---
title: "\"МУК 4.1.035-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации бериллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.035-15"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-035-15"
---

## "МУК 4.1.035-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации бериллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.035-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации бериллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией. Методические указания по методам контроля"

(утв. ФМБА России 12.05.2015)

> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://file.toxicology.ru/ по состоянию на 03.11.2023.
> Документ [введен](#p100002) в действие с момента утверждения.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель руководителя Федерального
медико-биологического агентства,
Главный государственный
санитарный врач
по обслуживаемым организациям
и обслуживаемым территориям
**В.В.РОМАНОВ**
12 мая 2015 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕРИЛЛИЯ**
**В ПРОБАХ КРОВИ ЧЕЛОВЕКА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ**
**С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.035-15**


### <a id="p100006"></a>ПРЕДИСЛОВИЕ


1. <a id="p100007"></a>Методические указания по методам контроля "Методика измерений массовой концентрации бериллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией" разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Институт токсикологии Федерального медико-биологического агентства" (ФГБУН ИТ ФМБА России).
<a id="p100008"></a>Директор института: д.м.н. Бонитенко Е.Ю.
<a id="p100009"></a>Заместитель директора по НИР: д.м.н. Иванов М.Б.
<a id="p100010"></a>Исполнители: к.х.н. Иваненко А.А., к.х.н. Иваненко Н.Б., к.х.н. Соловьев Н.Д., к.х.н. Наволоцкий Д.В.
2. <a id="p100011"></a>Настоящие методические указания по методам контроля аттестованы в соответствии с [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ"), [свидетельство](#p100403) об аттестации методики (метода) измерений N 222.0025/01.00258/2015 от 26.02.2015 г.
3. <a id="p100012"></a>Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 12 мая 2015 г. N 4/2015).
4. <a id="p100013"></a>Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым 12 мая 2015 г.

<a id="p100014"></a>Федеральный закон Российской Федерации
от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ
"О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения"

<a id="p100015"></a>"Санитарно-эпидемиологические требования - обязательные требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания, условий деятельности юридических лиц и граждан, в том числе индивидуальных предпринимателей, используемых ими территорий, зданий, строений, сооружений, помещений, оборудования, транспортных средств, несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, угрозу возникновения и распространения заболеваний и которые устанавливаются государственными санитарно-эпидемиологическими правилами и гигиеническими нормативами (далее - санитарные правила), а в отношении безопасности продукции и связанных с требованиями к продукции процессов ее производства, хранения, перевозки, реализации, эксплуатации, применения (использования) и утилизации, которые устанавливаются документами, принятыми в соответствии с международными договорами Российской Федерации, и техническими регламентами" (статья 1).
<a id="p100016"></a>"Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц" (статья 39).
<a id="p100017"></a>"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации" (статья 55).


### <a id="p100018"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100019"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации бериллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией на атомно-абсорбционном спектрометре "МГА-915" и предназначен для использования лабораториями ФМБА России и другими лабораториями, выполняющими химический анализ крови. Методические указания по методам контроля разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием бериллия в крови у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
<a id="p100020"></a>Диапазон измерений массовой концентрации бериллия в разбавленных пробах крови человека от 0,2 до 5,0 мкг/дм3.


### <a id="p100021"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100022"></a>В настоящих методических указаниях использованы ссылки на нормативные документы.
<a id="p100023"></a>Приказ Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации N 40 от 27.01.2006 "Об организации проведения химико-токсикологических исследований при аналитической диагностике наличия в организме человека алкоголя, наркотических средств, психотропных и других токсических веществ".
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная, лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
<a id="p100026"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пипетки градуированные.
<a id="p100027"></a>ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия.
<a id="p100028"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
<a id="p100029"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
<a id="p100030"></a>ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.
<a id="p100032"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
<a id="p100033"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
<a id="p100034"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
<a id="p100035"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
<a id="p100036"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
<a id="p100037"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда.
<a id="p100038"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
<a id="p100039"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
<a id="p100040"></a>ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизации в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения.
<a id="p100041"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
<a id="p100042"></a>ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
<a id="p100043"></a>ТУ 4434-915-20506233-98 Спектрометр атомно-абсорбционный МГА-915.
<a id="p100044"></a>ТУ 9452-001-33189998 Дозаторы пипеточные ДПВ-1, ДПВ-8, ДПФ-1.
<a id="p100045"></a>[МИ 2881-2004](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
<a id="p100046"></a>[РМГ 76-2004](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2004) Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
<a id="p100047"></a>*Примечание* - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и других документов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, или по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100048"></a>ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ


<a id="p100049"></a>МУК - методические указания
<a id="p100050"></a>МИ - методика измерений
<a id="p100051"></a>ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия
<a id="p100052"></a>ГХ - градуировочная характеристика
<a id="p100053"></a>sr - относительное стандартное отклонение
<a id="p100054"></a> $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости)
<a id="p100055"></a> $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости)
<a id="p100056"></a> $\pm \delta$ - показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95)
<a id="p100057"></a> $\pm \delta_{c}$ - показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95)
<a id="p100058"></a>r - предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений)
<a id="p100059"></a>R - предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости)
<a id="p100060"></a>СИ - средство измерений
<a id="p100061"></a>ГСО - государственный стандартный образец


### <a id="p100062"></a>ОСНОВНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ



#### 1. <a id="p100063"></a>Требования к показателям точности измерений


<a id="p100064"></a>Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в [таблице 1](#p100066).

