---
title: "\"ПНД Ф 13.1.33-02. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака в пробах промышленных выбросов в атмосферу фотометрическим методом\""
number: "ПНД Ф 13.1.33-02"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-02"
---

## "ПНД Ф 13.1.33-02. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака в пробах промышленных выбросов в атмосферу фотометрическим методом"

# "ПНД Ф 13.1.33-02. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака в пробах промышленных выбросов в атмосферу фотометрическим методом"

(утв. ФГУ "ЦЭКА" 06.08.2002)



> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 13.1.33-02"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-02" "ПНД Ф 13.1.33-02. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака в пробах промышленных вы"
  n1["ПНД Ф 13.1.33-2002"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-pnd-f-13-1-33-2002" "ПНД Ф 13.1.33-2002. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосфе"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Директор<br>
ФГУ "Центр экологического<br>
контроля и анализа"<br>
**Г.М.ЦВЕТКОВ**

</div>

6 августа 2002 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА**
**И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА В ПРОБАХ**
**ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 13.1.33-02**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.
<a id="p100007"></a>Диапазон измерений массовой концентрации аммиака 0,2 - 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100008"></a>Определению мешают аммонийные соли, некоторые амины алифатического ряда, формальдегид (свыше 0,2 мг/куб. м), сероводород (свыше 0,4 мг/куб. м), хлор (свыше 0,2 мг/куб. м).
<a id="p100009"></a>Оксиды азота определению не мешают.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>**1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>

**И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ**

<a id="p100011"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100012"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100013"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ**

</div>

**И ПРАВИЛЬНОСТИ МЕТОДИКИ**


| Диапазон измерений, мг/куб. м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности методики при вероятности Р = 0,95), +/- дельта , % с | Показатель точности (границы относительной погрешности методики при вероятности Р = 0,95), +/- дельта, % |
| --- | --- | --- | --- |
| От 0,2 до 5,0 вкл. | 8 | 19 | 25 |


<a id="p100016"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100017"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100018"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100019"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100020"></a>**2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,**<br>
**РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**

</div>



#### <a id="p100021"></a>2.1 Средства измерения


<a id="p100022"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр,
позволяющий измерять оптическую плотность
при длине волны 420 - 460 нм
<a id="p100023"></a>Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
<a id="p100024"></a>Электроаспиратор                                           ТУ 25-11-1414-78
<a id="p100025"></a>Манометр ГОСТ 2405-88
<a id="p100026"></a>Термометр лабораторный, диапазон измерений 0 - 250 °С ГОСТ 13646-68
<a id="p100027"></a>Ротаметр [ГОСТ 13045-81](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81)
<a id="p100028"></a>Барометр-анероид                                           ТУ 2504-1797-75
<a id="p100029"></a>Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с
<a id="p100030"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2                      ГОСТ 1770-74
<a id="p100031"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности
вместимость 1, 2, 5 куб. см                                ГОСТ 29227-91
<a id="p100032"></a>Микропипетки
<a id="p100033"></a>Бюретки                                                    ГОСТ 29251-91
<a id="p100034"></a>Пробирки П-1-15-0,1(0,2)ХС                                 ГОСТ 1770-74
<a id="p100035"></a>ГСО с аттестованным значением массовой концентрации

<div align="center">

ионов аммония 1 мг/куб. см и погрешность аттестованного<br>
значения не более 1% при Р = 0,95<br>
<a id="p100036"></a>ПГС для "Микрогаза"

</div>



#### <a id="p100037"></a>2.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100038"></a>Пробоотборная трубка из нержавеющей стали
<a id="p100039"></a>Пробоотборная обогреваемая трубка для отбора проб
газа с высоким содержанием влаги
<a id="p100040"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой
<a id="p100041"></a>Стекловолокно                                              ГОСТ 10727-73
<a id="p100042"></a>Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 ГОСТ 5496-78
<a id="p100043"></a>Стаканы химические В-1-250 ТХС ГОСТ 25336-82
<a id="p100044"></a>Универсальная индикаторная бумага рН (0 - 12)              ТУ 6-09-1181-76


