---
title: "\"РД 34.37.305.7-97. Раздельное определение содержания кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим\""
number: "РД 34.37.305.7-97"
issuer: "РАО \"ЕЭС России\""
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-34-37-305-7-97"
---

## "РД 34.37.305.7-97. Раздельное определение содержания кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим"

# "РД 34.37.305.7-97. Раздельное определение содержания кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 1998 года.
> Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден

</div>

РАО "ЕЭС России"
21 января 1997 года

<a id="p100003"></a>**РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ**
**В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<div align="center">

**С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100004"></a>РД 34.37.305.7-97

</div>


<a id="p100002"></a>Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года

<a id="p100005"></a>Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
<a id="p100006"></a>Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

<a id="p100014"></a>Методика регламентирует порядок раздельного определения содержания кальция и магния из одной пробы комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
<a id="p100015"></a>Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности раздельного определения содержания кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
<a id="p100016"></a>Результаты раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.


## 1. <a id="p100017"></a>СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ


<a id="p100018"></a>Объектом контроля являются промывочные соляно-кислотные растворы, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой при минимальном содержании железа и меди, применяемые для химических очисток теплообменного оборудования и промышленных котельных.


## 2. <a id="p100019"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100020"></a>При определении раздельного содержания кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<a id="p100022"></a>**СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**


| Наименование | Тип | Диапазон измерений | Цена деления |
| --- | --- | --- | --- |
| Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности | ВЛР-200 | 0 - 200 г | 0,0001 г |


<a id="p100025"></a>Таблица 2

<a id="p100026"></a>**ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА**


| Наименование | Тип | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Колбы конические вместимостью 250 куб. см | - | ГОСТ 25336-82 |
| 2. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 куб. см | - | [ГОСТ 20292-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| 3. Колбы мерные | 2-1000-2 | [ГОСТ 1770-84](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| 4. Цилиндр измерительный вместимостью 10 куб. см | - | [ГОСТ 1770-84](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| 5. Пипетка | 2-2-10 | [ГОСТ 20292-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| 6. Капельница для однократной дозировки | - | ГОСТ 25336-82 |
| 7. Воронка конусообразная | - | ГОСТ 23932-79 |
| 8. Фильтр бумажный (красная или белая лента) | - | - |


<div align="right">

<a id="p100036"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100037"></a>**РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ**

</div>



| Наименование | Классификация | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
| 2. Соляная кислота 2 Н концентрации (165 куб. см концентрированной соляной кислоты растворяют в 1 куб. дм дистиллированной воды) | х.ч. | - |
| 3. Аммиак водный 25%-ной концентрации | х.ч. | ГОСТ 3760-79 |
| 4. Трилон Б фиксанал | ч.д.а. | ТУ 6-09-2540-72 |
| 5. Хлористый аммоний | х.ч. | ГОСТ 3773-72 |
| 6. Индикатор кислотный хром темно-синий 0,5%-ной концентрации (растворяют 0,5 г индикатора в 10 куб. см аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 куб. см этиловым спиртом) | - | ГОСТ 14091-68 |
| 7. Спирт этиловый ректификованный технический | - | ГОСТ 18300-87 |
| 8. Диэтилдитиокарбаминат натрия кристаллический | ч.д.а. | [ГОСТ 8864-71](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71) |
| 9. Раствор едкого натра 2 Н концентрации (80 г сухого едкого натра растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке. После охлаждения его переливают в мерную колбу и доводят объем дистиллированной водой до 1 куб. дм) | - | - |
| 10. Аммиачный буферный раствор pH = 10 (растворяют 20 г х.ч. хлористого аммония, добавляют 100 куб. см 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора до 1 куб. дм дистиллированной водой) | - | - |



## 3. <a id="p100049"></a>МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100050"></a>Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.
<a id="p100051"></a>Определению содержания кальция и магния мешают железо, медь и цинк, которые связывают в комплекс диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДДК), а затем из одной пробы при разном значении pH среды определяют отдельно содержание кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
<a id="p100052"></a>Метод позволяет определить содержание кальция в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 10 г/куб. дм и магния в диапазоне концентраций от 0,6 до 3 г/куб. дм.


