---
title: "\"МУК 4.1.3848-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации [(1S,4R)-4-[2-амино-6-(циклопропиламино)-9H-пурин-9-ил]-2-циклопентен-1-метанола (АЦПМ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3848-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3848-23"
---

## "МУК 4.1.3848-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации [(1S,4R)-4-[2-амино-6-(циклопропиламино)-9H-пурин-9-ил]-2-циклопентен-1-метанола (АЦПМ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3848-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации [(1S,4R)-4-[2-амино-6-(циклопропиламино)-9H-пурин-9-ил]-2-циклопентен-1-метанола (АЦПМ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.02.2023)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
2 февраля 2023 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**[(1S,4R)-4-[2-АМИНО-6-(ЦИКЛОПРОПИЛАМИНО)-9H-ПУРИН-9-ИЛ]-**
**2-ЦИКЛОПЕНТЕН-1-МЕТАНОЛА (АЦПМ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3848-23**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны АО "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" (Голубева М.И., Крымова Л.И.).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 2 февраля 2023 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.

<a id="p100008"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 205-33/RA.RU.311787/2018

<a id="p100009"></a>**I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ**

<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для измерений массовой концентрации [(1S,4R)-4-[2-амино-6-(циклопропиламино)-9H-пурин-9-ил]-2-циклопентен-1-метанола (АЦПМ) в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,2 - 1,6 мг/м3.
<a id="p100011"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности воздуха рабочей зоны по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

#### <a id="p100012"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.


<a id="p100013"></a>**II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА**


#### <a id="p100014"></a>2.1 Физико-химические свойства АЦПМ.

<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула C<sub>14</sub>H<sub>18</sub>N<sub>6</sub>O.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса 286,33.
<a id="p100017"></a>Регистрационный номер CAS 136470-78-5.
<a id="p100018"></a>АЦПМ - белый или почти белый кристаллический порошок с температурой плавления плюс 165 °C, умеренно растворим в воде, растворим в диметилсульфоксиде.
<a id="p100019"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100020"></a>2.2 Токсикологическая характеристика АЦПМ:

- <a id="p100021"></a>промежуточный продукт синтеза абакавира сульфата, противовирусного препарата, нуклеозидного ингибитора обратной транскриптазы ВИЧ;
- <a id="p100022"></a>обладает общетоксическим действием, оказывает слабое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, возможно развитие реакции гиперчувствительности.

<a id="p100023"></a>**III. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100024"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, при выполнении измерений массовой концентрации АЦПМ значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений, не превышает значений, приведенных в [таблице 1](#p100026), для соответствующего диапазона концентраций (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100025"></a>Таблица 1

<a id="p100026"></a>Метрологические характеристики методики


| <a id="p100027"></a>Диапазон измерений массовой концентрации АЦПМ, мг/м3 | <a id="p100028"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности) $\pm \delta$ , % при P = 0,95 | <a id="p100029"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100030"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100031"></a>Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | <a id="p100032"></a>Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD0,95, % (n1 = n2 = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100033"></a>От 0,2 до 1,6 включ. | <a id="p100034"></a>20 | <a id="p100035"></a>3 | <a id="p100036"></a>6 | <a id="p100037"></a>8 | <a id="p100038"></a>15 |


<a id="p100039"></a>**IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100040"></a>4.1. Измерение массовой концентрации АЦПМ выполняют методом ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектированием. Метод основан на разделении АЦПМ и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом с последующей регистрацией АЦПМ с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации АЦПМ в анализируемой пробе.
<a id="p100041"></a>Измерение проводят при длине волны 210 нм.
<a id="p100042"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.
<a id="p100043"></a>Минимально определяемое содержание АЦПМ в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
<a id="p100044"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации АЦПМ в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 50 дм3 воздуха).
<a id="p100045"></a>Метод специфичен в условиях синтеза абакавира сульфата. Измерению не мешают: ацетон, циклопропиламин, хлористый метилен.

