---
title: "\"МУК 4.1.054-16. 4.1 Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.054-16"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-054-16"
---

## "МУК 4.1.054-16. 4.1 Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.054-16. 4.1 Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"

(утв. и введены в действие ФМБА России 23.11.2016)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 23.11.2016.
> Взамен МУК 4.1.016-11.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МУК 4.1.016-11"]:::rst
  n1["МУК 4.1.054-16"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-054-16" "МУК 4.1.054-16. 4.1 Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы фотометрическим методом. Методические указания по метод"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель руководителя
Федерального медико-биологического агентства
Главный государственный санитарный
врач по обслуживаемым организациям
и обслуживаемым территориям
**В.В.РОМАНОВ**
23 ноября 2016 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НИТРОЗОДИМЕТИЛАМИНА**
**В ПРОБАХ ПОЧВЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.054-16**

<a id="p100005"></a>Дата введения
с момента утверждения


### <a id="p100006"></a>ПРЕДИСЛОВИЕ


<a id="p100007"></a>1 Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна" (Болтромеюк Л.П., Рябова Т.В.)
<a id="p100008"></a>2 Методика аттестована в соответствии с требованиями федерального закона от 26.06.2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений", [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009), [ГОСТ 8.594-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-594-2002) и [РМГ 61-2010](https://bukva.ai/docs/prikaz-1064-st) Метрологической службой ФГБУ ГНЦ ФМБЦ им. Бурназяна ФМБА России. Выдано Свидетельство об аттестации N 2-6/29.RA.RU.311295-2016 от 25 января 2016 г.
<a id="p100009"></a>3 Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 23 ноября 2016 г. N 10/2016)
<a id="p100010"></a>4 Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям 23 ноября 2016 г.
<a id="p100011"></a>5 Введены взамен МУК 4.1.016-11 "Методика измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы фотометрическим методом".


### <a id="p100012"></a>1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100013"></a>1.1 Настоящие методические указания по методам контроля устанавливают методику измерений массовой доли нитрозодиметиламина в пробах почвы в диапазоне концентраций (0,02 - 20,0) мг/кг воздушно-сухой почвы. При содержании нитрозодиметиламина более 8,0 мг/кг до 20 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.
<a id="p100014"></a>1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих контроль за содержанием нитрозодиметиламина в почве, а также может быть использована в иных лабораториях, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.


### <a id="p100015"></a>2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100016"></a>В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100017"></a>ГОСТ 12.0.003-2015 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация
<a id="p100018"></a>ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100019"></a>ГОСТ 12.1.004-91 (2015) Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100020"></a>ГОСТ 12.1.007-76 (2007) Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100021"></a>ГОСТ 12.1.010-76 (2015) Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
<a id="p100022"></a>ГОСТ 12.4.021-75 (2015) Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100023"></a>ГОСТ 12.4.296-2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия.
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
<a id="p100026"></a>ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
<a id="p100027"></a>[ГОСТ 334-73](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-334-73-gosstandart-sssr-5) Бумага масштабно-координатная. Технические условия
<a id="p100028"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100030"></a>ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Реактивы. Натрий сернокислый безводный. Технические условия
<a id="p100032"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 5821-78](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78) Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 6709-72 (2015) Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100038"></a>[ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) Линейки чертежные. Технические условия
<a id="p100039"></a>[ГОСТ 20015-88](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88) Хлороформ. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
<a id="p100041"></a>[ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80). Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100043"></a>[ГОСТ 27593-88](https://bukva.ai/docs/gost-27593-88) (2015) Почвы. Термины и определения
<a id="p100044"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (2016) Пипетки лабораторные стеклянные. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100045"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100046"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) ГСИ. Методики (методы) измерений
<a id="p100047"></a>[ГОСТ Р 8.736-2011](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-736-2011) ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.
<a id="p100048"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 (2015) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100049"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
<a id="p100050"></a>ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий
<a id="p100051"></a>[ГОСТ Р 56389-2015](https://bukva.ai/docs/gost-r-56389-2015) Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья "Классический". Технические условия
<a id="p100052"></a>*Примечание* - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100053"></a>3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ


<a id="p100054"></a>В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
<a id="p100055"></a>3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"/ [[1]](#p100441);
<a id="p100056"></a>3.2 воздушно-сухая проба почвы: Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре и влажности лабораторного помещения /[ГОСТ 27593](https://bukva.ai/docs/gost-27593-88)/;
<a id="p100057"></a>3.3 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"/ [[1]](#p100441);
<a id="p100058"></a>3.4 методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения [/Р 1.1.002](https://bukva.ai/docs/klassifikatsiya-r-1-1-002-96), [Р 1.1.003/](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-r-1-1-003-96), [[2](#p100442), [3](#p100443)];
<a id="p100059"></a>3.5 объединенная проба почвы: Смесь не менее двух точечных проб /[ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83)/;
<a id="p100060"></a>3.6 показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /[ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009)/;
<a id="p100061"></a>3.7 предельно допустимая концентрация загрязняющего почву вещества (ПДК): Максимальная концентрация загрязняющего почву вещества, не вызывающего негативного или косвенного влияния на природную среду /[ГОСТ 27593](https://bukva.ai/docs/gost-27593-88)/;
<a id="p100062"></a>3.8 почвенная вытяжка: Экстракт, полученный после обработки почвы раствором заданного состава, действовавшим на почву определенное время при определенном соотношении почва-раствор /[ГОСТ 27593](https://bukva.ai/docs/gost-27593-88)/;
<a id="p100063"></a>3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /[ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002)/;
<a id="p100064"></a>3.10 точечная проба почвы: Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля типичный для данного горизонта или слоя /[ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83)/.


