---
title: "\"ПНД Ф 13.1.33-2002 (ФР.1.31.2009.06093). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом\""
number: "ПНД Ф 13.1.33-2002"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-2002"
---

## "ПНД Ф 13.1.33-2002 (ФР.1.31.2009.06093). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом"

# "ПНД Ф 13.1.33-2002 (ФР.1.31.2009.06093). Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом"

(утв. ФБУ "ФЦАО" 20.06.2012)

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 13.1.33-02"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-02" "ПНД Ф 13.1.33-02. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака в пробах промышленных вы"
  n1["ПНД Ф 13.1.33-2002"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-2002" "ПНД Ф 13.1.33-2002. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосфе"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Директор ФБУ
"Федеральный центр

<div align="right">

анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**В.И.ЦУКАНОВ**<br>
20 июня 2012 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА**<br>
**И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ**

</div>


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА**
**В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ В АТМОСФЕРУ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 13.1.33-2002**
(ФР.1.31.2009.06093)

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Издание 2012 г.
<a id="p100007"></a>Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").
<a id="p100008"></a>Настоящее издание методики действует до выхода нового издания.



### 1. <a id="p100009"></a>ВВЕДЕНИЕ


<a id="p100010"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.
<a id="p100011"></a>Диапазон измерений массовой концентрации аммиака 0,2 - 5 мг/м3.
<a id="p100012"></a>Определению мешают аммонийные соли, некоторые амины алифатического ряда, формальдегид (свыше 0,2 мг/м3), сероводород (свыше 0,4 мг/м3), хлор (свыше 0,2 мг/м3).
<a id="p100013"></a>Оксиды азота определению не мешают.


### 2. <a id="p100014"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100015"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100016"></a>Значения показателей точности, повторяемости
и правильности методики


| <a id="p100017"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100018"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100019"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности методики при вероятности P = 0,95) $\pm \delta_{c}$ , % | <a id="p100020"></a>Показатель точности [<1>](#p100026) (границы относительной погрешности методики при вероятности P = 0,95) $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100021"></a>От 0,2 до 5 вкл. | <a id="p100022"></a>8 | <a id="p100023"></a>19 | <a id="p100024"></a>25 |



<a id="p100025"></a>

---

<a id="p100026"></a><1> Соответствует расширенной стандартной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

<div align="right">

<a id="p100027"></a>Значения показателя точности методики используют при:

</div>

- <a id="p100028"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100029"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100030"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.


### 3. <a id="p100031"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ


<a id="p100032"></a>При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства и реактивы.

#### <a id="p100033"></a>3.1 Средства измерений, стандартные образцы

<a id="p100034"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420 - 460 нм


| <a id="p100035"></a>Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм |  |
| --- | --- |
| <a id="p100036"></a>Электроаспиратор | <a id="p100037"></a>ТУ 25-11-1414-78 |
| <a id="p100038"></a>Манометр или дифманометр-тягомер | <a id="p100039"></a>ГОСТ 2405-88 |
| <a id="p100040"></a>Термометр лабораторный, диапазон измерений 0 - 250 °C | <a id="p100041"></a>ГОСТ 13646-68 |
| <a id="p100042"></a>Ротаметр | <a id="p100043"></a>[ГОСТ 13045-81](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81) |
| <a id="p100044"></a>Барометр-анероид | <a id="p100045"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100046"></a>Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с |  |
| <a id="p100047"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 | <a id="p100048"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100049"></a>Пипетки градуированные, 2-го класса точности, вместимость 1, 2, 5 см3 | <a id="p100050"></a>ГОСТ 29227-91 |
| <a id="p100051"></a>Микропипетки |  |
| <a id="p100052"></a>Бюретки | <a id="p100053"></a>ГОСТ 29251-91 |
| <a id="p100054"></a>Пробирки П-1-15-0,1(0,2) ХС | <a id="p100055"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100056"></a>ГСО с аттестованным значением массовой концентрации ионов аммония 1 мг/см3 и погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95 |  |
| <a id="p100057"></a>ПГС для "Микрогаза" |  |
| <a id="p100058"></a>3.2. Вспомогательные устройства | <a id="p100059"></a>Пробоотборная трубка из нержавеющей стали |


<a id="p100060"></a>Пробоотборная обогреваемая трубка для отбора проб газа с высоким содержанием влаги

<div align="center">

<a id="p100061"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой

</div>


<a id="p100062"></a>Стекловолокно
<a id="p100063"></a>**ГОСТ 10727-74**
<a id="p100064"></a>Трубка резиновая полувакуумная, тип 1

