РД 34.37.305.8-97. Определение содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом

(утв. РАО «ЕЭС России» 21.01.1997)

РАО «ЕЭС России» 21 января 1997 года

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Срок действия установлен с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом «Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС».

Утвержден Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания кремниевой кислоты при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах используют для определения количества вымытых из котла соединений кремниевой кислоты.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот и щелочей, смеси соляной кислоты с фторидами.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. При определении содержания кремниевой кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 — 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Наименование	Тип	Диапазон измерений	Цена деления
Весы лабораторные аналитические	ВЛР-200	0 — 200 г	0,00005 г

Таблица 2

ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-84
2. Цилиндр измерительный вместимостью 10 и 50 куб. см	-	ГОСТ 1770-84
3. Пипетка	2-2-10	ГОСТ 20292-84
4. Чашка фарфоровая диаметром 12,0 см	-	-
5. Тигель фарфоровый диаметром 4,0 см	-	-
6. Фильтр бумажный (синяя лента)	-	-
7. Муфельная печь	СНОЛ 1.6.2.5.1/11М1	-

Таблица 3

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19)	х.ч.	ТУ 6-09-2540-72
3. Двуокись кремния	ч.	ГОСТ 9428-60
4. Азотно-кислое серебро 5%-ной концентрации (растворяют 5 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды)	-	ГОСТ 3760-79
5. Роданистый аммоний 10%-ной концентрации (растворяют 10 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды)	-	-

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из промывочного раствора путем выпаривания пробы до сухого остатка и многократной обработки его концентрированной соляной кислотой для полного растворения всех присутствующих компонентов с последующим фильтрованием пробы для отделения кремниевой кислоты.

Метод позволяет определять содержание кремниевой кислоты в растворе в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 г/куб. дм.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

В фарфоровую чашку диаметром 10 — 12 см отмеряют цилиндром 50 куб. см промывочного раствора, после тщательного перемешивания его упаривают на водяной или песочной бане досуха. К сухому остатку приливают 20 куб. см концентрированной соляной кислоты и упаривают кислоту досуха, тщательно растирая комочки осадка до тех пор, пока вся масса не станет однородной и совершенно сухой. Операцию по обработке сухого остатка соляной кислотой с последующим упариванием досуха повторяют 2 — 3 раза, но с меньшим количеством кислоты (10 куб. см).

После упаривания и охлаждения чашки содержимое ее смачивают 10 куб. см соляной кислоты, приливают 50 куб. см кипящей дистиллированной воды и вновь нагревают на бане в течение 10 мин., тщательно перемешивая до полного растворения всех растворимых компонентов осадка.

    Полученный  раствор,  декантируя, фильтруют через фильтр (синяя лепта),
запаренный  кипящей  дистиллированной  водой,  и  отмывают  сначала горячим

                                                            3+

раствором  1%-ной  соляной кислоты до исчезновения реакции на Fe   (проба с
роданистым   аммонием),   а   затем   кипящей   дистиллированной  водой  до

исчезновения в фильтрате ионов хлора (проба с азотно-кислым серебром).

Фильтр с осадком подсушивают и помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.

Тигель с осадком осторожно, не допуская его воспламенения, озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1,5 — 2 ч при температуре 950 — 1000 °С до постоянной массы. Затем тигель с осадком после охлаждения его в эксикаторе взвешивают.

Содержимое кремниевой кислоты в пересчете на SiO (г/куб. дм) вычисляют 2 по формуле:

                              (a - b) х 1000

                          С     = --------------,                       (1)
                           SiO          V

                          2

где:

a — масса тигля с осадком, г;

b — масса пустого тигля, г;

V — объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

С , С , Р. l h

5.2. Результат определения содержания кремниевой кислоты с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

Диапазон определяемых	Результат определения
концентраций, г/куб. дм	Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм	Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм
0,1 — 1,0	С = -0,004 + 0,966С l изм	С = -0,004 + 1,087С h изм
Примечание. С — значение концентрации кремниевой кислоты, изм определенное данным методом.

5.3 Пример определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах:

провести анализ согласно (см. п. 4);

рассчитать содержание кремниевой кислоты по формуле (1).

При (a — b) = 0,025 г, V = 50 куб. см

С = 0,5 г/куб. дм; SiO 3

определить нижнюю и верхнюю границы содержания кремниевой кислоты по табл. 4:

С = -0,004 + 0,966 х 0,5 = 0,48; l

С = -0,004 + 1,087 х 0,5 = 0,54. h

Таким образом, результат определения содержания кремниевой кислоты находится в границах от 0,48 до 0,54 г/куб. дм.

---