### <a id="p100065"></a>4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ



#### <a id="p100066"></a>4.1 Физико-химические и токсические свойства нитрозодиметиламина


<a id="p100067"></a>Нитрозодиметиламин [[4](#p100444), [5](#p100445)].
<a id="p100068"></a>Химическое название по IUPAC - N-метил-N-нитрозометанамин.
<a id="p100069"></a>Регистрационный номер по CAS - 62-75-9.
<a id="p100070"></a>Молекулярная формула C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>ON<sub>2</sub>.
<a id="p100071"></a>Структурная формула

<a id="p100072"></a> ![4.1 Физико-химические и токсические свойства нитрозодиметиламина](https://i.bukva.ai/JnopdH2C/img_0.png) .

<a id="p100073"></a>Молекулярная масса 74,08.
<a id="p100074"></a>Точка кипения 152 - 153 °C.
<a id="p100075"></a>Плотность 1,006 г/см3.
<a id="p100076"></a>Нитрозодиметиламин - жидкость с характерным запахом аминов, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.
<a id="p100077"></a>Обладает умеренной реакционной способностью за счет нитрозоаминной группы. Вступает в реакцию окисления и восстановления. В зависимости от восстановителя реакция может протекать с образованием 1,1-диметилгидразина, диметиламина, аммиака, формальдегида и др. Под действием неорганических кислот и ультрафиолетового облучения нитрозодиметиламин разлагается на исходный амин и азотистую кислоту.
<a id="p100078"></a>Относится к веществам 1 класса опасности. Доминирующее значение в клинической картине острого и хронического отравления имеют поражение печени, почек. Нитрозодиметиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным, гонадотропным, мутагенным. Проявляет раздражающее действие на слизистые и кожу. Канцероген.


#### <a id="p100079"></a>4.2 Метод измерений


<a id="p100080"></a>Метод измерения основан на экстракции нитрозодиметиламина из почвы дистиллированной водой, освобождении от нитритов и оснований путем обработки экстракта сульфаниловой кислотой и перегонки из кислой среды с парами воды, восстановлении нитрозодиметиламина цинком в среде минеральной и уксусной кислот до 1,1-диметилгидразина и анализе последнего по реакции с n-нитробензальдегидом с образованием окрашенного гидразона, имеющего максимум поглощения при длине волны $\lambda = 400\text{нм}$ .
<a id="p100081"></a>Анализу не мешает наличие в почве 1,1-диметилгидразина, диметиламина и нитратов практически в любых количествах.


#### <a id="p100082"></a>4.3 Требования к показателям точности измерений


<a id="p100083"></a>Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с точностью, не превышающей значений, приведенных в [таблице 1](#p100085).

<a id="p100084"></a>Таблица 1

<a id="p100085"></a>Диапазон измерений, значения показателей точности,
повторяемости и воспроизводимости


| <a id="p100086"></a>Диапазон измерений, мг/кг | <a id="p100087"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100088"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100089"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности при вероятности<br>P = 0,95), $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100090"></a>от 0,02 до 20,0 вкл. | <a id="p100091"></a>11 | <a id="p100092"></a>17 | <a id="p100093"></a>34 |


<a id="p100094"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100095"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100096"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100097"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.


### <a id="p100098"></a>5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100099"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:


#### <a id="p100100"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100101"></a>Таблица 2

<a id="p100102"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="19%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100103"></a>Наименование средства измерения</td><td><a id="p100104"></a>Наименование измеряемой величины</td><td><a id="p100105"></a>Погрешность</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Фотометр фотоэлектрический КФК-3,<br>ТУ 3-3.2164-89 [[6]](#p100446)</td><td><a id="p100107"></a>оптическая плотность</td><td><a id="p100108"></a>+/- 3%</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>Аналитические плюс электронные весы AP250D, 1-го класса точности по ГОСТ 24104-2001</td><td><a id="p100110"></a>миллиграмм</td><td><a id="p100111"></a>0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Весы электронные Scout SC2020, "OHAVS", 4-го класса, ГОСТ 24104-2001</td><td><a id="p100113"></a>грамм</td><td><a id="p100114"></a>0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>Государственный стандартный образец состава раствора N-нитрозодиметиламина с массовой концентрацией 1 мг/см3, ГСО N 8839-2006, ААА "Экоаналитика", г. Москва</td><td><a id="p100116"></a>миллиграмм в кубическом сантиметре</td><td><a id="p100117"></a>+/- 5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Пипетки мерные, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td><td rowspan="4"><a id="p100119"></a>кубический сантиметр</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>2-1-2-1</td><td><a id="p100121"></a>+/- 0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>2-1-2-5</td><td><a id="p100123"></a>+/- 0,05</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>2-1-2-10</td><td><a id="p100125"></a>+/- 0,05</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Колбы мерные, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td rowspan="5"><a id="p100127"></a>кубический сантиметр</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>2-25-2</td><td><a id="p100129"></a>+/- 0,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>2-50-2</td><td><a id="p100131"></a>+/- 0,12</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>2-100-2</td><td><a id="p100133"></a>+/- 0,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>2-200-2</td><td><a id="p100135"></a>+/- 0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>Цилиндр мерный, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td rowspan="3"><a id="p100137"></a>кубический сантиметр</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>1-25 или</td><td><a id="p100139"></a>+/- 0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>3-25</td><td><a id="p100141"></a>+/- 0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100142"></a>Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82</td><td rowspan="3"><a id="p100143"></a>кубический сантиметр</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>В-1-50 ХС</td><td><a id="p100145"></a>+/- 1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>В-1-500 ХС</td><td><a id="p100147"></a>+/- 2,0</td></tr>
</table>



