---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.159-2000. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.159-2000"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-159-2000"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.159-2000. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом"

# "ПНД Ф 14.1:2.159-2000. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом"

(утв. Госкомэкологией России 15.03.2000)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Председателя<br>
Государственного комитета<br>
Российской Федерации<br>
по охране окружающей среды<br>
**А.А.СОЛОВЬЯНОВ**

</div>

<div align="center">

15 марта 2000 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД**
**ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.159-2000**

</div>


<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России".

<div align="center">

<a id="p100007"></a>Протокол N 1 заседания НТС от 20.01.2005.

<a id="p100008"></a>**1. ВВЕДЕНИЕ**

</div>


<a id="p100009"></a>Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом природной, а также неопалесцирующих, неокрашенных или слабоокрашенных проб сточной воды, содержащей не более 5 мг/куб. дм железа.
<a id="p100010"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 1000 мг/куб. дм сульфат-ионов. При более высокой концентрации сульфат-ионов (до 10000 мг/куб. дм) допускается разбавление проб дистиллированной водой.
<a id="p100011"></a>Мешающее влияние карбонатов и гидрокарбонатов устраняют соляной кислотой (в составе осадительной смеси).

<div align="center">

<a id="p100012"></a>**2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ**<br>
**ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ**

</div>


<a id="p100013"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100014"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100015"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**<br>
**ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДИКИ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R |
| --- | --- | --- | --- |
| от 10 до 50 вкл. | 20 | 6 | 8 |
| св. 50 до 1000 вкл. | 15 | 4 | 6 |


<a id="p100019"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100020"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100021"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100022"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100023"></a>**3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,**<br>
**РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**

</div>


<a id="p100024"></a>При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100025"></a>3.1 Средства измерения и стандартные образцы


- <a id="p100026"></a>Прибор для фотометрического анализа (фотометр, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне 600 - 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 и 50 мм).
- <a id="p100027"></a>Весы лабораторные общего назначения (например, ВЛР-200, ВЛА-200) по ГОСТ 24104-2001.
- <a id="p100028"></a>Меры массы по ГОСТ 7328-2001.
- <a id="p100029"></a>Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 куб. см 2-го класса точности по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
- <a id="p100030"></a>Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25, 50 куб. см по [ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
- <a id="p100031"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
- <a id="p100032"></a>Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона (1 мг/куб. см) ГСО 7253-96.
<a id="p100033"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100034"></a>3.2 Реактивы


- <a id="p100035"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- <a id="p100036"></a>Барий хлористый, ч.д.а., по [ГОСТ 4108-72](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72).
- <a id="p100037"></a>Глицерин, ч.д.а., по [ГОСТ 6259-75](https://bukva.ai/docs/gost-6259-75).
- <a id="p100038"></a>Кислота борная, х.ч., по [ГОСТ 9656-75](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75).
- <a id="p100039"></a>Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118-77.


#### <a id="p100040"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


- <a id="p100041"></a>Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
- <a id="p100042"></a>Колбы конические вместимостью 25, 100, 500, 1000 куб. см по ГОСТ 25336-82. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
- <a id="p100043"></a>Бутыли стеклянные и полиэтиленовые для хранения вспомогательных растворов, а также для хранения и транспортировки проб.


#### <a id="p100044"></a>3.4 Приготовление растворов для анализа



##### <a id="p100045"></a>3.4.1 Приготовление осадительной смеси

<a id="p100046"></a>60 г хлорида бария и 30 г борной кислоты растворяют при нагревании в 500 - 600 куб. см дистиллированной воды и охлаждают. Приливают 200 куб. см глицерина, 50 куб. см концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см, перемешивают и оставляют на 2 - 3 дня. Затем приготовленный раствор декантируют с осадка.

##### <a id="p100047"></a>3.4.2 Рабочий раствор сульфат-иона, массовая концентрация 100 мг/куб. дм

<a id="p100048"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см ГСО состава раствора сульфат-иона (массовая концентрация 1 мг/куб. см), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения полученного раствора - 3 месяца.
<a id="p100049"></a>*Примечание.* При использовании ГСО с концентрацией сульфат-иона 10 мг/куб. см необходимо приготовить промежуточный раствор с концентрацией 1 мг/куб. см, разбавляя в мерной колбе 5 куб. см раствора ГСО до 50 куб. см дистиллированной водой.

<div align="center">

<a id="p100050"></a>**4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>


<a id="p100051"></a>Метод измерения массовой концентрации сульфат-иона основан на образовании стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).

<div align="center">

<a id="p100052"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100053"></a>При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100054"></a>Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

<div align="center">

<a id="p100055"></a>**6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА**

</div>


<a id="p100056"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

<div align="center">

<a id="p100057"></a>**7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100058"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

<a id="p100059"></a>температура воздуха                20 +/- 5 °С;
<a id="p100060"></a>атмосферное давление               84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100061"></a>влажность воздуха                  не более 80% при температуре 25 °С;
<a id="p100062"></a>напряжение в сети                  220 +/- 22 В;
<a id="p100063"></a>частота переменного тока           50 +/- 1 Гц.