<div align="center">

<a id="p100065"></a>ГОСТ 5496-78

</div>

<a id="p100066"></a>Стаканы химические В-1-250 ТХС
<a id="p100067"></a>ГОСТ 25336-82
<a id="p100068"></a>Универсальная индикаторная бумага pH (0 - 12)
<a id="p100069"></a>ТУ 6-09-1181-76

#### <a id="p100070"></a>3.3 Реактивы


| <a id="p100071"></a>Калий марганцевокислый, х.ч. | <a id="p100072"></a>ГОСТ 20490-75 |
| --- | --- |
| <a id="p100073"></a>Кислота серная, х.ч. | <a id="p100074"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100075"></a>Кислота соляная, х.ч. | <a id="p100076"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100077"></a>Реактив Несслера | <a id="p100078"></a>ТУ 6-09-2089-77 |
| <a id="p100079"></a>Аммоний роданистый, х.ч. | <a id="p100080"></a>[ГОСТ 27067-86](https://bukva.ai/docs/gost-27067-86) |
| <a id="p100081"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100082"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100083"></a>Катиониты КУ-2, СБС | <a id="p100084"></a>[ГОСТ 20298-74](https://bukva.ai/docs/gost-20298-74) |

<a id="p100085"></a>Примечания.
1. <a id="p100086"></a>Допускается использование средств измерения, оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
2. <a id="p100087"></a>Все средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


### 4. <a id="p100088"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ


<a id="p100089"></a>Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.


### 5. <a id="p100090"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100091"></a>При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
<a id="p100092"></a>5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100093"></a>5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
<a id="p100094"></a>5.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100095"></a>5.4. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100096"></a>5.5. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100097"></a>5.6. Работы на высоте следует проводить в соответствии с требованиями СНиП III-4-80.
<a id="p100098"></a>При отборе проб должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.


### 6. <a id="p100099"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА


<a id="p100100"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие технику фотометрического анализа и получившие удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.


### 7. <a id="p100101"></a>ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100102"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100103"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
<a id="p100104"></a>атмосферное давление (97,3 - 106) кПа, (730 - 780 мм рт. ст.);
<a id="p100105"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C;
<a id="p100106"></a>напряжение в сети (220 +/- 22) В.


### 8. <a id="p100107"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100108"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка прибора, приготовление растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100109"></a>8.1 Подготовка прибора

<a id="p100110"></a>Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

#### <a id="p100111"></a>8.2 Приготовление растворов


##### <a id="p100112"></a>8.2.1 Приготовление безаммиачной воды

<div align="center">

<a id="p100113"></a>Дистиллированную воду пропускают через колонку с катионитом КУ-2 или СБС. Предварительно проводят подготовку катионита. Для этого катионит помещают в стакан и заливают дистиллированной водой. На следующий день катионит помещают в стеклянную бюретку вместимостью 50 см3 (в нижнюю часть бюретки предварительно помещают слой стекловолокна толщиной 1 - 2 см) и промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 15% для освобождения от железа, проверяя наличие последнего по качественной реакции с роданистым аммонием. Подготовка катионита заканчивается промыванием его дистиллированной водой до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге). Катионит следует хранить под слоем дистиллированной воды.<br>
<a id="p100114"></a>Безаммиачную воду также можно получить вторичной перегонкой дистиллированной воды, предварительно подкислив ее 1 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты на 1 дм3 и добавив марганцевокислый калий до четко малиновой окраски.<br>
<a id="p100115"></a>Полученную одним из описанных выше способов воду проверяют на наличие аммиака по реакции с реактивом Несслера и используют для приготовления реактивов.

</div>


##### <a id="p100116"></a>8.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой концентрацией 0,1 моль/дм3

<div align="center">

<a id="p100117"></a>В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 500 см3 безаммиачной воды и приливают при перемешивании 8,5 см3 соляной кислоты $(\rho = 1,8)$ . Раствор доводят до метки безаммиачной водой.<br>
<a id="p100118"></a>Срок хранения 6 месяцев.

</div>


##### <a id="p100119"></a>8.2.3 Приготовление поглотительного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3

<div align="center">

<a id="p100120"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора соляной кислоты, приготовленного по [п. 8.2.2](#p100116), и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор готовят в день анализа.

</div>


##### <a id="p100121"></a>8.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 15%

<div align="center">

<a id="p100122"></a>В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 300 см3 дистиллированной воды и приливают при перемешивании 376,3 см3 соляной кислоты $(\rho = 1,18)$ . Раствор доводят до метки дистиллированной водой.<br>
<a id="p100123"></a>Срок хранения 6 месяцев.

