---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.122-97. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.122-97"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-122-97"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.122-97. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом"

# "ПНД Ф 14.1:2.122-97. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом"

(утв. ФГУ "ФЦАО" 23.03.2011)

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 14.1:2.122-97 (от 21.03.1997)"]:::doc
  n1["ПНД Ф 14.1:2.122-97 (от 23.03.2011)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-122-97" "ПНД Ф 14.1:2.122-97. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом (утв. ФГУ'ФЦАО' 2"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. директора ФБУ<br>
"Федеральный центр анализа<br>
и оценки техногенного<br>
воздействия"<br>
**С.А.ХАХАЛИН**

</div>

23 марта 2011 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖИРОВ**
**В ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.122-97**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ "ФЦАО").
<a id="p100007"></a>Разработчик: "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").

<div align="center">

<a id="p100008"></a>**1. ВВЕДЕНИЕ**

</div>


<a id="p100009"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом.
<a id="p100010"></a>Диапазон измерений от 0,5 до 50 мг/куб. дм.

<div align="center">

<a id="p100011"></a>**2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ**<br>
**ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100012"></a>Значения показателя точности измерений <1> - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в [таблице 1](#p100016). Бюджет неопределенности измерений приведен в [Приложении А](#p100180).

<a id="p100013"></a>

---

<a id="p100014"></a><1> В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 [(п. 3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009#p100044) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений.

<div align="right">

<a id="p100015"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100016"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ПОКАЗАТЕЛИ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, % | Расширенная относительная неопределенность [<2>](#p100022), U при коэффициенте охвата k = 2, % |
| --- | --- | --- |
| От 0,5 до 1 включ. | 15 | 30 |
| Св. 1 до 10 включ. | 9 | 18 |
| Св. 10 до 50 включ. | 5,5 | 11 |



<a id="p100021"></a>

---

<a id="p100022"></a><2> Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.

<a id="p100023"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100024"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100025"></a>оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
- <a id="p100026"></a>оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100027"></a>**3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ**<br>
**ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**

</div>


<a id="p100028"></a>При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы:


#### <a id="p100029"></a>3.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование


<a id="p100030"></a>Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.
<a id="p100031"></a>Государственные стандартные образцы (ГСО) содержания жиров в водорастворимой матрице. Интервал допускаемых аттестованных значений от 0,2 до 0,22 г/куб. дм. Относительная погрешность аттестованных значений составляет 2,5% при P = 0,95.
<a id="p100032"></a>Цилиндры 2-500; 2-1000, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100033"></a>Воронки ВД-3-1000; ВД-3-2000 ХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100034"></a>Колбы конические К-250-ТХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Чашки фарфоровые 3, 4, 5, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100036"></a>Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336-82.
<a id="p100037"></a>Аппарат Сокслета, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100038"></a>Экстракционные патроны.
<a id="p100039"></a>Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм).
<a id="p100040"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Шкаф сушильный.
<a id="p100042"></a>Колбы мерные наливные 2-100-2; 2-150-2, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100043"></a>Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-95.
<a id="p100044"></a>Фильтры обезжиренные, ТУ 6-09-1705-82.
<a id="p100045"></a>Бутыли из стекла с притертыми пробками вместимостью 2000 - 3000 куб. см для отбора и хранения проб.
<a id="p100046"></a>Примечания.
1. <a id="p100047"></a>Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2. <a id="p100048"></a>Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
3. <a id="p100049"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100050"></a>3.2 Реактивы и материалы


<a id="p100051"></a>Петролейный эфир (т. кип. 40 - 70 °C, плотность 1,59 г/куб. см).
<a id="p100052"></a>Кислота соляная, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100053"></a>Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100054"></a>Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100055"></a>Оксид алюминия для хроматографии, с размером частиц 0,04 - 0,16 мм.
<a id="p100056"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100057"></a>Песок просеянный, промытый и прокаленный.
<a id="p100058"></a>Примечания.
1. <a id="p100059"></a>Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2. <a id="p100060"></a>Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

<div align="center">

<a id="p100061"></a>**4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100062"></a>Метод определения массовой концентрации жиров основан на их извлечении органическим растворителем из анализируемой пробы воды (при pH > 2) и последующем количественном гравиметрическом определении.

