---
title: "\"МУК 4.1.3842-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации пентадекафтороктановой кислоты (перфтороктановая кислота, перфторкаприловая кислота, ПФОК) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3842-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3842-23"
---

## "МУК 4.1.3842-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации пентадекафтороктановой кислоты (перфтороктановая кислота, перфторкаприловая кислота, ПФОК) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3842-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации пентадекафтороктановой кислоты (перфтороктановая кислота, перфторкаприловая кислота, ПФОК) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.01.2023)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
18 января 2023 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**ПЕНТАДЕКАФТОРОКТАНОВОЙ КИСЛОТЫ (ПЕРФТОРОКТАНОВАЯ КИСЛОТА,**
**ПЕРФТОРКАПРИЛОВАЯ КИСЛОТА, ПФОК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3842-23**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Х.Х. Хамидулина, Е.В. Тарасова, А.С. Проскурина, М.В. Егорова, С.Д. Добрев).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 18 января 2023 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.

<a id="p100008"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 0198/РОСС.RU 0001.310430 от 31.03.2021.

<a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации пентадекафтороктановой кислоты (далее - ПФОК) в диапазоне 0,0024 - 0,06 мг/м3.
<a id="p100011"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности воздуха рабочей зоны по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

#### <a id="p100012"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.


<a id="p100013"></a>II. Физико-химические и токсикологические свойства


#### <a id="p100014"></a>2.1 Физико-химические свойства ПФОК.

<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула: C<sub>8</sub>HF<sub>15</sub>O<sub>2</sub>.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 414,07.
<a id="p100017"></a>Регистрационный номер CAS: 335-67-1.
<a id="p100018"></a>ПФОК - белый порошок с едким запахом. Плотность 1,79 г/см3. Температура плавления: плюс 52 - 55 °C. Температура кипения: плюс 189 °C. Давление паров при плюс 25 °C: 4,2 x 103 мПа. Растворима в полярных органических растворителях. Растворимость в воде (в мг/дм3 при плюс 25 °C): 2290 - 4340. Коэффициент распределения октанол/вода: KowlogP = 3,36 - 6,3 (расчет.) Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - преимущественно аэрозоль.

#### <a id="p100019"></a>2.2 Токсикологическая характеристика ПФОК:

- <a id="p100020"></a>острая внутрижелудочная токсичность (LD50) для крыс более 250 - 1000 мг/кг;
- <a id="p100021"></a>острая дермальная токсичность (LD50) для кролика более 2000 мг/кг;
- <a id="p100022"></a>острая ингаляционная токсичность для крысы, 4 часа (CL50) 980 мг/м3.

<a id="p100023"></a>III. Метрологические характеристики

<a id="p100024"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 1](#p100026) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100025"></a>Таблица 1

<a id="p100026"></a>Диапазон измерений концентрации пентадекафтороктановой
кислоты, значение показателя точности измерений


| <a id="p100027"></a>Анализируемый объект | <a id="p100028"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3 | <a id="p100029"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности),<br>$+ / - \delta\%$ , P = 0,95 |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100030"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100031"></a>0,0024 - 0,06 | <a id="p100032"></a>25 |


<a id="p100033"></a>IV. Метод измерений

<a id="p100034"></a>4.1. Измерения концентраций ПФОК выполняют методом ВЭЖХ с масс-селективным детектированием.
<a id="p100035"></a>Концентрирование вещества из воздушной среды осуществляют на универсальный стеклянный пробоотборник для одновременного отбора паров и аэрозолей.
<a id="p100036"></a>Пробоотборник, заполненный двумя порциями специально очищенного низкофонового пористого полимерного сорбента, порции сорбента разделены прокладками из пенополиуретана, на верхний слой сорбента поставлен кварцевый фильтр, который прижат к сорбентам пластиковым кольцом.
<a id="p100037"></a>Экстракцию с элементов пробоотборника проводят метанолом.
<a id="p100038"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 102,7%.
<a id="p100039"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации ПФОК в воздухе рабочей зоны 0,0024 мг/м3 (при отборе 50 дм3 воздуха).
<a id="p100040"></a>Селективность метода в условиях его применения обеспечивается режимом хроматографирования и масс-селективного детектирования.

