---
title: "\"МУК 4.1.3884-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3884-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3884-23"
---

## "МУК 4.1.3884-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3884-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 27.06.2023)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 27.09.2023.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
27 июня 2023 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
27 сентября 2023 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**2-АКРИЛАМИД-2-МЕТИЛПРОПАНСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3884-23**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: Федеральным бюджетным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Т.С. Уланова, Т.Д. Карнажицкая, М.О. Старчикова, Т.С. Пермякова, М.С. Пустобаева), Федеральным бюджетным учреждением науки "Новосибирский научно-исследовательский институт гигиены" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.С. Огудов, М.В. Шашков).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 июня 2023 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 88-16207-019-RA.RU.310657-2019 от 23 июля 2019 г.


## <a id="p100010"></a>I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100011"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для измерения массовых концентраций 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны в диапазоне (0,26 - 12,4) мг/м3.

#### <a id="p100012"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



## <a id="p100013"></a>II. ХАРАКТЕРИСТИКА ВЕЩЕСТВА


<a id="p100014"></a>2.1. Физико-химические свойства 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты (синонимы: 2-метил-2-[(1-оксо-2пропенил)амино]-1-пропансульфоновой кислоты, 2-акриламид-2-метил-1-пропансульфоновая кислота, акриламидо третичная бутилсульфоновая кислота, AMPS, ATBS).

<a id="p100015"></a> ![II. Характеристика вещества](https://i.bukva.ai/Dz19Jl0g/img_0.png) 

<a id="p100016"></a>Рисунок 1. Структурная формула
2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты


| <a id="p100017"></a>Эмпирическая формула | <a id="p100018"></a>C<sub>7</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>4</sub>S |
| --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Молекулярная масса | <a id="p100020"></a>207,25 |
| <a id="p100021"></a>Регистрационный номер CAS | <a id="p100022"></a>15214-89-8 |


<a id="p100023"></a>2-акриламид-2-метилпропансульфоновая кислота - кристаллический порошок или гранулы белого цвета, относится к сульфированным мономерам. Хорошо растворим в воде. Растворимость в органических растворителях: в метаноле умеренно растворим, в этаноле и ацетонитриле очень мало растворим в присутствии кислот, оснований, окислителей, восстановителей, инициаторов, при высоких концентрациях в воде полимеризуется. Tплавл. = 190 °C (с разложением), Tсамовозгорания > 400 °C. При нагревании до плюс 210 °C образует вредные соединения: оксиды азота (NOx), оксиды углерода (COx), оксиды серы (SOx) и цианид водорода (гидроцианистая кислота). Плотность 1,36 (20 °C) г/см3. Давление паров 3,3·10-9 (плюс 25 °C) мм рт. ст.
<a id="p100024"></a>Используется для повышения устойчивости полимерных материалов в условиях повышенной жесткости и высокого содержания солей при высокой температуре во многих областях, включая водную обработку, строительную химию, нефтяную и медицинскую промышленность.
<a id="p100025"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100026"></a>2.2 Токсикологические свойства 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты:

- <a id="p100027"></a>опасна при вдыхании и проглатывании,
- <a id="p100028"></a>оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и органов дыхания.


## <a id="p100029"></a>III. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100030"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, при выполнении измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в [таблице 1](#p100032) для соответствующего диапазона концентраций (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100031"></a>Таблица 1

<a id="p100032"></a>Значения показателей точности, правильности,
воспроизводимости и повторяемости измерений


| <a id="p100033"></a>Диапазон измерений 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны, мг/м3 | <a id="p100034"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100035"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100036"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности) $\pm \delta_{c}$ , % | <a id="p100037"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности) $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100038"></a>От 0,26 до 12,4 включ. | <a id="p100039"></a>2 | <a id="p100040"></a>8 | <a id="p100041"></a>12 | <a id="p100042"></a>20 |



