---
title: "\"МУК 4.1.3836-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации (2,3-дигидро-1,5-диметил-3-оксо-2-фенил-1н-пиразол-4-ил)-n-метиламинометансульфоната натрия (метамизол натрия, анальгин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3836-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3836-23"
---

## "МУК 4.1.3836-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации (2,3-дигидро-1,5-диметил-3-оксо-2-фенил-1н-пиразол-4-ил)-n-метиламинометансульфоната натрия (метамизол натрия, анальгин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3836-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации (2,3-дигидро-1,5-диметил-3-оксо-2-фенил-1н-пиразол-4-ил)-n-метиламинометансульфоната натрия (метамизол натрия, анальгин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.01.2023)

> [!IMPORTANT]
> Взамен [МУК 4.1.1477-76](https://bukva.ai/docs/1477-76).

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические указания на фотометрическое... (от 05.08.1976 N 1477-76)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/1477-76" "Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе (утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1477-76)"
  n1["МУК 4.1.3836-23"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3836-23" "МУК 4.1.3836-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации (2,3-дигидро-1,5-диметил-3-оксо-2-фенил-1н-пиразол-4-ил)-n-метиламинометансульфо"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
18 января 2023 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**(2,3-ДИГИДРО-1,5-ДИМЕТИЛ-3-ОКСО-2-ФЕНИЛ-1Н-ПИРАЗОЛ-4-ИЛ)-**
**N-МЕТИЛАМИНОМЕТАНСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ (МЕТАМИЗОЛ НАТРИЯ,**
**АНАЛЬГИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3836-23**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны АО "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" (Голубева М.И., Крымова Л.И.), ООО "Научно-техническая фирма "Хромос" (Джапаридзе М.Т.).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 18 января 2023 г.
3. <a id="p100007"></a>МУК 4.1.3836-23 введены взамен [МУК 4.1.1477-76](https://bukva.ai/docs/1477-76) "Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе", утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 05.08.1978.

<a id="p100008"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 205-21/RA.RU.311787/2019.

<a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения спектрофотометрического метода для измерений массовой концентрации метамизола натрия в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,25 - 1,5 мг/м3.
<a id="p100011"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности воздуха рабочей зоны по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

#### <a id="p100012"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.


<a id="p100013"></a>II. Физико-химические и токсикологические свойства


#### <a id="p100014"></a>2.1 Физико-химические свойства метамизола натрия.

<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула: C<sub>13</sub>H<sub>16</sub>N<sub>3</sub>NaO<sub>4</sub>S.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 333,34.
<a id="p100017"></a>Регистрационный номер CAS: 68-89-3.
<a id="p100018"></a>Метамизол натрия (анальгин) - белый или почти белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления плюс 187 °C. Легко растворим в воде, 0,1 н растворе соляной кислоты, умеренно растворим в спирте этиловом 96%, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне, чувствителен к действию света и влаги.
<a id="p100019"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100020"></a>2.2 Токсикологические свойства:

- <a id="p100021"></a>производное пиразолона, нестероидное противовоспалительное лекарственное средство;
- <a id="p100022"></a>обладает кумулятивными свойствами и общетоксическим действием;
- <a id="p100023"></a>может вызывать аллергические реакции и нарушения кроветворения.

<a id="p100024"></a>III. Метрологические характеристики

<a id="p100025"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации метамизола натрия метрологические характеристики не превышают значений, представленных в [табл. 1](#p100027) (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100026"></a>Таблица 1

<a id="p100027"></a>Метрологические характеристики методики


| <a id="p100028"></a>Диапазон измерений массовой концентрации метамизола натрия, мг/м3 | <a id="p100029"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % при P = 0,95 | <a id="p100030"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100031"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100032"></a>Предел повторяемости, r, %,<br>P = 0,95, n = 2 | <a id="p100033"></a>Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD0,95, % (n1 = n2 = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100034"></a>От 0,25 до 1,5 вкл. | <a id="p100035"></a>20 | <a id="p100036"></a>3 | <a id="p100037"></a>6 | <a id="p100038"></a>8 | <a id="p100039"></a>16 |


