РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом

(утв. РАО «ЕЭС России» 21.01.1997)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА ЙОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Составлен Открытым акционерным обществом «Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС».

Утвержден Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 21.01.97, Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина йодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 — 3.

Наименование	Тип	Диапазон измерений	Метрологические характеристики	НТД
Весы лабораторные аналитические	ВЛР-200	0 — 200 г	Цена деления 0,00001 г	ГОСТ 24104-88

Таблица 2

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 куб. см	-	ГОСТ 29251-91
4. Пипетки	2-2-10	ГОСТ 29297-91
5. Капельница для однократной дозировки	-	ГОСТ 25336-82
6. Часовое стекло	-	-
7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами	-	ПНД 50-975-84

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Серноватистокислый натрий 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)	-	ТУ 6-09-2540-72
3. Йод 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)	-	ТУ 6-09-2540-72
4. Едкий натр 2 Н раствор	х.ч.	ГОСТ 4328-77
5. Серная кислота 2 Н раствор	х.ч.	ТУ 6-09-2540
6. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворяют 1 г крахмала в небольшом количестве воды, добавляют кипящей дистиллированной воды до объема 100 куб. см и кипятят, помешивая в течение 1 — 2 мин.)	-	-
7. Бикарбонат натрия кристаллический	ч.	-

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде йод реагирует с гидразином по реакции:

                           N H  + 2I  = 4HI + N
                            2 4     2          2

Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором йода.

Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидроксиды при добавлении раствора аммиака.

Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/куб. см.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 — 5 куб. см анализируемого раствора, добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, определяют значение рН раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение рН до 6 — 7 (раствором серной кислоты или едкого натра).

В пробу вводят 0,3 — 0,5 г бикарбоната натрия, 1 куб. см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором йода до появления неисчезающей синей окраски.

4.2 Концентрацию гидразина (г/куб. дм) рассчитывают по формуле:

                                а х N х 8

                            С     = ---------,                          (1)
                             N H        V

                          2 4

где:

а — объем 0,1;

H — раствор йода, пошедший на титрование, куб. см;

N — нормальность раствора йода;

8 — грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;

V — объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляются в следующей форме:

С , С , Р. l h

5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.

Диапазон определяемых	Результаты определения
концентраций, г/куб. дм	Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм	Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм
0,05 — 2,0	С = 0,0031 + 0,94375С l изм	С = 0,00007 + 1,0933С h изм
Примечание. С — значение концентрации кислоты, определяемое данным изм методом.

5.3 Пример определения содержания гидразина: провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание гидразина по формуле (1). При а = 3,25 куб. см, N = 0,1 и V = 5 куб. см:

С = 0,52 г/куб. дм; № H 2 4

определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по табл. 4:

С = 0,0031 + 0,94375 х 0,52 = 0,49; № H 2 4l

С = 0,00007 + 1,0933 х 0,52 = 0,57. № H 2 4h

Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/куб. дм.

---