<div align="center">

<a id="p100063"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ**

</div>


<a id="p100064"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
<a id="p100065"></a>5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100066"></a>5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
<a id="p100067"></a>5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100068"></a>5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100069"></a>5.5. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

<div align="center">

<a id="p100070"></a>**6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ**

</div>


<a id="p100071"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

<div align="center">

<a id="p100072"></a>**7. ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100073"></a>Измерения проводятся в следующих условиях:
<a id="p100074"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C;
<a id="p100075"></a>атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100076"></a>относительная влажность не более 80% при t = 25 °C;
<a id="p100077"></a>напряжение сети (220 +/- 22) В;
<a id="p100078"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.

<div align="center">

<a id="p100079"></a>**8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100080"></a>При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб и хранение проб воды, подготовка посуды для отбора проб.


#### <a id="p100081"></a>8.1 Подготовка посуды для отбора проб


<a id="p100082"></a>Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, тщательно промывают водопроводной, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.


#### <a id="p100083"></a>8.2 Отбор и хранение проб воды


<a id="p100084"></a>8.2.1. Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", ПНД Ф 12.15.1-08 "Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод".
<a id="p100085"></a>8.2.2. Пробы воды, объемом не менее 2000 куб. см, отбирают в бутыли, подготовленные по [п. 8.1](#p100081). Пробу сразу после отбора экстрагируют петролейным эфиром. Если определение жиров в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2 - 4 куб. см петролейного эфира на 1 куб. дм воды. Сорбированные на стенках жиры должны быть смыты петролейным эфиром и объединены с пробой. Законсервированные пробы можно хранить при температуре 3 - 5 °C не более 72 часов.

##### <a id="p100086"></a>8.2.3 При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

<a id="p100087"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100088"></a>место, время отбора;
<a id="p100089"></a>номер пробы;
<a id="p100090"></a>объем пробы;
<a id="p100091"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


#### <a id="p100092"></a>8.3 Подготовка оксида алюминия II степени активности


<a id="p100093"></a>Перед употреблением оксид алюминия прокаливают в муфельной печи при 600 °C в течение 4 ч. К остывшему оксиду алюминия добавляют дистиллированную воду (3% масс.) и выдерживают в течение суток при комнатной температуре.
<a id="p100094"></a>Срок хранения в эксикаторе или в колбе с притертой пробкой 1 месяц.

<div align="center">

<a id="p100095"></a>**9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100096"></a>9.1. Пробу воды объемом 500 - 1000 куб. см помещают в делительную воронку. Анализируемый раствор должен иметь pH > 2. Перед экстракцией в него вводят 2 - 3 г хлорида натрия. Если разделение слоев после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого хлорида натрия увеличивают. Экстрагентом служит петролейный эфир. Экстракцию проводят 2 - 3 раза (время проведения экстракции 1 - 2 мин.) порциями по 20 - 25 куб. см органического растворителя, обмывая им стенки всех применяемых стеклянных сосудов: делительной воронки, склянки, в которой была проба.
<a id="p100097"></a>Экстракты объединяют и сушат прокаленным сернокислым натрием не менее 30 минут <3>.

<a id="p100098"></a>

---

<a id="p100099"></a><3> Иногда при использовании петролейного эфира экстракт получается мутным. В этом случае экстракт переносят в мерную колбу, пропуская через смоченный петролейным эфиром фильтр, и промывают остаток на фильтре тем же растворителем.