<a id="p100040"></a>IV. Метод измерений

<a id="p100041"></a>4.1. Измерение массовой концентрации метамизола натрия выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на способности растворов метамизола натрия в 0,1 н растворе соляной кислоты поглощать УФ-излучение и измерении относительной оптической плотности полученных растворов.
<a id="p100042"></a>Измерение проводят при длине волны 258 нм.
<a id="p100043"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.
<a id="p100044"></a>Минимально определяемое содержание метамизола натрия в анализируемом объеме пробы - 60,0 мкг.
<a id="p100045"></a>Нижний предел измерений массовой концентрации метамизола натрия в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 240 дм3 воздуха).
<a id="p100046"></a>Метод специфичен в условиях производства лекарственных препаратов, содержащих метамизол натрия. Измерению не мешают пирамидон, фенацетин и вспомогательные вещества: крахмал картофельный, тальк, сахароза, кальция стеарат.

<a id="p100047"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства
и материалы


#### <a id="p100048"></a>5.1 Средства измерений



| <a id="p100049"></a>Спектрофотометр. Диапазон измерений (54000 - 11000) см-1, воспроизводимость волновых чисел (+/- 1,5)% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100050"></a>Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1 - 100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале +/- 0,2 мг | <a id="p100051"></a>ГОСТ OIML R 76-1 |
| <a id="p100052"></a>Аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 2,0 - 20 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- 5% | <a id="p100053"></a>ТУ 4215-000-11696625 |
| <a id="p100054"></a>Колбы мерные, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 | <a id="p100055"></a>ГОСТ 1770 |
| <a id="p100056"></a>Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-2-2-10 | <a id="p100057"></a>ГОСТ 29227 |
| <a id="p100058"></a>Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС | <a id="p100059"></a>ГОСТ 1770 |


<a id="p100060"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


#### <a id="p100061"></a>5.2 Реактивы



| <a id="p100062"></a>Метамизол натрия с содержанием основного вещества не менее 99,0% | <a id="p100063"></a>НД ЛСР-004121/240918 |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>Кислота соляная, 0,1 н водный раствор, фиксанал | <a id="p100065"></a>ТУ 6-09-2540 |
| <a id="p100066"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100067"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) |


<a id="p100068"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.


#### <a id="p100069"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100070"></a>Аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила с площадью рабочей поверхности 10 см2 | <a id="p100071"></a>ТУ 95-1892 |
| --- | --- |
| <a id="p100072"></a>Фильтродержатели | <a id="p100073"></a>ТУ 95-1021 |
| <a id="p100074"></a>Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности | <a id="p100075"></a>ТУ 6-09-1678 |
| <a id="p100076"></a>Бюксы стеклянные, СН-50/30 | <a id="p100077"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100078"></a>Палочки стеклянные | <a id="p100079"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100080"></a>Воронки химические | <a id="p100081"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100082"></a>Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм |  |
| <a id="p100083"></a>Шкаф сушильный | <a id="p100084"></a>ТУ 61-1-721 |


<a id="p100085"></a>*Примечание.* Допускается использование оборудования, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<a id="p100086"></a>VI. Требования безопасности

<a id="p100087"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100088"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100089"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100090"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов [<1>](#p100092).

<a id="p100091"></a>

---

<a id="p100092"></a><1> Таблицы 2.1, 2.2 СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и/или безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденных постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано в Минюсте России 29.01.2021 регистрационный N 62296).

