---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.62-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.62-96"
issuer: "Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-62-96"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.62-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием"

# "ПНД Ф 14.1:2.62-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием"

(утв. Минприроды России 20.03.1996)


<a id="p100001"></a>Утверждаю

<div align="right">

Заместитель Министра<br>
охраны окружающей среды<br>
и природных ресурсов<br>
Российской Федерации<br>
**В.Ф.КОСТИН**<br>
20 марта 1996 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ**
**ВОДАХ МЕТОДОМ КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**СО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ ОКОНЧАНИЕМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.62-96**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<a id="p100006"></a>В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.032/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).
<a id="p100007"></a>Переиздание 2004 г.


## <a id="p100008"></a>Область применения


<a id="p100009"></a>Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержаний нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием при массовых концентрациях нефтепродуктов от 0,02 до 2,0 мг/куб. дм.
<a id="p100010"></a>Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа [(п. 9)](#p100120).


## 1. <a id="p100011"></a>Метод измерений


<a id="p100012"></a>Метод определения массовой концентрации нефтепродуктов основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении по интенсивности светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра.


## 2. <a id="p100013"></a>Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих


<a id="p100014"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100015"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100016"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ**<br>
**И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДИКИ**

</div>



| <a id="p100017"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм | <a id="p100018"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), $\pm \delta$ , % | <a id="p100019"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100020"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100021"></a>от 0,02 до 0,025 вкл. | <a id="p100022"></a>48 | <a id="p100023"></a>14 | <a id="p100024"></a>19 |
| <a id="p100025"></a>св. 0,025 до 0,25 вкл. | <a id="p100026"></a>40 | <a id="p100027"></a>11 | <a id="p100028"></a>16 |
| <a id="p100029"></a>св. 0,25 до 2,0 вкл. | <a id="p100030"></a>24 | <a id="p100031"></a>8 | <a id="p100032"></a>10 |


<a id="p100033"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100034"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100035"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100036"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


## 3. <a id="p100037"></a>Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы


<a id="p100038"></a>При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:


### <a id="p100039"></a>3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование


<a id="p100040"></a>Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны $\lambda = 270\text{нм}$ 
<a id="p100041"></a>Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм
<a id="p100042"></a>Вентилятор комнатный типа ВН10-УЧ, ГОСТ 7402
<a id="p100043"></a>Термометр КШ-14/23, ТУ 25-2021.007-88
<a id="p100044"></a>ГСО содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице, ГСО 7117.


### <a id="p100045"></a>3.2. Посуда


<a id="p100046"></a>Воронка ВД-1; 3-1000 ХС, ГОСТ 25336
<a id="p100047"></a>Цилиндр 1-1000, ГОСТ 1770
<a id="p100048"></a>Мензурка 100, ГОСТ 1770
<a id="p100049"></a>Колба КН-50, ГОСТ 19908
<a id="p100050"></a>Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336
<a id="p100051"></a>Пробирки 2-5, 10-0,1 ХС, ГОСТ 1770
<a id="p100052"></a>Стакан НН-50; 100, ГОСТ 19908
<a id="p100053"></a>Колбы 2-25-2, ГОСТ 1770
<a id="p100054"></a>Пипетки мерные с делениями 0,1 куб. см, 4(5)-2-1(2);
<a id="p100055"></a>**6(7)-1-5(10); 3-1-50, ГОСТ 29227#**
<a id="p100056"></a>Бутыли с притертыми пробками для отбора проб
<a id="p100057"></a>Колонка с оксидом алюминия.


### <a id="p100058"></a>3.3. Реактивы


<a id="p100059"></a>Гексан, ТУ 6-09-3375
<a id="p100060"></a>Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288
<a id="p100061"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015#
<a id="p100062"></a>Алюминий оксид, ТУ 6-09-3916
<a id="p100063"></a>Натрий сернокислый, [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100064"></a>Кислота соляная, ГОСТ 3118
<a id="p100065"></a>Кислота серная, ГОСТ 4204
<a id="p100066"></a>Все реактивы должны быть квалификации не ниже х.ч.


