---
title: "\"ПНД Ф 13.1.60-2007 (ФР.1.31.2008.04875). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом\""
number: "ПНД Ф 13.1.60-2007"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-60-2007"
---

## "ПНД Ф 13.1.60-2007 (ФР.1.31.2008.04875). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом"

# "ПНД Ф 13.1.60-2007 (ФР.1.31.2008.04875). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом"

(утв. ФБУ "ФЦАО" 21.03.2012)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Директор ФБУ

<div align="right">

"Федеральный центр<br>
анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**А.Н.КИЧЕМАСОВ**<br>
21 марта 2012 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА**<br>
**И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРОУГЛЕРОДА В ПРОМЫШЛЕННЫХ**
**ВЫБРОСАХ В АТМОСФЕРУ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 13.1.60-2007**
(ФР.1.31.2008.04875)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Издание 2012 года.


### 1. <a id="p100007"></a>ВВЕДЕНИЕ


<a id="p100008"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.
<a id="p100009"></a>Диапазон измерений массовой концентрации сероуглерода от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100010"></a>Определению сероуглерода мешают сероводород и диоксиды серы. Их улавливают специальными фильтрами, которые устанавливаются перед поглотительными приборами ([рис. 1](#p100254), Приложение А).


### 2. <a id="p100011"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100012"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100013"></a>**ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**
**ПРАВИЛЬНОСТИ И ПОВТОРЯЕМОСТИ**


| <a id="p100014"></a>Диапазон измерений, мг/куб. м | <a id="p100015"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r},$ % | <a id="p100016"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при Р = 0,95), $\pm \delta_{c},$ % | <a id="p100017"></a>Показатель точности [<1>](#p100027) (границы относительной погрешности методики при Р = 0,95), $\pm \delta_{c},$ % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100018"></a>От 0,5 до 5 включ. | <a id="p100019"></a>9 | <a id="p100020"></a>17 | <a id="p100021"></a>25 |


<div align="center">

<a id="p100022"></a>Значения показателя точности методики используют при:<br>
- <a id="p100023"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;<br>
- <a id="p100024"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;<br>
- <a id="p100025"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

</div>


<a id="p100026"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100027"></a><1> Соответствует расширенной стандартной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

<a id="p100028"></a>**3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И РЕАКТИВЫ**

</div>


<a id="p100029"></a>При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.


#### <a id="p100030"></a>3.1. Средства измерений и стандартные образцы



| <a id="p100031"></a>Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 400 нм |  |
| --- | --- |
| <a id="p100032"></a>Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм |  |
| <a id="p100033"></a>Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г | <a id="p100035"></a>ГОСТ Р 53228-2008 |
| <a id="p100036"></a>Гири | <a id="p100037"></a>ГОСТ 7328-2001 |
| <a id="p100038"></a>Электроаспиратор типа М-822 | <a id="p100039"></a>ТУ 64-1-862-82 |
| <a id="p100040"></a>Дифманометр-тягомер типа ДТмМП | <a id="p100041"></a>ГОСТ 2405-88 |
| <a id="p100042"></a>Барометр | <a id="p100043"></a>ТУ 25-04-1797-75 |
| <a id="p100044"></a>Термометр жидкостной лабораторный | <a id="p100045"></a>[ГОСТ 29224-91](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) |
| <a id="p100046"></a>Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с |  |
| <a id="p100047"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 куб. см | <a id="p100048"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 куб. см | <a id="p100051"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100052"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,5, 1,5, 10 куб. см | <a id="p100053"></a>ГОСТ 29227-91 |
| <a id="p100055"></a>ГСО с аттестованным содержанием сероуглерода 1 мг/куб. см с погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95 |  |



