---
title: "\"ПНД Ф 14.1:2.115-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с фосфорновольфрамовой кислотой\""
number: "ПНД Ф 14.1:2.115-97"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-115-97"
---

## "ПНД Ф 14.1:2.115-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с фосфорновольфрамовой кислотой"

# "ПНД Ф 14.1:2.115-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с фосфорновольфрамовой кислотой"

(утв. Госкомэкологией России 21.03.1997)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Председателя<br>
Государственного комитета РФ<br>
по охране окружающей среды<br>
**А.А.СОЛОВЬЯНОВ**<br>
21 марта 1997 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**НЕИОНОГЕННЫХ ПАВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД**
**ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2.115-97**

</div>


<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Главный метролог<br>
Минприроды РФ

</div>

**С.В.МАРКИН**

<a id="p100008"></a>Разработчик: ФГУ "Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России - ФГУ "ФЦАМ" (ранее ГУАК Минприроды РФ и ФГУ "ЦЭКА" МПР России).
<a id="p100009"></a>Переиздание 2004 г.

<a id="p100010"></a>В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.038/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).


## <a id="p100011"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100012"></a>Настоящий документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них синтетических поверхностно-активных веществ (неионогенных) при массовой концентрации от 1,0 до 25,0 мг/дм3.
<a id="p100013"></a>Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сульфатов при их содержании > 200 мг/дм3, белков, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу [(п. 9.2)](#p100178).
<a id="p100014"></a>Фосфорновольфрамовая кислота, как и другие гетерополикислоты, осаждает соли многих органических оснований, в том числе алкалоидов. Поэтому мешающее действие оказывают все вещества, которые осаждаются в кислой среде фосфорновольфрамовой кислотой. В случае присутствия в воде таких веществ следует использовать другой метод.


## 1. <a id="p100015"></a>ПРИНЦИП МЕТОДА


<a id="p100016"></a>Определение основано на осаждении неионогенных ПАВ из раствора в виде комплексного соединения с фосфоровольфраматом бария. После отделения жидкости центрифугированием фотометрическим методом определяют вольфрам в осадке, пользуясь гидрохиноном в среде серной кислоты. Измерение проводят при длине волны $\lambda = 500\text{нм}$ .


## 2. <a id="p100017"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


<a id="p100018"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100019"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100020"></a>Диапазон измерений, значения показателей точности,<br>
повторяемости и воспроизводимости

</div>



| <a id="p100021"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100022"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), $\pm \delta,%$ | <a id="p100023"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r},%$ | <a id="p100024"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R},%$ |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100025"></a>от 1,0 до 25 вкл. | <a id="p100026"></a>25 | <a id="p100027"></a>7 | <a id="p100028"></a>10 |


<a id="p100029"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100030"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100031"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100032"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


## 3. <a id="p100033"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



#### <a id="p100034"></a>3.1 Средства измерений, оборудование и материалы

<a id="p100035"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны $\lambda = 500\text{нм}$ .
<a id="p100036"></a>Кюветы с толщиной поглощающего слоя 0,5 см.
<a id="p100037"></a>Весы лабораторные 2 класса точности ВЛР-200, ГОСТ 24104.
<a id="p100038"></a>ГСО с аттестованным содержанием неионогенных ПАВ.
<a id="p100039"></a>Центрифуга лабораторная (2500 об/мин).
<a id="p100040"></a>Баня водяная, ТУ 46-22-606.

#### <a id="p100041"></a>3.2 Посуда

<a id="p100042"></a>    Пипетки 4(5)-2-1;
<a id="p100043"></a>            4(5)-2-2;
<a id="p100044"></a>            1-2-2-5;
<a id="p100045"></a>            1-2-2-10, #ГОСТ 29227#.
<a id="p100046"></a>    Колбы 2-50-2;
<a id="p100047"></a>          2-100-2;
<a id="p100048"></a>          2-50-2;
<a id="p100049"></a>          2-1000-2, ГОСТ 1770.
<a id="p100050"></a>    Цилиндры 1-25;
<a id="p100051"></a>             1-100;
<a id="p100052"></a>             1-500, ГОСТ 1770.
<a id="p100053"></a> Воронки В-25-38 ХС, ГОСТ 25336.
<a id="p100054"></a> Пробирки ПЗ-25 ХС, ГОСТ 25336 или
<a id="p100055"></a>    пробирки П-1-20-0,2 ХС; или
<a id="p100056"></a>             П-1-25-0,2 ХС, ГОСТ 1770.
<a id="p100057"></a>    Стаканы В-1-150 ТХС;
<a id="p100058"></a> Н-1-50 ТХС, ГОСТ 25336.

