---
title: "\"МУК 4.1.030-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.030-15"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-030-15"
---

## "МУК 4.1.030-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.030-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом. Методические указания по методам контроля"

(утв. ФМБА России 12.05.2015)

> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://file.toxicology.ru/ по состоянию на 03.11.2023.
> Документ [введен](#p100002) в действие с момента утверждения.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель руководителя Федерального
медико-биологического агентства,
Главный государственный
санитарный врач
по обслуживаемым организациям
и обслуживаемым территориям
**В.В.РОМАНОВ**
12 мая 2015 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -
с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТАЛЛИЯ В ПРОБАХ**
**КРОВИ ЧЕЛОВЕКА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.030-15**


### <a id="p100006"></a>ПРЕДИСЛОВИЕ


1. <a id="p100007"></a>Методические указания по методам контроля "Методика измерений массовой концентрации таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом" разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Институт токсикологии Федерального медико-биологического агентства" (ФГБУН ИТ ФМБА России).
<a id="p100008"></a>Директор института: д.м.н. Бонитенко Е.Ю.
<a id="p100009"></a>Заместитель директора по НИР: д.м.н. Иванов М.Б.
<a id="p100010"></a>Исполнители: к.х.н. Иваненко А.А., к.х.н. Иваненко Н.Б., к.х.н. Соловьев Н.Д., к.х.н. Наволоцкий Д.В.
2. <a id="p100011"></a>Настоящие методические указания по методам контроля аттестованы в соответствии с [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ"), свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 222.0027/01.00258/2015 от 26.02.2015 г.
3. <a id="p100012"></a>Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 12 мая 2015 г. N 4/2015).
4. <a id="p100013"></a>Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым 12 мая 2015 г.

<a id="p100014"></a>Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г.
N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом
благополучии населения"

<a id="p100015"></a>"Санитарно-эпидемиологические требования - обязательные требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания, условий деятельности юридических лиц и граждан, в том числе индивидуальных предпринимателей, используемых ими территорий, зданий, строений, сооружений, помещений, оборудования, транспортных средств, несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, угрозу возникновения и распространения заболеваний и которые устанавливаются государственными санитарно-эпидемиологическими правилами и гигиеническими нормативами (далее - санитарные правила), а в отношении безопасности продукции и связанных с требованиями к продукции процессов ее производства, хранения, перевозки, реализации, эксплуатации, применения (использования) и утилизации, которые устанавливаются документами, принятыми в соответствии с международными договорами Российской Федерации, и техническими регламентами" (статья 1).
<a id="p100016"></a>"Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц" (статья 39).
<a id="p100017"></a>"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации" (статья 55).


### <a id="p100018"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100019"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений (в дальнейшем - МИ) массовой концентрации таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией на атомно-абсорбционном спектрометре "МГА-915" и предназначен для применения в клинико-диагностических, экологических, санитарно-гигиенических, судебно-медицинских и научных организациях. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием таллия в пробах крови у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
<a id="p100020"></a>Диапазон измерений массовой концентрации таллия в разбавленных пробах крови человека составляет от 1,0 до 60,0 мкг/дм3.


### <a id="p100021"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100022"></a>В настоящих методических указаниях использованы ссылки на нормативные документы.
<a id="p100023"></a>Приказ Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации N 40 от 27.01.2006 "Об организации проведения химико-токсикологических исследований при аналитической диагностике наличия в организме человека алкоголя, наркотических средств, психотропных и других токсических веществ".
<a id="p100024"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Посуда мерная, лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
<a id="p100025"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
<a id="p100026"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пипетки градуированные.
<a id="p100027"></a>ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия.
<a id="p100028"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
<a id="p100029"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
<a id="p100030"></a>ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.
<a id="p100032"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
<a id="p100033"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
<a id="p100034"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
<a id="p100035"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
<a id="p100036"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
<a id="p100037"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда.
<a id="p100038"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
<a id="p100039"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
<a id="p100040"></a>ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения.
<a id="p100041"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
<a id="p100042"></a>ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
<a id="p100043"></a>ТУ 4434-915-20506233-98 Спектрометр атомно-абсорбционный МГА-915.
<a id="p100044"></a>ТУ 9452-001-33189998 Дозаторы пипеточные ДПВ-1, ДПВ-8, ДПФ-1.
<a id="p100045"></a>[МИ 2881-2004](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
<a id="p100046"></a>[РМГ 76-2004](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2004) Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
<a id="p100047"></a>*Примечание* - При использовании настоящих методик целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и других документов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, или по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100048"></a>ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ


<a id="p100049"></a>МУК - методические указания
<a id="p100050"></a>МИ - методика измерений
<a id="p100051"></a>ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия
<a id="p100052"></a>ГХ - градуировочная характеристика
<a id="p100053"></a>sr - относительное стандартное отклонение
<a id="p100054"></a> $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости)
<a id="p100055"></a> $\sigma_{R}$ - показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости)
<a id="p100056"></a> $\pm \delta$ - показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95)
<a id="p100057"></a> $\pm \delta_{c}$ - показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95)
<a id="p100058"></a>r - предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений)
<a id="p100059"></a>R - предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости)
<a id="p100060"></a>СИ - средство измерений
<a id="p100061"></a>ГСО - государственный стандартный образец


### <a id="p100062"></a>ОСНОВНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ



#### 1. <a id="p100063"></a>Требования к показателям точности измерений


<a id="p100064"></a>Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в [таблице 1](#p100066).

