---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.53-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации цианидов в природных и сточных водах фотометрическим методом с пиридин-бензидином\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.53-96"
issuer: "Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-53-96"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.53-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации цианидов в природных и сточных водах фотометрическим методом с пиридин-бензидином"

# "ПНД Ф 14.1:2.53-96. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации цианидов в природных и сточных водах фотометрическим методом с пиридин-бензидином"

(утв. Минприроды России 20.03.1996)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель Министра
**В.Ф.КОСТИН**
20 марта 1996 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**ЦИАНИДОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ С ПИРИДИН-БЕНЗИДИНОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.53-96**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

<a id="p100007"></a>Главный метролог
Минприроды РФ
**С.В.МАРКИН**

<a id="p100008"></a>Начальник ГУАК
**Г.М.ЦВЕТКОВ**

<a id="p100009"></a>Разработчик: ФГУ "Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России - ФГУ "ФЦАМ" (ранее ГУАК Минприроды РФ и ФГУ "ЦЭКА" МПР России).
<a id="p100010"></a>Переиздание 2004 г.

<a id="p100011"></a>В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.027/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).


### <a id="p100012"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100013"></a>Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них цианидов при массовой концентрации от 0,05 до 1,0 мг/дм3 фотометрическим методом с применением пиридина и бензидина без разбавления и концентрирования пробы.
<a id="p100014"></a>Если массовая концентрация цианидов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация цианидов соответствовала регламентированному диапазону.
<a id="p100015"></a>Если массовая концентрация цианидов в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование.
<a id="p100016"></a>Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сульфидов, роданидов, красителей, окислителей, восстановителей и аминов, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу [(п. 9)](#p100237).
<a id="p100017"></a>При определении непосредственно в пробе без перегонки вместе с цианидами определяют и роданиды, на содержание которых вносят поправку. При определении цианидов в дистилляте роданиды не мешают.


### 1. <a id="p100018"></a>ПРИНЦИП МЕТОДА


<a id="p100019"></a>Фотометрический метод определения массовой концентрации цианидов основан на превращении цианида в бромциан и взаимодействии последнего с пиридином и бензидином с образованием производного глутаконового альдегида красного цвета. Оптическую плотность полученного комплекса измеряют при длине волны $\lambda = 530\text{нм}$ .


### 2. <a id="p100020"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


<a id="p100021"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100022"></a>Таблица 1

<a id="p100023"></a>Значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики


| <a id="p100024"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100025"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), $\pm \delta,%$ | <a id="p100026"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r},%$ | <a id="p100027"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R},%$ |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100028"></a>от 0,05 до 0,10 вкл. | <a id="p100029"></a>30 | <a id="p100030"></a>11 | <a id="p100031"></a>12 |
| <a id="p100032"></a>св. 0,10 до 1,0 вкл. | <a id="p100033"></a>15 | <a id="p100034"></a>5 | <a id="p100035"></a>6 |


<a id="p100036"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100037"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100038"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100039"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


### 3. <a id="p100040"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



#### <a id="p100041"></a>3.1 Средства измерений, оборудование и материалы

<a id="p100042"></a>Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны $\lambda = 530\text{нм}$ .
<a id="p100043"></a>Кювета с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
<a id="p100044"></a>Весы лабораторные 2 класса точности, ГОСТ 24104.
<a id="p100045"></a>Сушильный шкаф электрический, ОСТ 16.0.801.397.
<a id="p100046"></a>pH-метр.
<a id="p100047"></a>Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678.
<a id="p100048"></a>Бумага индикаторная универсальная, ТУ-6-09-1181.

