---
title: "\"МУК 4.1.3825-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерения массовой концентрации селена в сыворотке крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3825-22"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3825-22"
---

## "МУК 4.1.3825-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерения массовой концентрации селена в сыворотке крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Методические указания"

# "МУК 4.1.3825-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерения массовой концентрации селена в сыворотке крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 20.12.2022)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
20 декабря 2022 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕЛЕНА**
**В СЫВОРОТКЕ КРОВИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ**
**СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3825-22**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Нижегородский научно-исследовательский институт гигиены и профпатологии" Роспотребнадзора (Е.В. Моисеева, И.А. Потапова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 20 декабря 2022 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Область применения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией для измерения массовой концентрации селена в пробах сыворотки крови в диапазоне (20 - 200) мкг/дм3.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области профпатологии и экологии человека.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические и токсикологические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Селен. Химическая формула Se. Молекулярная масса 78,96. Регистрационный номер CAS 7782-49-2.

#### <a id="p100014"></a>2.2 Физические и химические свойства:

<a id="p100015"></a>В чистом виде селен имеет две модификации - серебристая металлическая аллотропная модификация и красный аморфный порошок. Температура плавления (плюс 170 - плюс 217) °C в зависимости от модификации. Температура кипения (плюс 685,3) °C. Плотность - 4,79 мг/см3. Не взаимодействует с водой, хорошо растворяется в концентрированной азотной кислоте, царской водке и медленно растворяется в щелочи с окислением. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. В биологических системах селен может иметь разные валентности: -2; 0; +2; +4; +6.

#### <a id="p100016"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100017"></a>Селен вызывает изменения эмали зубов, заболевания ногтей, желудочно-кишечные нарушения, нервные расстройства. Класс опасности - третий.
<a id="p100018"></a>2.4. Селен используется в электротехнике как полупроводниковый материал, металлургии для создания мелкозернистой структуры стали, стекольной для изменения цвета стекла и резиновой для повышения качества каучука промышленностях. В химической промышленности применяют как катализатор.


### <a id="p100019"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100020"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100022) и [3.2](#p100034) для соответствующего диапазона массовых концентраций селена.

<a id="p100021"></a>Таблица 3.1

<a id="p100022"></a>Метрологические параметры


| <a id="p100023"></a>Диапазон определяемых массовых концентраций селена (мкг/дм3) | <a id="p100024"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100025"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100026"></a>Показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики) $\pm \Delta_{c}$ , % | <a id="p100027"></a>Показатель точности (доверительные границы погрешности измерений при P = 0,95) $\pm \Delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100028"></a>От 20 до 200 вкл. | <a id="p100029"></a>4,7 | <a id="p100030"></a>7,8 | <a id="p100031"></a>18 | <a id="p100032"></a>24 |


<a id="p100033"></a>Таблица 3.2

<a id="p100034"></a>Диапазон измерений, значения
пределов повторяемости и воспроизводимости
при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100035"></a>Диапазон измерений массовых концентраций селена, мкг/дм3 | <a id="p100036"></a>Предел повторяемости (для двух результатов единичных измерений) r, % отн. | <a id="p100037"></a>Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений) R, % отн. |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100038"></a>От 20 до 200 вкл. | <a id="p100039"></a>13 | <a id="p100040"></a>22 |



### <a id="p100041"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100042"></a>4.1. Измерения массовой концентрации селена в пробах сыворотки крови выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией в графитовой печи с пиролитическим покрытием.
<a id="p100043"></a>4.2. Анализ осуществляют в разбавленной в 20 раз пробе сыворотки крови, которую в объеме 10 мм3 вносят в графитовую печь. Для устранения матричного эффекта применяют химический модификатор - раствор азотнокислого палладия (Pd(NO3)2) с концентрацией палладия 10 +/- 0,2 г/дм3. Модификатор добавляют в растворы проб и эталонов в количестве 2 мм3 на 1 см3 раствора (эталона).
<a id="p100044"></a>4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной градуировки по стандартному образцу селена.
<a id="p100045"></a>4.4. Нижний предел обнаружения селена в растворе составляет 0,5 мкг/дм3 (10 мкг/дм3 в исходной пробе сыворотки крови).