<a id="p100065"></a>Таблица 1

<a id="p100066"></a>Диапазон измерений, значения показателей повторяемости,
воспроизводимости и точности


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="20%"><col width="19%"><col width="20%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100067"></a>Диапазон измерений, массовая концентрация, мкг/дм3</td><td><a id="p100068"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100069"></a>Показатель воспроизводимости <a href="#p100083">&lt;*&gt;</a> (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100070"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta_{c}$ , %</td><td><a id="p100071"></a>Показатель точности <a href="#p100084">&lt;**&gt;</a> (границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>от 1,0 до 10,0 вкл.</td><td><a id="p100073"></a>7</td><td><a id="p100074"></a>9</td><td><a id="p100075"></a>10</td><td><a id="p100076"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>св. 10 до 60 вкл.</td><td><a id="p100078"></a>4</td><td><a id="p100079"></a>7</td><td><a id="p100080"></a>7</td><td><a id="p100081"></a>15</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100082"></a><a id="p100083"></a><a id="p100084"></a>Примечания<br>1 &lt;*&gt; - Оценен по результатам межлабораторных исследований (L = 2).<br>2 &lt;**&gt; - Соответствует расширенной неопределенности Uотн (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.</td></tr>
</table>


<a id="p100085"></a>Значения показателей точности методик используют при:
- <a id="p100086"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100087"></a>проверке квалификации лабораторий;
- <a id="p100088"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.


#### 2. <a id="p100089"></a>Метод измерений


<a id="p100090"></a>Метод измерений основан на резонансном поглощении света свободными атомами металлов, возникающем при пропускании света через слой атомного пара в электротермическом атомизаторе атомно-абсорбционного анализатора "МГА-915". В атомизаторе применяется графитовая печь. Массовая концентрация таллия рассчитывается по предварительно установленной градуировочной характеристике с учетом полученного аналитического сигнала, объема вводимого в атомизатор водного раствора крови и коэффициента разбавления исходной пробы.


#### 3. <a id="p100091"></a>Средства измерений, государственные стандартные образцы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100092"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, государственные стандартные образцы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

##### <a id="p100093"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="42%"><col width="29%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100094"></a>N п/п</td><td><a id="p100095"></a>Наименование средства измерений (СИ)</td><td><a id="p100096"></a>Нормативный документ</td><td><a id="p100097"></a>Основные характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>1.</td><td><a id="p100099"></a>Спектрометр атомно-абсорбционный "МГА-915" с программным обеспечением и сетевым кабелем<br>Рабочий спектральный диапазон 190 - 600 нм; спектральное разрешение 2 нм; Зеемановский корректор фона</td><td><a id="p100100"></a>ТУ 4434-915-20506233-98 N по Госреестру 17309-03</td><td><a id="p100101"></a>Указаны в руководстве по эксплуатации или паспорте средства измерений</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100102"></a>2.</td><td><a id="p100103"></a>Колбы мерные:</td><td rowspan="5"><a id="p100104"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100105"></a>Погрешность:</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>2-500-2</td><td><a id="p100107"></a>+/- 0,50 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>2-100-2</td><td><a id="p100109"></a>+/- 0,20 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>2-50-2</td><td><a id="p100111"></a>+/- 0,12 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>2-10-2</td><td><a id="p100113"></a>+/- 0,05 см3</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100114"></a>3.</td><td><a id="p100115"></a>Пипетки мерные с одной отметкой:</td><td rowspan="3"><a id="p100116"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29169-91">ГОСТ 29169-91</a></td><td><a id="p100117"></a>Погрешность:</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>2-2-5</td><td><a id="p100119"></a>+/- 0,02 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>2-2-10</td><td><a id="p100121"></a>+/- 0,04 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>4.</td><td><a id="p100123"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3</td><td><a id="p100124"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td><td><a id="p100125"></a>Погрешность:<br>+/- 1% номинального значения</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>5.</td><td><a id="p100127"></a>Одноканальная пипетка переменного объема "Классик" (дозатор) вместимостью 5 - 50 мм3</td><td><a id="p100128"></a>ТУ 9452-001-33189998-95</td><td><a id="p100129"></a>Погрешность:<br>+/- 5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>6.</td><td><a id="p100131"></a>Одноканальная пипетка переменного объема "Колор" (дозатор) вместимостью 100 - 1000 мм3</td><td><a id="p100132"></a>ТУ 9452-002-33189998-2006</td><td><a id="p100133"></a>Погрешность:<br>+/- 1,5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>7.</td><td><a id="p100135"></a>Весы лабораторные общего назначения</td><td><a id="p100136"></a>ГОСТ Р 53228-2008</td><td><a id="p100137"></a>Класс точности специальный</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>8.</td><td><a id="p100139"></a>Цилиндры вместимостью 10 и 500 см3</td><td><a id="p100140"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100141"></a>Класс точности 2</td></tr>
</table>



##### <a id="p100142"></a>3.2. Государственные стандартные образцы

<a id="p100143"></a>ГСО 6081-91 состава водного раствора ионов таллия, массовая концентрация ионов таллия 1 г/дм3, погрешность аттестованного значения +/- 1%.

