---
title: "\"Р 50.2.033-2004. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды сравнения для электрохимических измерений. Методика поверки\""
number: "Р 50.2.033-2004"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-r-50-2-033-2004"
---

## "Р 50.2.033-2004. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды сравнения для электрохимических измерений. Методика поверки"

# "Р 50.2.033-2004. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды сравнения для электрохимических измерений. Методика поверки"

(утв. и введены в действие Постановлением Госстандарта России от 30.01.2004 N 45-ст)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Приказа Росстандарта от 01.06.2026 N 568-ст.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 01.03.2004.


<a id="p100001"></a>Утверждены и введены в действие
Постановлением Госстандарта России
от 30 января 2004 г. N 45-ст

<a id="p100002"></a>**РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ**

<a id="p100003"></a>**ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100004"></a>**ЭЛЕКТРОДЫ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИКА ПОВЕРКИ**

<a id="p100006"></a>Р 50.2.033-2004

<a id="p100007"></a>Группа Т88.5

<a id="p100008"></a>МКС 17.020

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 0008

<a id="p100010"></a>Дата введения в действие
1 марта 2004 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ГП "ВНИИФТРИ") Госстандарта России
<a id="p100013"></a>ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии
<a id="p100014"></a>2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 января 2004 г. N 45-ст
<a id="p100015"></a>**3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ**


### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящие рекомендации распространяются на эталонные электроды сравнения 2-го разряда (далее - эталонные электроды сравнения), в том числе электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ЭСО-01 по [ГОСТ 17792](https://bukva.ai/docs/gost-17792-72), промышленные и лабораторные электроды сравнения (далее - рабочие электроды сравнения), в том числе вспомогательные промышленные по ГОСТ 16286, и устанавливают методы и средства первичной и периодических поверок.
<a id="p100018"></a>Электроды сравнения предназначены для создания опорного потенциала при проведении потенциометрических, вольтамперометрических и других электрохимических измерений.
<a id="p100019"></a>Рекомендуемый межповерочный интервал - один год.


### 2. <a id="p100020"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100021"></a>В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100022"></a>ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH
<a id="p100023"></a>[ГОСТ 8.134-98](https://bukva.ai/docs/gost-8-134-98) Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 1027-67](https://bukva.ai/docs/gost-1027-67) Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100027"></a>ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
<a id="p100028"></a>ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100030"></a>ГОСТ 7222-75 Проволока из золота, серебра и их сплавов. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 8711-93 (МЭК 51-2-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 2. Общие требования к амперметрам и вольтметрам
<a id="p100032"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 17792-72](https://bukva.ai/docs/gost-17792-72) Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
<a id="p100036"></a>ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
<a id="p100038"></a>ГОСТ 24718-81 Полосы из платины, палладия, их сплавов. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100040"></a>ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения


### 3. <a id="p100041"></a>Термины и определения


<a id="p100042"></a>В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими определениями.
<a id="p100043"></a>3.1 электрод сравнения: Электрохимический полуэлемент - источник постоянного электрического потенциала, который является опорным при потенциометрических измерениях.
<a id="p100044"></a>3.2 водородный электрод: Электрохимический полуэлемент, состоящий из платиновой пластины, покрытой губчатой платиной, контактирующий одновременно с газообразным водородом и раствором, содержащим ионы водорода. Согласно определению условной шкалы электродных потенциалов, потенциал нормального водородного электрода (водородный электрод, находящийся в стандартных условиях: при давлении водорода 1 атм и активности ионов водорода 1 моль/дм3) при всех температурах принят равным нулю.
<a id="p100045"></a>3.3 проточный электрод сравнения: Электрод сравнения, снабженный электролитическим ключом, через который происходит истечение электролита (раствора хлористого калия) в анализируемую среду.


