--- title: "\"МУК 4.1.3885-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.3885-23" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3885-23" --- ## "МУК 4.1.3885-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.3885-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 27.06.2023) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100005) в действие с 27.09.2023. Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации **А.Ю.ПОПОВА** 27 июня 2023 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИКА** **ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ** **2,2'-АЗОБИС[2-(2-ИМИДАЗОЛИН-2-ИЛ)ПРОПАН] ДИГИДРОХЛОРИДА** **В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ** **ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **МУК 4.1.3885-23** Дата введения 27 сентября 2023 года 1. Разработаны: Федеральным бюджетным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Т.С. Уланова, Т.Д. Карнажицкая, М.О. Старчикова, Т.С. Пермякова, М.С. Пустобаева), Федеральным бюджетным учреждением науки "Новосибирский научно-исследовательский институт гигиены" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.С. Огудов, М.В. Шашков). 2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 июня 2023 г. 3. Введены впервые. Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 08-47/412.01.00143-2013.2019 от 17.06.2019 г. ## I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для измерения массовых концентраций 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне (0,18 - 12,0) мг/м3. #### 1.2 МУК носят рекомендательный характер. ## II. ХАРАКТЕРИСТИКА ВЕЩЕСТВА 2.1. Физико-химические свойства 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида (синонимы: 1,2-Бис(2-(4,5-дигидро-1H-имидазол-2-ил)пропан-2-ил)диазин дигидрохлорид; 2,2'-азобис(N,N'-диметиленизобутирамидин) дигидрохлорид; 2,2'-азобис(1-метилэтилидин)бис(дигидро-имидазол) дигидрохлорид; AIPH; AIBI; VA-044; V-44; Vazo-044; Vazo-44WSP; Wako VA-044). ![II. Характеристика вещества](https://i.bukva.ai/ZgVOHH5S/img_0.png) Рисунок 1. Структурная формула 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида Эмпирическая формула C12H22N6·2HCl. Молекулярная масса 323,265. Регистрационный номер CAS 27776-21-2. 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид - кристаллический порошок белого цвета. Растворимость в воде - г/100 г. Растворимость в органических растворителях: в метаноле умеренно растворим, в этаноле и ацетонитриле мало растворим, в ацетоне и толуоле нерастворим. Tкип. = 460,1 °C (760 мм рт. ст.), Tвоспл. = 203 °C. При нагревании до плюс (188 - 193) °C подвергается разложению с образованием пероксильных свободных радикалов. Стабилен при температуре до плюс 60 °C, и в нормальных условиях. Следует избегать: прямой нагрев, химическое загрязнение, солнечный свет, ультрафиолетовое или ионизирующее излучение, сильные кислоты. Опасные продукты разложения: аммиак, хлористый водород. Относится к классу азосоединений. Используется в качестве азо-инициатора реакции полимеризации при производстве полимерных материалов (полиакриламида, полиакрилонитрила и др.). Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. #### 2.2 Токсикологические свойства 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида: - опасен при вдыхании и проглатывании; - оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, органов дыхания и кожные покровы. ## III. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ 3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, при выполнении измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в [таблице 1](#p100031) для соответствующего диапазона концентраций (при доверительной вероятности P = 0,95). Таблица 1 Диапазон измерений в воздухе рабочей зоны, значения показателей точности стадии отбора пробы, аналитической стадии [<1>](#p100033) и методики выполнения измерений --- <1> Методика условно разделена на две стадии - отбора пробы воздуха и аналитическую стадию.
Диапазон измерений массовой концентрации вещества в воздухе рабочей зоны, мг/м3Показатель точности стадии отбора пробы (границы относительной погрешности при P = 0,95), $\pm \delta_{\text{оп}}$ , %Показатель точности аналитической стадии (границы относительной погрешности при P = 0,95), $\pm \delta_{\text{а}}$ , %Показатель точности методики (границы относительной погрешности при P = 0,95), $\pm \delta$ <*>, %
От 0,18 до 12,0 включ.51621
Примечание. <*> Соответствует относительному значению расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.