##### <a id="p100144"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100145"></a>Графитовая кювета с пиропокрытием фирмы "Perkin-Elmer" с интегрированной платформой (расходный материал) | <a id="p100146"></a>Тип HGM tm |
| --- | --- |
| <a id="p100147"></a>Графитовая кювета с пиропокрытием фирмы "Perkin-Elmer" (без платформы) | <a id="p100148"></a>Тип HGM tm |
| <a id="p100149"></a>Стаканчики полистирольные (одноразового использования), объемом 2 см3 | <a id="p100150"></a>Для автосемплера МГА-915 |
| <a id="p100151"></a>Система для получения ультрачистой воды MilliQ Advantage A10 (Millipore, Франция) | <a id="p100152"></a>Деионизатор |
| <a id="p100153"></a>Одноразовые вакуумные системы для взятия крови | <a id="p100154"></a>Антикоагулянт гепарин-литий |
| <a id="p100155"></a>Флаконы из дрота объемом (пенициллиновые) | <a id="p100156"></a>Емкость 12 см3 |
| <a id="p100157"></a>Сумка-холодильник | <a id="p100158"></a>Поддерживает температуру <= 4 °C не менее 4 часов |
| <a id="p100159"></a>Холодильный шкаф | <a id="p100160"></a>Температура холодильной камеры 0 - 2 °C, температура морозильной камеры -18 °C |



##### <a id="p100161"></a>3.4. Реактивы



| <a id="p100162"></a>Аргон газообразный, высшего сорта;<br>высокой чистоты | <a id="p100163"></a>ГОСТ 10157-79<br>ТУ 6-21-1294 |
| --- | --- |
| <a id="p100164"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100165"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100166"></a>Вода для лабораторного анализа, степень чистоты 2 (бидистиллированная или деионизированная) | <a id="p100167"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100168"></a>Кислота серная концентрированная, х.ч. | <a id="p100169"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100170"></a>Кислота азотная концентрированная, ос.ч. | <a id="p100171"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) |
| <a id="p100172"></a>Модификатор - гексагидрат платинохлороводородной кислоты | <a id="p100173"></a>производство фирмы Fluka |
| <a id="p100174"></a>Модификатор - нитрат палладия, массовая концентрация 10 г/дм3 | <a id="p100175"></a>производство фирмы Merck |
| <a id="p100176"></a>Модификатор - нитрат аммония ос.ч. | <a id="p100177"></a>ТУ 6-09-292-75 |
| <a id="p100178"></a>Тритон X-100 - антикоагулянт | <a id="p100179"></a>производство фирмы Amresco |


<a id="p100180"></a>Примечания
<a id="p100181"></a>1 Бидистиллированную воду получают путем перегонки дистиллированной воды в бидистилляторе или в кварцевом (стеклянном) приборе. Деионизированную и бидистиллированную воду контролируют согласно п. 12 методических указаний.
<a id="p100182"></a>2 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование других ГСО с метрологическими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативной документации, в том числе импортных.


#### 4. <a id="p100183"></a>Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100184"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915.
<a id="p100185"></a>Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности (ГОСТ 12.1.004-91) и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений (ГОСТ 12.1.005-88). Организация обучения безопасности труда работающих должна соответствовать ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100186"></a>Утилизацию растворов и проб после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативным документом по утилизации растворов и проб, разработанным в организации.


#### 5. <a id="p100187"></a>Условия выполнения измерений


<a id="p100188"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


| <a id="p100189"></a>- температура воздуха | <a id="p100190"></a>(20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100191"></a>- атмосферное давление | <a id="p100192"></a>84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.); |
| <a id="p100193"></a>- влажность воздуха | <a id="p100194"></a>не более 80% при температуре 25 °C; |
| <a id="p100195"></a>- напряжение в сети | <a id="p100196"></a>(220 +/- 10) В; |
| <a id="p100197"></a>- частота переменного тока | <a id="p100198"></a>(50 +/- 1) Гц. |



#### 6. <a id="p100199"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100200"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и получившего удовлетворительные результаты при выполнении процедур оперативного контроля погрешности.


#### 7. <a id="p100201"></a>Подготовка к выполнению измерений



##### <a id="p100202"></a>7.1. Подготовка химической посуды для выполнения измерений


<a id="p100203"></a>При выполнении измерений необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
<a id="p100204"></a>Для мытья химической посуды следует использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту. Категорически запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
<a id="p100205"></a>Посуду предварительно отмывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной (деионизованной) водой (2 - 3 раза).
<a id="p100206"></a>Для каждого раствора необходимо использовать отдельную пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку в весь объем раствора во избежание загрязнения.
<a id="p100207"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для проведения анализов в соответствии с каждой из методик измерений, изложенных в данных методических указаниях.


##### <a id="p100208"></a>7.2. Приготовление растворов


<a id="p100209"></a>Растворы готовят на деионизованной или бидистиллированной воде.

###### <a id="p100210"></a>7.2.1. Приготовление вспомогательных растворов и растворов модификаторов


###### <a id="p100211"></a>7.2.1.1 Приготовление раствора азотной кислоты с объемной долей 2%

<a id="p100212"></a>В мерную колбу емкостью 500 см3 помещают 300 - 400 см3 бидистиллированной (деионизованной) воды, осторожно, при перемешивании вливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, отмеренной цилиндром, доводят до 500 см3 бидистиллированной (деионизованной) водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта длительное время.

###### <a id="p100213"></a>7.2.1.2 Приготовление раствора гексагидрата платинохлороводородной кислоты с массовой долей 0,1%

<a id="p100214"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г гексагидрата платинохлороводородной кислоты, доводят до метки бидистиллированной (деионизованной) водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта 12 месяцев.