### <a id="p100046"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100047"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100049) - [5.3](#p100079).

<a id="p100048"></a>Таблица 5.1

<a id="p100049"></a>Средства измерений


| <a id="p100050"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100051"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100052"></a>Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, программой сбора и обработки данных | <a id="p100053"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100054"></a>Весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г, наименьшим пределом взвешивания 0,01 г, ценой деления 1 мг, погрешностью взвешивания +/- 0,2 мг | <a id="p100055"></a>ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100056"></a>Пипетки 1-2-1-1; 1-2-1-2; 1-2-1-5; 1-2-1-10 | <a id="p100057"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100058"></a>Дозаторы пипеточные с диапазоном объема дозирования 1 - 10 мм3; 5 - 50 мм3; 20 - 200 мм3; 0,1 - 1 см3; 0,5 - 5 см3 | <a id="p100059"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100060"></a>Колбы мерные 4-25-2, 4-50-2, 4-100-2, 4-1000-2 | <a id="p100061"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100062"></a>Пробирки со шлифом П-1-5-0,1 | <a id="p100063"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100064"></a>Стандартный образец состава раствора ионов селена с массовой концентрацией селена 1,0 мг/см3 | <a id="p100065"></a>ГСО 7779-2000 |


<a id="p100066"></a>Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100067"></a>Таблица 5.2

<a id="p100068"></a>Реактивы


| <a id="p100069"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100070"></a>Обозначение и наименование документов, технологические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100071"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100072"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) |
| <a id="p100073"></a>Кислота азотная, особой чистоты | <a id="p100074"></a>[ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) |
| <a id="p100075"></a>Палладиевый матричный модификатор для графитовой печи, с содержанием Pd 10 +/- 0,2 г/дм3 в 15% азотной кислоте | <a id="p100076"></a>- |


<a id="p100077"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100078"></a>Таблица 5.3

<a id="p100079"></a>Вспомогательные устройства, материалы


<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100080"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100081"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Лампа с полым катодом для определения селена $\lambda = 196\text{нм}$</td><td><a id="p100083"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Аргон высокой чистоты в баллонах</td><td><a id="p100085"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-10157-2016">ГОСТ 10157</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Редуктор аргоновый</td><td><a id="p100087"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Пробирки типа Эппендорфа вместимостью 1,5 см3</td><td><a id="p100089"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100090"></a>Термоблок, диапазон рабочей температуры от температуры окружающей среды +5 °C до 100 °C; дискретность установки и измерения температуры 0,1 °C; точность поддержания температуры +/- 0,25 °C</td><td><a id="p100091"></a>-</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100092"></a><a id="p100093"></a>Центрифуга лабораторная, скорость вращения ротора 100 - 3500 об/мин, дискретность установки скорости вращения ротора 100 об/мин, точность поддержания скорости +/- 0,5%<br><a href="/KSOJ002/17985">ГОСТ <sub>2</sub>.2.091</a> (IEC 61010-1)</td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>Стеклянные палочки лабораторные длиной не менее 10 см</td><td><a id="p100095"></a>-</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100096"></a>Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100097"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100098"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать технику безопасности при работе с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и по ГОСТ 12.1.007, по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на атомно-абсорбционные спектрометры.
<a id="p100099"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100100"></a>6.3. Работы с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляются в соответствии с законодательством Российской Федерации [<1>](#p100102) и ГОСТ 12.2.085. Не допускается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100101"></a>

---

<a id="p100102"></a><1> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100103"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на атомно-абсорбционном спектрометре, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
<a id="p100104"></a>6.5. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. При выполнении измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенических нормативов [<2>](#p100106).