### 4. <a id="p100046"></a>Операции поверки


<a id="p100047"></a>4.1 При поверке электродов сравнения должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

<a id="p100048"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="49%"><col width="11%"><col width="9%"><col width="11%"><col width="9%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100049"></a>Наименование операции</td><td rowspan="3"><a id="p100050"></a>Номер пункта настоящих рекомендаций</td><td colspan="4"><a id="p100051"></a>Необходимость проведения операции поверки для электродов сравнения</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100052"></a>эталонных</td><td colspan="2"><a id="p100053"></a>рабочих</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>Первичная</td><td><a id="p100055"></a>Периодическая</td><td><a id="p100056"></a>Первичная</td><td><a id="p100057"></a>Периодическая</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Внешний осмотр</td><td><a id="p100059"></a><a href="#p100131">9.1</a></td><td><a id="p100060"></a>+</td><td><a id="p100061"></a>+</td><td><a id="p100062"></a>+</td><td><a id="p100063"></a>+</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Определение потенциала эталонного электрода сравнения относительно нормального водородного электрода</td><td><a id="p100065"></a><a href="#p100136">9.2</a></td><td><a id="p100066"></a>+</td><td><a id="p100067"></a>+</td><td><a id="p100068"></a>-</td><td><a id="p100069"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Определение потенциала рабочего электрода сравнения относительно нормального водородного электрода</td><td><a id="p100071"></a><a href="#p100148">9.3</a></td><td><a id="p100072"></a>-</td><td><a id="p100073"></a>-</td><td><a id="p100074"></a>+</td><td><a id="p100075"></a>+</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Определение истечения электролита из электролитического ключа</td><td><a id="p100077"></a><a href="#p100158">9.4</a></td><td><a id="p100078"></a>-</td><td><a id="p100079"></a>-</td><td><a id="p100080"></a>-</td><td><a id="p100081"></a>+</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Определение электрического сопротивления электрода сравнения</td><td><a id="p100083"></a><a href="#p100170">9.5</a></td><td><a id="p100084"></a>+</td><td><a id="p100085"></a>+</td><td><a id="p100086"></a>+</td><td><a id="p100087"></a>+</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100088"></a>Примечание - Знак "+" означает, что операцию проводят, знак "-" - не проводят.</td></tr>
</table>



### 5. <a id="p100089"></a>Средства поверки


<a id="p100090"></a>5.1 При поверке электродов должны быть применены основные и вспомогательные средства поверки, указанные в таблице 2.

<a id="p100091"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="86%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100092"></a>Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки</td><td><a id="p100093"></a>Номер пункта настоящих рекомендаций</td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>pH-метр 1-го разряда с водородным электродом. Погрешность измерения pH - не более 0,01. Погрешность определения потенциала электрода сравнения - не более +/- 0,1 мВ</td><td><a id="p100095"></a><a href="#p100136">9.2</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100096"></a><a id="p100097"></a>Рабочий эталон pH 1-го разряда - буферный раствор по ГОСТ 8.120 и ТУ 2642-002-4221883696 [[1]](#p100257), значение pH - 9,225 при 20 °C<br><a href="#p100136">9.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Барометр-анероид. Погрешность - не более +/- 0,1 кПа</td><td><a id="p100099"></a><a href="#p100136">9.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Посуда лабораторная стеклянная мерная по <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td><td><a id="p100101"></a><a href="#p100136">9.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности по ГОСТ 24104</td><td><a id="p100103"></a><a href="#p100136">9.2</a> - <a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709</td><td><a id="p100105"></a><a href="#p100136">9.2</a> - <a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Калий хлористый ч.д.а. по ГОСТ 4234</td><td><a id="p100107"></a><a href="#p100136">9.2</a> - <a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026</td><td><a id="p100109"></a><a href="#p100136">9.2</a> - <a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Тераомметр Е6/13А. Погрешность - не более +/- 10%</td><td><a id="p100111"></a><a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Отрезок серебряной проволоки. Диаметр 0,5 мм, длина 30 - 50 мм, Ср 999,9 по ГОСТ 7222</td><td><a id="p100113"></a><a href="#p100170">9.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Примечание - Допускается использовать другие средства поверки, метрологические характеристики которых не уступают указанным.</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100115"></a>5.2 Средства измерений должны быть исправны, иметь техническую документацию и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [[2]](#p100259), а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.</td></tr>
</table>



### 6. <a id="p100116"></a>Требования к квалификации поверителей


<a id="p100117"></a>6.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.


### 7. <a id="p100118"></a>Требования безопасности


<a id="p100119"></a>7.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать изложенным в эксплуатационной документации (далее - ЭД) на электроды, поверочное оборудование и средства измерений.


