---
title: "\"ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 (ФР.1.31.2009.05755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-16-122-23-53-08"
---

## "ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 (ФР.1.31.2009.05755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом"

# "ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 (ФР.1.31.2009.05755). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом"

(утв. ФГУ "ФЦАО" 23.07.2008)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Директор ФГУ "Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия"
**К.А.САПРЫКИН**
23 июля 2008 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ**
**ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПОЧВАХ, ИЛАХ, ДОННЫХ**
**ОТЛОЖЕНИЯХ, ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ**
**ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08**
(ФР.1.31.2009.05755)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").

<a id="p100007"></a>Заместитель директора
**ФГУ "ФЦАО"**
**М.Ю.ГАВРИКОВ**

<a id="p100008"></a>Разработчик:
<a id="p100009"></a>Воронежский филиал ФГУ "Центр лабораторного анализа и технических измерений по Центральному федеральному округу".

<a id="p100010"></a>Адрес: 394049, г. Воронеж, Рабочий проспект, 101-б
<a id="p100011"></a>Телефон: (4732) 39 67 32.


## <a id="p100012"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100013"></a>Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, илов, донных отложений, отходов производства и потребления для определения в них водорастворимых форм сульфат-ионов при массовой доле от 20,0 до 1000 мг/кг гравиметрическим методом.
<a id="p100014"></a>Если массовая доля сульфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление вытяжки таким образом, чтобы массовая доля сульфат-ионов соответствовала регламентированному диапазону.
<a id="p100015"></a>Определению мешает присутствие больших количеств кальция, железа (III), нитрат-ионов. Для разложения карбонатов образцы карбонатных почв нагревают до 900 °C.


## 1. <a id="p100016"></a>ПРИНЦИП МЕТОДА


<a id="p100017"></a>Определение основано на осаждении сульфат-ионов раствором хлорида бария в солянокислом растворе с последующим определением сульфата бария гравиметрическим методом.


## 2. <a id="p100018"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


<a id="p100019"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100020"></a>Таблица 1

<a id="p100021"></a>Диапазон измерений, значения показателей точности,
повторяемости и воспроизводимости методики


| <a id="p100022"></a>Диапазон измерений (массовая доля), мг/кг | <a id="p100023"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), $\pm \delta,%$ | <a id="p100024"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r},%$ | <a id="p100025"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R},%$ |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100026"></a>от 20 до 100 вкл. | <a id="p100027"></a>20 | <a id="p100028"></a>7 | <a id="p100029"></a>10 |
| <a id="p100030"></a>св. 100 до 1000 вкл. | <a id="p100031"></a>15 | <a id="p100032"></a>5 | <a id="p100033"></a>7,5 |


<a id="p100034"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100035"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100036"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100037"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


## 3. <a id="p100038"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



#### <a id="p100039"></a>3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

- <a id="p100040"></a>Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.
- <a id="p100041"></a>Гири по ГОСТ 7328-2001.
- <a id="p100042"></a>Шкаф сушильный с регулятором температуры с погрешностью +/- 1 °C.
- <a id="p100043"></a>Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °C.
- <a id="p100044"></a>Баня водяная любого типа.
- <a id="p100045"></a>Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
- <a id="p100046"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
- <a id="p100047"></a>Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91.
- <a id="p100048"></a>Пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
- <a id="p100049"></a>Цилиндры или мензурки 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
- <a id="p100050"></a>Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95, ГСО 6693-93.
- <a id="p100051"></a>Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100052"></a>Колбы конические по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100053"></a>Колбы круглодонные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100054"></a>Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100055"></a>Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100056"></a>Тигли фарфоровые диаметром 25 - 35 мм по ГОСТ 9147-80.
- <a id="p100057"></a>Стеклянные палочки.
- <a id="p100058"></a>Часовые стекла диаметром 7 - 10 мм.
- <a id="p100059"></a>Капельницы по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100060"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100061"></a>Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.
- <a id="p100062"></a>Фильтр обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
- <a id="p100063"></a>Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100064"></a>Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

#### <a id="p100065"></a>3.2 Реактивы

- <a id="p100066"></a>Барий хлористый дигидрат по [ГОСТ 4108-72](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72).
- <a id="p100067"></a>Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.
- <a id="p100068"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
- <a id="p100069"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
- <a id="p100070"></a>Метиловый красный, индикатор.
- <a id="p100071"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
- <a id="p100072"></a>Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).
- <a id="p100073"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- <a id="p100074"></a>Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.
<a id="p100075"></a>Все реактивы должны иметь квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.".


