---
title: "\"ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08 (ФР.1.31.2009.05394). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, почвах, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-16-12-22-33-58-08"
---

## "ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08 (ФР.1.31.2009.05394). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, почвах, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом"

# "ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08 (ФР.1.31.2009.05394). Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, почвах, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом"

(утв. ФГУ "ФЦАО" 26.12.2008)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, утв. ФГУ "ЦЭКА" 26.12.2008 (Издание 2017 г.).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Директор ФГУ "Федеральный<br>
центр анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**К.А.САПРЫКИН**<br>
26 декабря 2008 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ**
**ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ПОЧВАХ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ,**
**АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08**

<div align="center">

(ФР.1.31.2009.05394)

</div>


<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").
<a id="p100007"></a>Методика выполнения измерений аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"), Свидетельство об аттестации N 119-08 от 22 декабря 2008 года, регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР.1.31.2009.05394.
<a id="p100008"></a>Разработчик: НТФ "Хромос".


## <a id="p100009"></a>1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100010"></a>Настоящая методика предназначена для выполнения измерений массовой доли влаги в твердых и жидких отходах производства и потребления, почвах, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом.
<a id="p100011"></a>Диапазон измерений массовой доли влаги от 0,05% до 99%.


## <a id="p100012"></a>2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


<a id="p100013"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

<a id="p100014"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="25%"><col width="17%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100015"></a>Контролируемая среда</td><td><a id="p100016"></a>Диапазон измерений массовой доли влаги, %</td><td><a id="p100017"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $±\delta$ , %, при P = 0,95</td><td><a id="p100018"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100019"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100020"></a>Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100021"></a>Почва, твердые и жидкие отходы, осадки, шлам, активный ил, донные отложения</td><td><a id="p100022"></a>От 0,05 до 0,20 вкл.</td><td><a id="p100023"></a>20</td><td><a id="p100024"></a>7</td><td><a id="p100025"></a>10</td><td><a id="p100026"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Св. 0,20 до 1,0 вкл.</td><td><a id="p100028"></a>16</td><td><a id="p100029"></a>5</td><td><a id="p100030"></a>8</td><td><a id="p100031"></a>14</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Св. 1,0 до 25 вкл.</td><td><a id="p100033"></a>10</td><td><a id="p100034"></a>3</td><td><a id="p100035"></a>4,5</td><td><a id="p100036"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Св. 25 до 99 вкл.</td><td><a id="p100038"></a>7</td><td><a id="p100039"></a>2</td><td><a id="p100040"></a>3</td><td><a id="p100041"></a>5,5</td></tr>
</table>



## <a id="p100042"></a>3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



### <a id="p100043"></a>3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

<a id="p100044"></a>3.1.1 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.

##### <a id="p100045"></a>3.1.2 Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001.

<a id="p100046"></a>3.1.3 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром ШСС или СНОЛ. Температура нагрева до 200 °C по ТУ 64-1-909-80.

##### <a id="p100047"></a>3.1.4 Эксикатор по ГОСТ 25336-87.

<a id="p100048"></a>3.1.5 Чашка выпарительная, объем 100 куб. см, по ГОСТ 9147-80.

##### <a id="p100049"></a>3.1.6 Баня водяная лабораторная.


##### <a id="p100050"></a>3.1.7 Склянка для отбора проб вместимостью не менее 500 куб. см.


### <a id="p100051"></a>3.2 Реактивы и материалы


##### <a id="p100052"></a>3.2.1 Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 450-77.


##### <a id="p100053"></a>3.2.2 Вазелин по ГОСТ 3582-84.

<a id="p100054"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных выше.

<div align="center">

<a id="p100055"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

</div>



## <a id="p100056"></a>4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100057"></a>Метод основан на весовом определении количества удаленной влаги при t = (105 +/- 2) °C из проб и при t = (80 +/- 2) °C при измерениях влажности загипсованных почв.
<a id="p100058"></a>Массовую долю влаги определяют как отношение массы воды, удаленной из исследуемой пробы высушиванием до постоянной массы, к массе влажной пробы.


## <a id="p100059"></a>5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100060"></a>5.1 При выполнении анализов соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100061"></a>5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдают по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100062"></a>5.3 При выполнении измерений соблюдают требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 по предотвращению образования источников возгорания.
<a id="p100063"></a>5.4 Помещения лаборатории должны иметь системы пожарной безопасности и быть оснащены средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.004-83.
<a id="p100064"></a>5.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.009-90.


## <a id="p100065"></a>6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100066"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.


## <a id="p100067"></a>7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100068"></a>Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:


| <a id="p100069"></a>Атмосферное давление, кПа | <a id="p100070"></a>(84 - 106) |
| --- | --- |
| <a id="p100071"></a>(мм рт. ст.) | <a id="p100072"></a>(730 - 780) |
| <a id="p100073"></a>Температура воздуха, °C | <a id="p100074"></a>(20 +/- 5) |
| <a id="p100075"></a>Относительная влажность воздуха, % | <a id="p100076"></a>не более 80 |
| <a id="p100077"></a>Напряжение питания электросети, В | <a id="p100078"></a>$(220_{- 33}^{+ 22})$ |
| <a id="p100079"></a>Частота переменного тока, Гц | <a id="p100080"></a>(50 +/- 1). |



## <a id="p100081"></a>8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



### <a id="p100082"></a>8.1 Подготовка эксикатора


##### <a id="p100083"></a>8.1.1 Эксикатор тщательно моют и высушивают.

<a id="p100084"></a>8.1.2 Кальций хлористый гранулированный помещают в фарфоровую чашку вместимостью 500 куб. см и прокаливают в муфельной печи при t = (600 +/- 5) °C в течение (2 +/- 0,1) часов.
<a id="p100085"></a>8.1.3 Заполняют нижнюю часть эксикатора свежепрокаленным хлористым кальцием. Операцию прокаливания повторяют не реже 1 раза в месяц.
<a id="p100086"></a>8.1.4 Пришлифованную поверхность крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

### <a id="p100087"></a>8.2 Подготовка выпарительных чашек для взвешивания остатков

<a id="p100088"></a>Чашку для взвешивания высушивают в сушильном шкафу при t = (105 +/- 2) °C в течение (2 +/- 0,1) часов. Далее чашку переносят в эксикатор, нижняя часть которого заполнена хлористым кальцием, для охлаждения в течение (30 +/- 1) минут, после чего взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем чашку снова ставят на (30 +/- 1) минут в сушильный шкаф. Охлаждение и взвешивание повторяют. Чашку считают доведенной до постоянной массы, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,02 г.