#### <a id="p100056"></a>3.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100057"></a>Фильтры для поглощения сероводорода и диоксида серы |  |
| --- | --- |
| <a id="p100058"></a>Приборы поглотительные с пористой пластинкой |  |
| <a id="p100059"></a>Шланги из поливинилхлорида | <a id="p100060"></a>ГОСТ 19034-82 |
| <a id="p100061"></a>Стаканы химические термостойкие вместимостью 50 куб. см | <a id="p100062"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100063"></a>Стаканы для взвешивания (бюксы) | <a id="p100064"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100065"></a>Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью | <a id="p100066"></a>ГОСТ 14919-83 |
| <a id="p100067"></a>Емкость для охлаждения поглотительных приборов проточной водой |  |


<a id="p100068"></a>Примечания.
1. <a id="p100069"></a>Допускается применение иных средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2. <a id="p100070"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100071"></a>3.3. Реактивы



| <a id="p100072"></a>Диэтиламин (перегнанный) | <a id="p100073"></a>ГОСТ 9875-88 |
| --- | --- |
| <a id="p100074"></a>Медь уксуснокислая (ацетат) моногидрат | <a id="p100075"></a>ГОСТ 5852-79 |
| <a id="p100076"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100077"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100078"></a>Спирт этиловый ректификованный | <a id="p100079"></a>ГОСТ 18300-87 |
| <a id="p100080"></a>Сероуглерод (перегнанный) | <a id="p100081"></a>[ГОСТ 19213-73](https://bukva.ai/docs/standart-gost-19213-73) |


<a id="p100082"></a>Примечания.
1. <a id="p100083"></a>Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2. <a id="p100084"></a>Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.


### 4. <a id="p100085"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100086"></a>Метод основан на взаимодействии сероуглерода с диэтиламином и медью уксуснокислой с образованием желто-бурого раствора диэтилдитиокарбамата меди.
<a id="p100087"></a>Сероуглерод поглощается раствором диэтиламина при пропускании через раствор анализируемой газовоздушной смеси из газохода. Окрашенный раствор фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.


### 5. <a id="p100088"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


<a id="p100089"></a>При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
<a id="p100090"></a>5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100091"></a>5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

<div align="center">

<a id="p100092"></a>5.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

</div>

<a id="p100093"></a>5.4. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100094"></a>5.5. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100095"></a>5.6. Работы на высоте следует проводить в соответствии с требованиями СНиП III-4-80.
<a id="p100096"></a>При отборе проб должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.


### 6. <a id="p100097"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА


<a id="p100098"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки и получивших удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.


### 7. <a id="p100099"></a>ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100100"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100101"></a>температура воздуха (20 +/- 10) °C;
- <a id="p100102"></a>атмосферное давление (84 - 106) кПа;

<div align="center">

- <a id="p100103"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C;<br>
- <a id="p100104"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;<br>
- <a id="p100105"></a>напряжение в сети (220 +/- 22) В.

</div>



### 8. <a id="p100106"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100107"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка прибора, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100108"></a>8.1. Подготовка прибора


<div align="center">

<a id="p100109"></a>Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

</div>



#### <a id="p100110"></a>8.2. Приготовление вспомогательных растворов



##### <a id="p100111"></a>8.2.1 Приготовление спиртового раствора меди уксуснокислой (ацетата меди) с массовой долей 0,05%

<a id="p100112"></a>В мерной колбе вместимостью 100 куб. см растворяют 50 мг ацетата меди в 1 куб. см дистиллированной воды при слабом нагревании на электрической плитке (~ 40°C), охлаждают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом, хорошо перемешивают.
<a id="p100113"></a>Раствор применяют свежеприготовленным.

##### <a id="p100114"></a>8.2.2 Приготовление раствора диэтиламина с массовой долей 1,5%

<a id="p100115"></a>В мерной колбе вместимостью 100 куб. см растворяют 2,1 куб. см диэтиламина в небольшом количестве этилового спирта и доводят до метки этиловым спиртом, хорошо перемешивают.
<a id="p100116"></a>Раствор применяют свежеприготовленным.