###### <a id="p100215"></a>7.2.1.3 Приготовление раствора модификатора нитрата палладия с массовой концентрацией 1 г/дм3

<a id="p100216"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 раствора модификатора с массовой концентрацией 10 г/дм3, доводят до метки бидистиллированной (деионизованной) водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта 12 месяцев.

###### <a id="p100217"></a>7.2.1.4 Приготовление раствора нитрата аммония с массовой долей 2%

<a id="p100218"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 г нитрата аммония, доводят до метки бидистиллированной (деионизованной) водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта 12 месяцев.

###### <a id="p100219"></a>7.2.1.5 Приготовление раствора Тритона X-100 с массовой долей 0,1%

<a id="p100220"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г Тритона X-100, доводят до метки бидистиллированной (деионизованной) водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта 6 месяцев.

###### <a id="p100221"></a>7.2.2. Приготовление градуировочного раствора ионов таллия с массовой концентрацией 100 мг/дм3

<a id="p100222"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипеток вместимостью 5 см3 ГСО состава водного раствора ионов таллия с массовой концентрацией 1 г/дм3, доводят до метки 2% раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяца.

###### <a id="p100223"></a>7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100224"></a>Рабочие градуировочные растворы готовят в мерных колбах последовательным разбавлением. Для разбавления применяют азотную кислоту с объемной долей 2%.
<a id="p100225"></a>При приготовлении рабочих градуировочных растворов отбирают указанный объем основного раствора [(таблица 2)](#p100227) в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с объемной долей 2% и тщательно перемешивают. Растворы с массовыми концентрациями ионов таллия не менее 100 мкг/дм3 хранят в посуде из полиэтилена, фторопласта или полипропилена не более недели. Растворы с концентрациями менее 100 мкг/дм3 используют свежеприготовленными.

<a id="p100226"></a>Таблица 2

<a id="p100227"></a>Приготовление градуировочных растворов


| <a id="p100228"></a>Массовая концентрация ионов таллия в исходном растворе, мкг/дм3 | <a id="p100229"></a>Объем исходного раствора, см3 | <a id="p100230"></a>Вместимость колбы, см3 | <a id="p100231"></a>Массовая концентрация ионов таллия в градуировочном растворе, мкг/дм3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100232"></a>100000 | <a id="p100233"></a>2 | <a id="p100234"></a>100 | <a id="p100235"></a>2000 |
| <a id="p100236"></a>100000 | <a id="p100237"></a>1 | <a id="p100238"></a>100 | <a id="p100239"></a>1000 |
| <a id="p100240"></a>1000 | <a id="p100241"></a>10 | <a id="p100242"></a>100 | <a id="p100243"></a>100 |
| <a id="p100244"></a>2000 | <a id="p100245"></a>3 | <a id="p100246"></a>100 | <a id="p100247"></a>60 |
| <a id="p100248"></a>1000 | <a id="p100249"></a>5 | <a id="p100250"></a>100 | <a id="p100251"></a>50 |
| <a id="p100252"></a>1000 | <a id="p100253"></a>4 | <a id="p100254"></a>100 | <a id="p100255"></a>40 |
| <a id="p100256"></a>1000 | <a id="p100257"></a>3 | <a id="p100258"></a>100 | <a id="p100259"></a>30 |
| <a id="p100260"></a>1000 | <a id="p100261"></a>2 | <a id="p100262"></a>100 | <a id="p100263"></a>20 |
| <a id="p100264"></a>1000 | <a id="p100265"></a>1 | <a id="p100266"></a>100 | <a id="p100267"></a>10 |
| <a id="p100268"></a>100 | <a id="p100269"></a>5 | <a id="p100270"></a>100 | <a id="p100271"></a>5 |
| <a id="p100272"></a>100 | <a id="p100273"></a>1 | <a id="p100274"></a>100 | <a id="p100275"></a>1 |



##### <a id="p100276"></a>7.3. Подготовка спектрометра "МГА-915" к работе


<a id="p100277"></a>Подготовку спектрометра к работе и установку графитовой печи проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации.


##### <a id="p100278"></a>7.4. Подготовка атомизатора к проведению измерений


<a id="p100279"></a>Для определения таллия следует применять графитовые кюветы с интегрированной платформой. Перед определением таллия проводят модификацию поверхности платформы графитовой кюветы гексагидратом платинохлорводородной кислотой. Для этого в графитовый атомизатор вводится 20 мкл 0,1% раствора гексагидрата платинохлорводородной кислоты. Разложение гексагидрата платинохлорводородной кислоты на поверхности платформы графитовой кюветы проводится в соответствии с температурно-временной программой нагрева, представленной в [таблице 3](#p100281). Процедуру перманентной модификации проводят последовательно 6 раз. Повторное платинирование кюветы проводится через каждые 50 циклов атомизации.