Таблица 2 Диапазон измерений определяемой характеристики, значения показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости, правильности и точности аналитической стадии методики | Диапазон измерений массовой концентрации в анализируемом растворе пробы, мг/дм3 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r.a}$ , % | Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), $\sigma_{R\text{л}.a}$ , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R.a}$ , % | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности 0,95), $\pm \delta_{\text{с}.\text{а}}$ , % | | --- | --- | --- | --- | --- | | От 1,8 до 120,0 включ. | 4 | 7 | 8 | 8 | ## IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ 4.1. Измерение массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в ультрафиолетовом свете при длине волны 230 нм на колонке с прямой фазой. Отбор проб осуществляют аспирацией воздуха через фильтры из кварцевых микроволокон. Извлечение 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтров проводят экстракцией дистиллированной водой, степень экстракции 99%. Минимальная концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в анализируемой пробе составляет 1,8 мкг/см3. Нижний предел измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны составляет 0,18 мг/м3 при отборе пробы объемом 100 дм3. Определению 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида не мешают акрилонитрил, акриловая кислота, карбамид, 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновая кислота, 2,2'-азобисизобутиронитрил, акриламид, натрия акрилат, натрия гипофосфит, натрия гидроксид, натрия ацетат, натрия хлорид. ## V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ #### 5.1 Средства измерений: - жидкостный хроматограф, оснащенный спектрофотометрическим детектором, автосамплером, дегазатором, насосом для подачи подвижной фазы на двух каналах, термостатом колонок, программным обеспечением для обработки результатов измерений; - весы лабораторные электронные II класса точности, НмПВ - 0,001 г, НПВ - 200 г, ГОСТ Р 53228; - колбы мерные 2-50-2, [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74); - пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91); - дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью (1 - 10) см3, погрешность +/- (0,6 - 3)%, (100 - 1000) мм3, погрешность +/- (0,6 - 1)%, (0,5 - 10) мм3, погрешность +/- (1,0 - 2,5)%; - цилиндр мерный 1-1000-1, [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74); - pH-метр лабораторный; - аспиратор для отбора проб воздуха, относительная погрешность $(\delta)$ не более 5%, обеспечивающий отбор воздуха в диапазоне 10 дм3/мин, ТУ 4215-000-11696625; - барометр-анероид, ТУ 2504-1797; - термометр лабораторный шкальный, цена деления ТЛ-2 1 °C, ТУ 25-2021.003. *Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. #### 5.2 Реактивы: - 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид [<2>](#p100081), массовая доля основного вещества не менее 99,8%; - ацетонитрил для хроматографии, о.с.ч., ТУ 6-09-14-2167; - дистиллированная вода, [ГОСТ 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018); - кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552. *Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией. --- <2> Например, производитель Tokyo Chemical Industry (TCI) Кат. N А3012. #### 5.3 Вспомогательные устройства и материалы: - хроматографическая колонка металлическая длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм; - предколонка длиной 12,5 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм; - шкаф сушильный электрический, диапазон рабочих температур от плюс 50 до плюс 200 °C; - устройство для очистки воды, позволяющее получать воду чистоты "для жидкостной хроматографии" и выше; - мешалка магнитная, скорость вращения от 120 до 1500 об./мин; - стакан В-1-1000-ТС, ГОСТ 25336; - стаканчики для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336; - устройство для фильтрации растворителей; - мембранный фильтр из полиамида (ПА, нейлон) для фильтрации растворителей с размером пор 0,45 мкм; - фильтродержатели ИРА-10-1, ТУ 95-1021; - фильтры из кварцевых микроволокон [<3>](#p100099), диаметр 47 мм, площадь рабочей поверхности 10 см2; - шприц медицинский одноразовый типа "Луер", вместимость 2 см3, [ГОСТ ИСО 7886-1](https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011); - шприцевые фильтрующие насадки гидрофильные из политетрафторэтилена (далее - ПТФЭ) диаметром 25 мм, размер пор 0,45 мкм; - хроматографические виалы с крышкой, вместимость 2 см3. *Примечание.