---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012 (ФР.1.31.2006.02410). Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН (МР СЭП-07-11)\""
number: "ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-124-273-2012"
---

## "ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012 (ФР.1.31.2006.02410). Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН (МР СЭП-07-11)"

# "ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012 (ФР.1.31.2006.02410). Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН (МР СЭП-07-11)"

(утв. ФБУ "ФЦАО" 28.08.2012)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012, утв. ФГБУ "ФЦАО" 24.03.2017.


<a id="p100001"></a>Утверждаю

<div align="right">

Директор ФБУ<br>
"Федеральный центр<br>
анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**В.И.ЦУКАНОВ**<br>
28 августа 2012 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ**
**И ЖИРОВ (ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ) В ПИТЬЕВЫХ,**
**ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ**
**ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ КОНЦЕНТРАТОМЕРОВ**
**СЕРИИ КН (МР СЭП-07-11)**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.273-2012**
(ФР.1.31.2006.02410)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

1. <a id="p100006"></a>Назначение и область применения

<a id="p100007"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нефтепродуктов (далее - НП) и жиров (далее - Ж) при их совместном присутствии в питьевых, природных и очищенных сточных водах на концентратомерах серии КН.
<a id="p100008"></a>Диапазон измерений для нефтепродуктов от 0,04 до 5 мг/куб. дм, для жиров от 0,10 до 10 мг/куб. дм.
<a id="p100009"></a>Неионогенные поверхностно-активные вещества (далее - НПАВ) при массовой концентрации менее 0,1 мг/куб. дм не мешают определению жиров.

<div align="center">

2. <a id="p100010"></a>Нормативные ссылки

</div>


<a id="p100011"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие документы по стандартизации:
<a id="p100012"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100013"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100014"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100015"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

<div align="center">

<a id="p100016"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

</div>

<a id="p100017"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100018"></a>ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
<a id="p100019"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100020"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100021"></a>ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие требования. Методы испытаний
<a id="p100022"></a>ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100023"></a>[ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74) Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 8136-85](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8136-85) Реактивы. Оксид алюминия активный. Технические условия
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
<a id="p100027"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100028"></a>ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100030"></a>[ГОСТ 10727-91](https://bukva.ai/docs/gost-10727-91) Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
<a id="p100032"></a>ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100034"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100035"></a>[ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) Вода. Общие требования к отбору проб
<a id="p100036"></a>[ГОСТ Р 51593-2000](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000) Вода питьевая. Отбор проб
<a id="p100037"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100038"></a>ТУ 2631-027-4449317-98 Углерод четыреххлористый химически чистый для экстракции из водных сред
<a id="p100039"></a>ТУ 6-09-3916-76 Оксид алюминия для хроматографии
<a id="p100040"></a>ТУ 79-337-72 Печь муфельная ПМ-8
<a id="p100041"></a>ИШВЖ.004 ТУ Концентратомер КН-2. Технические условия
<a id="p100042"></a>ТУ 4215-010-39120772-2009 Концентратомер КН-2м. Технические условия
<a id="p100043"></a>ТУ 4215-011-39120772-2009 Концентратомер КН-3. Технические условия
<a id="p100044"></a>ТУ 6-09-1181-89. Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1 - 10 и 7 - 14. Технические условия.
<a id="p100045"></a>*Примечание* - При использовании настоящего документа целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. <a id="p100046"></a>Приписанные характеристики показателей точности измерений

<a id="p100047"></a>Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

<a id="p100048"></a>Таблица 1

<a id="p100049"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**

<div align="center">

**ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="30%"><col width="22%"><col width="19%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100050"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм</td><td colspan="2"><a id="p100051"></a>Показатели прецизионности, (относительные значения) %</td><td rowspan="2"><a id="p100052"></a>Показатель точности <a href="#p100087">&lt;1&gt;</a> (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), $\pm \delta,\%$</td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$</td><td><a id="p100054"></a>стандартное отклонение воспроизводимости, $\sigma_{R}$</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100055"></a>Нефтепродукты (питьевые, природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>от 0,04 до 0,25 включ.</td><td><a id="p100057"></a>10</td><td><a id="p100058"></a>18</td><td><a id="p100059"></a>36</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>св. 0,25 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100061"></a>9</td><td><a id="p100062"></a>14</td><td><a id="p100063"></a>28</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>св. 0,5 до 5 включ.</td><td><a id="p100065"></a>8</td><td><a id="p100066"></a>12</td><td><a id="p100067"></a>24</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100068"></a>Жиры (питьевые воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100070"></a>8</td><td><a id="p100071"></a>12,5</td><td><a id="p100072"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100074"></a>5</td><td><a id="p100075"></a>10</td><td><a id="p100076"></a>20</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100077"></a>Жиры (природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100079"></a>8</td><td><a id="p100080"></a>13</td><td><a id="p100081"></a>32</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100083"></a>5</td><td><a id="p100084"></a>12</td><td><a id="p100085"></a>26</td></tr>
</table>



<a id="p100086"></a>

---

<a id="p100087"></a><1> Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.


#### <a id="p100088"></a>3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- <a id="p100089"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100090"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100091"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в лаборатории.

4. <a id="p100092"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

<div align="center">

реактивы и материалы

</div>


<a id="p100093"></a>При выполнении измерений массовой концентрации НП и Ж используют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.