</div>


##### <a id="p100124"></a>8.2.5 Приготовление основного градуировочного раствора ионов аммония с массовой концентрацией 100 мкг/см3

<div align="center">

<a id="p100125"></a>Раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием ионов аммония в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией на безаммиачной воде.<br>
<a id="p100126"></a>Раствор хранят в банке из темного стекла в холодном месте в течение 3-х месяцев.

</div>


##### <a id="p100127"></a>8.2.6 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов аммония с массовой концентрацией 10 мкг/см3

<div align="center">

<a id="p100128"></a>10 см3 раствора ионов аммония с концентрацией 100 мкг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

</div>


#### <a id="p100129"></a>8.3 Построение градуировочного графика

<div align="center">

<a id="p100130"></a>Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 см3 раствора. Условия анализа, его проведение должны соответствовать [пп. 7](#p100101) и [9](#p100207).<br>
<a id="p100131"></a>Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

<a id="p100132"></a>Таблица 2

<a id="p100133"></a>Состав и количество образцов для градуировки

</div>



| <a id="p100134"></a>Номер образца | <a id="p100135"></a>Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (C = 10 мкг/см3), см3 | <a id="p100136"></a>Объем поглотительного раствора, см3 | <a id="p100137"></a>Масса ионов аммония в градуировочных растворах, мкг в 5 см3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100138"></a>0 | <a id="p100139"></a>0,0 | <a id="p100140"></a>5,0 | <a id="p100141"></a>0,0 |
| <a id="p100142"></a>1 | <a id="p100143"></a>0,1 | <a id="p100144"></a>4,9 | <a id="p100145"></a>1,0 |
| <a id="p100146"></a>2 | <a id="p100147"></a>0,2 | <a id="p100148"></a>4,8 | <a id="p100149"></a>2,0 |
| <a id="p100150"></a>3 | <a id="p100151"></a>0,3 | <a id="p100152"></a>4,7 | <a id="p100153"></a>3,0 |
| <a id="p100154"></a>4 | <a id="p100155"></a>0,4 | <a id="p100156"></a>4,6 | <a id="p100157"></a>4,0 |
| <a id="p100158"></a>5 | <a id="p100159"></a>0,5 | <a id="p100160"></a>4,5 | <a id="p100161"></a>5,0 |
| <a id="p100162"></a>6 | <a id="p100163"></a>0,6 | <a id="p100164"></a>4,4 | <a id="p100165"></a>6,0 |
| <a id="p100166"></a>7 | <a id="p100167"></a>0,7 | <a id="p100168"></a>4,3 | <a id="p100169"></a>7,0 |
| <a id="p100170"></a>8 | <a id="p100171"></a>0,8 | <a id="p100172"></a>4,2 | <a id="p100173"></a>8,0 |
| <a id="p100174"></a>9 | <a id="p100175"></a>0,9 | <a id="p100176"></a>4,1 | <a id="p100177"></a>9,0 |
| <a id="p100178"></a>10 | <a id="p100179"></a>1,0 | <a id="p100180"></a>4,0 | <a id="p100181"></a>10,0 |
| <a id="p100182"></a>11 | <a id="p100183"></a>1,5 | <a id="p100184"></a>3,5 | <a id="p100185"></a>15,0 |
| <a id="p100186"></a>12 | <a id="p100187"></a>2,0 | <a id="p100188"></a>3,0 | <a id="p100189"></a>20,0 |


<a id="p100190"></a>Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу "наименьших квадратов". При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества, мкг в пробе.

#### <a id="p100191"></a>8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100192"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене любого из реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [таблице 2](#p100133)).
<a id="p100193"></a>Измеряют оптическую плотность (не менее 5 замеров) и находят среднее арифметическое полученных значений.
<a id="p100194"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<div align="center">

<a id="p100195"></a> $|X - C| \leq 0,01 \cdot C \cdot K_{\text{гр}.}$ , (1)

</div>


<a id="p100196"></a>где X - результат контрольного измерения массовой концентрации аммиака в образце для градуировки, мкг;
<a id="p100197"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации аммиака в образце для градуировки, мкг;
<a id="p100198"></a> $K_{\text{гр}.}$ - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики $(K_{\text{гр}.} = 13\%)$ .
<a id="p100199"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100200"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