<a id="p100065"></a>Таблица 1

<a id="p100066"></a>Диапазон измерений, значения показателей повторяемости,
воспроизводимости, правильности и точности


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="19%"><col width="18%"><col width="21%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100067"></a>Диапазон измерений, массовая концентрация, мкг/дм3</td><td><a id="p100068"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100069"></a>Показатель воспроизводимости <a href="#p100085">&lt;*&gt;</a> (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100070"></a><a id="p100071"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности<br>P = 0,95), $\pm \delta_{c}$ , %</td><td><a id="p100072"></a><a id="p100073"></a>Показатель точности <a href="#p100086">&lt;**&gt;</a> (границы относительной погрешности при доверительной вероятности<br>P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>от 0,2 до 1,0 вкл.</td><td><a id="p100075"></a>10</td><td><a id="p100076"></a>20</td><td><a id="p100077"></a>15</td><td><a id="p100078"></a>43</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>св. 1,0 до 5,0 вкл.</td><td><a id="p100080"></a>10</td><td><a id="p100081"></a>15</td><td><a id="p100082"></a>10</td><td><a id="p100083"></a>32</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100084"></a><a id="p100085"></a><a id="p100086"></a>Примечания<br>1 &lt;*&gt; - Оценен по результатам межлабораторных исследований (L = 2).<br>2 &lt;**&gt; - Соответствует расширенной неопределенности Uотн (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.</td></tr>
</table>


<a id="p100087"></a>Значения показателей точности методик используют при:
- <a id="p100088"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100089"></a>проверке квалификации лабораторий;
- <a id="p100090"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.


#### 2. <a id="p100091"></a>Метод измерений


<a id="p100092"></a>Метод измерений основан на резонансном поглощении света свободными атомами металлов, возникающем при пропускании света через слой атомного пара в электротермическом атомизаторе атомно-абсорбционного анализатора "МГА-915". В атомизаторе применяется графитовая печь. Массовая концентрация бериллия рассчитывается по предварительно установленной градуировочной характеристике с учетом полученного аналитического сигнала, объема вводимого в атомизатор водного раствора крови и коэффициента разбавления исходной пробы.


#### 3. <a id="p100093"></a>Средства измерений, государственные стандартные образцы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100094"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, государственные стандартные образцы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


##### <a id="p100095"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="34%"><col width="35%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100096"></a>NN п/п</td><td><a id="p100097"></a>Наименование средства измерений (СИ)</td><td><a id="p100098"></a>Нормативный документ</td><td><a id="p100099"></a>Основные характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>1.</td><td><a id="p100101"></a>Спектрометр атомно-абсорбционный "МГА-915" с программным обеспечением и сетевым кабелем<br>Рабочий спектральный диапазон 190 - 600 нм; спектральное разрешение 2 нм; Зеемановский корректор фона</td><td><a id="p100102"></a>ТУ 4434-915-20506233-98<br>N по Госреестру 17309-03</td><td><a id="p100103"></a>Указаны в руководстве по эксплуатации или паспорте средства измерений</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100104"></a>2.</td><td><a id="p100105"></a>Колбы мерные:</td><td rowspan="5"><a id="p100106"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100107"></a>Погрешность:</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>2-500-2</td><td><a id="p100109"></a>+/- 0,50 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>2-100-2</td><td><a id="p100111"></a>+/- 0,20 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>2-50-2</td><td><a id="p100113"></a>+/- 0,12 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>2-10-2</td><td><a id="p100115"></a>+/- 0,05 см3</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100116"></a>3.</td><td><a id="p100117"></a>Пипетки мерные с одной отметкой:</td><td rowspan="3"><a id="p100118"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29169-91">ГОСТ 29169-91</a></td><td><a id="p100119"></a>Погрешность:</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>2-2-5</td><td><a id="p100121"></a>+/- 0,02 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>2-2-10</td><td><a id="p100123"></a>+/- 0,04 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>4.</td><td><a id="p100125"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3</td><td><a id="p100126"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td><td><a id="p100127"></a>Погрешность:<br>+/- 1% номинального значения</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>5.</td><td><a id="p100129"></a>Одноканальная пипетка переменного объема "Классик" (дозатор) вместимостью 5 - 50 мм3</td><td><a id="p100130"></a>ТУ 9452-001-33189998-95</td><td><a id="p100131"></a>Погрешность:<br>+/- 5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>6.</td><td><a id="p100133"></a>Одноканальная пипетка переменного объема "Колор" (дозатор) вместимостью 100 - 1000 мм3</td><td><a id="p100134"></a>ТУ 9452-002-33189998-2006</td><td><a id="p100135"></a>Погрешность:<br>+/- 1,5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>7.</td><td><a id="p100137"></a>Весы лабораторные общего назначения</td><td><a id="p100138"></a>ГОСТ Р 53228-2008</td><td><a id="p100139"></a>Класс точности специальный</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>8.</td><td><a id="p100141"></a>Цилиндры вместимостью 10 и 500 см3</td><td><a id="p100142"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100143"></a>Класс точности 2</td></tr>
</table>