### 8. <a id="p100120"></a>Условия поверки и подготовка к ней



#### <a id="p100121"></a>8.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

- <a id="p100122"></a>температура окружающей среды - (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100123"></a>относительная влажность воздуха - от 30% до 80%;
- <a id="p100124"></a>атмосферное давление - от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).

#### <a id="p100125"></a>8.2 Подготавливают поверяемые электроды сравнения в соответствии с ЭД.

<a id="p100126"></a>8.3 Готовят буферный раствор - рабочий эталон pH 1-го разряда (раствор тетрабората натрия концентрацией 0,01 моль/кг) со значением pH, равным 9,225, при 20 °C, в соответствии с инструкцией по приготовлению.
<a id="p100127"></a>8.4 Готовят насыщенный при температуре (20 +/- 5) °C раствор хлорида калия и раствор хлорида калия концентрацией 3,5 моль/дм3 в соответствии с [приложением А](#p100181).
<a id="p100128"></a>8.5 Подготавливают pH-метр 1-го разряда в соответствии с ЭД или, при использовании установки в соответствии с [приложением Б](#p100196), водородный электрод в соответствии с [приложением В](#p100201).
<a id="p100129"></a>8.6 Перед определением скорости истечения электролита через электролитический ключ электрод должен быть выдержан в растворе хлорида калия концентрацией 3,5 моль/дм3 не менее 24 ч.


### 9. <a id="p100130"></a>Проведение поверки



#### <a id="p100131"></a>9.1 Внешний осмотр


##### <a id="p100132"></a>9.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяют:

- <a id="p100133"></a>наличие четкой маркировки на электроде;
- <a id="p100134"></a>отсутствие механических повреждений электрода.
<a id="p100135"></a>Электроды, имеющие дефекты, дальнейшей поверке не подлежат.

#### <a id="p100136"></a>9.2 Определение потенциала эталонного электрода сравнения относительно нормального водородного электрода

<a id="p100137"></a>9.2.1 Для определения потенциала эталонного электрода сравнения относительно нормального водородного электрода используют pH-метр 1-го разряда в соответствии с ЭД.
<a id="p100138"></a>Примечание - Допускается применять для определения потенциала эталонного электрода сравнения установку и электрохимическую ячейку с водородным электродом, приведенные в [приложениях Б](#p100196), [В](#p100201) и [Г](#p100246). Установка должна быть внесена в Госреестр СИ как единичный образец и иметь действующее свидетельство о поверке.

<a id="p100139"></a>9.2.2 Проводят термостатирование электрохимической ячейки в термостате при температуре (20,0 +/- 0,2) °C в течение 30 мин. Пропускают через буферный раствор газообразный водород до тех пор, пока не стабилизируется измеренная разность потенциалов $\Delta E$ между водородным электродом и эталонным электродом сравнения (в течение 10 мин не будет происходить изменение $\Delta E$ более чем на 0,1 мВ).
<a id="p100140"></a>9.2.3 Проводят измерение значения разности потенциалов $\Delta E$ с точностью +/- 0,1 мВ и рассчитывают значение потенциала эталонного электрода сравнения Eэт, мВ, по формуле

<a id="p100141"></a> $E_{\text{эт}} = \Delta E - k[pH + \frac{1}{2} lg(\frac{P_{\text{атм}} - P_{H_{2}O}}{P^{0}})] = \Delta E - 58,168[9,225 + \frac{1}{2} lg(\frac{P_{\text{атм}} - 2333}{101325})]$ , (1)

<a id="p100142"></a>где k - коэффициент преобразования, равный 58,168 мВ, при температуре 20 °C;
<a id="p100143"></a>pH - значение pH раствора тетрабората натрия концентрацией 0,01 моль/кг, равное 9,225, при температуре 20 °C по [ГОСТ 8.134](https://bukva.ai/docs/gost-8-134-98);
<a id="p100144"></a>Pатм - измеренное барометром атмосферное давление, при котором проводилось измерение, Па;
<a id="p100145"></a> $P_{H_{2}O}$ - давление насыщенного пара воды, равное 2333 Па, при температуре 20 °C;
<a id="p100146"></a>P0 - давление одной атмосферы в стандартных условиях, равное 101325 Па.
<a id="p100147"></a>9.2.4 Результаты поверки считают положительными, если потенциал эталонного электрода сравнения соответствует значению, приведенному в нормативном документе (далее - НД) на эталонный электрод сравнения.