<a id="p100100"></a>9.2. Затем экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, сернокислый натрий промывают тремя порциями по 3 куб. см петролейного эфира, которые присоединяются к экстракту. Доводят объем раствора до метки в мерной колбе петролейным эфиром и перемешивают. Отобрав аликвотную порцию экстракта, переносят ее в предварительно взвешенный бюкс и осторожно удаляют органический растворитель нагреванием на водяной бане, в конце при 100 - 105 °C в сушильном шкафу, после чего взвешивают бюкс.
<a id="p100101"></a>Высушивание и взвешивание продолжают до получения постоянной массы.
<a id="p100102"></a>По [п. 10.1](#p100107) находят массовую концентрацию всех экстрагированных веществ.
<a id="p100103"></a>9.3. Для определения массовой концентрации нефтепродуктов другую аликвотную порцию экстракта пропускают через колонку с оксидом алюминия, далее поступают, как описано в [п. 9.2](#p100100).
<a id="p100104"></a>По [п. 10.2](#p100115) находят массовую концентрацию нефтепродуктов.
<a id="p100105"></a>9.4. При анализе сильно загрязненных сточных вод рекомендуется следующая предварительная обработка пробы. 500 куб. см пробы воды (pH > 2) помещают в фарфоровую или стеклянную чашку, прибавляют 30 г предварительно прокаленного и охлажденного песка, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток количественно переносят на бумажный фильтр "синяя лента" или в экстракционный патрон, помещают в аппарат Сокслета, заливают петролейным эфиром и проводят экстракцию в течение 3 - 4 часов. Далее переносят экстракт в мерную колбу и продолжают анализ по [п. 9.2](#p100100).

<div align="center">

<a id="p100106"></a>**10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100107"></a>    10.1.  Массовую  концентрацию   всех   экстрагированных   веществ    X
                                                                          1
(мг/куб. дм) рассчитывают по формуле:

                             (m  - m ) x V  x 1000
                               1    2     2
<a id="p100108"></a>                        X  = ---------------------,                     (1)
                         1          V  x V
                                     1

<a id="p100109"></a>    где:
<a id="p100110"></a>    m  - масса бюкса с остатком после удаления петролейного эфира, мг;
     1
<a id="p100111"></a>    m  - масса пустого бюкса, мг;
     2
<a id="p100112"></a>    V  - объем аликвотной порции экстракта, куб. см;
     1
<a id="p100113"></a>    V  - вместимость мерной колбы с экстрактом, куб. см;
     2
<a id="p100114"></a>    V - объем пробы, взятой для анализа, куб. см.

#### <a id="p100115"></a>10.2 Массовую концентрацию нефтепродуктов X  (мг/куб. дм) рассчитывают

                                                2
по формуле:

                             (m  - m ) x V  x 1000
                               1    2     2
<a id="p100116"></a>                        X  = ---------------------,                     (2)
                         2          V  x V
                                     1

<a id="p100117"></a>    где:
<a id="p100118"></a>    m  - масса бюкса с остатком после удаления петролейного эфира, мг;
     1
<a id="p100119"></a>    m  - масса пустого бюкса, мг;
     2
<a id="p100120"></a>    V  - объем аликвотной порции экстракта, куб. см;
     1
<a id="p100121"></a>    V  - вместимость мерной колбы с экстрактом, куб. см;
     2
<a id="p100122"></a>    V - объем пробы, взятой для анализа, куб. см.

#### <a id="p100123"></a>10.3 Массовую  концентрацию жиров  X (мг/куб. дм) находят по разности

содержаний экстрагированных веществ и нефтепродуктов (X = X  - X ).
                                                           1    2

#### <a id="p100124"></a>10.4 При  необходимости, за результат измерений X   принимают среднее

                                                       ср
арифметическое значение двух параллельных определений X  и X :
                                                       1    2

                                    X  + X
                                     1    2
<a id="p100125"></a>                              X   = -------,                            (3)
                               ср      2

для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100126"></a>                        |X  - X | <= 0,01 x r x X  ,                    (4)
                          1    2                 ср

<a id="p100127"></a>где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100128"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100129"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| От 0,5 до 1 включ. | 25 |
| Св. 1 до 10 включ. | 14 |
| Св. 10 до 50 включ. | 8 |


<a id="p100134"></a>При невыполнении [условия (4)](#p100126) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

<div align="center">

<a id="p100135"></a>**11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100136"></a>Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X +/- = 0,01 x U x X, мг/куб. дм, где:
<a id="p100139"></a>X - результат измерений массовой концентрации, установленный по [п. 10](#p100106), мг/куб. дм;
<a id="p100140"></a>U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).
<a id="p100141"></a>Значение U приведено в [таблице 1](#p100016).
<a id="p100142"></a>    Допускается  результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией,
представлять в виде: X +/- 0,01 x U  x X, мг/куб. дм, P = 0,95, при условии
                                   л
U   <  U,  где  U   -  значение  показателя точности измерений (расширенной
 л               л
неопределенности  с  коэффициентом  охвата 2), установленное при реализации
методики  в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов
измерений.
<a id="p100143"></a>Примечание.
<a id="p100144"></a>При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100145"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;
- <a id="p100146"></a>способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