<a id="p100280"></a>Таблица 3

<a id="p100281"></a>Температурно-временные режимы модификации
поверхности платформы графитовой кюветы


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="39%"><col width="39%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100282"></a>Режим</td><td colspan="2"><a id="p100283"></a>Параметры</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>Время, с</td><td><a id="p100285"></a>Температура, °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100286"></a>Сушка</td><td><a id="p100287"></a>80</td><td><a id="p100288"></a>100</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>Пиролиз 1</td><td><a id="p100290"></a>20</td><td><a id="p100291"></a>600</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>Пиролиз 2</td><td><a id="p100293"></a>2</td><td><a id="p100294"></a>1400</td></tr>
<tr><td><a id="p100295"></a>Атомизация</td><td><a id="p100296"></a>2</td><td><a id="p100297"></a>2400</td></tr>
<tr><td><a id="p100298"></a>Очистка</td><td><a id="p100299"></a>2</td><td><a id="p100300"></a>2500</td></tr>
<tr><td><a id="p100301"></a>Пауза</td><td><a id="p100302"></a>100</td><td><a id="p100303"></a>-</td></tr>
</table>



##### <a id="p100304"></a>7.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100305"></a>Для установления градуировочной характеристики (ГХ) в графитовую печь вводят дозатором последовательно градуировочные растворы ионов таллия и регистрируют соответствующие показания спектрометра (интегральные аналитические сигналы - A, усл. ед.). Рекомендованные концентрации градуировочных растворов, объем аликвотных порций и соответствующие им абсолютные содержания таллия представлены в [таблице 5](#p100307).

<a id="p100306"></a>Таблица 4

<a id="p100307"></a>Рекомендованные концентрации и аликвотные порции
градуировочных растворов


| <a id="p100308"></a>Массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 | <a id="p100309"></a>Объем аликвотной порции градуировочного раствора, мм3 | <a id="p100310"></a>Абсолютное содержание никеля (масса таллия в аликвоте градуировочного раствора), mi, пг |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100311"></a>1 | <a id="p100312"></a>10 | <a id="p100313"></a>10 |
| <a id="p100314"></a>5 | <a id="p100315"></a>10 | <a id="p100316"></a>50 |
| <a id="p100317"></a>10 | <a id="p100318"></a>10 | <a id="p100319"></a>100 |
| <a id="p100320"></a>20 | <a id="p100321"></a>10 | <a id="p100322"></a>200 |
| <a id="p100323"></a>30 | <a id="p100324"></a>10 | <a id="p100325"></a>300 |
| <a id="p100326"></a>40 | <a id="p100327"></a>10 | <a id="p100328"></a>400 |
| <a id="p100329"></a>50 | <a id="p100330"></a>10 | <a id="p100331"></a>500 |
| <a id="p100332"></a>60 | <a id="p100333"></a>10 | <a id="p100334"></a>600 |


<a id="p100335"></a>Для регистрации аналитических сигналов применяют температурно-временные режимы согласно указанным в [таблице 5](#p100371). Программное обеспечение прибора рассчитывает средний аналитический сигнал и относительное стандартное отклонение аналитических сигналов.
<a id="p100336"></a>Градуировочная характеристика выражается прямолинейной зависимостью среднего аналитического сигнала (A, усл. ед.) от массы компонента (mi, пг) в дозируемой порции градуировочного раствора. В компьютерной программе прибора задана по умолчанию "нулевая" точка ГХ, соответствующая нулю аналитического сигнала и массы элемента. Если аналитический сигнал таллия для бидистиллированной (деионизованной) воды отличается от нуля, то в качестве "нулевой" точки ГХ в программу вносят данное значение, которое принимается за ноль.
<a id="p100337"></a>Градуировочный график должен быть линейным. Проверку линейности рекомендуется проводить по действующим нормативным документам, регламентирующим установление градуировочных характеристик средств измерений.


##### <a id="p100338"></a>7.6. Контроль стабильности градуировочных характеристик


<a id="p100339"></a>Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют перед анализом серии проб и через каждые 15 - 20 анализируемых проб. Средствами контроля являются образцы для градуировки [(таблица 4)](#p100307).
<a id="p100340"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего [условия (1)](#p100341):

<a id="p100341"></a>|mк - mгр| <= Кгр, (1)

<a id="p100342"></a>где mк - результат контрольного измерения содержания (массы) таллия в образце для градуировки, пг;
<a id="p100343"></a>mгр - аттестованное значение содержания (массы) таллия в образце для градуировки, пг;
<a id="p100344"></a>Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, пг:

<a id="p100345"></a> $\text{К}_{\text{гр}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{гр}} \cdot m_{\text{гр}},$ (2)

<a id="p100346"></a>где $\delta_{\text{гр}}$ - относительная погрешность построения градуировочного графика, равная 15%.
<a id="p100347"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубый промах.
<a id="p100348"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
<a id="p100349"></a>Рекомендуется повторить анализ проб, проанализированных после предыдущего контроля стабильности.
<a id="p100350"></a>При смене реактивов, длительном перерыве работы прибора осуществляется повторное установление градуировочных характеристик.


##### <a id="p100351"></a>7.7. Контроль бидистиллированной (деионизованной) воды


<a id="p100352"></a>Бидистиллированную (деионизованную) воду контролируют ежедневно перед началом работы, а также периодически. Периодичность контроля устанавливает лаборатория с учетом предыдущих результатов контроля. Рекомендуется проводить контроль проб воды из деионизатора (бидистиллятора) не реже, чем после измерения каждых 15 - 20 проб крови.
<a id="p100353"></a>В графитовую печь последовательно вводят 10 мм3 бидистиллированной (деионизированной) воды и 10 мм3 градуировочного раствора с массовой концентрацией таллия 1 мкг/дм3. Получают аналитические сигналы.
<a id="p100354"></a>Результаты контроля признают удовлетворительными, если отношение аналитического сигнала элемента для бидистиллированной (деионизированной) воды к аналитическому сигналу для указанного градуировочного раствора не превышает 0,15. В противном случае необходимо найти и устранить причины загрязнения бидистиллированной (деионизованной) воды.