#### <a id="p100148"></a>5.2 Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100149"></a>Перемешивающее устройство ПЭ-6410М | <a id="p100150"></a>ТУ 3614-008-2305963-99 [[7]](#p100447) |
| --- | --- |
| <a id="p100151"></a>Плитка электрическая | <a id="p100152"></a>ГОСТ 14919-83 |
| <a id="p100153"></a>Баня водяная с электроподогревом | <a id="p100154"></a>ТУ 64-12850-80 [[8]](#p100448) |
| <a id="p100155"></a>Штативы для пробирок на 40 гнезд |  |
| <a id="p100156"></a>Воронка делительная вместимостью 100 см3 | <a id="p100157"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100158"></a>Прибор для отгонки проб, состоящий из следующих деталей [(рис. 1)](#p100185): |  |
| <a id="p100159"></a>- колба круглодонная тип ККШ вместимостью 250 или 500 см3, 29/32 ТС с дефлегматором 14/23 | <a id="p100160"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100161"></a>- холодильник типа ХШ 200 14/23 | <a id="p100162"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100163"></a>- приемник-цилиндр мерный 1-25 или 3-25 | <a id="p100164"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100165"></a>Колбы конические КН-1-500 29/32 | <a id="p100166"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100167"></a>Фильтры беззольные "белая" или "красная" лента | <a id="p100168"></a>ТУ 2642-001-13927158-2003 [[9]](#p100449) |
| <a id="p100169"></a>Бумага индикаторная универсальная | <a id="p100170"></a>ТУ 6-09-1181-76 [[10]](#p100450) |
| <a id="p100171"></a>Штатив лабораторный ШЛ-02 | <a id="p100172"></a>ТУ 33.1-14310460-107-2001 [[11]](#p100451) |
| <a id="p100173"></a>Эксикатор диаметром 250 мм | <a id="p100174"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100175"></a>Дистиллятор ДЭ-40 | <a id="p100176"></a>ТУ 9452-002-22213860-00 [[12]](#p100452) |
| <a id="p100177"></a>Аппарат для дистилляции воды БС | <a id="p100178"></a>ТУ 25-11-1592-81 [[3]](#p100443) |
| <a id="p100179"></a>Линейка чертежная | <a id="p100180"></a>[ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) |
| <a id="p100181"></a>Бумага масштабно-координатная | <a id="p100182"></a>[ГОСТ 334-73](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-334-73-gosstandart-sssr-5) |


<a id="p100183"></a>Прибор для отгонки проб

<a id="p100184"></a> ![5.2 Вспомогательные устройства и материалы](https://i.bukva.ai/JnopdH2C/img_1.png) 

<a id="p100185"></a>Рис. 1

1. <a id="p100186"></a>Колба перегонная вместимостью 250 или 500 см3
2. <a id="p100187"></a>Дефлегматор
3. <a id="p100188"></a>Холодильник шариковый
4. <a id="p100189"></a>Приемник - цилиндр


#### <a id="p100190"></a>5.3 Реактивы



| <a id="p100191"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100192"></a>ГОСТ 6709-72 |
| --- | --- |
| <a id="p100193"></a>n-Нитробензальдегид, ч.д.а. | <a id="p100194"></a>ТУ 6-09-260-85 [[14]](#p100454) |
| <a id="p100195"></a>Спирт этиловый ректификованный | <a id="p100196"></a>[ГОСТ Р 56389-2015](https://bukva.ai/docs/gost-r-56389-2015) |
| <a id="p100197"></a>Калия гидроксид, х.ч. | <a id="p100198"></a>[ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) |
| <a id="p100199"></a>Уксусная кислота, ледяная, х.ч. | <a id="p100200"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100201"></a>Сульфаниловая кислота, ч. | <a id="p100202"></a>[ГОСТ 5821-78](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78) |
| <a id="p100203"></a>Натрий сернокислый безводный, х.ч. | <a id="p100204"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100205"></a>Серная кислота, х.ч. | <a id="p100206"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100207"></a>Соляная кислота, х.ч. | <a id="p100208"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100209"></a>Цинк металлический, гранулированный | <a id="p100210"></a>ГОСТ 3640-94 |
| <a id="p100211"></a>Натрий хлористый, х.ч.. | <a id="p100212"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100213"></a>Хлороформ, ч.д.а. или х.ч. | <a id="p100214"></a>[ГОСТ 20015-88](https://bukva.ai/docs/gost-20015-88) |
| <a id="p100215"></a>Калий двухромовокислый, ч.д.а. | <a id="p100216"></a>ГОСТ 4220-75 |


<a id="p100217"></a>Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.


### <a id="p100218"></a>6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


<a id="p100219"></a>При выполнении измерений концентрации нитрозодиметиламина соблюдаются следующие требования:
<a id="p100220"></a>К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100221"></a>Работы по подготовке и проведения измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.296, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.1.004.
<a id="p100222"></a>В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.
<a id="p100223"></a>Все работы с нитрозодиметиламином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.
<a id="p100224"></a>В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.
<a id="p100225"></a>Около работающего должны находиться:
- <a id="p100226"></a>противогаз;
- <a id="p100227"></a>средства тушения (песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки);
- <a id="p100228"></a>средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.
<a id="p100229"></a>На рабочем месте допускается хранение нитрозодиметиламина в количестве, не превышающем 10 см3, в таре из темного стекла, с притертой пробкой.
<a id="p100230"></a>Исходное вещество, а также все растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.
<a id="p100231"></a>Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы нитрозодиметиламина собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.
<a id="p100232"></a>При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжигание.
<a id="p100233"></a>При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.
<a id="p100234"></a>Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.
<a id="p100235"></a>При попадании нитрозодиметиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.


### <a id="p100236"></a>7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ


<a id="p100237"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта-химика со средним специальным образованием, ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с нитрозодиметиламином.


### <a id="p100238"></a>8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100239"></a>При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:
<a id="p100240"></a>    Температура окружающего воздуха, °C                         +10 ... +35
<a id="p100241"></a>    Атмосферное давление, мм рт. ст.                            630 - 800
<a id="p100242"></a>    Относительная влажность воздуха, %                          35 - 85
<a id="p100243"></a>    Напряжение в сети, В                                        220 +/- 10


### <a id="p100244"></a>9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100245"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:


#### <a id="p100246"></a>9.1 Подготовка химической посуды


<a id="p100247"></a>Стеклянную посуду ополаскивают водой, вливают небольшими порциями хромовую смесь [(п. 9.3.8)](#p100273) в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть ее объема и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, не менее пяти раз, обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посуду необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и поставить сушиться. При этом дистиллированная вода должна равномерно смачивать стенки посуды и стекать с них не оставляя капель.