## 4. <a id="p100076"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100077"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.
<a id="p100078"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100079"></a>4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100080"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.


## 5. <a id="p100081"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100082"></a>Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.


## 6. <a id="p100083"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100084"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100085"></a>    Температура окружающего воздуха              (20 +/- 5) °C.
<a id="p100086"></a>    Атмосферное давление                         (84 - 106) кПа.
<a id="p100087"></a>    Относительная влажность не более 80% при температуре 25 °C.
<a id="p100088"></a>    Напряжение в сети                           (220 +/- 22) В.
<a id="p100089"></a>    Частота переменного тока                     (50 +/- 1) Гц.


## 7. <a id="p100090"></a>ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100091"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Почвы. Общие требования к отбору проб"; [ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) "Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа"; ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 "Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений", ПНД Ф 12.4.2.1-99 "Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения" или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
<a id="p100092"></a>При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:
<a id="p100093"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100094"></a>место, время отбора;
<a id="p100095"></a>номер пробы;
<a id="p100096"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


## 8. <a id="p100097"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100098"></a>8.1 Приготовление растворов


##### <a id="p100099"></a>8.1.1 Приготовление 10% раствора бария хлористого

<a id="p100100"></a>На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр "синяя лента". Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100101"></a>8.1.2 Приготовление растворов соляной кислоты

<a id="p100102"></a>Соляную кислоту разбавляют дистиллированной водой в соотношении (1:3) и (1:100), осторожно приливая кислоту в воду.
<a id="p100103"></a>Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100104"></a>8.1.3 Приготовление 0,2% раствора метилового красного

<a id="p100105"></a>Навеску 0,1 г метилового красного растворяют в 50 см3 60% раствора этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

#### <a id="p100106"></a>8.2 Определение влажности пробы


##### <a id="p100107"></a>8.2.1 Подготовка фарфоровых чашек.

<a id="p100108"></a>Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
<a id="p100109"></a>8.2.2. Для пересчета массы навески на абсолютно сухую пробу определяют содержание гигроскопической влаги. Для этого берут 3 навески той же массы, помещают в предварительно подготовленные фарфоровые чашки (п. 8.2.1) и высушивают при t = (105 +/- 5) °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

<a id="p100110"></a> $g = \frac{P_{\text{возд}.\text{сух}.} - P_{\text{сух}.}}{P_{\text{возд}.\text{сух}.}} *100$ , (1)

<a id="p100111"></a>где g - содержание гигроскопической влаги, %;
<a id="p100112"></a>Pвозд.сух. - масса воздушно-сухой навески, г;
<a id="p100113"></a>Pсух. - масса абсолютно сухой навески, г.
<a id="p100114"></a>При выполнении условия: |gmax - qmin| <= 12% вычисляют gср:

<a id="p100115"></a> $g_{\text{ср}} = \frac{g_{1} + g_{2} + g_{3}}{3}$ (2)

<a id="p100116"></a>Определяют коэффициент пересчета на абсолютно сухую пробу:

<a id="p100117"></a> $K = \frac{100}{100 + g_{\text{ср}}}$ , где (3)

<a id="p100118"></a>gср - содержание гигроскопической влаги, %.
<a id="p100119"></a>Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:

<a id="p100120"></a>mабс.сух. = mвозд.сух. * K, (4)

<a id="p100121"></a>где K - коэффициент пересчета (формула 3).