#### <a id="p100094"></a>4.1 Средства измерений


<a id="p100095"></a>Концентратомер серии КН: концентратомер КН-3, ТУ 4215-011-39120772 (N 44670-10 по госреестру), или концентратомер КН-2м, ТУ 4215-010-39120772 (N 44669-10 по госреестру), или концентратомер КН-2, ИШВЖ.004 ТУ (N 17664-98 по госреестру)
<a id="p100096"></a>Весы аналитические электронные ЛВ-210-А класса точности 1 (специальный), с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ Р 53228
<a id="p100097"></a>Гиря для калибровки с номинальным значением массы 200 г $\text{Е}_{2}$ по ГОСТ 7328
<a id="p100098"></a>Пипетки вместимостью 5, 10 куб. см по ГОСТ 29227
<a id="p100099"></a>Колбы мерные вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 1770
<a id="p100100"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 куб. см по ГОСТ 1770.


#### <a id="p100101"></a>4.2 Стандартные образцы


<a id="p100102"></a>Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде ГСО 7822-2000 или ГСО 7248-96.
<a id="p100103"></a>Государственный стандартный образец состава смеси триглицеридов жирных кислот ГСО 9437-2009.


#### <a id="p100104"></a>4.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100105"></a>Шкаф сушильный общелабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105 до 110 °C
<a id="p100106"></a>Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337
<a id="p100107"></a>Установка из стекла для перегонки растворителей:
- <a id="p100108"></a>перегонная колба вместимостью 1 куб. дм по ГОСТ 25336;
- <a id="p100109"></a>дефлегматор елочный (длиной не менее 25 см) по ГОСТ 25336;

<div align="center">

- <a id="p100110"></a>холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см) по ГОСТ 25336;

</div>

- <a id="p100111"></a>плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;
- <a id="p100112"></a>термометр лабораторный (от 0 до 100 °C, цена деления 0,1 °C) по ГОСТ 28498
<a id="p100113"></a>Колба коническая плоскодонная по ГОСТ 25336
<a id="p100114"></a>Стаканы химические вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 25336
<a id="p100115"></a>Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336
<a id="p100116"></a>Колонка хроматографическая - стеклянная трубка с внутренним диаметром 7 мм, длиной 200 мм
<a id="p100117"></a>Штатив для хроматографических колонок
<a id="p100118"></a>Экстрактор лабораторный ЭЛ-1, ИШВЖ.002 ПС
<a id="p100119"></a>Воронки делительные вместимостью 0,5; 1,0 куб. дм по ГОСТ 25336
<a id="p100120"></a>Воронка лабораторная по ГОСТ 25336
<a id="p100121"></a>Сито с диаметром отверстий 0,16 мм
<a id="p100122"></a>Эксикатор с силикагелем или обезвоженным хлористым кальцием по ГОСТ 25336

<div align="center">

<a id="p100123"></a>Стеклянные палочки длиной (12 - 15) см<br>
<a id="p100124"></a>Шпатель<br>
<a id="p100125"></a>Бутыли из стекла вместимостью 1,0 дм для отбора и хранения проб

</div>



#### <a id="p100126"></a>4.4 Реактивы и материалы


<a id="p100127"></a>Четыреххлористый углерод х.ч. по [ГОСТ 20288](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74) или для экстракции из водных сред х.ч. по ТУ 2631-027-44493179
<a id="p100128"></a>Оксид алюминия для хроматографии по ТУ 6-09-3916 или ч.д.а. по [ГОСТ 8136](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8136-85)
<a id="p100129"></a>Натрий сернокислый безводный х.ч. по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)

<div align="center">

<a id="p100130"></a>Натрий хлористый ч.д.а. по ГОСТ 4233

</div>

<a id="p100131"></a>Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204
<a id="p100132"></a>Кислота азотная х.ч. по ГОСТ 4461
<a id="p100133"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
<a id="p100134"></a>Стекловолокно или стекловата по [ГОСТ 10727](https://bukva.ai/docs/gost-10727-91)
<a id="p100135"></a>Бумага индикаторная универсальная для определения pH по ТУ 6-09-1181
<a id="p100136"></a>*Примечание* - Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

<div align="center">

5. <a id="p100137"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100138"></a>Метод измерения массовой концентрации экстрагируемых веществ (НП + Ж) основан на зависимости интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра $(2930 + / - 70)\text{см}^{- 1}$ от массовой концентрации НП и Ж в растворе четыреххлористого углерода.
<a id="p100139"></a>Процедура анализа заключается в извлечении НП и Ж четыреххлористым углеродом из анализируемой пробы воды (при pH ~ 2) посредством двукратной экстракции.
<a id="p100140"></a>Экстракт делят на две приблизительно равные части. В первой части экстракта определяют суммарную концентрацию всех экстрагированных веществ. Вторую часть экстракта подвергают хроматографическому разделению в колонке, заполненной оксидом алюминия, и в элюате определяют массовую концентрацию НП. По разности результатов этих определений находят суммарную концентрацию Ж в анализируемой пробе воды.

<div align="center">

6. <a id="p100141"></a>Требования безопасности и охраны окружающей среды

</div>


<a id="p100142"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100143"></a>6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019.
<a id="p100144"></a>6.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100145"></a>6.4. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

7. <a id="p100146"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100147"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста с квалификацией инженера-химика или техника-химика, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и получившего удовлетворительные результаты контрольных измерений.

<div align="center">

8. <a id="p100148"></a>Требования к условиям измерений

</div>


<a id="p100149"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


| <a id="p100150"></a>- температура окружающего воздуха, °C | <a id="p100151"></a>(20 +/- 5); |
| --- | --- |
| <a id="p100152"></a>- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) | <a id="p100153"></a>(84,0 - 106,7) (630 - 800); |
| <a id="p100154"></a>- относительная влажность воздуха при t = 25 °C, %, | <a id="p100155"></a>не более 80; |
| <a id="p100156"></a>- частота переменного тока, Гц | <a id="p100157"></a>(50 +/- 1); |
| <a id="p100158"></a>- напряжение питания электросети, В | <a id="p100159"></a>(220 +/- 22); |
| <a id="p100160"></a>- окружающая среда | <a id="p100161"></a>невзрывоопасная. |


<div align="center">

9. <a id="p100162"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100163"></a>9.1 Отбор проб


<a id="p100164"></a>9.1.1. Отбор проб производят в соответствии с [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб" и [ГОСТ Р 51593-2000](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000) "Вода питьевая. Отбор проб".
<a id="p100165"></a>9.1.2. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Отобранные пробы не фильтруют и не делят. Объем отобранной пробы в зависимости от предполагаемого содержания НП и Ж в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 2.