## 4. <a id="p100053"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100054"></a>4.1 Выполнение определения

<a id="p100055"></a>В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают пипеткой 1 - 3 куб. см анализируемого раствора и добавляют к нему 0,3 - 1 г ДДК, который вводят по частям и перемешивают.
<a id="p100056"></a>По мере введения ДДК выпадает мелкодисперсный осадок черно-коричневого цвета, и раствор темнеет, осадок постепенно укрупняется, и раствор становится прозрачным. Через 1 мин. добавляют 50 - 60 куб. см дистиллированной воды. Если осадок обильный и затемняет раствор настолько, что это будет мешать титрованию, то раствор фильтруют или отбирают пробу меньшего объема и повторяют обработку ДДК. В отфильтрованной пробе определяют значение pH по индикаторной бумаге. Если pH меньше 8, доводят его значение до 8 - 9 раствором 2 Н едкого натра. Затем вводят 5 куб. см 2 Н раствора едкого натра. После полного осаждения гидроокиси магния (около 5 мин.) вводят 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,1 Н или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения красной окраски в фиолетово-голубую, фиксируя количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование ионов кальция.
<a id="p100057"></a>Оттитрованную пробу нейтрализуют раствором 2 Н соляной кислоты до значения pH = 8 - 9. После полного растворения гидроокиси магния добавляют 5 куб. см аммиачно-буферного раствора. Появление в пробе красной или розовой окраски свидетельствует о наличии магния, который оттитровывают 0,1 или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения окраски в синевато-сиреневую, фиксируя количество раствора трилона Б.

#### <a id="p100058"></a>4.2 Расчет содержания кальция и магния

<a id="p100059"></a>Содержание кальция и магния (г/куб. дм) вычисляют по формулам:

                                   a х N х 20
<a id="p100060"></a>                             С   = ----------,                          (1)
                              Ca       V

                                  b х N х 12,6
<a id="p100061"></a>                            С   = ------------,                         (2)
                             Mg        V

<a id="p100062"></a>где:
<a id="p100063"></a>a и b - расход раствора трилона Б (титранта), пошедшего на титрование ионов кальция и магния, куб. см;
<a id="p100064"></a>N - нормальность раствора трилона Б;
<a id="p100065"></a>V - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
<a id="p100066"></a>20 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.


## 5. <a id="p100067"></a>НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ


<a id="p100068"></a>5.3. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах.
<a id="p100069"></a>Результаты согласно [МИ 1317-86](https://bukva.ai/docs/mi-1317-86) представляют в следующей форме:

<a id="p100070"></a>                                С , С , Р.
                                 l   h

<a id="p100071"></a>5.2. Результаты раздельного определения содержания кальция и магния с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.

<a id="p100072"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="38%"><col width="39%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="2">Результат определения</td></tr>
<tr><td>концентраций, г/куб. дм</td><td>Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм</td><td>Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм</td></tr>
<tr><td>Кальция 0,2 - 10 Магния 0,6 - 3</td><td>С = -0,004 + 0,98С Ca Ca l изм С = 0,038 + 0,942С Mg Mg l изм</td><td>С = 0,019 + 0,978С Ca Ca h изм С = 0,028 + 0,995С Mg Mg h изм</td></tr>
<tr><td colspan="3">Примечание. С (С ) - значение концентрации кальция (магния), Ca Mg изм изм определенное данным методом.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100077"></a>5.3 Пример раздельного определения содержания кальция и магния:

<a id="p100078"></a>провести анализ (см. [п. 4](#p100053));
<a id="p100079"></a>рассчитать содержание кальция и магния по [формулам (1)](#p100060), [(2)](#p100061).
<a id="p100080"></a>    При a   = 3,96 кв. см, a   = 1,97 кв. см, N = 0,05, V = 2 кв. см:
         Ca                 Mg

<a id="p100081"></a>                          С   = 0,198 г/куб. дм;
                           Ca

<a id="p100082"></a>                          С   = 0,600 г/куб. дм;
                           Mg

<a id="p100083"></a>    определить  нижнюю  и  верхнюю  границы  содержания кальция и магния по
[табл. 4](#p100072):

<a id="p100084"></a>                      С    = -0,004 + 0,98 х 1,98 = 1,94;
                       Ca
                         l

<a id="p100085"></a>                      С    = 0,019 + 0,978 х 1,98 = 1,96;
                       Ca
                         h

<a id="p100086"></a>                     С    = 0,0038 + 0,942 х 0,6 = 0,603;
                      Mg
                        l

<a id="p100087"></a>                      С    = 0,028 + 0,995 х 0,6 = 0,625.
                       Mg
                         h

<a id="p100088"></a>Таким образом, результат определения содержания кальция находится в границах от 1,94 до 1,96 г/куб. дм, магния - от 0,603 до 0,625 г/куб. дм.



<a id="p100089"></a>

---