<a id="p100093"></a>VII. Квалификация оператора

<a id="p100094"></a>7.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на спектрофотометре, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

<a id="p100095"></a>VIII. Условия измерений

<a id="p100096"></a>8.1. условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:


| <a id="p100097"></a>- температура воздуха | <a id="p100098"></a>(20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100099"></a>- атмосферное давление | <a id="p100100"></a>84 - 106 кПа; |
| <a id="p100101"></a>- относительная влажность воздуха, не более | <a id="p100102"></a>80%. |


<a id="p100103"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<a id="p100104"></a>IX. Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100105"></a>9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

<a id="p100106"></a>Приготовление растворов

<a id="p100107"></a>9.2. Приготовление основного раствора метамизола натрия с массовой концентрацией 1000 мкг/см3: основной раствор метамизола натрия с массовой концентрацией 1000 мкг/см3 готовят растворением (0,1000 +/- 0,0002) г метамизола натрия в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор используется свежеприготовленным.
<a id="p100108"></a>9.3. Приготовление рабочего раствора метамизола натрия N 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3: рабочий раствор метамизола натрия N 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 основного раствора метамизола натрия в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор используется свежеприготовленным.
<a id="p100109"></a>9.4. Приготовление 0,1 н водного раствора соляной кислоты из фиксанала: с ампулы, содержащей стандарт-титр соляной кислоты 0,1 н, удаляют надпись, ополаскивают дистиллированной водой. В химическую воронку помещают боек с крестовидным утолщением коротким острым концом вверх. Воронку с бойком вставляют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, затем дно ампулы разбивают осторожным ударом об острый конец бойка, после чего вторым бойком пробивают верхнее углубление ампулы. Содержимое ампулы тщательно вымывают в мерную колбу струей дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной воды до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор хорошо перемешивают. При количественном перенесении содержимого ампулы в мерную колбу и разбавлении его до 1000 см3 получают точно 0,1 н раствор соляной кислоты. Срок хранения раствора 1 месяц.

<a id="p100110"></a>Подготовка спектрофотометра

<a id="p100111"></a>9.5. Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

<a id="p100112"></a>Установление градуировочной характеристики

<a id="p100113"></a>9.6. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость относительной оптической плотности раствора от содержания метамизола натрия в анализируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии и контрольного раствора N 0 согласно [табл. 2](#p100115).

<a id="p100114"></a>Таблица 2

<a id="p100115"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении метамизола натрия


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100116"></a>N градуировочного раствора</td><td><a id="p100117"></a>Объем основного раствора с концентрацией метамизола натрия 1000 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100118"></a>Объем рабочего раствора N 1 с концентрацией метамизола натрия 200 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100119"></a>Содержание метамизола натрия на фильтре, мкг</td><td><a id="p100120"></a>Массовая концентрация метамизола натрия в градуировочном растворе, мкг/см3</td><td><a id="p100121"></a>Содержание метамизола натрия в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>0 <a href="#p100164">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100123"></a>0,00</td><td><a id="p100124"></a>0,0</td><td><a id="p100125"></a>0,0</td><td><a id="p100126"></a>0,0</td><td><a id="p100127"></a>0,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>1</td><td><a id="p100129"></a>0,00</td><td><a id="p100130"></a>0,3</td><td><a id="p100131"></a>60,0</td><td><a id="p100132"></a>6,0</td><td><a id="p100133"></a>60,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>2</td><td><a id="p100135"></a>0,00</td><td><a id="p100136"></a>0,4</td><td><a id="p100137"></a>80,0</td><td><a id="p100138"></a>8,0</td><td><a id="p100139"></a>80,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>3</td><td><a id="p100141"></a>0,12</td><td><a id="p100142"></a>0,0</td><td><a id="p100143"></a>120,0</td><td><a id="p100144"></a>12,0</td><td><a id="p100145"></a>120,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>4</td><td><a id="p100147"></a>0,20</td><td><a id="p100148"></a>0,0</td><td><a id="p100149"></a>200,0</td><td><a id="p100150"></a>20,0</td><td><a id="p100151"></a>200,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>5</td><td><a id="p100153"></a>0,26</td><td><a id="p100154"></a>0,0</td><td><a id="p100155"></a>260,0</td><td><a id="p100156"></a>26,0</td><td><a id="p100157"></a>260,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>6</td><td><a id="p100159"></a>0,36</td><td><a id="p100160"></a>0,0</td><td><a id="p100161"></a>360,0</td><td><a id="p100162"></a>36,0</td><td><a id="p100163"></a>360,0</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100164"></a><a id="p100165"></a>Примечание: &lt;*&gt; контрольный раствор.<br>Градуировочные растворы используют свежеприготовленные.</td></tr>
</table>