## <a id="p100043"></a>IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100044"></a>4.1. Измерение массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием спектрофотометрического детектора при длине волны 240 нм на колонке с обращенной фазой C18. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемой пробе.
<a id="p100045"></a>Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтры из кварцевых микроволокон.
<a id="p100046"></a>Извлечение 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтров проводят экстракцией дистиллированной водой, степень экстракции 98,8%.
<a id="p100047"></a>Минимальная концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемом объеме пробы составляет 2,6 мкг/см3.
<a id="p100048"></a>Нижний предел измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны составляет 0,26 мг/м3 при отборе пробы объемом 100 дм3.
<a id="p100049"></a>Определению 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты не мешают акрилонитрил, акриловая кислота, карбамид, 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид, 2,2'-азобисизобутиронитрил, акриламид, акрилат натрия, гипофосфит натрия, натрия гидроксид, натрия ацетат, натрия хлорид.


## <a id="p100050"></a>V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ



#### <a id="p100051"></a>5.1 Средства измерений:

- <a id="p100052"></a>жидкостный хроматограф, оснащенный спектрофотометрическим детектором, автосамплером, дегазатором, насосом для подачи подвижной фазы на двух каналах, термостатом колонок, программным обеспечением для обработки результатов измерений;
- <a id="p100053"></a>весы лабораторные электронные II класса точности, НмПВ - 0,001 г, ПВ - 200 г., ГОСТ Р 53228;
- <a id="p100054"></a>колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, ГОСТ 1770;
- <a id="p100055"></a>дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью (1 - 10) см3, погрешность +/- (0,6 - 3)%, (100 - 1000) мм3, погрешность +/- (0,6 - 1)%;
- <a id="p100056"></a>пипетки градуированные 1-2-1-1, 1-2-2-5, ГОСТ 29227;
- <a id="p100057"></a>цилиндр мерный 1-500-1, ГОСТ 1770;
- <a id="p100058"></a>pH-метр лабораторный;
- <a id="p100059"></a>аспиратор, обеспечивающий скорость отбора 10 дм3/мин, предел допустимой погрешности +/- 5%, ТУ 4215-000-11696625;
- <a id="p100060"></a>барометр-анероид, ТУ 2504-1797;
- <a id="p100061"></a>термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ТУ 25-2021.003.
<a id="p100062"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


#### <a id="p100063"></a>5.2 Реактивы:

- <a id="p100064"></a>2-акриламид-2-метилпропансульфоновая кислота [<1>](#p100070), массовая доля основного вещества не менее 98%;
- <a id="p100065"></a>метанол, х.ч., ТУ 6-09-1709;
- <a id="p100066"></a>дистиллированная вода, [ГОСТ 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018);
- <a id="p100067"></a>калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., [ГОСТ 4198](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75).
<a id="p100068"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.


<a id="p100069"></a>

---

<a id="p100070"></a><1> Например, производитель Tokyo Chemical Industry (TCI) Кат. N A0926.


#### <a id="p100071"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы:

- <a id="p100072"></a>хроматографическая колонка металлическая длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с обращенно-фазным сорбентом C18 зернением 5 мкм;
- <a id="p100073"></a>предколонка длиной 12,5 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом C18 зернением 5 мкм;
- <a id="p100074"></a>шкаф сушильный электрический, диапазон рабочих температур от плюс 50 до плюс 200 °C;
- <a id="p100075"></a>устройство для очистки воды, позволяющее получать воду чистоты "для жидкостной хроматографии" и выше;
- <a id="p100076"></a>стакан В-1-50-ТС, ГОСТ 25336;
- <a id="p100077"></a>стаканчики для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336;
- <a id="p100078"></a>устройство для фильтрации растворителей;
- <a id="p100079"></a>мембранный фильтр из полиамида (ПА, нейлон) для фильтрации растворителей с размером пор 0,45 мкм;
- <a id="p100080"></a>фильтродержатели ИРА-10-1, ТУ 95-1021;
- <a id="p100081"></a>фильтры из кварцевых микроволокон [<2>](#p100087), диаметр 47 мм, площадь рабочей поверхности 10 см2;
- <a id="p100082"></a>шприц медицинский одноразовый типа "Луер", вместимость 2 см3, ГОСТ ИСО 7886-1;
- <a id="p100083"></a>шприцевые фильтрующие насадки гидрофильные из политетрафторэтилена (далее - ПТФЭ) диаметром 25 мм, размер пор 0,45 мкм;
- <a id="p100084"></a>хроматографические виалы с крышкой, вместимость 2 см3.
<a id="p100085"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


<a id="p100086"></a>

---

<a id="p100087"></a><2> Например, Munktell Ahlstrom.