#### <a id="p100117"></a>8.3. Приготовление градуировочных растворов



##### <a id="p100118"></a>8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора сероуглерода с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см

<a id="p100119"></a>Для приготовления основного градуировочного раствора используют ГСО с аттестованным содержанием сероуглерода 1 мг/куб. см. Помещают 2,5 куб. см ГСО в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доводят до метки раствором диэтиламина.
<a id="p100120"></a>1 куб. см раствора должен содержать 100 мкг сероуглерода.
<a id="p100121"></a>Срок хранения 3 месяца.

##### <a id="p100122"></a>8.3.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора сероуглерода с массовой концентрацией 5 мкг/куб. см

<a id="p100123"></a>Раствор готовят путем разбавления основного градуировочного раствора. Помещают 5 куб. см основного градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором диэтиламина. 1 куб. см раствора должен содержать 5 мкг сероуглерода.
<a id="p100124"></a>Раствор используют свежеприготовленным.
<a id="p100125"></a>8.3.3. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 5 мкг/куб. см из перегнанного сероуглерода
<a id="p100126"></a>При отсутствии ГСО допускается приготовление градуировочных растворов из перегнанного сероуглерода.
<a id="p100127"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см приливают 20 куб. см раствора диэтиламина. Закрывают колбу пробкой и взвешивают с точностью 0,0002 г. С помощью пипетки с грушей в колбу переносят 1 - 2 капли перегнанного сероуглерода и опять взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют массу внесенного сероуглерода. Содержимое колбы доводят раствором диэтиламина до метки, перемешивают. Рассчитывают массовую концентрацию сероуглерода в 1 куб. см раствора. Соответствующим разбавлением раствора сероуглерода раствором диэтиламина готовят раствор с содержанием сероуглерода 5 мкг/куб. см.
<a id="p100128"></a>Раствор используют свежеприготовленным.
<a id="p100129"></a>**ВНИМАНИЕ!**
<a id="p100130"></a>Сероуглерод очень ядовит (ПДК в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м), работать с ним необходимо только в вытяжном шкафу.
<a id="p100131"></a>Сероуглерод легко воспламеняется и крайне взрывоопасен: $t_{\text{всп}.} = 22^{\circ}C$ , НКПВ (нижний концентрационный предел взрываемости) 1%, поэтому перегонку сероуглерода следует производить на водяной бане, предварительно нагретой до (55 - 60) °C, при необходимости доливать в баню нагретую отдельно воду и не допускать перегрева воды выше 60 °C. Хранить перегнанный сероуглерод следует в холодильнике в плотно закупоренной стеклянной таре.


#### <a id="p100132"></a>8.4. Построение градуировочного графика


<a id="p100133"></a>Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки, соответствующие массовой концентрации сероуглерода 2,5 - 25 мкг в пробе (10 куб. см).
<a id="p100134"></a>Условия анализа должны соответствовать [п. 7](#p100099).
<a id="p100135"></a>Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100136"></a>Таблица 2

<a id="p100137"></a>**СОСТАВ И КОЛИЧЕСТВО ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ**

</div>



| <a id="p100138"></a>Номер образца | <a id="p100139"></a>Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (куб. см), помещенная в мерные цилиндры вместимостью 10 куб. см | <a id="p100140"></a>Объем 0,05%-ного раствора ацетата меди, куб. см | <a id="p100141"></a>Объем 1,5% раствора диэтиламина, куб. см | <a id="p100142"></a>Массовая концентрация сероуглерода, мкг/10 куб. см |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100143"></a>1 | <a id="p100144"></a>0,0 | <a id="p100145"></a>0,0 | <a id="p100146"></a>10,0 | <a id="p100147"></a>0,0 |
| <a id="p100148"></a>2 | <a id="p100149"></a>0,5 | <a id="p100150"></a>0,5 | <a id="p100151"></a>9,5 | <a id="p100152"></a>2,5 |
| <a id="p100153"></a>3 | <a id="p100154"></a>1,0 | <a id="p100155"></a>0,5 | <a id="p100156"></a>9,0 | <a id="p100157"></a>5,0 |
| <a id="p100158"></a>4 | <a id="p100159"></a>2,0 | <a id="p100160"></a>0,5 | <a id="p100161"></a>8,0 | <a id="p100162"></a>10,0 |
| <a id="p100163"></a>5 | <a id="p100164"></a>3,0 | <a id="p100165"></a>0,5 | <a id="p100166"></a>7,0 | <a id="p100167"></a>15,0 |
| <a id="p100168"></a>6 | <a id="p100169"></a>4,0 | <a id="p100170"></a>0,5 | <a id="p100171"></a>6,0 | <a id="p100172"></a>20,0 |
| <a id="p100173"></a>7 | <a id="p100174"></a>5,0 | <a id="p100175"></a>0,5 | <a id="p100176"></a>5,0 | <a id="p100177"></a>25,0 |