<a id="p100105"></a>

---

<a id="p100106"></a><2> СанПиН 1.2.3685 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано в Минюсте России 29.01.2021 регистрационный N 62296).

<a id="p100107"></a>6.6. Утилизацию отработанных реактивов необходимо осуществлять в соответствии с [ПНД Ф 12.13.1](https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-13-1-03).


### <a id="p100108"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100109"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100110"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности воздуха не более 80% и атмосферном давлении 84 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100111"></a>выполнение измерений на атомно-абсорбционном спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100112"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100113"></a>8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе; приготовление растворов; установление градуировочной характеристики; отбор проб; подготовка проб сыворотки крови для анализа.
<a id="p100114"></a>8.2. Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе. Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации используемого оборудования.

#### <a id="p100115"></a>8.3 Приготовление растворов.

<a id="p100116"></a>8.3.1. Раствор азотной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 400 см3 дистиллированной воды и 6,5 см3 азотной кислоты (плотность 1,41 г/см3 при плюс 20 °C), доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100117"></a>8.3.2. Раствор азотной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3 (2 М). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 400 см3 дистиллированной воды и 128 см3 азотной кислоты (плотность 1,41 г/см3 при плюс 20 °C), доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100118"></a>8.3.3. Основной раствор для градуировки с массовой концентрацией селена 100000 мкг/дм3. Раствор готовят из стандартного образца с концентрацией селена 1 г/дм3. Стандартный раствор в количестве 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки 2 М раствором азотной кислоты. Срок хранения раствора 6 месяцев при комнатной температуре.
<a id="p100119"></a>8.3.4. Промежуточный раствор для градуировки с массовой концентрацией селена 1000 мкг/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 основного градуировочного раствора и доводят до метки 0,1 М раствором азотной кислоты. Срок хранения раствора 3 месяца при комнатной температуре.
<a id="p100120"></a>8.3.5. Промежуточный раствор для градуировки с массовой концентрацией селена 100 мкг/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 промежуточного раствора с концентрацией селена 1000 мкг/дм3 и доводят до метки 0,1 М раствором азотной кислоты. Срок хранения раствора 1 месяц при комнатной температуре.
<a id="p100121"></a>8.3.6. Рабочий раствор для градуировки с массовой концентрацией селена 20 мкг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 промежуточного раствора для градуировки с концентрацией селена 100 мкг/дм3 и доводят до метки 0,1 М раствором азотной кислоты. Срок хранения раствора 2 недели при комнатной температуре.
<a id="p100122"></a>8.3.7. Растворы для градуировки с концентрацией селена от 0 до 10,0 мкг/дм3 готовят в пробирках типа Эппендорфа путем внесения соответствующих объемов рабочего раствора с массовой концентрацией селена 20 мкг/дм3 и 0,1 М раствора азотной кислоты [(табл. 8.1)](#p100123). Конечные объемы всех градуировочных растворов равны 1000 мм3.

<a id="p100123"></a>Таблица 8.1


| <a id="p100124"></a>N п/п | <a id="p100125"></a>Объем градуировочного рабочего раствора с массовой концентрацией селена 20 мкг/дм3, мм3 | <a id="p100126"></a>Объем 0,1 М раствора азотной кислоты, мм3 | <a id="p100127"></a>Массовая концентрация селена в полученном градуировочном растворе, мкг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100128"></a>1 | <a id="p100129"></a>0 | <a id="p100130"></a>1000 | <a id="p100131"></a>0 |
| <a id="p100132"></a>2 | <a id="p100133"></a>50 | <a id="p100134"></a>950 | <a id="p100135"></a>1,0 |
| <a id="p100136"></a>3 | <a id="p100137"></a>100 | <a id="p100138"></a>900 | <a id="p100139"></a>2,0 |
| <a id="p100140"></a>4 | <a id="p100141"></a>250 | <a id="p100142"></a>750 | <a id="p100143"></a>5,0 |
| <a id="p100144"></a>5 | <a id="p100145"></a>500 | <a id="p100146"></a>500 | <a id="p100147"></a>10,0 |


<a id="p100148"></a>Далее в каждый градуировочный раствор добавляют 2 мм3 раствора матричного модификатора, несколько раз энергично встряхивают.