<div align="center">

<a id="p100166"></a>Таблица 2

<a id="p100167"></a>**ОБЪЕМ ПРОБ ВОДЫ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПРЕДПОЛАГАЕМОГО**<br>
**СОДЕРЖАНИЯ НП И Ж В ВОДЕ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="65%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100168"></a>Предполагаемое содержание, мг/куб. дм</td><td><a id="p100169"></a>Объем пробы, куб. дм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100170"></a>нефтепродукты</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>от 0,04 до 1 включ.</td><td><a id="p100172"></a>1,00 +/- 0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>св. 1 до 5 включ.</td><td><a id="p100174"></a>0,50 +/- 0,05</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100175"></a>жиры</td></tr>
<tr><td><a id="p100176"></a>от 0,1 до 1 включ.</td><td><a id="p100177"></a>1,00 +/- 0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100178"></a>св. 1 до 10 включ.</td><td><a id="p100179"></a>0,50 +/- 0,05</td></tr>
</table>


<a id="p100180"></a>9.1.3. Экстракцию НП и Ж из воды проводят не позднее 3 часов после отбора пробы.
<a id="p100181"></a>При невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четыреххлористого углерода из расчета 1 куб. см концентрированной серной кислоты и (2,0 - 3,0) куб. см четыреххлористого углерода на 1 куб. дм пробы. При экстракции эти объемы следует учитывать. Допускается добавление консервантов в пустую емкость до отбора пробы. Законсервированные пробы воды можно хранить при температуре (3 - 5) °C не более 72 часов.

##### <a id="p100182"></a>9.1.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

- <a id="p100183"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- <a id="p100184"></a>место, время отбора;
- <a id="p100185"></a>номер пробы;
- <a id="p100186"></a>должность, фамилию отбирающего пробу, дату.


#### <a id="p100187"></a>9.2 Подготовка посуды, реактивов и материалов



##### <a id="p100188"></a>9.2.1 Подготовка посуды и измерительной кюветы

<a id="p100189"></a>При выполнении измерений массовой концентрации НП и Ж необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды.
<a id="p100190"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты.
<a id="p100191"></a>Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств.
<a id="p100192"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения НП и Ж.
<a id="p100193"></a>Кювету промыть не менее трех раз четыреххлористым углеродом, подготовленным по [9.2.2](#p100196).
<a id="p100194"></a>Посуду, предназначенную для приготовления растворов, сбора экстракта и элюата, тщательно вымыть, ополоснуть не менее двух раз дистиллированной водой, высушить и затем ополоснуть четыреххлористым углеродом, подготовленным по [9.2.2](#p100196), объемом, достаточным для заполнения измерительной кюветы. Для контроля чистоты указанной посуды четыреххлористый углерод, собранный после ополаскивания, заливают в кювету и измеряют массовую концентрацию НП в соответствии с [10.3](#p100287). Если измеренное значение массовой концентрации НП не превышает 0,6 мг/куб. дм, то посуда и кювета пригодны для работы. При превышении указанного значения подготовку посуды и кюветы необходимо повторить.
<a id="p100195"></a>Категорически запрещается смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок!

##### <a id="p100196"></a>9.2.2 Подготовка четыреххлористого углерода

<a id="p100197"></a>Проверяют чистоту каждой партии четыреххлористого углерода в соответствии с руководством по эксплуатации используемого концентратомера.
<a id="p100198"></a>Если показание не превышает 20,0 мг/куб. дм, то четыреххлористый углерод пригоден для работы. В противном случае выполняют очистку четыреххлористого углерода следующим образом.
<a id="p100199"></a>В делительную воронку экстрактора ЭЛ-1 вместимостью 1 куб. дм помещают около 0,4 куб. дм четыреххлористого углерода, добавляют 0,5 куб. дм дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 минуты. Слой четырехлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.
<a id="p100200"></a>К промытому четыреххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают (10 - 15) минут. Обезвоженный четыреххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют при температурном интервале от 76 до 78 °C, собирая отдельно первые (50 - 60) куб. см (затем отбрасывают), основную фракцию (собственно очищенный четыреххлористый углерод) и оставляя в перегонной колбе около 50 куб. см четыреххлористого углерода.
<a id="p100201"></a>При проведении очистки четыреххлористого углерода в экстракторе ЭЛ-1 руководствуются паспортом на ЭЛ-1.
<a id="p100202"></a>В случае отсутствия экстрактора ЭЛ-1 допускается проводить очистку в делительной воронке путем встряхивания.

##### <a id="p100203"></a>9.2.3 Подготовка оксида алюминия 2-ой степени активности

<a id="p100204"></a>Оксид алюминия просеивают через сито с диаметром отверстий 0,16 мм и используют фракцию (0,16 - 0,25) мм. Затем оксид алюминия промывают подготовленным по [9.2.2](#p100196) четыреххлористым углеродом, так чтобы четыреххлористый углерод закрывал слой оксида алюминия, далее его высушивают в вытяжном шкафу, прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при температуре (550 - 600) °C в течение 4 часов, охлаждают в печи до (100 - 200) °C, после чего помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.
<a id="p100205"></a>Если при прокаливании оксид алюминия приобретает желтый цвет, то он непригоден для использования. Срок хранения прокаленного оксида алюминия в плотно закрытой таре составляет 1 месяц.
<a id="p100206"></a>Перед использованием необходимое количество прокаленного оксида алюминия взвешивают, добавляют 3% (по массе) дистиллированной воды, плотно закрывают, встряхивают несколько минут и выдерживают в течение суток при комнатной температуре.