##### <a id="p100355"></a>7.8. Отбор, транспортировка и хранение проб крови


<a id="p100356"></a>Отбор, транспортировку и хранение проб крови проводят в соответствии с приложением N 2 к приказу Министерства здравоохранения и социального развития РФ N 40 от 27.01.2006 г.
<a id="p100357"></a>Кровь для проведения химико-токсикологических исследований отбирается из поверхностной вены одним из следующих способов.
- <a id="p100358"></a>Самотеком в сухой флакон с раствором гепарина (3 - 5 капель на каждые 10 см3 крови). Отбирается 15 см3 крови в два флакона объемами 10 и 5 см3. Флаконы закрываются стандартной резиновой пробкой, которая фиксируется алюминиевым колпачком. Содержимое флаконов сразу же перемешивается. Флаконы опечатываются и направляются для проведения химико-токсикологических исследований.
- <a id="p100359"></a>С использованием вакуумных пробирок (одноразовых устройств для ускоренного взятия крови с содержанием гепарина и иглами с двух концов) один конец вводится в вену, другим концом прокалывается резиновая мембрана пробирки. Отбирается 15 см3 крови в две вакуумные пробирки вместимостью 5 см3 и 10 см3 (контрольный и анализируемый образцы), пробирки опечатываются.
<a id="p100360"></a>Кровь с сопроводительной документацией направляется в химико-токсикологическую лабораторию в укупоренных и опечатанных флаконах, вакуумных пробирках в специальном контейнере в сумке-холодильнике на транспорте медицинской организации в сопровождении медицинского работника, ответственного за доставку биологического материала.
<a id="p100361"></a>Анализируемые образцы крови хранятся в течение первых двух суток при температуре 0 - 2 °C, далее - при температуре не менее минус 18 °C в холодильных шкафах в течение двух месяцев.


##### <a id="p100362"></a>7.9. Подготовка проб к выполнению измерений


<a id="p100363"></a>Анализируемые пробы крови перед выполнением измерений следует разбавить в 5 раз 0,1% раствором Тритона X-100. Разбавление проводят одним из ниже указанных способов:
- <a id="p100364"></a>в мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 пробы, доводят до метки 0,1% раствором Тритона X-100 и тщательно перемешивают;
- <a id="p100365"></a>в пластиковый стаканчик вместимостью 2 см3 помещают при помощи дозатора 160 мм3 0,1% раствора Тритона X-100 и добавляют дозатором 40 мм3 пробы крови, тщательно перемешивают.
<a id="p100366"></a>Разбавление проб проводят непосредственно перед началом анализа.


#### 8. <a id="p100367"></a>Порядок выполнения измерений


<a id="p100368"></a>Определение содержания таллия необходимо проводить с использованием химического модификатора.
<a id="p100369"></a>В графитовую печь, подготовленную в соответствии с [п. 7.4](#p100278), вводят 10 мм3 разбавленной пробы крови (в соответствии с [п. 7.9](#p100362)), далее в атомизатор вводят 5 мм3 раствора модификатора нитрата палладия с концентрацией 1 г/дм3 и 5 мм3 раствора модификатора нитрата аммония с массовой долей 2%. Далее пробы анализируют в соответствии с температурно-временными режимами, представленными в [таблице 5](#p100371).

<a id="p100370"></a>Таблица 5

<a id="p100371"></a>Температурно-временные режимы анализа разбавленных проб
крови при определении таллия (графитовая кювета
с интегрированной платформой)


| <a id="p100372"></a>Параметр | <a id="p100373"></a>t, с | <a id="p100374"></a>T, °C |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100375"></a>Сушка | <a id="p100376"></a>80 | <a id="p100377"></a>100 |
| <a id="p100378"></a>Пиролиз | <a id="p100379"></a>20 | <a id="p100380"></a>450 |
| <a id="p100381"></a>Атомизация | <a id="p100382"></a>2,0 | <a id="p100383"></a>2580 |
| <a id="p100384"></a>Очистка | <a id="p100385"></a>2,0 | <a id="p100386"></a>2680 |
| <a id="p100387"></a>Пауза | <a id="p100388"></a>90 | <a id="p100389"></a>- |


<a id="p100390"></a>Информация о вводимом объеме разбавленной пробы и коэффициенте разбавления пробы заносится в компьютер.
<a id="p100391"></a>На дисплее компьютера после каждого ввода пробы отображается аналитический сигнал (A, усл. ед.), масса определяемого компонента (m, пг) и массовая концентрация определяемого компонента (X, мкг/дм3). Для каждой пробы измерение повторяют дважды. Полученные данные автоматически записываются в "Протокол" программного обеспечения прибора.


#### 9. <a id="p100392"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100393"></a>Обработка результатов измерений проводится с помощью программного обеспечения спектрометра. Результат единичного анализа - массовую концентрацию таллия в разбавленной пробе крови (Xi, мкг/дм3) находят по [формуле (3)](#p100394):

<a id="p100394"></a> $X_{i} = \frac{m_{i}}{V} ,$ (3)

<a id="p100395"></a>где mi - масса таллия, найденная по градуировочной характеристике, в разбавленной пробе крови, пг;
<a id="p100396"></a>V - объем вводимой в атомизатор разбавленной пробы крови, мм3.
<a id="p100397"></a>*Примечание* - Для расчета массовой концентрации таллия в цельной крови следует умножить результат единичного анализа в разбавленной пробе крови на коэффициент разбавления Q = 5.

