МУК 4.1.3884-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.3884-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.3884-23. https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3884-23
(утв. Роспотребнадзором 27.06.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 27.09.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 27 июня 2023 года
Дата введения 27 сентября 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ 2-АКРИЛАМИД-2-МЕТИЛПРОПАНСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3884-23
1. Разработаны: Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Т.С. Уланова, Т.Д. Карнажицкая, М.О. Старчикова, Т.С. Пермякова, М.С. Пустобаева), Федеральным бюджетным учреждением науки «Новосибирский научно-исследовательский институт гигиены» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.С. Огудов, М.В. Шашков).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 июня 2023 г.
Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 88-16207-019-RA.RU.310657-2019 от 23 июля 2019 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для измерения массовых концентраций 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны в диапазоне (0,26 — 12,4) мг/м3.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ХАРАКТЕРИСТИКА ВЕЩЕСТВА
2.1. Физико-химические свойства 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты (синонимы: 2-метил-2-[(1-оксо-2пропенил)амино]-1-пропансульфоновой кислоты, 2-акриламид-2-метил-1-пропансульфоновая кислота, акриламидо третичная бутилсульфоновая кислота, AMPS, ATBS).
Рисунок 1. Структурная формула 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты
| Эмпирическая формула | C7H13NO4S |
|---|---|
| Молекулярная масса | 207,25 |
| Регистрационный номер CAS | 15214-89-8 |
2-акриламид-2-метилпропансульфоновая кислота — кристаллический порошок или гранулы белого цвета, относится к сульфированным мономерам. Хорошо растворим в воде. Растворимость в органических растворителях: в метаноле умеренно растворим, в этаноле и ацетонитриле очень мало растворим в присутствии кислот, оснований, окислителей, восстановителей, инициаторов, при высоких концентрациях в воде полимеризуется. Tплавл. = 190 °C (с разложением), Tсамовозгорания > 400 °C. При нагревании до плюс 210 °C образует вредные соединения: оксиды азота (NOx), оксиды углерода (COx), оксиды серы (SOx) и цианид водорода (гидроцианистая кислота). Плотность 1,36 (20 °C) г/см3. Давление паров 3,3·10-9 (плюс 25 °C) мм рт. ст.
Используется для повышения устойчивости полимерных материалов в условиях повышенной жесткости и высокого содержания солей при высокой температуре во многих областях, включая водную обработку, строительную химию, нефтяную и медицинскую промышленность.
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
2.2 Токсикологические свойства 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты:
- опасна при вдыхании и проглатывании,
- оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и органов дыхания.
III. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, при выполнении измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1 для соответствующего диапазона концентраций (при доверительной вероятности P = 0,95).
Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости измерений
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерение массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием спектрофотометрического детектора при длине волны 240 нм на колонке с обращенной фазой C18. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемой пробе.
Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтры из кварцевых микроволокон.
Извлечение 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтров проводят экстракцией дистиллированной водой, степень экстракции 98,8%.
Минимальная концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемом объеме пробы составляет 2,6 мкг/см3.
Нижний предел измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны составляет 0,26 мг/м3 при отборе пробы объемом 100 дм3.
Определению 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты не мешают акрилонитрил, акриловая кислота, карбамид, 2,2'-азобис[2-(2-имидазолин-2-ил)пропан] дигидрохлорид, 2,2'-азобисизобутиронитрил, акриламид, акрилат натрия, гипофосфит натрия, натрия гидроксид, натрия ацетат, натрия хлорид.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1 Средства измерений:
- жидкостный хроматограф, оснащенный спектрофотометрическим детектором, автосамплером, дегазатором, насосом для подачи подвижной фазы на двух каналах, термостатом колонок, программным обеспечением для обработки результатов измерений;
- весы лабораторные электронные II класса точности, НмПВ — 0,001 г, ПВ — 200 г., ГОСТ Р 53228;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, ГОСТ 1770;
- дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью (1 — 10) см3, погрешность +/- (0,6 — 3)%, (100 — 1000) мм3, погрешность +/- (0,6 — 1)%;
- пипетки градуированные 1-2-1-1, 1-2-2-5, ГОСТ 29227;
- цилиндр мерный 1-500-1, ГОСТ 1770;
- pH-метр лабораторный;
- аспиратор, обеспечивающий скорость отбора 10 дм3/мин, предел допустимой погрешности +/- 5%, ТУ 4215-000-11696625;
- барометр-анероид, ТУ 2504-1797;
- термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ТУ 25-2021.003.