<a id="p100041"></a>V. Средства измерений, реактивы,
вспомогательные устройства и материалы


#### <a id="p100042"></a>5.1 Средства измерений



| <a id="p100043"></a>Хроматограф жидкостной с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки |  |
| --- | --- |
| <a id="p100044"></a>Весы аналитические с пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г | <a id="p100045"></a>ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100046"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха |  |
| <a id="p100047"></a>Колбы мерные 2 класса точности 2-50-2, 2-500-2 | <a id="p100048"></a>ГОСТ 1770 |
| <a id="p100049"></a>Колбы мерные полипропиленовые, 10 см3, класс В, погрешность +/- 0,08 см3 |  |
| <a id="p100050"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 | <a id="p100051"></a>ГОСТ 29227 |
| <a id="p100052"></a>Пробоотборное устройство двухканальное, с диапазонами расхода 0,2 - 1,0 дм3/мин и 5,0 - 20,0 дм3/мин, максимальная погрешность 5% |  |
| <a id="p100053"></a>Автоматические дозаторы одноканальные, переменного объема, 10 - 100 мм3; 100 - 1000 мм3, максимальная погрешность 3% |  |
| <a id="p100054"></a>Меры массы | <a id="p100055"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |


<a id="p100056"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


#### <a id="p100057"></a>5.2 Реактивы



| <a id="p100058"></a>Пентадекафтороктановая кислота, аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100059"></a>Аммоний уксуснокислый (аммоний ацетат) химически чистый | <a id="p100060"></a>ГОСТ 3117 |
| <a id="p100061"></a>Метанол для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |  |
| <a id="p100062"></a>Вода для лабораторного анализа (деионизованная) | <a id="p100063"></a>ГОСТ Р 52501 |
| <a id="p100064"></a>Азот [<7>](#p100067) газообразный высокой чистоты, в баллонах | <a id="p100065"></a>ГОСТ 9293 |



<a id="p100066"></a>

---

<a id="p100067"></a><7> Подбор газа для ячейки соударения масс-селективного детектора зависит от его производителя и модели.

<a id="p100068"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.


#### <a id="p100069"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100070"></a>Пробирки центрифужные полипропиленовые, вместимостью 50 см3, с коническим дном и юбкой устойчивости |  |
| --- | --- |
| <a id="p100071"></a>Универсальный стеклянный пробоотборник, внешний диаметр 13 и 8 мм, длина 75 мм, заполнен двумя порциями специально очищенного низкофонового пористого полимерного сорбента (270 и 140 мг), порции сорбента разделены прокладками из пенополиуретана, на верхний слой сорбента поставлен кварцевый фильтр, который прижат к сорбентам пластиковым кольцом |  |
| <a id="p100072"></a>Виалы сцинтилляционные полиэтиленовые, вместимостью 20 см3, диаметром 28 мм, высотой 60 мм, с винтовой крышкой и уплотнением |  |
| <a id="p100073"></a>Виалы хроматографические, стеклянные, с винтовой крышкой и прокладкой, вместимостью 2 см3 |  |
| <a id="p100074"></a>Вставки в виалы из полипропилена, вместимостью 400 мм3 |  |
| <a id="p100075"></a>Наконечники для пипетдозаторов |  |
| <a id="p100076"></a>Установка для фильтрации элюентов |  |
| <a id="p100077"></a>Установка для получения деионизованной воды |  |
| <a id="p100078"></a>Смеситель тип шейкер, диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об/мин, орбита до 10 мм |  |
| <a id="p100079"></a>Груша резиновая |  |
| <a id="p100080"></a>Хроматографическая колонка для ВЭЖХ стальная, длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 3 мкм |  |


<a id="p100081"></a>*Примечание.* Допускается использование оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<a id="p100082"></a>VI. Требования безопасности

<a id="p100083"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100084"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100085"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф и тандемный масс-селективный детектор.
<a id="p100086"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать правила [<8>](#p100088). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100087"></a>

---

<a id="p100088"></a><8> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100089"></a>6.5. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов [<9>](#p100091).

<a id="p100090"></a>

---

<a id="p100091"></a><9> Таблицы 2.1 и 2.2 СанПин 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и/или безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденных постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано в Минюсте России 29.01.2021, регистрационный N 62296).

<a id="p100092"></a>VII. Квалификация оператора

<a id="p100093"></a>7.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе с тандемным масс-селективным детектором (ВЭЖХ-МС/МС), освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

<a id="p100094"></a>VIII. Условия измерений


#### <a id="p100095"></a>8.1 Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:



| <a id="p100096"></a>- температура воздуха | <a id="p100097"></a>плюс (20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100098"></a>- относительная влажность воздуха не более | <a id="p100099"></a>80%; |
| <a id="p100100"></a>- атмосферное давление | <a id="p100101"></a>84 - 106 кПа. |


<a id="p100102"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.