#### <a id="p100148"></a>9.3 Определение потенциала рабочего электрода сравнения относительно нормального водородного электрода

<a id="p100149"></a>9.3.1 Для определения потенциала рабочего электрода сравнения используют поверенный по [9.2](#p100136) эталонный электрод сравнения. Подключают приборы согласно [рисунку Д.1](#p100254) приложения Д.
<a id="p100150"></a>9.3.2 Устанавливают поверяемый рабочий электрод 1 и эталонный электрод сравнения 2 в стакан 3 с насыщенным при 20 °C раствором хлорида калия, приготовленным по [приложению А](#p100181), установленный в термостате 4.

##### <a id="p100151"></a>9.3.3 Подключают контакты электродов к милливольтметру 5.

<a id="p100152"></a>9.3.4 Термостатируют в течение 1,0 ч стакан 3 при температуре (20,0 +/- 0,3) °C.

##### <a id="p100153"></a>9.3.5 Измеряют разность потенциалов $\Delta E$ между электродами.


##### <a id="p100154"></a>9.3.6 Рассчитывают значение потенциала рабочего электрода сравнения Eср, мВ, по формуле


<a id="p100155"></a> $E_{\text{ср}} = \Delta E + E_{\text{эт}}$ , (2)

<a id="p100156"></a>где Eэт - потенциал эталонного электрода сравнения относительно потенциала нормального водородного электрода.
<a id="p100157"></a>9.3.7 Результаты поверки считают положительными, если потенциал рабочего электрода сравнения соответствует значению, приведенному в НД на электрод.
<a id="p100158"></a>9.4 Определение скорости истечения электролита через электролитический ключ (проводят только для проточных рабочих электродов сравнения)
<a id="p100159"></a>9.4.1 Заполняют рабочий электрод сравнения раствором хлорида калия концентрацией 3,5 моль/дм3, приготовленным по [приложению А](#p100181).

##### <a id="p100160"></a>9.4.2 Взвешивают рабочий электрод сравнения с погрешностью 1 мг.

<a id="p100161"></a>9.4.3 Помещают электрод в стакан с дистиллированной водой так, чтобы в воду был погружен только электролитический ключ электрода.
<a id="p100162"></a>9.4.4 Через 8 ч рабочий электрод сравнения извлекают из стакана, протирают фильтровальной бумагой и взвешивают с погрешностью 1 мг.

##### <a id="p100163"></a>9.4.5 Рассчитывают значение скорости истечения рабочего электрода сравнения $\nu$ , см3/сут, по формуле


<a id="p100164"></a> $\nu = 3 \frac{m_{1} - m_{2}}{\rho} = 3 \frac{m_{1} - m_{2}}{1,15}$ , (3)

<a id="p100165"></a>где m1 - первоначальная масса электрода сравнения, г;
<a id="p100166"></a>m2 - конечная масса электрода сравнения, г;
<a id="p100167"></a> $\rho$ - плотность раствора хлорида калия концентрацией 3,5 моль/дм3, равная 1,15 г/см3, при температуре 20 °C.
<a id="p100168"></a>9.4.6 Результаты поверки считают положительными, если скорость истечения рабочего электрода сравнения соответствует приведенной в НД на электрод.
<a id="p100169"></a>*Примечание* - Скорость истечения обычно находится в диапазоне от 0,1 до 3,0 см3/сут.


#### <a id="p100170"></a>9.5 Определение электрического сопротивления электрода сравнения

<a id="p100171"></a>9.5.1 Для определения электрического сопротивления одну клемму тераомметра Е6/13А соединяют с клеммой электрода сравнения, а другую - с отрезком серебряной проволоки.
<a id="p100172"></a>9.5.2 Погружают электрод сравнения в стакан с насыщенным раствором хлорида калия, приготовленным по [приложению А](#p100181), установленный в водяном термостате. Термостатируют стакан при температуре (20,0 +/- 0,3) °C не менее 30 мин.
<a id="p100173"></a>9.5.3 Погружают отрезок серебряной проволоки в стакан на половину длины и через 30 с после погружения тераомметром измеряют сопротивление электрода при напряжении 100 В.
<a id="p100174"></a>*Примечание* - Продолжительность импульса напряжения не должна превышать 2 - 3 с.