<a id="p100149"></a>Приготовление градуировочных растворов селена

<a id="p100150"></a>8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость величины абсорбции от массовой концентрации селена (мкг/дм3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки, приготовленным по [п. 8.3.7](#p100122).
<a id="p100151"></a>Величину абсорбции градуировочных растворов измеряют по алгоритму программы спектрометра.
<a id="p100152"></a>Анализ каждого градуировочного раствора проводят не менее 5 раз. По полученным результатам программа компьютера строит градуировочный график в координатах: величина абсорбции, в единицах оптической плотности - концентрация селена в растворе, мкг/дм3.


### <a id="p100153"></a>IX. Отбор и хранение проб


<a id="p100154"></a>9.1. Венозную кровь выдерживают в термостате в течение 30 минут при (плюс 37 +/- 0,25) °C, после стеклянной палочкой аккуратно обводят по всей окружности пробирки, постепенно спускаясь вниз, центрифугируют при 3000 об/мин в течение 15 минут. Осторожно отбирают верхний прозрачный слой сыворотки дозатором в пробирки типа Эппендорфа. Полученная сыворотка не должна быть гемолизированной.
<a id="p100155"></a>9.2. Образцы сыворотки крови хранят в пластиковых пробирках с крышками в замороженном состоянии при температуре (минус 15 - минус 20) °C в течение 3 - 4 месяцев.


### <a id="p100156"></a>X. Выполнение измерений


<a id="p100157"></a>10.1. В пробирку объемом 5 см3 отбирают 0,1 см3 сыворотки крови, добавляют 1,9 см3 0,1 М раствора азотной кислоты, перемешивают. Полученный разбавленный раствор в количестве 1 см3 переносят в пробирку типа Эппендорфа, добавляют 2 мм3 раствора матричного модификатора, энергично встряхивают несколько раз.
<a id="p100158"></a>Одновременно готовят контрольную пробу, в которую входят все реактивы за исключением самой пробы.
<a id="p100159"></a>10.2. Измерение массовой концентрации селена в пробах сыворотки крови и контрольной пробе проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермической атомизацией с программным обеспечением, позволяющим автоматически производить расчет концентрации селена в растворе (мкг/дм3) на основании установленной градуировочной характеристики.


### <a id="p100160"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100161"></a>11.1 Массовую концентрацию селена в пробе сыворотки крови рассчитывают по формуле:


<a id="p100162"></a>C = (Cр Cк)·Vпр./Vо, (1)

<a id="p100163"></a>где C - массовая концентрация селена в пробе сыворотки крови, мкг/дм3;
<a id="p100164"></a>Cр и Cк - концентрация селена в анализируемом растворе и контрольной пробе соответственно, мкг/дм3;
<a id="p100165"></a>Vо - объем сыворотки крови, взятой для анализа, см3;
<a id="p100166"></a>Vпр. - конечный объем пробы после разведения, см3.
<a id="p100167"></a>11.2. После проведения количественного расчета массовой концентрации селена в пробах вычисляют среднее арифметическое двух параллельных измерений C1, C2:

<a id="p100168"></a> $C = \frac{C_{1} + C_{2}}{2} ,$ (2)

<a id="p100169"></a>где C - массовая концентрация селена в сыворотке крови, мкг/дм3.
<a id="p100170"></a>Результат считают удовлетворительным, если выполняется следующее неравенство:

<a id="p100171"></a> $|C_{1} - C_{2}| \leq \frac{C_{1} + C_{2}}{200} \cdot \leq r,$ (3)

<a id="p100172"></a>где C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub> - значения параллельных измерений, мкг/дм3;
<a id="p100173"></a>r - предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами единичных измерений), приведенный в [табл. 3.2](#p100034), %.
<a id="p100174"></a>При превышении предела повторяемости определение проводят еще раз. При повторном превышении выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.


