></a>1 | <a id="p101341"></a>0,001 | <a id="p101342"></a>20 | <a id="p101343"></a>0,02 | <a id="p101344"></a>0,194 | <a id="p101345"></a>1,045 | <a id="p101346"></a>0,020 | <a id="p101347"></a>0,008 | <a id="p101348"></a>0,03 | <a id="p101349"></a>0,0046 |
| <a id="p101350"></a>13 | <a id="p101351"></a>Натрий | <a id="p101352"></a>100 | <a id="p101353"></a>0,0001 | <a id="p101354"></a>102,00 | <a id="p101355"></a>0,0102 | <a id="p101356"></a>1 | <a id="p101357"></a>0,001 | <a id="p101358"></a>20 | <a id="p101359"></a>0,02 | <a id="p101360"></a>0,486 | <a id="p101361"></a>1,045 | <a id="p101362"></a>0,020 | <a id="p101363"></a>0,008 | <a id="p101364"></a>0,03 | <a id="p101365"></a>0,0116 |
| <a id="p101366"></a>14 | <a id="p101367"></a>Натрий | <a id="p101368"></a>200 | <a id="p101369"></a>0,0002 | <a id="p101370"></a>102,00 | <a id="p101371"></a>0,0204 | <a id="p101372"></a>1 | <a id="p101373"></a>0,001 | <a id="p101374"></a>20 | <a id="p101375"></a>0,02 | <a id="p101376"></a>0,971 | <a id="p101377"></a>1,045 | <a id="p101378"></a>0,015 | <a id="p101379"></a>0,008 | <a id="p101380"></a>0,03 | <a id="p101381"></a>0,0193 |
| <a id="p101382"></a>15 | <a id="p101383"></a>Натрий | <a id="p101384"></a>400 | <a id="p101385"></a>0,0004 | <a id="p101386"></a>102,00 | <a id="p101387"></a>0,0408 | <a id="p101388"></a>1 | <a id="p101389"></a>0,001 | <a id="p101390"></a>20 | <a id="p101391"></a>0,02 | <a id="p101392"></a>1,943 | <a id="p101393"></a>1,045 | <a id="p101394"></a>0,015 | <a id="p101395"></a>0,008 | <a id="p101396"></a>0,03 | <a id="p101397"></a>0,0387 |
| <a id="p101398"></a>16 | <a id="p101399"></a>Калий | <a id="p101400"></a>20 | <a id="p101401"></a>0,00002 | <a id="p101402"></a>99,00 | <a id="p101403"></a>0,0020 | <a id="p101404"></a>1 | <a id="p101405"></a>0,001 | <a id="p101406"></a>20 | <a id="p101407"></a>0,02 | <a id="p101408"></a>0,094 | <a id="p101409"></a>1,014 | <a id="p101410"></a>0,050 | <a id="p101411"></a>0,008 | <a id="p101412"></a>0,03 | <a id="p101413"></a>0,0049 |
| <a id="p101414"></a>17 | <a id="p101415"></a>Калий | <a id="p101416"></a>40 | <a id="p101417"></a>0,00004 | <a id="p101418"></a>99,00 | <a id="p101419"></a>0,0040 | <a id="p101420"></a>1 | <a id="p101421"></a>0,001 | <a id="p101422"></a>20 | <a id="p101423"></a>0,02 | <a id="p101424"></a>0,189 | <a id="p101425"></a>1,014 | <a id="p101426"></a>0,020 | <a id="p101427"></a>0,008 | <a id="p101428"></a>0,03 | <a id="p101429"></a>0,0045 |
| <a id="p101430"></a>18 | <a id="p101431"></a>Калий | <a id="p101432"></a>100 | <a id="p101433"></a>0,0001 | <a id="p101434"></a>99,00 | <a id="p101435"></a>0,0099 | <a id="p101436"></a>1 | <a id="p101437"></a>0,001 | <a id="p101438"></a>20 | <a id="p101439"></a>0,02 | <a id="p101440"></a>0,471 | <a id="p101441"></a>1,014 | <a id="p101442"></a>0,020 | <a id="p101443"></a>0,008 | <a id="p101444"></a>0,03 | <a id="p101445"></a>0,0113 |
| <a id="p101446"></a>19 | <a id="p101447"></a>Калий | <a id="p101448"></a>200 | <a id="p101449"></a>0,0002 | <a id="p101450"></a>99,00 | <a id="p101451"></a>0,0198 | <a id="p101452"></a>1 | <a id="p101453"></a>0,001 | <a id="p101454"></a>20 | <a id="p101455"></a>0,02 | <a id="p101456"></a>0,943 | <a id="p101457"></a>1,014 | <a id="p101458"></a>0,015 | <a id="p101459"></a>0,008 | <a id="p101460"></a>0,03 | <a id="p101461"></a>0,0188 |
| <a id="p101462"></a>20 | <a id="p101463"></a>Калий | <a id="p101464"></a>400 | <a id="p101465"></a>0,0004 | <a id="p101466"></a>99,00 | <a id="p101467"></a>0,0396 | <a id="p101468"></a>1 | <a id="p101469"></a>0,001 | <a id="p101470"></a>20 | <a id="p101471"></a>0,02 | <a id="p101472"></a>1,886 | <a id="p101473"></a>1,014 | <a id="p101474"></a>0,015 | <a id="p101475"></a>0,008 | <a id="p101476"></a>0,03 | <a id="p101477"></a>0,0375 |
| <a id="p101478"></a>21 | <a id="p101479"></a>Магний | <a id="p101480"></a>20 | <a id="p101481"></a>0,00002 | <a id="p101482"></a>100,00 | <a id="p101483"></a>0,0020 | <a id="p101484"></a>1 | <a id="p101485"></a>0,001 | <a id="p101486"></a>20 | <a id="p101487"></a>0,02 | <a id="p101488"></a>0,095 | <a id="p101489"></a>1,025 | <a id="p101490"></a>0,050 | <a id="p101491"></a>0,008 | <a id="p101492"></a>0,03 | <a id="p101493"></a>0,0049 |