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
5.2 Реактивы:
- 2-акриламид-2-метилпропансульфоновая кислота <1>, массовая доля основного вещества не менее 98%;
- метанол, х.ч., ТУ 6-09-1709;
- дистиллированная вода, ГОСТ 58144;
- калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198.
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.
<1> Например, производитель Tokyo Chemical Industry (TCI) Кат. № A0926.
5.3 Вспомогательные устройства и материалы:
- хроматографическая колонка металлическая длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с обращенно-фазным сорбентом C18 зернением 5 мкм;
- предколонка длиной 12,5 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом C18 зернением 5 мкм;
- шкаф сушильный электрический, диапазон рабочих температур от плюс 50 до плюс 200 °C;
- устройство для очистки воды, позволяющее получать воду чистоты «для жидкостной хроматографии» и выше;
- стакан В-1-50-ТС, ГОСТ 25336;
- стаканчики для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336;
- устройство для фильтрации растворителей;
- мембранный фильтр из полиамида (ПА, нейлон) для фильтрации растворителей с размером пор 0,45 мкм;
- фильтродержатели ИРА-10-1, ТУ 95-1021;
- фильтры из кварцевых микроволокон <2>, диаметр 47 мм, площадь рабочей поверхности 10 см2;
- шприц медицинский одноразовый типа «Луер», вместимость 2 см3, ГОСТ ИСО 7886-1;
- шприцевые фильтрующие насадки гидрофильные из политетрафторэтилена (далее — ПТФЭ) диаметром 25 мм, размер пор 0,45 мкм;
- хроматографические виалы с крышкой, вместимость 2 см3.
Примечание. Допускается применение оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
<2> Например, Munktell Ahlstrom.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1 При выполнении измерений соблюдают правила противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.2 Отбор проб проводят в соответствии с Инструкциями по технике безопасности, действующими на предприятии.
6.3 При работе необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие ПНД Ф 12.13.1.
6.4 При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <3>.
<3> СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 № 62296).
6.5 При выполнении измерений на жидкостном хроматографе соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора.
6.6 Утилизацию растворов после выполнения измерений проводят в соответствии с инструкцией по обращению с химическими отходами, действующей в лаборатории.
VII. КВАЛИФИКАЦИЯ ОПЕРАТОРА
7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод измерений и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.
VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1 При подготовке к проведению измерений соблюдают следующие условия:
| - температура воздуха | плюс (20 +/- 5) °C; |
|---|---|
| - атмосферное давление | (84,0 — 106,7) кПа; |
| - влажность воздуха | не более 80%. |
8.2 Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.
IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
9.2. Используемую посуду вымыть моющим раствором, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °C.
9.3. Приготовление водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 — 5,0): взвешивают навеску (0,250 +/- 0,001) г калия фосфорнокислого однозамещенного, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Значение pH раствора проверяют с помощью pH-метра. Используют свежеприготовленный раствор.
9.4. Приготовление подвижной фазы для элюирования: в стеклянной емкости смешивают метанол и водный раствор калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 — 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли) или задают состав подвижной фазы на двух каналах насоса жидкостного хроматографа. Перед использованием фильтруют подвижную фазу (или ее составляющие) через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм с использованием устройства для фильтрации. Срок хранения подвижной фазы 1 сутки при комнатной температуре.
9.5. Приготовление исходного раствора 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в дистиллированной воде с концентрацией 2 мг/см3 для градуировки (раствор № 1): взвешивают навеску (0,1000 +/- 0,0005) г 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в растворе № 1 для градуировки составляет 2 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор.
