---
title: "\"ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 (ФР.1.31.2005.01755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, винилиденхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1,1,2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом\""
number: "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-16-2-22-33-26-02"
---

## "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 (ФР.1.31.2005.01755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, винилиденхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1,1,2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом"

# "ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 (ФР.1.31.2005.01755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, винилиденхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1,1,2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом"

(утв. ФГУ "ЦЭКА" 06.08.2002)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02, утв. ФГУ "ЦЭКА" 06.08.2002 (Издание 2017 г.).


<a id="p100001"></a>Утверждаю

<div align="right">

Директор<br>
ФГУ "Центр экологического<br>
контроля и анализа"<br>
**Г.М.ЦВЕТКОВ**<br>
6 августа 2002 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТОГО**
**МЕТИЛА, ВИНИЛХЛОРИДА, ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА,**
**ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА,**
**БЕНЗОЛА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,1,2-ТРИХЛОРЭТАНА, ТОЛУОЛА,**
**ОРТО-КСИЛОЛА, СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ МЕТА- И ПАРА-КСИЛОЛОВ**
**В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ,**
**ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ**
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02**
(ФР.1.31.2005.01755)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Издание 2005 г.
<a id="p100007"></a>Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").
<a id="p100008"></a>Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.
<a id="p100009"></a>Методика выполнения измерений аттестована Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"), Свидетельство об аттестации N 18-05 от 28 марта 2005 года, регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР.1.31.2005.01755.
<a id="p100010"></a>Разработчик: НТФ "Хромос".

<a id="p100011"></a>**1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ**

<a id="p100012"></a>Настоящая методика предназначена для выполнения измерений содержания хлористого метила (ХМ), винилхлорида (ВХ), винилиденхлорида (ВДХ), метиленхлорида (МХ), хлороформа (ХЛФ), четыреххлористого углерода (ЧХУ), 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), бензола (БЗ), трихлорэтилена (ТХЭен), 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭан), толуола (ТЛ), орто-ксилола (о-КС), суммарного содержания мета- и пара-ксилолов (м-, п-КС) в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов газохроматографическим методом.
<a id="p100013"></a>Диапазон измерений по каждому компоненту (0,05 - 100) мг/кг сухого вещества или (0,05 - 100) мг/куб. дм влажного осадка, шлама очистных сооружений.

<a id="p100014"></a>**2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

<a id="p100015"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой анализа значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

