Скачать PDF

ПНД Ф 14.1:2.100-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом

Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды · № ПНД Ф 14.1:2.100-97Утратил силу 02.11.2026

Актуально на 08.11.2026.

Как цитировать: "ПНД Ф 14.1:2.100-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом". ПНД Ф 14.1:2.100-97. https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-100-97

(утв. Госкомэкологией России 21.03.1997)

Внимание

Документ утратил силу с 1 декабря 2016 года в связи с изданием ПНД Ф 14.1:2:3.100-97, утв. ФГБУ «ФЦАО» 01.09.2016.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ПНД Ф 14.1:2.100-97"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-14-12-100-97" "ПНД Ф 14.1:2.100-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическ"
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю
Заместитель Председателя
Государственного комитета России
по охране окружающей среды
А. А. Соловьянов
21 марта 1997 года

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2.100-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них величины химического потребления кислорода (ХПК) при содержании органических веществ, эквивалентном потреблению молекулярного кислорода в диапазоне от 4,0 до 80,0 мг/куб. дм, титриметрическим методом без концентрирования пробы.

При величине ХПК > 50 мг/куб. дм определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой.

Определению мешают хлориды, сульфиды, соединения железа (II), нитриты и другие неорганические вещества, способные окисляться бихроматом в кислой среде.

Мешающие влияния устраняют в соответствии с п. 10.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Титриметрический метод определения ХПК основан на окислении органических веществ избытком бихромата калия в растворе серной кислоты при нагревании в присутствии катализатора — сульфата серебра. Остаток бихромата калия находят титрованием раствором соли Мора и по разности определяют количество K Cr O , израсходованное на окисление органических веществ. 2 2 7

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИЕ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,
ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Диапазон измерений величины ХПК, мг/куб. дм Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), +/- дельта, % Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R
от 4,0 до 10,0 вкл. 30 10 15
св. 10,0 до 80,0 вкл. 24 8 12

Значения показателя точности методики используют при:

  • оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
  • оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
  • оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1 Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 24104-2001 наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 24104-2001 наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

CO с аттестованным содержанием ХПК с погрешностью не более 1% при P = 0,95

Колбы мерные, наливные ГОСТ 1770 2-500-2

Пипетки градуированные ГОСТ 29227 1(3)-1-2-1 1(3)-1-2-2

Пипетки с одной меткой ГОСТ 29169 2-2-5 2-2-10 2-2-20 2-2-50

Бюретка ГОСТ 29251 1-3-2-25-0,1

Цилиндры мерные или мензурки ГОСТ 1770 1(3)-25 1(3)-50 1(3)-100 1(3)-250 1(3)-1000

4.2 Вспомогательные устройства

Плитки электрические с закрытой спиралью ГОСТ 14919 и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °C

Бани песчаные

Стаканчики для взвешивания (бюксы) ГОСТ 25336 СВ-14/18

Стаканы химические ГОСТ 25336 В-1-500 ХС В-1-1000 ТХС

Колбы конические ГОСТ 25336 Кн-2-500-34 ТС

Капельница 2-50 ХС ГОСТ 25336

Эксикатор ГОСТ 9147

Капилляры стеклянные

Установки для определения ХПК в составе:

Колба К-1-250-29/32 ТС или колба ГОСТ 25336 Гр-250-29/32

Обратный холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС ГОСТ 25336

Воронка В-56-80 ХС ГОСТ 25336

    Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35              ТУ-3616-001-
    или ПВФ-47                                         32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п. п. 4.1 и 4.2.

4.3 Реактивы и материалы

Бихромат калия (калий двухромовокислый) ГОСТ 4220

Соль Мора (NH ) Fe(SO ) x 6H O ГОСТ 4208

                 4 2     4 2     2
    Сульфат серебра                                    ТУ 6-09-3703
    Сульфат ртути (II)                                 ГОСТ 5588

Гидроксид натрия ГОСТ 4328

Серная кислота ГОСТ 4204

    N-фенилантраниловая кислота или                    ТУ 6-09-3703
    Ферроин  (C  H N )  x FeSO  или                    ТУ 6-09-1256
               12 8 2 3       4
    1,10-фенантролин моногидрат (C  H N )  x H O или   ТУ 6-09-05-90
                                  12 8 2 3    2
    1,10-фенантролин сульфат (C  H N )  x H SO         ТУ 6-09-05-90
                               12 8 2 3    2  4
    Бумага индикаторная универсальная                  ТУ 6-09-1181
    Фильтры мембранные Владипор МФАС-МА                ТУ 6-55-221-1029-89
или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» ТУ 6-09-1678

Вода дистиллированная ГОСТ 6709

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающего воздуха (22 +/- 6) °C; - атмосферное давление (84 — 106) кПа; - относительная влажность не более 80% при температуре 25 °C; - частота переменного тока (50 +/- 1) Гц; - напряжение в сети (220 +/- 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, моют хромовой смесью, затем тщательно (не менее 10 раз) промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянную посуду с пробками, не загрязняющими пробу органическими соединениями.