<a id="p100166"></a>На аэрозольные фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной раствор метамизола натрия с массовой концентрацией 1000 мкг/см3 и рабочий раствор метамизола натрия N 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3 в соответствии с [табл. 2](#p100115). Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, приливают по 5,0 см3 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки и доводят объем до 10,0 см3 0,1 н раствором соляной кислоты. Аналогично обрабатывается чистый аналитический аэрозольный фильтр (контрольный раствор N 0, [табл. 2](#p100115)).
<a id="p100167"></a>Относительную оптическую плотность градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 258 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему метамизол натрия [(табл. 2, раствор N 0)](#p100122).
<a id="p100168"></a>Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения относительных оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метамизола натрия (a, мкг).
<a id="p100169"></a>Устанавливают содержание метамизола натрия (a, мкг), в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике [(п. 9.6)](#p100113).

<a id="p100170"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100171"></a>9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100172"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией метамизола натрия по [п. 9.6](#p100113) (соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.
<a id="p100173"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

<a id="p100174"></a> $\frac{|D_{\text{изм}} - D_{\text{гр}}|}{D_{\text{гр}}} \cdot 100 \leq \text{К}_{\text{гр}},$ (1)

<a id="p100175"></a>где Dизм, Dгр - значение относительной оптической плотности метамизола натрия в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике;
<a id="p100176"></a>Кгр - норматив контроля, $\text{К}_{\text{гр}} = 0,5 \cdot \delta$ ,
<a id="p100177"></a>где $\pm \delta$ - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100027).
<a id="p100178"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение относительной оптической плотности этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100179"></a>Если градуировочная характеристика не стабильна, [условие (1)](#p100174) не выполняется для двух или более образцов градуировочных растворов, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов [(табл. 2)](#p100115) для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

<a id="p100180"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100181"></a>9.8. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и приложением 9 к Р 2.2.2006-05.
<a id="p100182"></a>Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.
<a id="p100183"></a>Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют через аналитический аэрозольный фильтр с площадью рабочей поверхности 10 см2, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации метамизола натрия на уровне 0,25 мг/м3 отбирают не менее 240 дм3 воздуха в течение 12 минут. Срок хранения отобранных проб в бюксах 1 сутки в холодильнике при температуре от плюс 2 до плюс 8 °C.

<a id="p100184"></a>X. Выполнение измерений

<a id="p100185"></a>10.1. Аэрозольный фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают 5,0 см3 0,1 н раствора соляной кислоты, периодически помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 0,1 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3. Объем раствора доводят до 10 см3 0,1 н раствором соляной кислоты.
<a id="p100186"></a>Относительную оптическую плотность полученной анализируемой пробы измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 258 нм по отношению к контрольному раствору, полученному при обработке чистого аэрозольного фильтра.
<a id="p100187"></a>Устанавливают содержание метамизола натрия (a, мкг), в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике [(п. 9.6)](#p100113).
<a id="p100188"></a>*Примечание.* Фильтрование растворов проб проводится для удаления нерастворимых в 0,1 н растворе соляной кислоты вспомогательных веществ, входящих в состав лекарственных форм, содержащих метамизол натрия.