<a id="p100016"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="20%"><col width="13%"><col width="18%"><col width="17%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100017"></a>Компонент</td><td><a id="p100018"></a>Диапазон измерений содержания компонента, мг/кг, (мг/куб. дм)</td><td><a id="p100019"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , %, при P = 0,95</td><td><a id="p100020"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100021"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100022"></a>Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100023"></a>Винилиденхлорид</td><td><a id="p100024"></a>От 0,05 до 2,5 вкл.</td><td><a id="p100025"></a>24</td><td><a id="p100026"></a>6</td><td><a id="p100027"></a>12</td><td><a id="p100028"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Св. 2,5 до 100 вкл.</td><td><a id="p100030"></a>20</td><td><a id="p100031"></a>5</td><td><a id="p100032"></a>9</td><td><a id="p100033"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100034"></a>Бензол</td><td><a id="p100035"></a>От 0,05 до 3,0 вкл.</td><td><a id="p100036"></a>20</td><td><a id="p100037"></a>7</td><td><a id="p100038"></a>9</td><td><a id="p100039"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>Св. 3,0 до 100 вкл.</td><td><a id="p100041"></a>15</td><td><a id="p100042"></a>5</td><td><a id="p100043"></a>7</td><td><a id="p100044"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100045"></a>Винилхлорид</td><td><a id="p100046"></a>От 0,05 до 20 вкл.</td><td><a id="p100047"></a>24</td><td><a id="p100048"></a>6</td><td><a id="p100049"></a>12</td><td><a id="p100050"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>Св. 20 до 100 вкл.</td><td><a id="p100052"></a>20</td><td><a id="p100053"></a>5,5</td><td><a id="p100054"></a>9</td><td><a id="p100055"></a>15</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100056"></a>1,2-дихлорэтан</td><td><a id="p100057"></a>От 0,05 до 2,5 вкл.</td><td><a id="p100058"></a>21</td><td><a id="p100059"></a>7</td><td><a id="p100060"></a>9,5</td><td><a id="p100061"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Св. 2,5 до 100 вкл.</td><td><a id="p100063"></a>15</td><td><a id="p100064"></a>6</td><td><a id="p100065"></a>7</td><td><a id="p100066"></a>17</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100067"></a>о-Ксилол</td><td><a id="p100068"></a>От 0,05 до 5 вкл.</td><td><a id="p100069"></a>20</td><td><a id="p100070"></a>6,5</td><td><a id="p100071"></a>9</td><td><a id="p100072"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Св. 5,0 до 100 вкл.</td><td><a id="p100074"></a>15</td><td><a id="p100075"></a>5</td><td><a id="p100076"></a>7</td><td><a id="p100077"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100078"></a>м-, п-Ксилолы</td><td><a id="p100079"></a>От 0,05 до 5 вкл.</td><td><a id="p100080"></a>20</td><td><a id="p100081"></a>6,5</td><td><a id="p100082"></a>9</td><td><a id="p100083"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Св. 5,0 до 100 вкл.</td><td><a id="p100085"></a>15</td><td><a id="p100086"></a>5</td><td><a id="p100087"></a>7</td><td><a id="p100088"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100089"></a>Метил хлористый</td><td><a id="p100090"></a>От 0,05 до 2,5 вкл.</td><td><a id="p100091"></a>25</td><td><a id="p100092"></a>8</td><td><a id="p100093"></a>12</td><td><a id="p100094"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Св. 2,5 до 100 вкл.</td><td><a id="p100096"></a>20</td><td><a id="p100097"></a>7</td><td><a id="p100098"></a>9</td><td><a id="p100099"></a>19</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100100"></a>Метиленхлорид</td><td><a id="p100101"></a>От 0,05 до 6 вкл.</td><td><a id="p100102"></a>20</td><td><a id="p100103"></a>7</td><td><a id="p100104"></a>9</td><td><a id="p100105"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Св. 6,0 до 100 вкл.</td><td><a id="p100107"></a>15</td><td><a id="p100108"></a>6</td><td><a id="p100109"></a>7</td><td><a id="p100110"></a>17</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100111"></a>Толуол</td><td><a id="p100112"></a>От 0,05 до 2,0 вкл.</td><td><a id="p100113"></a>20</td><td><a id="p100114"></a>9</td><td><a id="p100115"></a>10</td><td><a id="p100116"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100117"></a>Св. 2,0 до 100 вкл.</td><td><a id="p100118"></a>15</td><td><a id="p100119"></a>5</td><td><a id="p100120"></a>7</td><td><a id="p100121"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100122"></a>Трихлорэтилен</td><td><a id="p100123"></a>От 0,05 до 20 вкл.</td><td><a id="p100124"></a>20</td><td><a id="p100125"></a>7</td><td><a id="p100126"></a>9</td><td><a id="p100127"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Св. 20 до 100 вкл.</td><td><a id="p100129"></a>15</td><td><a id="p100130"></a>5</td><td><a id="p100131"></a>7</td><td><a id="p100132"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100133"></a>Трихлорэтан</td><td><a id="p100134"></a>От 0,05 до 2,5 вкл.</td><td><a id="p100135"></a>20</td><td><a id="p100136"></a>6</td><td><a id="p100137"></a>9</td><td><a id="p100138"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>Св. 2,5 до 100 вкл.</td><td><a id="p100140"></a>15</td><td><a id="p100141"></a>5</td><td><a id="p100142"></a>7</td><td><a id="p100143"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100144"></a>Углерод четыреххлористый</td><td><a id="p100145"></a>От 0,05 до 10 вкл.</td><td><a id="p100146"></a>20</td><td><a id="p100147"></a>6</td><td><a id="p100148"></a>9,5</td><td><a id="p100149"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100150"></a>Св. 10 до 100 вкл.</td><td><a id="p100151"></a>15</td><td><a id="p100152"></a>5</td><td><a id="p100153"></a>7</td><td><a id="p100154"></a>14</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100155"></a>Хлороформ</td><td><a id="p100156"></a>От 0,05 до 2,5 вкл.</td><td><a id="p100157"></a>20</td><td><a id="p100158"></a>6</td><td><a id="p100159"></a>9,5</td><td><a id="p100160"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100161"></a>Св. 2,5 до 100 вкл.</td><td><a id="p100162"></a>15</td><td><a id="p100163"></a>5</td><td><a id="p100164"></a>7</td><td><a id="p100165"></a>14</td></tr>
</table>


<a id="p100166"></a>**3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,**
**РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**


#### <a id="p100167"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100168"></a>3.1.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и детектором электронного захвата по ГОСТ 26703-93 с хроматографической колонкой длиной 3 м, вн. диаметром 3 мм;

##### <a id="p100169"></a>3.1.2 Линейка измерительная металлическая (0 - 250) мм, цена деления 1 мм по ГОСТ 427-75;

<a id="p100170"></a>3.1.3 Секундомер "Агат" (0 - 60) сек., погрешность 0,3 сек. за 60 сек. по ТУ 25-1819.0021-90;
<a id="p100171"></a>3.1.4 Весы лабораторные общего назначения модели ВЛР 200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001;

##### <a id="p100172"></a>3.1.5 Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001;

<div align="center">

<a id="p100173"></a>3.1.6 Шприц медицинский вместимостью 1 куб. см, 2 куб. см, 5 куб. см по ТУ 64-1-378-83;

</div>


##### <a id="p100174"></a>3.1.7 Микрошприц МШ-10 вместимостью (0 - 10) куб. мм по ТУ 2.833.106;


##### <a id="p100175"></a>3.1.8 Микрошприц ГАЗОХРОМ вместимостью (0 - 1) куб. мм по ТУ 25-05-2152-71;


##### <a id="p100176"></a>3.1.9 Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;


##### <a id="p100177"></a>3.1.10 Пипетки 1-2-2-5 по ГОСТ 29227-91;


##### <a id="p100178"></a>3.1.11 Пипетки 2-2-1, 2-2-5 по ГОСТ 29169-91;


##### <a id="p100179"></a>3.1.12 ГСО 3306-85 состава метиленхлорида с содержанием основного вещества 99,90%;


##### <a id="p100180"></a>3.1.13 ГСО 6410-92, ГСО 7288-96 состава хлороформа с содержанием основного вещества 99,88%;


##### <a id="p100181"></a>3.1.14 ГСО 7213-95, ГСО 3305-85 состава четыреххлористого углерода с содержанием основного вещества 99,80%;


