---
title: "\"РД 34.37.305.8-97. Определение содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом\""
number: "РД 34.37.305.8-97"
issuer: "РАО \"ЕЭС России\""
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-34-37-305-8-97"
---

## "РД 34.37.305.8-97. Определение содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом"

# "РД 34.37.305.8-97. Определение содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 1998 года.
> Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден

</div>

РАО "ЕЭС России"
21 января 1997 года

<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ**
**ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<div align="right">

<a id="p100004"></a>РД 34.37.305.8-97

</div>


<a id="p100002"></a>Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года

<a id="p100005"></a>Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
<a id="p100006"></a>Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

<a id="p100014"></a>Методика регламентирует порядок определения содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
<a id="p100015"></a>Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания кремниевой кислоты при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
<a id="p100016"></a>Результаты определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах используют для определения количества вымытых из котла соединений кремниевой кислоты.


## 1. <a id="p100017"></a>СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ


<a id="p100018"></a>Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот и щелочей, смеси соляной кислоты с фторидами.


## 2. <a id="p100019"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100020"></a>2.1. При определении содержания кремниевой кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<a id="p100022"></a>**СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**


| Наименование | Тип | Диапазон измерений | Цена деления |
| --- | --- | --- | --- |
| Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | 0 - 200 г | 0,00005 г |


<a id="p100025"></a>Таблица 2

<a id="p100026"></a>**ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА**


| Наименование | Тип | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Колбы мерные | 2-1000-2 | ГОСТ 1770-84 |
| 2. Цилиндр измерительный вместимостью 10 и 50 куб. см | - | ГОСТ 1770-84 |
| 3. Пипетка | 2-2-10 | [ГОСТ 20292-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| 4. Чашка фарфоровая диаметром 12,0 см | - | - |
| 5. Тигель фарфоровый диаметром 4,0 см | - | - |
| 6. Фильтр бумажный (синяя лента) | - | - |
| 7. Муфельная печь | СНОЛ 1.6.2.5.1/11М1 | - |


<a id="p100035"></a>Таблица 3

<a id="p100036"></a>**РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ**


| Наименование | Классификация | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
| 2. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19) | х.ч. | ТУ 6-09-2540-72 |
| 3. Двуокись кремния | ч. | ГОСТ 9428-60 |
| 4. Азотно-кислое серебро 5%-ной концентрации (растворяют 5 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды) | - | ГОСТ 3760-79 |
| 5. Роданистый аммоний 10%-ной концентрации (растворяют 10 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды) | - | - |



## 3. <a id="p100043"></a>МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100044"></a>Метод основан на выделении кремниевой кислоты из промывочного раствора путем выпаривания пробы до сухого остатка и многократной обработки его концентрированной соляной кислотой для полного растворения всех присутствующих компонентов с последующим фильтрованием пробы для отделения кремниевой кислоты.
<a id="p100045"></a>Метод позволяет определять содержание кремниевой кислоты в растворе в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 г/куб. дм.


## 4. <a id="p100046"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА


<a id="p100047"></a>В фарфоровую чашку диаметром 10 - 12 см отмеряют цилиндром 50 куб. см промывочного раствора, после тщательного перемешивания его упаривают на водяной или песочной бане досуха. К сухому остатку приливают 20 куб. см концентрированной соляной кислоты и упаривают кислоту досуха, тщательно растирая комочки осадка до тех пор, пока вся масса не станет однородной и совершенно сухой. Операцию по обработке сухого остатка соляной кислотой с последующим упариванием досуха повторяют 2 - 3 раза, но с меньшим количеством кислоты (10 куб. см).
<a id="p100048"></a>После упаривания и охлаждения чашки содержимое ее смачивают 10 куб. см соляной кислоты, приливают 50 куб. см кипящей дистиллированной воды и вновь нагревают на бане в течение 10 мин., тщательно перемешивая до полного растворения всех растворимых компонентов осадка.
<a id="p100049"></a>    Полученный  раствор,  декантируя, фильтруют через фильтр (синяя лепта),
запаренный  кипящей  дистиллированной  водой,  и  отмывают  сначала горячим
                                                                3+
раствором  1%-ной  соляной кислоты до исчезновения реакции на Fe   (проба с
роданистым   аммонием),   а   затем   кипящей   дистиллированной  водой  до
исчезновения в фильтрате ионов хлора (проба с азотно-кислым серебром).
<a id="p100050"></a>Фильтр с осадком подсушивают и помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.
<a id="p100051"></a>Тигель с осадком осторожно, не допуская его воспламенения, озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1,5 - 2 ч при температуре 950 - 1000 °С до постоянной массы. Затем тигель с осадком после охлаждения его в эксикаторе взвешивают.
<a id="p100052"></a>    Содержимое кремниевой кислоты в пересчете на SiO  (г/куб. дм) вычисляют
                                                    2
по формуле:

                                  (a - b) х 1000
<a id="p100053"></a>                          С     = --------------,                       (1)
                           SiO          V
                              2

<a id="p100054"></a>где:
<a id="p100055"></a>a - масса тигля с осадком, г;
<a id="p100056"></a>b - масса пустого тигля, г;
<a id="p100057"></a>V - объем анализируемой пробы, куб. см.


## 5. <a id="p100058"></a>НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ


<a id="p100059"></a>5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах.
<a id="p100060"></a>Результаты согласно [МИ 1317-86](https://bukva.ai/docs/mi-1317-86) представляют в следующей форме:

<a id="p100061"></a>                                С , С , Р.
                                 l   h

<a id="p100062"></a>5.2. Результат определения содержания кремниевой кислоты с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

<a id="p100063"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="38%"><col width="40%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="2">Результат определения</td></tr>
<tr><td>концентраций, г/куб. дм</td><td>Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм</td><td>Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм</td></tr>
<tr><td>0,1 - 1,0</td><td>С = -0,004 + 0,966С l изм</td><td>С = -0,004 + 1,087С h изм</td></tr>
<tr><td colspan="3">Примечание. С - значение концентрации кремниевой кислоты, изм определенное данным методом.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100067"></a>5.3 Пример определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах:

<a id="p100068"></a>провести анализ согласно (см. [п. 4](#p100046));
<a id="p100069"></a>рассчитать содержание кремниевой кислоты по [формуле (1)](#p100053).
<a id="p100070"></a>При (a - b) = 0,025 г, V = 50 куб. см

<a id="p100071"></a>                          С     = 0,5 г/куб. дм;
                           SiO
                              3

<a id="p100072"></a>определить нижнюю и верхнюю границы содержания кремниевой кислоты по [табл. 4](#p100063):

<a id="p100073"></a>                     С  = -0,004 + 0,966 х 0,5 = 0,48;
                      l

<a id="p100074"></a>                     С  = -0,004 + 1,087 х 0,5 = 0,54.
                      h

<a id="p100075"></a>Таким образом, результат определения содержания кремниевой кислоты находится в границах от 0,48 до 0,54 г/куб. дм.



<a id="p100076"></a>

---