<a id="p100189"></a>XI. Вычисление результатов измерений


#### <a id="p100190"></a>11.1 Массовую концентрацию метамизола натрия в воздухе рабочей зоны C, мг/м3, вычисляют по формуле:


<a id="p100191"></a> $\text{С } = \frac{a}{V_{20}} ,$ (2)

<a id="p100192"></a>где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100193"></a>V20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 ([приложение 1](#p100221) к настоящим методическим указаниям).
<a id="p100194"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

<a id="p100195"></a> $\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r,$ (3)

<a id="p100196"></a>где C<sub>1</sub>, C<sub>2</sub> - результаты параллельных определений массовой концентрации метамизола натрия в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100197"></a>r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100027).
<a id="p100198"></a>Если [условие (3)](#p100195) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

<a id="p100199"></a>XII. Оформление результатов измерений


#### <a id="p100200"></a>12.1 Результат количественного химического анализа представляют в виде:


<a id="p100201"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C},$ при P = 0,95,

<a id="p100202"></a>где $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми, мг/м3;
<a id="p100203"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100027).
<a id="p100204"></a>Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация метамизола натрия менее 0,25 мг/м3 (более 1,5 мг/м3)".

<a id="p100205"></a>XIII. Контроль результатов измерений


#### <a id="p100206"></a>13.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

<a id="p100207"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100208"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100209"></a>Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100210"></a>Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле:

<a id="p100211"></a> $\frac{2 \cdot |C_{\text{ср}1} - C_{\text{ср}2}| \cdot 100}{(C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2})} \leq CD_{0,95},$ (4)

<a id="p100212"></a>где Cср1, Cср2 - средние значения массовой концентрации метамизола натрия, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;
<a id="p100213"></a>CD0,95 - значение критической разности, % [(табл. 1)](#p100027).
<a id="p100214"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в п. 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100215"></a>При разногласиях руководствуются п. 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

<a id="p100216"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации
методики в лаборатории

<a id="p100217"></a>13.2. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показатель правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100218"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100219"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.





<a id="p100220"></a>Приложение 1

<a id="p100221"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100222"></a>Приведение объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.), дм3:

<a id="p100223"></a> $V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(293 + t) \cdot 101,33} ,$ 

<a id="p100224"></a>где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100225"></a>P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100226"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100227"></a>Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ([приложение 2](#p100229) к настоящим МУК). Для приведения воздуха к температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферному давлению 101,33 кПа надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.