### <a id="p100175"></a>XII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100176"></a>12.1 Результат анализа представляют в виде:


<a id="p100177"></a> $(C \pm \frac{\Delta}{100} \cdot \leq C),\text{мкг}/\text{дм}^{3},$ P = 0,95, (4)

<a id="p100178"></a>где C - массовая концентрация селена в сыворотке крови, мкг/дм3;
<a id="p100179"></a> $\Delta$ - относительная погрешность определения массовой концентрации селена в сыворотке крови, приведенная в [табл. 3.1](#p100022), %.
<a id="p100180"></a>12.2. Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.


### <a id="p100181"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100182"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляют в соответствии с [РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) и [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002).
<a id="p100183"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [таблицах 3.1](#p100022) и [3.2](#p100034).

#### <a id="p100184"></a>13.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100185"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится перед началом анализа и через каждые десять проб по раствору стандартного образца. Рекомендуется, чтобы концентрация уточняющего стандарта находилась, примерно, в середине диапазона концентраций, в котором предполагается производить измерения, а если он заранее неизвестен, то в середине диапазона, в котором построен градуировочный график.
<a id="p100186"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется путем сравнения данных о содержании селена, полученных с помощью градуировочной характеристики, с реальным содержанием селена в контрольном растворе.
<a id="p100187"></a>Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для контрольной точки выполняется следующее условие:

<a id="p100188"></a> $| \frac{C_{0} - C_{\text{г}}}{C_{0}} | \times 100\% \leq K_{\text{г}},$ (5)

<a id="p100189"></a>где C0 - Cг - расхождение между аттестованным по процедуре приготовления значением массовой концентрации селена в растворе стандартного образца (C0) и массовой концентрацией селена, определенной с помощью градуировочной характеристики (Cг), мкг/дм3;
<a id="p100190"></a>Кг - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики:

<a id="p100191"></a> $\text{К}_{\text{г}} = 1,96 \cdot \sigma_{R},$ (6)

<a id="p100192"></a>где $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости, приведенный в [табл. 3.1](#p100022), %.
<a id="p100193"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Градуировочная характеристика считается стабильной, если отклонение не превышает +/- Кг. Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. Если результат повторного сравнения неудовлетворителен, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива контроля стабильности градуировочной характеристики (например, при замене графитовой печи, объема дозируемых растворов, параметров нагрева графитовой печи), градуировку проводят заново.

#### <a id="p100194"></a>13.4 Контроль внутрилабораторной прецизионности.

<a id="p100195"></a>Для контроля внутрилабораторной прецизионности используют рабочие пробы. Две параллельные пробы анализируют в соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа: в разное время, разными исполнителями, разные партии реактивов, с использованием разных наборов мерной посуды.
<a id="p100196"></a>Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если расхождение между результатами анализа, полученными в одной лаборатории при разных условиях, не превышает предела внутрилабораторной прецизионности:

<a id="p100197"></a> $C_{max} - C_{min}< \frac{C_{max} + C_{min}}{200} \cdot R_{\text{л}},$ (7)

<a id="p100198"></a>где C<sub>max</sub>, C<sub>min</sub> - максимальный и минимальный результаты анализа при контроле внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм3;
<a id="p100199"></a>C<sub>max</sub> - C<sub>min</sub> - фактическое расхождение между результатами анализа, мкг/дм3;
<a id="p100200"></a>Rл - предел внутрилабораторной прецизионности (%), рассчитанный по формуле:

<a id="p100201"></a>**RЛ = 0,84·R, (8)**

<a id="p100202"></a>где R - предел воспроизводимости, приведенный в [табл. 3.2](#p100034), %.
<a id="p100203"></a>При удовлетворительных результатах контроля внутрилабораторной прецизионности приемлемы оба результата анализа, а в качестве окончательного используют их среднее арифметическое значение.
<a id="p100204"></a>При превышении предела внутрилабораторной прецизионности могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100205"></a>Контроль внутрилабораторной прецизионности проводят при необходимости либо в соответствии с графиком, утвержденным в лаборатории, но не реже 1 раза в 6 месяцев.