<div align="center">

<a id="p100064"></a>**8. ОТБОР ПРОБ**

</div>


<a id="p100065"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб".
<a id="p100066"></a>Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 куб. см. Пробу можно не консервировать, однако при наличии соединений серы иных форм (сульфиты, сульфиды, тиосульфаты) проба должна быть проанализирована в течение 2 час.

<div align="center">

<a id="p100067"></a>**9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100068"></a>При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление вспомогательных ([п. 3.4](#p100044)) и градуировочных растворов (п. 9.1) и градуировка фотометра (спектрофотометра).


#### <a id="p100069"></a>9.1 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100070"></a>В шесть мерных колб вместимостью 50 куб. см помещают по 20 куб. см осадительного раствора по [п. 3.4.1](#p100045) и затем в пять из них приливают по каплям 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 куб. см рабочего раствора сульфат-иона с концентрацией 100 мг/куб. дм, что соответствует его содержанию 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг в 50 куб. см, и затем содержимое всех колб (включая колбу, в которую сульфат-ион не добавляли) разбавляют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100071"></a>Растворы перемешивают в течение 30 сек. и через 5 - 10 мин. измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно раствора, приготовленного без сульфат-ионов.
<a id="p100072"></a>*Примечание.* Измерения для каждого раствора должны производиться строго в одно и то же время после добавления раствора сульфат-ионов.


#### <a id="p100073"></a>9.2 Построение градуировочного графика


<a id="p100074"></a>Через 5 - 10 мин. после приготовления растворов по [п. 9.1](#p100069) измеряют оптическую плотность (не менее пяти отсчетов) полученных растворов при длине волны 600 - 670 нм в зависимости от спектральных характеристик светофильтра, входящего в комплект прибора. При использовании спектрофотометров измерения производят при длине волны 650 нм. Толщина поглощающего слоя - 30 или 50 мм, раствор сравнения - первый градуировочный раствор (без сульфат-иона).
<a id="p100075"></a>Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности и строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - содержание сульфат-ионов в растворах градуировочной серии, мг.
<a id="p100076"></a>Рекомендуется для хранения и обработки градуировочного графика использовать возможности микропроцессора прибора и программы для ПЭВМ.


#### <a id="p100077"></a>9.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100078"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов, но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [п. 9.1](#p100069)). Измеряют оптическую плотность (не менее 5 измерений) и находят среднее арифметическое полученных значений.
<a id="p100079"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<a id="p100080"></a>                         |Х - С| <= 1,96 сигма  ,
                                              R
                                               n

    где:
    Х    -   результат   контрольного   измерения   массовой   концентрации
сульфат-ионов в образце для градуировки;
    С  -  аттестованное  значение  массовой  концентрации  сульфат-ионов  в
образце для градуировки;
    сигма    -    среднеквадратическое     отклонение    внутрилабораторной
         R
          n
прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
<a id="p100081"></a>    Примечание.       Допустимо       среднеквадратическое       отклонение
внутрилабораторной  прецизионности  при  внедрении  методики  в лаборатории
устанавливать  на  основе  выражения: сигма   = 0,84 сигма , с  последующим
                                           R              R
                                            n
уточнением  по  мере накопления информации в процессе контроля стабильности
результатов анализа.

<a id="p100082"></a> Значения сигма приведены в [таблице 1](#p100015).
                  R
<a id="p100083"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100084"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

<div align="center">

<a id="p100085"></a>**10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100086"></a>Пробу сточной воды фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата. Затем анализируют две аликвотные порции воды. Содержание сульфат-ионов в аликвотной порции должно составлять 0,2 - 1,5 мг, желательно 0,5 - 1,5 мг.
<a id="p100087"></a>В три мерные колбы вместимостью 50 куб. см помещают по 20 куб. см осадительной смеси по [п. 3.4.1](#p100045), затем в две из них по каплям вносят 1 - 20 куб. см анализируемой пробы. Содержимое всех колб быстро доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают в течение 30 сек. и через 5 - 10 мин. (точное значение времени выдержки должно быть таким же, как и при приготовлении градуировочных растворов) измеряют оптическую плотность растворов проб относительно раствора, приготовленного без введения пробы. Условия измерения оптической плотности те же, что и при построении градуировочной зависимости.
<a id="p100088"></a>Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности для каждого из двух растворов проб и находят при помощи градуировочной зависимости содержание сульфат-ионов в отобранной аликвотной порции анализируемой пробы воды, мг.
<a id="p100089"></a>*Примечание.* Если содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы оказывается менее 0,2 мг или более 1,5 мг, то анализ повторяют, изменив аликвотную порцию.