##### <a id="p100207"></a>9.2.4 Подготовка безводного сульфата натрия

<a id="p100208"></a>Перед употреблением безводный сульфат натрия высушивают при температуре (105 - 110) °C в течение 8 часов в сушильном шкафу, охлаждают и хранят в эксикаторе. Срок хранения составляет не более 1 месяца.

##### <a id="p100209"></a>9.2.5 Подготовка натрия хлористого

<a id="p100210"></a>Натрий хлористый прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при температуре (550 - 600) °C, затем охлаждают. Прокаленный натрий хлористый допускается хранить не более 1 месяца в эксикаторе или в колбе с притертой пробкой.

##### <a id="p100211"></a>9.2.6 Приготовление раствора серной кислоты 1:9

<a id="p100212"></a>В термостойкой посуде смешивают 9 объемов дистиллированной воды и 1 объем концентрированной серной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде.

##### <a id="p100213"></a>9.2.7 Подготовка стекловолокна или стекловаты

<a id="p100214"></a>Стекловолокно или стекловату выдерживают в разбавленной (1:1) серной или азотной кислоте в течение 12 часов, промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Перед использованием стекловолокно или стекловату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.
<a id="p100215"></a>Примечание - Допускается использование ваты медицинской по [ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81) (хлопковой, не синтетической!). Перед использованием вату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.


##### <a id="p100216"></a>9.2.8 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100217"></a>В нижнюю (оттянутую) часть вымытой и высушенной колонки помещают слой (около 0,5 см) стекловолокна или стекловаты, подготовленных по [9.2.7](#p100213). Затем в хроматографическую колонку засыпают 3 г оксида алюминия, подготовленного по [9.2.3](#p100203), и вновь помещают слой стекловолокна или стекловаты. Пропускают через хроматографическую колонку 10 куб. см четыреххлористого углерода. Первую порцию прошедшего через колонку четыреххлористого углерода - элюата (около 3 куб. см) отбрасывают. Следующую порцию элюата собирают в чистый стаканчик. Измерительную кювету предварительно ополаскивают небольшим количеством элюата, затем ее заполняют и измеряют массовую концентрацию НП в элюате в соответствии с [10.3](#p100287). Если измеренное значение массовой концентрации НП в элюате не превышает 0,6 мг/куб. дм, то хроматографическая колонка пригодна для работы. При превышении указанного значения хроматографическую колонку промывают новыми порциями четыреххлористого углерода.
<a id="p100218"></a>Оксид алюминия используют в хроматографической колонке однократно.

##### <a id="p100219"></a>9.2.9 Регенерация четыреххлористого углерода

<a id="p100220"></a>Сливы четыреххлористого углерода, образующиеся в процессе подготовки прибора к работе, ополаскивания посуды при подготовке и в ходе определения, а также после анализа проб, собирают в склянку для слива. При накоплении достаточного количества сливов выполняют очистку растворителя одним из следующих методов:
- <a id="p100221"></a>в соответствии с МИ "ПЭП "СИБЭКОПРИБОР" N 06-02 "Руководство по проведению адсорбционной очистки отходов четыреххлористого углерода";
- <a id="p100222"></a>после осушки сульфатом натрия перегоняют, собирая среднюю фракцию <2>.

<a id="p100223"></a>

---

<a id="p100224"></a><2> Сливы четыреххлористого углерода, содержащие ГСО состава раствора НП и смеси триглицеридов жирных кислот (Ж), перегонке не подлежат!

<a id="p100225"></a>Проверяют чистоту получаемого четыреххлористого углерода по [9.2.2](#p100196) и, в случае необходимости, повторяют очистку.
<a id="p100226"></a>Если таким образом не удается достичь нужной степени очистки, то четыреххлористый углерод непригоден для дальнейшего использования.

##### <a id="p100227"></a>9.2.10 Подготовка очищенной дистиллированной воды

<a id="p100228"></a>Экстрагируют пробу дистиллированной воды из расчета 20 куб. см четыреххлористого углерода на 1 куб. дм воды.


#### <a id="p100229"></a>9.3 Приготовление растворов


<a id="p100230"></a>Основные растворы НП и смеси триглицеридов жирных кислот (Ж) используют в качестве добавки при контроле качества результатов измерений по [13.5](#p100415).
<a id="p100231"></a>Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций определяемых веществ.

##### <a id="p100232"></a>9.3.1 Приготовление основного раствора НП массовой концентрации 1000 мг/куб. дм

<a id="p100233"></a>Основной раствор НП в четыреххлористом углероде готовят из ГСО 7822-2000 состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде <3>. Для этого ГСО состава раствора НП из ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, затем ампулу тщательно промывают 5 раз четыреххлористым углеродом порциями по 3 куб. см, сливая в мерную колбу, затем доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор допускается хранить при температуре (0 - 5) °C не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

<a id="p100234"></a>

---

<a id="p100235"></a><3> Допускается использование ГСО состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками. В этом случае основной раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению используемого ГСО.

<a id="p100236"></a>Массовая концентрация НП в полученном растворе составляет 1000 мг/куб. дм.
<a id="p100237"></a>Основной раствор готовят заново в случае смены партии четыреххлористого углерода.