## 9. <a id="p100122"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100123"></a>Пробу анализируют в свежем состоянии. Помещают 100 г пробы в круглодонную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 бидистиллированной воды, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 3 мин. Вытяжку фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".
<a id="p100124"></a>Для определения сульфат-ионов следует брать такое количество вытяжки, чтобы масса осадка сульфата бария была не больше 200 мг и не меньше 20 мг. Объем вытяжки доводят дистиллированной водой до 40 - 50 см3. Раствор подкисляют соляной кислотой (1:3) до появления розовой окраски по метиленовому красному.
<a id="p100125"></a>Переносят 5 - 50 см3 фильтрата в химический стакан, подкисляют 10% раствором хлористоводородной кислоты до розовой окраски по метиловому красному.
<a id="p100126"></a>Избытка хлористоводородной кислоты следует избегать, так как растворимость сульфата бария в сильнокислом растворе значительно увеличивается.
<a id="p100127"></a>Для определения сульфат-ионов следует брать такое количество вытяжки, чтобы вес осадка сульфата бария был не больше 200 мг и не меньше 20 мг.
<a id="p100128"></a>При наличии в вытяжке органических веществ (проба окрашена в темный цвет) ее выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Прокаливают в муфельной печи при температуре 700 °C в течение 2 ч, затем охлаждают, добавляют 1 см3 соляной кислоты (1:3) и выпаривают досуха на водяной бане. При нагревании растворяют остаток в соляной кислоте (1:100), фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" и доводят объем фильтрата дистиллированной водой до 40 - 50 см3.
<a id="p100129"></a>Раствор нагревают до кипения и приливают к нему по каплям 10 см3 горячего 10% раствора хлорида бария, тщательно размешивая раствор палочкой после добавления каждой капли.
<a id="p100130"></a>Колбу закрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 часа для отстаивания осадка и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Предварительно в воронку с фильтром наливают доверху горячей бидистиллированной воды, чтобы уменьшить поры фильтра. Если в фильтрате появится осадок сульфата бария, то фильтрат снова фильтруют через тот же фильтр.
<a id="p100131"></a>Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий.
<a id="p100132"></a>Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, и ставят в холодную муфельную печь, постепенно поднимая температуру до 750 °C. При этой температуре пробу выдерживают в течение 30 - 60 мин. Пробу доводят до постоянной массы и по разности весов тигля с пробой и пустого тигля вычисляют вес сульфата бария.


## 10. <a id="p100133"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100134"></a>Содержание сульфат-ионов (мг/кг) рассчитывают по формуле:

<a id="p100135"></a> $X = \frac{m \cdot 0,137}{m_{\text{абс}.\text{сух}.}}$ , (5)

<a id="p100136"></a>где m - масса сульфата бария, мг;
<a id="p100137"></a>mабс.сух. - навеска анализируемой пробы, рассчитанная по [формуле (4)](#p100120), кг;
<a id="p100138"></a>0,137 - коэффициент пересчета сульфата бария в серу.
<a id="p100139"></a>При расчете учитывается степень разбавления.
<a id="p100140"></a>Полученные результаты содержания сульфатов могут быть пересчитаны на различные формы серы (таблица 2).

<a id="p100141"></a>Таблица 2


| <a id="p100142"></a>1 мг | <a id="p100143"></a>H<sub>2</sub>S, мг | <a id="p100144"></a>S, мг | <a id="p100145"></a>$SO_{3}^{2 -},\text{мг}$ | <a id="p100146"></a>$SO_{4}^{2 -},\text{мг}$ |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100147"></a>H2S | <a id="p100148"></a>1,0 | <a id="p100149"></a>0,945 | <a id="p100150"></a>2,349 | <a id="p100151"></a>2,819 |
| <a id="p100152"></a>S | <a id="p100153"></a>1,063 | <a id="p100154"></a>1,0 | <a id="p100155"></a>2,497 | <a id="p100156"></a>2,995 |
| <a id="p100157"></a>$SO_{3}^{2 -}$ | <a id="p100158"></a>0,427 | <a id="p100159"></a>0,400 | <a id="p100160"></a>1,0 | <a id="p100161"></a>1,20 |
| <a id="p100162"></a>$SO_{4}^{2 -}$ | <a id="p100163"></a>0,357 | <a id="p100164"></a>0,334 | <a id="p100165"></a>0,833 | <a id="p100166"></a>1,0 |



## 11. <a id="p100167"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100168"></a>Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta$ , P = 0,95,
<a id="p100169"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.
<a id="p100170"></a>Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X_{\text{ср}}$ . Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100021).
<a id="p100171"></a>Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: $X \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , где
<a id="p100172"></a>X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100173"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
<a id="p100174"></a>*Примечание.* При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100175"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
- <a id="p100176"></a>способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).