#### <a id="p100049"></a>3.2 Посуда

<a id="p100050"></a>Стаканчики для взвешивания СВ, ГОСТ 25336.
<a id="p100051"></a>Пробирки П-1-10-0,1 ХС, ГОСТ 1770.
<a id="p100052"></a>    Колбы мерные наливные 2-50-2;
<a id="p100053"></a>                          2-100-2;
<a id="p100054"></a>                          2-200-2;
<a id="p100055"></a>                          2-500-2;
<a id="p100056"></a>                          2-1000-2, ГОСТ 1770.
<a id="p100057"></a>    Пипетки 4(5)-2-1;
<a id="p100058"></a>            4(5)-2-2;
<a id="p100059"></a>            6(7)-2-5;
<a id="p100060"></a>            6(7)-2-10;
<a id="p100061"></a>            3-2-5;
<a id="p100062"></a>            3-2-10;
<a id="p100063"></a>            3-2-25;
<a id="p100064"></a>            3-2-50, #ГОСТ 29227#.
<a id="p100065"></a>    Бюретка 6-2-2
<a id="p100066"></a>            1-2-25-0,1, #ГОСТ 29251#.
<a id="p100067"></a>Цилиндры мерные 2-100, 2-250, 4-100, ГОСТ 1770.
<a id="p100068"></a>Колбы конические КН-2-100-34, ГОСТ 25336.
<a id="p100069"></a>Воронки стеклянные для фильтрования, ГОСТ 25336.
<a id="p100070"></a>Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб и реактивов.

#### <a id="p100071"></a>3.3 Реактивы

<a id="p100072"></a>Аммиак водный, ГОСТ 3760.
<a id="p100073"></a>Бензидин солянокислый, ТУ 6-09-4222-76.
<a id="p100074"></a>Бензидин (основание), ТУ 6-09-4221-76.
<a id="p100075"></a>Бром, [ГОСТ 4109](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4109-79).
<a id="p100076"></a>Гидразин солянокислый, ГОСТ 20159,
<a id="p100077"></a>или сернокислый, ГОСТ 5841, или
<a id="p100078"></a>мышьяк окись, ТУ 6-09-20-39.
<a id="p100079"></a>Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2322.
<a id="p100080"></a>Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220.
<a id="p100081"></a>Кислота серная, ГОСТ 4204.
<a id="p100082"></a>Кислота соляная, ГОСТ 3118.
<a id="p100083"></a>Натрия гидроокись, ГОСТ 4328.
<a id="p100084"></a>Натрий хлористый, ГОСТ 4233.
<a id="p100085"></a>Натрий сернистокислый (сульфит натрия), [ГОСТ 195](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr).
<a id="p100086"></a>Магний хлористый, 6-водный, [ГОСТ 4209](https://bukva.ai/docs/gost-4209-77).
<a id="p100087"></a>Метиловый оранжевый (индикатор), [ГОСТ 10816](https://bukva.ai/docs/gost-iso-10816-4-2002).
<a id="p100088"></a>Пиридин, [ГОСТ 13647](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100089"></a>Ртуть хлористая, ГОСТ 3203.
<a id="p100090"></a>Свинец (II) углекислый (карбонат свинца), ГОСТ 10275.
<a id="p100091"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277.
<a id="p100092"></a>Цианид калия KCN (сильный яд!) МРТУ 6-09-3799 или
<a id="p100093"></a>роданид калия, [ГОСТ 4139](https://bukva.ai/docs/gost-4139-75).
<a id="p100094"></a>Цинк уксуснокислый 2-водный, [ГОСТ 5823](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-5823-78).
<a id="p100095"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
<a id="p100096"></a>Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.


### 4. <a id="p100097"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100098"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100099"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100100"></a>4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100101"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


### 5. <a id="p100102"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100103"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.


### 6. <a id="p100104"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100105"></a>Измерения проводятся в следующих условиях:
<a id="p100106"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C;
<a id="p100107"></a>атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100108"></a>относительная влажность (80 +/- 5)%;
<a id="p100109"></a>напряжение сети (220 +/- 10) В;
<a id="p100110"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.


### 7. <a id="p100111"></a>ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ


<a id="p100112"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями #[ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб"#.

#### <a id="p100113"></a>7.1 Подготовка посуды для отбора проб

<a id="p100114"></a>Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, тщательно промывают водопроводной, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.
<a id="p100115"></a>7.2. Пробы воды (объем не менее 100 см3) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.
<a id="p100116"></a>7.3. Определение цианидов необходимо проводить вскоре после отбора проб, поскольку большинство цианидов неустойчиво.
<a id="p100117"></a>7.4. Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением едкого натра или едкого кали (на 1 дм3 воды ~ 1 г NaOH, pH > 11). Консервированная проба может храниться не более 2 суток при температуре (3 - 4) °C.
<a id="p100118"></a>7.5. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
<a id="p100119"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100120"></a>место, время отбора;
<a id="p100121"></a>номер пробы;
<a id="p100122"></a>должность, фамилию отбирающего пробу, дату.