##### <a id="p100182"></a>3.1.15 ГСО 6411-92 состава 1,2-Дихлорэтана с содержанием основного вещества 99,90%;


##### <a id="p100183"></a>3.1.16 ГСО 2910-84 состава толуола с содержанием основного вещества 99,98%;


##### <a id="p100184"></a>3.1.17 ГСО 7141-95, ГСО 2914-84 состава бензола с содержанием основного вещества 99,97%;


##### <a id="p100185"></a>3.1.18 ГСО 2913-84 состава орто-Ксилола с содержанием основного вещества 99,90%;


##### <a id="p100186"></a>3.1.19 ГСО 3681-87 состава мета-Ксилола с содержанием основного вещества 99,70%;


##### <a id="p100187"></a>3.1.20 ГСО 2911-84 состава пара-Ксилола с содержанием основного вещества 99,85%;

<a id="p100188"></a>3.1.21 Термометр жидкостной стеклянный лабораторный ТЛ-4. Диапазон от 273 K до 423 K (0 - 150) °C, цена деления 1 °C по ГОСТ 28498-90.


#### <a id="p100189"></a>3.2 Вспомогательное оборудование



##### <a id="p100190"></a>3.2.1 Колонки хроматографические стальные или стеклянные, длина 3 м, вн. диаметр 3 мм;


##### <a id="p100191"></a>3.2.2 Струбцины произвольной конструкции для зажима пробок в пенициллиновых флаконах;


##### <a id="p100192"></a>3.2.3 Вакуумный насос ВН-5, ВН-3. Предел разрежения 10 мм рт. ст. по ТУ 26-06-459-69;

<a id="p100193"></a>3.2.4 Стеклянные флаконы произвольной конструкции вместимостью (10 +/- 0,2) куб. см с пробками, не адсорбирующими хлорорганические соединения;
<a id="p100194"></a>3.2.5 Шкаф сушильный типа ШСС, СНОЛ. Температура нагрева до 473 K (200 °C).


#### <a id="p100195"></a>3.3 Реактивы и материалы



##### <a id="p100196"></a>3.3.1 Трихлорэтилен производства АООТ "Каустик", содержание основного вещества 99,0% по [ГОСТ 9976-94](https://bukva.ai/docs/gost-9976-94);

<a id="p100197"></a>3.3.2 1,1,2-Трихлорэтан производства АООТ "Каустик", содержание основного вещества 99,0% по ТУ 6-01-1130-82, ТУ 2412-007-0502-4784-92;

##### <a id="p100198"></a>3.3.3 Ацетон марки "х.ч." по ГОСТ 2603-79;


##### <a id="p100199"></a>3.3.4 Воздух для блоков питания ДИП по ГОСТ 17433-80;

<a id="p100200"></a>3.3.5 Водород очищенный для питания ДИП, чистота не менее 98%, ГОСТ 3022-80 (или система ГВЧ, САМ, "Водень");

<div align="center">

<a id="p100201"></a>3.3.6 Гелий (или азот) марки А, газ-носитель, содержание основного вещества не менее 99% по ТУ 51-490-80;

</div>


##### <a id="p100202"></a>3.3.7 Гексан марки "х.ч." по ТУ 2631-003-05807999-98;


##### <a id="p100203"></a>3.3.8 Неподвижная жидкая фаза ФС-16 по ГОСТ 2603-79;


##### <a id="p100204"></a>3.3.9 Хроматон N-AW-DMCS, твердый носитель, фр. (0,16 - 0,2) мм, производства "ЛАХЕМА" Чехия;


##### <a id="p100205"></a>3.3.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

<a id="p100206"></a>*Примечание* - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

<a id="p100207"></a>**4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100208"></a>Метод измерений - хроматографический. Сущность метода заключается в термодесорбции примесных компонентов из анализируемого образца осадка в замкнутом объеме, последующем газохроматографическом разделении компонентов паровой фазы на колонке <1>, содержащей в качестве НФЖ силиконовое масло ФС-16, детектировании хроматографических пиков пламенно-ионизационным детектором (ДИП), с расчетом концентрации каждого из компонентов методом абсолютной градуировки.

<a id="p100209"></a>

---

<a id="p100210"></a><1> Допускается, в зависимости от конкретного состава объектов анализа, для разделения всех компонентов [(п. 1)](#p100011) использовать два хроматографа, один из которых обеспечивает разделение "легких" (до 1,2-ДХЭ включительно), в варианте реализации газовой схемы с обратной продувкой, эксплуатацию заполненных тем же сорбентом (ФС-16 на хроматоне) колонок (форколонки и разделительной колонки) при низких (30 - 35 °C) и сброс "тяжелых" компонентов через линию обратной продувки, а второй - эффективное разделение "тяжелых" компонентов проб при более высоких температурах (100 - 110 °C) на колонке, заполненной тем же сорбентом.