| <a id="p101494"></a>22 | <a id="p101495"></a>Магний | <a id="p101496"></a>40 | <a id="p101497"></a>0,00004 | <a id="p101498"></a>100,00 | <a id="p101499"></a>0,0040 | <a id="p101500"></a>1 | <a id="p101501"></a>0,001 | <a id="p101502"></a>20 | <a id="p101503"></a>0,02 | <a id="p101504"></a>0,190 | <a id="p101505"></a>1,025 | <a id="p101506"></a>0,020 | <a id="p101507"></a>0,008 | <a id="p101508"></a>0,03 | <a id="p101509"></a>0,0045 |
| <a id="p101510"></a>23 | <a id="p101511"></a>Магний | <a id="p101512"></a>100 | <a id="p101513"></a>0,0001 | <a id="p101514"></a>100,00 | <a id="p101515"></a>0,0100 | <a id="p101516"></a>1 | <a id="p101517"></a>0,001 | <a id="p101518"></a>20 | <a id="p101519"></a>0,02 | <a id="p101520"></a>0,476 | <a id="p101521"></a>1,025 | <a id="p101522"></a>0,020 | <a id="p101523"></a>0,008 | <a id="p101524"></a>0,03 | <a id="p101525"></a>0,0114 |
| <a id="p101526"></a>24 | <a id="p101527"></a>Магний | <a id="p101528"></a>200 | <a id="p101529"></a>0,0002 | <a id="p101530"></a>100,00 | <a id="p101531"></a>0,0200 | <a id="p101532"></a>1 | <a id="p101533"></a>0,001 | <a id="p101534"></a>20 | <a id="p101535"></a>0,02 | <a id="p101536"></a>0,952 | <a id="p101537"></a>1,025 | <a id="p101538"></a>0,015 | <a id="p101539"></a>0,008 | <a id="p101540"></a>0,03 | <a id="p101541"></a>0,0190 |
| <a id="p101542"></a>25 | <a id="p101543"></a>Магний | <a id="p101544"></a>400 | <a id="p101545"></a>0,0004 | <a id="p101546"></a>100,00 | <a id="p101547"></a>0,0400 | <a id="p101548"></a>1 | <a id="p101549"></a>0,001 | <a id="p101550"></a>20 | <a id="p101551"></a>0,02 | <a id="p101552"></a>1,905 | <a id="p101553"></a>1,025 | <a id="p101554"></a>0,015 | <a id="p101555"></a>0,008 | <a id="p101556"></a>0,03 | <a id="p101557"></a>0,0379 |
| <a id="p101558"></a>26 | <a id="p101559"></a>Кальций | <a id="p101560"></a>20 | <a id="p101561"></a>0,00002 | <a id="p101562"></a>100,70 | <a id="p101563"></a>0,0020 | <a id="p101564"></a>1 | <a id="p101565"></a>0,001 | <a id="p101566"></a>20 | <a id="p101567"></a>0,02 | <a id="p101568"></a>0,096 | <a id="p101569"></a>0,836 | <a id="p101570"></a>0,050 | <a id="p101571"></a>0,008 | <a id="p101572"></a>0,03 | <a id="p101573"></a>0,0049 |
| <a id="p101574"></a>27 | <a id="p101575"></a>Кальций | <a id="p101576"></a>40 | <a id="p101577"></a>0,00004 | <a id="p101578"></a>100,70 | <a id="p101579"></a>0,0040 | <a id="p101580"></a>1 | <a id="p101581"></a>0,001 | <a id="p101582"></a>20 | <a id="p101583"></a>0,02 | <a id="p101584"></a>0,192 | <a id="p101585"></a>0,836 | <a id="p101586"></a>0,020 | <a id="p101587"></a>0,008 | <a id="p101588"></a>0,03 | <a id="p101589"></a>0,0044 |
| <a id="p101590"></a>28 | <a id="p101591"></a>Кальций | <a id="p101592"></a>100 | <a id="p101593"></a>0,0001 | <a id="p101594"></a>100,70 | <a id="p101595"></a>0,0101 | <a id="p101596"></a>1 | <a id="p101597"></a>0,001 | <a id="p101598"></a>20 | <a id="p101599"></a>0,02 | <a id="p101600"></a>0,480 | <a id="p101601"></a>0,836 | <a id="p101602"></a>0,020 | <a id="p101603"></a>0,008 | <a id="p101604"></a>0,03 | <a id="p101605"></a>0,0111 |
| <a id="p101606"></a>29 | <a id="p101607"></a>Кальций | <a id="p101608"></a>200 | <a id="p101609"></a>0,0002 | <a id="p101610"></a>100,70 | <a id="p101611"></a>0,0201 | <a id="p101612"></a>1 | <a id="p101613"></a>0,001 | <a id="p101614"></a>20 | <a id="p101615"></a>0,02 | <a id="p101616"></a>0,959 | <a id="p101617"></a>0,836 | <a id="p101618"></a>0,015 | <a id="p101619"></a>0,008 | <a id="p101620"></a>0,03 | <a id="p101621"></a>0,0182 |
| <a id="p101622"></a>30 | <a id="p101623"></a>Кальций | <a id="p101624"></a>400 | <a id="p101625"></a>0,0004 | <a id="p101626"></a>100,70 | <a id="p101627"></a>0,0403 | <a id="p101628"></a>1 | <a id="p101629"></a>0,001 | <a id="p101630"></a>20 | <a id="p101631"></a>0,02 | <a id="p101632"></a>1,918 | <a id="p101633"></a>0,836 | <a id="p101634"></a>0,015 | <a id="p101635"></a>0,008 | <a id="p101636"></a>0,03 | <a id="p101637"></a>0,0364 |