##### <a id="p100238"></a>9.3.2 Приготовление рабочего раствора НП массовой концентрации 100 мг/куб. дм

<a id="p100239"></a>Рабочий раствор НП в четыреххлористом углероде готовят разбавлением основного раствора НП. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 5,0 куб. см основного раствора НП, доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор допускается хранить при температуре (0 - 5) °C не более 2 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.
<a id="p100240"></a>Массовая концентрация НП в полученном растворе составляет 100 мг/куб. дм.
<a id="p100241"></a>Рабочий раствор используют для установки исходных значений (калибровки) в соответствии с 9.4.

##### <a id="p100242"></a>9.3.3 Приготовление градуировочных растворов НП

<a id="p100243"></a>Градуировочные растворы НП в четыреххлористом углероде готовят непосредственно перед использованием путем разбавления рабочего раствора НП. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 куб. см рабочего раствора НП и доводят объемы растворов в колбах до метки четыреххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают. Массовая концентрация НП в полученных растворах составляет 2, 5, 10, 20, 50 мг/куб. дм соответственно. Относительная погрешность по процедуре приготовления не превышает 2%.
<a id="p100244"></a>Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций определяемых веществ.

##### <a id="p100245"></a>9.3.4 Приготовление основного раствора смеси триглицеридов жирных кислот (Ж) массовой концентрации 1000 мг/куб. дм

<a id="p100246"></a>50 мг ГСО 9437-2009 <4> состава смеси триглицеридов жирных кислот помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом, перемешивают. Относительная погрешность по процедуре приготовления не превышает 0,5%.

<a id="p100247"></a>

---

<a id="p100248"></a><4> Допускается использование ГСО состава смеси триглицеридов жирных кислот (Ж) другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками. В этом случае приготовление основного раствора следует проводить в соответствии с инструкцией по применению данного ГСО.

<a id="p100249"></a>Основной раствор допускается хранить при температуре (0 - 5) °C не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.
<a id="p100250"></a>Основные растворы НП и смеси триглицеридов жирных кислот (Ж) используют в качестве добавки при контроле качества результатов измерений по [13.5](#p100415).

##### <a id="p100251"></a>9.3.5 Подготовка животного жира

<a id="p100252"></a>Животный жир используют в случае отсутствия ГСО состава жиров.
<a id="p100253"></a>Навеску 5 г животного жира (лучше говяжьего) растворяют в 50 куб. см четыреххлористого углерода. Полученный раствор фильтруют через слой стекловолокна или стекловаты (подготовленных по [9.2.7](#p100213)), а затем упаривают. Полученный очищенный жир используют для приготовления основного раствора по [9.3.4](#p100245) аналогично ГСО.

##### <a id="p100254"></a>9.3.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100255"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов.
<a id="p100256"></a>Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 2 образцов из приведенных в [9.3.3](#p100242)). Для каждого образца проводят не менее двух измерений массовой концентрации НП в градуировочных растворах. Первый результат измерений не учитывают.
<a id="p100257"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<div align="center">

<a id="p100258"></a> $|X_{i} - C| \leq \Delta_{\text{СИ}},$ (1)

</div>


<a id="p100259"></a>где $X_{i}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации НП в образце для градуировки, мг/куб. дм;
<a id="p100260"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации НП в образце для градуировки, мг/куб. дм;
<a id="p100261"></a> $\Delta_{\text{СИ}}$ - предел допускаемой основной абсолютной погрешности измерения в соответствии с руководством по эксплуатации прибора, мг/куб. дм, рассчитанный по формуле:

<a id="p100262"></a> $\Delta_{\text{СИ}} = 0,50 + 0,05 \cdot C.$ (2)

<a id="p100263"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100264"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов, предусмотренных методикой.


#### <a id="p100265"></a>9.4 Подготовка и использование концентратомера


<a id="p100266"></a>Подготовку к работе, установку исходных значений и контроль работоспособности концентратомера серии КН осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
<a id="p100267"></a>Для установки исходных значений (калибровки) используют чистый четыреххлористый углерод и рабочий раствор НП массовой концентрации 100 мг/куб. дм, приготовленный из четыреххлористого углерода, применяемого при проведении анализа.

<div align="center">

10. <a id="p100268"></a>Выполнение измерений

</div>



#### <a id="p100269"></a>10.1 Экстракция


<a id="p100270"></a>Пробу анализируемой воды полностью переносят в делительную воронку экстрактора ЭЛ-1 соответствующей вместимости, приливают разбавленную (1:9) серную кислоту до pH ~ 2 (контролируют по индикаторной бумаге). Если проба воды была предварительно законсервирована в соответствии с [9.1.3](#p100180), то серную кислоту не добавляют. Затем добавляют 40 г хлорида натрия, подготовленного по [9.2.5](#p100209), на 1 куб. дм пробы воды. Емкость, в которой находилась проба, тщательно ополаскивают 5 куб. см четыреххлористого углерода и выливают растворитель в делительную воронку. Добавляют туда еще 5 куб. см четыреххлористого углерода (с учетом консервации общий объем четыреххлористого углерода в делительной воронке должен быть 10 куб. см).
<a id="p100271"></a>Выполняют экстракцию с помощью экстрактора ЭЛ-1 не менее 5 минут при скорости вращения мешалки ~ 2500 об./мин. При проведении экстракции необходимо следить, чтобы экстрагент равномерно распределялся во всей толще пробы воды, затем пробу воды отстаивают в течение (10 - 15) минут для расслоения водной и органической фаз. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в колбу. Повторяют экстракцию с новой порцией четыреххлористого углерода объемом 10 куб. см. Затем экстракты объединяют и подвергают обработке по [10.2](#p100274) или оставляют на хранение.
<a id="p100272"></a>Экстракт допускается хранить в течение 1 недели при температуре (3 - 4) °C. Объем анализируемой пробы воды измеряют мерным цилиндром.
<a id="p100273"></a>При проведении экстракции с применением экстрактора ЭЛ-1 руководствуются паспортом на ЭЛ-1. При отсутствии экстрактора ЭЛ-1 допускается проводить экстракцию в делительной воронке путем встряхивания пробы воды в течение 10 минут.