#### <a id="p100248"></a>9.2 Подготовка фотометра к работе


<a id="p100249"></a>Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.


#### <a id="p100250"></a>9.3 Приготовление растворов



##### <a id="p100251"></a>9.3.1 Подготовка дистиллированной воды


<a id="p100252"></a>Дистиллированную воду кипятят в течение 1,5 - 2 часов для освобождения от аммиака, углекислоты и других летучих примесей на электроплитке. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой.


##### <a id="p100253"></a>9.3.2 Приготовление раствора n-нитробензальдегида с массовой

долей 0,6%

<a id="p100254"></a>Взвешивают на аналитических весах 0,6 г n-нитробензальдегида, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 - 60 см3 этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 50 - 60 °C до полного растворения. После охлаждения до комнатной температуры объем доводят до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике и в склянке из темного стекла в течение 2-х месяцев.


##### <a id="p100255"></a>9.3.3 Приготовление гидроксида калия с массовой долей 30%


<a id="p100256"></a>В стакан из термостойкого стекла, емкостью 500 см3, помещают 200 см2 дистиллированной [(п. 9.2.1)](#p100251) или бидистиллированной воды и медленно, при помешивании стеклянной палочкой, добавляют 150 г гидроксида калия. После полного растворения приливают еще 150 см3 воды.
<a id="p100257"></a>Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 3 месяца.


##### <a id="p100258"></a>9.3.4 Приготовление раствора серной кислоты 1:4 по объему


<a id="p100259"></a>В стакан на 500 см3 вносят 400 см3 дистиллированной или бидистиллированной воды и медленно приливают 100 см3 серной кислоты.


##### <a id="p100260"></a>9.3.5 Приготовление аттестованных растворов

нитрозодиметиламина для построения градуировочного графика


###### <a id="p100261"></a>9.3.5.1 Приготовление аттестованного рабочего раствора N 1

с массовой концентрацией 100,0 мкг/см3

<a id="p100262"></a>Вскрывают ампулу ГСО с концентрацией нитрозодиметиламина 1 мг/см3, помещают в сухую пробирку. С помощью пипетки вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 раствора ГСО, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки дистиллированной или бидистиллированной водой.
<a id="p100263"></a>Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой.


###### <a id="p100264"></a>9.3.5.2 Приготовление аттестованного рабочего раствора N 2

с массовой концентрацией 10,0 мкг/см3

<a id="p100265"></a>Пипеткой отбирают 2,5 см3 аттестованного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см3 и помещают в колбу вместимостью 25 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.
<a id="p100266"></a>Раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дня.
<a id="p100267"></a>Примечание: 1. Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций нитрозодиметиламина в растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с [РМГ-60](https://bukva.ai/docs/rmg-60-2003) [[15]](#p100455), приведены в [Приложении](#p100457).


##### <a id="p100268"></a>9.3.6 Приготовление активированного цинка


<a id="p100269"></a>Гранулы цинка помещают в стакан с дистиллированной водой, добавляют 1 - 2 см3 концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают до активного выделения пузырьков и почернения поверхности гранул. Раствор сливают и промывают гранулы дистиллированной водой.
<a id="p100270"></a>Цинк активируется непосредственно перед употреблением и хранится в бюксе с крышкой в течение рабочего дня.


##### <a id="p100271"></a>9.3.7 Подготовка хлористого натрия


<a id="p100272"></a>Натрий хлористый нагревают в течение 2 - 3 часов при температуре ~ 150 °C. Охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием. Хранят в склянке с притертой пробкой.


##### <a id="p100273"></a>9.3.8 Приготовление хромовой смеси


<a id="p100274"></a>Хромовую смесь готовят из расчета: вода - 100 см3, K<sub>2</sub>Cr<sub>2</sub>O<sub>7</sub> - 6 г, концентрированная серная кислота (пл. 1,84) - 100 см3. В фарфоровую чашку наливают воду, медленно добавляют серную кислоту, растертый в порошок двухромовокислый калий, до полного растворения осторожно нагревают смесь на водяной бане.


### <a id="p100275"></a>10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100276"></a>Отбор проб почвы производится в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83), [ГОСТ 17.4.4.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84). Почву отбирают с поверхностного слоя 0 - 20 см. Для получения достоверных результатов в каждом месте отбирают не меньше 3 объединенных проб почвы. При этом объединенную пробу составляют из 5-точечных, отобранных методом "конверта" с площади 1 x 1 или 5 x 5 м (в зависимости от размера пробной площадки).
<a id="p100277"></a>Отобранную пробу в количестве не менее 600 г упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку, маркируют.
<a id="p100278"></a>Химический анализ желательно проводить в день отбора пробы. При невозможности анализа в день отбора упакованные пробы хранятся в прохладном месте (холодильник) не более 1,5 месяца.


### <a id="p100279"></a>11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100280"></a>Одновременно анализируются не менее двух параллельных проб.
<a id="p100281"></a>При выполнении измерений массовых концентраций нитрозодиметиламина проводят следующие работы:


#### <a id="p100282"></a>11.1 Подготовка почвы



##### <a id="p100283"></a>11.1.1 Подготовка почвы для построения

градуировочного графика

<a id="p100284"></a>Почву для построения градуировочного графика и приготовления контрольной пробы желательно подбирать, по возможности, по типу, близкому к анализируемым пробам. При этом почву отбирают в контрольном районе (не загрязненном нитрозодиметиламином) в количестве не менее 14 кг из поверхностного слоя 0 - 20 см, сушат в чистом, хорошо проветриваемом помещении на чистом фанерном листе или эмалированном лотке до постоянного веса и просеивают через сито с диаметром отверстия 1 мм. Высушенную почву хранят в таре (ведро), закрытой крышкой. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100285"></a>11.1.2 Подготовка почвы к анализу


<a id="p100286"></a>Отобранную пробу почвы тщательно перемешивают (в полиэтиленовом пакете или на эмалированном лотке), просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм, взвешивают три навески по 150 г почвы. Если почва слишком влажная и не просеивается, освобождают ее от посторонних включений и тоже взвешивают три навески по 150 г. В обоих случаях одну из навесок оставляют на воздухе в вытяжном шкафу для определения воздушно-сухой массы (Pс), две другие (Pв) анализируют на содержание нитрозодиметиламина (параллельные пробы).