<a id="p100046"></a>**V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ,**
**ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ**


#### <a id="p100047"></a>5.1 Средства измерений:

- <a id="p100048"></a>хроматограф жидкостный с ультрафиолетовым детектором, термостатом колонки и системой сбора и обработки хроматографических данных;
- <a id="p100049"></a>весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1 - 100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале +/- 0,2 мг, ГОСТ OIML R 76-1;
- <a id="p100050"></a>аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 2,0 - 20 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- 5%, ТУ 4215-000-11696625;
- <a id="p100051"></a>колбы мерные, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770;
- <a id="p100052"></a>пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-2-2-10, ГОСТ 29227;
- <a id="p100053"></a>пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС, ГОСТ 1770;
- <a id="p100054"></a>цилиндры мерные 1-500, 1-1000-1, ГОСТ 1770;
- <a id="p100055"></a>микрошприц для хроматографии, вместимость 0,05 см3, ТУ 4215-002-84030495.
<a id="p100056"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


#### <a id="p100057"></a>5.2 Реактивы:

- <a id="p100058"></a>АЦПМ с содержанием основного вещества не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество. Сертификат анализа, ноябрь 2016 г.;
- <a id="p100059"></a>метиловый спирт, химически чистый, ГОСТ 6995;
- <a id="p100060"></a>вода дистиллированная, [ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018);
- <a id="p100061"></a>вода особо чистая, ТУ 6-09-2502.
<a id="p100062"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.


#### <a id="p100063"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы:

- <a id="p100064"></a>колонка аналитическая, размером 50 мм x 2,1 мм, заполненная сорбентом C 18, с размером частиц 1,7 мкм;
- <a id="p100065"></a>аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила с площадью рабочей поверхности 10 см2, ТУ 95-1892;
- <a id="p100066"></a>фильтродержатели, ТУ 95-1021;
- <a id="p100067"></a>мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм, ТУ 9471-002-10471723;
- <a id="p100068"></a>бюксы стеклянные, СН 50/30; ГОСТ 25336;
- <a id="p100069"></a>палочки стеклянные, ГОСТ 25336;
- <a id="p100070"></a>воронки химические, ГОСТ 25336;
- <a id="p100071"></a>шкаф сушильный, ТУ 61-1-721.
<a id="p100072"></a>*Примечание.* Допускается использование оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<a id="p100073"></a>**VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

<a id="p100074"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100075"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100076"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100077"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов [<1>](#p100079).

<a id="p100078"></a>

---

<a id="p100079"></a><1> Таблицы 2.1, 2.2 СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденных постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано в Минюсте России 29.01.2021 регистрационный N 62296).

<a id="p100080"></a>**VII. КВАЛИФИКАЦИЯ ОПЕРАТОРА**

<a id="p100081"></a>7.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

<a id="p100082"></a>**VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100083"></a>8.1 Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:


| <a id="p100084"></a>- температура воздуха | <a id="p100085"></a>плюс (20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100086"></a>- атмосферное давление | <a id="p100087"></a>(84,0 - 106,7) кПа; |
| <a id="p100088"></a>- относительная влажность воздуха, не более | <a id="p100089"></a>80%. |

<a id="p100090"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<a id="p100091"></a>**IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100092"></a>9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

<a id="p100093"></a>Приготовление растворов

<a id="p100094"></a>9.2. Приготовление основного раствора АЦПМ с массовой концентрацией 500 мкг/см3: основной раствор АЦПМ с массовой концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0,0500 +/- 0,0002 г АЦПМ в смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50) в мерной колбе вместимостью 100 см3. Срок хранения раствора 1 неделя в холодильнике при температуре от плюс 2 до плюс 8 °C, в защищенном от света месте.
<a id="p100095"></a>9.3. Приготовление рабочего раствора АЦПМ с массовой концентрацией 100 мкг/см3: рабочий раствор АЦПМ с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 основного раствора АЦПМ смесью для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50) в мерной колбе вместимостью 50 см3. Срок хранения раствора 1 неделя в холодильнике при температуре от плюс 2 до плюс 8 °C.
<a id="p100096"></a>9.4. Приготовление смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50): в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают 500 см3 спирта метилового, 500 см3 воды особо чистой и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц в хорошо укупоренной таре.
<a id="p100097"></a>9.5. Приготовление подвижной фазы: смесь спирта метилового и воды особо чистой с объемным соотношением (70:30): в мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 700 см3 спирта метилового и 300 см3 воды особо чистой. Перед использованием подвижную фазу дегазируют и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Срок хранения раствора 1 месяц в хорошо укупоренной таре.

<a id="p100098"></a>Подготовка хроматографа

<a id="p100099"></a>9.6. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

<a id="p100100"></a>Установление градуировочной характеристики

<a id="p100101"></a>9.7. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания АЦПМ в анализируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии и контрольного раствора N 0 согласно [таблице 2](#p100103).