<div align="center">

<a id="p100211"></a>**5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100212"></a>5.1 При выполнении измерений массовой концентрации хлорорганических и ароматических ингредиентов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100213"></a>5.2 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований ГОСТ 12.1.004-91 по предотвращению образования источников возгорания.
<a id="p100214"></a>Помещения лаборатории должны иметь системы пожарной безопасности и быть оснащены средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100215"></a>5.3 При выполнении измерений соблюдают требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100216"></a>5.4 При выполнении измерений соблюдают правила работы согласно "Инструкции по безопасной эксплуатации, транспортировке и хранению баллонов со сжатыми, сжиженными и растворенными газами" и требования безопасности, изложенные в техническом описании хроматографа.
<a id="p100217"></a>5.5 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.009-90.

<div align="center">

<a id="p100218"></a>**6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ**

</div>


<a id="p100219"></a>6.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.
<a id="p100220"></a>6.2 Монтаж и техническое обслуживание хроматографа осуществляют специалисты, имеющие квалификацию не ниже слесаря КИП по обслуживанию хроматографического оборудования, либо лица, осуществляющие эксплуатацию хроматографа по данной методике.

<a id="p100221"></a>**7 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100222"></a>Условия, при которых обеспечивается установленная [(раздел 2)](#p100014) точность измерений, следующие:


<table>
<colgroup><col width="71%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100223"></a>Атмосферное давление, кПа</td><td><a id="p100224"></a>(84 - 106);</td></tr>
<tr><td><a id="p100225"></a>(мм рт. ст.)</td><td><a id="p100226"></a>(730 - 780);</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>Температура воздуха, °C</td><td><a id="p100228"></a>(10 - 35);</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>K</td><td><a id="p100230"></a>(283 - 308);</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100231"></a>Относительная влажность воздуха не более 80%;</td></tr>
<tr><td><a id="p100232"></a>Напряжение питания электросети, В</td><td><a id="p100233"></a>$(220_{- 33}^{+ 22}).$</td></tr>
</table>


<a id="p100234"></a>Эффективность хроматографической системы должна обеспечивать значение критерия разделения пары МХ-ХЛФ не менее 0,8 (при соотношениях концентраций не менее 0,1 и не более 10).

<a id="p100235"></a>**8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100236"></a>8.1 Подготовка колонок



##### <a id="p100237"></a>8.1.1 Приготовление сорбента

<a id="p100238"></a>В данной МВИ в качестве сорбента используют неподвижную фазу ФС-16 (трифторпропилсиликоновое масло), нанесенное на хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм) в количестве (15 +/- 3)% от массы носителя.
<a id="p100239"></a>Взвешивают (100 +/- 5) куб. см носителя и помещают его в фарфоровую чашку.
<a id="p100240"></a>Навеску ФС-16 (~ 15% от массы хроматона) количественно растворяют при комнатной температуре в 300 + 10 куб. см хлорформа и заливают этим раствором носитель.
<a id="p100241"></a>Удаляют растворитель, поместив фарфоровую чашку на водяную баню.
<a id="p100242"></a>Досушивают сорбент при комнатной температуре в течение 12 часов, а затем при (35 +/- 5) °C в сушильном шкафу в течение 2 часов. Готовый сорбент должен быть однородным и сыпучим.

##### <a id="p100243"></a>8.1.2 Заполнение и кондиционирование колонок

<a id="p100244"></a>Две пустые колонки длиной 3 м промывают последовательно гексаном, хлороформом, ацетоном, каждого растворителя берут по (150 - 200) куб. см. Промытые колонки сушат в течение 1 часа в токе инертного газа при температуре (100 - 150) °C. Заполняют колонки приготовленным сорбентом, используя при этом вакуумный насос и вибратор. Концы колонок закрывают стекловатой. Колонки устанавливают в хроматограф, и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение (8 - 10) часов при температуре (130 +/- 5) °C при скорости газа носителя (40 - 50) куб. см/мин.


#### <a id="p100245"></a>8.2 Установление рабочего режима хроматографа


<a id="p100246"></a>В соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматограф выводят на режим до получения нулевой линии, с уровнем шумов не более $4 \cdot 10^{- 13}\text{А}.$ 
<a id="p100247"></a>Режимные параметры:


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="36%"><col width="41%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100248"></a>Температура:</td><td><a id="p100249"></a>Термостат колонок</td><td><a id="p100250"></a>(85 +/- 5) °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100251"></a>Испаритель</td><td><a id="p100252"></a>(200 +/- 5) °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100253"></a>Детектор</td><td><a id="p100254"></a>(160 +/- 5) °C</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100255"></a>Расход:</td><td><a id="p100256"></a>Газ-носитель</td><td><a id="p100257"></a>(30 +/- 5) куб. см/мин.</td></tr>
<tr><td><a id="p100258"></a>Водород</td><td><a id="p100259"></a>(30 +/- 50) куб. см/мин.</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>Воздух</td><td><a id="p100261"></a>(280 +/- 30) куб. см/мин.</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100262"></a>Скорость движения диаграммной ленты</td><td><a id="p100263"></a>(240 - 720) мм/час</td></tr>
</table>


<a id="p100264"></a>Примечания
<a id="p100265"></a>1 Допускается работа как с одной хроматографической колонкой, так и с двумя (дифференциальная схема подключения ДИП). Две колонки (дифференциальную схему) предпочтительнее использовать, если при работе с одной колонкой не удается получить устойчивой нулевой линии (дрейф) на шкале максимальной чувствительности.
<a id="p100266"></a>2 Расходы газов, соответствующие работе хроматографа в режиме максимальной чувствительности для каждого конкретного экземпляра прибора, подбирают варьированием их величин в диапазонах режимных параметров.