#### <a id="p100274"></a>10.2 Обработка экстракта



##### <a id="p100275"></a>10.2.1 Осушка экстракта

<a id="p100276"></a>Экстракт сушат безводным сульфатом натрия (не менее 4 г), подготовленным по [9.2.4](#p100207), в течение 10 минут, добавляя его в стаканчик небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой. После завершения процесса осушки экстракт сливают в мерный цилиндр вместимостью 25 куб. см, затем делят его на две приблизительно равные части (экстракт N 1 и экстракт N 2).

##### <a id="p100277"></a>10.2.2 Подготовка экстракта для определения суммарной массовой концентрации НП и Ж

<a id="p100278"></a>Экстракт N 1 заливают в измерительную кювету, которую предварительно ополаскивают этим раствором, и проводят измерение суммарной массовой концентрации НП и Ж в соответствии с [10.3](#p100287).
<a id="p100279"></a>Если массовая концентрация НП и Ж в анализируемом экстракте превышает верхнюю границу диапазона измерений прибора, то разбавляют экстракт четыреххлористым углеродом, подготовленным по [9.2.2](#p100196), и получают экстракт N 1А. Затем экстракт N 1А заливают в кювету, которую предварительно ополаскивают этим раствором, устанавливают в прибор и производят повторное измерение в соответствии с [10.3](#p100287).
<a id="p100280"></a>*Примечание* - Разбавление экстракта N 1 проводят (не более чем в 20 раз) таким образом, чтобы суммарная массовая концентрация определяемых веществ (НП и Ж) соответствовала регламентируемому диапазону измерений прибора.

<a id="p100281"></a>Экстракт N 1А используют для определения массовой концентрации НП в соответствии с 10.2.3.

##### <a id="p100282"></a>10.2.3 Подготовка экстракта для определения массовой концентрации НП

<a id="p100283"></a>Если суммарная массовая концентрация НП и Ж в анализируемом экстракте N 1 не превышает верхнюю границу диапазона прибора, то используют экстракт N 2.
<a id="p100284"></a>Если для измерения суммарной массовой концентрации НП и Ж потребовалось разбавление по [10.2.2](#p100277), то используют экстракт N 1А.
<a id="p100285"></a>В подготовленную по [9.2.8](#p100216) хроматографическую колонку наливают 3 куб. см четыреххлористого углерода для смачивания. Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, то пропускают экстракт N 2 (или экстракт N 1А) в хроматографическую колонку.
<a id="p100286"></a>Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже верхнего слоя оксида алюминия. Первые 3 куб. см элюата отбрасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью (10 - 25) куб. см и используют для измерения массовой концентрации НП в соответствии с 10.3.


#### <a id="p100287"></a>10.3 Проведение измерений


<a id="p100288"></a>Проведение измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера.
<a id="p100289"></a>10.3.1. Измерительную кювету, подготовленную по [9.2.1](#p100188), предварительно ополаскивают небольшим количеством анализируемого раствора (экстракт N 1, экстракт N 1А или элюат, полученные по [10.2](#p100274)).
<a id="p100290"></a>10.3.2. Заполняют анализируемым раствором кювету, устанавливают ее в прибор и измеряют массовую концентрацию экстрагированных веществ, считывая показания прибора.


#### <a id="p100291"></a>10.4 Определение НП и Ж в холостой пробе


<a id="p100292"></a>Определение массовой концентрации НП и Ж в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 1,0 куб. дм очищенной по [9.2.10](#p100227) дистиллированной воды и обрабатывают ее, как описано в [10.1](#p100269) - 10.2. Измеряют массовую концентрацию экстрагируемых веществ в растворе в соответствии с [10.3](#p100287).
<a id="p100293"></a>10.4.1. Если измеренное значение массовой концентрации экстрагируемых веществ в анализируемом растворе является отрицательным числом, то необходимо провести очистку четыреххлористого углерода по [9.2.2](#p100196). Затем повторить процедуру приготовления растворов в соответствии с [9.3](#p100229) и провести установку исходных значений (калибровку) в соответствии с [9.4](#p100265).
<a id="p100294"></a>10.4.2. Если значение массовой концентрации НП и Ж в холостой пробе превышает 0,02 мг/куб. дм, то выполняют определение повторно в соответствии с [10.1](#p100269) - 10.2 и, в случае необходимости, выявляют и устраняют причину загрязнения холостой пробы.
<a id="p100295"></a>Результаты анализа холостой пробы учитывают при расчете массовой концентрации НП и Ж в пробе. Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

11. <a id="p100296"></a>Вычисление (обработка) результатов измерений

<a id="p100297"></a>11.1. Массовую концентрацию экстрагированных веществ НП и Ж, $X_{\text{НП} + \text{Ж}}$ , мг/куб. дм, в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100298"></a> $X_{(\text{НП} + \text{Ж })} = \frac{X_{(\text{НП} + \text{Ж })\text{ИЗМ}} \cdot V_{\text{ЭК}} \cdot K_{\text{Р}}}{V_{\text{ПР}}} - X_{(\text{НП} + \text{Ж })\text{ХОЛ}},$ (3)

</div>


<a id="p100299"></a>где $X_{(\text{НП} + \text{Ж })\text{ИЗМ}}$ - результат измерения суммарной массовой концентрации НП и Ж в экстракте на концентратомере, мг/куб. дм;
<a id="p100300"></a> $V_{\text{ЭК}}$ - объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции $(V_{\text{ЭК}} = 20\text{куб}.\text{см});$ 
<a id="p100301"></a> $K_{\text{Р}}$ - коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты экстракта (учитывается при разбавлении по [10.3](#p100287));
<a id="p100302"></a> $V_{\text{ПР}}$ - объем анализируемой пробы воды, куб. см;
<a id="p100303"></a> $X_{(\text{НП} + \text{Ж })\text{ХОЛ}}$ - результат измерения массовой концентрации НП и Ж в холостой пробе, мг/куб. дм.