<a id="p100102"></a>Таблица 2

<a id="p100103"></a>Растворы для установления градуировочной
характеристики при определении АЦПМ


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="15%"><col width="17%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100104"></a>N градуировочного раствора</td><td><a id="p100105"></a>Объем основного раствора с концентрацией АЦПМ 500 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100106"></a>Объем рабочего раствора с концентрацией АЦПМ 100 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100107"></a>Содержание АЦПМ на фильтре, мкг</td><td><a id="p100108"></a>Массовая концентрация АЦПМ в градуировочном растворе, мкг/см3</td><td><a id="p100109"></a>Содержание АЦПМ в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>0 <a href="#p100152">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100111"></a>0,00</td><td><a id="p100112"></a>0,0</td><td><a id="p100113"></a>0,0</td><td><a id="p100114"></a>0,0</td><td><a id="p100115"></a>0,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>1</td><td><a id="p100117"></a>0,00</td><td><a id="p100118"></a>0,10</td><td><a id="p100119"></a>10,0</td><td><a id="p100120"></a>1,0</td><td><a id="p100121"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>2</td><td><a id="p100123"></a>0,00</td><td><a id="p100124"></a>0,15</td><td><a id="p100125"></a>15,0</td><td><a id="p100126"></a>1,5</td><td><a id="p100127"></a>0,03</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>3</td><td><a id="p100129"></a>0,00</td><td><a id="p100130"></a>0,20</td><td><a id="p100131"></a>20,0</td><td><a id="p100132"></a>2,0</td><td><a id="p100133"></a>0,04</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>4</td><td><a id="p100135"></a>0,00</td><td><a id="p100136"></a>0,40</td><td><a id="p100137"></a>40,0</td><td><a id="p100138"></a>4,0</td><td><a id="p100139"></a>0,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>5</td><td><a id="p100141"></a>0,12</td><td><a id="p100142"></a>0,00</td><td><a id="p100143"></a>60,0</td><td><a id="p100144"></a>6,0</td><td><a id="p100145"></a>0,12</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>6</td><td><a id="p100147"></a>0,16</td><td><a id="p100148"></a>0,00</td><td><a id="p100149"></a>80,0</td><td><a id="p100150"></a>8,0</td><td><a id="p100151"></a>0,16</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100152"></a><a id="p100153"></a>Примечание: &lt;*&gt; - контрольный раствор.<br>Градуировочные растворы используют свежеприготовленные.</td></tr>
</table>


<a id="p100154"></a>На аэрозольные фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной раствор АЦПМ с массовой концентрацией 500 мкг/см3 и рабочий раствор АЦПМ с массовой концентрацией 100 мкг/см3 в соответствии с [таблицей 2](#p100103). Фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см3, приливают по 5,0 см3 смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки, объем доводят до 10,0 см3 смесью для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50), дегазируют в течение 10 минут. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы. Аналогично обрабатывается чистый аэрозольный фильтр (контрольный раствор N 0, [таблица 2](#p100103)).
<a id="p100155"></a>Инжектируют в хроматограф по 0,02 см3 каждого из градуировочных растворов.
<a id="p100156"></a>По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания АЦПМ в анализируемом объеме градуировочных растворов (мкг).

<a id="p100157"></a>Условия хроматографирования


#### <a id="p100158"></a>9.8 Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:


<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100159"></a>- длина волны детектора</td><td><a id="p100160"></a>210 нм;</td></tr>
<tr><td><a id="p100161"></a>- объем вводимой пробы</td><td><a id="p100162"></a>0,02 см3;</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>- температура колонки</td><td><a id="p100164"></a>плюс 30 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100165"></a>- расход подвижной фазы</td><td><a id="p100166"></a>0,1 см3/мин;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100167"></a>- подвижная фаза: смесь спирта метилового и воды особо чистой с объемным соотношением (70:30);</td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a>- время удерживания АЦПМ</td><td><a id="p100169"></a>(1,5 +/- 0,05) мин.</td></tr>
</table>


<a id="p100170"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100171"></a>9.10. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100172"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества по [п. 9.7](#p100101) (соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.
<a id="p100173"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