#### <a id="p100201"></a>8.5 Отбор проб

<a id="p100202"></a>Отбор проб следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.2.4.06-90 "Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения" и ПНД Ф 12.1.1-99 "Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий" при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
<a id="p100203"></a>Место для отбора проб выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств. Приваривают штуцер с отверстием по размеру пробоотборной трубки (Приложение А, [рис. 1](#p100266)). В случае отбора проб газа с высоким содержанием влаги (больше 80%) применяют обогреваемую пробоотборную трубку (Приложение А, [рис. 2](#p100269)). При отборе запыленных газов применяется фильтровальный патрон, заполненный стекловолокном. Носик пробоотборной трубки устанавливают по ходу газа.
<a id="p100204"></a>В поглотительные приборы (Приложение А, [рис. 3](#p100271)) вносят по 6 см3 поглотительного раствора. Анализируемый газ отбирают в два соединенных последовательно поглотительных прибора. Расход газа устанавливают 0,5 - 1,0 дм3/мин при концентрациях аммиака менее 0,4 мг/м3 или 0,2 - 0,5 дм3/мин при концентрациях аммиака более 0,4 мг/м3.
<a id="p100205"></a>В процессе отбора проб следят за показаниями ротаметра электроаспиратора, а также измеряют температуру и давление (разряжение) газа у ротаметра и атмосферное давление.
<a id="p100206"></a>По окончании отбора закрывают вход и выход поглотителей резиновыми шлангами с пробками для предотвращения потерь поглотительного раствора.


### 9. <a id="p100207"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100208"></a>Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.
<a id="p100209"></a>Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 см3 реактива Несслера (отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадок со дна, и вливают быстро во избежание опалесценции раствора). Содержимое пробирки тщательно перемешивают, выдерживают 10 минут и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 450 нм относительно "холостой пробы". В качестве "холостой пробы" используется поглотительный раствор. По градуировочному графику определяют содержание ионов аммония в пробе.


### 10. <a id="p100210"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100211"></a>10.1 Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям

<a id="p100212"></a>Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям приводят по формуле:

<a id="p100213"></a> $V_{0} = V \frac{273*(P \pm \Delta P)}{101,3*(273 + t)}$ , (2)

<a id="p100214"></a>где $V_{0}$ - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм3;
<a id="p100215"></a>V - объем газа при условиях отбора пробы, дм3;

<div align="center">

<a id="p100216"></a>P - атмосферное давление, кПа;

</div>

<a id="p100217"></a> $\Delta P$ - избыточное давление (разрежение) перед ротаметром, кПа;
<a id="p100218"></a>t - температура газа у ротаметра, °C.

#### <a id="p100219"></a>10.2 Расчет результатов анализа

<div align="right">

<a id="p100220"></a>Расчет массовой концентрации аммиака X (мг/м3) проводят по формуле:

</div>


<div align="center">

<a id="p100221"></a> $X = \frac{0,94(m_{1} + m_{2})*a}{V_{0}*b}$ , (3)

</div>


<a id="p100222"></a>где $m_{1}$ и $m_{2}$ - содержание ионов аммония в пробах, взятых для анализа из первого и второго поглотителей соответственно, найденное по градуировочному графику, мкг в пробе;

<div align="center">

<a id="p100223"></a>0,94 - коэффициент пересчета ионов аммония на аммиак;<br>
<a id="p100224"></a>a - объем поглотительного раствора, залитого в поглотительный прибор, см3;<br>
<a id="p100225"></a>b - объем пробы, взятый на анализ, см3;<br>
<a id="p100226"></a> $V_{0}$ - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм3.

</div>



### 11. <a id="p100227"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100228"></a>Результат измерений X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: $X \pm \Delta$ , P = 0,95,
<a id="p100229"></a>где $\Delta$ - показатель точности методики.
<a id="p100230"></a>Величину $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X$ . Значение $\delta$ приведено в [таблице 1](#p100016).
<a id="p100231"></a>Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: $X \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , где
<a id="p100232"></a>X - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100233"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.


### 12. <a id="p100234"></a>ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100235"></a>При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значение r приведено в таблице 3.

<div align="center">

<a id="p100236"></a>Таблица 3

</div>


<a id="p100237"></a>Диапазон измерений, значение предела повторяемости
при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100238"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100239"></a>Предел повторяемости (относительные значения допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100240"></a>От 0,2 до 5 вкл. | <a id="p100241"></a>22 |



### 13. <a id="p100242"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100243"></a>13.1 Общие положения

<a id="p100244"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

<div align="center">

- <a id="p100245"></a>оперативный контроль процедуры измерений;

</div>

- <a id="p100246"></a>контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
<a id="p100247"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100248"></a>Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с п. 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

#### <a id="p100249"></a>13.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

<a id="p100250"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры $K_{\text{к}}$ с нормативом контроля K.
<a id="p100251"></a>Результат контрольной процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<div align="right">

<a id="p100252"></a> $K_{\text{к}} = |\overline{X} - C|$ , (4)

</div>


<a id="p100253"></a>где $\overline{X}$ - результат контрольного измерения содержания аммиака в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r;

<div align="center">

<a id="p100254"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.<br>
<a id="p100255"></a>Значение r приведено в [таблице 3](#p100237).

