МУК 4.1.4056-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-(диэтиламино)-N-(2,4,6-триметилфенил) ацетамида гидрохлорида гемигидрата (тримекаина гидрохлорид гемигидрат, тримекаин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания по методам контроля
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.4056-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-(диэтиламино)-N-(2,4,6-триметилфенил) ацетамида гидрохлорида гемигидрата (тримекаина гидрохлорид гемигидрат, тримекаин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания по методам контроля". МУК 4.1.4056-24. https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-4056-24
(утв. Роспотребнадзором 27.09.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 27.12.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 27 сентября 2024 года
Дата введения 27 декабря 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ 2-(ДИЭТИЛАМИНО)-N-(2,4,6-ТРИМЕТИЛФЕНИЛ) АЦЕТАМИДА ГИДРОХЛОРИДА ГЕМИГИДРАТА (ТРИМЕКАИНА ГИДРОХЛОРИД ГЕМИГИДРАТ, ТРИМЕКАИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4056-24
1. Разработаны Акционерным обществом «Всесоюзный научный центр по безопасности биологически активных веществ» (М.И. Голубева, Л.И. Крымова, Э.А. Федорова).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 сентября 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода спектрофотометрии для измерений массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,2 — 1,0 мг/м3.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Характеристика вещества
2.1 Физико-химические свойства тримекаина гидрохлорида гемигидрата.
Рис. Структурная формула тримекаина гидрохлорида гемигидрата
Эмпирическая формула: C15H24N2O·HCl·1/2H2O.
Регистрационный номер CAS: 1027-14-1 (тримекаина гидрохлорид), для тримекаина гидрохлорида гемигидрата CAS отсутствует.
Тримекаина гидрохлорид гемигидрат — белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок, слегка гигроскопичный с температурой плавления плюс 139 — 142 °C, очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте 95% и хлороформе.
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
2.2 Токсикологическая характеристика тримекаина гидрохлорида гемигидрата:
- местноанестезирующее средство, обладает также антиаритмическим действием. По химической структуре и фармакологическим свойствам близок к лидокаина гидрохлориду, оба вещества относятся к классу ацетамидов;
- умеренно опасен при поступлении внутрь, оказывает чрезвычайно выраженное местное раздражающее действие на слизистые оболочки глаза и, в меньшей степени, на слизистые оболочки дыхательных путей, может вызывать нарушения нервной и сердечно-сосудистой систем, состава периферической крови, функции почек.
III. Метрологические характеристики
3.1. При соблюдении условий проведения анализа <1> и методики, изложенной в настоящих МУК, при выполнении измерений массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 3.1 (при доверительной вероятности P = 0,95).
<1> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).
Метрологические характеристики методики
| Диапазон измерений массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата, мг/м3 | Значение относительной расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2, U <*>, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), \sigma_{r} , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), \sigma_{R} , % | Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD0,95, % (n1 = n2 = 2) |
| От 0,2 до 1,0 включительно | 15 | 3 | 5 | 8 | 13 |
| Примечание: <*> соответствует показателю точности (границы относительной погрешности — \pm \delta , %, при P = 0,95). | |||||
IV. Метод измерений
4.1. Измерение массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на реакции тримекаина гидрохлорида гемигидрата в водной среде с кислотно-основным индикатором бромкрезоловым пурпуровым водорастворимым, с последующей экстракцией продукта реакции хлороформом и спектрофотометрическим измерением относительной оптической плотности полученных растворов.
Измерение проводят при длине волны 407 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.
Минимально определяемое содержание тримекаина гидрохлорида гемигидрата в анализируемом объеме пробы — 20 мкг.
Нижний предел измерений массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата в воздухе — 0,2 мг/м3 (при отборе 100 дм3 воздуха).