<a id="p100174"></a> $\frac{|S_{\text{изм}} - S_{\text{гр}}|}{S_{\text{гр}}} \cdot 100 \leq \text{К}_{\text{гр}},$ (1)

<a id="p100175"></a>где: Sизм, Sгр - значение площади пика (приборные единицы) АЦПМ в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;
<a id="p100176"></a>Кгр - норматив контроля, $\text{К}_{\text{гр}} = 0,5 \cdot \delta$ ,
<a id="p100177"></a>где: $\pm \delta$ - границы относительной погрешности, % [(таблица 1)](#p100026).
<a id="p100178"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное хроматографирование этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100179"></a>Если градуировочная характеристика не стабильна, [условие (1)](#p100174) не выполняется для двух или более образцов градуировочных растворов, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов [(таблица 2)](#p100103) для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

<a id="p100180"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100181"></a>9.11. Отбор проб проводят в соответствии с методическими документами [<2>](#p100183).

<a id="p100182"></a>

---

<a id="p100183"></a><2> Глава 2 приложения 9 руководства Р 2.2.2006-05 "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", утвержденного Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

<a id="p100184"></a>Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.
<a id="p100185"></a>Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через аналитический аэрозольный фильтр с площадью рабочей поверхности 10 см2, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации АЦПМ на уровне 0,2 мг/м3 отбирают не менее 50 дм3 воздуха в течение 10 минут. Срок хранения отобранных проб в бюксах 1 сутки в холодильнике при температуре от плюс 2 до плюс 8 °C.

<a id="p100186"></a>**X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100187"></a>10.1. Аэрозольный фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают 5,0 см3 смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50), помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 смеси для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50), помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут, фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Раствор сливают в ту же пробирку, объем раствора доводят до 10 см3 смесью для растворения: спирт метиловый и вода особо чистая с объемным соотношением (50:50), и дегазируют в течение 10 минут. Далее раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу.
<a id="p100188"></a>Хроматографический анализ проб выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.
<a id="p100189"></a>Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой анализируемой пробы, соблюдая все условия, требуемые для градуировки хроматографической системы.
<a id="p100190"></a>Устанавливают содержание АЦПМ (в мкг) в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике [(п. 9.7)](#p100101).

<a id="p100191"></a>**XI. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100192"></a>11.1 Массовую концентрацию АЦПМ в воздухе рабочей зоны C, мг/м3, вычисляют по формуле:


<a id="p100193"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot B}{\text{б} \cdot V_{20}} ,$ (2)

<a id="p100194"></a>где: а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100195"></a>B - общий объем раствора пробы, см3;
<a id="p100196"></a>б - анализируемый объем раствора пробы, см3;
<a id="p100197"></a>V20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 ([приложение 1](#p100226) к настоящим МУК).
<a id="p100198"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

<a id="p100199"></a> $\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r,$ (3)

<a id="p100200"></a>где: C<sub>1</sub>, C<sub>2</sub> - результаты параллельных определений массовой концентрации АЦПМ в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100201"></a>r - значение предела повторяемости, % [(таблица 1)](#p100026).
<a id="p100202"></a>Если [условие (3)](#p100199) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

<a id="p100203"></a>**XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100204"></a>12.1 Результат количественного химического анализа представляют в виде:


<a id="p100205"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C},$ при P = 0,95,

<a id="p100206"></a>где: $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми, мг/м3;
<a id="p100207"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(таблица 1)](#p100026).
<a id="p100208"></a>Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация АЦПМ менее 0,2 мг/м3 (более 1,6 мг/м3)".

<a id="p100209"></a>**XIII. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100210"></a>Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях воспроизводимости


#### <a id="p100211"></a>13.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

<a id="p100212"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100213"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100214"></a>Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100215"></a>Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле:

<a id="p100216"></a> $\frac{2 \cdot |C_{\text{ср}1} - C_{\text{ср}2}| \cdot 100}{(C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2})} \leq \text{С}D_{0,95},$ (4)

<a id="p100217"></a>где: Cср1, Cср2 - средние значения массовой концентрации АЦПМ, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;
<a id="p100218"></a>CD0,95 - значение критической разности, % [(таблица 1)](#p100026).
<a id="p100219"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в п. 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100220"></a>При разногласиях руководствуются п. 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

<a id="p100221"></a>Контроль качества результатов измерений
при реализации методики в лаборатории

<a id="p100222"></a>13.2. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100223"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100224"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.