## <a id="p100088"></a>VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100089"></a>6.1 При выполнении измерений соблюдают правила противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100090"></a>6.2 Отбор проб проводят в соответствии с Инструкциями по технике безопасности, действующими на предприятии.
<a id="p100091"></a>6.3 При работе необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие ПНД Ф 12.13.1.
<a id="p100092"></a>6.4 При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов [<3>](#p100094).

<a id="p100093"></a>

---

<a id="p100094"></a><3> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 N 62296).

<a id="p100095"></a>6.5 При выполнении измерений на жидкостном хроматографе соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора.
<a id="p100096"></a>6.6 Утилизацию растворов после выполнения измерений проводят в соответствии с инструкцией по обращению с химическими отходами, действующей в лаборатории.


## <a id="p100097"></a>VII. КВАЛИФИКАЦИЯ ОПЕРАТОРА


<a id="p100098"></a>7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод измерений и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.


## <a id="p100099"></a>VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100100"></a>8.1 При подготовке к проведению измерений соблюдают следующие условия:


| <a id="p100101"></a>- температура воздуха | <a id="p100102"></a>плюс (20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100103"></a>- атмосферное давление | <a id="p100104"></a>(84,0 - 106,7) кПа; |
| <a id="p100105"></a>- влажность воздуха | <a id="p100106"></a>не более 80%. |

<a id="p100107"></a>8.2 Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.


## <a id="p100108"></a>IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100109"></a>9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

<a id="p100110"></a>Подготовка посуды

<a id="p100111"></a>9.2. Используемую посуду вымыть моющим раствором, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °C.

<a id="p100112"></a>Приготовление растворов

<a id="p100113"></a>9.3. Приготовление водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 - 5,0): взвешивают навеску (0,250 +/- 0,001) г калия фосфорнокислого однозамещенного, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Значение pH раствора проверяют с помощью pH-метра. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100114"></a>9.4. Приготовление подвижной фазы для элюирования: в стеклянной емкости смешивают метанол и водный раствор калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 - 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли) или задают состав подвижной фазы на двух каналах насоса жидкостного хроматографа. Перед использованием фильтруют подвижную фазу (или ее составляющие) через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм с использованием устройства для фильтрации. Срок хранения подвижной фазы 1 сутки при комнатной температуре.
<a id="p100115"></a>9.5. Приготовление исходного раствора 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в дистиллированной воде с концентрацией 2 мг/см3 для градуировки (раствор N 1): взвешивают навеску (0,1000 +/- 0,0005) г 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в растворе N 1 для градуировки составляет 2 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100116"></a>9.6. Приготовление рабочего раствора 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/см3 для градуировки (раствор N 2): в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 исходного раствора N 1 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты пипеткой объемом 5 см3 или дозатором объемом 10 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в растворе N 2 для градуировки составляет 0,1 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100117"></a>9.7. Приготовление контрольного раствора (раствор N 0 [таблица 2](#p100123)): в стаканчик для взвешивания помещают фильтр из кварцевых микроволокон, с помощью дозатора вместимостью 10 см3 приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 15 минут для проведения экстракции. Полученный экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевые насадки из ПТФЭ.

<a id="p100118"></a>Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100119"></a>9.8. Колонку устанавливают в хроматограф. Подают смесь метанола и водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 - 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли) до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. Проводят холостую разгонку в условиях хроматографирования [(п. 9.11)](#p100174).