В зависимости от целей анализа определение ХПК можно проводить в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный двукратным кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента», промытых дистиллированной водой. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 куб. см.

8.4. Определение ХПК, особенно в загрязненных водах, следует проводить как можно скорее после отбора пробы. Допускается хранение пробы при температуре не выше 4 °C не более суток при консервации добавлением раствора серной кислоты (1:2) из расчета 2 куб. см на каждые 100 куб. см пробы воды.

8.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

  • цель анализа, предполагаемые загрязнители;
  • место, время отбора;
  • номер пробы;
  • должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор бихромата калия с концентрацией 0,25 моль/куб. дм эквивалента.

6,129 г бихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 °C, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой темной склянке в течение 6 мес.

9.1.2. Раствор бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/куб. дм эквивалента.

50 куб. см раствора бихромата калия с концентрацией 0,25 моль/куб. дм эквивалента помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

9.1.3. Раствор соли Мора с концентрацией 0,25 моль/куб. дм эквивалента.

49,0 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, осторожно добавляют 10 куб. см концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

9.1.4. Раствор соли Мора с концентрацией 0,025 моль/куб. дм эквивалента.

50 куб. см раствора соли Мора с концентрацией 0,25 моль/куб. дм эквивалента помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 3 мес.

Точную концентрацию раствора устанавливают ежедневно или перед серией определений в соответствии с п. 9.2.

9.1.5 Раствор индикатора.

В качестве индикатора используют раствор N-фенилантраниловой кислоты или ферроина (комплекс сульфата железа (II) с 1,10-фенантролином).

Для приготовления раствора N-фенилантраниловой кислоты 0,25 г реактива растворяют в 12 куб. см раствора гидрооксида натрия (для ускорения процесса раствор можно слегка подогреть) и разбавляют дистиллированной водой до 250 куб. см.

Для приготовления раствора ферроина 2,43 г индикатора растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

    При  приготовлении  раствора   ферроина  на  основе   1,10-фенантролина
растворяют   0,980 г   соли   Мора  (NH ) Fe(SO )  x 6H O  в  100  куб.  см
                                       4 2     4 2     2
дистиллированной воды, добавляют 2,085 г 1,10-фенантролина  моногидрата или

2,93 г сульфата и перемешивают до растворения последнего.

Раствор индикатора хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6 Раствор гидроксида натрия, 0,4%.

0,4 г NaOH растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

9.1.7 Раствор сульфата серебра.
    5,0 г Ag SO  растворяют в 1 куб. дм концентрированной  серной  кислоты.
            2  4

Раствор устойчив в склянке из темного стекла в течение 6 мес.

9.2 Установление точной концентрации раствора соли Мора

Пипеткой вместимостью 10 куб. см отбирают 10 куб. см раствора бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/куб. дм эквивалента (п. 9.1.2), переносят в коническую колбу, добавляют 180 куб. см дистиллированной воды и 20 куб. см концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют в пробу 3 — 4 капли индикатора ферроина или 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с концентрацией 0,025 моль/куб. дм эквивалента (п. 9.1.4) до перехода окраски из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты.

Титрование повторяют и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,05 куб. см за результат принимают среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 куб. см.

Точную концентрацию раствора соли Мора находят по формуле:

                                   C  х V
                                    б    б
                              C  = -------,
                               м     V
                                  м

где:
C  - концентрация раствора соли Мора, моль/куб. дм эквивалента;
 м
C  - концентрация раствора бихромата калия, моль/куб. дм эквивалента;
 б
V  - объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, куб. см;
 б
V  - объем раствора соли Мора, пошедший на титрование, куб. см.
 м

10. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Мешающее влияние хлоридов при концентрациях менее 300 мг/куб. дм устраняется за счет присутствия в пробе катализатора (сульфата серебра). При больших содержаниях хлоридов к пробе добавляют сульфат ртути (II) из расчета 100 мг на 10 мг хлоридов.

Мешающее влияние сульфидов и соединений железа (II) устраняют предварительной продувкой пробы воды воздухом, если она не содержит летучих

органических  соединений, или учитывают при расчете ХПК. В последнем случае
определяют их концентрации и пересчитывают на величины ХПК  исходя из того,
                    2+

что  1  мг H S и 1 мг Fe   эквивалентны соответственно 0,47 и 0,14  мг  O .
            2                                                            2
Таким же образом учитывают влияние нитритов (1 мг NO  эквивалентен  0,35 мг
                                                2

O ). 2

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Выполнение измерений в водах

с низкой концентрацией хлоридов

Если концентрация хлоридов в пробе анализируемой воды составляет менее 300 мг/куб. дм, в колбу со шлифом установки для определения ХПК вносят с помощью пипетки 20 куб. см воды (или аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 куб. см), добавляют 10,0 куб. см раствора бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/куб. дм эквивалента (п. 9.1.2) и 30 куб. см раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте. Для равномерного кипения в колбу бросают 2 — 3 капилляра, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят содержимое на песчаной бане в течение 2 ч.

