---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.240-07. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.240-07"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-240-07"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.240-07. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом"

# "ПНД Ф 14.1:2.240-07. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом"

(утв. ФГУ "ФЦАО" 15.02.2007)

> [!WARNING]
> Документ фактически утратил силу в связи с изданием [ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007](https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-1234-240-2007), утв. ФБУ "ФЦАО" 27.10.2011.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 14.1:2.240-07"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-240-07" "ПНД Ф 14.1:2.240-07. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом (у"
  n1["ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-1234-240-2007" "ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах гравиме"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Директор ФГУ "Федеральный<br>
центр анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**К.А.САПРЫКИН**

</div>

<div align="center">

15 февраля 2007 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ**
**В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.240-07**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.


## <a id="p100006"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100007"></a>Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и сточных вод для определения в них сульфат-ионов гравиметрическим методом.
<a id="p100008"></a>Диапазон определяемых концентраций от 20 до 500 мг/куб. дм.
<a id="p100009"></a>Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала регламентированному диапазону.
<a id="p100010"></a>Определению мешают силикаты (более 25 мг/куб. дм), ионы железа (более 10 мг/куб. дм), взвешенные и коллоидные вещества, гуминовые вещества, сульфиты.
<a id="p100011"></a>Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-ионов [(п. 9)](#p100105).


## 1. <a id="p100012"></a>ПРИНЦИП МЕТОДА


<a id="p100013"></a>Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария.


## 2. <a id="p100014"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


<a id="p100015"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100016"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100017"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**<br>
**ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДИКИ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратического отклонения воспроизводимости), сигма , % r | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), +/- дельта, % |
| --- | --- | --- | --- |
| От 20 до 100 вкл. Св. 100 до 200 вкл. Св. 200 до 500 вкл. | 10 8 7 | 13 11 9 | 30 23 18 |


<a id="p100022"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100023"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100024"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100025"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


## 3. <a id="p100026"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



### <a id="p100027"></a>3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы


- <a id="p100028"></a>Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.
- <a id="p100029"></a>Гири по ГОСТ 7328-2001.
- <a id="p100030"></a>Шкаф сушильный типа СНОЛ.
- <a id="p100031"></a>Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °С.
- <a id="p100032"></a>Баня водяная любого типа.
- <a id="p100033"></a>Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
- <a id="p100034"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
- <a id="p100035"></a>Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см по ГОСТ 29227-91.
- <a id="p100036"></a>Пипетки с одной отметкой вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 29169-91.
- <a id="p100037"></a>Цилиндры или мензурки 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
- <a id="p100038"></a>Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95.
- <a id="p100039"></a>Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100040"></a>Колбы конические по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100041"></a>Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100042"></a>Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100043"></a>Тигли фарфоровые диаметром 25 - 35 мм по ГОСТ 9147-80.
- <a id="p100044"></a>Стеклянные палочки.
- <a id="p100045"></a>Часовые стекла диаметром 7 - 10 мм.
- <a id="p100046"></a>Капельницы по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100047"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100048"></a>Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.
- <a id="p100049"></a>Фильтр обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
- <a id="p100050"></a>Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100051"></a>Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.


### <a id="p100052"></a>3.2. Реактивы


- <a id="p100053"></a>Барий хлористый дигидрат по [ГОСТ 4108-72](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72).
- <a id="p100054"></a>Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.
- <a id="p100055"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
- <a id="p100056"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
- <a id="p100057"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
- <a id="p100058"></a>Метиловый оранжевый, индикатор.
- <a id="p100059"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
- <a id="p100060"></a>Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).
- <a id="p100061"></a>Раствор йода, фиксанал 0,1 н, по ТУ 6-09-2540-87.
- <a id="p100062"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- <a id="p100063"></a>Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.
<a id="p100064"></a>Все реактивы должны иметь квалификацию "хч" или "чда".


## 4. <a id="p100065"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100066"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100067"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100068"></a>4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100069"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.


## 5. <a id="p100070"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100071"></a>Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.


## 6. <a id="p100072"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100073"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100074"></a>    Температура окружающего воздуха                         (20 +/- 5) °С.
<a id="p100075"></a>    Атмосферное давление                                    (84 - 106) кПа.
<a id="p100076"></a>    Относительная влажность не более 80% при температуре 25 °С.
<a id="p100077"></a>    Напряжение в сети                                       (220 +/- 22) В.
<a id="p100078"></a>    Частота переменного тока                                (50 +/- 1) Гц.