<div align="center">

<a id="p100304"></a>11.2. Массовую концентрацию нефтепродуктов $X_{\text{НП}}$ , мг/куб. дм, в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100305"></a> $X_{(\text{НП })} = \frac{X_{(\text{НП })\text{ИЗМ}} \cdot V_{\text{ЭК}} \cdot K_{\text{Р}}}{V_{\text{ПР}}} - X_{(\text{НП })\text{ХОЛ}},$ (4)

<a id="p100306"></a>где $X_{(\text{НП })\text{ИЗМ}}$ - результат измерения массовой концентрации НП в элюате на концентратомере, мг/куб. дм;
<a id="p100307"></a> $V_{\text{ЭК}}$ - объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции $(V_{\text{ЭК}} = 20\text{куб}.\text{см});$ 
<a id="p100308"></a> $K_{\text{Р}}$ - коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты экстракта (учитывается при разбавлении по [10.3](#p100287));
<a id="p100309"></a> $V_{\text{ПР}}$ - объем анализируемой пробы воды, куб. см;
<a id="p100310"></a> $X_{(\text{НП })\text{ХОЛ}}$ - результат измерения массовой концентрации НП в холостой пробе, мг/куб. дм.
<a id="p100311"></a>11.3. Массовую концентрацию $X_{(\text{Ж })}$ , мг/куб. дм, Ж в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100312"></a> $X_{(\text{Ж })} = X_{(\text{НП} + \text{Ж })} - X_{(\text{НП })},$ (5)

</div>


<a id="p100313"></a>где $X_{(\text{НП} + \text{Ж })}$ - массовая концентрация экстрагированных веществ (НП+Ж), рассчитанная по [формуле (3)](#p100298), мг/куб. дм;
<a id="p100314"></a> $X_{(\text{НП })}$ - массовая концентрация НП, рассчитанная по [формуле (4)](#p100305), мг/куб. дм.
<a id="p100315"></a>11.4. За результат анализа массовой концентрации НП и Ж принимают результат единичного измерения.

12. <a id="p100316"></a>Оформление результатов измерений


#### <a id="p100317"></a>12.1 Результат измерений X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:


<div align="center">

<a id="p100318"></a> $X + / - \Delta,P = 0,95,$ (6)

</div>


<a id="p100319"></a>где X - результат измерений массовой концентрации НП или Ж в пробе, мг/куб. дм;
<a id="p100320"></a> $\Delta$ - значение показателя точности методики, мг/куб. дм.
<a id="p100321"></a>Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X$ . Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100049).

#### <a id="p100322"></a>12.2 Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:


<div align="center">

<a id="p100323"></a> $X + / - \Delta_{\text{Л}},P = 0,95\text{при условии }\Delta_{\text{Л}}<\Delta,$ (7)

</div>


<a id="p100324"></a>где X - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики, мг/куб. дм;
<a id="p100325"></a> $\Delta_{\text{Л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/куб. дм.
<a id="p100326"></a>*Примечание* - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{Л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

13. <a id="p100327"></a>Процедуры обеспечения достоверности измерений

<a id="p100328"></a>13.1. Обеспечение достоверности измерений организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

#### <a id="p100329"></a>13.2 Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости

<a id="p100330"></a>13.2.1. Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации нефтепродуктов и жиров в образцах для контроля, приготовленных на основе стандартных образцов состава раствора ЦП и стандартных образцов состава смеси триглицеридов жирных кислот (Ж).

##### <a id="p100331"></a>13.2.2 Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:


<div align="center">

<a id="p100332"></a> $\frac{|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})/2} \cdot 100\% \leq r,$ (8)

</div>


<a id="p100333"></a>где $X_{1}$ и $X_{2}$ - результаты измерений массовой концентрации НП (Ж), полученные в условиях повторяемости, мг/куб. дм;
<a id="p100334"></a>r - предел повторяемости, %. Значения предела повторяемости приведены в таблице 3.

<a id="p100335"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100336"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ**

</div>

**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="37%"><col width="63%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100337"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм</td><td><a id="p100338"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), r, %</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100339"></a>Нефтепродукты (питьевые, природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100340"></a>от 0,04 до 0,25 включ.</td><td><a id="p100341"></a>28</td></tr>
<tr><td><a id="p100342"></a>св. 0,25 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100343"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>св. 0,5 до 5 включ.</td><td><a id="p100345"></a>22</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100346"></a>Жиры (питьевые воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100348"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100349"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100350"></a>14</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100351"></a>Жиры (природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100352"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100353"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100355"></a>14</td></tr>
</table>


<a id="p100356"></a>13.2.3. При невыполнении [условия (8)](#p100332) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (8).