<a id="p100178"></a>В мерные цилиндры вместимостью 10 куб. см наливают по 0,5 куб. см раствора ацетата меди, далее добавляют рабочие градуировочные растворы в соответствии с [таблицей 2](#p100137) и доводят до метки диэтиламином.
<a id="p100179"></a>Через 30 - 35 мин. измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны $\lambda = 400\text{нм}.$ В качестве раствора сравнения используют нулевой градуировочный раствор с добавлением 0,5 куб. см раствора ацетата меди.
<a id="p100180"></a>Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.
<a id="p100181"></a>По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание сероуглерода в мкг, а по оси ординат - значения оптической плотности соответствующих градуировочных растворов. Градуировочный график строят по средним значениям из 5 результатов измерений.


#### <a id="p100182"></a>8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100183"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проверяют не реже одного раза в квартал, а также при смене любого из реактивов, после ремонта и поверки прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [таблице 2](#p100137)).
<a id="p100184"></a>Контроль также проводят перед каждым анализом серии рабочих проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение которой приближается к определяемым величинам.
<a id="p100185"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующего условия:

<div align="center">

<a id="p100186"></a> $|X - C| \leq 0,01 \cdot C \cdot \text{К}_{\text{гр}}$ (1)

<a id="p100187"></a>где X - результат контрольного измерения содержания сероуглерода в образце для градуировки, мкг;<br>
<a id="p100188"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации сероуглерода в образце для градуировки, мкг;

</div>

<a id="p100189"></a> $\text{К}_{\text{гр}}$ - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %. $\text{К}_{\text{гр}} = 13.$ 
<a id="p100190"></a>Если [условие](#p100186) стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100191"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.


#### <a id="p100192"></a>8.6. Отбор проб


<a id="p100193"></a>Отбор проб следует проводить при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
<a id="p100194"></a>Место для отбора проб выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств.
<a id="p100195"></a>Отбор проб исследуемой газовоздушной смеси производят из газоходов со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 20 мин. в два последовательно соединенных поглотительных прибора с помощью установки ([рис. 1](#p100254), Приложение А). В каждый поглотительный прибор наливают 10 куб. см поглотительного раствора (диэтиламин). Время с момента взятия пробы до начала анализа не должно превышать 1 час.
<a id="p100196"></a>Объем газа, проходящего через газоход при рабочих и нормальных условиях, определяют согласно ГОСТ 17.2.4.06-90 "Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения".


### 9. <a id="p100197"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100198"></a>После отбора проб растворы из каждого поглотительного прибора отдельно количественно переносят в мерные цилиндры. В случае если объем поглотительного раствора менее 10 куб. см, добавляют диэтиламин до 10 куб. см. Затем приливают по 0,5 куб. см раствора ацетата меди и перемешивают. Через 30 - 35 мин. измеряют оптическую плотность полученных растворов по [п. 8.4](#p100132). По градуировочному графику определяют количество сероуглерода в испытуемых растворах из двух последовательно соединенных поглотителей (мкг), суммируют результат и находят содержание сероуглерода в пробе.