После охлаждения установки промывают холодильник дистиллированной водой (около 50 куб. см), отсоединяют его, добавляют в колбу, обмывая ее стенки, еще 50 куб. см дистиллированной воды, вновь охлаждают, переносят пробу в коническую колбу, дважды споласкивая колбу, где кипятилась проба, дистиллированной водой (по 20 — 30 куб. см). Добавляют 3 — 4 капли раствора ферроина (или 10 капель раствора фенилантраниловой кислоты) и титруют избыток непрореагировавшего бихромата калия раствором соли Мора (п. 9.1.4) до перехода окраски индикатора из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты.

Аналогичным образом проводят холостой опыт с 20 куб. см дистиллированной воды.

11.2 Выполнение измерений в водах

с высокой концентрацией хлоридов

Если концентрация хлоридов в воде превышает 300 мг/куб. дм, к отобранной для анализа пробе (20 куб. см или меньшей аликвоте, доведенной до 20 куб. см дистиллированной водой) добавляют сульфат ртути из расчета 100 мг на каждые 10 мг содержащихся в пробе хлоридов и тщательно перемешивают. Далее выполняют определение, как описано в п. 11.1. Наличие небольшого количества осадка, образовавшегося после добавления сульфата ртути, не мешает определению.

12. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Величину ХПК (бихроматной окисляемости) анализируемой пробы воды X находят по формуле:

                        8,0 x (V   - V ) x C  x 1000
                                мх    м     м

X = ----------------------------, V

где:
V   -  объем  раствора  соли  Мора,  израсходованный  на  титрование  в
 мх

холостом опыте, куб. см; V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в пробе м воды, куб. см; C — концентрация раствора соли Мора, моль/куб. дм эквивалента; м V — объем пробы воды, взятый для определения, куб. см; 8,0 — масса миллиграмм-эквивалента кислорода, мг.

Если величина ХПК в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (80 мг/куб. дм), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы величина ХПК входила в регламентированный диапазон, и выполняют определение в соответствии с п. 11.2.

В этом случае величину ХПК в анализируемой пробе воды X находят по формуле:

                                 V
                                  v

                             X = X  ----,
                                  v   v
где:
X  - величина ХПК в разбавленной пробе воды, мг/куб. дм;
 v
V  - объем пробы воды после разбавления, куб. см;
 v

v — объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, куб. см.

12.2. Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

Таблица 2

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95

Диапазон измерений величины ХПК, мг/куб. дм Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
от 4,0 до 10,0 вкл. 42
св. 10,0 до 80,0 вкл. 34

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

X +/- ДЕЛЬТА, мкг/куб. дм (P = 0,95),

где ДЕЛЬТА — показатель точности методики.

Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

ДЕЛЬТА = 0,01 x дельта x X

Значение дельта приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения величины ХПК верхней границы диапазона, значение дельта выбирают из таблицы 1 для величины ХПК в разбавленной пробе воды X . v

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

X +/- ДЕЛЬТА , мкг/куб. дм, P = 0,95, л

при условии ДЕЛЬТА < ДЕЛЬТА, л

где X — результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

+/- ДЕЛЬТА — значение характеристики погрешности результатов анализа, л установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

  • оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
  • контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа

с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля К. к

Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле: к

                                 '

                              К  = |X  - X - C |,
                               к              д
где:
 '
X  - результат анализа величины ХПК в пробе с известной добавкой;
X - результат анализа величины ХПК в исходной пробе,
C  - величина добавки.
 д

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                               _____________________

                                  /     2            2
                            К = \/ДЕЛЬТА   ' + ДЕЛЬТА   ,
                                        л,X          л,X
где:

    ДЕЛЬТА   ', ДЕЛЬТА    - значения характеристики погрешности результатов
          л,X         л,X
анализа,   установленные   в   лаборатории    при    реализации   методики,
соответствующие величине ХПК в пробе с  известной  добавкой  и  в  исходной

пробе соответственно.

    Примечание.  Допустимо  характеристику  погрешности результатов анализа
при  внедрении  методики в  лаборатории  устанавливать на основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 x ДЕЛЬТА,  с  последующим  уточнением   по  мере  накопления
  л

информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

К <= К. (1) к

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа

с применением образцов для контроля

    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                к

К.

Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле: к

                              К  = |X  - C|,
                               к     к
где:
X  - результат анализа величины ХПК в образце для контроля;
 к

C — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = ДЕЛЬТА , л

где:
+/- ДЕЛЬТА  -   характеристика     погрешности   результатов   анализа,
          л

соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

    Примечание. Допустимо характеристику  погрешности  результатов  анализа
при  внедрении методики  в  лаборатории  устанавливать на основе выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 x ДЕЛЬТА  с  последующим   уточнением   по  мере  накопления
  л

информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

К <= К. (2) к

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.