<a id="p100103"></a>IX. Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100104"></a>9.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

<a id="p100105"></a>Подготовка элюентов для ВЭЖХ

<a id="p100106"></a>9.2. Приготовление раствора аммония уксуснокислого, с концентрацией 1 моль/дм3 (1 М раствор): в мерную колбу вместимостью 50 см3 взвешивают (3,855 +/- 0,0005) г аммония уксуснокислого. Растворяют в 30 - 40 см3 воды, доводят до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой упаковке при температуре не выше плюс 25 °C. Срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100107"></a>9.3. Приготовление Компонента A подвижной фазы для ВЭЖХ - раствора аммония уксуснокислого с концентрацией 2 ммоль/дм3 (2 мМ раствор): в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 1 см3 1 М раствора аммония уксуснокислого [(п. 9.2)](#p100106). Доводят до метки водой. Тщательно перемешивают. При необходимости фильтруют и дегазируют. Срок использования раствора - 14 дней.

#### <a id="p100108"></a>9.4 Компонент B - метанол.


<a id="p100109"></a>Кондиционирование хроматографической колонки

<a id="p100110"></a>9.5. Колонку промывают со скоростью 0,3 см3/мин не менее 30 минут с начальным соотношением компонентов элюента (90% компонент A, 10% компонент B). Перед началом серии анализов сделать не менее двух вводов растворителя (метанола) в режиме полного градиента анализа [(табл. 4)](#p100200).

<a id="p100111"></a>Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

<a id="p100112"></a>9.6. Приготовление исходного раствора ПФОК для калибровки (концентрация 5000 мкг/см3): в пластиковую мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают (0,05 +/- 0,0005) г ПФОК, растворяют в 5 - 6 см3 метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят при температуре минус 15 °C не более 6 месяцев.
<a id="p100113"></a>9.7. Приготовление рабочего раствора N 1 ПФОК для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3): в пластиковую мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 20 мм3 исходного раствора с концентрацией 5000,0 мкг/см3 [(п. 9.6)](#p100112), доводят до метки метанолом, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 1 с концентрацией ПФОК 10,0 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 3 месяцев.
<a id="p100114"></a>Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.

<a id="p100115"></a>Подготовка хроматографа

<a id="p100116"></a>9.8. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

<a id="p100117"></a>Установление градуировочной характеристики

<a id="p100118"></a>9.9. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации ПФОК в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 6 растворам для градуировки N 1 - 6.

<a id="p100119"></a>Таблица 2

<a id="p100120"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении ПФОК


<table>
<colgroup><col width="9%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="18%"><col width="20%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100121"></a>N град. раствора</td><td><a id="p100122"></a>Объем раб. раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см3, мм3</td><td><a id="p100123"></a>Количество добавляемого метанола, мм3</td><td><a id="p100124"></a>Конечный объем градуировочного раствора, мм3 (см3)</td><td><a id="p100125"></a>Массовая концентрация ПФОК в градуировочном растворе, мкг/см3</td><td><a id="p100126"></a>Содержание ПФОК в анализируемом объеме градуировочном растворе, нг</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>1</td><td><a id="p100128"></a>10</td><td><a id="p100129"></a>9 990</td><td><a id="p100130"></a>10 000(10)</td><td><a id="p100131"></a>0,01</td><td><a id="p100132"></a>0,05</td></tr>
<tr><td><a id="p100133"></a>2</td><td><a id="p100134"></a>25</td><td><a id="p100135"></a>9 975</td><td><a id="p100136"></a>10 000(10)</td><td><a id="p100137"></a>0,025</td><td><a id="p100138"></a>0,125</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>3</td><td><a id="p100140"></a>50</td><td><a id="p100141"></a>9 950</td><td><a id="p100142"></a>10 000(10)</td><td><a id="p100143"></a>0,05</td><td><a id="p100144"></a>0,25</td></tr>
<tr><td><a id="p100145"></a>4</td><td><a id="p100146"></a>100</td><td><a id="p100147"></a>9 900</td><td><a id="p100148"></a>10 000(10)</td><td><a id="p100149"></a>0,1</td><td><a id="p100150"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100151"></a>5</td><td><a id="p100152"></a>200</td><td><a id="p100153"></a>9 800</td><td><a id="p100154"></a>10 000 (10)</td><td><a id="p100155"></a>0,2</td><td><a id="p100156"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a>6</td><td><a id="p100158"></a>250</td><td><a id="p100159"></a>9 750</td><td><a id="p100160"></a>10 000 (10)</td><td><a id="p100161"></a>0,25</td><td><a id="p100162"></a>1,25</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100163"></a>Примечание. Растворы хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 14 дней.</td></tr>
</table>


<a id="p100164"></a>В хроматограф вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.10](#p100166). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика ПФОК, на основании которых строят градуировочную зависимость.