##### <a id="p100144"></a>3.2. Государственные стандартные образцы


<a id="p100145"></a>ГСО 7759-2000 - ГСО состава водного раствора ионов бериллия, аттестованное значение - массовая концентрация ионов бериллия 0,1 г/дм3, погрешность аттестованного значения +/- 1%


##### <a id="p100146"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100147"></a>Графитовая кювета с пиропокрытием фирмы "Perkin-Elmer" с интегрированной платформой (расходный материал) | <a id="p100148"></a>Тип HGM tm |
| --- | --- |
| <a id="p100149"></a>Графитовая кювета с пиропокрытием фирмы "Perkin-Elmer" (без платформы) | <a id="p100150"></a>Тип HGM tm |
| <a id="p100151"></a>Стаканчики полистирольные (одноразового использования), объемом 2 см3 | <a id="p100152"></a>Для автосемплера МГА-915 |
| <a id="p100153"></a>Система для получения ультрачистой воды MilliQ Advantage A10 (Millipore, Франция) | <a id="p100154"></a>Деионизатор |
| <a id="p100155"></a>Одноразовые вакуумные системы для взятия крови | <a id="p100156"></a>Антикоагулянт гепарин-литий |
| <a id="p100157"></a>Флаконы из дрота объемом (пенициллиновые) | <a id="p100158"></a>Емкость 12 см3 |
| <a id="p100159"></a>Сумка-холодильник | <a id="p100160"></a>Поддерживает температуру <= 4 °C не менее 4 часов |
| <a id="p100161"></a>Холодильный шкаф | <a id="p100162"></a>Температура холодильной камеры 0 - 2 °C, температура морозильной камеры -18 °C |



##### <a id="p100163"></a>3.4. Реактивы



| <a id="p100164"></a>Аргон газообразный, высшего сорта; высокой чистоты | <a id="p100165"></a>ГОСТ 10157-79<br>ТУ 6-21-1294 |
| --- | --- |
| <a id="p100166"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100167"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100168"></a>Вода для лабораторного анализа, степень чистоты 2 (бидистиллированная или деионизированная) | <a id="p100169"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100170"></a>Кислота серная концентрированная, х.ч. | <a id="p100171"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100172"></a>Кислота азотная концентрированная, ос.ч. | <a id="p100173"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) |


<a id="p100174"></a>Примечания
<a id="p100175"></a>1 Бидистиллированную воду получают путем перегонки дистиллированной воды в бидистилляторе или в кварцевом (стеклянном) приборе. Деионизированную и бидистиллированную воду контролируют согласно [п. 7.7](#p100300) методических указаний.
<a id="p100176"></a>2 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование других ГСО с метрологическими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативной документации, в том числе импортных.


#### 4. <a id="p100177"></a>Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100178"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915.
<a id="p100179"></a>Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности (ГОСТ 12.1.004-91) и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений (ГОСТ 12.1.005-88). Организация обучения безопасности труда работающих должна соответствовать ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100180"></a>Утилизацию растворов и проб после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативным документом по утилизации растворов и проб, разработанным в организации.


#### 5. <a id="p100181"></a>Условия выполнения измерений


<a id="p100182"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


| <a id="p100183"></a>- температура воздуха | <a id="p100184"></a>(20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100185"></a>- атмосферное давление | <a id="p100186"></a>84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.); |
| <a id="p100187"></a>- влажность воздуха | <a id="p100188"></a>не более 80% при температуре 25 °C; |
| <a id="p100189"></a>- напряжение в сети | <a id="p100190"></a>(220 +/- 10) В; |
| <a id="p100191"></a>- частота переменного тока | <a id="p100192"></a>(50 +/- 1) Гц. |



#### 6. <a id="p100193"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100194"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и получившего удовлетворительные результаты при выполнении процедур оперативного контроля погрешности.


#### 7. <a id="p100195"></a>Подготовка к выполнению измерений



##### <a id="p100196"></a>7.1. Подготовка химической посуды для выполнения измерений

<a id="p100197"></a>При выполнении измерений необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
<a id="p100198"></a>Для мытья химической посуды следует использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту. Категорически запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
<a id="p100199"></a>Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной (деионизованной) водой (2 - 3 раза).
<a id="p100200"></a>Для каждого раствора необходимо использовать отдельную пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку в весь объем раствора во избежание загрязнения.
<a id="p100201"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для проведения анализов в соответствии с данной методикой.