### 8. <a id="p100123"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100124"></a>8.1 Подготовка прибора к работе

<a id="p100125"></a>Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

#### <a id="p100126"></a>8.2 Приготовление вспомогательных растворов


##### <a id="p100127"></a>8.2.1 Насыщенная бромная вода.

<a id="p100128"></a>100 см3 дистиллированной воды насыщают ~ 15 - 20 см3 брома. Смесь перемешивают, добавляют по каплям еще брома до появления на дне склянки избыточной капли брома. Хранят в склянке из темного стекла и в темноте.

##### <a id="p100129"></a>8.2.2 Едкий натр, водный раствор.

<a id="p100130"></a>Растворяют 4 г NaOH в небольшом объеме дистиллированной воды и затем доводят объем до 1 дм3.

##### <a id="p100131"></a>8.2.3 Хлорид ртути (II), приблизительно 7%-ный водный раствор.

<a id="p100132"></a>Растворяют 35 г хлористой ртути (осторожно, яд!) в 500 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100133"></a>8.2.4 Хлорид магния, приблизительно 33%-ный водный раствор.

<a id="p100134"></a>Растворяют 50 г хлористого магния (6-водного) в 100 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100135"></a>8.2.5 Мышьяковистая кислота, 2%-ный водный раствор.

<a id="p100136"></a>К 100 см3 дистиллированной воды прибавляют 2 г окиси мышьяка (сильный яд!) и кипятят (в вытяжном шкафу) с обратным холодильником до растворения.

##### <a id="p100137"></a>8.2.6 Гидразин солянокислый или сернокислый, 0,5%-ный раствор.

<a id="p100138"></a>0,5 г хлорида или сульфата гидразина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100139"></a>8.2.7 Пиридиновый реактив.

<a id="p100140"></a>Смешивают 60 см3 чистого пиридина (темп. кип. 114 °C) с 40 см3 дистиллированной воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты.

##### <a id="p100141"></a>8.2.8 Бензидин солянокислый, 5%-ный раствор.

<a id="p100142"></a>5 г солянокислого бензидина растворяют в 100 см3 раствора разбавленной (2:98) соляной кислоты. Вместо солянокислого бензидина можно взять 4,1 г бензидина (основание) и растворить в 100 см3 раствора разбавленной (5:95) соляной кислоты.

##### <a id="p100143"></a>8.2.9 Метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор.

<a id="p100144"></a>Растворяют 0,05 г натриевой соли метилового оранжевого в 100 см3 горячей дистиллированной воды и после охлаждения фильтруют.

##### <a id="p100145"></a>8.2.10 Азотнокислое серебро, водный раствор.

<a id="p100146"></a>3,3975 г азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки водой. Раствор хранят в склянке темного цвета.
<a id="p100147"></a>Для установления поправки к титру раствора азотнокислого серебра пользуются раствором хлористого натрия [(п. 8.2.11)](#p100152). В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 15 см3 точного раствора хлористого натрия и приливают мензуркой дистиллированную воду до общего объема 50 см3. Прибавляют 0,5 см3 раствора бихромата калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски. Определение повторяют; средняя величина берется за результат. Поправка к титру раствора вычисляется по формуле:

<a id="p100148"></a> $N = 0,02 \frac{a}{b}$ ,

<a id="p100149"></a>где: a - количество миллилитров раствора хлористого натрия, применявшегося для определения нормальности раствора азотнокислого серебра;
<a id="p100150"></a>0,02 - нормальность раствора хлористого натрия;
<a id="p100151"></a>b - количество миллилитров раствора азотнокислого серебра, затраченное при титровании (после того, как из него вычтено количество миллилитров этого раствора на вызов окрашивания).

##### <a id="p100152"></a>8.2.11 Хлористый натрий, водный раствор.

<a id="p100153"></a>1,1688 г хлористого натрия растворяют в дистиллированной воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.

##### <a id="p100154"></a>8.2.12 Аммиак, водный раствор.

<a id="p100155"></a>Концентрированный (25%-ный) раствор аммиака разбавляют дистиллированной водой в два раза.

##### <a id="p100156"></a>8.2.13 Раствор бихромата калия с ацетатом цинка.

<a id="p100157"></a>В дистиллированной воде растворяют 50 г ацетата цинка и 2,5 г бихромата калия. Объем раствора доводят до 500 см3 водой.