9.6. Приготовление рабочего раствора 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/см3 для градуировки (раствор № 2): в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 исходного раствора № 1 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты пипеткой объемом 5 см3 или дозатором объемом 10 см3, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в растворе № 2 для градуировки составляет 0,1 мг/см3. Используют свежеприготовленный раствор.
9.7. Приготовление контрольного раствора (раствор № 0 таблица 2): в стаканчик для взвешивания помещают фильтр из кварцевых микроволокон, с помощью дозатора вместимостью 10 см3 приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 15 минут для проведения экстракции. Полученный экстракт фильтруют с помощью шприца типа «Луер» через шприцевые насадки из ПТФЭ.
Подготовка хроматографической колонки
9.8. Колонку устанавливают в хроматограф. Подают смесь метанола и водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 — 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли) до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. Проводят холостую разгонку в условиях хроматографирования (п. 9.11).
Установление градуировочной характеристики
9.9. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины площади хроматографического пика (в условных единицах, у.е.) от концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемом растворе (мг/дм3), устанавливают по 6 сериям градуировочных растворов и контрольного раствора № 0 согласно таблице 2. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, готовят из исходного и рабочего растворов 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты для градуировки, приготовленных по п. 9.5 и п. 9.6.
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты
| Номер раствора | 0 <*> | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Объем раствора № 1 для градуировки с концентрацией 2 мг/см3, см3 | - | - | - | - | 0,14 | 0,26 | 0,62 |
| Объем раствора № 2 для градуировки с концентрацией 0,1 мг/см3, см3 | - | 0,26 | 0,52 | 1,0 | - | - | - |
| Объем дистиллированной воды, см3 | 10,0 | 9,74 | 9,48 | 9,0 | 9,86 | 9,74 | 9,38 |
| Массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в градуировочном растворе, мг/дм3 | 0 | 2,6 | 5,2 | 10 | 28 | 52 | 124 |
| Примечание. <*> контрольный раствор. Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. | |||||||
9.10. Для построения градуировочной характеристики помещают фильтры из кварцевых микроволокон в стаканчики для взвешивания, с помощью дозатора или пипетки вместимостью 1 см3 наносят на фильтры растворы № 1 или № 2 для градуировки в количестве, указанном в таблице 2. С помощью дозатора вместимостью 10 см3 добавляют в стаканчики дистиллированную воду в соответствии с таблицей 2, доводя общий объем растворов до 10 см3, закрывают крышками, осторожно перемешивают содержимое стаканчиков и оставляют на 30 минут для экстракции 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтров. Затем фильтры отжимают и удаляют. Полученные экстракты, используемые в качестве градуировочных растворов, фильтруют через шприцевые насадки из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм хроматографические виалы и аликвотную часть (1 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 9.11. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Перед анализом градуировочных растворов хроматографируют контрольный раствор, приготовленный по п. 9.7.
Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
K = \frac{\sum_{i = 1}^{n} C_{i}/S_{i}}{n} , (1)
где: Ci — массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в i-ом градуировочном растворе, мг/дм3;
Si — среднее значение шести измерений площади пика 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученное при анализе i-го градуировочного раствора, у.е.;
n — количество градуировочных смесей (n = 6).
Градуировку проводят при смене реактивов или разделительной колонки, при изменении условий хроматографического анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
9.11 Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
- колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм с обращенной фазой C18 зернением 5 мкм;
- подвижная фаза для элюирования: смесь метанола и водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного (pH 4,9 — 5,0) в соотношении 15:85 (объемные доли);
Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.12. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
где: C — заданная массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в градуировочном растворе, мг/дм3;
Ci — результат измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для градуировки, мг/дм3.
При невыполнении условия (2) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности, строят новую градуировочную характеристику.
9.13. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 к Р 2.2.2006.
Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.
Для определения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны на уровне 0,5 ОБУВ отбирают не менее 20 дм3 при скорости отбора 10 дм3/мин.