<a id="p100225"></a>Приложение 1
к МУК 4.1.3848-23

<a id="p100226"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА, ОТОБРАННОГО ДЛЯ АНАЛИЗА**

<a id="p100227"></a>Приведение объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.), дм3:

<a id="p100228"></a> $V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,$ 

<a id="p100229"></a>где: Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100230"></a>P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100231"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100232"></a>Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ([приложение 2](#p100234) к настоящим МУК). Для приведения воздуха к температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферному давлению 101,33 кПа надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.





<a id="p100233"></a>Приложение 2
к МУК 4.1.3848-23

<a id="p100234"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**

<a id="p100235"></a>Коэффициенты для приведения объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).


<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100236"></a>t, °C</td><td colspan="10"><a id="p100237"></a>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td><a id="p100238"></a>97,33/<br>730</td><td><a id="p100239"></a>97,86/<br>734</td><td><a id="p100240"></a>98,4/<br>738</td><td><a id="p100241"></a>98,93/<br>742</td><td><a id="p100242"></a>99,46/<br>746</td><td><a id="p100243"></a>100/<br>750</td><td><a id="p100244"></a>100,53/<br>754</td><td><a id="p100245"></a>101,06/<br>758</td><td><a id="p100246"></a>101,33/<br>760</td><td><a id="p100247"></a>101,86/<br>764</td></tr>
<tr><td><a id="p100248"></a>-30</td><td><a id="p100249"></a>1,1582</td><td><a id="p100250"></a>1,1646</td><td><a id="p100251"></a>1,1709</td><td><a id="p100252"></a>1,1772</td><td><a id="p100253"></a>1,1836</td><td><a id="p100254"></a>1,1899</td><td><a id="p100255"></a>1,1963</td><td><a id="p100256"></a>1,2026</td><td><a id="p100257"></a>1,2058</td><td><a id="p100258"></a>1,2122</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>-26</td><td><a id="p100260"></a>1,1393</td><td><a id="p100261"></a>1,1456</td><td><a id="p100262"></a>1,1519</td><td><a id="p100263"></a>1,1581</td><td><a id="p100264"></a>1,1644</td><td><a id="p100265"></a>1,1705</td><td><a id="p100266"></a>1,1768</td><td><a id="p100267"></a>1,1831</td><td><a id="p100268"></a>1,1862</td><td><a id="p100269"></a>1,1925</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>-22</td><td><a id="p100271"></a>1,1212</td><td><a id="p100272"></a>1,1274</td><td><a id="p100273"></a>1,1336</td><td><a id="p100274"></a>1,1396</td><td><a id="p100275"></a>1,1458</td><td><a id="p100276"></a>1,1519</td><td><a id="p100277"></a>1,1581</td><td><a id="p100278"></a>1,1643</td><td><a id="p100279"></a>1,1673</td><td><a id="p100280"></a>1,1735</td></tr>
<tr><td><a id="p100281"></a>-18</td><td><a id="p100282"></a>1,1036</td><td><a id="p100283"></a>1,1097</td><td><a id="p100284"></a>1,1158</td><td><a id="p100285"></a>1,1218</td><td><a id="p100286"></a>1,1278</td><td><a id="p100287"></a>1,1338</td><td><a id="p100288"></a>1,1399</td><td><a id="p100289"></a>1,1460</td><td><a id="p100290"></a>1,1490</td><td><a id="p100291"></a>1,1551</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>-14</td><td><a id="p100293"></a>1,0866</td><td><a id="p100294"></a>1,0926</td><td><a id="p100295"></a>1,0986</td><td><a id="p100296"></a>1,1045</td><td><a id="p100297"></a>1,1105</td><td><a id="p100298"></a>1,1164</td><td><a id="p100299"></a>1,1224</td><td><a id="p100300"></a>1,1284</td><td><a id="p100301"></a>1,1313</td><td><a id="p100302"></a>1,1373</td></tr>