<a id="p101638"></a>Приложение Б
(рекомендуемое)

<a id="p101639"></a>**МЕТОДИКА**
**ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ИЗ РЕАКТИВОВ**
**ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК И КОНТРОЛЯ**
**ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИТИЯ, АММОНИЯ,**
**НАТРИЯ, КАЛИЯ, МАГНИЯ И КАЛЬЦИЯ ИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ, СНЕЖНОМ ПОКРОВЕ И АЭРОЗОЛЯХ.**

<a id="p101640"></a>1 Назначение и область применения

<a id="p101641"></a>Методика предназначена для руководства при приготовлении градуировочных растворов из реактивов, используемых для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации лития, аммония, натрия, калия, магния и кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях методом ионной хроматографии.
<a id="p101642"></a>Б.2 Метрологические характеристики
<a id="p101643"></a>Метрологические характеристики растворов из реактивов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации лития, аммония, натрия, калия, магния и кальция в атмосферных осадках, снежном покрове и аэрозолях ионохроматографическим методом приведены в [таблице Б.1](#p101645).

<a id="p101644"></a>Таблица Б.1

<a id="p101645"></a>Метрологические характеристики аттестованных растворов ионов
лития, натрия, аммония, калия, магния и кальция
при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p101646"></a>Наименование Компонента | <a id="p101647"></a>Аттестованное значение массовой концентрации компонента в СО, г/дм3 | <a id="p101648"></a>Границы Относительной Погрешности аттестованного значения СО, % | <a id="p101649"></a>Аттестованное значение массовой концентрации компонента в СК1, мг/дм3 | <a id="p101650"></a>Границы Относительной Погрешности аттестованного значения СК1, % | <a id="p101651"></a>Аттестованное значение массовой концентрации компонента в СК2, мг/дм3 | <a id="p101652"></a>Границы Относительной Погрешности аттестованного значения СК2, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p101653"></a>Литий | <a id="p101654"></a>1,000 | <a id="p101655"></a>+/- 0,5 | <a id="p101656"></a>10,0 | <a id="p101657"></a>+/- 1,0 | <a id="p101658"></a>1,0 | <a id="p101659"></a>+/- 1,0 |
| <a id="p101660"></a>Натрий | <a id="p101661"></a>1,000 | <a id="p101662"></a>+/- 0,5 | <a id="p101663"></a>100,0 | <a id="p101664"></a>+/- 1,3 | <a id="p101665"></a>10,0 | <a id="p101666"></a>+/- 1,4 |
| <a id="p101667"></a>Аммоний | <a id="p101668"></a>1,000 | <a id="p101669"></a>+/- 0,2 | <a id="p101670"></a>100,0 | <a id="p101671"></a>+/- 1,3 | <a id="p101672"></a>10,0 | <a id="p101673"></a>+/- 1,4 |
| <a id="p101674"></a>Калий | <a id="p101675"></a>1,000 | <a id="p101676"></a>+/- 0,2 | <a id="p101677"></a>100,0 | <a id="p101678"></a>+/- 1,3 | <a id="p101679"></a>10,0 | <a id="p101680"></a>+/- 1,4 |
| <a id="p101681"></a>Магний | <a id="p101682"></a>1,000 | <a id="p101683"></a>+/- 0,5 | <a id="p101684"></a>100,0 | <a id="p101685"></a>+/- 1,3 | <a id="p101686"></a>10,0 | <a id="p101687"></a>+/- 1,4 |
| <a id="p101688"></a>Кальций | <a id="p101689"></a>1,000 | <a id="p101690"></a>+/- 0,3 | <a id="p101691"></a>100,0 | <a id="p101692"></a>+/- 1,3 | <a id="p101693"></a>10,0 | <a id="p101694"></a>+/- 1,4 |