## 4. <a id="p100067"></a>Требования безопасности


<a id="p100068"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100069"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100070"></a>4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100071"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


## 5. <a id="p100072"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100073"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой спектрофотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра.


## 6. <a id="p100074"></a>Условия измерений


<a id="p100075"></a>Измерения проводятся в следующих условиях:
<a id="p100076"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C;
<a id="p100077"></a>атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100078"></a>относительная влажность (80 +/- 5)%;
<a id="p100079"></a>напряжение сети (220 +/- 10) В;
<a id="p100080"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.


## 7. <a id="p100081"></a>Отбор и хранение проб воды


<a id="p100082"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями #[ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб"#.
<a id="p100083"></a>7.1. Пробы воды для параллельных определений отбирают в отдельные стеклянные емкости с притертыми пробками. Пробу для одного определения используют полностью. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2 - 4 куб. см экстрагента (четыреххлористый углерод, хлороформ) на 1 куб. дм воды. Законсервированные пробы могут храниться в течение двух недель.
<a id="p100084"></a>При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием объем пробы должен составлять 1 куб. дм.

#### <a id="p100085"></a>7.2 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

<a id="p100086"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100087"></a>место, время отбора;
<a id="p100088"></a>номер пробы;
<a id="p100089"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


## 8. <a id="p100090"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100091"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:


### <a id="p100092"></a>8.1. Подготовка прибора


<a id="p100093"></a>8.1.1. Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100094"></a>8.1.2. Колонка с оксидом алюминия представляет собой стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,7 - 1,0 см с оттянутым нижним концом диаметром 0,1 см. В трубку помещают стеклянную вату слоем 0,5 см, затем 2 - 3 см слоя оксида алюминия (приблизительно 1 г) и снова стеклянную вату. В качестве колонки можно использовать обычную пипетку, градуированную на 10 куб. см. Слоя оксида алюминия в 2 - 3 см достаточно для поглощения 50 - 100 мг полярных соединений. Оксид алюминия в колонке меняют после каждой пробы. Использованный оксид алюминия можно регенерировать промыванием его четыреххлористым углеродом или хлороформом, испарением растворителя и последующим прокаливанием при 300 - 400 °C в течение 4 ч.


### <a id="p100095"></a>8.2. Приготовление градуировочного раствора нефтепродуктов


<a id="p100096"></a>Готовят из нефтепродуктов, выделенных из серии проанализированных проб.
<a id="p100097"></a>Для этого, после завершения эксперимента экстракты объединяют, порциями переносят во взвешенный стакан емкостью 50 куб. см и испаряют гексан под вентилятором. Навеску 0,01 г выделенных таким образом "чистых" нефтепродуктов растворяют в гексане в мерной колбе на 100 куб. см.
<a id="p100098"></a>1 куб. см раствора содержит 0,1 мг нефтепродуктов.
<a id="p100099"></a>Если выделенные из исследуемой воды нефтепродукты не используются сразу, а сохраняются, то возможно их окисление, и тогда для приготовления градуировочных растворов необходима их очистка. Для этого 1 г нефтепродуктов растворяют в 20 куб. см гексана, пропускают последовательно через две колонки с 2 г оксида алюминия каждая, промывая колонки 2 - 3 раза порциями гексана по 5 куб. см.
<a id="p100100"></a>Прошедший через вторую колонку раствор собирают в стаканчик (бюкс), гексан испаряют под вентилятором. После полного испарения гексана стаканчик взвешивают на аналитических весах до достижения постоянной массы.