##### <a id="p100202"></a>7.2. Приготовление растворов


<a id="p100203"></a>Растворы готовят на деионизованной или бидистиллированной воде.

###### <a id="p100204"></a>7.2.1. Приготовление раствора азотной кислоты с объемной долей 2%

<a id="p100205"></a>В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 300 - 400 см3 бидистиллированной (деионизованной) воды, осторожно, при перемешивании вливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, отмеренной цилиндром, доводят до 500 см3 бидистиллированной (деионизованной) водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта длительное время.

###### <a id="p100206"></a>7.2.2. Приготовление градуировочного раствора ионов бериллия с массовой концентрацией <sub>1</sub> мг/дм3

<a id="p100207"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи дозатора 1 см3 ГСО состава водного раствора ионов бериллия с массовой концентрацией 0,1 г/дм3, доводят до метки 2% раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяца.

###### <a id="p100208"></a>7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100209"></a>Рабочие градуировочные растворы готовят в мерных колбах последовательным разбавлением. Для разбавления применяют азотную кислоту с объемной долей 2%.
<a id="p100210"></a>При приготовлении рабочих градуировочных растворов отбирают указанный объем исходного градуировочного раствора [(таблица 2)](#p100212) в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с объемной долей 2% и тщательно перемешивают. Растворы с массовыми концентрациями бериллия менее 100 мкг/дм3 используют свежеприготовленными.

<a id="p100211"></a>Таблица 2

<a id="p100212"></a>Приготовление градуировочных растворов


| <a id="p100213"></a>Массовая концентрация бериллия в исходном растворе, мкг/дм3 | <a id="p100214"></a>Объем исходного раствора, см3 | <a id="p100215"></a>Вместимость колбы, см3 | <a id="p100216"></a>Массовая концентрация бериллия в градуировочном растворе, мкг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100217"></a>1000 | <a id="p100218"></a>10 | <a id="p100219"></a>100 | <a id="p100220"></a>100 |
| <a id="p100221"></a>1000 | <a id="p100222"></a>1 | <a id="p100223"></a>100 | <a id="p100224"></a>10 |
| <a id="p100225"></a>100 | <a id="p100226"></a>5 | <a id="p100227"></a>100 | <a id="p100228"></a>5 |
| <a id="p100229"></a>100 | <a id="p100230"></a>1 | <a id="p100231"></a>50 | <a id="p100232"></a>2 |
| <a id="p100233"></a>10 | <a id="p100234"></a>5 | <a id="p100235"></a>50 | <a id="p100236"></a>1 |
| <a id="p100237"></a>10 | <a id="p100238"></a>1 | <a id="p100239"></a>50 | <a id="p100240"></a>0,2 |



##### <a id="p100241"></a>7.3. Подготовка спектрометра "МГА-915" к работе


<a id="p100242"></a>Подготовку спектрометра к работе и установку графитовой печи проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации.


##### <a id="p100243"></a>7.4. Подготовка атомизатора к проведению измерений


<a id="p100244"></a>При измерении массовой концентрации бериллия применяют графитовые кюветы с интегрированной платформой. Определение содержания бериллия проводят без предварительной модификации.


##### <a id="p100245"></a>7.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100246"></a>Для установления градуировочной характеристики (ГХ) в графитовую печь вводят дозатором последовательно градуировочные растворы ионов бериллия и регистрируют соответствующие показания спектрометра (интегральные аналитические сигналы - A, усл. ед.). Рекомендованные концентрации градуировочных растворов, объем аликвотных порций и соответствующие им абсолютные содержания бериллия представлены в [таблице 3](#p100248).

<a id="p100247"></a>Таблица 3

<a id="p100248"></a>Рекомендованные концентрации и аликвотные порции
градуировочных растворов ионов бериллия


| <a id="p100249"></a>Массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 | <a id="p100250"></a>Объем аликвотной порции градуировочного раствора, мм3 | <a id="p100251"></a>Абсолютное содержание бериллия (масса бериллия в аликвоте градуировочного раствора), mi, пг |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100252"></a>0,2 | <a id="p100253"></a>10 | <a id="p100254"></a>2 |
| <a id="p100255"></a>1 | <a id="p100256"></a>10 | <a id="p100257"></a>10 |
| <a id="p100258"></a>2 | <a id="p100259"></a>10 | <a id="p100260"></a>20 |
| <a id="p100261"></a>5 | <a id="p100262"></a>10 | <a id="p100263"></a>50 |


<a id="p100264"></a>Для регистрации аналитических сигналов абсорбции бериллия применяют температурно-временные режимы согласно [таблице 4](#p100266). Программное обеспечение прибора рассчитывает средний аналитический сигнал и относительное стандартное отклонение аналитических сигналов.