<a id="p100228"></a>Приложение 2

<a id="p100229"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**

<a id="p100230"></a>Коэффициенты для приведения объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 293 °К (плюс 20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100231"></a>t, °C</td><td colspan="10"><a id="p100232"></a>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td><a id="p100233"></a>97,33/<br>730</td><td><a id="p100234"></a>97,86<br>734</td><td><a id="p100235"></a>98,4/<br>738</td><td><a id="p100236"></a>98,93/<br>742</td><td><a id="p100237"></a>99,46/<br>746</td><td><a id="p100238"></a>100/<br>750</td><td><a id="p100239"></a>100,53/<br>754</td><td><a id="p100240"></a>101,06/<br>758</td><td><a id="p100241"></a>101,33/<br>760</td><td><a id="p100242"></a>101,86/<br>764</td></tr>
<tr><td><a id="p100243"></a>-30</td><td><a id="p100244"></a>1,1582</td><td><a id="p100245"></a>1,1646</td><td><a id="p100246"></a>1,1709</td><td><a id="p100247"></a>1,1772</td><td><a id="p100248"></a>1,1836</td><td><a id="p100249"></a>1,1899</td><td><a id="p100250"></a>1,1963</td><td><a id="p100251"></a>1,2026</td><td><a id="p100252"></a>1,2058</td><td><a id="p100253"></a>1,2122</td></tr>
<tr><td><a id="p100254"></a>-26</td><td><a id="p100255"></a>1,1393</td><td><a id="p100256"></a>1,1456</td><td><a id="p100257"></a>1,1519</td><td><a id="p100258"></a>1,1581</td><td><a id="p100259"></a>1,1644</td><td><a id="p100260"></a>1,1705</td><td><a id="p100261"></a>1,1768</td><td><a id="p100262"></a>1,1831</td><td><a id="p100263"></a>1,1862</td><td><a id="p100264"></a>1,1925</td></tr>
<tr><td><a id="p100265"></a>-22</td><td><a id="p100266"></a>1,1212</td><td><a id="p100267"></a>1,1274</td><td><a id="p100268"></a>1,1336</td><td><a id="p100269"></a>1,1396</td><td><a id="p100270"></a>1,1458</td><td><a id="p100271"></a>1,1519</td><td><a id="p100272"></a>1,1581</td><td><a id="p100273"></a>1,1643</td><td><a id="p100274"></a>1,1673</td><td><a id="p100275"></a>1,1735</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>-18</td><td><a id="p100277"></a>1,1036</td><td><a id="p100278"></a>1,1097</td><td><a id="p100279"></a>1,1158</td><td><a id="p100280"></a>1,1218</td><td><a id="p100281"></a>1,1278</td><td><a id="p100282"></a>1,1338</td><td><a id="p100283"></a>1,1399</td><td><a id="p100284"></a>1,1460</td><td><a id="p100285"></a>1,1490</td><td><a id="p100286"></a>1,1551</td></tr>
<tr><td><a id="p100287"></a>-14</td><td><a id="p100288"></a>1,0866</td><td><a id="p100289"></a>1,0926</td><td><a id="p100290"></a>1,0986</td><td><a id="p100291"></a>1,1045</td><td><a id="p100292"></a>1,1105</td><td><a id="p100293"></a>1,1164</td><td><a id="p100294"></a>1,1224</td><td><a id="p100295"></a>1,1284</td><td><a id="p100296"></a>1,1313</td><td><a id="p100297"></a>1,1373</td></tr>
<tr><td><a id="p100298"></a>-10</td><td><a id="p100299"></a>1,0701</td><td><a id="p100300"></a>1,0760</td><td><a id="p100301"></a>1,0819</td><td><a id="p100302"></a>1,0877</td><td><a id="p100303"></a>1,0986</td><td><a id="p100304"></a>1,0994</td><td><a id="p100305"></a>1,1053</td><td><a id="p100306"></a>1,1112</td><td><a id="p100307"></a>1,1141</td><td><a id="p100308"></a>1,1200</td></tr>
