---
title: "\"ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02 (ФР.1.31.2005.01757). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений содержания влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-16-2-22-33-27-02"
---

## "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02 (ФР.1.31.2005.01757). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений содержания влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом"

# "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02 (ФР.1.31.2005.01757). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений содержания влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом"

(утв. ФГУ "ЦЭКА" 06.08.2002)


<a id="p100001"></a>Утверждаю

<div align="right">

Директор<br>
ФГУ "Центр экологического<br>
контроля и анализа"<br>
**Г.М.ЦВЕТКОВ**<br>
6 августа 2002 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**
**СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА**
**И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ**
**ОТЛОЖЕНИЯХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02**
(ФР.1.31.2005.01757)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Издание 2005 года.
<a id="p100007"></a>Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФГУ "ФЦАО").
<a id="p100008"></a>Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.
<a id="p100009"></a>Методика выполнения измерений аттестована Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"), Свидетельство об аттестации N 20-05 от 28 марта 2005 года, регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР.1.31.2005.01757.
<a id="p100010"></a>Разработчик: НТФ "Хромос".


## <a id="p100011"></a>1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100012"></a>Настоящая методика предназначена для выполнения измерений массовой доли влаги (влажности) в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом.

<div align="center">

<a id="p100013"></a>Диапазон измерений массовой доли влаги (влажности) от 60,00% до 99,80%.

</div>



## <a id="p100014"></a>2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


<a id="p100015"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой анализа значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

<a id="p100016"></a>Таблица 1


| <a id="p100017"></a>Диапазон измерений массовой доли влаги (влажности), % | <a id="p100018"></a>Показатель точности (границы абсолютной погрешности),<br>$\pm \Delta$ ,<br>масс. доля, %,<br>при Р = 0,95 | <a id="p100019"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),<br>$\sigma_{R}$ ,<br>масс. доля, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100020"></a>Сырой, сброженный осадок:<br>От 60,00 до 99,80 вкл. | <a id="p100021"></a>0,18 | <a id="p100022"></a>0,09 |
| <a id="p100023"></a>Шлам, твердые и жидкие отходы:<br>От 60,00 до 99,00 вкл. | <a id="p100024"></a>0,18 | <a id="p100025"></a>0,09 |
| <a id="p100026"></a>Донные отложения:<br>От 60,00 до 99,00 вкл. | <a id="p100027"></a>0,18 | <a id="p100028"></a>0,09 |
| <a id="p100029"></a>Активный ил:<br>От 80,00 до 99,80 вкл. | <a id="p100030"></a>0,18 | <a id="p100031"></a>0,09 |



## <a id="p100032"></a>3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



#### <a id="p100033"></a>3.1 Средства измерений


##### <a id="p100034"></a>3.1.1 Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-2001;


##### <a id="p100035"></a>3.1.2 Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001;

<a id="p100036"></a>3.1.3 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром ШСС или СНОЛ. Температура нагрева до 200 °C по ТУ 64-1-909-80.

#### <a id="p100037"></a>3.2 Вспомогательные устройства и оборудование


##### <a id="p100038"></a>3.2.1 Эксикатор по ГОСТ 25336-82;


##### <a id="p100039"></a>3.2.2 Чашка выпарительная, объем 100 куб. см, по ГОСТ 9147-80;


##### <a id="p100040"></a>3.2.3 Баня водяная лабораторная;


##### <a id="p100041"></a>3.2.4 Склянка для отбора проб, вместимостью не менее 500 куб. см;


#### <a id="p100042"></a>3.3 Реактивы и материалы


##### <a id="p100043"></a>3.3.1 Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 450-77;


##### <a id="p100044"></a>3.3.2 Вазелин по ГОСТ 3582-84.

<a id="p100045"></a>*Примечание* - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, метрологические и технические характеристики которых не уступают указанным выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.
<a id="p100046"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


## <a id="p100047"></a>4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100048"></a>Метод основан на весовом определении количества удаленной влаги при t = (105 +/- 2) °C из проб, при измерениях влажности загипсованных почв - температура высушивания t = (80 +/- 2) °C.
<a id="p100049"></a>Массовая доля влаги определяется как отношение массы воды, удаленной из исследуемой пробы высушиванием до постоянной массы, к массе влажной пробы.


## <a id="p100050"></a>5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100051"></a>5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100052"></a>5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100053"></a>5.3 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований ГОСТ 12.1.004-91 по предотвращению образования источников возгорания.
<a id="p100054"></a>Помещения лаборатории должны иметь системы пожарной безопасности и быть оснащены средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.004-83;
<a id="p100055"></a>5.4 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.009-90.


## <a id="p100056"></a>6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<div align="center">

<a id="p100057"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.