#### <a id="p100287"></a>11.2 Проведение анализа


<a id="p100288"></a>Навеску почвы в 150 г (Pв) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 добавляют 300 см<sub>3</sub> дистиллированной или бидистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно встряхивают на перемешивающем устройстве в течение 20 минут. После отстаивания отфильтровывают 150 см3 экстракта через бумажный фильтр, помещают в круглодонную колбу перегонного прибора (рис.). Добавляют 0,75 г сульфаниловой кислоты, перемешивают до растворения последней, приливают 7,5 см3 ледяной уксусной кислоты, вносят 30 г безводного сернокислого натрия и снова перемешивают. Через 10 минут приливают 2 см3 раствора серной кислоты 1:4 [(п. 9.3.4)](#p100258), подсоединяют колбу к холодильнику и начинают отгонку. В приемник помещают 5 см3 воды, притом, конец холодильника должен быть погружен в воду. Отгоняют 50 см3 пробы. Общий объем отогнанной пробы составит 55 см3 (на мерном стакане ставят соответствующую отметку). Переносят пробу в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты и 2 - 3 гранулы активированного цинка. Колбы закрывают пробками, помещают в кипящую водяную баню на 40 минут. По истечении этого времени растворы отделяют от цинка, охлаждают, приливают 1,5 см3 раствора гидроксида калия [(п. 9.3.3)](#p100255) и 5 см3 раствора n-нитробензальдегида [(п. 9.3.2)](#p100253). Колбы закрывают пробками, помещают на 15 минут в водяную баню с температурным режимом 75 °C, затем охлаждают до комнатной температуры, переливают в колбы вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. Содержимое колбы переносят в делительную воронку. После расслоения нижний органический слой сливают в сухую пробирку. При недостаточно тщательном разделении слоев отмечается незначительная муть, мешающая фотометрированию. В этом случае пробирки необходимо опустить на несколько секунд в теплую воду или добавить на кончике скальпеля хлористый натрий [(п. 9.3.7)](#p100271).
<a id="p100289"></a>Оптическую плотность анализируемой пробы измеряют на фотометре КФК-3 в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 400 нм относительно контрольной пробы. Если оптическая плотность превышает 0,6, пробы переливают в кюветы с толщиной 1 мм и измерение повторяют.
<a id="p100290"></a>Для приготовления контрольной пробы 150 г воздушно-сухой почвы, не содержащей нитрозодиметиламин [(п. 11.1.1)](#p100283), помещают в коническую колбу, добавляют 300 см3 дистиллированной или бидистиллированной воды и дальнейшую подготовку проводят в тех же условиях, как описано выше при анализе проб.
<a id="p100291"></a>При содержании нитрозодиметиламина в почве выше 8 мг/кг отбирают новую аликвотную часть оставшегося экстракта, отфильтровывают и проводят анализ.
<a id="p100292"></a>*Примечание.* Если проба трудно фильтруется, можно воспользоваться воронкой Бюхнера с водоструйным насосом или провести повторную экстракцию, взяв новую навеску почвы 150 г, добавить в два раза больше дистиллированной воды, т.е. 300 см3. После фильтрования на анализ отбирают 150 см3 экстракта и дальнейший анализ проводят, как описано выше. При расчете концентраций учитывают взятое количество дистиллированной воды.


#### <a id="p100293"></a>11.3 Построение градуировочного графика


<a id="p100294"></a>Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрозодиметиламина, устанавливают по девяти градуировочным растворам.
<a id="p100295"></a>Для построения градуировочного графика готовят необходимое количество водного экстракта воздушно-сухой почвы, не содержащей нитрозодиметиламин [(п. 11.1.1)](#p100283), аттестованных рабочих растворов нитрозодиметиламина [(п. 9.3.5)](#p100260). В круглодонные колбы перегонных приборов помещают необходимые количества аттестованных рабочих растворов и экстракта в соответствии с [таблицей 3](#p100297). Дальнейший анализ проводят так же, как при анализе проб [(п. 11.2)](#p100287).

<a id="p100296"></a>Таблица 3

<a id="p100297"></a>Алгоритм приготовления растворов нитрозодиметиламина
для построения градуировочного графика