<tr><td><a id="p100309"></a>-6</td><td><a id="p100310"></a>1,0540</td><td><a id="p100311"></a>1,0599</td><td><a id="p100312"></a>1,0657</td><td><a id="p100313"></a>1,0714</td><td><a id="p100314"></a>1,0772</td><td><a id="p100315"></a>1,0829</td><td><a id="p100316"></a>1,0887</td><td><a id="p100317"></a>1,0945</td><td><a id="p100318"></a>1,0974</td><td><a id="p100319"></a>1,1032</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>-2</td><td><a id="p100321"></a>1,0385</td><td><a id="p100322"></a>1,0442</td><td><a id="p100323"></a>1,0499</td><td><a id="p100324"></a>1,0556</td><td><a id="p100325"></a>1,0613</td><td><a id="p100326"></a>1,0669</td><td><a id="p100327"></a>1,0726</td><td><a id="p100328"></a>1,0784</td><td><a id="p100329"></a>1,0812</td><td><a id="p100330"></a>1,0869</td></tr>
<tr><td><a id="p100331"></a>0</td><td><a id="p100332"></a>1,0309</td><td><a id="p100333"></a>1,0366</td><td><a id="p100334"></a>1,0423</td><td><a id="p100335"></a>1,0477</td><td><a id="p100336"></a>1,0535</td><td><a id="p100337"></a>1,0591</td><td><a id="p100338"></a>1,0648</td><td><a id="p100339"></a>1,0705</td><td><a id="p100340"></a>1,0733</td><td><a id="p100341"></a>1,0789</td></tr>
<tr><td><a id="p100342"></a>+2</td><td><a id="p100343"></a>1,0234</td><td><a id="p100344"></a>1,0291</td><td><a id="p100345"></a>1,0347</td><td><a id="p100346"></a>1,0402</td><td><a id="p100347"></a>1,0459</td><td><a id="p100348"></a>1,0514</td><td><a id="p100349"></a>1,0571</td><td><a id="p100350"></a>1,0627</td><td><a id="p100351"></a>1,0655</td><td><a id="p100352"></a>1,0712</td></tr>
<tr><td><a id="p100353"></a>+6</td><td><a id="p100354"></a>1,0087</td><td><a id="p100355"></a>1,0143</td><td><a id="p100356"></a>1,0198</td><td><a id="p100357"></a>1,0253</td><td><a id="p100358"></a>1,0309</td><td><a id="p100359"></a>1,0363</td><td><a id="p100360"></a>1,0419</td><td><a id="p100361"></a>1,0475</td><td><a id="p100362"></a>1,0502</td><td><a id="p100363"></a>1,0557</td></tr>
<tr><td><a id="p100364"></a>+10</td><td><a id="p100365"></a>0,9944</td><td><a id="p100366"></a>0,9999</td><td><a id="p100367"></a>1,0054</td><td><a id="p100368"></a>1,0108</td><td><a id="p100369"></a>1,0162</td><td><a id="p100370"></a>1,0216</td><td><a id="p100371"></a>1,0272</td><td><a id="p100372"></a>1,0326</td><td><a id="p100373"></a>1,0353</td><td><a id="p100374"></a>1,0407</td></tr>
<tr><td><a id="p100375"></a>+14</td><td><a id="p100376"></a>0,9806</td><td><a id="p100377"></a>0,9860</td><td><a id="p100378"></a>0,9914</td><td><a id="p100379"></a>0,9967</td><td><a id="p100380"></a>1,0027</td><td><a id="p100381"></a>1,0074</td><td><a id="p100382"></a>1,0128</td><td><a id="p100383"></a>1,0183</td><td><a id="p100384"></a>1,0209</td><td><a id="p100385"></a>1,0263</td></tr>
<tr><td><a id="p100386"></a>+18</td><td><a id="p100387"></a>0,9671</td><td><a id="p100388"></a>0,9725</td><td><a id="p100389"></a>0,9778</td><td><a id="p100390"></a>0,9830</td><td><a id="p100391"></a>0,9884</td><td><a id="p100392"></a>0,9936</td><td><a id="p100393"></a>0,9989</td><td><a id="p100394"></a>1,0043</td><td><a id="p100395"></a>1,0069</td><td><a id="p100396"></a>1,0122</td></tr>
<tr><td><a id="p100397"></a>+20</td><td><a id="p100398"></a>0,9605</td><td><a id="p100399"></a>0,9658</td><td><a id="p100400"></a>0,9711</td><td><a id="p100401"></a>0,9783</td><td><a id="p100402"></a>0,9816</td><td><a id="p100403"></a>0,9868</td><td><a id="p100404"></a>0,9921</td><td><a id="p100405"></a>0,9974</td><td><a id="p100406"></a>1,0000</td><td><a id="p100407"></a>1,0053</td></tr>