После отбора фильтр достают из фильтродержателя, сворачивают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, помещают в полиэтиленовый пакет и маркируют пакет. Срок хранения отобранных проб не более 30 дней в холодильнике при температуре плюс 4 — 6 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1. Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания, приливают 10 см3 дистиллированной воды, закрывают крышкой, осторожно перемешивают и оставляют на 30 минут для экстракции 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с фильтра. Затем фильтр отжимают и удаляют. Экстракт фильтруют с помощью шприца типа «Луер» через шприцевую фильтрующую насадку из ПТФЭ с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу.
10.2. Для измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемой пробе (мг/дм3) вводят в хроматограф 1 мм3 водного экстракта, полученного по п. 10.1, и анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 9.11.
XI. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
11.1. Массовую концентрацию 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (X, мг/м3) вычисляют по формуле:
X = \frac{\overline{a} \cdot V_{1}}{V_{20}} , (3)
где: X — массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
\overline{a} — среднее значение двух измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в водном экстракте, найденных по градуировочной характеристике, мг/дм3;
V1 — объем водного экстракта, см3;
V20 — объем отобранного для анализа воздуха (дм3), приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) (приложение 1 к настоящим методическим указаниям) (не приводится).
11.2 За результат измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в водном экстракте принимают среднее значение двух параллельных измерений экстракта единичной отобранной пробы воздуха рабочей зоны ( \overline{a} , мг/дм3), для которых выполняется условие (5).
11.3 За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Результат измерений представляют в виде:
(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},
где: X — результат измерений, полученный в соответствии с настоящим документом;
\Delta — характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95, значение \Delta рассчитывают по формуле:
\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , (4)
где: \delta — показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено в таблице 1.
Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
(X \pm \Delta_{\text{л}})\text{мг}/\text{м}^{3} , P = 0,95 при условии: \Delta_{\text{л}}<\Delta ,
где: \pm \Delta_{\text{л}} — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при внедрении методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м3.
Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:
«массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты менее 0,26 мг/м3 (более 12,4 мг/м3).»
XIII. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
13.2. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, приготовленные из раствора (п. 9.5) и внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10.
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты с одинаковым содержанием соединения.
Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:
\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq r, (5)
где: a1 и a2 - результаты измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученные в условиях повторяемости, мг/дм3;
r — предел повторяемости, %, значение предела повторяемости приведено в таблице 3.
Диапазон измерений 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в анализируемом растворе, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95
Если условие (5) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости
13.3. Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10.
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (результаты измерений получены в разных лабораториях), проводят по результатам измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты на фильтрах из кварцевых микроволокон с одинаковым содержанием соединения.
Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:
\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq R, (6)
где: a1 и a2 - результаты измерений массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, полученные в условиях воспроизводимости, мг/дм3;
R — предел воспроизводимости, %. Относительное значение предела воспроизводимости приведено в таблице 3.
Если условие (6) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля
13.4. Образцами для контроля процедуры измерений являются растворы 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты, внесенные на фильтры из кварцевых микроволокон и подготовленные в соответствии с п. 9.10. Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений.
Измерение массовых концентраций 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
\text{К}_{\text{к}} = |\overline{a_{i}} - a_{\text{ат}}|, (7)
где: \overline{a_{i}} — результат контрольного измерения массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, мг/дм3;
aат — аттестованное значение массовой концентрации 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, мг/дм3.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
\text{К } = \Delta_{\text{л}}, (8)
где: \Delta_{\text{л}} — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики и соответствующее аттестованному значению 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой кислоты в образце для контроля, рассчитанное по формуле:
\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot a_{\text{ат}}, (9)
где: \delta_{\text{л}} — границы относительной погрешности результатов измерений (без учета погрешности отбора проб, которая составляет не более +/- 5%), установленные в лаборатории при реализации методики, %.
Примечание: Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:
\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot 0,01 \cdot \delta\prime \cdot a_{\text{ат}}, (10)
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений,
где: \delta\prime — показатель точности методики измерений (без учета погрешности отбора проб \delta_{\text{отб}} , которая составляет не более +/- 5%), %:
\delta\prime = \sqrt{\delta^{2} - \delta_{\text{отб}}^{2}} ,
где: \delta — показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1, %.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
При невыполнении условия (11) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.