##### <a id="p100158"></a>8.2.14 Соляная кислота, водный раствор.

<a id="p100159"></a>8,3 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3.

##### <a id="p100160"></a>8.2.15 Раствор цианида калия. <*> Основной.


<a id="p100161"></a>

---

<a id="p100162"></a><*> Цианид калия может быть заменен роданидом калия в эквивалентном количестве.

<a id="p100163"></a>Растворяют 0,2 г KOH и 0,25 г цианида калия в 100 см3 дистиллированной воды. (Осторожно! Цианид калия - сильный яд! Следует избегать соприкосновения или вдыхания паров раствора!)
<a id="p100164"></a>1 см3 этого раствора содержит 1 мг CN-.
<a id="p100165"></a>Точный титр основного раствора цианида калия устанавливают титрованием раствором нитрата серебра следующим образом:
<a id="p100166"></a>10 см3 основного раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 см3, приливают 40 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора аммиака [(п. 8.2.12)](#p100154) и добавляют несколько кристаллов йодистого калия. Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути йодида серебра.
<a id="p100167"></a>Концентрацию раствора вычисляют по формуле:

<a id="p100168"></a> $N = \frac{V*0,02*2*26,0*1000}{10} \text{мг }CN^{-}/\text{дм}^{3}$ ,

<a id="p100169"></a>где V - количество раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование 10 см3 раствора KCN-, см3;
<a id="p100170"></a>0,02 - нормальность раствора азотнокислого серебра;
<a id="p100171"></a>26,0 - эквивалентная масса CN-.
<a id="p100172"></a>Титр раствора проверяют каждую неделю, т.к. концентрация его постепенно уменьшается.

##### <a id="p100173"></a>8.2.16 Раствор цианида калия. Рабочий.

<a id="p100174"></a>Раствор готовят непосредственно перед анализом разбавлением основного раствора раствором едкого натра (1 г NaOH в 1 дм3 воды) так, чтобы он содержал 1 мкг CN- в 1 см3.

##### <a id="p100175"></a>8.2.17 Хлористый натрий, водный раствор.

<a id="p100176"></a>Растворяют 5,844 г хлорида натрия, высушенного при 105 °C, в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100177"></a>8.2.18 Нитрат серебра, водный раствор.

<a id="p100178"></a>16,987 г азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки водой. Раствор хранят в склянке темного цвета.

#### <a id="p100179"></a>8.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100180"></a>Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки определяемого компонента с концентрациями 0,05 - 1,0 мг/дм3. Условия анализа, его проведение должны соответствовать описанным в [пунктах 6](#p100104) и [10](#p100260).
<a id="p100181"></a>Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5%.

<a id="p100182"></a>Таблица 2

<a id="p100183"></a>Состав и количество образцов для градуировки
при анализе цианидов


| <a id="p100184"></a>N<br>п/п | <a id="p100185"></a>Содержание цианидов, мкг в 2 см3 раствора | <a id="p100186"></a>Объем рабочего раствора, см3 | <a id="p100187"></a>Объем дистиллированной воды, см3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100188"></a>1 | <a id="p100189"></a>0,00 | <a id="p100190"></a>0,00 | <a id="p100191"></a>2,00 |
| <a id="p100192"></a>2 | <a id="p100193"></a>0,10 | <a id="p100194"></a>0,10 | <a id="p100195"></a>1,90 |
| <a id="p100196"></a>3 | <a id="p100197"></a>0,15 | <a id="p100198"></a>0,15 | <a id="p100199"></a>1,85 |
| <a id="p100200"></a>4 | <a id="p100201"></a>0,25 | <a id="p100202"></a>0,25 | <a id="p100203"></a>1,75 |
| <a id="p100204"></a>5 | <a id="p100205"></a>0,50 | <a id="p100206"></a>0,50 | <a id="p100207"></a>1,50 |
| <a id="p100208"></a>6 | <a id="p100209"></a>0,75 | <a id="p100210"></a>0,75 | <a id="p100211"></a>1,25 |
| <a id="p100212"></a>7 | <a id="p100213"></a>1,00 | <a id="p100214"></a>1,00 | <a id="p100215"></a>1,00 |
| <a id="p100216"></a>8 | <a id="p100217"></a>1,50 | <a id="p100218"></a>1,50 | <a id="p100219"></a>0,50 |
| <a id="p100220"></a>9 | <a id="p100221"></a>2,00 | <a id="p100222"></a>2,00 | <a id="p100223"></a>0,00 |


<a id="p100224"></a>Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.
<a id="p100225"></a>Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация цианидов (в мкг в 2 см3 раствора).