#### <a id="p100059"></a>3.3 Реактивы

<a id="p100060"></a>Кислота серная, ГОСТ 4204.
<a id="p100061"></a>Кислота соляная, ГОСТ 3118.
<a id="p100062"></a>Барий хлористый, 2-водный, [ГОСТ 4108](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72).
<a id="p100063"></a>Барий гидроокись, 8-водный, [ГОСТ 4107](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4107-78).
<a id="p100064"></a>Фосфорновольфрамовая кислота, ТУ 6-09-4576-78.
<a id="p100065"></a>Гидрохинон, ГОСТ 19627.
<a id="p100066"></a>Цинк сернокислый, 7-водный, [ГОСТ 4174](https://bukva.ai/docs/gost-4174-77).
<a id="p100067"></a>Полиэтиленгликоль-1000 или препарат того неионогенного ПАВ, который содержится в пробе.
<a id="p100068"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
<a id="p100069"></a>Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.


## 4. <a id="p100070"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100071"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100072"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100073"></a>4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100074"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


## 5. <a id="p100075"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100076"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.


## 6. <a id="p100077"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100078"></a>Измерения проводятся в следующих условиях:
<a id="p100079"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C;
<a id="p100080"></a>атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100081"></a>относительная влажность (80 +/- 5)%;
<a id="p100082"></a>напряжение сети (220 +/- 10) В;
<a id="p100083"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.


## 7. <a id="p100084"></a>ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ


<a id="p100085"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями #[ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб"#.
<a id="p100086"></a>7.1. Бутыли для отбора и хранения проб воды промывают водопроводной водой, обрабатывают раствором любой кислоты (1:1), кроме серной, тщательно промывают водопроводной, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.
<a id="p100087"></a>7.2. Если на поверхности водоема наблюдается пена, то при отборе пробы следует не допускать, чтобы она попала в пробу.
<a id="p100088"></a>7.3. Пробы воды (объем не менее 500 см3) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.
<a id="p100089"></a>7.4. НПАВ - неустойчивый компонент, и определение их следует проводить вскоре после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют прибавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 исследуемой воды и хранят при температуре 3 - 5 °C 2 - 3 суток.
<a id="p100090"></a>7.5. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.
<a id="p100091"></a>При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
<a id="p100092"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100093"></a>место, время отбора;
<a id="p100094"></a>номер пробы;
<a id="p100095"></a>должность, фамилию отбирающего пробу.


## 8. <a id="p100096"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100097"></a>8.1 Подготовка прибора к работе

<a id="p100098"></a>Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

#### <a id="p100099"></a>8.2 Приготовление вспомогательных растворов


##### <a id="p100100"></a>8.2.1 Соляная кислота, разбавленный раствор (1:1)

<a id="p100101"></a>Смешивают равные объемы соляной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая кислоту в воду.

##### <a id="p100102"></a>8.2.2 Хлорид бария, водный раствор

<a id="p100103"></a>Растворяют 10 г $BaCl_{2} \cdot 2H_{2}O$ в 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды.

##### <a id="p100104"></a>8.2.3 Фосфорновольфрамовая кислота, водный раствор

<a id="p100105"></a>Растворяют 2 г фосфорновольфрамовой кислоты в 100 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100106"></a>8.2.4 Раствор гидрохинона в серной кислоте

<a id="p100107"></a>Растворяют 5 г гидрохинона в 100 см3 концентрированной серной кислоты. Реактив пригоден в течение суток с момента приготовления.