<div align="center">

<a id="p100090"></a>**11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100091"></a>Массовую концентрацию сульфата вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100092"></a>Х = 1000 х Q / V,

</div>


<a id="p100093"></a>где:
<a id="p100094"></a>Х - массовая концентрация сульфат-ионов в пробе, мг/куб. дм;
<a id="p100095"></a>Q - содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы, найденное по градуировочному графику, мг;
<a id="p100096"></a>V - объем аликвотной порции пробы, куб. см.
<a id="p100097"></a>    За  результат  измерения  Х   принимают среднее арифметическое значение
                               ср
двух параллельных определений Х  и Х :
                               1    2

                                     Х  + Х
                                      1    2
<a id="p100098"></a>                               Х   = -------,
                                ср      2

<a id="p100099"></a>    для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100100"></a>                     |Х  - Х | <= r х (Х  + Х ) / 200,                  (1)
                       1    2           1    2

<a id="p100101"></a>где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100102"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100103"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| от 10 до 50 вкл. | 17 |
| св. 50 до 1000 вкл. | 11 |


<a id="p100107"></a>При невыполнении условия [(1)](#p100100) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100108"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100109"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100110"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| от 10 до 50 вкл. | 22 |
| св. 50 до 1000 вкл. | 17 |


<a id="p100114"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.

<div align="center">

<a id="p100115"></a>**12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100116"></a>    Результат   измерения   Х     в   документах,   предусматривающих   его
                             ср
использование, может быть представлен в виде:

<a id="p100117"></a>                         Х   +/- ДЕЛЬТА, Р = 0,95,
                          ср
    где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
<a id="p100118"></a>    Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

                       ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х Х  .
                                                 ср

<a id="p100119"></a> Значение дельта приведено в [таблице 1](#p100015).
<a id="p100120"></a>    Допустимо  результат  измерения  в документах, выдаваемых лабораторией,
представлять    в    виде: Х     +/-   ДЕЛЬТА ,   Р = 0,95,   при   условии
                            ср               л
**ДЕЛЬТА  < ДЕЛЬТА,**
      л
    где:
    Х    -  результат  измерения,  полученный  в  соответствии  с  прописью
     ср
методики;
    +/-   ДЕЛЬТА    -   значение   характеристики  погрешности  результатов
                л
измерений,   установленное   при   реализации   методики  в  лаборатории  и
обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
<a id="p100121"></a>*Примечание.* При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100122"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения;
- <a id="p100123"></a>способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

<div align="center">

<a id="p100124"></a>**13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ**<br>
**МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ**

</div>


<a id="p100125"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100126"></a>оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100127"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).


#### <a id="p100128"></a>13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений

<div align="center">

с использованием метода добавок

</div>


<a id="p100129"></a>    Оперативный  контроль  процедуры  измерений  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                    к
К.
<a id="p100130"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100131"></a>                           К  = |Х'  - Х   - С |,
                            к     ср    ср    д

    где:
    Х'  - результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с
     ср
известной  добавкой  - среднее арифметическое двух результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию [(1)](#p100100) раздела
11;
    Х     -  результат  измерения  массовой  концентрации  сульфат-ионов  в
     ср
исходной  пробе  -  среднее  арифметическое  двух  результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию [(1)](#p100100) раздела
11.
<a id="p100132"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                            ________________________
                           /     2             2
<a id="p100133"></a>                     К = \/ДЕЛЬТА      + ДЕЛЬТА     ,
                                 л,Х'          л,Х
                                    ср            ср

    где ДЕЛЬТА     , ДЕЛЬТА      -  значения   характеристики   погрешности
              л,Х'         л,Х
                 ср           ср
результатов  измерений,  установленные   в   лаборатории   при   реализации
методики,  соответствующие массовой  концентрации  сульфат-ионов в  пробе с
известной  добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100134"></a>    Примечание.  Допустимо характеристику погрешности результатов измерений
при  внедрении  методики  в  лаборатории устанавливать на основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим   уточнением  по  мере  накопления
      л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

<a id="p100135"></a>    Процедуру   измерений   признают   удовлетворительной   при  выполнении
условия:

<a id="p100136"></a>                                 К  <= К.                               (2)
                                  к

<a id="p100137"></a>При невыполнении условия [(2)](#p100136) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100138"></a>13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений

<div align="center">

с применением образцов для контроля

</div>


<a id="p100139"></a>    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                    к
К.
<a id="p100140"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100141"></a>                              К  = |С   - С|,
                               к     ср

    где:
    С   - результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце
     ср
для   контроля  -  среднее  арифметическое  двух  результатов  параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию [(1)](#p100100) раздела
11;
    С - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100142"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100143"></a>                                К = ДЕЛЬТА ,
                                          л

    где  +/-  ДЕЛЬТА   -  характеристика погрешности результатов измерений,
                    л
соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100144"></a>    Примечание.  Допустимо характеристику погрешности результатов измерений
при  внедрении  методики  в  лаборатории устанавливать на основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим   уточнением  по  мере  накопления
      л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

<a id="p100145"></a>    Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100146"></a>                                К  <= К.                                (3)
                                 к

<a id="p100147"></a>При невыполнении условия [(3)](#p100146) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100148"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100149"></a>

---