<a id="p101695"></a>Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
<a id="p101696"></a>Б.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770, вместимостью 500 см3 - 6 шт., 50 см3 - 2 шт., 100 см3 - 5 шт.,
<a id="p101697"></a>Б.3.2 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 1 шт., 5 см3 - 4 шт., 10 см3 - 1 шт. -
<a id="p101698"></a>Б.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 0,5 см3 - 2 шт., 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - 2 шт., 10 см3 - 2 шт. 20 см3 - 2 шт.
<a id="p101699"></a>Б.3.4 Стаканчики для взвешивания типа СВ-24/10 по ГОСТ 25336 - 6 шт.
<a id="p101700"></a>Б.3.5 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по [[3]](#p101904) с объемом дозирования от 1 до 10 мм3 - 1 шт.; от 40 до 200 мм3 - 1 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 1 шт.
<a id="p101701"></a>Б.3.6 Наконечник одноканальный к дозатору вместимостью от 0,2 до 50 мм3 - 1000 шт.; от 40 до 200 мм3 - 200 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 40 шт.
<a id="p101702"></a>Б.3.7 Колбы конические исполнения 2 по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3 - 50 шт.
<a id="p101703"></a>Б.3.8 Чашки ЧБН-1-100 (Петри) по ГОСТ 25336 - 10 шт.
<a id="p101704"></a>Б.3.9 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.
<a id="p101705"></a>Б.3.10 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.
<a id="p101706"></a>Б.4 Исходные компоненты для приготовления градуировочных растворов из реактивов
<a id="p101707"></a>Б.4.1 При отсутствии ГСО для приготовления градуировочных растворов следует использовать реактивы с содержанием основного вещества не менее 98%:
- <a id="p101708"></a>литий хлористый 1-водный (хлорид лития), хч [[7]](#p101914);
- <a id="p101709"></a>аммоний хлористый (аммония хлорид) по ГОСТ 3773, х.ч;
- <a id="p101710"></a>калий азотнокислый (нитрат калия) по [ГОСТ 4217](https://bukva.ai/docs/gost-4217-77), х.ч.;
- <a id="p101711"></a>натрий фтористый (натрия фторид) по [ГОСТ 4466](https://bukva.ai/docs/gost-4463-76), х.ч;,
- <a id="p101712"></a>кальций азотнокислый (нитрат кальция) по [ГОСТ 4142](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4142-77), х.ч;
- <a id="p101713"></a>магний азотнокислый 6-водный по [ГОСТ 11088](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-11088-75-gosstandart-sssr-2), х.ч.
<a id="p101714"></a>Б.4.2 Вода дистиллированная по [ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018).
<a id="p101715"></a>Б.4.3 Вода деионизованная тип 1 (18,2 МОм) на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661.
<a id="p101716"></a>Б.5 Процедура приготовления градуировочных растворов СК из реактивов
<a id="p101717"></a>Б.5.1 Перед приготовлением градуировочных растворов СК требуемые реактивы предварительно выдерживают в сушильном шкафу при температуре 105 °C - в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция.
<a id="p101718"></a>Б.5.2 Подготовленные таким образом реактивы взвешивают на весах специального класса точности в стаканчиках для взвешивания: 0,4352 г лития хлористого, 0,91344 г натрия фтористого, 1,48553 г аммония хлористого, 1,29303 г калия азотнокислого, 5,27525 г магния азотнокислого и 2,94611 г кальция азотнокислого.
<a id="p101719"></a>Б.5.3 Количественно переносят навески в мерные колбы вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, хранящейся не более 3 сут., доводят раствор до метки на колбах и перемешивают.
<a id="p101720"></a>Б.6 Процедура приготовления градуировочного раствора СК1
<a id="p101721"></a>Б.6.1 Отбирают пипеткой с отметкой (1,000 +/- 0,008) см3 раствора СКLi и переносят его в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3.
<a id="p101722"></a>Б.6.2 Отбирают пипеткой с одной отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 $\text{СК}_{NH_{4}}$ , переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p101723"></a>Б.6.3 Отбирают пипеткой с отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 СКNa, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p101724"></a>Б.6.4 Отбирают пипеткой с отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 СКK, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p101725"></a>Б.6.5 Отбирают пипеткой с отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 СКMg, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p101726"></a>Б.6.6 Отбирают пипеткой с отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 СКCa, переносят его в ту же мерную колбу.
<a id="p101727"></a>Б.6.7 Доводят объем раствора до метки на колбе деионизованной водой, перемешивают. Переносят приготовленный раствор в посуду из полиэтилена или пропилена.
<a id="p101728"></a>Б.6.8 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию (10,00 +/- 0,11) мг/дм3 ионов лития, (100,00 +/- 2,14) мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния и кальция.
<a id="p101729"></a>Б.7 Процедура приготовления градуировочного раствора СК2
<a id="p101730"></a>Б.7.1 Отбирают пипеткой с отметкой (10,00 +/- 0,02) см3 раствора СК1 и переносят в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101731"></a>Б.7.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию (1,000 +/- 0,010) мг/дм3 ионов лития, (10,0 +/- 0,014) мг/дм3 - ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция.
<a id="p101732"></a>Б.8.1 Процедура приготовления аттестованных растворов для построения градуировочных характеристик при измерении концентрации ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках и снежном покрове
<a id="p101733"></a>Б.8.1.1 Отбирают (2,0 +/- 0,02) см3 раствора СК2 пипеткой с отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101734"></a>Б.8.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,02 мг/дм3 ионов лития, 0,2 мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция
<a id="p101735"></a>Б.8.1.3 Отбирают (5,0 +/- 0,0,05) см3 раствора СК2 пипеткой с отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101736"></a>Б.8.1.4 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов лития 0,05 мг/дм3, ионов лития и 0,5 мг/дм3 аммония, натрия, калия, магния, кальция.
<a id="p101737"></a>Б.8.1.5 Отбирают (10,00 +/- 0,02) см3 раствора СК2 пипеткой с отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101738"></a>Б.8.1.6 Полученном и раствору приписывают массовую концентрацию 0,1 мг/дм3 ионов лития, 1,0 мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция.
<a id="p101739"></a>Б.8.1.7 Отбирают (2,0 +/- 0,02) см3 раствора СК1 пипеткой с отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью (100,00 +/- 0,10) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101740"></a>Б.8.1.8 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов лития 0,2 мг/дм3, ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция 2,0 мг/дм3.
<a id="p101741"></a>Б.8.1.9 Отбирают (5,0 +/- 0,0,05) см3 раствора СК1 пипеткой с отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью (10,00 +/- 0,02) см3 и доводят до метки деионизованной водой.
<a id="p101742"></a>Б.8.1.10 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,5 мг/дм3 ионов лития и 5,0 мг/дм3 ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция.
<a id="p101743"></a>Б.9 Процедура приготовления аттестованных растворов для построения градуировочных характеристик при измерении концентрации ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в аэрозолях
<a id="p101744"></a>Б.9.1 Помещают чистый фильтр в чашку Петри, в центр фильтра дозатором типа ДПВ-1 вносят 0,4 см3 ректификованного этилового спирта. Затем дозатором типа ДПВ-1 на фильтр вносят 20, 40, 100, 200, 400 мм3 раствора СА1. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают (1 +/- 0,015) см3 ректификованного этилового спирта. В колбу с фильтром пипеткой с одной отметкой вместимостью (20 +/- 0,06) см3 приливают (20,00 +/- 0,02) см3 деионизованной воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
<a id="p101745"></a>Б.9.2 Полученным растворам приписывают массовые концентрации 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; и 0,4 мг/дм3 - ионов лития, и 0,1; 0,5; 1,0; и 2,0 мг/дм3 - ионов аммония, натрия, калия, магния, кальция.
<a id="p101746"></a>Б.10 Расчет метрологических характеристик градуировочных растворов при измерении концентрации ионов лития, натрия, аммония, калия, магния, кальция в атмосферных осадках и снежном покрове
<a id="p101747"></a>*Примечание* - Все расчеты метрологических характеристик аттестованных смесей СА и СА1 приготовленных из реактивов проводить в соответствии РМГ 60-2003. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