#### <a id="p100206"></a>13.5 Контроль точности результатов измерений.

<a id="p100207"></a>Контроль точности результатов измерений проводят методом добавок в пробы сыворотки крови, подготовленные для анализа.
<a id="p100208"></a>Отобранную пробу сыворотки делят на две части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат определения селена в пробе (C), мкг/дм3. Во вторую часть вносят добавку (Cд) определяемого элемента, используя растворы, приготовленные из стандартного образца. Содержание добавки должно составлять 50 - 200% от содержания селена в пробе.
<a id="p100209"></a>Результат контроля считается удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100210"></a>Кк = |(C' C) - Cд| <= Кд, (9)

<a id="p100211"></a>где C' - результат определения массовой концентрации селена в пробе с добавкой, мкг/дм3;
<a id="p100212"></a>C - результат определения массовой концентрации селена в пробе без добавки, мкг/дм3;
<a id="p100213"></a>Cд - действительное содержание элемента в добавке к пробе, рассчитанное исходя из значения его содержания в стандартном образце, мкг/дм3;
<a id="p100214"></a>Кд - норматив оперативного контроля точности, мкг/дм3.
<a id="p100215"></a>Норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формуле:

<a id="p100216"></a> $K_{\text{д}} = 0,84 \cdot \sqrt{(\delta_{1})^{2} + (\delta_{2})^{2}} ,$ (10)

<a id="p100217"></a>где $\delta_{1}$ и $\delta_{2}$ - абсолютные погрешности определения массовой концентрации селена в пробе (C) и в пробе с добавкой (C'), мкг/дм3. Значения $\delta_{1}$ и $\delta_{2}$ рассчитывают по формулам:

<a id="p100218"></a> $\delta_{1} = 0,01 \cdot \Delta \cdot C;$ (11)

<a id="p100219"></a> $\delta_{2} = 0,01 \cdot \Delta \cdot C\prime,$ (12)

<a id="p100220"></a>где $\Delta$ - относительная погрешность определения массовой концентрации селена, приведенная в [табл. 3.1](#p100022), %.






## <a id="p100221"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100222"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100223"></a>СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".
3. <a id="p100224"></a>Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением".
4. <a id="p100225"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
5. <a id="p100226"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
6. <a id="p100227"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
7. <a id="p100228"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
8. <a id="p100229"></a>ГСО 7779-2000 "Государственный стандартный образец ионов селена (IV) 1 г/л, фон - азотная кислота 1 М".
9. <a id="p100230"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) "Вода дистиллированная. Технические условия".
10. <a id="p100231"></a>[ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) "Кислота азотная особой чистоты. Технические условия".
11. <a id="p100232"></a>[ГОСТ 10157](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10157-2016) "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия".
12. <a id="p100233"></a>ГОСТ 2.2.091 (IEC 61010-1) "Безопасность электрического оборудования для измерения, управления и лабораторного применения. Часть 1. Общие требования".
13. <a id="p100234"></a>ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
14. <a id="p100235"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
15. <a id="p100236"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
16. <a id="p100237"></a>12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
17. <a id="p100238"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
18. <a id="p100239"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
19. <a id="p100240"></a>ГОСТ 12.2.085 "Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности".
20. <a id="p100241"></a>[ПНД Ф 12.13.1](https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-13-1-03) "Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)".
21. <a id="p100242"></a>[РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) "Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
22. <a id="p100243"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
23. <a id="p100244"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
24. <a id="p100245"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
25. <a id="p100246"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
26. <a id="p100247"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
27. <a id="p100248"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".



<a id="p100249"></a>

---