#### <a id="p100267"></a>8.3 Градуировка хроматографа


<a id="p100268"></a>Для градуировки используют многокомпонентные градуировочные смеси, содержащие МХ, ХЛФ, ЧХУ, ДХЭ, ТХЭен, ТХЭан, ТЛ, КС, БЗ, от 0,02 мг/куб. дм до 100 мг/куб. дм каждого компонента. Градуировку выполняют, последовательно анализируя пробы, отобранные из паровой фазы над водными растворами с различным содержанием анализируемых компонентов. По результатам измерений рассчитывают коэффициенты пропорциональности (градуировочные коэффициенты).

##### <a id="p100269"></a>8.3.1 Приготовление градуировочных смесей


###### <a id="p100270"></a>8.3.1.1 Приготовление раствора органических соединений

<div align="center">

<a id="p100271"></a>Раствор готовят из ГСО или чистых компонентов, аттестованных в установленном порядке, следующим образом.<br>
<a id="p100272"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят навеску ксилола (любого из ксилолов) массой (2,0 +/- 0,3) г. Массу $\text{КС }(m_{\text{кс}})$ определяют по разности масс пустой колбы и колбы с навеской. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой. В эту же колбу вносят последовательно такие же навески ТЛ, ТХЭена, ТХЭана, ДХЭ, ЧХУ, ХЛФ, БЗ, повторяя предыдущие операции и определяя соответствующие навески $m_{i}$ . Доводят полученный раствор до метки метиленхлоридом, определяют навеску $m_{\text{мх}}$ и тщательно перемешивают полученный раствор. Рассчитывают содержание каждого компонента в полученном растворе, $X_{i}$ , мг/куб. мм

</div>


<a id="p100273"></a> $X_{i} = 0,04 \cdot m_{i},(1)$ 

<a id="p100274"></a>где $m_{i}$ - масса i-го компонента, мг.
<a id="p100275"></a>Приготовленный раствор хранят в герметичной таре при температуре не выше 10 °C. Срок хранения не более 1 месяца.

###### <a id="p100276"></a>8.3.1.2 Приготовление рабочих градуировочных смесей

<a id="p100277"></a>8.3.1.2.1 Для приготовления градуировочных смесей в мерные колбы вместимостью 1 куб. дм, наполовину заполненные дистиллированной водой, последовательно вводят микрошприцем 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0; 35,0; 70,0 куб. мм раствора органических соединений, приготовленного по [п. 8.4.1](#p100307), тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100278"></a>Рассчитывают для каждой j-ой смеси (N 1 - 10) содержание каждого i-го компонента, $C_{ij}$ (мг/куб. дм), по формуле

<a id="p100279"></a> $C_{ij} = X_{ij} \cdot V_{j},(2)$ 

<a id="p100280"></a>где: $X_{i}$ - содержание i-го компонента в исходной смеси органических соединений, мг/куб. мм;
<a id="p100281"></a> $V_{j}$ - объем органической смеси, введенной при приготовлении водной j-ой градуировочной смеси, куб. мм.
<a id="p100282"></a>*Примечание* - При приготовлении градуировочных смесей используют обескислороженную воду, которую готовят следующим образом:
<a id="p100283"></a>К 1 куб. дм бидистиллированной воды, прокипяченной в течение 1 часа, с одновременным барботированием через нее инертного газа (азот или гелий) со скоростью (100 - 150) куб. см/мин. добавляют 50 г хлорида натрия, предварительно прокаленного в течение 4 часов при температуре 400 °C.
<a id="p100284"></a>Обескислороженную воду хранят не более 10 дней в герметичной посуде с пришлифованной пробкой.


##### <a id="p100285"></a>8.3.2 Проведение градуировки хроматографа


###### <a id="p100286"></a>8.3.2.1 Выводят хроматогораф на режим.

<a id="p100287"></a>8.3.2.2 Вносят в стеклянный флакон емкостью (10 +/- 0,2) куб. см пипеткой (5 +/- 0,1) куб. см водной градуировочной смеси N 1 (с минимальным содержанием органических соединений, $V_{j\text{см}} = 0,2\text{мм}^{3}$ ). Флакон закрывают пробкой, зажимают в струбцину.
<a id="p100288"></a>8.3.2.3 Устанавливают флакон с пробой в термостат (сушильный шкаф) при температуре (100 +/- 3) °C на (15 +/- 0,5) минут.
<a id="p100289"></a>8.3.2.4 Извлекают флакон из термостата (сушильного шкафа) и отбирают медицинским шприцем 1 куб. см паровой фазы (отбор паровой фазы проводят строго из одной точки - середина флакона и 1 см над водной фазой).

<div align="center">

<a id="p100290"></a>8.3.2.5 Вводят отобранный образец паровой фазы в испаритель хроматографа.

</div>

<a id="p100291"></a>8.3.2.6 Подбирая коэффициент деления усилителя, регистрируют высоты пиков компонентов (ориентировочные значения относительных времен удерживания представлены в [Приложении А](#p100374)).
<a id="p100292"></a>8.3.2.7 Измеряют высоты пиков каждого компонента и приводят их к шкале максимальной чувствительности.