<a id="p100175"></a>9.5.4 Результаты поверки считают положительными, если электрическое сопротивление соответствует приведенному в НД на электрод сравнения.


### 10. <a id="p100176"></a>Оформление результатов поверки



#### <a id="p100177"></a>10.1 Результаты поверки должны быть оформлены в виде протокола.

<a id="p100178"></a>10.2 Если электрод по результатам поверки признан пригодным к применению, то на него выдается "Свидетельство о поверке" в соответствии с ПР 50.2.006 [[2]](#p100259) или наносится доверительное клеймо в соответствии с [ПР 50.2.007](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-8-gosstandart-rossii-3) [[3]](#p100261).
<a id="p100179"></a>10.3 При отрицательных результатах поверки выдают "Извещение о непригодности" по ПР 50.2.006 [[2]](#p100259) с указанием причин, свидетельство аннулируют, клеймо гасят, а электрод к применению не допускают.





<a id="p100180"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100181"></a>**МЕТОДИКА**
**ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ХЛОРИДА КАЛИЯ**

<a id="p100182"></a>А.1 Приготовление насыщенного раствора хлорида калия
<a id="p100183"></a>А.1.1 Навеску хлорида калия (156,5 +/- 0,5) г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3.
<a id="p100184"></a>А.1.2 Наливают в колбу дистиллированную воду до метки.
<a id="p100185"></a>А.1.3 Термостатируют колбу при температуре (20 +/- 2) °C не менее 4 ч, периодически перемешивая водную суспензию хлорида калия.
<a id="p100186"></a>А.1.4 Срок хранения раствора - не более 6 мес.
<a id="p100187"></a>А.2 Приготовление раствора хлорида калия концентрацией 3,5 моль/дм3
<a id="p100188"></a>А.2.1 Навеску хлорида калия (130,46 +/- 0,05) г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3.
<a id="p100189"></a>А.2.2 Наливают в колбу 250 - 300 см3 дистиллированной воды.
<a id="p100190"></a>А.2.3 Добиваются полного растворения соли перемешиванием содержимого.
<a id="p100191"></a>А.2.4 Добавляют в колбу дистиллированную воду, недоливая примерно 2 - 5 см3 до метки.
<a id="p100192"></a>А.2.5 Термостатируют колбу при (20 +/- 1) °C не менее 0,5 ч.
<a id="p100193"></a>А.2.6 Доливают в колбу дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой. Содержимое тщательно перемешивают.
<a id="p100194"></a>А.2.7 Срок хранения раствора - не более 6 мес.





<a id="p100195"></a>Приложение Б
(справочное)

<a id="p100196"></a>**УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА**
ЭТАЛОННОГО ЭЛЕКТРОДА СРАВНЕНИЯ Eэт

<a id="p100197"></a> ![10. Оформление результатов поверки](https://i.bukva.ai/9I4GpMKh/img_0.png) 

<a id="p100198"></a>1 - эталонный электрод сравнения; 2 - водородный электрод;
3 - электролитический ключ; 4 - милливольтметр;
5 - термостат; 6 - термометр

<a id="p100199"></a>Рисунок Б.1 - Схема установки для определения потенциала
эталонного электрода сравнения Eэт





<a id="p100200"></a>Приложение В
(справочное)

<a id="p100201"></a>**МЕТОДИКА**
**ПОДГОТОВКИ ВОДОРОДНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ**