* Допускается использование оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. --- <3> Например, Munktell Ahlstrom. ## VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. При выполнении измерений соблюдают правила противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. 6.2. Отбор проб проводят в соответствии с инструкциями по технике безопасности, действующими на предприятии. 6.3. При работе необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие [ПНД Ф 12.13.1](https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-13-1-03). 6.4. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов [<4>](#p100106). --- <4> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 N 62296). 6.5. При выполнении измерений на жидкостном хроматографе соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора. 6.6. Утилизацию растворов после выполнения измерений проводят в соответствии с инструкцией по обращению с химическими отходами, действующей в лаборатории. ## VII. КВАЛИФИКАЦИЯ ОПЕРАТОРА 7.1. К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод измерений и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений. ## VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ #### 8.1 При выполнении приготовления растворов и подготовке проб в лаборатории соблюдают следующие условия: | - температура воздуха | плюс (20 +/- 5) °C; | | --- | --- | | - атмосферное давление | (84,0 - 106,7) кПа; | | - влажность воздуха, не более | 80%. | 8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора. ## IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха. Подготовка посуды 9.2. Используемую посуду вымыть моющим раствором, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре плюс 105 °C. Приготовление растворов 9.3. Приготовление водного раствора ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5): отмеряют цилиндром 800 см3 дистиллированной воды, переносят в стакан вместимостью 1000 см3 и устанавливают на магнитную мешалку. Небольшими порциями, с помощью дозатора вместимостью 10 мм3 добавляют кислоту ортофосфорную до установления pH 3,4 - 3,5. Значение pH раствора определяют с помощью pH-метра. Используют свежеприготовленный раствор. 9.4. Приготовление подвижной фазы для элюирования: в стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и водный раствор ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли) или задают состав подвижной фазы на двух каналах насоса жидкостного хроматографа. Перед использованием фильтруют подвижную фазу (или ее составляющие) через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм с использованием устройства для фильтрации. Срок хранения подвижной фазы 1 сутки при комнатной температуре. 9.5. Приготовление исходного раствора 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в дистиллированной воде с концентрацией 2,0 мг/см3 для градуировки (раствор N 1): взвешивают навеску (0,1000 +/- 0,0005) г 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в растворе N 1 для градуировки составляет 2,0 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор. 9.6. Приготовление рабочего раствора 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в дистиллированной воде с концентрацией 0,18 мг/см3 для градуировки (раствор N 2): в мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки объемом 5 см3 или дозатора объемом 10 см3 вносят 4,5 см3 исходного раствора N 1 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в растворе N 2 для градуировки составляет 0,18 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор. 9.7. Приготовление контрольного раствора (раствор N 0, [таблица 3](#p100131)): в стаканчик для взвешивания помещают фильтр из кварцевых микроволокон, с помощью пипетки приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 15 минут. Полученный экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевые насадки из ПТФЭ. Таблица 3 Градуировочные растворы для установления градуировочной характеристики
Номер раствора0 <*>123456
Объем раствора N 1 для градуировки с концентрацией 2,0 мг/см3, см3----0,10,20,6
Объем раствора N 2 для градуировки с концентрацией 0,18 мг/см3, см300,10,20,5---
Объем дистиллированной воды, см310,09,99,89,59,99,89,4
Массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в градуировочном растворе, мг/дм301,83,692040120
Примечание. <*> контрольный раствор.
Градуировочные растворы используют свежеприготовленные.