#### <a id="p100045"></a>2.3 Реактивы


<a id="p100046"></a>Калий марганцовокислый, х.ч. ГОСТ 20490-75
<a id="p100047"></a>Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77
<a id="p100048"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77
<a id="p100049"></a>Аммоний хлористый 6-водный, х.ч.                           ГОСТ 3759-75
<a id="p100050"></a>Реактив Несслера                                           ТУ 6-09-2089-77
<a id="p100051"></a>Аммоний роданистый, х.ч. [ГОСТ 27067-86](https://bukva.ai/docs/gost-27067-86)
<a id="p100052"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100053"></a>Катиониты КУ-2, СБС [ГОСТ 20298-74](https://bukva.ai/docs/gost-20298-74)
<a id="p100054"></a>*Примечания.* 1. Допускается использование средств измерения, оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
2. <a id="p100055"></a>Все средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

<div align="center">

<a id="p100056"></a>**3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>


<a id="p100057"></a>Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.

<div align="center">

<a id="p100058"></a>**4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100059"></a>4.1. При выполнении измерений массовой концентрации аммиака необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100060"></a>4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100061"></a>4.3. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100062"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100063"></a>4.5. Работы на высоте следует проводить в соответствии со СНиП III-4-80.
<a id="p100064"></a>При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на предприятии.

<div align="center">

<a id="p100065"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА**

</div>


<a id="p100066"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж и освоившие технику фотометрического анализа.

<div align="center">

<a id="p100067"></a>**6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100068"></a>При выполнении измерений в лаборатория должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100069"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °С;
<a id="p100070"></a>атмосферное давление (97,3 - 106) кПа, (730 - 780 мм рт. ст.);
<a id="p100071"></a>влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С;
<a id="p100072"></a>частота переменного тока (50 + 1) Гц;
<a id="p100073"></a>напряжение в сети (220 +/- 22) В.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>**7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100075"></a>7.1 Подготовка прибора


<a id="p100076"></a>Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.


#### <a id="p100077"></a>7.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100078"></a>7.2.1 Приготовление безаммиачной воды

<a id="p100079"></a>Дистиллированную воду пропускают через колонку с катионитом КУ-2 или СБС. Предварительно проводят подготовку катионита. Для этого катионит помещают в стакан и заливают дистиллированной водой. На следующий день катионит помещают в стеклянную бюретку вместимостью 50 куб. см (в нижнюю часть бюретки предварительно помещают слой стекловолокна толщиной 1 - 2 см) и промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 15% для освобождения от железа, проверяя наличие последнего по качественной реакции с роданистым аммонием. Подготовка катионита заканчивается промыванием его дистиллированной водой до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге). Катионит следует хранить под слоем дистиллированной воды.
<a id="p100080"></a>Безаммиачную воду также можно получить вторичной перегонкой дистиллированной воды, предварительно подкислив ее 1 куб. см разбавленной (1:4) серной кислоты на 1 куб. дм и добавив марганцовокислый калий до четко малиновой окраски.
<a id="p100081"></a>Полученную одним из описанных выше способов воду проверяют на наличие аммиака по реакции с реактивом Несслера и используют для приготовления реактивов.

##### <a id="p100082"></a>7.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм

<a id="p100083"></a>В мерную колбу вместимостью 1 куб. дм помещают 500 куб. см безаммиачной воды и приливают при перемешивании 8,5 куб. см соляной кислоты (ро = 1,18). Раствор доводят до метки безаммиачной водой.
<a id="p100084"></a>Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100085"></a>7.2.3 Приготовление поглотительного раствора соляной кислоты с концентрацией 0,01 моль/куб. дм

<a id="p100086"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора соляной кислоты, приготовленного по [п. 7.2.2](#p100082), и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор готовят в день анализа.

##### <a id="p100087"></a>7.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 15%

<a id="p100088"></a>В мерную колбу вместимостью 1 куб. дм помещают 300 куб. см дистиллированной воды и приливают при перемешивании 376,3 куб. см соляной кислоты (ро = 1,18). Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100089"></a>Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100090"></a>7.2.5 Приготовление основного градуировочного раствора ионов аммония с концентрацией 100 мкг/куб. см

<a id="p100091"></a>Раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием ионов аммония в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией на безаммиачной воде.
<a id="p100092"></a>Раствор хранят в банке из темного стекла в холодном месте в течение 3-х месяцев.

##### <a id="p100093"></a>7.2.6 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов аммония с концентрацией 10 мкг/куб. см

<a id="p100094"></a>10 куб. см ГСО раствора ионов аммония с концентрацией 100 мкг/куб. см помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор готовят в день анализа.


