---
title: "\"РД 34.37.305.3-97. Определение содержания меди комплексонометрическим методом в промывочных растворах\""
number: "РД 34.37.305.3-97"
issuer: "РАО \"ЕЭС России\""
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-34-37-305-3-97"
---

## "РД 34.37.305.3-97. Определение содержания меди комплексонометрическим методом в промывочных растворах"

# "РД 34.37.305.3-97. Определение содержания меди комплексонометрическим методом в промывочных растворах"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 1998 года.
> Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден<br>
РАО "ЕЭС России"

</div>

21 января 1997 года

<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ**

<div align="center">

**МЕТОДОМ В ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРАХ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100004"></a>РД 34.37.305.3-97

</div>


<a id="p100002"></a>Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года

<a id="p100005"></a>Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
<a id="p100006"></a>Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

<a id="p100014"></a>Методика регламентирует порядок определения содержания соединений меди в промывочных растворах ингибированных минеральных и органических кислот и композиций на основе комплексонов комплексонометрическим методом.
<a id="p100015"></a>Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания соединений меди при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
<a id="p100016"></a>Результаты определения содержания соединений меди используют для расчета количества соединений меди, вымытых из котла или другого оборудования при кислотной промывке.


## 1. <a id="p100017"></a>СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ


<a id="p100018"></a>Объектом контроля является промывочный раствор, полученный в процессе кислотной или щелочной очистки теплоэнергетического оборудования и после нее.


## 2. <a id="p100019"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100020"></a>При определении содержания меди следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100022"></a>**СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Наименование | Тип | Диапазон измерений | Цена деления |
| --- | --- | --- | --- |
| Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200, класс 2 | 0 - 200 г | 0,0001 г |


<a id="p100025"></a>Таблица 2

<a id="p100026"></a>**ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА**


| Наименование | Тип | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Колбы конические вместимостью 250 куб. см | - | ГОСТ 25336-82 |
| 2. Бюретки для титрования вместимостью 25 куб. см | - | [ГОСТ 20292-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| 3. Колбы мерные | 2-1000-2; 2-100-2 | [ГОСТ 1770-84](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| 4. Цилиндр измерительный вместимостью 10 куб. см | - | [ГОСТ 1770-84](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| 5. Пипетки | 6-2-10; 6-2-5 | [ГОСТ 20292-84](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| 6. Стакан мерный | И-1-50-ТХС | ГОСТ 25336-82 |
| 7. Воронка конусообразная | - | ГОСТ 23932-79 |
| 8. Фильтр бумажный (красная или белая лента) | - | ТУ 6-09-1678-77 |


<div align="right">

<a id="p100036"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100037"></a>**РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ**

</div>



| Наименование | Классификация | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
| 2. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19) | х.ч. | ГОСТ 3118-77 |
| 3. Аммиак водный концентрированный | ч.д.а. | ГОСТ 3760-79 |
| 4. Персульфат аммония | ч. | ГОСТ 3766-64 |
| 5. Трилон Б 0,05 Н раствор (готовится из фиксанала) | - | ТУ 6-09-2540-72 |
| 6. Индикатор ПАН (0,1%-ный спиртовой раствор) | - | ГОСТ 14091-68 |
| 7. Спирт этиловый ректификованный технический | - | ГОСТ 18300-87 |
| 8. Ацетатный буферный раствор pH = 4,8 (растворяют 136 г уксусно-кислого натрия в воде, добавляют 60 куб. см ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1 куб. дм дистиллированной водой) | - | - |



## 3. <a id="p100047"></a>МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100048"></a>Метод основан на образовании устойчивого комплекса меди с трилоном Б в слабокислой среде. При титровании трилоном Б соединений меди в присутствии индикатора ПАН розово-фиолетовая окраска комплекса "медь-ПАН" в точке эквивалентности изменяется на желто-зеленую, соответствующую комплексу "медь-трилон".
<a id="p100049"></a>При комнатной температуре реакция протекает замедленно и неколичественно, поэтому титруемый раствор нагревают до температуры 50 - 60 °С.
<a id="p100050"></a>Этим методом определяется сумма меди и цинка, если последний присутствует в растворе. Обычно присутствие цинка весьма незначительно, и результат анализа выдается в пересчете на CuO.
<a id="p100051"></a>При содержании меди в растворе менее 2,0 г/куб. дм концентрация цинка незначительна, и его присутствием можно пренебречь. Однако в некоторых случаях возможно присутствие значительного количества цинка. Об этом свидетельствует высокое содержание меди в растворе (8 - 10 г/куб. дм) при слабом окрашивании раствора в синий цвет после осаждения гидроксида железа. В этом случае следует определить содержание цинка отдельно и вычесть его из результата анализа. Разность будет соответствовать содержанию меди в растворе.
<a id="p100052"></a>Метод позволяет определить содержание меди в кислых и щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,1 до 10 г/куб. дм CuO.
<a id="p100053"></a>Определению меди мешает присутствие ингибиторов, ионов железа и цинка.