#### <a id="p100226"></a>8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100227"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [таблице 2](#p100183)).
<a id="p100228"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<a id="p100229"></a> $|X - C| \leq 1,96\sigma_{R_{\text{л}}}$ ,

<a id="p100230"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации цианидов в образце для градуировки, мг/дм3;
<a id="p100231"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации цианидов в образце для градуировки, мг/дм3;
<a id="p100232"></a> $\sigma_{R_{\text{л}}}$ - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
<a id="p100233"></a>*Примечание.* Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\sigma_{R_{\text{л}}} = 0,84\sigma_{R}$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100234"></a>Значения $\sigma_{R}$ приведены в [таблице 1](#p100023).
<a id="p100235"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100236"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.


### 9. <a id="p100237"></a>УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ


<a id="p100238"></a>9.1. Определению мешают сульфаты, образующие с бензидином слаборастворимый сульфат. Удаляют сульфаты осаждением их хлоридом бария (0,2 г на 100 см3 пробы). Осадок сернокислого бария отделяют фильтрованием через бумажный фильтр "синяя лента", первые 25 см3 фильтрата отбрасывают, а остальную часть используют для анализа.
<a id="p100239"></a>9.2. Определению мешает хлорциан, который может находиться в очищенной сточной воде, если вода очищалась хлорной известью или гипохлоритом натрия при pH = 9. В этих случаях пробу еще до начала отгонки сильно подщелачивают и выдерживают некоторое время в закрытом сосуде.
<a id="p100240"></a>9.3. Определению мешают также роданиды, образующие с бромом бромциан. В присутствии роданидов определяют сумму цианидов и роданидов, затем определяют роданиды после удаления цианидов отгонкой. Содержание цианидов находят по разности результатов этих определений.
<a id="p100241"></a>К другим мешающим примесям относятся окислители, восстановители, амины, окрашенные вещества, сульфиды.
<a id="p100242"></a>9.4. Сульфиды удаляют добавлением порошка карбоната свинца с предварительным подщелачиванием пробы до pH = 11. Осажденный сульфид свинца отфильтровывают, промывают, смывную воду добавляют к фильтрату и берут аликвотную часть для анализа.
<a id="p100243"></a>9.5. Окислители удаляют обработкой проб воды 1%-ным раствором сульфита натрия до появления отрицательной реакции на йодкрахмальную бумагу.
<a id="p100244"></a>9.6. Предварительной отгонкой достигается устранение или уменьшение количества примесей и концентрирование цианидов. В процессе отгонки цианиды переходят в летучую синильную кислоту с поглощением последней едкой щелочью.
<a id="p100245"></a>Возможны два варианта отгонки: A) с добавлением реактивов, удерживающих все нетоксичные цианиды и превращающих токсичные цианиды в отгоняемую синильную кислоту; B) с добавлением реактивов, разлагающих все цианиды, в том числе и наиболее устойчивые комплексные цианиды, с выделением синильной кислоты. При этом в первом случае определяются только токсичные цианиды, во втором - общее содержание цианидов.
<a id="p100246"></a>A) Перегонка" токсичных" цианидов
<a id="p100247"></a>В плоскодонную коническую колбу помещают 100 см3 пробы, добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты (по [п. 8.2.14](#p100158)) до перехода окраски из желтой в красную. Записывают объем израсходованной на титрование кислоты.
<a id="p100248"></a>Затем 250 см3 пробы помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3 (проба должна содержать не более 25 мг/дм3 всех цианид-ионов, включая циангруппы гексацианоферратов, иначе берут меньший объем и разбавляют до 250 см3 дистиллированной водой), добавляют 10 см3 смеси бихромата калия и ацетата цинка (если при этом выпадает осадок гидроокиси цинка, на него не следует обращать внимание). Приливают раствор соляной кислоты (по [п. 8.2.14](#p100158)) в объеме, необходимом для нейтрализации пробы (руководствуясь результатом, полученным при титровании 100 см3 пробы), перемешивают и добавляют избыток соляной кислоты. Осадок гидроокиси цинка должен раствориться в избытке кислоты, и раствор в колбе станет прозрачным. При высоком содержании гексацианоферратов может остаться белая или коричневая муть (осадок гексацианоферратов цинка), которая иногда выделяется только при последующем нагревании. pH раствора в колбе должен быть в пределах 5,2 - 5,5. Колбу для отгонки соединяют с обратным холодильником. В поглотительные сосуды наливают по 10 см3 раствора едкого натра (по [п. 8.2.2](#p100129)), собирают установку для перегонки.