<a id="p101748"></a>Б.11 Требования безопасности
<a id="p101749"></a>Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях согласно инструкции [[11]](#p101924).
<a id="p101750"></a>Б.12 Требования к квалификации операторов
<a id="p101751"></a>Аттестованные растворы могут готовить инженеры/лаборанты со средним специальным образованием, прошедшие специальную подготовку и имеющие стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.
<a id="p101752"></a>Б.13 Требования к маркировке
<a id="p101753"></a>На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации металла в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
<a id="p101754"></a>Б.14 Условия хранения
<a id="p101755"></a>Б.14.1 Аттестованный раствор СК с приписанными значениями массовой концентрации 1000 мг/дм3 ионов лития, натрия, аммония, калия, магния и кальция хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике течение 1 года. Аттестованный раствор СК1 с приписанным значением массовой концентрации 20 мг/дм3 ионов лития, 100 мг/дм3 ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике течение 1 года.
<a id="p101756"></a>Б.14.2 Аттестованный раствор СК2 с приписанными значениями массовой концентрации 2 мг/дм3 ионов лития, 10 мг/дм3 ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике при температуре +4 °C течение 6 мес.
<a id="p101757"></a>Б.14.3 Аттестованные растворы с приписанными значениями массовых концентраций: 0,04; 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 мг/дм3 - ионов лития; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 мг/дм3 - ионов натрия, аммония, калия, магния и кальция - хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике при температуре +4 °C не более 3 мес.