<a id="p100202"></a>В.1 Оборудование и химические реактивы
<a id="p100203"></a>Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104.
<a id="p100204"></a>Блок питания Б5-7.
<a id="p100205"></a>Милливольтметр по ГОСТ 8711, диапазон измерения от 0 до 10 В с погрешностью +/- 0,01 В.
<a id="p100206"></a>Миллиамперметр по ГОСТ 8711, диапазон измерения от 0 до 100 мА с погрешностью +/- 1%.
<a id="p100207"></a>Электроплитка настольная по ГОСТ 14919.
<a id="p100208"></a>Колбы мерные вместимостью 100 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100209"></a>Цилиндры мерные по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100210"></a>Химические стаканы вместимостью 150, 200 мл по ГОСТ 25336.
<a id="p100211"></a>Кислота азотная ч.д.а. по ГОСТ 4461.
<a id="p100212"></a>Кислота соляная ч.д.а. по ГОСТ 3118.
<a id="p100213"></a>Кислота платинохлористоводородная H<sub>2</sub>PtCl<sub>6</sub>·6H<sub>2</sub>O, ч., по ТУ 6-09-2026 [[4]](#p100263).
<a id="p100214"></a>Свинец уксуснокислый ч.д.а. по [ГОСТ 1027](https://bukva.ai/docs/gost-1027-67).
<a id="p100215"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100216"></a>Проволока платиновая Пл 99,93-Т-0,8 длиной 30 мм, диаметром 0,8 мм по ГОСТ 18389.
<a id="p100217"></a>Проволока медная диаметром 0,8 мм по ТУ 16.К71-087 [[5]](#p100265).
<a id="p100218"></a>Пластина Пл 99,93-0,5, 7 x 10 x 0,5 мм по ГОСТ 24718.
<a id="p100219"></a>В.2 Подготовку водородных электродов проводят в следующей последовательности
<a id="p100220"></a>В.2.1 Очистка электродов от платиновой черни
<a id="p100221"></a>В.2.1.1 Очистка новых электродов
<a id="p100222"></a>В.2.1.1.1 Поместить новые электроды (рисунок В.1) в стакан вместимостью 150 - 200 мл со смесью концентрированных кислот и воды HNO3:HCl:H2O в соотношении 1:3:4 по объему на 2 мин при комнатной температуре. Промыть электроды дистиллированной водой.

<a id="p100223"></a> ![10. Оформление результатов поверки](https://i.bukva.ai/9I4GpMKh/img_1.png) 

<a id="p100224"></a>1 - токоотвод из медного провода; 2 - стеклянная изолирующая
трубка; 3 - платиновый спай; 4 - платиновая проволока;
5 - платиновая пластинка

<a id="p100225"></a>Рисунок В.1 - Заготовка для водородного электрода

<a id="p100226"></a>В.2.1.2 Очистка использованных электродов
<a id="p100227"></a>В.2.1.2.1 Очистить электроды от платиновой черни путем протирания платиновой пластинки, покрытой платиновой чернью, фильтровальной бумагой.
<a id="p100228"></a>В.2.1.2.2 Подготовить два стакана вместимостью 150 - 200 мл. Налить в один стакан смесь концентрированных кислот и воды HNO<sub>3</sub>:HCl:H2O в соотношении 1:3:4 по объему, в другой - дистиллированную воду. Поставить стакан с раствором кислот на электрическую плитку и нагреть до кипения, затем снять с плитки. Опустить электроды, очищенные вручную от платиновой черни, в горячий раствор кислот и держать их там до момента, пока остатки платиновой черни не растворятся (20 - 30 с). Платиновая пластинка станет блестящей.
<a id="p100229"></a>*Примечание* - Следует следить, чтобы в кислотном растворе находилась только платиновая часть электрода, а стекло не касалось раствора.

<a id="p100230"></a>В.2.1.2.3 Вынуть электроды из стакана с раствором кислот, промыть дистиллированной водой и поместить в стакан с дистиллированной водой.
<a id="p100231"></a>В.2.2 Химическая очистка
<a id="p100232"></a>В.2.2.1 Приготовить раствор азотной кислоты концентрацией 6 моль/дм3. Подготовить два стакана вместимостью 150 - 200 мл. Налить в один стакан раствор азотной кислоты, в другой - дистиллированную воду. Нагреть до кипения на электрической плитке раствор азотной кислоты и снять с электрической плитки. Поместить электроды на 5 мин в стакан с горячей азотной кислотой.
<a id="p100233"></a>*Примечание* - Следует следить, чтобы в кислотном растворе находилась только платиновая часть электрода, а стекло не касалось раствора.

<a id="p100234"></a>В.2.2.2 Вынуть электроды из стакана с горячей азотной кислотой, промыть бидистиллированной водой и поставить на 15 мин в стакан с бидистиллированной водой.
<a id="p100235"></a>В.2.2.3 Вынуть электроды из стакана с водой и высушить фильтровальной бумагой.
<a id="p100236"></a>В.2.3 Платинирование
<a id="p100237"></a>В.2.3.1 Подготовка платинового электролита
<a id="p100238"></a>В.2.3.1.1 Растворить 5 г (0,01 моль) H<sub>2</sub>PtCl<sub>6</sub>·6H<sub>2</sub>O в 109 г (6,1 моль) дистиллированной воды в стеклянном стакане вместимостью 150 - 200 мл путем перемешивания стеклянной палочкой. Добавить к электролиту 5,5 мг ацетата свинца (для лучшего сцепления платины с электродом).
<a id="p100239"></a>*Примечание* - Такое количество электролита используют для платинирования 150 электродов.