## 4. <a id="p100054"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100055"></a>4.1 Подготовка пробы

<a id="p100056"></a>Если анализируемая проба мутная и в ней содержатся взвешенные вещества, то пробу необходимо отфильтровать.

#### <a id="p100057"></a>4.2 Предварительная обработка пробы

<a id="p100058"></a>В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают пипеткой 2 - 10 куб. см пробы, добавляют 1 - 2 куб. см концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1 - 0,2 г персульфата аммония и 50 куб. см горячей дистиллированной воды (70 - 80 °С). Пробу упаривают 15 - 20 мин. до объема 5 - 10 куб. см, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной воды. О полном разрушении органических веществ в пробе свидетельствует чисто-желтый цвет раствора.
<a id="p100059"></a>При наличии в промывочном растворе органических соединений их разрушают путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты вместо персульфата аммония и соляной кислоты. На 1 - 5 куб. см пробы добавляют 3 - 15 куб. см азотной кислоты.
<a id="p100060"></a>Влияние ингибитора устраняют предварительным разрушением его персульфатом аммония в кислой среде, железо отделяют осаждением аммиаком. Необходимо двукратное осаждение железа. Цинк титруют вместе с медью.

#### <a id="p100061"></a>4.3 Выполнение определения

<a id="p100062"></a>Предварительно обработанную пробу доводят до кипения и медленно при интенсивном перемешивании нейтрализуют аммиаком до появления отчетливого запаха аммиака в пробе, при этом выпадает гидроокись железа. Пробу кипятят около 1 мин. для коагуляции гидроокиси железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 куб. см. Осадок промывают горячей водой.
<a id="p100063"></a>Для повторного осаждения железа воронку с фильтром и осадком переносят на колбу, где проводилось осаждение. Осадок растворяют в 10 - 15 куб. см горячей соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой (1:1). Фильтр промывают два раза водой. В этом соляно-кислотном растворе повторно осаждают железо аммиаком; осадок фильтруют, используя фильтр, через который проводилось фильтрование в первый раз. Затем фильтр дважды промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды объединяют с первым фильтратом в конической колбе вместимостью 250 куб. см.
<a id="p100064"></a>Значение pH в фильтрате доводят соляной кислотой до 4 - 5 (по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 10 куб. см ацетатно-буферного раствора (pH = 4,8), 3 - 4 капли индикатора ПАН и медленно титруют при температуре раствора 40 - 50 °С 0,05 Н раствором трилона Б до перехода окраски от красно-фиолетовой до желто-зеленой.

#### <a id="p100065"></a>4.4 Расчет содержания меди

<a id="p100066"></a>Содержание меди в виде оксида (г/куб. дм) определяют по формуле:

                                  a х N х 39,77
<a id="p100067"></a>                          С     = -------------,                        (1)
                           CuO          V
                              3

<a id="p100068"></a>где:
<a id="p100069"></a>a - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование (титранта), куб. см;
<a id="p100070"></a>N - нормальность раствора трилона Б;
<a id="p100071"></a>39,77 - грамм-эквивалент CuO в данной реакции с трилоном Б;
<a id="p100072"></a>V - объем анализируемой пробы, куб. см.


## 5. <a id="p100073"></a>НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ


<a id="p100074"></a>5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания меди в промывочных растворах.
<a id="p100075"></a>Результаты согласно [МИ 1317-86](https://bukva.ai/docs/mi-1317-86) представляют в следующей форме:

<a id="p100076"></a>                                С , С , Р.
                                 l   h

<a id="p100077"></a>5.2. Результат определения содержания меди с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.

<a id="p100078"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="42%"><col width="39%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="2">Результат определения</td></tr>
<tr><td>концентраций, г/куб. дм</td><td>Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм</td><td>Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5</td><td>С = -0,07 + 1,058С CuO CuO l изм</td><td>С = 0,044 + 0,983С CuO CuO h изм</td></tr>
<tr><td>0,5 - 10</td><td>С = -0,034 + 0,986С CuO CuO l изм</td><td>С = 0,0353 + С CuO CuO h изм</td></tr>
<tr><td colspan="3">Примечание. С - значение концентрации меди, определенное данным CuO изм методом.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100083"></a>5.3 Пример определения содержания меди:

<a id="p100084"></a>провести анализ (см. [п. 4](#p100054));
<a id="p100085"></a>рассчитать содержание меди (CuO) по [формуле (1)](#p100067).
<a id="p100086"></a>При V = 5 куб. см; a = 12,6 куб. см; N = 0,05:

<a id="p100087"></a>                        С       = 5,011 г/куб. дм;
                         CuO
                            изм

<a id="p100088"></a>определить нижнюю и верхнюю границы содержания меди по [табл. 4](#p100078) для диапазона 0,5 - 10 г/куб. дм:

<a id="p100089"></a>                   С  = -0,034 + 0,986 х 5,011 = 4,907;
                    l

<a id="p100090"></a>                       С  = 0,03453 + 5,011 = 5,046.
                        h

<a id="p100091"></a>Таким образом, результат определения содержания меди находится в границах от 4,907 до 5,046 г/куб. дм.



<a id="p100092"></a>

---