<a id="p100249"></a>Перегонку начинают через 5 минут после добавления в перегонную колбу соляной кислоты. В процессе перегонки через всю систему пропускают воздух с такой скоростью, чтобы через жидкость в колбе проходил один пузырек воздуха в 1 с. В течение 30 - 40 минут перегоняется около 85 см3 жидкости, после этого нагревание прекращают, но воздух еще некоторое время пропускают через всю систему.
<a id="p100250"></a>Затем поглотительные сосуды отсоединяют и содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, подводящие трубки промывают дистиллированной водой и промывные воды сливают в ту же колбу, доводя ее объем до метки. 2 см3 полученного отгона нейтрализуют раствором соляной кислоты (по [п. 8.2.14](#p100158)) и определяют в них цианиды, как указано в [п. 10](#p100260).
<a id="p100251"></a>B) Перегонка всех цианидов
<a id="p100252"></a>Перегонку ведут в присутствии солей магния и ртути. В два поглотительных сосуда наливают по 50 см3 раствора едкого натра (по [п. 8.2.2](#p100129)). В перегонную колбу помещают несколько стеклянных шариков и наливают 250 - 500 см3 пробы, содержащей не более 500 мг CN-, или меньший объем, который доводят дистиллированной водой до половины вместимости колбы. Собирают прибор для перегонки и устанавливают такое разрежение, чтобы через жидкость в колбе проходили один-два пузырька воздуха в 1 с. Затем вводят в перегонную колбу через воронку 20 см3 хлорида ртути (по [п. 8.2.3](#p100131)) и 10 см3 хлорида магния (по [п. 8.2.4](#p100133)), воронку ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды и в течение трех минут продувают для перемешивания пробы. Затем медленно вводят через воронку серную кислоту (5 см3 на каждые 100 см3 перегоняемой смеси) и снова осторожно промывают воронку дистиллированной водой. После перемешивания жидкости перегонную колбу нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Периодически проверяют скорость пропускания воздуха. Через час нагревание прекращают, но воздух через систему пропускают еще в течение 15 минут для охлаждения. Отсоединяют поглотительные сосуды, промывают подводящие трубки дистиллированной водой и содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводя объем жидкости водой до метки (при наличии трудно расщепляемых комплексных цианидов, как, например, комплексного цианида кобальта, вносят в поглотительные сосуды по 50 см3 раствора едкого натра (по [п. 8.2.2](#p100129)) и продолжают перегонку еще 1 ч; в некоторых случаях полное разложение комплексного цианида кобальта достигается лишь через 24 ч).
<a id="p100253"></a>Если проба содержит менее 0,1 мг цианидов в 1 дм3, ее не разбавляют и цианиды определяют в растворе, полученном при объединении жидкостей из обоих поглотительных сосудов.
<a id="p100254"></a>Далее поступают, как описано в [п. 10](#p100260).

<a id="p100255"></a>При анализе сильно загрязненных органическими веществами
сточных вод рекомендуется следующая предварительная
обработка пробы

<a id="p100256"></a>Анализируемую воду фильтруют, отбирают 200 см3 или более фильтрата (в зависимости от предполагаемого содержания CN-), прибавляют 5 см3 раствора хлорида натрия (по [п. 8.2.17](#p100175)) и 20 см3 раствора нитрата серебра (по [п. 8.2.18](#p100177)). Если анализируемая вода содержит достаточное количество хлоридов, то хлорид натрия не добавляют, а раствор нитрата серебра приливают до полного выпадения в осадок всех анионов, осаждаемых ионами серебра <*>.

<a id="p100257"></a>

---

<a id="p100258"></a><*> При анализе сильнощелочных вод выпадает чрезмерно большое количество оксида серебра. В этом случае, когда после осаждения хлорида серебра начинается выделение черного осадка оксида серебра, раствор следует слегка подкислить и, добавив несколько капель раствора нитрата серебра, убедиться, что дальнейшее осаждение прекратилось.