## <a id="p100089"></a>9 ОТБОР ПРОБ


<a id="p100090"></a>9.1 Отбор проб производят в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) "Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа", ГОСТ 17.1.5.01-80 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа их загрязнения", а также в соответствии с Методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2.2:2.3.2-03 "Отбор проб отходов промышленного производства и потребления, почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений" (ОАО "Каустик", НТФ "Хромос", 1999 г.).
<a id="p100091"></a>9.2 Пробы твердых отходов, почв, осадков с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб послойно с глубины (0 - 5) см, (5 - 20) см (50 - не более 100) см, массой не менее 200 г каждая.
<a id="p100092"></a>Точечные пробы отбирают на пробной площадке послойно с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть осадка, типичную для данных сооружений.

<div align="center">

<a id="p100093"></a>Отбирают точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок в зависимости от физических параметров, т.е. ножом или шпателем из прикопок или зачерпыванием пробоотборником.

</div>

<a id="p100094"></a>Для анализа объединенную пробу составляют путем смешивания не менее чем пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
<a id="p100095"></a>9.3 Пробы жидких осадков и активного ила отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом конструкции:
- <a id="p100096"></a>осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

<div align="center">

- <a id="p100097"></a>активный ил отбирают зачерпыванием специальным пробоотборником из сборного лотка.

</div>

<a id="p100098"></a>Точечные пробы осадков отбирают с интервалом 10 минут в количестве (3 - 4), объемом не менее 500 куб. см. Сливают в ведро, тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу в отдельные стеклянные сосуды вместимостью (0,5 - 2) куб. дм.

#### <a id="p100099"></a>9.4 Пробы для определения массовой доли влаги хранению не подлежат.



## <a id="p100100"></a>10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100101"></a>В выпарительную чашку, предварительно подготовленную и взвешенную по [п. 8.2](#p100087), наливают или насыпают ложкой хорошо перемешанную пробу: твердого отхода, почвы, осадка, шлама - массой (20 - 50) г; активного ила массой 100 г; жидкого осадка (шлама) массой (50 - 100) г. Количество пробы для определения массовой доли влаги подбирают таким образом, чтобы масса высушенной пробы составляла (0,10 - 5,00) г. Пробу выпаривают досуха на кипящей водяной бане, затем ставят в сушильный шкаф и сушат при (105 +/- 2) °C в течение (30 +/- 2) минут и далее доводят до постоянной массы (см. п. 8.2).
<a id="p100102"></a>Выполняют два параллельных определения.


## <a id="p100103"></a>11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100104"></a>11.1 Массовую долю влаги в пробе X, %, вычисляют по формуле (1):


<a id="p100105"></a> $X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,(1)$ 

<a id="p100106"></a>где:

<div align="center">

<a id="p100107"></a> $m_{1}$ - масса чашки с влажной пробой, г;

</div>

<a id="p100108"></a> $m_{2}$ - масса чашки с сухой пробой, г;
<a id="p100109"></a>m - масса пробы, взятой на анализ, г.
<a id="p100110"></a>Результат измерений массовой доли влаги X, %, регистрируют до второго десятичного знака.
<a id="p100111"></a>11.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (2):

<a id="p100112"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,(2)$ 

<div align="center">

<a id="p100113"></a>где:

</div>

<a id="p100114"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений массовой доли влаги, %;
<a id="p100115"></a>r - значение предела повторяемости, % [(таблица 1)](#p100014).
<a id="p100116"></a>11.3 Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной МВИ. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие (3):

<a id="p100117"></a> $\frac{4 \cdot |X_{max} - X_{min}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2} + X_{3} + X_{4})} \leq CR_{0,95},(3)$ 

<div align="center">

<a id="p100118"></a>где:

</div>

<a id="p100119"></a> $X_{max}$ , $X_{min}$ - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой доли влаги, %;
<a id="p100120"></a> $CR_{0,95}$ - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений.

<a id="p100121"></a> $CR_{0,95} = f(n) \cdot \sigma_{r}.$ 

<div align="center">

<a id="p100122"></a>Для n = 4:

</div>


<a id="p100123"></a> $CR_{0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{r},(4)$ 

<a id="p100124"></a>где $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости, % [(таблица 1)](#p100014).
<a id="p100125"></a>Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

#### <a id="p100126"></a>11.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


<a id="p100127"></a> $\overline{X} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{X},\text{при }P = 0,95,$ 

<div align="center">

<a id="p100128"></a>где:

</div>

<a id="p100129"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по [11.2](#p100111), [11.3](#p100116), масс. доля, %.
<a id="p100130"></a> $±\delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(таблица 1)](#p100014).
<a id="p100131"></a>В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая доля влаги менее 0,05% (более 99%)".


## <a id="p100132"></a>12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<div align="center">

<a id="p100133"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.<br>
<a id="p100134"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.<br>
<a id="p100135"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.<br>
<a id="p100136"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

</div>




<a id="p100137"></a>

---