<a id="p100398"></a>За результат измерений массовой концентрации определяемого компонента в разбавленной пробе крови ( $\overline{X}$ , мкг/дм3) принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и X2, полученных в [условиях повторяемости (4)](#p100399):

<a id="p100399"></a> $\overline{X} = \frac{X_{1} + X_{2}}{2} ,$ (4)

<a id="p100400"></a>для которых выполняется следующее [условие (5)](#p100401):

<a id="p100401"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq 0,01 \cdot r \cdot \overline{X},$ (5)

<a id="p100402"></a>где r - относительное значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений, % [(таблица 6)](#p100404).

<a id="p100403"></a>Таблица 6

<a id="p100404"></a>Диапазон измерений, значения пределов повторяемости,
воспроизводимости и критического диапазона при доверительной
вероятности P = 0,95


| <a id="p100405"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100406"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), r, % | <a id="p100407"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения для четырех результатов параллельных определений), CR0,95 [(4)](#p100399), % | <a id="p100408"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100409"></a>от 1,0 до 10,0 вкл. | <a id="p100410"></a>19 | <a id="p100411"></a>25 | <a id="p100412"></a>25 |
| <a id="p100413"></a>св. 10,0 до 60,0 вкл. | <a id="p100414"></a>11 | <a id="p100415"></a>15 | <a id="p100416"></a>19 |


<a id="p100417"></a>При невыполнении [условия (5)](#p100401) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом расхождение (Xmax - Xmin) результатов четырех параллельных определений равно или меньше критического диапазона CR0,95 [(4)](#p100399), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значение критического диапазона для четырех результатов параллельных определений рассчитано по [формуле (6)](#p100418) и в относительных единицах приведено в [таблице 6](#p100404):

<a id="p100418"></a> $CR_{0,95} = Q(0,95;4) \cdot \sigma_{r},$ (6)

<a id="p100419"></a>где Q (0,95; 4) - коэффициент, зависящий от числа результатов единичных определений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности 0,95.

<a id="p100420"></a>Q (0,95; 4) = 3,63;

<a id="p100421"></a> $\sigma_{r}$ - относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, % [(таблица 1)](#p100066).
<a id="p100422"></a>Если расхождение (Xmax - Xmin) больше CR0,95 [(5)](#p100401), в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана четырех результатов параллельных определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений и устранить их.
<a id="p100423"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости в относительных единицах приведены в [таблице 6](#p100404).
<a id="p100424"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и [МИ 2881-2004](https://bukva.ai/docs/mi-2881-2004).


#### 10. <a id="p100425"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100426"></a>Результаты измерений регистрируют в протоколе измерений, который оформляют в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009.
<a id="p100427"></a>Результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента $\overline{X}$ , мкг/дм3, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего документа):

<a id="p100428"></a> $\overline{X} \pm \Delta$ либо $\overline{X} \pm U$ , P = 0,95, (7)

<a id="p100429"></a>где $\overline{X}$ - результат измерений массовой концентрации элементов, вычисленный в соответствии с [п. 8](#p100367), [9](#p100392), мкг/дм3;
<a id="p100430"></a> $\Delta$ - абсолютная погрешность измерений массовой концентрации элементов, мкг/дм3, вычисляемая по [формуле (8)](#p100431):

<a id="p100431"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{X},$ (8)

<a id="p100432"></a>где $\delta$ - относительная погрешность измерений массовой концентрации элементов [(таблица 1)](#p100066), %;
<a id="p100433"></a>U - расширенная неопределенность при k = 2, мкг/дм3, вычисляемая по [формуле (9)](#p100434):

<a id="p100434"></a> $U = 0,01 \cdot U_{om\text{н}.} \cdot \overline{X},$ (9)

<a id="p100435"></a>где Uотн. - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при k = 2 [(таблица 1)](#p100066), %.
<a id="p100436"></a>Допустимо результат измерений представлять в виде:

<a id="p100437"></a> $\overline{X} \pm \Delta_{\text{л}},\text{мкг}/\text{дм}^{3},$ (10)

<a id="p100438"></a>при условии $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ , где $\Delta_{\text{л}}$ - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

<a id="p100439"></a> $\overline{X} \pm U_{\text{л}},\text{мкг}/\text{дм}^{3},$ P = 0,95 (11)

<a id="p100440"></a>при условии Uл < U, где Uл - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.
<a id="p100441"></a>Примечания
<a id="p100442"></a>1 При необходимости (в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [раздел 5.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100131)) для результата измерений $\overline{X}$ указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.
<a id="p100443"></a>2 Числовые значения результата измерений оканчиваются цифрой того же разряда, что и значение показателя точности методики измерений (абсолютной погрешности измерений массовой концентрации определяемого компонента).


#### 11. <a id="p100444"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100445"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100446"></a>оперативный контроль процедуры измерений;
- <a id="p100447"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности).


#### <a id="p100448"></a>11.1 Оперативный контроль процедуры измерений на основе контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности


<a id="p100449"></a>Контроль внутрилабораторной прецизионности осуществляют путем сравнения результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела внутрилабораторной прецизионности (Rл), выраженного в единицах измеряемых содержаний:

<a id="p100450"></a> $|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq 0,01 \cdot R_{\text{л}} \cdot \overline{X},$ (12)

<a id="p100451"></a>где $\overline{X_{1}}$ , $\overline{X_{2}}$ - результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм3;
<a id="p100452"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм3;
<a id="p100453"></a>Rл - относительное значение предела внутрилабораторной прецизионности, %.
<a id="p100454"></a>Значение Rл может быть приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики измерений в лаборатории.
<a id="p100455"></a>При невыполнении [условия (12)](#p100450) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (12)](#p100450) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.