<a id="p101758"></a>Приложение В
(рекомендуемое)

<a id="p101759"></a>**ХРОМАТОГРАММЫ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ СМЕСИ КАТИОНОВ**

<a id="p101760"></a> ![15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости](https://i.bukva.ai/Jnopdhfd/img_1.png) 

<a id="p101761"></a>Рисунок В.1 - Хроматограмма стандартного раствора смеси катионов с массовой концентрацией 0,1 мг/дм3 (хроматограф iCS-900, Dionex с подавлением фоновой электропроводности)



<a id="p101762"></a> ![15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости](https://i.bukva.ai/Jnopdhfd/img_2.png) 


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="33%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p101763"></a>Компонент</td><td><a id="p101764"></a>Задано, мг/дм3</td><td><a id="p101765"></a>Измерено, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p101766"></a>Натрий</td><td rowspan="5"><a id="p101767"></a>0,10</td><td><a id="p101768"></a>0,095</td></tr>
<tr><td><a id="p101769"></a>Аммоний</td><td><a id="p101770"></a>0,381</td></tr>
<tr><td><a id="p101771"></a>Калий</td><td><a id="p101772"></a>0,102</td></tr>
<tr><td><a id="p101773"></a>Магний</td><td><a id="p101774"></a>0,101</td></tr>
<tr><td><a id="p101775"></a>Кальций</td><td><a id="p101776"></a>0,095</td></tr>
</table>


<a id="p101777"></a>Рисунок В.2 - Хроматограмма стандартного раствора смеси катионов с массовой концентрацией 0,1 мг/дм3 (хроматограф "Стайер М" без подавления фоновой электропроводности)



<a id="p101778"></a> ![15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости](https://i.bukva.ai/Jnopdhfd/img_3.png) 


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="34%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p101779"></a>Компонент</td><td><a id="p101780"></a>Задано, мг/дм3</td><td><a id="p101781"></a>Измерено, мг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p101782"></a>Натрий</td><td rowspan="5"><a id="p101783"></a>1,00</td><td><a id="p101784"></a>0,938</td></tr>
<tr><td><a id="p101785"></a>Аммоний</td><td><a id="p101786"></a>0,917</td></tr>
<tr><td><a id="p101787"></a>Калий</td><td><a id="p101788"></a>0,962</td></tr>
<tr><td><a id="p101789"></a>Магний</td><td><a id="p101790"></a>1,015</td></tr>
<tr><td><a id="p101791"></a>Кальций</td><td><a id="p101792"></a>1,004</td></tr>
</table>


<a id="p101793"></a>Рисунок В.3 - Хроматограмма стандартного раствора смеси катионов с массовой концентрацией 1,0 мг/дм3 (хроматограф "Стайер М" без подавления фоновой электропроводности)





<a id="p101794"></a>Приложение Г
(обязательное)

<a id="p101795"></a>**ИНСТРУКЦИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ АЭРОЗОЛЕЙ**

<a id="p101796"></a>Отбор проб аэрозолей для химического анализа осуществляется аспирационным методом. Исследуемый воздух, содержащий аэрозоли, протягивается с определенной скоростью через специальный фильтр марки АФА-ХП-20, который затем подвергается химическому анализу.
<a id="p101797"></a>Для протягивания воздуха применяется аспиратор для отбора проб на фильтры.
<a id="p101798"></a>Г.1 Порядок действий при отборе проб аэрозолей.
<a id="p101799"></a>Г.1.1 Отбор проб аэрозолей проводится ежедневно 1 раз в день при отсутствии осадков в 13 часов местного времени. Если осадки выпадают с перерывами, то отбор проб проводится в перерывах между осадками.
<a id="p101800"></a>*Примечание* - При непрерывных осадках, продолжающихся в течение суток, отбор проб не проводится.
<a id="p101801"></a>В [графе](#p101874) "Примечание" таблицы ТХА-1 (см. Приложение В1) указывается время и продолжительность выпадения осадков.

<a id="p101802"></a>Г.1.2 Одежда наблюдателя перед отбором проб должна быть чистой. Наблюдатель надевает чистые одноразовые перчатки и затем извлекает мягкий планшет с подготовленными фильтрами из полиэтиленового пакета. Из мягкого планшета вынимает за выступ обоймы подготовленный фильтр и вставляет его в фильтродержатель. Приемная поверхность фильтродержателя должна быть ориентирована навстречу ветровому потоку.
<a id="p101803"></a>Сверху на бумажную обойму накладывается прижимное кольцо, и с помощью него фильтр прижимается к сетке фильтродержателя. Накладывают верхнюю съемную половину фильтра и всю систему закрепляют посредством поворота верхней части корпуса фильтродержателя.
<a id="p101804"></a>Нельзя прикасаться руками к тканевой подложке фильтра, так как это может способствовать нежелательному загрязнению его поверхности и искажению результатов наблюдений!
<a id="p101805"></a>Г.1.3 Фильтродержатель вставляют во входное отверстие трубы и немного поворачивают с усилием вокруг оси для более плотного соединения.
<a id="p101806"></a>Фиксируется скорость ветра и записывается в [таблицу ТХА-1](#p101850).
<a id="p101807"></a>На фильтродержатель надевают конусную насадку. Диаметр конуса подбирается в зависимости от скорости ветра, согласно [таблице 1](#p101808). Включают аспиратор, записывают время его включения и скорость аспирации по прибору.