<tr><td><a id="p100303"></a>-10</td><td><a id="p100304"></a>1,0701</td><td><a id="p100305"></a>1,0760</td><td><a id="p100306"></a>1,0819</td><td><a id="p100307"></a>1,0877</td><td><a id="p100308"></a>1,0986</td><td><a id="p100309"></a>1,0994</td><td><a id="p100310"></a>1,1053</td><td><a id="p100311"></a>1,1112</td><td><a id="p100312"></a>1,1141</td><td><a id="p100313"></a>1,1200</td></tr>
<tr><td><a id="p100314"></a>-6</td><td><a id="p100315"></a>1,0540</td><td><a id="p100316"></a>1,0599</td><td><a id="p100317"></a>1,0657</td><td><a id="p100318"></a>1,0714</td><td><a id="p100319"></a>1,0772</td><td><a id="p100320"></a>1,0829</td><td><a id="p100321"></a>1,0887</td><td><a id="p100322"></a>1,0945</td><td><a id="p100323"></a>1,0974</td><td><a id="p100324"></a>1,1032</td></tr>
<tr><td><a id="p100325"></a>-2</td><td><a id="p100326"></a>1,0385</td><td><a id="p100327"></a>1,0442</td><td><a id="p100328"></a>1,0499</td><td><a id="p100329"></a>1,0556</td><td><a id="p100330"></a>1,0613</td><td><a id="p100331"></a>1,0669</td><td><a id="p100332"></a>1,0726</td><td><a id="p100333"></a>1,0784</td><td><a id="p100334"></a>1,0812</td><td><a id="p100335"></a>1,0869</td></tr>
<tr><td><a id="p100336"></a>0</td><td><a id="p100337"></a>1,0309</td><td><a id="p100338"></a>1,0366</td><td><a id="p100339"></a>1,0423</td><td><a id="p100340"></a>1,0477</td><td><a id="p100341"></a>1,0535</td><td><a id="p100342"></a>1,0591</td><td><a id="p100343"></a>1,0648</td><td><a id="p100344"></a>1,0705</td><td><a id="p100345"></a>1,0733</td><td><a id="p100346"></a>1,0789</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>+2</td><td><a id="p100348"></a>1,0234</td><td><a id="p100349"></a>1,0291</td><td><a id="p100350"></a>1,0347</td><td><a id="p100351"></a>1,0402</td><td><a id="p100352"></a>1,0459</td><td><a id="p100353"></a>1,0514</td><td><a id="p100354"></a>1,0571</td><td><a id="p100355"></a>1,0627</td><td><a id="p100356"></a>1,0655</td><td><a id="p100357"></a>1,0712</td></tr>
<tr><td><a id="p100358"></a>+6</td><td><a id="p100359"></a>1,0087</td><td><a id="p100360"></a>1,0143</td><td><a id="p100361"></a>1,0198</td><td><a id="p100362"></a>1,0253</td><td><a id="p100363"></a>1,0309</td><td><a id="p100364"></a>1,0363</td><td><a id="p100365"></a>1,0419</td><td><a id="p100366"></a>1,0475</td><td><a id="p100367"></a>1,0502</td><td><a id="p100368"></a>1,0557</td></tr>
<tr><td><a id="p100369"></a>+10</td><td><a id="p100370"></a>0,9944</td><td><a id="p100371"></a>0,9999</td><td><a id="p100372"></a>1,0054</td><td><a id="p100373"></a>1,0108</td><td><a id="p100374"></a>1,0162</td><td><a id="p100375"></a>1,0216</td><td><a id="p100376"></a>1,0272</td><td><a id="p100377"></a>1,0326</td><td><a id="p100378"></a>1,0353</td><td><a id="p100379"></a>1,0407</td></tr>
<tr><td><a id="p100380"></a>+14</td><td><a id="p100381"></a>0,9806</td><td><a id="p100382"></a>0,9860</td><td><a id="p100383"></a>0,9914</td><td><a id="p100384"></a>0,9967</td><td><a id="p100385"></a>1,0027</td><td><a id="p100386"></a>1,0074</td><td><a id="p100387"></a>1,0128</td><td><a id="p100388"></a>1,0183</td><td><a id="p100389"></a>1,0209</td><td><a id="p100390"></a>1,0263</td></tr>