<a id="p100120"></a>Установление градуировочной характеристики

<a id="p100121"></a>9.9. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины площади хроматографического пика (в условных единицах, у.е.) от концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемом растворе (мг/дм3), устанавливают по 6 сериям градуировочных растворов и контрольного раствора N 0 согласно [таблице 2](#p100123). Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, готовят из исходного и рабочего растворов 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты для градуировки, приготовленных по [п. 9.5](#p100115) и [п. 9.6](#p100116).

<a id="p100122"></a>Таблица 2

<a id="p100123"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты


<table>
<colgroup><col width="47%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100124"></a>Номер раствора</td><td><a id="p100125"></a>0 <a href="#p100164">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100126"></a>1</td><td><a id="p100127"></a>2</td><td><a id="p100128"></a>3</td><td><a id="p100129"></a>4</td><td><a id="p100130"></a>5</td><td><a id="p100131"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Объем раствора N 1 для градуировки с концентрацией 2 мг/см3, см3</td><td><a id="p100133"></a>-</td><td><a id="p100134"></a>-</td><td><a id="p100135"></a>-</td><td><a id="p100136"></a>-</td><td><a id="p100137"></a>0,14</td><td><a id="p100138"></a>0,26</td><td><a id="p100139"></a>0,62</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Объем раствора N 2 для градуировки с концентрацией 0,1 мг/см3, см3</td><td><a id="p100141"></a>-</td><td><a id="p100142"></a>0,26</td><td><a id="p100143"></a>0,52</td><td><a id="p100144"></a>1,0</td><td><a id="p100145"></a>-</td><td><a id="p100146"></a>-</td><td><a id="p100147"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100148"></a>Объем дистиллированной воды, см3</td><td><a id="p100149"></a>10,0</td><td><a id="p100150"></a>9,74</td><td><a id="p100151"></a>9,48</td><td><a id="p100152"></a>9,0</td><td><a id="p100153"></a>9,86</td><td><a id="p100154"></a>9,74</td><td><a id="p100155"></a>9,38</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в градуировочном растворе, мг/дм3</td><td><a id="p100157"></a>0</td><td><a id="p100158"></a>2,6</td><td><a id="p100159"></a>5,2</td><td><a id="p100160"></a>10</td><td><a id="p100161"></a>28</td><td><a id="p100162"></a>52</td><td><a id="p100163"></a>124</td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100164"></a><a id="p100165"></a>Примечание. &lt;*&gt; контрольный раствор.<br>Градуировочные растворы используют свежеприготовленные.</td></tr>
</table>


<a id="p100166"></a>9.10. Для построения градуировочной характеристики помещают фильтры из кварцевых микроволокон в стаканчики для взвешивания, с помощью дозатора или пипетки вместимостью 1 см3 наносят на фильтры растворы N 1 или N 2 для градуировки в количестве, указанном в [таблице 2](#p100123). С помощью дозатора вместимостью 10 см3 добавляют в стаканчики дистиллированную воду в соответствии с [таблицей 2](#p100123), доводя общий объем растворов до 10 см3, закрывают крышками, осторожно перемешивают содержимое стаканчиков и оставляют на 30 минут для экстракции 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтров. Затем фильтры отжимают и удаляют. Полученные экстракты, используемые в качестве градуировочных растворов, фильтруют через шприцевые насадки из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм хроматографические виалы и аликвотную часть (1 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.11](#p100174). Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Перед анализом градуировочных растворов хроматографируют контрольный раствор, приготовленный по [п. 9.7](#p100117).
<a id="p100167"></a>Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

<a id="p100168"></a> $K = \frac{\sum_{i = 1}^{n} C_{i}/S_{i}}{n} ,$ (1)

<a id="p100169"></a>где: Ci - массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в i-ом градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100170"></a>Si - среднее значение шести измерений площади пика 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученное при анализе i-го градуировочного раствора, у.е.;
<a id="p100171"></a>n - количество градуировочных смесей (n = 6).
<a id="p100172"></a>Градуировку проводят при смене реактивов или разделительной колонки, при изменении условий хроматографического анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