#### <a id="p100456"></a>11.2 Контроль погрешности с использованием метода добавок


<a id="p100457"></a>Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100458"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по [формуле (13)](#p100459):

<a id="p100459"></a> $\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C,$ (13)

<a id="p100460"></a>где $\overline{X}\prime$ - результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе (разбавленной пробе крови) с известной добавкой, мкг/дм3;
<a id="p100461"></a> $\overline{X}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе (разбавленной пробе крови), мкг/дм3;
<a id="p100462"></a>C - величина добавки, мкг/дм3.
<a id="p100463"></a>Норматив контроля К рассчитывают по [формуле (14)](#p100464):

<a id="p100464"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} ,$ (14)

<a id="p100465"></a>где $\Delta_{\text{л},X\prime}^{2}$ , $\Delta_{\text{л},X}^{2}$ - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, мкг/дм3:

<a id="p100466"></a> $\Delta_{\text{л},X\prime} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л},X\prime}\overline{X}\prime,$ (15)

<a id="p100467"></a> $\Delta_{\text{л},X} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л},X}\overline{X}.$ (16)

<a id="p100468"></a> $\delta_{\text{л},X\prime}$ , $\delta_{\text{л},X}$ - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, %.
<a id="p100469"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

<a id="p100470"></a>|Кк| <= К. (17)

<a id="p100471"></a>При невыполнении [условия (17)](#p100470) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении [условия (17)](#p100470) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.
<a id="p100472"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутренних нормативных документах лаборатории.





<a id="p100473"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100474"></a>**КОПИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВА ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ**
**И ПРИЛОЖЕНИЙ К СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОБ АТТЕСТАЦИИ**

<a id="p100475"></a> ![11. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатори](https://i.bukva.ai/H4IXjF3a/img_0.jpg) 





<a id="p100476"></a>**ПРИЛОЖЕНИЕ**
к свидетельству N 222.0027/01.00258/2015
об аттестации методики измерений массовой концентрации
таллия в пробах крови человека атомно-абсорбционным методом

<a id="p100477"></a>на 1 листе

1. <a id="p100478"></a>Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих


| <a id="p100479"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100480"></a>Относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, $\sigma_{r,\text{о}}$ , % | <a id="p100481"></a>Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости [<1>](#p100510), $\sigma_{R,\text{о}}$ , % | <a id="p100482"></a>Границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95, $\pm \delta_{c}$ , % | <a id="p100483"></a>Границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95, $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100484"></a>от 1,0 до 10,0 вкл. | <a id="p100485"></a>7 | <a id="p100486"></a>9 | <a id="p100487"></a>10 | <a id="p100488"></a>20 |
| <a id="p100489"></a>св. 10,0 до 60,0 вкл. | <a id="p100490"></a>4 | <a id="p100491"></a>7 | <a id="p100492"></a>7 | <a id="p100493"></a>15 |


2. <a id="p100494"></a>Диапазон измерений, значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100495"></a>Диапазон измерений, мкг/дм3 | <a id="p100496"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), rо, % | <a id="p100497"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения для четырех результатов параллельных определений), CR0,95 [(4)](#p100399), % | <a id="p100498"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях), Rо, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100499"></a>от 1,0 до 10,0 вкл. | <a id="p100500"></a>19 | <a id="p100501"></a>25 | <a id="p100502"></a>25 |
| <a id="p100503"></a>св. 10,0 до 60,0 вкл. | <a id="p100504"></a>11 | <a id="p100505"></a>15 | <a id="p100506"></a>19 |


<a id="p100507"></a>Старший инженер ФГУП "УНИИМ",
эксперт-метролог
(сертификат N RUM 02.33.00508-2)
**Ю.В.КАНАЕВА**

<a id="p100508"></a>Дата выдачи: 26.02.2015


<a id="p100509"></a>

---

<a id="p100510"></a><1> Значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости установлено на основе результатов межлабораторного эксперимента при первичной аттестации методики (свидетельство об аттестации N 224.0033/01.00258/2010).

<a id="p100511"></a>Лист 1 из 1

<a id="p100512"></a>Министерство здравоохранения Российской Федерации

<a id="p100513"></a>Федеральное медико-биологическое агентство

<a id="p100514"></a>Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
"Институт токсикологии Федерального
медико-биологического агентства"

<a id="p100515"></a>Система стандартизации в здравоохранении
Российской Федерации
Группа 4.1. Химические факторы

<a id="p100516"></a>Методика измерений массовой концентрации таллия в пробах
крови человека атомно-абсорбционным методом

<a id="p100517"></a>Методические указания по методам контроля
ФМБА России МУК 4.1.030-15

<a id="p100518"></a>Директор института, д.м.н.
**Е.Ю.БОНИТЕНКО**

<a id="p100519"></a>Ученый секретарь, к.б.н.
**И.А.ШАБУНОВА**

<a id="p100520"></a>Исполнители:
Научный руководитель разработки,
зав. лабораторией, к.х.н.
**Н.Б.ИВАНЕНКО**

<a id="p100521"></a>Ответственный исполнитель,
научный сотрудник, к.х.н.
**Н.Д.СОЛОВЬЕВ**



<a id="p100522"></a>

---