</div>

<a id="p100256"></a>В качестве образца для контроля используют раствор, аттестованный по процедуре приготовления и представляющий собой поглотительный раствор с введенным в него ГСО определяемого компонента.

<div align="center">

<a id="p100257"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100258"></a> $K = \Delta_{\text{л}}$ , (5)

</div>


<a id="p100259"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100260"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100261"></a> $K_{\text{к}} \leq K$ . (6)

</div>


<a id="p100262"></a>При невыполнении данного условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении - выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.






## <a id="p100263"></a>Приложение А


<a id="p100264"></a> ![Приложение А](https://i.bukva.ai/KPsTxQlI/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100265"></a>1 - корпус; 2 - латунная сетка;

</div>

3 - тампон из стекловолокна; 4 - пробка

<a id="p100266"></a>Рис. 1. Пробоотборная трубка



<a id="p100267"></a> ![Приложение А](https://i.bukva.ai/KPsTxQlI/img_1.png) 

<div align="center">

<a id="p100268"></a>1 - трубка; 2 - корпус; 3 - нихромовая обмотка;

</div>

4 - изоляция; 5 - изолирующая шайба

<div align="center">

<a id="p100269"></a>Рис. 2. Пробоотборная обогреваемая трубка

</div>




<a id="p100270"></a> ![Приложение А](https://i.bukva.ai/KPsTxQlI/img_2.png) 

<a id="p100271"></a>Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой
стеклянной пластинкой





<div align="center">

<a id="p100272"></a>**ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<a id="p100273"></a>**ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЦЕНТР**<br>
**АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ ТЕХНОГЕННОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ"**

</div>



## <a id="p100274"></a>СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ (МЕТОДА) ИЗМЕРЕНИЙ N 009/01.00301-2010/2012


<a id="p100275"></a>Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом, предназначенная для применения в организациях, осуществляющих контроль состава промышленных выбросов в атмосферу, разработанная Ярославским филиалом ФБУ "ЦЛАТИ по ЦФО", 150040, г. Ярославль, пр-т Октября, д. 88, и содержащаяся в ПНД Ф 13.1.33-2002 "Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом", 2012 г., на 16 листах.
<a id="p100276"></a>Методика (метод) аттестована(ан) в соответствии с Федеральным законом от 26.06.2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" и [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009).
<a id="p100277"></a>Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики (метода) измерений и экспериментальных исследований.
<a id="p100278"></a>В результате аттестации методики (метода) измерений установлено, что методика (метод) измерений соответствует требованиям, предъявляемым [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009).
<a id="p100279"></a>Показатели точности измерений приведены в [Приложении](#p100282) на 1 листе.
<a id="p100280"></a>Дата выдачи 20.06.2012.

<div align="right">

<a id="p100281"></a>Директор ФБУ "ФЦАО"<br>
**В.И.ЦУКАНОВ**

</div>







### <a id="p100282"></a>ПРИЛОЖЕНИЕ К СВИДЕТЕЛЬСТВУ N 009/01.00301-2010/2012 ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ В АТМОСФЕРУ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА 1 ЛИСТЕ


<a id="p100283"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100284"></a>Диапазон измерений, значения показателей повторяемости,

</div>

правильности и точности методики


| <a id="p100285"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100286"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100287"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при P = 0,95) $\pm \delta_{\text{с}}$ , % | <a id="p100288"></a>Показатель точности [<1>](#p100294) (границы относительной погрешности методики при P = 0,95) $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100289"></a>От 0,2 до 5 включ. | <a id="p100290"></a>8 | <a id="p100291"></a>19 | <a id="p100292"></a>25 |



<a id="p100293"></a>

---

<a id="p100294"></a><1> Соответствует расширенной стандартной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

<a id="p100295"></a>Таблица 2

<a id="p100296"></a>Диапазон измерений, значения предела повторяемости

<div align="center">

при доверительной вероятности P = 0,95

</div>



| <a id="p100297"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100298"></a>Предел повторяемости r, % |
| --- | --- |
| <a id="p100299"></a>От 0,2 до 5 включ. | <a id="p100300"></a>22 |


<div align="right">

<a id="p100301"></a>Начальник отдела ФБУ "ФЦАО"<br>
Эксперт-метролог<br>
(Сертификат N RUM 02.33.00389,<br>
дата выдачи: 24.11.2009)<br>
**Т.Н.ПОПОВА**

</div>




<a id="p100302"></a>

---