<a id="p100165"></a>Условия хроматографирования


#### <a id="p100166"></a>9.10 Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

- <a id="p100167"></a>жидкостной хроматограф с масс-селективным детектором;
- <a id="p100168"></a>хроматографическая колонка, С18, 100 x 2,1 мм, зернение 3 мкм;
- <a id="p100169"></a>температура термостата колонок - плюс 30 °C;
- <a id="p100170"></a>поток элюента - 0,3 см3/мин;
- <a id="p100171"></a>компонент A - раствор 2 мМ ацетата аммония в воде;
- <a id="p100172"></a>компонент B - метанол;
- <a id="p100173"></a>режим элюирования - бинарный, градиентный [(табл. 3)](#p100179);
- <a id="p100174"></a>хроматографируемый объем: 5 мм3;
- <a id="p100175"></a>тип ионизации - электроспрей (англ. electrospray ionization, ESI);
- <a id="p100176"></a>полярность - отрицательная (англ. negative);
- <a id="p100177"></a>режим работы масс-спектрометрического детектора - мониторинг множественных реакций (англ. multiple reaction monitoring, MRM, далее - MRM) [(табл. 4)](#p100200).

<a id="p100178"></a>Таблица 3

<a id="p100179"></a>Режим элюирования


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="50%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100180"></a>Время, мин</td><td colspan="2"><a id="p100181"></a>Содержание растворителя в подвижной фазе, % (по объему)</td></tr>
<tr><td><a id="p100182"></a>Компонент A:<br>0,2 мМ аммония уксуснокислого в воде</td><td><a id="p100183"></a>Компонент B:<br>метанол</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>0</td><td><a id="p100185"></a>90</td><td><a id="p100186"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>5</td><td><a id="p100188"></a>10</td><td><a id="p100189"></a>90</td></tr>
<tr><td><a id="p100190"></a>9</td><td><a id="p100191"></a>10</td><td><a id="p100192"></a>90</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>10</td><td><a id="p100194"></a>90</td><td><a id="p100195"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100196"></a>16</td><td><a id="p100197"></a>90</td><td><a id="p100198"></a>10</td></tr>
</table>


<a id="p100199"></a>Таблица 4

<a id="p100200"></a>Режим работы детектора


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="18%"><col width="19%"><col width="17%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100201"></a>Материнский ион, масса/заряд</td><td><a id="p100202"></a>Дочерние ионы, масса/заряд</td><td><a id="p100203"></a>Напряжение на фрагменторе, В</td><td><a id="p100204"></a>Энергия соударения, В</td><td><a id="p100205"></a>Время сбора информации (англ. dwell time), мсек</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100206"></a>413</td><td><a id="p100207"></a>369 <a href="#p100215">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100208"></a>80</td><td><a id="p100209"></a>1</td><td><a id="p100210"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>169</td><td><a id="p100212"></a>80</td><td><a id="p100213"></a>12</td><td><a id="p100214"></a>100</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100215"></a>Примечание: &lt;*&gt; ион, используемый для количественного расчета (англ. Quantification ion).</td></tr>
</table>


<a id="p100216"></a>*Примечание.* Оператор может подобрать другую энергию соударения в процессе оптимизации. В зависимости от модели и производителя параметры оптимизации MRM переходов могут различаться.

- <a id="p100217"></a>время удерживания ПФОК - (6,4 +/- 1,0) мин;
- <a id="p100218"></a>линейный диапазон детектирования: 0,01 - 0,25 мкг/см3.
<a id="p100219"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ПФОК с концентрацией 0,25 мкг/см3, разбавляют метанолом, но не более чем в 50 раз.

<a id="p100220"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100221"></a>9.11. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100222"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание ПФОК в которых должно входить в диапазон линейности градуировочной характеристики - от 0,01 до 0,25 мкг/см3.
<a id="p100223"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100224"></a> $A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq B,$ , (1)

<a id="p100225"></a>где X - концентрация ПФОК в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100226"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора ПФОК, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100227"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 15% при P = 0,95).
<a id="p100228"></a>Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов ПФОК, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 9.9](#p100118).