<a id="p100265"></a>Таблица 4

<a id="p100266"></a>Температурно-временные режимы анализа разбавленных проб
крови при определении бериллия (графитовая кювета
с интегрированной платформой)


| <a id="p100267"></a>Параметр | <a id="p100268"></a>t, с | <a id="p100269"></a>T, °C |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100270"></a>Сушка | <a id="p100271"></a>60 | <a id="p100272"></a>120 |
| <a id="p100273"></a>Пиролиз | <a id="p100274"></a>20 | <a id="p100275"></a>700 |
| <a id="p100276"></a>Атомизация | <a id="p100277"></a>2,0 | <a id="p100278"></a>2750 |
| <a id="p100279"></a>Очистка | <a id="p100280"></a>2,0 | <a id="p100281"></a>2800 |
| <a id="p100282"></a>Пауза | <a id="p100283"></a>90 | <a id="p100284"></a>- |


<a id="p100285"></a>Градуировочная характеристика выражается прямолинейной зависимостью среднего аналитического сигнала (A, усл. ед.) от массы компонента (mi, пг) в дозируемой порции градуировочного раствора. В компьютерной программе прибора задана по умолчанию "нулевая" точка ГХ, соответствующая нулю аналитического сигнала и массы бериллия. Если аналитический сигнал бериллия для бидистиллированной (деионизованной) воды отличается от нуля, то в качестве "нулевой" точки ГХ в программу вносят данное значение, которое принимается за ноль.
<a id="p100286"></a>Градуировочный график должен быть линейным. Проверку линейности рекомендуется проводить по действующим нормативным документам, регламентирующим установление градуировочных характеристик средств измерений.


##### <a id="p100287"></a>7.6. Контроль стабильности градуировочных характеристик


<a id="p100288"></a>Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют перед анализом серии проб и через каждые 15 - 20 анализируемых проб. Средствами контроля являются образцы для градуировки [(таблица 3)](#p100248).
<a id="p100289"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего [условия (1)](#p100290):

<a id="p100290"></a>|mк - mгр| <= Кгр, (1)

<a id="p100291"></a>где mк - результат контрольного измерения содержания (массы) бериллия в образце для градуировки, пг;
<a id="p100292"></a>mгр - аттестованное значение содержания (массы) бериллия в образце для градуировки, пг;
<a id="p100293"></a>Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, пг:

<a id="p100294"></a> $\text{К}_{\text{гр}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{гр}} \cdot m_{\text{гр}},$ (2)

<a id="p100295"></a>где $\delta_{\text{гр}}$ - относительная погрешность построения градуировочного графика, равная 15%.
<a id="p100296"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубый промах.
<a id="p100297"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
<a id="p100298"></a>Рекомендуется повторить анализ проб, проанализированных после предыдущего контроля стабильности.
<a id="p100299"></a>При смене реактивов, длительном перерыве работы прибора осуществляется повторное установление градуировочных характеристик.


##### <a id="p100300"></a>7.7. Контроль бидистиллированной (деионизованной) воды


<a id="p100301"></a>Бидистиллированную (деионизованную) воду контролируют ежедневно перед началом работы, а также периодически. Периодичность контроля устанавливает лаборатория с учетом предыдущих результатов контроля. Рекомендуется проводить контроль проб воды из деионизатора (бидистиллятора) не реже, чем после измерения каждых 15 - 20 проб крови.
<a id="p100302"></a>В графитовую печь последовательно вводят 10 мм3 бидистиллированной (деионизированной) воды и 10 мм3 градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов бериллия 0,5 мкг/дм3. Получают аналитические сигналы.
<a id="p100303"></a>Результаты контроля признают удовлетворительными, если отношение аналитического сигнала бериллия для бидистиллированной (деионизированной) воды к аналитическому сигналу для указанного градуировочного раствора не превышает 0,15. В противном случае необходимо найти и устранить причины загрязнения бидистиллированной (деионизованной) воды.


##### <a id="p100304"></a>7.8. Отбор, транспортировка и хранение проб крови


<a id="p100305"></a>Отбор, транспортировку и хранение проб крови проводят в соответствии с приложением N 2 к приказу Министерства здравоохранения и социального развития РФ N 40 от 27.01.2006 г.
<a id="p100306"></a>Кровь для проведения химико-токсикологических исследований отбирается из поверхностной вены одним из следующих способов.
- <a id="p100307"></a>Самотеком в сухой флакон с раствором гепарина (3 - 5 капель на каждые 10 см3 крови). Отбирается 15 см3 крови в два флакона объемами 10 и 5 см3. Флаконы закрываются стандартной резиновой пробкой, которая фиксируется алюминиевым колпачком. Содержимое флаконов сразу же перемешивается. Флаконы опечатываются и направляются для проведения химико-токсикологических исследований.
- <a id="p100308"></a>С использованием вакуумных пробирок (одноразовых устройств для ускоренного взятия крови с содержанием гепарина и иглами с двух концов) один конец вводится в вену, другим концом прокалывается резиновая мембрана пробирки. Отбирается 15 см3 крови в две вакуумные пробирки вместимостью 5 см3 и 10 см3 (контрольный и анализируемый образцы), пробирки опечатываются.
<a id="p100309"></a>Кровь с сопроводительной документацией направляется в химико-токсикологическую лабораторию в укупоренных и опечатанных флаконах, вакуумных пробирках в специальном контейнере в сумке-холодильнике на транспорте медицинской организации в сопровождении медицинского работника, ответственного за доставку биологического материала.
<a id="p100310"></a>Анализируемые образцы крови хранятся в течение первых двух суток при температуре 0 - 2 °C, далее - при температуре не менее минус 18 °C в холодильных шкафах в течение двух месяцев.