###### <a id="p100293"></a>8.3.2.8 Повторяют операции по [п. п. 8.3.2.2](#p100287) - 8.3.2.7.

<a id="p100294"></a>8.3.2.9 Находят среднее значение высоты пика каждого из компонентов, полученное из двух определений, $h_{ij}$ . Если относительное расхождение между высотами пиков любого из компонентов превышает половину значения предела повторяемости, r, % [(табл. 1)](#p100016), измерения повторяют. Если после повторения операций по [п. п. 8.3.2.2](#p100287) - 8.3.2.7 относительные расхождения между двумя параллельными определениями превышают 0,5 ч, проводят проверку исправности хроматографа в соответствии с техническим описанием и правильности проведения измерений в соответствии с данной МВИ. В случае установления неисправности проводятся регламентные ремонтные работы, после чего повторяют операции по п. п. 8.3.2.2 - 8.3.2.7.
<a id="p100295"></a>8.3.2.10 Повторяют операции по [п. п. 8.3.2.2](#p100287) - 8.3.2.9, используя все градуировочные смеси.

##### <a id="p100296"></a>8.3.3 Расчет градуировочных коэффициентов

<div align="center">

<a id="p100297"></a>Значения градуировочных коэффициентов, $K_{i}$ , мг/куб. дм, для каждого i-го компонента рассчитывают методом наименьших квадратов по формуле

</div>


<a id="p100298"></a> $K_{i} = \frac{\sum_{j = 1}^{n} C_{ij} \cdot h_{ij}}{\sum_{j = 1}^{n} h_{ij}^{2}} ,(3)$ 

<a id="p100299"></a>где $C_{ij}$ - содержание i-го компонента в j-ой смеси (п. 8.3.1.2.6), мг/куб. дм;
<a id="p100300"></a> $h_{ij}$ - среднее значение высоты пика i-го компонента, полученное при хроматографировании j-ой смеси, мм;
<a id="p100301"></a>n - число градуировочных смесей.
<a id="p100302"></a>Принимают градуировочный коэффициент хлористого метила равным 0,1 градуировочного коэффициента метиленхлорида, градуировочный коэффициент винилхлорида равным 0,03 градуировочного коэффициента метиленхлорида, а градуировочный коэффициент винилиденхлорида равным 0,13 градуировочного коэффициента метиленхлорида.

<a id="p100303"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/r2Tkvqsh/img_0.png) 


##### <a id="p100304"></a>8.3.4 Контроль градуировочных коэффициентов

<a id="p100305"></a>Контроль градуировочных коэффициентов осуществляют не реже одного раза в неделю, а также после замены колонок и ремонта хроматографа. При этом хроматографируют три градуировочные смеси, соответствующие нижней, средней и верхней частям диапазона измерений, и выполняют измерения в точном соответствии с данной МВИ. Если расхождения между измеренными значениями концентраций каждого из компонентов и концентрациями $C_{ij}$ , рассчитанными по формуле (3), не превышают $0,5\delta$ [(таблица 1)](#p100016), в дальнейшем для измерений используют прежние значения градуировочных коэффициентов, $K_{i}$ , в противном случае повторяют процедуру контроля. При повторном превышении проводят градуировку хроматографа ([п. п. 8.3.1](#p100269) - 8.3.3) и в дальнейшем пользуются новыми значениями градуировочных коэффициентов.


#### <a id="p100306"></a>8.4 Отбор проб



##### <a id="p100307"></a>8.4.1 Подготовка флаконов и шприцев

<a id="p100308"></a>Шприцы для отбора пробы стока, паровой фазы, стеклянные флаконы с резиновыми пробками должны быть перед проведением анализа проверены на отсутствие определяемых примесей при рабочих параметрах хроматографа путем ввода из них в прибор 1 куб. см азота или гелия.
<a id="p100309"></a>Флаконы, герметично укупоренные при помощи резиновых пробок и струбцин, продувают азотом или гелием с помощью двух игл от медицинских шприцев в течение (2 - 3) минут. Затем флакон помещают в термостат (сушильный шкаф), нагретый до 100 °C, на 5 минут. Из флакона проверенным на чистоту шприцем отбирают 1 куб. см газа и вводят в хроматограф.
<a id="p100310"></a>При отрицательных результатах проверки (при отсутствии хроматографических пиков анализируемых компонентов) шприцы и флаконы считаются готовыми к работе. При наличии примесей шприцы подвергаются дополнительной отдувке инертным газом, флаконы и пробки - кипячению, сушке и т.д.
<a id="p100311"></a>8.4.2 Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) "Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа", ГОСТ 17.1.5.01-80 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа их загрязнения", а также в соответствии с методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2.2:2.3.2-03 "Отбор проб отходов промышленного производства и потребления, почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений" (ОАО "Каустик", НТФ "Хромос", 1999 г.).
<a id="p100312"></a>8.4.3 Пробы твердых отходов, осадки с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб, послойно с глубины (0 - 5) см, (5 - 20) см, (20 см - не более 1 м), массой не более 200 г каждая.
<a id="p100313"></a>Точечные пробы отбирают на пробной площадке послойно с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть осадка, типичного для очистных сооружений.

<div align="center">

<a id="p100314"></a>Пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или зачерпыванием пробоотборником.