<a id="p100229"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100230"></a>9.12. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 Р 2.2.2006-05.
<a id="p100231"></a>Воздух с объемным расходом 1,0 дм3/мин аспирируют через универсальный пробоотборник. Для измерения концентрации ПФОК на уровне предела обнаружения (0,0024 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 50,0 дм3 воздуха.
<a id="p100232"></a>Для установления разовых концентраций в короткий период времени допускается отбор 50,0 дм3 воздуха со скоростью 5 дм3/мин.
<a id="p100233"></a>Отбирают одновременно две пробы. При отборе проб фиксируются температура воздуха и атмосферное давление.
<a id="p100234"></a>Отобранные пробы, с надетыми заглушками, входящими в комплект пробоотборника, раздельно помещают в полиэтиленовые пакеты. Пробы можно хранить в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C или при комнатной температуре не более 7 дней.

<a id="p100235"></a>X. Выполнение измерений

<a id="p100236"></a>10.1. Экспонированный пробоотборник разбирают в три сцинтилляционные виалы вместимостью по 20 см3 соответственно. В первой - кварцевый фильтр и пластиковое кольцо, во второй - первая пенополиуретановая прокладка и первая порция сорбента, в третьей - вторая порция сорбента и вторая пенополиуретановая прокладка. В каждую виалу добавляют по 4 см3 метанола, помещают на встряхиватель на 60 минут. Периодически, через каждые 5 - 6 минут, выжимают из пенополиуретановых прокладок метанол при помощи стеклянной палочки.
<a id="p100237"></a>10.2. После окончания экстракции из каждой виалы отбирают по 0,1 см3 метанола в полипропиленовую вставку хроматографической виалы. Объединенный экстракт тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 9.10](#p100166).
<a id="p100238"></a>Пробу вводят в хроматограф не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества и с помощью градуировочного графика определяют концентрацию ПФОК в хроматографируемом растворе.

<a id="p100239"></a>XI. Вычисление результатов измерений


#### <a id="p100240"></a>11.1 Массовую концентрацию ПФОК в воздухе рабочей зоны (C), мг/м3, рассчитывают по формуле:


<a id="p100241"></a> $C = \frac{a \cdot B}{V_{20}} ,$ (2)

<a id="p100242"></a>где a - концентрация вещества в хроматографируемом объединенном экстракте, найденная по градуировочной зависимости в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100243"></a>B - суммарный объем экстрактов (12 см3), см3;
<a id="p100244"></a>V20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 ([приложение 1](#p100279) к настоящим методическим указаниям).
<a id="p100245"></a>*Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

<a id="p100246"></a>XII. Оформление результатов измерений


#### <a id="p100247"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:

- <a id="p100248"></a>результат анализа C в мг/м3, характеристика погрешности $\delta$ , % [(табл. 1)](#p100026), P = 0,95 или:

<a id="p100249"></a> $(\overline{C} + \Delta),\text{мг}/\text{м}^{3}$ , при P = 0,95, (3)

<a id="p100250"></a>где C - результат определения, мг/м3;
<a id="p100251"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3.

<a id="p100252"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot C}{100} ,$ (4)

<a id="p100253"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 1](#p100026)), %.
<a id="p100254"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100255"></a>Если содержание вещества менее нижней (выше верхней) границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание ПФОК в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,0024 [<10>](#p100257) мг/м3 (более 0,06 [<11>](#p100258) мг/м3)".

<a id="p100256"></a>

---

<a id="p100257"></a><10> 0,0024 мг/м3 - предел обнаружения при отборе 50,0 дм3 воздуха рабочей зоны.
<a id="p100258"></a><11> 0,06 мг/м3 - верхний предел обнаружения при отборе 50,0 дм3 воздуха рабочей зоны (без учета разбавления).

<a id="p100259"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений

<a id="p100260"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6). Периодичность и формы контроля определяются документом системы менеджмента качества.
<a id="p100261"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [табл. 5](#p100263).

<a id="p100262"></a>Таблица 5

<a id="p100263"></a>Метрологические характеристики методики


| <a id="p100264"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100265"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100266"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100267"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100268"></a>5,4 | <a id="p100269"></a>7,8 | <a id="p100270"></a>16 | <a id="p100271"></a>22 |


<a id="p100272"></a>13.3. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится при помощи образцов контроля.
<a id="p100273"></a>Образцами для контроля являются чистые пробоотборники, на которые наносят аликвоты калибровочных растворов, приготовленных в соответствии с [п. 9.6](#p100112). Результаты получают в условиях повторяемости.
<a id="p100274"></a>Величина добавки должна удовлетворять условию:

<a id="p100275"></a> $C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л}.\text{Х}},$ , (6)

<a id="p100276"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}.\text{Х}}$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, мг/м3.
<a id="p100277"></a>Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84 \cdot \Delta$ , с последующим уточнением по мере накопления информации.