#### <a id="p100357"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности

<a id="p100358"></a>13.3.1. Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности, проводят по результатам измерений массовой концентрации НП и Ж в образцах для контроля, приготовленных на основе стандартных образцов состава раствора НП и стандартных образцов состава смеси триглицеридов жирных кислот (Ж).
<a id="p100359"></a>13.3.2. Расхождение между единичными результатами измерений, полученными в одной лаборатории в разных условиях, не должно превышать предела внутрилабораторной прецизионности:

<a id="p100360"></a> $\frac{|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})/2} \cdot 100\% \leq R_{\text{Л}},$ (9)

<a id="p100361"></a>где $X_{1}$ и $X_{2}$ - результаты измерений массовой концентрации НП (Ж), полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, мг/куб. дм;
<a id="p100362"></a> $R_{\text{Л}}$ - предел внутрилабораторной прецизионности, %. Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в таблице 4.

<a id="p100363"></a>Таблица 4

<div align="right">

<a id="p100364"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ**<br>
**ПРЕЦИЗИОННОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="37%"><col width="63%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100365"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм</td><td><a id="p100366"></a>Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в одной лаборатории), $R_{\text{Л}}$ , %</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100367"></a>Нефтепродукты (питьевые, природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100368"></a>от 0,04 до 0,25 включ.</td><td><a id="p100369"></a>42</td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a>св. 0,25 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100371"></a>33</td></tr>
<tr><td><a id="p100372"></a>св. 0,5 до 5 включ.</td><td><a id="p100373"></a>28</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100374"></a>Жиры (питьевые воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100375"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100376"></a>29</td></tr>
<tr><td><a id="p100377"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100378"></a>23</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100379"></a>Жиры (природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100380"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100381"></a>30</td></tr>
<tr><td><a id="p100382"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100383"></a>28</td></tr>
</table>


<a id="p100384"></a>При выполнении [условия (9)](#p100360) приемлемы оба результата измерений.
<a id="p100385"></a>13.3.3. При невыполнении [условия (9)](#p100360) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (9).

#### <a id="p100386"></a>13.4 Проверка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

<a id="p100387"></a>13.4.1. Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, проводят по результатам измерений массовой концентрации НП и Ж в образцах для контроля, приготовленных на основе стандартных образцов состава раствора НП и стандартных образцов состава смеси триглицеридов жирных кислот (Ж).
<a id="p100388"></a>13.4.2. Расхождение между единичными результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

<div align="right">

<a id="p100389"></a> $\frac{|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})/2} \cdot 100\% \leq R,$ (10)

</div>


<a id="p100390"></a>где $X_{1}$ и $X_{2}$ - результаты измерений массовой концентрации НП (Ж), полученные в условиях воспроизводимости, мг/куб. дм;
<a id="p100391"></a>R - предел воспроизводимости, %. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 5.

<div align="center">

<a id="p100392"></a>Таблица 5

</div>


<a id="p100393"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА**

<div align="center">

**ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="37%"><col width="63%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100394"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм</td><td><a id="p100395"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100396"></a>Нефтепродукты (питьевые, природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100397"></a>от 0,04 до 0,25 включ.</td><td><a id="p100398"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100399"></a>св. 0,25 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100400"></a>39</td></tr>
<tr><td><a id="p100401"></a>св. 0,5 до 5 включ.</td><td><a id="p100402"></a>34</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100403"></a>Жиры (питьевые воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100404"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100405"></a>35</td></tr>
<tr><td><a id="p100406"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100407"></a>28</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100408"></a>Жиры (природные и очищенные сточные воды)</td></tr>
<tr><td><a id="p100409"></a>от 0,1 до 0,5 включ.</td><td><a id="p100410"></a>36</td></tr>
<tr><td><a id="p100411"></a>св. 0,5 до 10 включ.</td><td><a id="p100412"></a>34</td></tr>
</table>


<a id="p100413"></a>При выполнении [условия (10)](#p100389) приемлемы оба результата измерений.
<a id="p100414"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

#### <a id="p100415"></a>13.5 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

<a id="p100416"></a>13.5.1. Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К.

##### <a id="p100417"></a>13.5.2 Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:


<div align="center">

<a id="p100418"></a> $|K_{\text{К}}| = |X\prime - X - C_{\text{Д}}|,$ (11)

</div>


<a id="p100419"></a>где X' - результат контрольного измерения массовой концентрации НП (Ж) в пробе с добавкой, мг/куб. дм;
<a id="p100420"></a>X - результат контрольного измерения массовой концентрации НП (Ж) в рабочей пробе, мг/куб. дм;
<a id="p100421"></a> $C_{\text{Д}}$ - величина добавки нефтепродуктов (жиров), мг/куб. дм.

##### <a id="p100422"></a>13.5.3 Норматив контроля К рассчитывают по формуле:


<div align="center">

<a id="p100423"></a> $K = \sqrt{(\Delta_{\text{ЛХ }\prime})^{2} + (\Delta_{\text{ЛХ}})^{2}} ,$ (12)

</div>


<a id="p100424"></a>где $\Delta_{\text{ЛХ }\prime}(\Delta_{\text{ЛХ}})$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе), мг/куб. дм.
<a id="p100425"></a>Значение характеристики погрешности рассчитывают по формуле:

<a id="p100426"></a> $\Delta_{\text{ЛХ }\prime}(\Delta_{\text{ЛХ}}) = 0,01 \cdot \delta_{\text{Л}} \cdot X\prime(X),$ (13)

<a id="p100427"></a>где $\delta_{\text{Л}}$ - относительное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, %.

##### <a id="p100428"></a>13.5.4 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия


<div align="center">

<a id="p100429"></a> $K_{\text{К}} \leq K.$ (14)

<a id="p100430"></a>При невыполнении условия (14) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.<br>
<a id="p100431"></a>13.5.5. Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в документах лаборатории.

</div>




<a id="p100432"></a>

---