<a id="p101808"></a>Таблица Г.1


| <a id="p101809"></a>Скорость ветра, м/сек | <a id="p101810"></a>0 - 3 | <a id="p101811"></a>3 - 6 | <a id="p101812"></a>6 - 9 | <a id="p101813"></a>9 - 13 | <a id="p101814"></a>13 - 18 | <a id="p101815"></a>18 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p101816"></a>Номер, используемой насадки | <a id="p101817"></a>Без насадки | <a id="p101818"></a>1 | <a id="p101819"></a>2 | <a id="p101820"></a>3 | <a id="p101821"></a>4 | <a id="p101822"></a>5 |
| <a id="p101823"></a>Диаметр насадки, мм | <a id="p101824"></a>---- | <a id="p101825"></a>34 | <a id="p101826"></a>27 | <a id="p101827"></a>22 | <a id="p101828"></a>17 | <a id="p101829"></a>11 |


<a id="p101830"></a>Г.1.4 Перед выключением аспиратора записывают скорость аспирации. Аспираторы могут работать непрерывно не более 5 - 30 мин, поэтому делают перерыв в отборе пробы, не вынимая фильтра.
<a id="p101831"></a>Г.1.5 После перерыва через 10 - 15 минут аспиратор включают снова и продолжается отбор проб, чтобы время отбора в сумме составляло 60 - 90 мин. Необходимо строго фиксировать время включения и выключения аспиратора. Объем пропущенного воздуха должен быть около 20 м3.
<a id="p101832"></a>*Примечание* - При температуре окружающего воздуха выше 25 °C аспиратор необходимо накрывать белой тканью во избежание перегрева.

<a id="p101833"></a>Г.1.6 По окончании отбора аспиратор выключают, фильтродержатель вынимают, фильтр извлекают за выступ бумажной обоймы из фильтродержателя; фильтр накрывают бумажным вкладышем, а затем аккуратно помещают в отдельный чистый полиэтиленовый пакет с замочком.
<a id="p101834"></a>Всю установку переносят в помещение. Фильтродержатель хранят в другом чистом полиэтиленовом мешке.
<a id="p101835"></a>Г.1.7 Заполняют таблицы ТХА-1: по [форме](#p101850), приведенной в Г.1.8
- <a id="p101836"></a>в [графах 1](#p101862) и [2](#p101863) записывают номер фильтра и дату отбора пробы;
- <a id="p101837"></a>в [графах 3](#p101875) - [5](#p101865) указывают время начала, конца и продолжительность аспирации;
- <a id="p101838"></a>в [графе 6](#p101866) отмечают скорость аспирации по прибору;
- <a id="p101839"></a>в [графе 7](#p101867) записывают давление воздуха в мм рт. ст;
- <a id="p101840"></a>в [графах 8](#p101877) - [10](#p101869) записывают температуру и относительную влажность воздуха в % в начальный момент отбора пробы. Температуру указывают в целых градусах Цельсия;
- <a id="p101841"></a>в [графе 11](#p101870) записывают объем прокачиваемого воздуха;
- <a id="p101842"></a>в [графах 12](#p101879) - [13](#p101880) записывают направление и скорость ветра;
- <a id="p101843"></a>в [графе 16](#p101874) отмечают особые явления, наблюдающиеся во время отбора проб аэрозолей, а также в предшествующий ему период (метель, осадки, дым, ливни, грозы, песчаные бури).
<a id="p101844"></a>Примечание - Если осадки наблюдались до отбора пробы, то в [графе 16](#p101874) следует записать время начала и окончания осадков и их характер (обложные, ливневые, моросящие, непрерывные, с перерывами и так далее).

<a id="p101845"></a>Вид осадков записывают в соответствии с "Наставлением гидрометеорологическим станциям и постам" вып. 3, часть 1.
<a id="p101846"></a>Внизу таблицы указывают количество проб аэрозолей, собранных на фильтры в течение месяца.
<a id="p101847"></a>Г.1.8 Данные наблюдений заносят в таблицу ТХА-1 по установленной форме


| <a id="p101848"></a><a id="p101849"></a><a id="p101850"></a><a id="p101851"></a><a id="p101852"></a><a id="p101853"></a><a id="p101854"></a><a id="p101855"></a><a id="p101856"></a><a id="p101857"></a><a id="p101858"></a><a id="p101859"></a>ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ<br>И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ<br>ТХА-1<br>ТАБЛИЦА<br>наблюдений при отборе проб аэрозолей для химического анализа<br>Год ____________________________ Месяц ________________<br>Станция __________________<br>Широта __________________________ Долгота _____________<br>Начальник станции __________________<br>Ст. наблюдатель _____________________<br>Наблюдатели ______________________________________________________<br>_________________________________________________________________ Общие замечания (повреждение или замена установки, выдающиеся атмосферные явления, сильные ливни)<br>______________________________________________________________________<br>______________________________________________________________________<br>Таблицу составил(а) _________________________<br>Замечания критического контроля на станции __________________________<br>Проверил в ГУ "ГГО" ________________________________ |
| --- |