<a id="p100278"></a>Приложение 1

<a id="p100279"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100280"></a>Приведение объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.), дм3:

<a id="p100281"></a> $V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,$ 

<a id="p100282"></a>где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100283"></a>P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100284"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100285"></a>Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ([приложение 2](#p100287) к настоящим МУК). Для приведения воздуха к температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферному давлению 101,33 кПа надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.





<a id="p100286"></a>Приложение 2

<a id="p100287"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**

<a id="p100288"></a>Коэффициенты для приведения объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).


<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100289"></a>t °C</td><td colspan="10"><a id="p100290"></a>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td><a id="p100291"></a>97,33/<br>730</td><td><a id="p100292"></a>97,86/<br>734</td><td><a id="p100293"></a>98,4/<br>738</td><td><a id="p100294"></a>98,93/<br>742</td><td><a id="p100295"></a>99,46/<br>746</td><td><a id="p100296"></a>100/<br>750</td><td><a id="p100297"></a>100,53/<br>754</td><td><a id="p100298"></a>101,06/<br>758</td><td><a id="p100299"></a>101,33/<br>760</td><td><a id="p100300"></a>101,86/<br>764</td></tr>
<tr><td><a id="p100301"></a>-30</td><td><a id="p100302"></a>1,1582</td><td><a id="p100303"></a>1,1646</td><td><a id="p100304"></a>1,1709</td><td><a id="p100305"></a>1,1772</td><td><a id="p100306"></a>1,1836</td><td><a id="p100307"></a>1,1899</td><td><a id="p100308"></a>1,1963</td><td><a id="p100309"></a>1,2026</td><td><a id="p100310"></a>1,2058</td><td><a id="p100311"></a>1,2122</td></tr>
<tr><td><a id="p100312"></a>-26</td><td><a id="p100313"></a>1,1393</td><td><a id="p100314"></a>1,1456</td><td><a id="p100315"></a>1,1519</td><td><a id="p100316"></a>1,1581</td><td><a id="p100317"></a>1,1644</td><td><a id="p100318"></a>1,1705</td><td><a id="p100319"></a>1,1768</td><td><a id="p100320"></a>1,1831</td><td><a id="p100321"></a>1,1862</td><td><a id="p100322"></a>1,1925</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>-22</td><td><a id="p100324"></a>1,1212</td><td><a id="p100325"></a>1,1274</td><td><a id="p100326"></a>1,1336</td><td><a id="p100327"></a>1,1396</td><td><a id="p100328"></a>1,1458</td><td><a id="p100329"></a>1,1519</td><td><a id="p100330"></a>1,1581</td><td><a id="p100331"></a>1,1643</td><td><a id="p100332"></a>1,1673</td><td><a id="p100333"></a>1,1735</td></tr>
<tr><td><a id="p100334"></a>-18</td><td><a id="p100335"></a>1,1036</td><td><a id="p100336"></a>1,1097</td><td><a id="p100337"></a>1,1158</td><td><a id="p100338"></a>1,1218</td><td><a id="p100339"></a>1,1278</td><td><a id="p100340"></a>1,1338</td><td><a id="p100341"></a>1,1399</td><td><a id="p100342"></a>1,1460</td><td><a id="p100343"></a>1,1490</td><td><a id="p100344"></a>1,1551</td></tr>
<tr><td><a id="p100345"></a>-14</td><td><a id="p100346"></a>1,0866</td><td><a id="p100347"></a>1,0926</td><td><a id="p100348"></a>1,0986</td><td><a id="p100349"></a>1,1045</td><td><a id="p100350"></a>1,1105</td><td><a id="p100351"></a>1,1164</td><td><a id="p100352"></a>1,1224</td><td><a id="p100353"></a>1,1284</td><td><a id="p100354"></a>1,1313</td><td><a id="p100355"></a>1,1373</td></tr>