## 7. <a id="p100079"></a>ОТБОР ПРОБ


<a id="p100080"></a>7.1. Отбор проб производят в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ 17.1.5.05-85 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков".
<a id="p100081"></a>Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.
<a id="p100082"></a>7.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.
<a id="p100083"></a>7.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по [п. 7.2](#p100082). Объем отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объему, необходимому для проведения анализа.
<a id="p100084"></a>7.4. Пробы хранят при температуре 2 - 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.
<a id="p100085"></a>При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
- <a id="p100086"></a>цель анализа;
- <a id="p100087"></a>место и время отбора;
- <a id="p100088"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


## 8. <a id="p100089"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



### <a id="p100090"></a>8.1. Приготовление растворов



##### <a id="p100091"></a>8.1.1 Приготовление раствора бария хлористого с массовой долей 10%

<a id="p100092"></a>На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 куб. см дистиллированной воды и фильтруют через фильтр "синяя лента". Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100093"></a>8.1.2 Приготовление раствора серебра азотнокислого с массовой долей 10%

<a id="p100094"></a>2,50 куб. см нитрата серебра растворяют в 25 куб. см бидистиллированной воды и добавляют 0,25 куб. см концентрированной азотной кислоты.
<a id="p100095"></a>Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.

##### <a id="p100096"></a>8.1.3 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

<a id="p100097"></a>50 куб. см концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100098"></a>8.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:50)

<a id="p100099"></a>2 куб. см концентрированной соляной кислоты приливают к 100 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.

##### <a id="p100100"></a>8.1.5 Приготовление 0,5%-ного раствора метилоранжа

<a id="p100101"></a>Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

##### <a id="p100102"></a>8.1.6 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 12%

<a id="p100103"></a>50 куб. см концентрированного аммиака вносят в колбу вместимостью 100 куб. см и добавляют 50 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100104"></a>Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.


## 9. <a id="p100105"></a>УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ


<a id="p100106"></a>9.1. Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием [(п. 7.1)](#p100080) или центрифугированием пробы. Для удаления гумусовых веществ пробу воды пропускают через колонку (d = 1,5 - 2 см; h = 25 - 30 см), заполненную активированным углем БАУ, со скоростью 2 куб. см/мин.
<a id="p100107"></a>9.2. Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 куб. см раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 куб. см дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 - 15 куб. см раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по [п. 10](#p100109).
<a id="p100108"></a>9.3. Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение силикатов не проводилось), прибавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5 - 10 мин., прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и помещают на водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. 10.


## 10. <a id="p100109"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100110"></a>Перед выполнением анализа можно провести качественное определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 куб. см пробы, прибавляют 4 - 5 капель хлористоводородной кислоты (1:1) и 0,5 куб. см 10%-ного раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы проб для анализа.
<a id="p100111"></a>Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 10 до 100 мг/куб. дм. При появлении сильной быстрооседающей мути ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 100 до 500 мг/куб. дм.
<a id="p100112"></a>Отбирают пробу воды объемом 50 - 250 куб. см в зависимости от предполагаемого содержания сульфат-ионов (см. таблицу 2).

<div align="right">

<a id="p100113"></a>Таблица 2

</div>



| Предполагаемое содержание сульфат-ионов, мг/куб. дм | Объем пробы воды, куб. см |
| --- | --- |
| От 20 до 100 вкл. | 250 |
| Св. 100 до 250 вкл. | 100 |
| Св. 250 до 500 вкл. | 50 |


<a id="p100118"></a>Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 - 2 капли раствора метилоранжа и 2 куб. см раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 куб. см горячего раствора хлорида бария.
<a id="p100119"></a>Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 куб. см раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфат-ионов.
<a id="p100120"></a>Смесь перемешивают в течение 1 мин., накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.
<a id="p100121"></a>На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр "синяя лента", который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).
<a id="p100122"></a>Осадок сульфата бария 2 - 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 - 30 куб. см горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.
<a id="p100123"></a>Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения.
<a id="p100124"></a>Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем обугливают в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенялась, и прокаливают при t = 800 °С до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 - 60 мин.