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100298"></a>Состав градуировочного раствора</td><td colspan="10"><a id="p100299"></a>Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td><a id="p100300"></a>0</td><td><a id="p100301"></a>1</td><td><a id="p100302"></a>2</td><td><a id="p100303"></a>3</td><td><a id="p100304"></a>4</td><td><a id="p100305"></a>5</td><td><a id="p100306"></a>6</td><td><a id="p100307"></a>7</td><td><a id="p100308"></a>8</td><td><a id="p100309"></a>9</td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>Аттестованный раствор с массовой концентрацией нитрозодиметиламина 10 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100311"></a>0</td><td><a id="p100312"></a>0,15</td><td><a id="p100313"></a>0,3</td><td><a id="p100314"></a>0,75</td><td><a id="p100315"></a>1,5</td><td><a id="p100316"></a>3,0</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100317"></a>Аттестованный раствор с массовой концентрацией нитрозодиметиламина 100 мкг/см3, см3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td><a id="p100318"></a>0,6</td><td><a id="p100319"></a>1,5</td><td><a id="p100320"></a>3,0</td><td><a id="p100321"></a>6,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>Экстракт почвенный, см3</td><td><a id="p100323"></a>150,0</td><td><a id="p100324"></a>149,85</td><td><a id="p100325"></a>149,7</td><td><a id="p100326"></a>149,25</td><td><a id="p100327"></a>148,5</td><td><a id="p100328"></a>147,0</td><td><a id="p100329"></a>149,4</td><td><a id="p100330"></a>148,5</td><td><a id="p100331"></a>147,0</td><td><a id="p100332"></a>144,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100333"></a>Содержание нитрозодиметиламина в экстракте, мкг/пробе</td><td><a id="p100334"></a>0</td><td><a id="p100335"></a>1,5</td><td><a id="p100336"></a>3</td><td><a id="p100337"></a>7,5</td><td><a id="p100338"></a>15</td><td><a id="p100339"></a>30</td><td><a id="p100340"></a>60</td><td><a id="p100341"></a>150</td><td><a id="p100342"></a>300</td><td><a id="p100343"></a>600</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>Содержание нитрозодиметиламина в почве, мг/кг</td><td><a id="p100345"></a>0</td><td><a id="p100346"></a>0,02</td><td><a id="p100347"></a>0,04</td><td><a id="p100348"></a>0,1</td><td><a id="p100349"></a>0,2</td><td><a id="p100350"></a>0,4</td><td><a id="p100351"></a>0,8</td><td><a id="p100352"></a>2</td><td><a id="p100353"></a>4</td><td><a id="p100354"></a>8</td></tr>
</table>


<a id="p100355"></a>Необходимо провести не менее 10 измерений каждой из концентраций нитрозодиметиламина в течение нескольких дней, готовя при этом новые аттестованные растворы.
<a id="p100356"></a>По среднеарифметическим результатам строят два градуировочных графика: один график - при фотометрировании в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, другой - при фотометрировании в кюветах 1 мм. При этом по оси абсцисс откладывают концентрацию нитрозодиметиламина в мкг/пробе, по оси ординат - оптическую плотность. При замене реактивов и средств измерений градуировочный график строят заново.


#### <a id="p100357"></a>11.4 Контроль стабильности градуировочного графика


<a id="p100358"></a>Контроль стабильности градуировочного графика необходимо проводить перед выполнением анализов каждой партии проб.
<a id="p100359"></a>Для этого берут не менее трех градуировочных растворов нитрозодиметиламина, охватывающих диапазон измерений и анализируют, как описано выше в [п. 11.2](#p100287).
<a id="p100360"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

<a id="p100361"></a> $X - C \leq \Delta_{\text{гр}},$ (2)

<a id="p100362"></a>где: X - результат измерения содержания нитрозодиметиламина в градуировочном растворе, мкг;
<a id="p100363"></a>C - аттестованное значение содержания нитрозодиметиламина в градуировочном растворе, мкг;
<a id="p100364"></a> $\Delta_{\text{гр}}$ - погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, мкг.
<a id="p100365"></a>Значения $\Delta_{\text{гр}}$ устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора по соответствующим формулам рассчитывают:
- <a id="p100366"></a>среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина:

<a id="p100367"></a> $\overline{\text{Х}_{i}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} X_{i}}{n} ,$ (3)

<a id="p100368"></a>где: n - число измерений;
<a id="p100369"></a>Xi - результат измерения содержания нитрозодиметиламина в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг;
- <a id="p100370"></a>среднее квадратическое отклонение результата измерения массовой доли нитрозодиметиламина в градуировочном растворе:

<a id="p100371"></a> $S = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (X_{i} - \overline{X_{i}})^{2}}{n - 1}} ;$ (4)

- <a id="p100372"></a>доверительный интервал:

<a id="p100373"></a> $\Delta\overline{X_{i}} = \frac{S}{\sqrt{n}} \cdot t,$ (5)

<a id="p100374"></a>где: t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95;
- <a id="p100375"></a>точность (относительная погрешность) результата измерений:

<a id="p100376"></a> $\delta_{\text{гр}} = \frac{\Delta\overline{\text{Х}_{i}}}{\overline{\text{Х}_{i}}} \cdot 100\%;\Delta_{\text{гр}} = 0,01\delta_{\text{гр}}C.$ (6)


### <a id="p100377"></a>12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100378"></a>Массовую долю нитрозодиметиламина в воздушно-сухой почве каждой из параллельных проб (X1 и X2) рассчитывают по формуле:

<a id="p100379"></a> $X_{1,2} = \frac{C_{\text{э}} \cdot V \cdot K}{P_{\text{в}} \cdot V^{1}} ,\text{мг}/\text{кг},$ (7)

<a id="p100380"></a>где: Cэ - содержание нитрозодиметиламина в экстракте, мкг/пробе;
<a id="p100381"></a>Pв - масса влажной почвы, взятой на анализ, [(п. 11.1.2)](#p100285), г;
<a id="p100382"></a>V - общий объем экстракта, см3;
<a id="p100383"></a>Vi - объем экстракта, взятого на анализ, см3;
<a id="p100384"></a>K - коэффициент пересчета массы влажной почвы на массу в воздушно-сухом состоянии:

<a id="p100385"></a> $K = \frac{P_{\text{в}}}{P_{\text{с}}} ,$ (8)

<a id="p100386"></a>где: Pс - масса почвы, взятой на анализ, в воздушно-сухом состоянии [(п. 11.1.2)](#p100285), г.
<a id="p100387"></a>Содержание нитрозодиметиламина в экстракте (Cэ) в мкг/пробе находят по градуировочному графику.
<a id="p100388"></a>За результат анализа $(\overline{\text{Х}})$ принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений X1 и X2 $(\overline{\text{Х}} = (\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2})/2)$ , расхождение между которыми не превышает предела повторяемости. Значения предела повторяемости (r) для двух результатов параллельных определений приведены в [таблице 4](#p100390).