##### <a id="p100108"></a>8.2.5 Сульфат цинка, 5%-ный водный раствор

<a id="p100109"></a>Растворяют 5 г сернокислого цинка $(ZnSO_{4} \cdot 7H_{2}O)$ в 95 см3 дистиллированной воды.

##### <a id="p100110"></a>8.2.6 Приготовление градуировочных растворов НПАВ


###### <a id="p100111"></a>8.2.6.1 Приготовление основного градуировочного раствора НПАВ (1)

<a id="p100112"></a>На аналитических весах взвешивают 0,10 г неионогенного ПАВ, имеющего среднюю молекулярную массу 1000, растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным; 1 см3 должен содержать 0,100 мг вещества.

###### <a id="p100113"></a>8.2.6.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора НПАВ (2)

<a id="p100114"></a>Разбавляют 100 см3 основного раствора (1) дистиллированной водой до 1 дм3. Применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 см3 должен содержать 0,010 мг вещества.

###### <a id="p100115"></a>8.2.6.3 Приготовление основного градуировочного раствора неионогенных ПАВ из ГСО

<a id="p100116"></a>Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,100 мг вещества.

###### <a id="p100117"></a>8.2.6.4 Приготовление рабочего градуировочного раствора из основного градуировочного раствора неионогенных ПАВ

<a id="p100118"></a>Разбавляют 100 см3 основного раствора (по п. 8.2.6.3) дистиллированной водой до 1 дм3. Применяют всегда свежеприготовленный раствор, 1 см3 должен содержать 0,010 мг вещества.

##### <a id="p100119"></a>8.2.7 Гидроксид бария, 5%-ный водный раствор

<a id="p100120"></a>Растворяют 5 г гидроокиси бария $(Ba(OH)_{2} \cdot 8H_{2}O)$ в 95 см3 дистиллированной воды.

#### <a id="p100121"></a>8.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100122"></a>Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки определяемых компонентов с концентрациями 1,0 - 25,0 мг/дм3. Условия анализа, его проведение должны соответствовать описанным в [пунктах 6](#p100077) и [10](#p100179).
<a id="p100123"></a>Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления, для образцов для градуировки не превышает 2,5%.

<div align="right">

<a id="p100124"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100125"></a>Состав и количество образцов для градуировки

</div>



<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="23%"><col width="24%"><col width="25%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100126"></a>N п/п</td><td rowspan="2"><a id="p100127"></a>Массовая концентрация НПАВ в градуировочных растворах, мг/дм3</td><td colspan="2"><a id="p100128"></a>Объем рабочего раствора, см3</td><td rowspan="2"><a id="p100129"></a>Объем дистиллированной воды, см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Рабочий р-р (2) с конц. 0,01 мг/см3</td><td><a id="p100131"></a>Основной р-р (1) с конц. 0,10 мг/см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>1</td><td><a id="p100133"></a>0,00</td><td><a id="p100134"></a>0,00</td><td></td><td><a id="p100135"></a>10,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>2</td><td><a id="p100137"></a>1,00</td><td><a id="p100138"></a>1,00</td><td></td><td><a id="p100139"></a>9,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>3</td><td><a id="p100141"></a>2,00</td><td><a id="p100142"></a>2,00</td><td></td><td><a id="p100143"></a>8,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>4</td><td><a id="p100145"></a>3,00</td><td><a id="p100146"></a>3,00</td><td></td><td><a id="p100147"></a>7,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100148"></a>5</td><td><a id="p100149"></a>5,00</td><td><a id="p100150"></a>5,00</td><td></td><td><a id="p100151"></a>5,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>6</td><td><a id="p100153"></a>10,00</td><td></td><td><a id="p100154"></a>1,00</td><td><a id="p100155"></a>9,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>7</td><td><a id="p100157"></a>15,00</td><td></td><td><a id="p100158"></a>1,50</td><td><a id="p100159"></a>8,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>8</td><td><a id="p100161"></a>25,00</td><td></td><td><a id="p100162"></a>2,50</td><td><a id="p100163"></a>7,50</td></tr>
</table>


<a id="p100164"></a>Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.