#### <a id="p100095"></a>7.3 Построение градуировочного графика


<a id="p100096"></a>Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массой аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 куб. см раствора. Условия анализа, его проведение должны соответствовать [п. п. 6](#p100067) и [9](#p100128).
<a id="p100097"></a>Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100098"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100099"></a>**СОСТАВ И КОЛИЧЕСТВО ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ**

</div>



| Номер образца | Аликвотная часть рабочего раствора (С = 10 мкг/куб. см), куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Масса аммония в градуировочных растворах, мкг в 5 куб. см |
| --- | --- | --- | --- |
| 0 | 0,0 | 5,0 | 0,0 |
| 1 | 0,1 | 4,9 | 1,0 |
| 2 | 0,2 | 4,8 | 2,0 |
| 3 | 0,3 | 4,7 | 3,0 |
| 4 | 0,4 | 4,6 | 4,0 |
| 5 | 0,5 | 4,5 | 5,0 |
| 6 | 0,6 | 4,4 | 6,0 |
| 7 | 0,7 | 4,3 | 7,0 |
| 8 | 0,8 | 4,2 | 8,0 |
| 9 | 0,9 | 4,1 | 9,0 |
| 10 | 1,0 | 4,0 | 10,0 |
| 11 | 1,5 | 3,5 | 15,0 |
| 12 | 2,0 | 3,0 | 20,0 |


<a id="p100114"></a>Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу "наименьших квадратов". При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мкг/пробе.


#### <a id="p100115"></a>7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100116"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене любого из реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в [таблице 2](#p100099)).
<a id="p100117"></a>Измеряют оптическую плотность (не менее 5 замеров) и находят среднее арифметическое полученных значений.
<a id="p100118"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<a id="p100119"></a>                        |Х - С| <= 0,01 х С х К  ,                      (1)
                                               гр

    где:
    Х  -  результат  контрольного измерения массовой концентрации аммиака в
образце для градуировки, мкг;
    С  - аттестованное значение массовой концентрации аммиака в образце для
градуировки, мкг;
    К    -  норматив  контроля  стабильности  градуировочной характеристики
     гр
(К   = 13%).
  гр
<a id="p100120"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100121"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

<div align="center">

<a id="p100122"></a>**8. ОТБОР ПРОБ**

</div>


<a id="p100123"></a>Отбор проб следует проводить в соответствии с [ГОСТ Р 50820-95](https://bukva.ai/docs/gost-r-50820-95) "Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков" и ПНД Ф 12.1.1-99 "Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий" при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
<a id="p100124"></a>Место для отбора проб выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств. Приваривают штуцер с отверстием по размеру пробоотборной трубки (приложение А - не приводится, рис. 1). В случае отбора проб газа с высоким содержанием влаги (больше 80%) применяют обогреваемую пробоотборную трубку (приложение А, рис. 2). При отборе запыленных газов применяется фильтровальный патрон, заполненный стекловолокном. Носик пробоотборной трубки устанавливают по ходу газа.
<a id="p100125"></a>В поглотительные приборы (приложение А, рис. 3) вносят по 6 куб. см поглотительного раствора. Анализируемый газ отбирают в два соединенных последовательно поглотительных прибора. Расход газа устанавливают 0,5 - 1,0 куб. дм/мин. при концентрациях аммиака менее 0,4 мг/куб. м или 0,2 - 0,5 куб. дм/мин. при концентрациях аммиака более 0,4 мг/куб. м.
<a id="p100126"></a>В процессе отбора проб следят за показаниями ротаметра электроаспиратора, а также измеряют температуру и давление (разряжение) газа у ротаметра и атмосферное давление.
<a id="p100127"></a>По окончании отбора закрывают вход и выход поглотителей резиновыми шлангами с пробками для предотвращения потерь поглотительного раствора.

<div align="center">

<a id="p100128"></a>**9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100129"></a>Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.
<a id="p100130"></a>Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой 5 куб. см раствора, переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 куб. см реактива Несслера (отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадок со дна, и вливают быстро во избежание опалесценции раствора). Содержимое пробирки тщательно перемешивают, выдерживают 10 минут и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 450 нм относительно "холостой пробы". В качестве "холостой пробы" используется поглотительный раствор. По градуировочному графику определяют содержание ионов аммония в пробе.