<a id="p100389"></a>Таблица 4

<a id="p100390"></a>Значение предела повторяемости при доверительной вероятности
P = 0,95


| <a id="p100391"></a>Диапазон измерений, мг/кг | <a id="p100392"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r,% |
| --- | --- |
| <a id="p100393"></a>от 0,02 до 20,0 вкл. | <a id="p100394"></a>31 |


<a id="p100395"></a>При превышении предела повторяемости (r) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. При повторном превышении предела повторяемости необходимо выяснить причины получения неприемлемых результатов параллельных определений и устранить их.
<a id="p100396"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируются в протоколе результатов измерений, удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости руководителем организации (предприятия), подпись которого заверяется печатью.
<a id="p100397"></a>Примечание: Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84\Delta$ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля результатов измерений.


### <a id="p100398"></a>13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100399"></a>Результат измерения $\overline{\text{Х}}$ в документах, выдаваемых лабораторией, может быть представлен в виде: $\overline{\text{Х}} \pm \Delta$ , P = 0,95, где $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{\text{Х}}$ ( $\overline{\text{Х}}$ - массовая концентрация нитрозодиметиламина).
<a id="p100400"></a>Значения $\delta$ приведены в [таблице 1](#p100085).
<a id="p100401"></a>Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде $\overline{\text{Х}} \pm \Delta_{\text{л}}$ , P = 0,95, при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ ,
<a id="p100402"></a>где: $\overline{\text{Х}}$ - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;
<a id="p100403"></a> $\pm \Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
<a id="p100404"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости руководителем организации (предприятия), подпись которого заверяется печатью.
<a id="p100405"></a>Примечание: Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84\Delta$ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля результатов измерений.


### <a id="p100406"></a>14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ


<a id="p100407"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости приведены в [таблице 5](#p100409).

<a id="p100408"></a>Таблица 5

<a id="p100409"></a>Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости
при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100410"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100411"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| <a id="p100412"></a>от 0,02 до 20,0 вкл. | <a id="p100413"></a>48 |


<a id="p100414"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно [раздела 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.


### <a id="p100415"></a>15 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ



#### <a id="p100416"></a>15.1 Контроль качества результатов измерений


<a id="p100417"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100418"></a>контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100419"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).


#### <a id="p100420"></a>15.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности


<a id="p100421"></a>Контроль внутрилабораторной прецизионности осуществляют путем сравнения результатов измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в пробе, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела внутрилабораторной прецизионности (Rл), выраженного в единицах измеряемых содержаний:

<a id="p100422"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq 0,01R_{\text{л}} \cdot \overline{\text{Х}},$ (9)

<a id="p100423"></a>где: X1, X2 - результаты, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности;
<a id="p100424"></a> $\overline{\text{Х}}$ - среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности;
<a id="p100425"></a>Rл - значение предела внутрилабораторной прецизионности.
<a id="p100426"></a>Значение Rл может быть приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.
<a id="p100427"></a>При невыполнении [условия (9)](#p100422) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (9)](#p100422) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.


#### <a id="p100428"></a>15.3 Контроль погрешности с использованием образца

для контроля

<a id="p100429"></a>Если анализ рабочей пробы показал отсутствие нитрозодиметиламина (на уровне предела обнаружения методики), то введение в рабочую пробу добавки C, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве образца для контроля с аттестованным значением C. Образец для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики, получают результат X и сравнивают его с аттестованным значением C. При этом результат контрольной процедуры Kк рассчитывается по формуле:

<a id="p100430"></a>Kк = [X - C]. (10)

<a id="p100431"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100432"></a> $K = \Delta,$ (11)

<a id="p100433"></a>где: $\Delta$ - характеристика погрешности результата анализа, соответствующая аттестованному значению добавки:

<a id="p100434"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot C.$ 

<a id="p100435"></a>Значения $\delta$ приведены в [таблице 1](#p100085).
<a id="p100436"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100437"></a>Kк <= K. (12)

<a id="p100438"></a>При невыполнении [условия (12)](#p100437) эксперименты повторяют. При повторном невыполнении [условия (12)](#p100437) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100439"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.






## <a id="p100440"></a>БИБЛИОГРАФИЯ


<a id="p100441"></a>[1] Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"
<a id="p100442"></a>[<sub>2</sub>] [Р <sub>1</sub>.1.002-96](https://bukva.ai/docs/klassifikatsiya-r-1-1-002-96) Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования
<a id="p100443"></a>[<sub>3</sub>] [Р <sub>1</sub>.1.003-96](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-r-1-1-003-96) Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Общие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования

4. <a id="p100444"></a>Справочник по токсикологии и гигиеническим нормативам (ПДК) потенциально опасных химических веществ под редакцией к.м.н. Кушневой В.С., к.м.н. Горшковой Р.Б. М., Изд. АТ, 1999
5. <a id="p100445"></a>Вредные химические вещества в ракетно-космической отрасли. Справочник. М., Изд. типография "ФГБУ ФМБЦ им. А.И. Бурназяна", 2011
6. <a id="p100446"></a>ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3
7. <a id="p100447"></a>ТУ 3614-008-23050963-99 Перемешивающее устройство ПЭ 6410М
8. <a id="p100448"></a>ТУ 64-12850-80 Баня водяная с электроподогревом
9. <a id="p100449"></a>ТУ 2642-001-13927158-2003 Фильтры обеззоленные "Синяя лента", "Красная лента", "Белая лента"
10. <a id="p100450"></a>ТУ 6-09-1181-76 Бумага универсальная для определения в интервале pH 1 - 10 и 7 - 14
11. <a id="p100451"></a>ТУ 33.1-14310460-107-2001 Штатив лабораторный ШЛ-02
12. <a id="p100452"></a>ТУ 9452-002-22213860-00 ДЭ-40. Дистиллятор (Аквадистиллятор)
13. <a id="p100453"></a>ТУ 25-11-1592-81 Аппарат для дистилляции воды БС
14. <a id="p100454"></a>ТУ 6-09-260-85 n-Нитробензальдегид. Технические условия
15. <a id="p100455"></a>[РМГ 60-2003](https://bukva.ai/docs/rmg-60-2003) (2016) Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
   <a id="p100456"></a>Приложение
   <a id="p100457"></a>РАСЧЕТ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК РАСТВОРОВ
   НИТРОЗОДИМЕТИЛАМИНА