<tr><td><a id="p100391"></a>+18</td><td><a id="p100392"></a>0,9671</td><td><a id="p100393"></a>0,9725</td><td><a id="p100394"></a>0,9778</td><td><a id="p100395"></a>0,9830</td><td><a id="p100396"></a>0,9884</td><td><a id="p100397"></a>0,9936</td><td><a id="p100398"></a>0,9989</td><td><a id="p100399"></a>1,0043</td><td><a id="p100400"></a>1,0069</td><td><a id="p100401"></a>1,0122</td></tr>
<tr><td><a id="p100402"></a>+20</td><td><a id="p100403"></a>0,9605</td><td><a id="p100404"></a>0,9658</td><td><a id="p100405"></a>0,9711</td><td><a id="p100406"></a>0,9783</td><td><a id="p100407"></a>0,9816</td><td><a id="p100408"></a>0,9868</td><td><a id="p100409"></a>0,9921</td><td><a id="p100410"></a>0,9974</td><td><a id="p100411"></a>1,0000</td><td><a id="p100412"></a>1,0053</td></tr>
<tr><td><a id="p100413"></a>+22</td><td><a id="p100414"></a>0,9539</td><td><a id="p100415"></a>0,9592</td><td><a id="p100416"></a>0,9645</td><td><a id="p100417"></a>0,9696</td><td><a id="p100418"></a>0,9749</td><td><a id="p100419"></a>0,9800</td><td><a id="p100420"></a>0,9853</td><td><a id="p100421"></a>0,9906</td><td><a id="p100422"></a>0,9932</td><td><a id="p100423"></a>0,9985</td></tr>
<tr><td><a id="p100424"></a>+24</td><td><a id="p100425"></a>0,9475</td><td><a id="p100426"></a>0,9527</td><td><a id="p100427"></a>0,9579</td><td><a id="p100428"></a>0,9631</td><td><a id="p100429"></a>0,9683</td><td><a id="p100430"></a>0,9735</td><td><a id="p100431"></a>0,9787</td><td><a id="p100432"></a>0,9839</td><td><a id="p100433"></a>0,9865</td><td><a id="p100434"></a>0,9917</td></tr>
<tr><td><a id="p100435"></a>+26</td><td><a id="p100436"></a>0,9412</td><td><a id="p100437"></a>0,9464</td><td><a id="p100438"></a>0,9516</td><td><a id="p100439"></a>0,9566</td><td><a id="p100440"></a>0,9618</td><td><a id="p100441"></a>0,9669</td><td><a id="p100442"></a>0,9721</td><td><a id="p100443"></a>0,9773</td><td><a id="p100444"></a>0,9799</td><td><a id="p100445"></a>0,9851</td></tr>
<tr><td><a id="p100446"></a>+28</td><td><a id="p100447"></a>0,934</td><td><a id="p100448"></a>0,9401</td><td><a id="p100449"></a>0,9453</td><td><a id="p100450"></a>0,9503</td><td><a id="p100451"></a>0,9555</td><td><a id="p100452"></a>0,9605</td><td><a id="p100453"></a>0,9657</td><td><a id="p100454"></a>0,9708</td><td><a id="p100455"></a>0,9734</td><td><a id="p100456"></a>0,9785</td></tr>
<tr><td><a id="p100457"></a>+30</td><td><a id="p100458"></a>0,9288</td><td><a id="p100459"></a>0,9339</td><td><a id="p100460"></a>0,9391</td><td><a id="p100461"></a>0,9440</td><td><a id="p100462"></a>0,9432</td><td><a id="p100463"></a>0,9542</td><td><a id="p100464"></a>0,9594</td><td><a id="p100465"></a>0,9645</td><td><a id="p100466"></a>0,9670</td><td><a id="p100467"></a>0,9723</td></tr>
<tr><td><a id="p100468"></a>+34</td><td><a id="p100469"></a>0,9167</td><td><a id="p100470"></a>0,9218</td><td><a id="p100471"></a>0,9268</td><td><a id="p100472"></a>0,9318</td><td><a id="p100473"></a>0,9368</td><td><a id="p100474"></a>0,9418</td><td><a id="p100475"></a>0,9468</td><td><a id="p100476"></a>0,9519</td><td><a id="p100477"></a>0,9544</td><td><a id="p100478"></a>0,9595</td></tr>
<tr><td><a id="p100479"></a>+38</td><td><a id="p100480"></a>0,9049</td><td><a id="p100481"></a>0,9099</td><td><a id="p100482"></a>0,9149</td><td><a id="p100483"></a>0,9199</td><td><a id="p100484"></a>0,9248</td><td><a id="p100485"></a>0,9297</td><td><a id="p100486"></a>0,9347</td><td><a id="p100487"></a>0,9397</td><td><a id="p100488"></a>0,9421</td><td><a id="p100489"></a>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100490"></a>

---