4.2. Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм тримекаина гидрохлорида гемигидрата. Измерению не мешают: хлорамфеникол, сульфадиметоксин, метилурацил, макрогол.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Спектрофотометр со спектральным диапазоном 190 — 1000 нм | Выделяемый спектральный интервал 4 нм |
| Весы лабораторные | Наибольший предел взвешивания 220 г, диапазон взвешивания по шкале 1 — 100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале +/- 0,2 мг, ГОСТ OIML R 76-1-2011 |
| Аспирационное устройство | Обеспечивает отбор анализируемого воздуха не менее, чем по 2 каналам с диапазоном расхода 2,0 — 20 дм3/мин по каждому каналу и пределом допустимой погрешности +/- 5% |
| Колбы мерные | Тип 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки | Тип 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-2-2-10, ГОСТ 29227-91 |
| Пробирки мерные с пришлифованными пробками | Тип П-2-10-14/23 ХС, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные | 1-50, 1-100, 1-500, ГОСТ 1770-74 |
| Иономер лабораторный | ГОСТ 22261-94 |
| Барометр анероид | Тип М-67 |
| Термометр-гигрометр | Для определения температуры и влажности воздуха в помещении |
| Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Тримекаина гидрохлорид гемигидрат | Содержание основного вещества не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество |
| Хлороформ, химически чистый | - |
| Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый, чистый для анализа | - |
| Натрия гидроксид, химически чистый | ГОСТ 4328-77 |
| Лимонная кислота моногидрат и безводная, чистая для анализа | ГОСТ 3652-69 |
| Кислота соляная 0,1 н стандарт-титр (фиксанал) | - |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144-2018 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательные устройства и материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <2>.
<2> Таблицы 2.1, 2.2 СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный № 62296), с изменениями, внесенными постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 30.12.2022 № 24 (зарегистрировано Минюстом России 09.03.2023, регистрационный № 72558).
6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на спектрофотометр.
6.4. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Организация обучения работников безопасности труда осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
VII. Требования к квалификации операторов
7.1. Измерения в соответствии с методикой, изложенной в настоящих МУК, может выполнять специалист, имеющий опыт работы на спектрофотометре, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VIII. Условия измерений
8.1 Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:
- температура воздуха плюс (20 +/- 5) °C;
- атмосферное давление (84 — 106) кПа;
- относительная влажность воздуха не более 80%.
8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
IX. Подготовка к выполнению измерений
9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
9.2 Приготовление растворов.
9.2.1. Приготовление основного раствора тримекаина гидрохлорида гемигидрата. Основной раствор тримекаина гидрохлорида гемигидрата с массовой концентрацией 500 мкг/см3 готовят в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Для этого навеску тримекаина гидрохлорида гемигидрата (0,0500 +/- 0,0002) г помещают в мерную колбу и постепенно добавляют воду дистиллированную, периодически перемешивая содержимое колбы до полного растворения вещества. Затем доводят объем раствора в мерной колбе до метки водой дистиллированной, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — в течение недели при температуре плюс 2 — 8 °C.
9.2.2. Приготовление рабочего раствора тримекаина гидрохлорида гемигидрата. Рабочий раствор тримекаина гидрохлорида гемигидрата с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 основного раствора тримекаина гидрохлорида гемигидрата водой дистиллированной. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 основного раствора тримекаина гидрохлорида гемигидрата. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки водой дистиллированной. Мерную колбу закрывают пробкой и перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.
9.2.3. Приготовление 1 н раствора натрия гидроксида. В мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую примерно треть колбы воды дистиллированной, помещают (20 +/- 0,05) г натрия гидроксида, перемешивают до растворения вещества, доводят объем раствора в колбе до метки водой дистиллированной и снова перемешивают. Срок хранения раствора — в течение двух недель при комнатной температуре.
9.2.4. Приготовление 0,1 н раствора соляной кислоты из фиксанала (кислота соляная 0,1 н стандарт-титр). Для приготовления 0,1 н раствора соляной кислоты из фиксанала сначала удаляют теплой водой штемпель (или этикетку) с ампулы, затем ополаскивают ее дистиллированной водой. В обычную химическую воронку помещают коротким острым концом вверх боек с крестовидным утолщением, который обычно прилагается к каждой коробке фиксанала. Воронку с бойком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 1000 см3. Затем дно ампулы разбивают осторожным ударом об острый конец бойка, после чего пробивают вторым бойком боковое или верхнее углубление ампулы. Содержимое ампулы тщательно вымывают небольшими порциями дистиллированной воды в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят до метки водой дистиллированной, закрывают колбу пробкой и раствор хорошо перемешивают. Получают точно 0,1 н раствор кислоты соляной. Срок хранения раствора — в течение месяца при комнатной температуре.
