--- title: "\"Методика определения содержания реагента АНП-2 в нефтепромысловых средах. РД 39-3-284-79\"" number: "РД 39-3-284-79" issuer: "Министерство нефтяной промышленности СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-39-3-284-79-minnefteprom-sssr" --- ## "Методика определения содержания реагента АНП-2 в нефтепромысловых средах. РД 39-3-284-79" # "Методика определения содержания реагента АНП-2 в нефтепромысловых средах. РД 39-3-284-79" (утв. Миннефтепромом СССР 05.12.1979)
Утверждена
Заместителем Министра
нефтяной промышленности
Э.М.ХАЛИМОВЫМ
5 декабря 1979 года Срок введения установлен
с 1 февраля 1980 года Вводится впервые
**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ** **МЕТОДИКА**
**ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РЕАГЕНТА АНП-2**
**В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ СРЕДАХ** **РД 39-3-284-79**
Данный метод основан на экстракции органическим растворителем окрашенного комплекса, образованного АНП-2 с красителем бромкрезоловым зеленым, и дальнейшем калориметрировании его. Методика позволяет быстро и точно определять реагент АНП-2 в нефтепромысловых средах при использовании его в качестве деэмульгатора и ингибитора. Методика разработана в лаборатории защиты от микробиологической коррозии ВНИИСПТнефть. Приказом Министерства нефтяной промышленности от 12.12.79 N 611 срок введения установлен с 01.02.80. Данная методика позволяет определять содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах фотометрическим методом с использованием кислотного красителя бромкрезолового зеленого. Методика предназначена для инженерно-технических и производственных работников, применяющих реагент АНП-2 в нефтепромысловой практике в качестве деэмульгатора и ингибитора коррозии в присутствии сероводорода. ## 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ #### 1.1 АНП-2 - жидкость темно-коричневого цвета, обладает свойствами катионоактивного ПАВ. Хорошо растворяется в воде. Общая формула C H NH HCl. Удельный вес при 20 °C - 0,92 г/куб. см; температура 15 31 2 застывания +4 °C; температура разложения +125 °C. 1.2. АНП-2 представляет собой производное первичного амина и относится к классу органических оснований. Специфичными реагентами для анализа соединений такого типа являются некоторые кислотные красители, образующие при взаимодействии с аминами окрашенные продукты, нерастворимые в воде и растворимые в органических растворителях. Концентрацию вещества определяют фотометрически. 1.3. Настоящая методика позволяет определять содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах с достаточно высокой точностью, причем присутствие неионогенных ПАВ и других примесей, встречающихся в этих водах, а также минерализация не влияют на результаты определения. 1.4. АНП-2 при взаимодействии в водном растворе с кислотным красителем бромкрезоловым зеленым образует окрашенное в желтый цвет соединение, нерастворимое в воде и растворимое в органических растворителях. Интенсивность окраски раствора прямо пропорциональна содержанию реагента и определяется фотометрически. Продолжительность анализа - 15 минут; открываемый минимум - 0,005 мг/мл. ## 2. ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ #### 2.1 Для определения содержания реагента АНП-2 в нефтепромысловых средах необходимо следующее оборудование: электрофотоколориметр ФЭК-М (или любой другой марки); делительные воронки с притертыми пробками на 100 мл; колбы мерные на 100 мл; воронки конические; пипетки разные. #### 2.2 Реактивы и растворы: кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 2-процентный раствор; натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76, 7-процентный раствор (безводный); цитратный буферный раствор, готовят следующим образом: 100 мл 2-процентного раствора лимонной кислоты смешивают с 85 мл 7-процентного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия; стандартный раствор реагента АНП-2 готовят следующим образом: навеску реагента 1 г, взвешенную с точностью 0,0004 г, вносят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки соответствующим раствором NaCl. Готовый стандартный раствор содержит 1 мг/мл АНП-2. Необходимо использовать всегда свежеприготовленный стандартный раствор. Готовят его из каждой новой партии. Концентрацию товарного продукта условно принимают за 100%; бромкрезоловый зеленый, готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в 10 мл этилового спирта и 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают; хлороформ по ГОСТ 20015-74; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 (плотность раствора должна соответствовать плотности анализируемой сточной воды). ## 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АНП-2 В СТОЧНОЙ ВОДЕ ### 3.1. Построение градуировочного графика Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помещают 1 - 10 мл стандартного раствора с интервалом 2 мл, доводят объемы до метки раствором хлористого натрия (соответствующей минерализации) и тщательно перемешивают. Затем отбирают по 2 мл этих растворов в ряд делительных воронок, приливают в каждую воронку последовательно 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают, прибавляют по 0,5 мл раствора красителя и снова перемешивают в течение 3 минут. После чего смесь экстрагируют хлороформом порциями по 2 мл, каждый раз энергично встряхивая. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий реагент АНП-2, но все компоненты берут в удвоенном количестве. Экстракцию продолжают до получения бесцветного раствора хлороформа (обычно 3 - 4 экстракции). Желтый хлороформенный экстракт собирают в градуированные пробирки, доводят объем хлороформом до 10 мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через небольшой бумажный фильтр, вложенный в маленькую воронку. Фильтрат фотометрируют, замеряя значение оптической плотности его по отношению к фильтрату контрольного раствора при длине волны 440 нм (синий светофильтр), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию АНП-2 в мг, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности. ### 3.2. Ход определения Для анализа отбирают в делительную воронку определенное количество сточной воды (5 - 10 мл) так, чтобы предполагаемое содержание АНП-2 не превышало 0,1 мг. Если нужно, пробу разбавляют. Далее приливают 5 мл цитратного буферного раствора, перемешивают, прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого и снова перемешивают в течение 3 минут. После чего смесь экстрагируют хлороформом порциями по 2 мл, каждый раз энергично встряхивая. Экстракцию продолжают до получения бесцветного раствора хлороформа. Желтый хлороформенный экстракт собирают в градуированную пробирку, доводят объем хлороформом до 10 мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в маленькую воронку. Фильтрат фотометрируют, замеряя значение оптической плотности по отношению к фильтрату контрольного раствора, приготовленного одновременно так же, как при построении градуированного графика. Для контрольной пробы используют ту же сточную воду, но без реагента АНП-2. Если нет возможности отобрать такую пробу, можно использовать раствор хлористого натрия соответствующей минерализации. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание в исследуемой сточной воде. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Содержание реагента АНП-2 (X) в мг/л вычисляют по формуле: C x 1000 X = --------, V где: C - найденное по графику количество АНП-2 в мг; V - объем пробы, взятой для определения, мл. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений. ---