</div>

<a id="p100315"></a>Для анализа объединенную пробу составляют путем смешивания не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

##### <a id="p100316"></a>8.4.4 Пробы жидких осадков отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом конструкции:

- <a id="p100317"></a>осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;
- <a id="p100318"></a>иловую жидкость отбирают зачерпыванием из распредчаши.
<a id="p100319"></a>(3 - 4) точечные пробы осадков объемом не менее 500 куб. см каждая отбирают с интервалом 10 минут. Сливают в ведро, тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу в отдельные стеклянные сосуды вместимостью (0,5 - 2) куб. дм.
<a id="p100320"></a>8.4.5 Пробы не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора.
<a id="p100321"></a>8.4.6 Все пробы отбирают в стеклянный, проверенный на чистоту флакон доверху, закрывают пробкой и доставляют к месту анализа.

<div align="center">

<a id="p100322"></a>**9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100323"></a>9.1 Выводят хроматограф на режим в соответствии с [п. 8.2](#p100245).

<a id="p100324"></a>9.2 Проводят операции по [п. п. 8.3.2.2](#p100287) - 8.3.2.8, используя вместо водных градуировочных смесей образцы тщательно перемешанных анализируемых образцов отходов, осадков, шламов, иловой жидкости, донных отложений.
<a id="p100325"></a>9.3 При анализе отходов, осадков, шламов с иловых площадок и шламонакопителей очистных сооружений, донных отложений, имеющих влажность менее 90%, и получении результатов на кг сухого вещества проводят увлажнение пробы не менее чем до 90% и измерения проводят следующим образом:
- <a id="p100326"></a>исследуемую пробу тщательно (в течение 5 - 7 минут) перемешивают;
- <a id="p100327"></a>делят пробу для определения массовой доли влаги по [п. 9.4](#p100334);
- <a id="p100328"></a>берут навеску 100 г для определения массовой доли влаги;
- <a id="p100329"></a>берут навеску 5 г для определения массовой концентрации хлорорганических и ароматических соединений;

<div align="center">

- <a id="p100330"></a>проводят измерения по [п. 9.2](#p100324).<br>
<a id="p100331"></a>Идентификацию компонентов проводят, используя относительные времена удерживания [(Приложение А)](#p100374) либо измеренные и рассчитанные для данного прибора и колонки.<br>
<a id="p100332"></a>Типовая хроматограмма приведена в [Приложении Б](#p100405).

</div>

<a id="p100333"></a>Допускается идентифицировать компоненты по абсолютным временам удерживания, хроматографируя непосредственно перед измерением либо после измерения одну из градуировочных смесей (с содержанием компонентов в смеси, близким к содержанию компонентов в пробе), а также по временам удерживания, полученным при хроматографировании индивидуальных соединений (при этом амплитуды сигналов, полученных при хроматографировании индивидуальных соединений, должны отличаться от амплитуд сигналов компонентов пробы не более чем в 5 раз).

#### <a id="p100334"></a>9.4 Определение влажности осадков, шламов, донных отложений

<a id="p100335"></a>Массовую долю влаги осадка, шлама следует определять как отношение массы воды, удаленной из осадка высушиванием до постоянной массы, к массе влажного осадка, шлама. Пробу осадка, шлама, отобранную по [п. 8.4](#p100306), помещают в заранее высушенный, взвешенный и пронумерованный бюкс и плотно закрывают крышкой. Пробу иловой жидкости массой не менее 100 г [(п. 9.3)](#p100325) помещают в предварительно высушенную и взвешенную выпарительную чашку (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). Жидкость выпаривают на водяной бане.
<a id="p100336"></a>Бюкс открывают и вместе с крышкой помещают в нагретый сушильный шкаф. Осадок, шлам, выпаренную иловую жидкость сушат до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C в течение 5 часов. Охлаждают до температуры помещения, взвешивают. Сушку производят до получения разности масс осадка в бюксе (выпарительной чашке) при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г.
<a id="p100337"></a>Если при повторном взвешивании осадка, содержащего органические вещества, наблюдается увеличение массы, то за результат принимают наименьшую массу.

<div align="center">

<a id="p100338"></a>Массовую долю влаги, W, в осадке, шламе, иловой жидкости, донных отложениях вычисляют по формуле

</div>


<a id="p100339"></a> $W = (m_{1} - m_{2})m_{1},(4)$ 

<a id="p100340"></a>где $m_{1}$ - масса влажного осадка, шлама, г, как разность постоянных весов тары с влажным осадком и пустого стаканчика (фарфоровой чашки);
<a id="p100341"></a> $m_{2}$ - масса высушенного при (105 +/- 2) °C осадка, г, как разность постоянных весов тары с высушенным осадком и пустого стаканчика (фарфоровой чашки).

<a id="p100342"></a>**10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100343"></a>10.1 Рассчитывают содержание каждого компонента, $C_{i}$ , мг/куб. дм, в образце исследуемых осадков по формуле


<a id="p100344"></a> $C_{i} = K_{i} \cdot h_{i},(5)$ 


#### <a id="p100345"></a>10.2 Содержание каждого компонента, $C_{i}$ , мг/кг сухого вещества, вычисляют по формуле


<a id="p100346"></a> $C_{i} = \frac{K_{i} \cdot h_{i} \cdot V}{m_{i} \cdot (1 - W)} ,(6)$ 

<a id="p100347"></a>где $m_{i} \cdot (1 - W)$ - масса сухого вещества, взятого для анализа, с учетом влажности по [п. 9.4](#p100334), г;
<a id="p100348"></a>V - объем пробы (увлажненной пробы), над которым анализируют паровую фазу, куб. см.
<a id="p100349"></a>10.3 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (9)