##### <a id="p100311"></a>7.9. Подготовка проб к выполнению измерений


<a id="p100312"></a>Анализируемые пробы крови перед выполнением измерений следует разбавить в 5 раз деионизированной (бидистиллированной) водой. Разбавление проводят одним из ниже указанных способов:
- <a id="p100313"></a>в мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 пробы, доводят до метки деионизированной (бидистиллированной) водой и тщательно перемешивают;
- <a id="p100314"></a>в пластиковый стаканчик вместимостью 2 см3 помещают при помощи дозатора 200 мм3 деионизированной (бидистиллированной) воды, добавляют дозатором 50 мм3 пробы крови, тщательно перемешивают.
<a id="p100315"></a>Разбавление проб проводят непосредственно перед началом анализа.


#### 8. <a id="p100316"></a>Порядок выполнения измерений


<a id="p100317"></a>В графитовую печь, подготовленную в соответствии с [п. 7.4](#p100243), вводят 10 мм3 разбавленной пробы крови (подготовленной в соответствии с [п. 7.9](#p100311)) и анализируют с использованием температурно-временных режимов, представленных в [таблице 4](#p100266).
<a id="p100318"></a>Информация о вводимом объеме разбавленной пробы и коэффициенте разбавления пробы заносится в компьютер.
<a id="p100319"></a>На дисплее компьютера после каждого ввода пробы отображается аналитический сигнал (A, усл. ед.), масса определяемого компонента (m, пг) и массовая концентрация определяемого компонента (X, мкг/дм3). Для каждой пробы измерение повторяют дважды. Полученные данные автоматически записываются в "Протокол" программного обеспечения прибора.


#### 9. <a id="p100320"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100321"></a>Обработка результатов измерений проводится с помощью программного обеспечения спектрометра.
<a id="p100322"></a>Результат единичного анализа - массовую концентрацию бериллия в разбавленной пробе крови (Xi, мкг/дм3) находят по [формуле (3)](#p100323):

<a id="p100323"></a> $X_{i} = \frac{m_{i}}{V} ,$ (3)

<a id="p100324"></a>где mi - найденная по градуировочной характеристике масса определяемого компонента в разбавленной пробе крови, пг;
<a id="p100325"></a>V - объем вводимой в атомизатор разбавленной пробы крови, мм3.
<a id="p100326"></a>*Примечание* - Для расчета массовой концентрации бериллия в цельной крови следует умножить результат единичного анализа в разбавленной пробе крови на коэффициент разбавления Q = 5.

<a id="p100327"></a>За результат измерений массовой концентрации определяемого компонента в разбавленной пробе крови ( $\overline{X}$ , мкг/дм3) принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и X2, полученных в [условиях повторяемости (4)](#p100328):

<a id="p100328"></a> $\overline{X} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2} ,$ (4)

<a id="p100329"></a>для которых выполняется следующее [условие (5)](#p100330):

<a id="p100330"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq 0,01 \cdot r \cdot \overline{X},$ (5)

<a id="p100331"></a>где r - относительное значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений, % [(таблица 5)](#p100333).

<a id="p100332"></a>Таблица 5

<a id="p100333"></a>Диапазон измерений, значения пределов повторяемости,
воспроизводимости и критического диапазона
при доверительной вероятности Р = 0,95


| <a id="p100334"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100335"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), r, % | <a id="p100336"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения для четырех результатов параллельных определений),<br>C<sub>R0</sub>,95 [(4)](#p100328), % | <a id="p100337"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости),<br>R, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100338"></a>от 0,2 до 1,0 вкл. | <a id="p100339"></a>28 | <a id="p100340"></a>36 | <a id="p100341"></a>56 |
| <a id="p100342"></a>св. 1,0 до 5,0 вкл. | <a id="p100343"></a>28 | <a id="p100344"></a>36 | <a id="p100345"></a>42 |


<a id="p100346"></a>При невыполнении [условия (5)](#p100330) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом расхождение (Xmax - Xmin) результатов четырех параллельных определений равно или меньше критического диапазона CR0,95 [(4)](#p100328), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значение критического диапазона для четырех результатов параллельных определений рассчитано по [формуле (6)](#p100347) и в относительных единицах приведено в [таблице 5](#p100333):

<a id="p100347"></a> $CR_{0,95} = Q(0,95;4) \cdot \sigma_{r},$ (6)

<a id="p100348"></a>где Q(0,95; 4) - коэффициент, зависящий от числа результатов единичных определений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности 0,95.