<tr><td><a id="p100356"></a>-10</td><td><a id="p100357"></a>1,0701</td><td><a id="p100358"></a>1,0760</td><td><a id="p100359"></a>1,0819</td><td><a id="p100360"></a>1,0877</td><td><a id="p100361"></a>1,0986</td><td><a id="p100362"></a>1,0994</td><td><a id="p100363"></a>1,1053</td><td><a id="p100364"></a>1,1112</td><td><a id="p100365"></a>1,1141</td><td><a id="p100366"></a>1,1200</td></tr>
<tr><td><a id="p100367"></a>-6</td><td><a id="p100368"></a>1,0540</td><td><a id="p100369"></a>1,0599</td><td><a id="p100370"></a>1,0657</td><td><a id="p100371"></a>1,0714</td><td><a id="p100372"></a>1,0772</td><td><a id="p100373"></a>1,0829</td><td><a id="p100374"></a>1,0887</td><td><a id="p100375"></a>1,0945</td><td><a id="p100376"></a>1,0974</td><td><a id="p100377"></a>1,1032</td></tr>
<tr><td><a id="p100378"></a>-2</td><td><a id="p100379"></a>1,0385</td><td><a id="p100380"></a>1,0442</td><td><a id="p100381"></a>1,0499</td><td><a id="p100382"></a>1,0556</td><td><a id="p100383"></a>1,0613</td><td><a id="p100384"></a>1,0669</td><td><a id="p100385"></a>1,0726</td><td><a id="p100386"></a>1,0784</td><td><a id="p100387"></a>1,0812</td><td><a id="p100388"></a>1,0869</td></tr>
<tr><td><a id="p100389"></a>0</td><td><a id="p100390"></a>1,0309</td><td><a id="p100391"></a>1,0366</td><td><a id="p100392"></a>1,0423</td><td><a id="p100393"></a>1,0477</td><td><a id="p100394"></a>1,0535</td><td><a id="p100395"></a>1,0591</td><td><a id="p100396"></a>1,0648</td><td><a id="p100397"></a>1,0705</td><td><a id="p100398"></a>1,0733</td><td><a id="p100399"></a>1,0789</td></tr>
<tr><td><a id="p100400"></a>+2</td><td><a id="p100401"></a>1,0234</td><td><a id="p100402"></a>1,0291</td><td><a id="p100403"></a>1,0347</td><td><a id="p100404"></a>1,0402</td><td><a id="p100405"></a>1,0459</td><td><a id="p100406"></a>1,0514</td><td><a id="p100407"></a>1,0571</td><td><a id="p100408"></a>1,0627</td><td><a id="p100409"></a>1,0655</td><td><a id="p100410"></a>1,0712</td></tr>
<tr><td><a id="p100411"></a>+6</td><td><a id="p100412"></a>1,0087</td><td><a id="p100413"></a>1,0143</td><td><a id="p100414"></a>1,0198</td><td><a id="p100415"></a>1,0253</td><td><a id="p100416"></a>1,0309</td><td><a id="p100417"></a>1,0363</td><td><a id="p100418"></a>1,0419</td><td><a id="p100419"></a>1,0475</td><td><a id="p100420"></a>1,0502</td><td><a id="p100421"></a>1,0557</td></tr>
<tr><td><a id="p100422"></a>+10</td><td><a id="p100423"></a>0,9944</td><td><a id="p100424"></a>0,9999</td><td><a id="p100425"></a>1,0054</td><td><a id="p100426"></a>1,0108</td><td><a id="p100427"></a>1,0162</td><td><a id="p100428"></a>1,0216</td><td><a id="p100429"></a>1,0272</td><td><a id="p100430"></a>1,0326</td><td><a id="p100431"></a>1,0353</td><td><a id="p100432"></a>1,0407</td></tr>
<tr><td><a id="p100433"></a>+14</td><td><a id="p100434"></a>0,9806</td><td><a id="p100435"></a>0,9860</td><td><a id="p100436"></a>0,9914</td><td><a id="p100437"></a>0,9967</td><td><a id="p100438"></a>1,0027</td><td><a id="p100439"></a>1,0074</td><td><a id="p100440"></a>1,0128</td><td><a id="p100441"></a>1,0183</td><td><a id="p100442"></a>1,0209</td><td><a id="p100443"></a>1,0263</td></tr>
<tr><td><a id="p100444"></a>+18</td><td><a id="p100445"></a>0,9671</td><td><a id="p100446"></a>0,9725</td><td><a id="p100447"></a>0,9778</td><td><a id="p100448"></a>0,9830</td><td><a id="p100449"></a>0,9884</td><td><a id="p100450"></a>0,9936</td><td><a id="p100451"></a>0,9989</td><td><a id="p100452"></a>1,0043</td><td><a id="p100453"></a>1,0069</td><td><a id="p100454"></a>1,0122</td></tr>