<a id="p100259"></a>Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок тщательно промывают водой, к которой добавляют несколько капель раствора нитрата серебра (по [п. 8.2.18](#p100177)). Промытый осадок вместе с фильтром помещают в колбу для перегонки, к содержимому колбы приливают 200 см3 дистиллированной воды и 5 см3 серной кислоты (d = 1,84 г/см3) и далее продолжают, как указано в [п. 9.6, вариант B](#p100251).


### 10. <a id="p100260"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100261"></a>10.1 Определение цианидов в отсутствие роданидов

<a id="p100262"></a>В градуированную плоскодонную пробирку вместимостью 10 см3, снабженную притертой пробкой, вносят 2 см3 предварительно нейтрализованного раствором соляной кислоты (по [п. 8.2.14](#p100158)) отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Объем кислоты определяют титрованием 2 см3 пробы по метиловому оранжевому. Содержание CN- в этом объеме пробы должно быть в пределах от 0,05 до 2,0 мкг. При более высоком содержании CN- пробу предварительно разбавляют. Прибавляют 0,2 см3 бромной воды (по [п. 8.2.1](#p100127)) и перемешивают.
<a id="p100263"></a>Избыток брома удаляют, добавляя 0,3 см3 раствора мышьяковистой кислоты (по [п. 8.2.5](#p100135)) или по каплям раствор соли гидразина (по [п. 8.2.6](#p100137)), до исчезновения окраски брома. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 2 - 3 минуты приливают смесь 3 см3 пиридинового реактива (по [п. 8.2.7](#p100139)) с 0,6 см3 бензидина (по [п. 8.2.8](#p100141)), вновь перемешивают раствор и через 15 - 20 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см3. Одновременно проводят холостой опыт с 2 см3 дистиллированной воды и со всеми реактивами. Окраска раствора устойчива в течение 30 минут. Содержание цианидов в пробе определяют по градуировочному графику.

#### <a id="p100264"></a>10.2 Определение цианидов в присутствии роданидов

<a id="p100265"></a>В две градуировочные пробирки наливают по 2 см3 исследуемой воды. Одну из них, в которой определяют сумму цианидов и роданидов, обрабатывают так, как указано в [п. 10.1](#p100261).
<a id="p100266"></a>Пробу в другой пробирке подкисляют раствором соляной кислоты (по [п. 8.2.14](#p100158)), предварительно определив необходимое количество кислоты титрованием пробы 0,1 н. HCl по метиловому оранжевому, добавляя избыток кислоты (1 каплю). Пробирку с подкисленной пробой помещают в кипящую воду на 30 минут для удаления цианидов. Роданиды в этих условиях остаются в растворе. Пробу в пробирке охлаждают, доводят ее объем дистиллированной водой до 2 см3 и проводят определение, как указано в [п. 10.1](#p100261).
<a id="p100267"></a>Для определения роданидов пользуются тем же градуировочным графиком, что и для цианидов, при этом нет необходимости пересчета CN- - CHS-. Содержание цианидов в пробе рассчитывают по разности между результатами определения, полученными в 1-ой и 2-ой пробирках.


### 11. <a id="p100268"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100269"></a>Содержание цианидов X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

<a id="p100270"></a> $X = \frac{C}{V} *1000$ ,

<a id="p100271"></a>где C - концентрация цианидов, найденная по градуировочному графику, мг;
<a id="p100272"></a>V - объем, взятый для анализа, см3.
<a id="p100273"></a>За результат анализа Xср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X1 и X2

<a id="p100274"></a> $X_{\text{ср}} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2}$ ,

<a id="p100275"></a>для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100276"></a>|X<sub>1</sub> - X<sub>2</sub>| <= r·(X1 + X2)/200, (1)

<a id="p100277"></a>где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

<a id="p100278"></a>Таблица 3

<a id="p100279"></a>Значения предела повторяемости при вероятности P = 0,95


| <a id="p100280"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100281"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100282"></a>от 0,05 до 0,10 вкл. | <a id="p100283"></a>31 |
| <a id="p100284"></a>св. 0,10 до 1,0 вкл. | <a id="p100285"></a>14 |


<a id="p100286"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100276) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100287"></a>Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