Подготовка хроматографической колонки 9.8. Колонку устанавливают в хроматограф. Подают смесь ацетонитрила и водного раствора ортофосфорной кислоты (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли) до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. Проводят холостую разгонку в условиях хроматографирования [(п. 9.9)](#p100177). Установление градуировочной характеристики 9.9. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины площади хроматографического пика (в условных единицах, у.е.) от концентрации вещества в анализируемом растворе (мг/дм3), устанавливают по 6 сериям градуировочных растворов и контрольного раствора N 0 согласно [таблице 3](#p100131). Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, готовят из растворов N 1 и N 2 для градуировки, приготовленных по [п. 9.5](#p100127) и [п. 9.6](#p100128). 9.10. Для построения градуировочной характеристики помещают фильтры из кварцевых микроволокон в стаканчики для взвешивания, с помощью дозатора или пипетки вместимостью 1 см3 наносят на фильтры растворы N 1 или N 2 для градуировки в количестве, указанном в [таблице 3](#p100131). Добавляют в стаканчики с помощью пипетки или дозатора вместимостью 10 см3 дистиллированную воду в соответствии с [таблицей 3](#p100131), доводя общий объем растворов до 10 см3, закрывают крышками, осторожно перемешивают содержимое стаканчиков и оставляют на 15 минут для экстракции 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтров. Полученные экстракты, используемые в качестве градуировочных растворов, фильтруют через шприцевые насадки из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы и аликвотную часть (1 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.11](#p100186). Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Перед анализом градуировочных растворов хроматографируют контрольный раствор, приготовленный по [п. 9.7](#p100129). Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле: $K = \frac{\sum_{i = 1}^{n} C_{i}/S_{i}}{n} ,$ (1) где: Ci - массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в i-ом градуировочном растворе, мг/дм3; Si - среднее значение шести измерений площади пика 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученное при анализе i-го градуировочного раствора, условные единицы, у.е.; n - количество градуировочных смесей (n = 6). Градуировку проводят при смене реактивов или разделительной колонки, при изменении условий хроматографического анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново. Условия хроматографирования #### 9.11 Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: - колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с нормально-фазным сорбентом зернением 5 мкм; - подвижная фаза для элюирования: смесь ацетонитрила и дистиллированной воды (pH 3,4 - 3,5) в соотношении 20:80 (объемные доли); | - режим элюирования | изократический; | | --- | --- | | - скорость подачи подвижной фазы | 0,35 см3/мин; | | - температура термостата колонки | плюс 30 °C; | | - спектрофотометрический детектор, длина волны | 230 нм; | - время удерживания 2,2'азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида (2,7 +/- 0,1) мин. Контроль стабильности градуировочной характеристики 9.12. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия: |Ci - C| <= 0,15·C, (2) где: C - заданная массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в градуировочном растворе, мг/дм3; Ci - результат измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для градуировки, мг/дм3. При невыполнении [условия (2)](#p100200) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности, строят новую градуировочную характеристику. Отбор проб 9.13. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 к Р 2.2.2006. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление. Для определения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне от 0,1 до 6 ОБУВ аспирируют исследуемый воздух через фильтр из кварцевых микроволокон, помещенный в фильтродержатель, со скоростью 10 дм3/мин в течение 10 минут. Объем отобранной пробы 100 дм3. Для определения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны на уровне 0,5 ОБУВ отбирают не менее 18 дм3 при скорости отбора 10 дм3/мин. После отбора фильтр достают из фильтродержателя, сворачивают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, помещают в полиэтиленовый пакет и маркируют пакет. Срок хранения отобранных проб 30 дней в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C. ## X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ Подготовка проб 10.1. Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания, приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают и оставляют на 15 минут для экстракции 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с фильтра. Экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевую фильтрующую насадку из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу. Порядок выполнения измерений 10.2. Для измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в анализируемой пробе (мг/дм3) вводят в хроматограф 1 мм3 водного экстракта, полученного по [п. 10.1](#p100212), и анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.11](#p100186). ## XI. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 11.1. Массовую концентрацию 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны (X, мг/м3) вычисляют по формуле: $X = \frac{\overline{a} \cdot V_{1}}{V_{20}} ,$ (3) где: X - массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны, мг/м3; $\overline{a}$ - среднее значение двух измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в водном экстракте, найденных по градуировочной характеристике, мг/дм3; V1 - объем водного экстракта, см3; V20 - объем отобранного для анализа воздуха (дм3), приведенный к условиям в соответствии с [ГОСТ 8.395](https://bukva.ai/docs/gost-8-395-80) при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) (приложение 1 к настоящим МУК). 11.2. За результат измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в водном экстракте принимают среднее значение двух параллельных измерений экстракта единичной отобранной пробы воздуха рабочей зоны ( $\overline{a}$ , мг/дм3), для которых выполняется [условие (7)](#p100246). 11.3. За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха. ## XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ #### 12.1 Результат измерений представляют в виде: $(X \pm \Delta)$ , мг/м3, где: X - результат измерений, полученный в соответствии с настоящим документом; $\Delta$ - характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95. Значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = \frac{\delta_{a} \cdot X}{100}$ , мг/м3, (4) где: $\delta_{a}$ - показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено [таблице 1](#p100031); или: (X +/- U), мг/м3, P = 0,95, где: U - расширенная неопределенность при k = 2, мг/м3, вычисляется по формуле: U = 0,01·U(отн)·X, (5) где: U(отн) - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при k = 2 [(табл. 1)](#p100031), %. Допустимо результат измерений представлять в виде: $X \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, (6) при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , где $\Delta_{\text{л}}$ - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м3. Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида менее 0,18 мг/м3 (более 12,0 мг/м3). ## XIII. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 13.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 13.2. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, приготовленные из раствора [(п. 9.5)](#p100127) и внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100178). Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида с одинаковым содержанием соединения. Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия: $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq r_{a},$ (7) где: a1 и a2 - результаты измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученные в условиях повторяемости, мг/дм3; rа - предел повторяемости, %, значение предела повторяемости приведено в [таблице 4](#p100250). Таблица 4 Значения пределов повторяемости, внутрилабораторной прецизионности при доверительной вероятности P = 0,95 | Диапазон измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в анализируемом растворе, мг/дм3 | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), rа, % | Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности), Rл.а, % | | --- | --- | --- | | От 1,8 до 120,0 включ. | 10 | 20 | Если [условие (7)](#p100246) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности 13.3. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100178). Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида на фильтрах из кварцевых микроволокон с одинаковым содержанием соединения. Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия: $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq R_{\text{л}.a},$ (8) где: a1 и a2 - результаты измерений массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мг/дм3; Rл.а - предел внутрилабораторной прецизионности, %. Относительное значение предела внутрилабораторной прецизионности приведено в [таблице 4](#p100250). Если [условие (8)](#p100262) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля 13.4. Образцами для контроля процедуры измерений являются растворы 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100178). Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений. Измерение массовых концентраций 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений. Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле: $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{\text{а}_{i}} - \text{а}_{\text{ат}}|,$ (9) где: $\overline{\text{а}_{i}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, мг/дм3; aат - аттестованное значение массовой концентрации 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, мг/дм3. Норматив контроля К рассчитывают по формуле: $\text{К } = \Delta_{\text{а}},$ (10) где: $\Delta_{\text{а}}$ - границы абсолютной погрешности результатов измерений аналитической стадии методики и соответствующие аттестованному значению 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорида в образце для контроля, рассчитанные по формуле: $\Delta_{\text{а}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{а}} \cdot \text{а}_{\text{ат}},$ (11) где: $\pm \delta_{\text{а}}$ - границы относительной погрешности результатов измерений аналитической стадии методики, приведенные в [таблице 1](#p100031), %. Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия: Кк <= К. (12) При невыполнении [условия (12)](#p100279) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении [условия (12)](#p100279) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам. ---