<a id="p100240"></a>В.2.3.2 Платинирование электродов
<a id="p100241"></a>В.2.3.2.1 Поместить в стакан с платиновым электролитом два электрода: первый - платинируемый, второй - рабочий. Подсоединить платинируемый электрод к клемме "-", а второй электрод - к клемме "+" источника питания типа Б5-7 в соответствии с рисунком В.2. Время платинирования - 9 мин при токе 45 мА. Промыть электрод бидистиллированной водой и оставить в стакане с дистиллированной водой как минимум на 1 ч.

<a id="p100242"></a> ![10. Оформление результатов поверки](https://i.bukva.ai/9I4GpMKh/img_2.png) 

<a id="p100243"></a>1 - реверсивный переключатель; 2 - химический стакан;
3 - платиновый электролит; 4 - платинируемый электрод;
5 - рабочий электрод; ИП - источник (блок) питания
постоянного тока; A - миллиамперметр постоянного тока
с диапазоном измерения до 100 мА; R1 - резистор на 33 ОМ,
5 Вт; R2 - резистор переменный на 470 Ом, 25 Вт; V -
вольтметр постоянного тока с диапазоном измерения до 10 В

<a id="p100244"></a>Рисунок В.2 - Схема установки для платинирования
водородного электрода





<a id="p100245"></a>Приложение Г
(справочное)

<a id="p100246"></a>**ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА**
ЭТАЛОННОГО ЭЛЕКТРОДА СРАВНЕНИЯ Eэт

<a id="p100247"></a> ![10. Оформление результатов поверки](https://i.bukva.ai/9I4GpMKh/img_3.png) 

<a id="p100248"></a>1 - водородный электрод; 2 - эталонный электрод сравнения;
3 - кран двухходовой; 4 - капилляры; 5 - барботер водорода;
6 - отделение для эталонного электрода сравнения
с насыщенным раствором KCl; 7 - отделение для водородного
электрода с раствором тетрабората натрия;
8 - сосуд с насыщенным раствором KCl;
9 - крышка, обеспечивающая герметичность ячейки

<a id="p100249"></a>Рисунок Г.1 - Схема электрохимической ячейки для определения
потенциала эталонного электрода сравнения Eэт





<a id="p100250"></a>Приложение Д
(обязательное)

<a id="p100251"></a>**УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА**
РАБОЧЕГО ЭЛЕКТРОДА СРАВНЕНИЯ Eср

<a id="p100252"></a> ![10. Оформление результатов поверки](https://i.bukva.ai/9I4GpMKh/img_4.png) 

<a id="p100253"></a>1 - рабочий электрод сравнения; 2 - эталонный электрод
сравнения; 3 - стакан с насыщенным раствором KCl;
4 - термостат; 5 - милливольтметр; 6 - термометр

<a id="p100254"></a>Рисунок Д.1 - Схема установки для определения потенциала
рабочего электрода сравнения Eср





<a id="p100255"></a>Приложение Е
(справочное)

<a id="p100256"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**


| <a id="p100257"></a>[1] | <a id="p100258"></a>ТУ 2642-002-4221883696-99 pH-метрия. Эталоны pH 1-го разряда - буферные растворы |
| --- | --- |
| <a id="p100259"></a>[2] | <a id="p100260"></a>ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |
| <a id="p100261"></a>[3] | <a id="p100262"></a>[ПР 50.2.007-94](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-8-gosstandart-rossii-3) Государственная система обеспечения единства измерений. Поверительные клейма |
| <a id="p100263"></a>[4] | <a id="p100264"></a>ТУ 6-09-2026-87 Платинохлористоводородная кислота 6-водная |
| <a id="p100265"></a>[5] | <a id="p100266"></a>ТУ 16.К71-087-90 Проволока медная круглая электротехническая |




<a id="p100267"></a>

---