### <a id="p100101"></a>8.3. Построение градуировочного графика


<a id="p100102"></a>Для работы удобно иметь два градуировочных графика, т.к. содержание нефтепродуктов в очищенных сточных и природных водах колеблется от сотых долей мг/куб. дм до целых мг/куб. дм.
<a id="p100103"></a>Для построения первого градуировочного графика в градуировочные пробирки вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 куб. см градуировочного раствора нефтепродуктов [(п. 8.2)](#p100095), доводят объем до 5 куб. см гексаном, перемешивают. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг.
<a id="p100104"></a>Для построения второго градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 куб. см градуировочного раствора нефтепродуктов [(п. 8.2)](#p100095) и доводят объем до метки гексаном, перемешивают. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 мг.
<a id="p100105"></a>Через 0,5 часа замеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине полны $\lambda = 270\text{нм}$ в кюветах с толщиной слоя 10 мм согласно инструкции по эксплуатации прибора. В качестве раствора сравнения используют гексан. Берут средний результат оптической плотности из трех измерений.
<a id="p100106"></a>Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации.
<a id="p100107"></a>Строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса нефтепродуктов в мг.
<a id="p100108"></a>Построение градуировочного графика возможно с использованием ГСО 7117 в соответствии с инструкцией по применению.


### <a id="p100109"></a>8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100110"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене основных реактивов, но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов).
<a id="p100111"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<a id="p100112"></a> $|X - C| \leq 1,96\sigma_{R_{\text{Л}}},$ 

<a id="p100113"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нефтепродуктов в образце для градуировки;
<a id="p100114"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации нефтепродуктов в образце для градуировки;
<a id="p100115"></a> $\sigma_{R_{\text{Л}}}$ - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
<a id="p100116"></a>*Примечание.* Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\sigma_{R_{\text{Л}}} = 0,84\sigma_{R}$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
<a id="p100117"></a>Значения $\sigma_{R}$ приведены в [таблице 1](#p100016).

<a id="p100118"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100119"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.


## 9. <a id="p100120"></a>Устранение мешающих влияний


<a id="p100121"></a>Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа: одни остаются нерастворимыми в гексане, другие (фенолы, нафтеновые кислоты) сорбируются оксидом алюминия.


## 10. <a id="p100122"></a>Выполнение измерений


<a id="p100123"></a>При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод выполняют следующие операции:
<a id="p100124"></a>1 куб. дм исследуемой пробы воды (точно фиксированный объем), содержащей 0,02 - 2,0 мг нефтепродуктов, переносят в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3 - 4 и экстрагируют порцией 20 куб. см четыреххлористого углерода или хлороформа в течение 10 минут.
<a id="p100125"></a>(Склянку, в которой находилась проба, ополаскивают растворителем, который используется для экстракции).
<a id="p100126"></a>После расслоения фаз (через 10 мин.) экстракт сливают в колбу емкостью 50 куб. см. Экстракт высушивают сульфатом натрия, который добавляют в количестве, необходимом для полного поглощения влаги. Обезвоженный экстракт сливают, не допуская попадания влаги, в стакан емкостью 50 куб. см, заполнив его на 3/4 объема. Стакан с экстрактом помещают в вытяжной шкаф на расстоянии 50 - 60 см от вентилятора и испаряют растворитель. Колбу промывают двумя порциями (по 3 куб. см) растворителя, который переносят в тот же стакан. Растворитель испаряют до объема экстракта 0,5 куб. см, после чего испарение продолжают без вентилятора.
<a id="p100127"></a>Остаток в стакане, после полного испарения растворителя, растворяют в 5 куб. см гексана. Полученный раствор осторожно, избегая потерь, пропускают через колонку с оксидом алюминия, собирая элюат в мерную колбу на 25 куб. см. Стакан и колонку промывают четырьмя порциями гексана по 5 куб. см.
<a id="p100128"></a>Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции гексана не должен опускаться ниже верхней границы слоя оксида алюминия. Объем элюата в колбе доводят до метки гексаном, перемешивают.
<a id="p100129"></a>Через 0,5 часа замеряют оптическую плотность элюата на спектрофотометре. Содержание нефтепродуктов находят по второму градуировочному графику.
<a id="p100130"></a>При содержании нефтепродуктов < 0,1 мг/куб. дм используют первый градуировочныЙ график. Для этого весь элюат количественно переносят в стакан емкостью 50 куб. см, испаряют гексан до объема 2 - 3 куб. см и количественно переносят в градуированную пробирку. Доводят гексаном объем до 5 куб. см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре.