## 12. <a id="p100177"></a>ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100178"></a>12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
<a id="p100179"></a>За результат измерений Xср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X1 и X2

<a id="p100180"></a> $X_{\text{ср}} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2}$ , (6)

<a id="p100181"></a>для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100182"></a>|X1 - X2| <= 0,01·r·Xср, (7)

<a id="p100183"></a>где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

<a id="p100184"></a>Таблица 3

<a id="p100185"></a>Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов
измерений при вероятности P = 0,95


| <a id="p100186"></a>Диапазон измерений (массовая доля), мг/кг | <a id="p100187"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, % | <a id="p100188"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100189"></a>от 20,0 до 100 вкл. | <a id="p100190"></a>19 | <a id="p100191"></a>28 |
| <a id="p100192"></a>св. 100 до 1000 вкл. | <a id="p100193"></a>14 | <a id="p100194"></a>21 |


<a id="p100195"></a>При невыполнении [условия (7)](#p100182) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100196"></a>12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в [таблице 3](#p100185).
<a id="p100197"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


## 13. <a id="p100198"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100199"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100200"></a>оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100201"></a>контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

#### <a id="p100202"></a>13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

<a id="p100203"></a>Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы почв, грунтов, илов, донных отложений, отходов.
<a id="p100204"></a>Отбирают вдвое большее количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа. Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью МВИ и получают результат исходной рабочей пробы (X). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с прописью МВИ, в вытяжку анализируемой пробы делают добавку (C) и получают результат анализа рабочей пробы с добавкой (X').
<a id="p100205"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100206"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

<a id="p100207"></a>Кк = |X' - X - Cл| (8)

<a id="p100208"></a>где X' - результат анализа в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7) п. 12.1](#p100182), мг/кг;
<a id="p100209"></a>Xср - результат анализа в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7) п. 12.1](#p100182), мг/кг.
<a id="p100210"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле

<a id="p100211"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ , (9)

<a id="p100212"></a>где $\Delta_{\text{л},X\prime}$ , $\Delta_{\text{л},X}$ - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой доле сульфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100213"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100214"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100215"></a>Кк <= К (10)

<a id="p100216"></a>При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100217"></a>13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески

<a id="p100218"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы почв, грунтов, илов, донных отложений, отходов.
<a id="p100219"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100220"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

<a id="p100221"></a>Кк = |X' - X|, (11)

<a id="p100222"></a>где X' - результат анализа в рабочей пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7) п. 12.1](#p100182), мг/кг;
<a id="p100223"></a>X - результат анализа в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески, - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7) п. 12.1](#p100182), мг/кг.
<a id="p100224"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле

<a id="p100225"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ , (12)

<a id="p100226"></a>где $\Delta_{\text{л},X\prime}$ , $\Delta_{\text{л},X}$ - установленные в лаборатории при реализации методики значения характеристики погрешности результатов измерений массовой доли сульфат-ионов в исходной (рабочей) пробе и в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески, соответственно.
<a id="p100227"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

<a id="p100228"></a>Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100229"></a>Кк <= К (13)

<a id="p100230"></a>При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100231"></a>13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

<a id="p100232"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100233"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

<a id="p100234"></a>Кк = |Cср - C| (14)

<a id="p100235"></a>где Cср - результат анализа массовой концентрации сульфат-ионов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7) п. 12.1](#p100182);
<a id="p100236"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100237"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле

<a id="p100238"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}}$ , (15)

<a id="p100239"></a>где $\pm \Delta$ - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100240"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточненной по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100241"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

<a id="p100242"></a>Кк <= К (16)

<a id="p100243"></a>При невыполнении условия (16) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (16) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100244"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100245"></a>

---