<a id="p100288"></a>Таблица 4

<a id="p100289"></a>Значения предела воспроизводимости при
вероятности P = 0,95


| <a id="p100290"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100291"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| <a id="p100292"></a>от 0,05 до 0,10 вкл. | <a id="p100293"></a>34 |
| <a id="p100294"></a>св. 0,10 до 1,0 вкл. | <a id="p100295"></a>17 |


<a id="p100296"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


### 12. <a id="p100297"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА


<a id="p100298"></a>12.1. Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X_{\text{ср}} \pm \Delta$ , P = 0,95,
<a id="p100299"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.
<a id="p100300"></a>Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X_{\text{ср}}$ . Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100023).
<a id="p100301"></a>Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: $X_{\text{ср}} \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ ,
<a id="p100302"></a>где: Xср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100303"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
<a id="p100304"></a>*Примечание.* При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100305"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
- <a id="p100306"></a>способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

<a id="p100307"></a>12.2. В том случае, если массовая концентрация цианидов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация цианидов соответствовала регламентированному диапазону.
<a id="p100308"></a>Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X_{\text{ср}} \pm \Delta\prime$ , P = 0,95,
<a id="p100309"></a>где $\pm \Delta\prime$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.
<a id="p100310"></a>12.3. Если массовая концентрация цианидов в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование. В этом случае одновременно с анализируемой пробой ведут анализ аттестованного раствора с содержанием цианидов, соответствующим содержанию их в исходной рабочей пробе. Результат анализа исходной рабочей пробы признают удовлетворительным, если выполняется следующее условие:

<a id="p100311"></a>|X - C| < К,

<a id="p100312"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации цианидов в образце для контроля (стандартном растворе);
<a id="p100313"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации цианидов в образце для контроля (стандартном растворе);
<a id="p100314"></a>К - норматив оперативного контроля процедуры анализа.
<a id="p100315"></a> $\text{К } = \Delta''$ 
<a id="p100316"></a> $\Delta''$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.


### 13. <a id="p100317"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100318"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100319"></a>оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100320"></a>контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).


#### <a id="p100321"></a>13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок


<a id="p100322"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.
<a id="p100323"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100324"></a>Kк = |X'ср - Xср - Cд|,

<a id="p100325"></a>где X'ср - результат анализа массовой концентрации цианидов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1) раздела 11](#p100276).
<a id="p100326"></a>Xср - результат анализа массовой концентрации цианидов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1) раздела 11](#p100276).
<a id="p100327"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100328"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}^{2} + \Delta_{\text{л},X_{\text{ср}}}^{2}}$ ,

<a id="p100329"></a>где $\Delta_{\text{л},X_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}$ , $\Delta_{\text{л},X_{\text{ср}}}$ - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации цианидов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100330"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100331"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100332"></a>Kк <= K. (2)

<a id="p100333"></a>При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100334"></a>13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля


<a id="p100335"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.
<a id="p100336"></a>Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100337"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\text{С}_{\text{ср}} - \text{С }|$ ,

<a id="p100338"></a>где Cср - результат анализа массовой концентрации цианидов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1) раздела 11](#p100276);
<a id="p100339"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100340"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100341"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}}$ ,

<a id="p100342"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}}$ - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100343"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100344"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100345"></a>Kк <= K (3)

<a id="p100346"></a>При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100347"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.






## <a id="p100348"></a>Приложение

(обязательное)

<a id="p100349"></a>Прибор для отгонки цианидов состоит из перегонной колбы Клайзена вместимостью от 500 до 1000 см3 со шлифом, притертой насадкой с воронкой и капилляром (внутреннее сечение 3 мм), доходящим до дна колбы, обратного холодильника со шлифом длиной 200 мм, двух поглотительных сосудов вместимостью 100 см3 (промывалок) и колбы Бунзена, соединенной с вакуум-насосом.

<a id="p100350"></a>Прибор для перегонки цианидов

<a id="p100351"></a> ![Приложение](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqm/img_0.png) 

<a id="p100352"></a>1 - колба, V = 500 мл; 2 - пробка;
3 - капельная воронка с краном; 4 - холодильник;
5 - поглотительные сосуды, V = 100 - 150 мл;
6 - винтовой зажим; 7 - колба Бунзена, V = 500 мл.



<a id="p100353"></a>

---