<tr><td><a id="p100408"></a>+22</td><td><a id="p100409"></a>0,9539</td><td><a id="p100410"></a>0,9592</td><td><a id="p100411"></a>0,9645</td><td><a id="p100412"></a>0,9696</td><td><a id="p100413"></a>0,9749</td><td><a id="p100414"></a>0,9800</td><td><a id="p100415"></a>0,9853</td><td><a id="p100416"></a>0,9906</td><td><a id="p100417"></a>0,9932</td><td><a id="p100418"></a>0,9985</td></tr>
<tr><td><a id="p100419"></a>+24</td><td><a id="p100420"></a>0,9475</td><td><a id="p100421"></a>0,9527</td><td><a id="p100422"></a>0,9579</td><td><a id="p100423"></a>0,9631</td><td><a id="p100424"></a>0,9683</td><td><a id="p100425"></a>0,9735</td><td><a id="p100426"></a>0,9787</td><td><a id="p100427"></a>0,9839</td><td><a id="p100428"></a>0,9865</td><td><a id="p100429"></a>0,9917</td></tr>
<tr><td><a id="p100430"></a>+26</td><td><a id="p100431"></a>0,9412</td><td><a id="p100432"></a>0,9464</td><td><a id="p100433"></a>0,9516</td><td><a id="p100434"></a>0,9566</td><td><a id="p100435"></a>0,9618</td><td><a id="p100436"></a>0,9669</td><td><a id="p100437"></a>0,9721</td><td><a id="p100438"></a>0,9773</td><td><a id="p100439"></a>0,9799</td><td><a id="p100440"></a>0,9851</td></tr>
<tr><td><a id="p100441"></a>+28</td><td><a id="p100442"></a>0,9340</td><td><a id="p100443"></a>0,9401</td><td><a id="p100444"></a>0,9453</td><td><a id="p100445"></a>0,9503</td><td><a id="p100446"></a>0,9555</td><td><a id="p100447"></a>0,9605</td><td><a id="p100448"></a>0,9657</td><td><a id="p100449"></a>0,9708</td><td><a id="p100450"></a>0,9734</td><td><a id="p100451"></a>0,9785</td></tr>
<tr><td><a id="p100452"></a>+30</td><td><a id="p100453"></a>0,9288</td><td><a id="p100454"></a>0,9339</td><td><a id="p100455"></a>0,9391</td><td><a id="p100456"></a>0,9440</td><td><a id="p100457"></a>0,9432</td><td><a id="p100458"></a>0,9542</td><td><a id="p100459"></a>0,9594</td><td><a id="p100460"></a>0,9645</td><td><a id="p100461"></a>0,9670</td><td><a id="p100462"></a>0,9723</td></tr>
<tr><td><a id="p100463"></a>+34</td><td><a id="p100464"></a>0,9167</td><td><a id="p100465"></a>0,9218</td><td><a id="p100466"></a>0,9268</td><td><a id="p100467"></a>0,9318</td><td><a id="p100468"></a>0,9368</td><td><a id="p100469"></a>0,9418</td><td><a id="p100470"></a>0,9468</td><td><a id="p100471"></a>0,9519</td><td><a id="p100472"></a>0,9544</td><td><a id="p100473"></a>0,9595</td></tr>
<tr><td><a id="p100474"></a>+38</td><td><a id="p100475"></a>0,9049</td><td><a id="p100476"></a>0,9099</td><td><a id="p100477"></a>0,9149</td><td><a id="p100478"></a>0,9199</td><td><a id="p100479"></a>0,9248</td><td><a id="p100480"></a>0,9297</td><td><a id="p100481"></a>0,9347</td><td><a id="p100482"></a>0,9397</td><td><a id="p100483"></a>0,9421</td><td><a id="p100484"></a>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100485"></a>Приложение 3

<a id="p100486"></a>**СХЕМА УНИВЕРСАЛЬНОГО СТЕКЛЯННОГО ПРОБООТБОРНИКА**
**ДЛЯ ОДНОВРЕМЕННОГО ОТБОРА ПАРОВ И АЭРОЗОЛЕЙ**

<a id="p100487"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/s8td7863/img_0.jpg) 

<a id="p100488"></a>Рис. 1. Схема универсального стеклянного пробоотборника
для одновременного отбора паров и аэрозолей



<a id="p100489"></a>

---