<a id="p101860"></a>Таблица ТХА-1

<a id="p101861"></a>Станция _____________ Месяц _____________ Год _____________


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p101862"></a>Номер Фильтра</td><td rowspan="2"><a id="p101863"></a>Дата</td><td colspan="2"><a id="p101864"></a>Время аспирации</td><td rowspan="2"><a id="p101865"></a>Продолжительность аспирации, T, мин</td><td rowspan="2"><a id="p101866"></a>Скорость аспирации, км/час</td><td rowspan="2"><a id="p101867"></a>Давление, мм. рт. ст.</td><td colspan="2"><a id="p101868"></a>Температура, °C</td><td rowspan="2"><a id="p101869"></a>Относительная влажность, %</td><td rowspan="2"><a id="p101870"></a>Объем воздуха, м3</td><td colspan="2"><a id="p101871"></a>Ветер</td><td rowspan="2"><a id="p101872"></a>Волнение моря, балл</td><td rowspan="2"><a id="p101873"></a>Высота волны, м</td><td rowspan="2"><a id="p101874"></a>Примечание</td></tr>
<tr><td><a id="p101875"></a>начало</td><td><a id="p101876"></a>конец</td><td><a id="p101877"></a>сух</td><td><a id="p101878"></a>смоч</td><td><a id="p101879"></a>Направление, град.</td><td><a id="p101880"></a>Скорость, м/сек</td></tr>
<tr><td><a id="p101881"></a>1</td><td><a id="p101882"></a>2</td><td><a id="p101883"></a>3</td><td><a id="p101884"></a>4</td><td><a id="p101885"></a>5</td><td><a id="p101886"></a>6</td><td><a id="p101887"></a>7</td><td><a id="p101888"></a>8</td><td><a id="p101889"></a>9</td><td><a id="p101890"></a>10</td><td><a id="p101891"></a>11</td><td><a id="p101892"></a>12</td><td><a id="p101893"></a>13</td><td><a id="p101894"></a>14</td><td><a id="p101895"></a>15</td><td><a id="p101896"></a>16</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="16"><a id="p101897"></a><a id="p101898"></a>Примечание - &lt;*&gt; <a href="#p101872">Графы 14</a> и <a href="#p101873">15</a> не заполняются.<br>Количество проб аэрозолей ______________ шт. ______________</td></tr>
</table>







## <a id="p101899"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="32%"><col width="62%"></colgroup>
<tr><td><a id="p101900"></a>[1]</td><td colspan="2"><a id="p101901"></a>Фриц Дж., Гьерде Д., Поланд К. Ионная Хроматография. Пер. с англ., / Под ред. В.Г. Березкина. - М: Мир, 1984, 224 с.</td></tr>
<tr><td><a id="p101902"></a>[2]</td><td colspan="2"><a id="p101903"></a>Долгоносов А.М., Волощик И.Н., Синявин М.М. Ионный обмен и ионная хроматография. - М: Наука, 1993, 220 с.</td></tr>
<tr><td><a id="p101904"></a>[3]</td><td colspan="2"><a id="p101905"></a>Золотов Ю.А., Шпигун О.Н. Ионная хроматография и ее применение в анализе вод. - М: 1990, 200 с.</td></tr>
<tr><td><a id="p101906"></a>[4]</td><td colspan="2"><a id="p101907"></a>Пирогов А.В., Шаповалова Е.Н. Хроматографические методы анализа. Изд. МГУ, 2007, 211 с.</td></tr>
<tr><td><a id="p101908"></a>[5]</td><td><a id="p101909"></a>Технические условия<br>ТУ 9452-001-33189998-95.</td><td><a id="p101910"></a>Дозаторы пипеточные ДПВ-1</td></tr>
<tr><td><a id="p101911"></a>[6]</td><td><a id="p101912"></a>Технические условия<br>ТУ 95 1892-89.</td><td><a id="p101913"></a>Фильтры аналитические аэрозольные</td></tr>
<tr><td><a id="p101914"></a>[7]</td><td><a id="p101915"></a>Технические условия.<br>ТУ 6-55-221-1-29-89.</td><td><a id="p101916"></a>Мембраны "Владипор" типа мфас-ОС</td></tr>
<tr><td><a id="p101917"></a>[8]</td><td><a id="p101918"></a>Технические условия.<br>ТУ 6-09-1678-95</td><td><a id="p101919"></a>Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты))</td></tr>
<tr><td><a id="p101920"></a>[9]</td><td><a id="p101921"></a>Технические условия.<br>ТУ 6-09-3751-83</td><td><a id="p101922"></a>Литий хлористый, 1-водный чистый и химически чистый</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p101923"></a>[10] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 (с изменениями, утвержденными приказом Росгидромета от 30.12.2003 N 275).</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p101924"></a>[11] Инструкция по охране труда при работе в химической лаборатории. ИОТ - 003-10</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p101925"></a>[12] РМГ 60-2003. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.</td></tr>
</table>







| <a id="p101926"></a>Ключевые слова: атмосферные осадки, аэрозоли, метод ионной хроматографии, элюент, регенерант, катионы, основной стандартный раствор, рабочий градуировочный раствор, массовая концентрация, градуировочная зависимость, показатель повторяемости, показатель воспроизводимости, хроматограмма |
| --- |




<a id="p101927"></a>

---