---
title: "\"РД 34.37.305.14-97. Определение содержания формальдегида\""
number: "РД 34.37.305.14-97"
issuer: "РАО \"ЕЭС России\""
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-34-37-305-14-97"
---

## "РД 34.37.305.14-97. Определение содержания формальдегида"

# "РД 34.37.305.14-97. Определение содержания формальдегида"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 1998 года.
> Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден<br>
РАО "ЕЭС России"<br>
21 января 1997 года

</div>


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>РД 34.37.305.14-97

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Срок действия установлен

</div>

<div align="center">

с 1 марта 1998 года

</div>


<a id="p100005"></a>Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
<a id="p100006"></a>Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

<a id="p100014"></a>Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
<a id="p100015"></a>Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
<a id="p100016"></a>Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.


## 1. <a id="p100017"></a>СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ


<a id="p100018"></a>Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.


## 2. <a id="p100019"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100020"></a>При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

<div align="right">

<a id="p100021"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100022"></a>**СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Наименование | Тип | Диапазон измерений | Метрологические характеристики | НТД |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | 0 - 200 г | Цена деления 0,00001 г | ГОСТ 24104-88 |


<a id="p100025"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100026"></a>**ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА**

</div>



| Наименование | Тип | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Колбы мерные | 2-1000-2 | [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| 2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см | - | ГОСТ 25336-82 |
| 3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 куб. см | - | [ГОСТ 29251-91](https://bukva.ai/docs/gost-29251-91) |
| 4. Пипетки на 1 и 10 куб. см | 2-2-10 | ГОСТ 29297-91 |
| 5. Капельница для однократной дозировки | - | ГОСТ 25336-82 |
| 6. Песочные часы на 2 мин. | - | - |
| 7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами | - | ПНД 50-975-84 |


<a id="p100035"></a>Таблица 3

<a id="p100036"></a>**РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ**


| Наименование | Классификация | НТД |
| --- | --- | --- |
| 1. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
| 2. Двууглекислый натрий (насыщенный раствор) | х.ч. | ГОСТ 83-63 |
| 3. Углекислый натрий (насыщенный раствор) | х.ч. | ГОСТ 83-63 |
| 4. Сернисто-кислый натрий безводный (сульфит натрия) 1 М раствор (растворяют 126 г реактива в 1 куб. дм воды) | ч.д.а. | [ГОСТ 195-77](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr) |
| 5. Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 куб. см спирта) | - | - |
| 6. Раствор йода 0,1 Н концентрации (готовится из фиксанала) | ч.д.а. | ГОСТ 4159-64 |
| 7. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19) | х.ч. | ТУ 6-09-2540-72 |
| 8. Крахмал водорастворимый 0,5%-ный раствор (растворяют 0,5 г крахмала в небольшом количестве воды и доводят объем до 100 куб. см кипящей водой) | - | ГОСТ 10163-62 |
| 9. Спирт этиловый ректификационный технический | - | ГОСТ 18300-87 |



## 3. <a id="p100047"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100048"></a>При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.
<a id="p100049"></a>Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду раствором йода.
<a id="p100050"></a>При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв. на 2,5 мг-экв. формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается йодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения рН = 9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается йодом.
<a id="p100051"></a>Диапазон определяемых концентраций.
<a id="p100052"></a>Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.


## 4. <a id="p100053"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100054"></a>4.1 Выполнение определения

<a id="p100055"></a>В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 куб. см исследуемого раствора, добавляют 5 куб. см насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5 - 1,0 куб. см 1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин. (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1 - 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 куб. см 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором йода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 куб. см насыщенного раствора карбоната натрия (рН = 9), выдерживают 5 мин., синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором йода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.

#### <a id="p100056"></a>4.2 Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле:


                                 а х 1,5013 х 100
<a id="p100057"></a>                         С     = ----------------,                      (1)
                          форм       V х 1000

<a id="p100058"></a>где:
<a id="p100059"></a>а - объем 0,1 Н раствора йода, пошедший на титрование, куб. см;
<a id="p100060"></a>1,5013 - мг формальдегида (соответствует 1 куб. см 0,1 Н раствора йода);
<a id="p100061"></a>V - объем анализируемой пробы, куб. см.


## 5. <a id="p100062"></a>НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА


<a id="p100063"></a>5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.
<a id="p100064"></a>Результаты согласно [МИ 1317-86](https://bukva.ai/docs/mi-1317-86) представляют в следующей форме:

<a id="p100065"></a>                                С , С , Р.
                                 l   h

<a id="p100066"></a>5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

<div align="right">

<a id="p100067"></a>Таблица 4

</div>



<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="38%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="2">Результат определения</td></tr>
<tr><td>концентраций, %</td><td>Нижняя граница (наименьшее значение), %</td><td>Верхняя граница (наибольшее значение), %</td></tr>
<tr><td>0,5 - 1,0</td><td>С = 0,0033 + 0,9701С l изм</td><td>С = 0,0159 + 1,0164С h изм</td></tr>
<tr><td colspan="3">Примечание. С - значение концентрации формальдегида, изм определенное данным методом.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100071"></a>5.3 Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:

<a id="p100072"></a>провести анализ (см. [п. 4](#p100053));
<a id="p100073"></a>рассчитать содержание формальдегида по [формуле (1)](#p100057).
<a id="p100074"></a>При а = 4,75 куб. см, V = 1 куб. см:

<a id="p100075"></a>                                С  = 0,71%;
                                 ф

<a id="p100076"></a>определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по [табл. 4](#p100067):

<a id="p100077"></a>                    С  = 0,0033 + 0,9701 х 0,71 = 0,69;
                     l

<a id="p100078"></a>                    С  = 0,0159 + 1,0164 х 0,71 = 0,74.
                     h

<a id="p100079"></a>Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.



<a id="p100080"></a>

---