### <a id="p100458"></a>1 Расчет метрологических характеристик рабочего раствора N 1 с массовой концентрацией нитрозодиметиламина 100 мкг/см3



#### <a id="p100459"></a>1.1 Расчет аттестованного значения


<a id="p100460"></a>Рабочий раствор N 1 готовят, как описано в [п. 9.3.5.1](#p100261).
<a id="p100461"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1 рассчитывают по формуле:

<a id="p100462"></a> $a_{1} = a_{0} \frac{V_{1}}{V_{2}} ,\text{мг}/\text{см}^{3},$ 

<a id="p100463"></a>где: a0 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3; a0 = 1 мг/см3;
<a id="p100464"></a>V1 - объем раствора ГСО, взятый для приготовления рабочего раствора N 1, см3;
<a id="p100465"></a>V1 = 2,5 см3;
<a id="p100466"></a>V2 - объем приготовленного рабочего раствора N 1, см3; V2 = 25 см3.
<a id="p100467"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1 составляет 0,10 мг/см3 или 100,0 мкг/см3.


#### <a id="p100468"></a>1.2 Расчет характеристики погрешности


<a id="p100469"></a>Расчет характеристики погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1 производят по формуле:

<a id="p100470"></a> $\Delta\text{а}_{1} = \text{а}_{1} \sqrt{(\frac{\Delta\text{а}_{0}}{\text{а}_{0}})^{2} + (\frac{\Delta V_{1}}{V_{1}})^{2} + (\frac{\Delta V_{2}}{V_{2}})2} ,\text{мкг}/\text{см}^{3},$ 

<a id="p100471"></a>где: a1 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1, мкг/см3; a1 = 100,0 мкг/см3;
<a id="p100472"></a>a0 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3; a0 = 1 мг/см3;
<a id="p100473"></a> $\Delta\text{а}_{0}$ - характеристика погрешности значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3; $\Delta\text{а}_{0} = 5\%$ или 0,05 мг/см3;
<a id="p100474"></a> $\Delta V_{1}$ - характеристика погрешности установления объема V1 (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см3; $\Delta V_{1} = 0,05\text{см}^{3}$ ;
<a id="p100475"></a>V1 - объем аттестованного раствора ГСО, взятого для приготовления рабочего раствора N 1, см3; V1 = 2,5 см3;
<a id="p100476"></a> $\Delta V_{2}$ - характеристика погрешности установления объема V2 (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3; $\Delta V_{2} = 0,08\text{см}^{3}$ ;
<a id="p100477"></a>V2 - объем приготовленного рабочего аттестованного раствора N 1, см3; V2 = 25 см3.
<a id="p100478"></a>Характеристика погрешности значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1 составляет 5,1 мкг/см3.


### <a id="p100479"></a>2 Расчет метрологических характеристик рабочего раствора N 2 с массовой концентрацией нитрозодиметиламина 10 мкг/см3



#### <a id="p100480"></a>2.1 Расчет аттестованного значения


<a id="p100481"></a>Рабочий раствор N 2 готовят как описано в [п. 9.3.5.2](#p100264).
<a id="p100482"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 2 рассчитывают по формуле:

<a id="p100483"></a> $\text{а}_{2} = \text{а}_{1} \frac{V_{3}}{V_{4}} ,\text{мкг}/\text{см}^{3},$ 

<a id="p100484"></a>где: a1 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1, мкг/см3; a1 = 100,0 мкг/см3;
<a id="p100485"></a>V3 - объем рабочего аттестованного раствора N 1, взятого для приготовления рабочего раствора N 2, см3; V3 = 2,5 см3;
<a id="p100486"></a>V4 - объем приготовленного рабочего раствора N 2, см3; V4 = 25 см3.
<a id="p100487"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 2 составляет 10,00 мкг/см3.


#### <a id="p100488"></a>2.2 Расчет характеристики погрешности


<a id="p100489"></a>Расчет характеристики погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 2 производят по формуле:

<a id="p100490"></a> $\Delta\text{а}_{2} = \text{а}_{2} \sqrt{(\frac{\Delta\text{а}_{1}}{\text{а}_{1}})^{2} + (\frac{\Delta V_{3}}{V_{3}})^{2} + (\frac{\Delta V_{4}}{V_{4}})2} ,\text{мкг}/\text{см}^{3},$ 

<a id="p100491"></a>где: a2 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 2, мкг/см3; a2 = 10,00 мкг/см3;
<a id="p100492"></a>a1 - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1, мкг/см3; a1 = 100,0 мкг/см3;
<a id="p100493"></a> $\Delta\text{а}_{1}$ - характеристика погрешности значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 1, мкг/см3; $\Delta\text{а}_{1} = 5,1\text{мкг}/\text{см}^{3}$ ;
<a id="p100494"></a> $\Delta V_{3}$ - характеристика погрешности установления объема V3 (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см3; $\Delta V_{3} = 0,05\text{см}^{3}$ ;
<a id="p100495"></a>V3 - объем рабочего аттестованного раствора N 1, взятого для приготовления рабочего аттестованного раствора N 2, см3; V3 = 2,5 см3;
<a id="p100496"></a> $\Delta V_{4}$ - характеристика погрешности установления объема V4 (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3; $\Delta V_{4} = 0,08\text{см}^{3}$ ;
<a id="p100497"></a>V4 - объем приготовленного рабочего аттестованного раствора N 2, см3; V4 = 25 см3.
<a id="p100498"></a>Характеристика погрешности значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе N 2 составляет 0,51 мкг/см3.



<a id="p100499"></a>

---