<a id="p100349"></a>Q(0,95; 4) = 3,63;

<a id="p100350"></a> $\sigma_{r}$ - относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, % [(таблица 1)](#p100066).
<a id="p100351"></a>Если расхождение (Xmax - Xmin) больше CR0,95 [(5)](#p100330), в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана четырех результатов параллельных определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений и устранить их.
<a id="p100352"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости в относительных единицах приведены в [таблице 5](#p100333).
<a id="p100353"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно [раздела 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и [МИ 2881-2004](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004).


#### 10. <a id="p100354"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100355"></a>Результаты измерений регистрируют в протоколе измерений, который оформляют в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009.
<a id="p100356"></a>Результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента $\overline{X}$ , мкг/дм3, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего документа):

<a id="p100357"></a> $\overline{X} \pm \Delta,$ либо $\overline{X} \pm U,$ (P = 0,95), (7)

<a id="p100358"></a>где $\overline{X}$ - результат измерений массовой концентрации бериллия, вычисленный в соответствии с [разделами 8](#p100316), [9](#p100320), мкг/дм3;
<a id="p100359"></a> $\Delta$ - абсолютная погрешность измерений массовой концентрации бериллия, мкг/дм3, вычисляемая по [формуле (8)](#p100360):

<a id="p100360"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{X},$ (8)

<a id="p100361"></a>где $\delta$ - относительная погрешность измерений массовой концентрации бериллия [(таблица 1)](#p100066), %;
<a id="p100362"></a>U - расширенная неопределенность при k = 2, мкг/дм3, вычисляемая по [формуле (9)](#p100363):

<a id="p100363"></a> $U = 0,01 \cdot U_{\text{отн}.} \cdot \overline{\text{Х}},$ (9)

<a id="p100364"></a>где Uотн. - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при k = 2 [(таблица 1)](#p100066), %.
<a id="p100365"></a>Допустимо результат измерений представлять в виде:

<a id="p100366"></a> $\overline{\text{Х}} \pm \Delta_{\text{л}},\text{мкг}/\text{дм}^{3},$ (P = 0,95), (10)

<a id="p100367"></a>при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , где $\Delta_{\text{л}}$ - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

<a id="p100368"></a> $\overline{X} \pm U_{\text{л}},\text{мкг}/\text{дм}^{3},$ (11)

<a id="p100369"></a>при условии Uл < U, где Uл - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.
<a id="p100370"></a>Примечания:
<a id="p100371"></a>1 При необходимости (в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [раздел 5.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100131)) для результата измерений $\overline{X}$ указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.
<a id="p100372"></a>2 Числовые значения результата измерений оканчиваются цифрой того же разряда, что и значение показателя точности методики измерений (абсолютной погрешности измерений массовой концентрации определяемого компонента).


#### 11. <a id="p100373"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100374"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100375"></a>оперативный контроль процедуры измерений;
- <a id="p100376"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности).


#### <a id="p100377"></a>11.1 Оперативный контроль процедуры измерений на основе контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности


<a id="p100378"></a>Контроль внутрилабораторной прецизионности осуществляют путем сравнения результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела внутрилабораторной прецизионности (Rл), выраженного в единицах измеряемых содержаний:

<a id="p100379"></a> $|\overline{\text{Х}_{1}} - \overline{\text{Х}_{2}}| \leq 0,01 \cdot R_{\text{л}} \cdot \overline{\text{Х}},$ (12)

<a id="p100380"></a>где $\overline{\text{Х}_{1}}$ , $\overline{\text{Х}_{2}}$ - результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм3;
<a id="p100381"></a> $\overline{\text{Х}}$ - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм3;
<a id="p100382"></a>Rл - относительное значение предела внутрилабораторной прецизионности, %.
<a id="p100383"></a>Значение Rл может быть приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики измерений в лаборатории.
<a id="p100384"></a>При невыполнении [условия (12)](#p100379) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (12)](#p100379) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.