## 11. <a id="p100125"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100126"></a>    Массовую  концентрацию  сульфат-ионов  X  (мг/куб.  дм) рассчитывают по
формуле:

                           (a - b) х 0,4115 х 1000
<a id="p100127"></a>                       X = -----------------------,                     (1)
                                      V

    где:
    a - масса тигля с осадком, мг;
    b - масса тигля;
    0,4115 - коэффициент пересчета с BaSO  на SO ;
                                         4      4
    V - объем пробы, взятой на анализ, куб. см.
<a id="p100128"></a>    За  результат  анализа  X   принимают  среднее  арифметическое значение
                             ср
двух параллельных определений X  и X :
                               1    2

                                    X  + X
                                     1    2
<a id="p100129"></a>                              X   = -------,                            (2)
                               ср      2

для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100130"></a>                       |X  - X | <= 0,01 х r х X  ,                     (3)
                         1    2                 ср

 где r - предел повторяемости, значения которого приведены в [таблице 3](#p100134).
<a id="p100131"></a>При невыполнении [условия (3)](#p100130) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
<a id="p100132"></a>Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100133"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100134"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ**<br>
**И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- |
| От 20 до 100 вкл. Св. 100 до 200 вкл. Св. 200 до 500 вкл. | 28 22 20 | 36 31 25 |


<a id="p100139"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


## 12. <a id="p100140"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100141"></a>    Результат    анализа   X     в    документах,   предусматривающих   его
                            ср
использование, может быть представлен в виде:

<a id="p100142"></a>                         X   +/- ДЕЛЬТА, P = 0,95,
                          ср

    где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
<a id="p100143"></a>    Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

<a id="p100144"></a>                       ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х X  .
                                                 ср

<a id="p100145"></a> Значение дельта приведено в [таблице 1](#p100017).
<a id="p100146"></a>    Допустимо  результат  анализа  в  документах,  выдаваемых лабораторией,
представлять в виде:

<a id="p100147"></a>         X   +/- ДЕЛЬТА , P = 0,95, при условии ДЕЛЬТА  < ДЕЛЬТА,
          ср           л                              л

    где:
    X   - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
     ср
    +/-  ДЕЛЬТА  - значение характеристики погрешности результатов анализа,
               л
установленное  при  реализации  методики  в  лаборатории  и  обеспечиваемое
контролем стабильности результатов анализа.
<a id="p100148"></a>*Примечание.* При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100149"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
- <a id="p100150"></a>способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).


## 13. <a id="p100151"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100152"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100153"></a>оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100154"></a>контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).


### <a id="p100155"></a>13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок


<a id="p100156"></a>    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                    к
К.
<a id="p100157"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100158"></a>                          К  = |X'  - X   - С |,                        (4)
                           к     ср    ср    д

    где:
    X'   - результат  анализа массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с
     ср
известной  добавкой,  мг/куб. дм, - среднее арифметическое двух результатов
параллельных  определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию
[(3)](#p100130) раздела 11;

    X    - результат анализа массовой концентрации сульфат-ионов в исходной
     ср
пробе,  мг/куб. дм, - среднее  арифметическое двух результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (3)](#p100130) раздела
11.
<a id="p100159"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                            ________________________
                           /     2             2
<a id="p100160"></a>                     К = \/ДЕЛЬТА      + ДЕЛЬТА     ,                   (5)
                                 л,X'          л,X
                                    ср            ср

    где ДЕЛЬТА     ,  ДЕЛЬТА      -  значения   характеристики  погрешности
              л,X'          л,X
                 ср            ср
результатов  анализа,  установленные в лаборатории при реализации методики,
соответствующие  массовой  концентрации сульфат-ионов  в пробе  с известной
добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100161"></a>    Примечание.  Допустимо  характеристику  погрешности результатов анализа
при внедрении  методики в  лаборатории устанавливать  на  основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим   уточнением  по  мере  накопления
      л
информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100162"></a>    Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100163"></a>                                  К  <= К.                              (6)
                                   к

<a id="p100164"></a>При невыполнении [условия (6)](#p100163) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### <a id="p100165"></a>13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля


<a id="p100166"></a>    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                    к
К.
<a id="p100167"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100168"></a>                              К  = |С   - С|,                           (7)
                               к     ср

    где:
    С     -  результат  измерения  массовой  концентрации  сульфат-ионов  в
     ср
образце для контроля, мг/куб. дм, - среднее арифметическое двух результатов
параллельных  определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию
[(3)](#p100130) раздела 11;
    С - аттестованное значение образца для контроля, мг/куб. дм.
<a id="p100169"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100170"></a>                               К = ДЕЛЬТА ,
                                         л

    где  +/-  ДЕЛЬТА  -  характеристика  погрешности результатов измерений,
                    л
соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100171"></a>    Примечание.  Допустимо характеристику погрешности результатов измерений
при  внедрении  методики  в  лаборатории устанавливать на основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим  уточнением   по  мере  накопления
      л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

<a id="p100172"></a>    Процедуру   измерений   признают   удовлетворительной   при  выполнении
условия:

<a id="p100173"></a>                                 К  <= К.                               (8)
                                  к

<a id="p100174"></a>При невыполнении [условия (8)](#p100173) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100175"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100176"></a>

---