<div align="center">

<a id="p100131"></a>**10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100132"></a>10.1 Приведение отобранного объема газа

<div align="center">

к нормальным условиям

</div>


<a id="p100133"></a>Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям приводят по формуле:

                             273 х (Р +/- ДЕЛЬТА Р)
<a id="p100134"></a>                      V  = V ----------------------,                    (2)
                       0       101,3 х (273 + t)

    где:
    V  - объем газа, приведенный к нормальным условиям, куб. дм;
     0
    V - объем газа при условиях отбора пробы, куб. дм;
    Р - атмосферное давление, кПа;
    ДЕЛЬТА Р - избыточное давление (разрежение перед ротаметром), кПа;
    t - температура газа у ротаметра, °С.


#### <a id="p100135"></a>10.2 Расчет результатов анализа


<a id="p100136"></a>Расчет массовой концентрации аммиака Х (мг/куб. м) проводят по формуле:

                              0,94 (m  + m ) х a
                                     1    2
<a id="p100137"></a>                          Х = ------------------,                       (3)
                                    V  х b
                                     0

    где:
    m   и  m   -  содержание  ионов аммония в пробах, взятых для анализа из
     1      2
первого и второго поглотителей соответственно, найденное по градуировочному
графику, мкг в пробе;
    0,94 - коэффициент пересчета ионов аммония на аммиак;
    a  -  объем поглотительного раствора, залитого в поглотительный прибор,
куб. см;
    b - объем пробы, взятый на анализ, куб. см;
    V  - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм.
     0

<div align="center">

<a id="p100138"></a>**11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100139"></a>Результат измерений Х в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

<div align="center">

<a id="p100140"></a>**Х +/- ДЕЛЬТА, Р = 0,95,**

</div>


<a id="p100141"></a>где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
<a id="p100142"></a>Величину ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100143"></a>ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х Х.

</div>


<a id="p100144"></a>Значение дельта приведено в [таблице 1](#p100013).
<a id="p100145"></a>Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

<a id="p100146"></a>          Х +/- ДЕЛЬТА , Р = 0,95, при условии ДЕЛЬТА  < ДЕЛЬТА,
                      л                              л

    где:
    Х - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;
    +/-   ДЕЛЬТА    -   значение   характеристики  погрешности  результатов
                л
измерений,   установленное   при   реализации   методики  в  лаборатории  и
обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

<div align="center">

<a id="p100147"></a>**12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100148"></a>При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значение r приведено в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100149"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100150"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЕ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ**<br>
**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. м | Предел повторяемости (относительные значения допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| От 0,2 до 5,0 вкл. | 22 |


<div align="center">

<a id="p100153"></a>**13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ**<br>
**МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ**

</div>



#### <a id="p100154"></a>13.1 Общие положения


<a id="p100155"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100156"></a>контроль стабильности результатов измерений путем контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности;
- <a id="p100157"></a>оперативный контроль процедуры измерений путем оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
<a id="p100158"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100159"></a>Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.
<a id="p100160"></a>Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


#### <a id="p100161"></a>13.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений

с использованием образцов для контроля

<a id="p100162"></a>    Оперативный  контроль  процедуры  измерений  проводят  путем  сравнения
результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом контроля
                                                    к
К.
<a id="p100163"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

                                    _
<a id="p100164"></a>                              К  = |Х - С|,                             (4)
                               к

    где:
    _
    Х  -  результат контрольного измерения содержания аммиака в образце для
контроля   -   среднее   арифметическое   двух   результатов   параллельных
определений,  расхождение между которыми не превышает предела повторяемости
r;
    С - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100165"></a>Значение r приведено в [таблице 3](#p100150).
<a id="p100166"></a>В качестве образца для контроля используют поглотительные трубки, на которые нанесен раствор, аттестованный по процедуре приготовления.
<a id="p100167"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100168"></a>                              К = ДЕЛЬТА ,                              (5)
                                        л

    где   ДЕЛЬТА    -   значение   характеристики  погрешности  результатов
                л
измерений,   установленное   в   лаборатории   при   реализации   методики,
соответствующее аттестованному значению образца для контроля.
<a id="p100169"></a>    Качество   контрольной   процедуры   признают  удовлетворительным,  при
выполнении условия:

<a id="p100170"></a>                                 К  <= К.                               (6)
                                  к

<a id="p100171"></a>При невыполнении данного условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
<a id="p100172"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.



<a id="p100173"></a>

---