</div>



## <a id="p100058"></a>7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100059"></a>Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:


| <a id="p100060"></a>Атмосферное давление, кПа | <a id="p100061"></a>(84 - 106) |
| --- | --- |
| <a id="p100062"></a>(мм рт.ст.) | <a id="p100063"></a>(730 - 780) |
| <a id="p100064"></a>Температура воздуха, °C | <a id="p100065"></a>(20 +/- 5) |
| <a id="p100066"></a>Относительная влажность воздуха, % | <a id="p100067"></a>не более 80; |
| <a id="p100068"></a>Напряжение питания электросети, В | <a id="p100069"></a>$(220_{- 33}^{+ 22})$ |
| <a id="p100070"></a>Частота переменного тока, Гц | <a id="p100071"></a>(50 +/- 1) |



## <a id="p100072"></a>8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100073"></a>8.1 Подготовка эксикатора


##### <a id="p100074"></a>8.1.1 Эксикатор тщательно моют и высушивают.

<a id="p100075"></a>8.1.2 Кальций хлористый гранулированный помещают в фарфоровую чашку вместимостью 500 куб. см и прокаливают в муфельной печи при t = (600 +/- 5) °C в течение (2 +/- 0,1) часов.
<a id="p100076"></a>8.1.3 Заполняют нижнюю часть эксикатора свежепрокаленным хлористым кальцием. Операцию прокаливания повторяют не реже 1 раза в месяц.
<a id="p100077"></a>8.1.4 Пришлифованную поверхность крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

#### <a id="p100078"></a>8.2 Подготовка выпарительных чашек для взвешивания остатков

<a id="p100079"></a>Чашку для взвешивания высушивают в сушильном шкафу при t = (105 +/- 2) °C в течение (2 +/- 0,1) часов. Далее чашку переносят в эксикатор, нижняя часть которого заполнена хлористым кальцием, для охлаждения в течение (30 +/- 1) минут, после чего взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем чашку снова ставят на (30 +/- 1) минут в сушильный шкаф. Охлаждение и взвешивание повторяют. Чашку считают доведенной до постоянной массы, если разница двух последующих взвешиваний не превышает 0,02 г.


## <a id="p100080"></a>9 ОТБОР ПРОБ


<a id="p100081"></a>9.1 Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) "Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа", ГОСТ 17.1.5.01-80 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа их загрязнения", а также в соответствии с методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2.2:2.3.2-03 "Отбор проб отходов промышленного производства и потребления, почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений" (ОАО "Каустик", НТФ "Хромос", 1999 г.).
<a id="p100082"></a>9.2 Пробы твердых отходов, почв, осадков с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб, послойно с глубины (0 - 5) см, (5 - 20) см, (50 - не более 100) см, массой не менее 200 г каждая.
<a id="p100083"></a>Точечные пробы отбирают на пробной площадке послойно с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть осадка, типичную для данных сооружений.
<a id="p100084"></a>Отбирают точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок в зависимости от физических параметров, т.е. ножом или шпателем из прикопок или зачерпыванием пробоотборником.
<a id="p100085"></a>Для анализа объединенную пробу составляют путем смешивания не менее чем пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
<a id="p100086"></a>9.3 Пробы жидких осадков и активного ила отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом конструкции:
- <a id="p100087"></a>осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;
<a id="p100088"></a>активный ил отбирают зачерпыванием специальным пробоотборником из сборного лотка.
<a id="p100089"></a>Точечные пробы осадков отбирают с интервалом 10 минут в количестве (3 - 4), объемом не менее 500 куб. см. Сливают в ведро, тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу в отдельные стеклянные сосуды вместимостью (0,5 - 2) куб. дм.

#### <a id="p100090"></a>9.4 Пробы для определения массовой доли влаги хранению не подлежат.



## <a id="p100091"></a>10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100092"></a>В выпарительную чашку, предварительно подготовленную и взвешенную по [п. 8.2](#p100078), наливают или насыпают ложкой хорошо перемешанную пробу: твердого отхода, почвы, осадка, шлама - массой (20 - 50) г; активного ила - массой 100 г; жидкого осадка (шлама) - массой (50 - 100) г. Количество пробы для определения массовой доли влаги подбирают таким образом, чтобы масса высушенной пробы составляла (0,10 - 5,00) г. Пробу выпаривают досуха на кипящей водяной бане, затем ставят в сушильный шкаф и сушат при t = (105 +/- 2) °C в течение (30 +/- 2) минут и далее доводят до постоянной массы (см. [п. 8.2](#p100078)).


## <a id="p100093"></a>11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100094"></a>11.1 Массовую долю влаги (влажность) в пробе, X, %, вычисляют по формуле (1)


<a id="p100095"></a> $X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,(1)$ 

<a id="p100096"></a>где $m_{1}$ - масса чашки с влажным осадком, г;
<a id="p100097"></a> $m_{2}$ - масса чашки с сухим осадком, г;
<a id="p100098"></a>m - масса пробы, взятая на анализ, г.
<a id="p100099"></a>Результат измерения массовой доли влаги (влажности), %, записывают до второго десятичного знака.

#### <a id="p100100"></a>11.2 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде


<div align="center">

<a id="p100101"></a> $X \pm \Delta$ , при P = 0,95,

</div>


<a id="p100102"></a>где $\Delta$ - границы абсолютной погрешности измерений, массовая доля, % [(таблица 1)](#p100016).
<a id="p100103"></a>Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, установленного в методике, то результат измерений представляют в виде:
<a id="p100104"></a>"массовая доля влаги сырого (сброженного) осадка менее 60,00% (более 99,80%)";
<a id="p100105"></a>"массовая доля влаги шлама (твердых и жидких отходов) менее 60,00% (более 99,00%)";
<a id="p100106"></a>"массовая доля влаги донных отложений менее 60,00% (более 99,00%)";
<a id="p100107"></a>"массовая доля влаги активного ила менее 80,00% (более 99,80%)".


## <a id="p100108"></a>12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100109"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности, установленной в лаборатории по п. 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100110"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100111"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100112"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу используемого оборудования и оператора.



<a id="p100113"></a>

---