#### <a id="p100165"></a>8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100166"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партий реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [таблице 2](#p100125)).
<a id="p100167"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<div align="center">

<a id="p100168"></a> $|X - C| \leq 1,96\sigma_{R_{\text{л}}}$ ,

</div>


<a id="p100169"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для градуировки;
<a id="p100170"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для градуировки;
<a id="p100171"></a> $\sigma_{R_{\text{л}}}$ - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
<a id="p100172"></a>*Примечание.* Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\sigma_{R_{\text{л}}} = 0,84\sigma_{R}$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100173"></a>Значения $\sigma_{R}$ приведены в [таблице 1](#p100020).
<a id="p100174"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100175"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.


## 9. <a id="p100176"></a>УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ


<a id="p100177"></a>9.1. Определению мешают сульфаты при их содержании в пробе свыше 200 мг/дм3. В этом случае пробу перед анализом разбавляют.
<a id="p100178"></a>9.2. Белки, мешающие определению, устраняются осаждением с гидрооксидом цинка. Так как осадок уносит с собой часть ПАВ, то применяют метод стандартной добавки [(п. 10.2)](#p100183).


## 10. <a id="p100179"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100180"></a>10.1 Анализ проб с низким содержанием белков

<a id="p100181"></a>В центрифужную пробирку вместимостью 20 - 25 см3 помещают 10 см3 первоначально разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,01 - 0,25 мг ПАВ, прибавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты, 1 см3 раствора хлорида бария [(п. 8.2.2)](#p100102) и 1 см3 раствора фосфорновольфрамовой кислоты [(п. 8.2.3)](#p100104). Перемешивают и нагревают 10 - 15 мин на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перенести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют в течение 15 - 20 мин со скоростью 2500 об/мин. Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно присоединить к вакуум-насосу). Затем к осадку прибавляют 2 см3 горячей дистиллированной воды, размешивают и опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и повторяют процедуру еще раз.
<a id="p100182"></a>Промытый осадок растворяют на холоду в 2 - 3 см3 концентрированной серной кислоты. Растворение ускоряется при умеренном встряхивании пробирки или перемешивании стеклянной палочкой. После полного растворения осадка прибавляют 1 см3 раствора гидрохинона [(п. 8.2.4)](#p100106), перемешивают, доливают концентрированную серную кислоту до 10 см3 и опять перемешивают. Переносят раствор в сухую кювету для фотометрирования с толщиной слоя 0,5 см и через 15 мин измеряют оптическую плотность при $\lambda = 500\text{нм}$ относительно холостого раствора. Содержание неионогенных ПАВ находят по градуировочному графику.

#### <a id="p100183"></a>10.2 Анализ проб с высоким содержанием белков

<a id="p100184"></a>В два химических стакана вместимостью 150 см3 помещают по 100 см3 анализируемой пробы, содержащей 0,1 - 1,5 мг неионогенных ПАВ. В первый стакан добавляют 10 см3 основного (1) раствора ПАВ (что соответствует 1 мг). Во второй стакан прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. В оба стакана прибавляют по 5 см3 раствора сульфата цинка [(п. 8.2.5)](#p100108), перемешивают и осаждают гидроокись цинка, прибавляя раствор гидроксида бария [(п. 8.2.7)](#p100119).
<a id="p100185"></a>В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидроксида бария и дают постоять, пока на дне стаканов не соберутся осадки. После осветления из обоих стаканов отбирают по 10 см3 раствора, переносят в центрифужные пробирки и определяют неионогенные ПАВ, как описано в [п. 10.1](#p100180).


## 11. <a id="p100186"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100187"></a>Содержание неионогенных ПАВ (X) (мг/дм3) в расчете на вещество, принятое за стандартное, вычисляют по формулам
<a id="p100188"></a>для пункта 10.1:

<div align="center">

<a id="p100189"></a> $X = \frac{C \times 10}{V}$ ,

</div>


<a id="p100190"></a>где C - концентрация неионогенного ПАВ, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
<a id="p100191"></a>10 - объем раствора, взятого для определения, см3;
<a id="p100192"></a>V - объем первоначальной пробы, взятой для анализа, см3.
<a id="p100193"></a>для пункта 10.2:

<div align="center">

<a id="p100194"></a> $X = \frac{mD_{1} \times 1000}{(D_{2} - D_{1}) \times V}$ ,

</div>


<a id="p100195"></a>где m - стандартная добавка ПАВ, мг;
<a id="p100196"></a> $D_{1}$ - оптическая плотность пробы без добавки стандартного вещества;
<a id="p100197"></a> $D_{2}$ - оптическая плотность пробы с добавкой стандартного вещества;
<a id="p100198"></a>V - объем первоначальной пробы, см3.
<a id="p100199"></a>За результат анализа $X_{\text{ср}}$ принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений $X_{1}$ и $X_{2}$ 

<div align="center">

<a id="p100200"></a> $X_{\text{ср}} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2}$ ,

</div>


<a id="p100201"></a>для которых выполняется следующее условие:

<div align="center">

<a id="p100202"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq r \cdot (X_{1} + X_{2})/200$ , (1)

</div>


<a id="p100203"></a>где r - предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100204"></a>Таблица 3

</div>


<a id="p100205"></a>Значение предела повторяемости при P = 0,95


| <a id="p100206"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100207"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100208"></a>от 1,0 до 25 вкл. | <a id="p100209"></a>20 |


<a id="p100210"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100202) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100211"></a>Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 4.

<a id="p100212"></a>Таблица 4

<div align="right">

<a id="p100213"></a>Значение предела воспроизводимости при вероятности P = 0,95

</div>



| <a id="p100214"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100215"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| <a id="p100216"></a>от 1,0 до 25 вкл. | <a id="p100217"></a>28 |


<a id="p100218"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


## 12. <a id="p100219"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА


<a id="p100220"></a>12.1. Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta$ , P = 0,95,
<a id="p100221"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.
<a id="p100222"></a>Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X$ .
<a id="p100223"></a>Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100020).
<a id="p100224"></a>Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: $X \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ ,
<a id="p100225"></a>где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100226"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
<a id="p100227"></a>12.2. В том случае, если массовая концентрация неионогенных ПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы их массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.
<a id="p100228"></a>Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta\prime$ , P = 0,95,
<a id="p100229"></a>где $\pm \Delta\prime$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.
<a id="p100230"></a>12.3. Если массовая концентрация неионогенных ПАВ в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование упариванием.
<a id="p100231"></a>Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta\prime\prime$ , P = 0,95,
<a id="p100232"></a>где $\Delta\prime\prime$ - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.


## 13. <a id="p100233"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100234"></a>Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100235"></a>оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100236"></a>контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).


### <a id="p100237"></a>13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок


<a id="p100238"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ с нормативом контроля К.

<div align="center">

<a id="p100239"></a>Результат контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100240"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |X\prime_{\text{ср}} - X_{\text{ср}} - \text{С}_{\text{д}}|$ 

<a id="p100241"></a>где $X\prime_{\text{ср}}$ - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100202) раздела 11;
<a id="p100242"></a> $X_{\text{ср}}$ - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100202) раздела 11.

<div align="center">

<a id="p100243"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100244"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х́}_{\text{ср}}}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{ср}}}^{2}}$ ,

<a id="p100245"></a>где $\Delta_{\text{л},\text{Х́}_{\text{ср}}}$ , $\Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{ср}}}$ - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100246"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<a id="p100247"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100248"></a> $\text{К}_{\text{к}} \leq \text{К}$ (2)

<a id="p100249"></a>При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### <a id="p100250"></a>13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля


<a id="p100251"></a>Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ с нормативом контроля К.

<div align="center">

<a id="p100252"></a>Результат контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100253"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\text{С}_{\text{ср}} - \text{С}|$ 

<a id="p100254"></a>где $\text{С}_{\text{ср}}$ - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100202) раздела 11;
<a id="p100255"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.

<div align="center">

<a id="p100256"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100257"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}}$ ,

<a id="p100258"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}}$ - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100259"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

<div align="center">

<a id="p100260"></a>Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

</div>


<a id="p100261"></a> $\text{К}_{\text{к}} \leq \text{К}$ (3)

<a id="p100262"></a>При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100263"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100264"></a>

---