<a id="p100173"></a>Условия хроматографирования


#### <a id="p100174"></a>9.11 Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

- <a id="p100175"></a>колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с обращенной фазой C18 зернением 5 мкм;
- <a id="p100176"></a>подвижная фаза для элюирования: смесь метанола и водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 - 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли);

| <a id="p100177"></a>- | <a id="p100178"></a>режим элюирования | <a id="p100179"></a>изократический; |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100180"></a>- | <a id="p100181"></a>скорость подачи подвижной фазы | <a id="p100182"></a>0,15 см3/мин; |
| <a id="p100183"></a>- | <a id="p100184"></a>температура термостата колонки | <a id="p100185"></a>плюс 30 °C; |
| <a id="p100186"></a>- | <a id="p100187"></a>спектрофотометрический детектор, длина волны | <a id="p100188"></a>240 нм; |
| <a id="p100189"></a>- | <a id="p100190"></a>время удерживания 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты | <a id="p100191"></a>(4,9 +/- 0,1) мин. |


<a id="p100192"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100193"></a>9.12. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

<a id="p100194"></a>|Ci - C| <= 0,15·C, (2)

<a id="p100195"></a>где: C - заданная массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100196"></a>Ci - результат измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для градуировки, мг/дм3.
<a id="p100197"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100194) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности, строят новую градуировочную характеристику.

<a id="p100198"></a>Отбор проб

<a id="p100199"></a>9.13. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 к Р 2.2.2006.
<a id="p100200"></a>Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.
<a id="p100201"></a>Для определения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны на уровне 0,5 ОБУВ отбирают не менее 20 дм3 при скорости отбора 10 дм3/мин.
<a id="p100202"></a>После отбора фильтр достают из фильтродержателя, сворачивают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, помещают в полиэтиленовый пакет и маркируют пакет. Срок хранения отобранных проб не более 30 дней в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C.


## <a id="p100203"></a>X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100204"></a>Подготовка проб

<a id="p100205"></a>10.1. Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания, приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают и оставляют на 30 минут для экстракции 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтра. Затем фильтр отжимают и удаляют. Экстракт фильтруют с помощью шприца типа "Луер" через шприцевую фильтрующую насадку из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу.

<a id="p100206"></a>Порядок выполнения измерений

<a id="p100207"></a>10.2. Для измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемой пробе (мг/дм3) вводят в хроматограф 1 мм3 водного экстракта, полученного по [п. 10.1](#p100205), и анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.11](#p100174).


## <a id="p100208"></a>XI. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100209"></a>11.1. Массовую концентрацию 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (X, мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100210"></a> $X = \frac{\overline{a} \cdot V_{1}}{V_{20}} ,$ (3)

<a id="p100211"></a>где: X - массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100212"></a> $\overline{a}$ - среднее значение двух измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в водном экстракте, найденных по градуировочной характеристике, мг/дм3;
<a id="p100213"></a>V1 - объем водного экстракта, см3;
<a id="p100214"></a>V20 - объем отобранного для анализа воздуха (дм3), приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) (приложение 1 к настоящим методическим указаниям) (не приводится).
<a id="p100215"></a>11.2 За результат измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в водном экстракте принимают среднее значение двух параллельных измерений экстракта единичной отобранной пробы воздуха рабочей зоны ( $\overline{a}$ , мг/дм3), для которых выполняется [условие (5)](#p100235).
<a id="p100216"></a>11.3 За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха.


## <a id="p100217"></a>XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100218"></a>12.1 Результат измерений представляют в виде:


<a id="p100219"></a> $(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},$ 

<a id="p100220"></a>где: X - результат измерений, полученный в соответствии с настоящим документом;
<a id="p100221"></a> $\Delta$ - характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95, значение $\Delta$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100222"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ (4)

<a id="p100223"></a>где: $\delta$ - показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено в [таблице 1](#p100032).
<a id="p100224"></a>Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

<a id="p100225"></a> $(X \pm \Delta_{\text{л}})\text{мг}/\text{м}^{3}$ , P = 0,95 при условии: $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ ,

<a id="p100226"></a>где: $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при внедрении методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м3.
<a id="p100227"></a>Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:

<a id="p100228"></a>"массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой
кислоты менее 0,26 мг/м3 (более 12,4 мг/м3).


