РД 34.37.305.12-97. Определение концентрации тиомочевины хлораминовым методом

(утв. РАО «ЕЭС России» 21.01.1997)

РАО «ЕЭС России» 21 января 1997 года

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ

Срок действия установлен с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом «Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС».

Утвержден Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 — 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Наименование	Тип	Диапазон измерений	Метрологические характеристики	НТД
Весы лабораторные аналитические	ВЛР-200	0 — 200 г	Цена деления 0,00001 г	ГОСТ 24104-88

Таблица 2

ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 куб. см	-	ГОСТ 29251-91
4. Пипетки	2-2-10	ГОСТ 29297-91

Таблица 3

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Хлорамин Б 0,05 Н концентрации (растворить 10,68 г хлорамина Б в 400 куб. см теплой дистиллированной воды и довести объем до 1 куб. дм)	ч.	МРТУ 6-09-3177-66
3. Серная кислота 2 Н раствор	х.ч.	ТУ 6-09-2540
4. Йодистый калий 5%-ной концентрации (растворить 50 г йодистого калия в 1 куб. дм дистиллированной воды)	ч.д.а	ГОСТ 4232-65
5. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворить 1 г крахмала в 100 куб. см дистиллированной воды и довести до кипения)	-	ГОСТ 10163-62

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии йодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с йодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.

Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/куб. дм.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 — 5 куб. см исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 куб. см 10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 куб. см 5%-ного раствора йодистого калия, 1 куб. см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.

4.2 Концентрацию тиомочевины (г/куб. дм) рассчитывают по формуле:

                                a х N х Э

                            C     = ---------,                          (1)
                             H N        V

                          2 4

где:

а — объем хлорамина Б, пошедший на титрование, куб. см;

N — нормальность раствора хлорамина Б;

Э — грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;

V — объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C , C , P. l h

5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

Диапазон определяемых концентраций,	Результат определения
г/куб. дм	Нижняя граница (наименьшее значение), г/куб. дм	Верхняя граница (наибольшее значение), г/куб. дм
0,5 — 8,0	C = -0,0617 + 0,994C l изм	C = 0,1174 + 1,0128C h изм
Примечание. C — значение концентрации тиомочевины, определенное изм данным методом.

5.3 Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).

При a = 1,3 куб. см, N = 0,05, Э = 76,1, V = 5 куб. см

C = 0,988 г/куб. дм; Т

определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл. 4.

C = -0,0617 + 0,994 х 0,988 = 0,92; l

C = 0,1174 + 1,0128 х 0,988= 1,12. h

Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/куб. дм.

---