### 10. <a id="p100199"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100200"></a>10.1. Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям


<a id="p100201"></a>Объем газа, приведенный к нормальным условиям $(V_{0})$ , вычисляют по формуле:

<a id="p100202"></a> $V_{0} = \frac{V \cdot 273 \cdot (P_{0} \pm \Delta P)}{101,3 \cdot (273 + t)} ,$ (2)

<div align="center">

<a id="p100203"></a> $P_{0}$ - атмосферное давление при н.у., 101,3 кПа;<br>
<a id="p100204"></a> $\Delta P$ - разрежение (избыточное давление) газа у аспиратора, кПа;<br>
<a id="p100205"></a>t - температура газа, поступающего в аспирационное устройство, °C;

</div>

<a id="p100206"></a>V - объем газа, отобранного на анализ, куб. дм.

<a id="p100207"></a>V = T х W, (3)

<div align="center">

<a id="p100208"></a>где:<br>
<a id="p100209"></a>T - время пропускания газа через ротаметр, мин.;<br>
<a id="p100210"></a>W - расход газа, куб. дм/мин.

</div>



#### <a id="p100211"></a>10.2. Расчет результатов измерений


<a id="p100212"></a>Содержание сероуглерода X (мг/куб. м) в анализируемом газе рассчитывают по формуле:

<a id="p100213"></a> $X = \frac{X'}{V_{0}} ,$ (4)

<a id="p100214"></a>где X' - количество сероуглерода, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100215"></a> $V_{0}$ - объем газа, отобранного на анализ, приведенный к нормальным условиям, куб. дм.


### 11. <a id="p100216"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100217"></a>Результат измерений X (мг/куб. м) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta$ , P = 0,95,
<a id="p100218"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.
<a id="p100219"></a>Величину $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X.$ Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100013).

<div align="right">

<a id="p100220"></a>Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: $X_{\text{ср}} \pm \Delta_{\text{л}},$ P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta,$ где<br>
<a id="p100221"></a> $X_{\text{ср}}$ - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;<br>
<a id="p100222"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

</div>



### 12. <a id="p100223"></a>ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100224"></a>При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 3.

<a id="p100225"></a>Таблица 3

<a id="p100226"></a>**ПРЕДЕЛ ПОВТОРЯЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| <a id="p100227"></a>Диапазон измерений, мг/куб. м | <a id="p100228"></a>Предел повторяемости, r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100229"></a>От 0,5 до 5 включ. | <a id="p100230"></a>25 |



### 13. <a id="p100231"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100232"></a>13.1. Общие положения


<a id="p100233"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100234"></a>оперативный контроль процедуры измерений;
- <a id="p100235"></a>контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности;
- <a id="p100236"></a>периодичность проведения контроля, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются во внутренних документах лаборатории;
- <a id="p100237"></a>разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с п. 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


#### <a id="p100238"></a>13.2. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля


<a id="p100239"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ с нормативом контроля К.
<a id="p100240"></a>Результат контрольной процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100241"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{X} - C|,$ (5)

</div>


<a id="p100242"></a>где $\overline{X}$ - результат контрольного измерения содержания сероуглерода в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.
<a id="p100243"></a>Значение r приведено в [таблице 3](#p100226).
<a id="p100244"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100245"></a>В качестве образца для контроля используют раствор, аттестованный по процедуре приготовления и представляющий собой поглотительный раствор с введенным в него ГСО определяемого компонента.
<a id="p100246"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100247"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}},$ (6)

</div>


<a id="p100248"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100249"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100250"></a> $\text{К}_{\text{к}} \leq \text{К}.$ (7)

</div>


<a id="p100251"></a>При невыполнении данного условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении - выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.





<div align="center">

<a id="p100252"></a>Приложение А

</div>


<a id="p100253"></a> ![13.2. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для кон](https://i.bukva.ai/fYlMDcth/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100254"></a>Рис. 1 - Установка для определения концентрации сероуглерода

</div>


<a id="p100255"></a>1 - прибор поглотительный; 2 - раствор поглотительный; 3 - пористая пластинка; 4 - ванна; 5 - фильтр поглотительный; 6 - перегородка из стекловаты.



<a id="p100256"></a>

---