РД 34.37.305.10-97. Определение концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом

(утв. РАО «ЕЭС России» 21.01.1997)

21 января 1997 года

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом «Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС».

Утвержден Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 — 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Наименование	Тип	Диапазон измерений	Метрологические характеристики	Примечание
Весы лабораторные аналогические	ВЛР-200	0 — 200 г	Цена деления 0,00001 г	ГОСТ 24104-88

Таблица 2

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 250 куб. см	-	ГОСТ 29251-91
4. Воронка конусообразная	-	ГОСТ 23932-90
5. Пипетка	2-2-10	ГОСТ 29297-91
6. Капельница для однократной дозировки	-	ГОСТ 25336-82
7. Фильтр бумажный (красная или белая лента)	-	-

Таблица 3

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Кислота серная ОД Н раствор (готовится из фиксанала)	фиксанал	ТУ 6-09-2540-87
3. Индикатор фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 куб. см спирта)	ч.д.а	ГОСТ 5850-72
4. Индикатор метиловый оранжевый, 1%-ный водный раствор (растворяют ОД г индикатора в 100 куб. см дистиллированной воды)	-	ГОСТ 10816-64
5. Спирт этиловый ректификационный технический	-	ГОСТ 18300-87

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.

Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Подготовка пробы.

Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.

При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1 — 2%.

4.2 Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 — 5 куб. см отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, 2 — 3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи) или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).

Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле:

                             a х N х Э х 100

                         C     = ---------------,                       (1)
                          Щ.ам      V х 1000

где:

a — объем раствора кислоты, пошедший на титрование, куб. см;

N — нормальность раствора кислоты;

V — объем анализируемой пробы, куб. см;

Э — грамм-эквивалент (для щелочи — 40, для аммиака — 17).

Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/куб. дм следует пользоваться формулой:

                             a х N х 1000

                            C  = ------------,                          (2)
                             Щ        V

где:

a — объем раствора кислоты, пошедший на титрование, куб. см;

N — нормальность раствора кислоты;

V — объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме;

C , C , P. l h

5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

Диапазон определяемых	Результат определения
концентраций, %	Нижняя граница (наименьшее значение), %	Верхняя граница (наибольшее значение), %
0,05 — 2,0	C = 0,0048 + 0,949C Щ изм l C = -0,0056 + 0,9777C Ам изм l	C = -0,00265 + 1,0409C Щ изм h C = 0,0018 + 1,0328C Ам изм h
Примечание. C — значение концентрации щелочи и аммиака, изм определенное данным методом.

5.3 Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание щелочи по формуле (1).

При a = 2,55 куб. см, Э = 40, N = 0,1, V = 5 куб. см

C = 0,204%; Щ изм

определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл. 4.

        C   = 0,0048 + 0,949C    = 0,0048 + 0,949 х 0,204 = 0,198;
         Щ                   изм

      l

     C   = -0,00265 + 1,0409C    = -0,00265 + 1,0409 х 0,204 = 0,210.
      Щ                      изм

   h

Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.

5.4 Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах;

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание аммиака по формуле (2).

При a = 1,20 куб. см, Э = 17, N = 0,1, V = 1 куб. см

C = 0,204%; Ам изм

определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п. 5.2)

     C    = -0,0056 + 0,9777C    = -0,0056 + 0,9777 х 0,204 = 0,1939;
      Ам                     изм

    l

       C    = 0,0018+ 1,0328C    = 0,0018 + 1,0328 х 0,204 = 0,2125.
        Ам                   изм

      h

Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213%.

---