#### <a id="p100385"></a>11.2 Контроль погрешности с использованием метода добавок


<a id="p100386"></a>Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100387"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по [формуле (13)](#p100388):

<a id="p100388"></a> $\text{К}_{\text{к}} = \overline{\text{Х}}\prime - \overline{\text{Х}} - \text{С},$ (13)

<a id="p100389"></a>где $\overline{\text{Х}}\prime$ - результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе (разбавленной пробе крови) с известной добавкой, мкг/дм3;
<a id="p100390"></a> $\overline{\text{Х}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе (разбавленной пробе крови), мкг/дм3;
<a id="p100391"></a>C - величина добавки, мкг/дм3.
<a id="p100392"></a>Норматив контроля К рассчитывают по [формуле (14)](#p100393):

<a id="p100393"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}}^{2}} ,$ (14)

<a id="p100394"></a>где $\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}$ , $\Delta_{\text{л},\text{Х}}$ значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, мкг/дм3:

<a id="p100395"></a> $\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л},\text{Х }\prime}\overline{\text{Х}}\prime,$ (15)

<a id="p100396"></a> $\Delta_{\text{л},\text{Х}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л},\text{Х}}\overline{\text{Х}},$ (16)

<a id="p100397"></a> $\delta_{\text{л},\text{Х }\prime}$ , $\delta_{\text{л},\text{Х}}$ - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, %.
<a id="p100398"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

<a id="p100399"></a>|Кк| <= К. (17)

<a id="p100400"></a>При невыполнении [условия (17)](#p100399) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении [условия (17)](#p100399) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.
<a id="p100401"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутренних нормативных документах лаборатории.





<a id="p100402"></a>**ПРИЛОЖЕНИЕ А**
(обязательное)

<a id="p100403"></a>**КОПИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВА ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЯ**
**И ПРИЛОЖЕНИЯ К СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОБ АТТЕСТАЦИИ**

<a id="p100404"></a> ![11. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатори](https://i.bukva.ai/Pt8CkFuT/img_0.jpg) 

<a id="p100405"></a>**ПРИЛОЖЕНИЕ**
к свидетельству N 222.0025/01.00258/2015 об аттестации
методики измерений массовой концентрации бериллия в пробах
крови человека атомно-абсорбционным методом
с электротермической атомизацией

<a id="p100406"></a>на 1 листе

1. <a id="p100407"></a>Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих


| <a id="p100408"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100409"></a>Относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, $\sigma_{r,o}$ , % | <a id="p100410"></a>Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости [<1>](#p100439), $\sigma_{R,o}$ , % | <a id="p100411"></a>Границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности<br>P = 0,95, $\pm \delta_{c}$ , % | <a id="p100412"></a>Границы относительной погрешности при доверительной вероятности<br>P = 0,95, $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100413"></a>от 0,2 до 1,0 вкл. | <a id="p100414"></a>10 | <a id="p100415"></a>20 | <a id="p100416"></a>15 | <a id="p100417"></a>43 |
| <a id="p100418"></a>св. 1,0 до 5,0 вкл. | <a id="p100419"></a>10 | <a id="p100420"></a>15 | <a id="p100421"></a>10 | <a id="p100422"></a>32 |


2. <a id="p100423"></a>Диапазон измерений, значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100424"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100425"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), ro, % | <a id="p100426"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения для четырех результатов параллельных определений),<br>CR0,95 (4)o, % | <a id="p100427"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях), Ro, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100428"></a>от 0,2 до 1,0 вкл. | <a id="p100429"></a>28 | <a id="p100430"></a>36 | <a id="p100431"></a>56 |
| <a id="p100432"></a>св. 1,0 до 5,0 вкл. | <a id="p100433"></a>28 | <a id="p100434"></a>36 | <a id="p100435"></a>42 |


<a id="p100436"></a>Старший инженер ФГУП "УНИИМ",
эксперт-метролог
(сертификат N RUM 02.33.00508-2)
**Ю.В.КАНАЕВА**

<a id="p100437"></a>Дата выдачи: 26.02.2015


<a id="p100438"></a>

---

<a id="p100439"></a><1> Значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости установлено на основе результатов межлабораторного эксперимента при первичной аттестации методики (свидетельство об аттестации N 224.0193/01.00258/2011).

<a id="p100440"></a>Лист 1 из 1

<a id="p100441"></a>Министерство здравоохранения Российской Федерации

<a id="p100442"></a>Федеральное медико-биологическое агентство

<a id="p100443"></a>Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
"Институт токсикологии Федерального
медико-биологического агентства"

<a id="p100444"></a>Система стандартизации в здравоохранении
Российской Федерации
Группа 4.1. Химические факторы

<a id="p100445"></a>Методика измерений массовой концентрации бериллия в пробах
крови человека атомно-абсорбционным методом
с электротермической атомизацией

<a id="p100446"></a>Методические указания по методам контроля
ФМБА России МУК 4.1.035-15

<a id="p100447"></a>Директор института, д.м.н.
**Е.Ю.БОНИТЕНКО**

<a id="p100448"></a>Ученый секретарь, к.б.н.
**И.А.ШАБУНОВА**

<a id="p100449"></a>Исполнители:

<a id="p100450"></a>Научный руководитель разработки,
зав. лабораторией, к.х.н.
**Н.Б.ИВАНЕНКО**

<a id="p100451"></a>Ответственный исполнитель,
научный сотрудник, к.х.н.
**Н.Д.СОЛОВЬЕВ**



<a id="p100452"></a>

---