## <a id="p100229"></a>XIII. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100230"></a>13.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

<a id="p100231"></a>Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях повторяемости

<a id="p100232"></a>13.2. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, приготовленные из раствора [(п. 9.5)](#p100115) и внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100166).
<a id="p100233"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с одинаковым содержанием соединения.
<a id="p100234"></a>Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

<a id="p100235"></a> $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq r,$ (5)

<a id="p100236"></a>где: a<sub>1</sub> и a<sub>2</sub> - результаты измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученные в условиях повторяемости, мг/дм3;
<a id="p100237"></a>r - предел повторяемости, %, значение предела повторяемости приведено в [таблице 3](#p100239).

<a id="p100238"></a>Таблица 3

<a id="p100239"></a>Диапазон измерений 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой
кислоты в анализируемом растворе, значения пределов
повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95


| <a id="p100240"></a>Диапазон измерений в анализируемом растворе, мг/дм3 | <a id="p100241"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), r, % | <a id="p100242"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости), R, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100243"></a>От 2,6 до 124 включ. | <a id="p100244"></a>6 | <a id="p100245"></a>22 |


<a id="p100246"></a>Если [условие (5)](#p100235) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

<a id="p100247"></a>Проверка приемлемости результатов измерений,
получаемых в условиях воспроизводимости

<a id="p100248"></a>13.3. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100166).
<a id="p100249"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (результаты измерений получены в разных лабораториях), проводят по результатам измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты на фильтрах из кварцевых микроволокон с одинаковым содержанием соединения.
<a id="p100250"></a>Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

<a id="p100251"></a> $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq R,$ (6)

<a id="p100252"></a>где: a<sub>1</sub> и a<sub>2</sub> - результаты измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученные в условиях воспроизводимости, мг/дм3;
<a id="p100253"></a>R - предел воспроизводимости, %. Относительное значение предела воспроизводимости приведено в [таблице 3](#p100239).
<a id="p100254"></a>Если [условие (6)](#p100251) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

<a id="p100255"></a>Контроль процедуры измерений с использованием
образцов для контроля

<a id="p100256"></a>13.4. Образцами для контроля процедуры измерений являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с [п. 9.10](#p100166). Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений.
<a id="p100257"></a>Измерение массовых концентраций 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.
<a id="p100258"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100259"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{a_{i}} - a_{\text{ат}}|,$ (7)

<a id="p100260"></a>где: $\overline{a_{i}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, мг/дм3;
<a id="p100261"></a>aат - аттестованное значение массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, мг/дм3.
<a id="p100262"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100263"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}},$ (8)

<a id="p100264"></a>где: $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики и соответствующее аттестованному значению 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, рассчитанное по формуле:

<a id="p100265"></a> $\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot a_{\text{ат}},$ (9)

<a id="p100266"></a>где: $\delta_{\text{л}}$ - границы относительной погрешности результатов измерений (без учета погрешности отбора проб, которая составляет не более +/- 5%), установленные в лаборатории при реализации методики, %.
<a id="p100267"></a>Примечание: Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:

<a id="p100268"></a> $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot 0,01 \cdot \delta\prime \cdot a_{\text{ат}},$ (10)

<a id="p100269"></a>с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений,
<a id="p100270"></a>где: $\delta\prime$ - показатель точности методики измерений (без учета погрешности отбора проб $\delta_{\text{отб}}$ , которая составляет не более +/- 5%), %:

<a id="p100271"></a> $\delta\prime = \sqrt{\delta^{2} - \delta_{\text{отб}}^{2}} ,$ 

<a id="p100272"></a>где: $\delta$ - показатель точности методики измерений, приведенный в [таблице 1](#p100032), %.
<a id="p100273"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100274"></a>Кк <= К. (11)

<a id="p100275"></a>При невыполнении [условия (11)](#p100274) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении [условия (11)](#p100274) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.



<a id="p100276"></a>

---