<tr><td><a id="p100455"></a>+20</td><td><a id="p100456"></a>0,9605</td><td><a id="p100457"></a>0,9658</td><td><a id="p100458"></a>0,9711</td><td><a id="p100459"></a>0,9783</td><td><a id="p100460"></a>0,9816</td><td><a id="p100461"></a>0,9868</td><td><a id="p100462"></a>0,9921</td><td><a id="p100463"></a>0,9974</td><td><a id="p100464"></a>1,0000</td><td><a id="p100465"></a>1,0053</td></tr>
<tr><td><a id="p100466"></a>+22</td><td><a id="p100467"></a>0,9539</td><td><a id="p100468"></a>0,9592</td><td><a id="p100469"></a>0,9645</td><td><a id="p100470"></a>0,9696</td><td><a id="p100471"></a>0,9749</td><td><a id="p100472"></a>0,9800</td><td><a id="p100473"></a>0,9853</td><td><a id="p100474"></a>0,9906</td><td><a id="p100475"></a>0,9932</td><td><a id="p100476"></a>0,9985</td></tr>
<tr><td><a id="p100477"></a>+24</td><td><a id="p100478"></a>0,9475</td><td><a id="p100479"></a>0,9527</td><td><a id="p100480"></a>0,9579</td><td><a id="p100481"></a>0,9631</td><td><a id="p100482"></a>0,9683</td><td><a id="p100483"></a>0,9735</td><td><a id="p100484"></a>0,9787</td><td><a id="p100485"></a>0,9839</td><td><a id="p100486"></a>0,9865</td><td><a id="p100487"></a>0,9917</td></tr>
<tr><td><a id="p100488"></a>+26</td><td><a id="p100489"></a>0,9412</td><td><a id="p100490"></a>0,9464</td><td><a id="p100491"></a>0,9516</td><td><a id="p100492"></a>0,9566</td><td><a id="p100493"></a>0,9618</td><td><a id="p100494"></a>0,9669</td><td><a id="p100495"></a>0,9721</td><td><a id="p100496"></a>0,9773</td><td><a id="p100497"></a>0,9799</td><td><a id="p100498"></a>0,9851</td></tr>
<tr><td><a id="p100499"></a>+28</td><td><a id="p100500"></a>0,9340</td><td><a id="p100501"></a>0,9401</td><td><a id="p100502"></a>0,9453</td><td><a id="p100503"></a>0,9503</td><td><a id="p100504"></a>0,9555</td><td><a id="p100505"></a>0,9605</td><td><a id="p100506"></a>0,9657</td><td><a id="p100507"></a>0,9708</td><td><a id="p100508"></a>0,9734</td><td><a id="p100509"></a>0,9785</td></tr>
<tr><td><a id="p100510"></a>+30</td><td><a id="p100511"></a>0,9288</td><td><a id="p100512"></a>0,9339</td><td><a id="p100513"></a>0,9391</td><td><a id="p100514"></a>0,9440</td><td><a id="p100515"></a>0,9432</td><td><a id="p100516"></a>0,9542</td><td><a id="p100517"></a>0,9594</td><td><a id="p100518"></a>0,9645</td><td><a id="p100519"></a>0,9670</td><td><a id="p100520"></a>0,9723</td></tr>
<tr><td><a id="p100521"></a>+34</td><td><a id="p100522"></a>0,9167</td><td><a id="p100523"></a>0,9218</td><td><a id="p100524"></a>0,9268</td><td><a id="p100525"></a>0,9318</td><td><a id="p100526"></a>0,9368</td><td><a id="p100527"></a>0,9418</td><td><a id="p100528"></a>0,9468</td><td><a id="p100529"></a>0,9519</td><td><a id="p100530"></a>0,9544</td><td><a id="p100531"></a>0,9595</td></tr>
<tr><td><a id="p100532"></a>+38</td><td><a id="p100533"></a>0,9049</td><td><a id="p100534"></a>0,9099</td><td><a id="p100535"></a>0,9149</td><td><a id="p100536"></a>0,9199</td><td><a id="p100537"></a>0,9248</td><td><a id="p100538"></a>0,9297</td><td><a id="p100539"></a>0,9347</td><td><a id="p100540"></a>0,9397</td><td><a id="p100541"></a>0,9421</td><td><a id="p100542"></a>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100543"></a>Приложение 3

<a id="p100544"></a>**СХЕМА УНИВЕРСАЛЬНОГО СТЕКЛЯННОГО ПРОБООТБОРНИКА**
**ДЛЯ ОДНОВРЕМЕННОГО ОТБОРА ПАРОВ И АЭРОЗОЛЕЙ**

<a id="p100545"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/bT27NwdE/img_0.png) 

<a id="p100546"></a>Рис. 1. Схема универсального стеклянного пробоотборника
для одновременного отбора паров и аэрозолей



<a id="p100547"></a>

---