<a id="p100350"></a> $\frac{2 \cdot |C_{i1} - C_{i2}| \cdot 100}{(C_{i1} - C_{i2})} \leq r_{i},(7)$ 

<a id="p100351"></a>где $C_{1},C_{2}$ - результаты параллельных определений содержания i-го компонента, мг/кг (мг/куб. дм);
<a id="p100352"></a>r - значение предела повторяемости [(таблица 1)](#p100016), %.
<a id="p100353"></a>10.4 Если условие (7) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие (8)

<a id="p100354"></a> $\frac{4 \cdot |C_{imax} - C_{imin}| \cdot 100}{(C_{i1} + C_{i2} + C_{i3} + C_{i4})} \leq CR_{i0,95}(n),(8)$ 

<div align="center">

<a id="p100355"></a>где $C_{max},C_{min}$ - максимальное и минимальное значения содержания i-го компонента из полученных четырех результатов параллельных определений, мг/кг (мг/куб. дм);<br>
<a id="p100356"></a> $CR_{i0,95}(n)$ - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений.

</div>


<a id="p100357"></a> $CR_{i0,95} = f(n) \cdot \sigma_{ri}$ 

<a id="p100358"></a>Для n = 4

<a id="p100359"></a> $CR_{i0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{ri},(9)$ 

<a id="p100360"></a>Если условие (8) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

#### <a id="p100361"></a>10.5 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


<a id="p100362"></a> $CR_{i0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{ri},\text{при }P = 0,95,$ 

<a id="p100363"></a>где $\overline{C_{i}}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений i-го компонента, признанных приемлемыми ([п. п. 10.3](#p100349) - 10.4), мг/кг (мг/куб. дм);
<a id="p100364"></a> $\delta_{i}$ - границы относительной погрешности измерений i-го компонента, % [(таблица 1)](#p100016).
<a id="p100365"></a>В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:
<a id="p100366"></a>"массовая доля компонента ____ менее ___ мг/кг (более ___ мг/кг)";
<a id="p100367"></a>"массовая концентрация компонента ____ менее ___ мг/куб. дм (более ___ мг/куб. дм)".

<div align="right">

<a id="p100368"></a>**11 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**<br>
**ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ**

<a id="p100369"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по п. 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

</div>

<a id="p100370"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100371"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100372"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.





<div align="center">

<a id="p100373"></a>Приложение А<br>
(справочное)

</div>


<a id="p100374"></a>**ОРИЕНТИРОВОЧНЫЕ ЗНАЧЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ВРЕМЕН УДЕРЖИВАНИЯ**


| <a id="p100375"></a>Наименование компонента, определяемого компонента по МВИ | <a id="p100376"></a>Относительное время удерживания |
| --- | --- |
| <a id="p100377"></a>Метил хлористый | <a id="p100378"></a>0,325 |
| <a id="p100379"></a>Винилхлорид | <a id="p100380"></a>0,377 |
| <a id="p100381"></a>Винилиденхлорид | <a id="p100382"></a>0,420 |
| <a id="p100383"></a>Метиленхлорид | <a id="p100384"></a>0,646 |
| <a id="p100385"></a>Хлороформ | <a id="p100386"></a>0,893 |
| <a id="p100387"></a>Бензол | <a id="p100388"></a>0,913 |
| <a id="p100389"></a>Углерод четыреххлористый | <a id="p100390"></a>1,0 |
| <a id="p100391"></a>1,2-дихлорэтан | <a id="p100392"></a>1,209 |
| <a id="p100393"></a>Трихлорэтилен | <a id="p100394"></a>1,252 |
| <a id="p100395"></a>Трихлорэтан | <a id="p100396"></a>2,159 |
| <a id="p100397"></a>Толуол | <a id="p100398"></a>2,325 |
| <a id="p100399"></a>Ксилол | <a id="p100400"></a>4,116 |
| <a id="p100401"></a>о-ксилол | <a id="p100402"></a>5,000 |


<a id="p100403"></a>*Примечание* - Значения времен удерживания устанавливают и проверяют для каждого конкретного прибора, каждой хроматографической колонки.





<div align="center">

<a id="p100404"></a>Приложение Б<br>
(справочное)

<a id="p100405"></a>**ТИПОВЫЕ ХРОМАТОГРАММЫ ПАРОВОЙ ФАЗЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ**<br>
**ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ И АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ**

<a id="p100406"></a>Колонка металлическая длиной 3 м, заполнена 15% ФС-16 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

<a id="p100407"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/r2Tkvqsh/img_1.png) 

<a id="p100408"></a>Рис. 1.<br>
**1 - ВХ; 2 - ВДХ; 3 - МХ; 4 - ХЛФ; 5 - ДХЭ; 6 - ЧХУ; 7 - БЗ;**<br>
8 - ТХЭен; 9 - ТЛ; 10 - ТХЭан; 11 - м + п-КС; 12 - о-КС

</div>


<a id="p100409"></a> ![рис. 3](https://i.bukva.ai/r2Tkvqsh/img_2.png) 

<a id="p100410"></a>Рис. 2.
1 - МХ; 2 - ХЛФ; 3 - ЧХУ; 4 - ДХЭ; 5 - ТХЭен; 6 - ТЛ;
7 - м + п-КС; 8 - о-КС



<a id="p100411"></a>

---