## 11. <a id="p100131"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100132"></a>Содержание нефтепродуктов X (мг/куб. дм) рассчитывают по формуле:

<a id="p100133"></a> $X = \frac{M \cdot 1000}{V} ,$ 

<div align="center">

<a id="p100134"></a>где M - масса нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг;<br>
<a id="p100135"></a>V - объем исследуемой пробы, куб. дм.<br>
<a id="p100136"></a>За результат анализа $X_{\text{ср}}$ принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений $X_{1}$ и $X_{2}$ :

</div>


<a id="p100137"></a> $X_{\text{ср}} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2} ,$ 

<a id="p100138"></a>для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100139"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq r \cdot (X_{1} + X_{2})/200,$ (1)

<div align="center">

<a id="p100140"></a>где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

</div>


<a id="p100141"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100142"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| <a id="p100143"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм | <a id="p100144"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100145"></a>от 0,02 до 0,025 вкл. | <a id="p100146"></a>39 |
| <a id="p100147"></a>св. 0,025 до 0,25 вкл. | <a id="p100148"></a>31 |
| <a id="p100149"></a>св. 0,25 до 2,0 вкл. | <a id="p100150"></a>22 |


<a id="p100151"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100139) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100152"></a>Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100153"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100154"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| <a id="p100155"></a>Диапазон измерений, мг/куб. дм | <a id="p100156"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| <a id="p100157"></a>от 0,02 до 0,025 вкл. | <a id="p100158"></a>53 |
| <a id="p100159"></a>св. 0,025 до 0,25 вкл. | <a id="p100160"></a>45 |
| <a id="p100161"></a>св. 0,25 до 2,0 вкл. | <a id="p100162"></a>28 |


<a id="p100163"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


## 12. <a id="p100164"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100165"></a>Результат анализа $X_{\text{ср}}$ в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

<a id="p100166"></a> $X_{\text{ср}} \pm \Delta,P = 0,95,$ 

<div align="center">

<a id="p100167"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.<br>
<a id="p100168"></a>Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100169"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X_{\text{ср}}.$ 

<a id="p100170"></a>Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100016).
<a id="p100171"></a>Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

<div align="center">

<a id="p100172"></a> $X_{\text{ср}} \pm \Delta_{R},P = 0,95$ ,

</div>


<a id="p100173"></a>при условии $\Delta_{R}<\Delta,$ 
<a id="p100174"></a>где $X_{\text{ср}}$ - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100175"></a> $\pm \Delta_{R}$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
<a id="p100176"></a>*Примечание.* При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100177"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
- <a id="p100178"></a>способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).


## 13. <a id="p100179"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории


<a id="p100180"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100181"></a>оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100182"></a>контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

<div align="center">

<a id="p100183"></a>Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа<br>
с применением образцов для контроля

</div>


<a id="p100184"></a>Образцами для контроля являются образцы, полученные путем внесения таблетки ГСО 7117 (или аналогичного ему по метрологическим характеристикам) состава нефтепродуктов в дистиллированную воду. Приготовление образца и расчет значения содержания нефтепродуктов в образце производится в точном соответствии с приложением 2 к свидетельству о метрологической аттестации ГСО 7117. Подготовленный образец анализируют в точном соответствии с настоящей методикой. Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры $K_{\text{к}}$ с нормативом контроля K.

<div align="center">

<a id="p100185"></a>Результат контрольной процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100186"></a> $K_{\text{к}} = |C_{\text{ср}} - C|,$ 

<a id="p100187"></a>где $C_{\text{ср}}$ - результат анализа массовой концентрации нефтепродуктов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100139) раздела 11;
<a id="p100188"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.

<div align="center">

<a id="p100189"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100190"></a> $K = \Delta_{\text{Л}},$ 

<a id="p100191"></a>где $\pm \Delta_{\text{Л}}$ - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100192"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{Л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100193"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100194"></a> $K_{\text{К}} \leq K.$ (2)

</div>


<a id="p100195"></a>При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100196"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100197"></a>

---