<div align="center">

<a id="p100147"></a>**12. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100148"></a>12.1 Общие положения


<a id="p100149"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100150"></a>оперативный контроль процедуры измерений,
- <a id="p100151"></a>контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
<a id="p100152"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100153"></a>Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.
<a id="p100154"></a>Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


#### <a id="p100155"></a>12.2 Оперативный контроль процедуры измерений

<div align="center">

с использованием образцов для контроля

</div>


<a id="p100156"></a>    Оперативный  контроль  процедуры  измерений  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры K  с нормативом контроля
                                                    к
K.
<a id="p100157"></a>    В качестве образца для контроля используется ГСО.
<a id="p100158"></a>    Результат контрольной процедуры K  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100159"></a>                            K  = |C   - C|,                             (5)
                             к     ср

<a id="p100160"></a>    где:
<a id="p100161"></a>    C    -  результат  измерений  массовой концентрации жиров в образце для
     ср
контроля   -   среднее   арифметическое   двух   результатов   параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (4)](#p100126);
<a id="p100162"></a>    C - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100163"></a>    Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100164"></a>                            K = 2 сигма      ,                          (6)
                                       I(ТОЕ)

<a id="p100165"></a>    где сигма       - стандартное отклонение промежуточной  прецизионности,
             I(ТОЕ)
соответствующее  массовой  концентрации  жиров  в  образце  для   контроля,
мг/куб. дм.
<a id="p100166"></a>    Процедуру   измерений    признают   удовлетворительной  при  выполнении
условия:

<a id="p100167"></a>                                 K  <= K.                               (7)
                                  к

<a id="p100168"></a>При невыполнении [условия (7)](#p100167) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

<div align="center">

<a id="p100169"></a>**13. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ,**<br>
**ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ**

</div>


<a id="p100170"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100171"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100172"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| От 0,5 до 1 включ. | 34 |
| Св. 1 до 10 включ. | 20 |
| Св. 10 до 50 включ. | 11 |


<a id="p100177"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.





<div align="right">

<a id="p100178"></a>Приложение А<br>
(информационное)

<a id="p100179"></a>Таблица А.1

</div>


<div align="center">

<a id="p100180"></a>**БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="51%"><col width="9%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Источник неопределенности</td><td rowspan="2">Оценка типа</td><td colspan="3">Стандартная относительная неопределенность <a href="#p100193">&lt;4&gt;</a>, %</td></tr>
<tr><td>(0,5 - 1) мг/ куб. дм</td><td>(св. 1 - 10) мг/ куб. дм</td><td>(св. 10 - 50) мг/ куб. дм</td></tr>
<tr><td>Степень чистоты реактивов, u , % 1</td><td>B</td><td>2,3</td><td>2,3</td><td>2,1</td></tr>
<tr><td>Подготовка проб к анализу, u , % 2</td><td>B</td><td>2,7</td><td>2,7</td><td>2,7</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости <a href="#p100194">&lt;5&gt;</a>, u (сигма ), % r r</td><td>A</td><td>9</td><td>5</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности <a href="#p100194">&lt;5&gt;</a>, u (сигма ), % I(ТОЕ) I(ТОЕ)</td><td>A</td><td>11</td><td>6</td><td>3,5</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, u (сигма ), % R R</td><td>A</td><td>12</td><td>7</td><td>4</td></tr>
<tr><td colspan="2">Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , % c</td><td>15</td><td>9</td><td>5,5</td></tr>
<tr><td colspan="2">Расширенная относительная неопределенность (U ) при k = 2, % отн.</td><td>30</td><td>18</td><td>11</td></tr>
<tr><td colspan="5">Примечания.</td></tr>
<tr><td colspan="5">1. Оценка (неопределенности) типа A получена путем статистического анализа ряда наблюдений.</td></tr>
<tr><td colspan="5">2. Оценка (неопределенности) типа B получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.</td></tr>
</table>



<a id="p100192"></a>

---

<a id="p100193"></a><4> Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100194"></a><5> Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.



<a id="p100195"></a>

---