9.2.5. Приготовление цитратного буферного раствора с pH 3,5. В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 5,75 г кислоты лимонной моногидрата, цилиндром вместимостью 50 см3 приливают 50 см3 1 н раствора натрия гидроксида, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Используя цилиндр вместимостью 250 см3, переносят 117 см3 полученного раствора в другую колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки 0,1 н раствором соляной кислоты и перемешивают. Срок хранения буферного раствора — в течение двух недель при температуре плюс 2 — 8 °C.
9.2.6. Приготовление 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового водорастворимого. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,050 г бромкрезолового пурпурового водорастворимого, растворяют в воде дистиллированной и доводят раствор до метки водой дистиллированной. Срок хранения раствора — в течение недели при температуре плюс 2 — 8 °C.
9.3 Подготовка спектрофотометра.
9.3.1. Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
9.4 Установление градуировочной характеристики.
9.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость относительной оптической плотности раствора от содержания тримекаина гидрохлорида гемигидрата в анализируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии и контрольного раствора № 0 в соответствии с табл. 9.1.
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении тримекаина гидрохлорида гемигидрата
| Номер градуировочного раствора | Объем основного раствора с концентрацией тримекаина гидрохлорида гемигидрата 500,0 мкг/см3, см3 | Объем рабочего раствора с концентрацией тримекаина гидрохлорида гемигидрата 100,0 мкг/см3, см3 | Содержание тримекаина гидрохлорида гемигидрата на фильтре, мкг | Массовая концентрация тримекаина гидрохлорида гемигидрата в градуировочном растворе, мкг/см3 | Содержание тримекаина гидрохлорида гемигидрата в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 0 <*> | 0,00 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,00 |
| 1 | 0,00 | 0,2 | 20,0 | 2,0 | 20,0 |
| 2 | 0,00 | 0,3 | 30,0 | 3,0 | 30,0 |
| 3 | 0,00 | 0,4 | 40,0 | 4,0 | 40,0 |
| 4 | 0,10 | 0,0 | 50,0 | 5,0 | 50,0 |
| 5 | 0,16 | 0,0 | 80,0 | 8,0 | 80,0 |
| 6 | 0,20 | 0,0 | 100,0 | 10,0 | 100,0 |
| Примечание: <*> контрольный раствор. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. | |||||
На аэрозольные фильтры, помещенные в стаканчики для взвешивания, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной раствор тримекаина гидрохлорида гемигидрата с массовой концентрацией 500 мкг/см3 и рабочий раствор тримекаина гидрохлорида гемигидрата с массовой концентрацией 100 мкг/см3 в соответствии с табл. 9.1. Фильтры подсушивают при комнатной температуре, пипеткой вместимостью 5,0 см3 приливают по 5,0 см3 воды дистиллированной в каждый стаканчик и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3.
Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 воды дистиллированной и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки, доводят объем до 10,0 см3 водой дистиллированной и тщательно перемешивают. Аналогично обрабатывают чистый аналитический аэрозольный фильтр (контрольный раствор № 0, табл. 9.1).
Полученные градуировочные растворы переносят в делительные воронки вместимостью 25 см3. В каждую делительную воронку пипеткой вместимостью 2 см3 вносят по 2 см3 цитратного буферного раствора и пипеткой вместимостью 1 см3 вносят по 0,5 см3 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового водорастворимого. Содержимое делительных воронок перемешивают в течение 5 минут. Затем в каждую делительную воронку пипеткой вместимостью 5 см3 добавляют по 4 см3 хлороформа и экстрагируют смесь в течение 2 минут. После разделения слоев в течение 1 минуты сливают нижний хлороформный слой в мерную пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3, верхний водный слой отбрасывают. Растворы устойчивы в течение часа.
Измеряют относительную оптическую плотность полученных хлороформных экстрактов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 407 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор № 0).
По полученным данным строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения относительных оптических плотностей хлороформных экстрактов градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в мкг.
9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
9.5.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в 3 месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа (например, после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
Для контроля стабильности в качестве образцов используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовыми концентрациями исследуемого вещества по пункту 9.4.1 (соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений) и анализируют в соответствии с настоящими МУК.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):
\frac{|D_{\text{изм}} - D_{\text{гр}}|}{D_{\text{гр}}} \cdot 100 \leq \text{К}_{\text{гр}}, (1)
где Dизм, Dгр — значение относительной оптической плотности раствора вещества в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике;
Кгр — норматив контроля, который определяется по формуле (2):
где U, % — значение относительной расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2, % (табл. 3.1).
Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение относительной оптической плотности этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
Если градуировочная характеристика не стабильна (условие (1) не выполняется для двух или более образцов градуировочных растворов), выясняют причины и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов (табл. 9.1) для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой.
При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.
9.6 Отбор проб воздуха.
9.6.1. Отбор проб проводят в соответствии с методическими документами <4>.
<4> ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388; приложение 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005.
Отбор проб должен проводиться в зоне дыхания при характерных производственных условиях. Одновременно отбирают 2 пробы. При отборе проб регистрируют температуру воздуха и атмосферное давление.
Воздух аспирируют через аналитический аэрозольный фильтр с площадью рабочей поверхности 10 см2, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата на уровне 0,2 мг/м3 (1/2 ориентировочного безопасного уровня воздействия (ОБУВ)) отбирают не менее 100 дм3. Продолжительность отбора не более 10 минут.
Срок хранения отобранных проб в стаканчиках для взвешивания — в течение недели при температуре плюс 2 — 8 °C.
X. Выполнение измерения
10.1. Аэрозольный фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания и пипеткой вместимостью 5 см3 приливают 5,0 см3 воды дистиллированной, периодически помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3.
Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 воды дистиллированной и оставляют на 15 минут, помешивая стеклянной палочкой, фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3. Объем раствора доводят до 10 см3 водой дистиллированной.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 25 см3. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам по пункту 9.4.1.
Измеряют относительную оптическую плотность полученного хлороформного экстракта в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 407 нм по отношению к контрольному раствору, полученному при обработке чистого аэрозольного фильтра.
Содержание тримекаина гидрохлорида гемигидрата (a в мкг) в анализируемом объеме пробы устанавливают по градуировочной характеристике (пункт 9.4.1).
Примечание: фильтрование проб проводится для удаления нерастворимых в воде дистиллированной вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм тримекаина гидрохлорида гемигидрата.
XI. Вычисление результатов измерений
11.1. Массовую концентрацию тримекаина гидрохлорида гемигидрата в воздухе рабочей зоны C, мг/м3, вычисляют по формуле (3):
где a — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
V20 — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с документами по стандартизации <5> при температуре плюс 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 (приложения 1, 2 к настоящим МУК).
<5> ГОСТ 8.395-80 «Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 28.07.1980 № 3853.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (4):
\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r, (4)
где C1, C2 - результаты параллельных определений массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата в воздухе, мг/м3;
r — значение предела повторяемости, % (табл. 3.1).
Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.
XII. Оформление результатов измерений
12.1 Результат количественного химического анализа представляют в виде формулы (5):
\overline{C} \pm 0,01 \cdot U \cdot \overline{C} при P = 0,95, (5)
где \overline{C} — среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми, мг/м3;
U, % — относительная расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата k = 2 (табл. 3.1).
Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «Массовая концентрация тримекаина гидрохлорида гемигидрата менее 0,2 мг/м3 (более 1,0 мг/м3)».
XIII. Контроль результатов измерений
13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле (6):
\frac{2 \cdot |C_{\text{ср}1} - C_{\text{ср}2}| \cdot 100}{(C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2})} \leq CD_{0,95}, (6)
где Cср1, Cср2 — средние значения массовой концентрации тримекаина гидрохлорида гемигидрата, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;
CD0,95 — значение критической разности, % (табл. 3.1).
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение.
Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, предусмотренные документами по стандартизации <6>.
<6> Пункт 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
При разногласиях руководствуются документами по стандартизации <7>.
<7> Пункт 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории.
13.2.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют в соответствии с документами по стандартизации, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости <8> и показателя правильности <9>.
<8> Пункт 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
<9> Пункт 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Приложение 1 к МУК 4.1.4056-24
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
1.1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре плюс 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле (7):
V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} , (7)
где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 используется таблица коэффициентов (приложение 2 к настоящим МУК). Для приведения воздуха к стандартным условиям умножают Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2 к МУК 4.1.4056-24
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
3. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
4. Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».
5. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
11. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
12. ГОСТ 8.395-80 «Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования».
13. ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
14. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
15. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
16. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
17. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
18. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
19. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
20. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
21. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
| ББК 51.242 |
|---|