Библиотека
Скачать PDF

МИ 2422-97. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Анализатор газов в твердых материалах «ELTRA ONH». Методика поверки

Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии · № МИ 2422-97Действующий акт

(утв. УНИИМ Госстандарта России 17.11.1997)

Примечание

Документ введен в действие с 1 января 1998 года.

Утверждена
Уральским
научно-исследовательским
институтом метрологии
Госстандарта России

17 ноября 1997 года

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АНАЛИЗАТОР ГАЗОВ В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ «ELTRA ONH»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2422-97

Дата введения
1 января 1998 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Разработана Уральским научно-исследовательским институтом метрологии.

Утверждена УНИИМ 17 ноября 1997 г.

Зарегистрирована ВНИИМС 10 декабря 1997 г.

Введена впервые.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
ПР 50.2.006 ГОСТ 12.3.019 МИ 2335-95 6.2; 6.3 3.1 5.3.5

Настоящая рекомендация распространяется на анализатор «ELTRA ONH» (далее — анализатор), который применяют для определения содержания кислорода, азота, водорода в сплавах (на основе железа, никеля, кобальта, меди и др.), чугуне, цирконии, титане, керамике и других твердых неорганических материалах в автоматическом режиме, и устанавливает методику его первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал — 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки установки выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

Наименование операции Номер пункта рекомендации Обязательность проведения при первичной поверке Обязательность проведения при периодической поверке
Внешний осмотр 5.1 да да
Опробование 5.2 да да
Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений 5.3 да да
Определение нестабильности 5.4 да да

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

государственные стандартные образцы состава: ГСО 7084-93...ГСО 7086-93 (содержание водорода, массовая доля, %), ГСО 6508-92, ГСО 5486-90, ГСО 3076-84 (содержание кислорода и азота, массовые доли, %) и другие.

Поверку анализатора проводят в том диапазоне измерений, в котором он используется. В каждом диапазоне измерений применяют не менее двух ГСО состава, отличающихся аттестованными значениями.

2.2 Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1 При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 Анализатор предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • температура окружающего воздуха: (20 +/- 5) °С;
  • относительная влажность: не более 80%;
  • напряжение питающей сети переменного тока: (220 +/- 22) В;
  • частота питающей сети переменного тока: 50/60 Гц.

4.3 Анализатор подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре анализатора устанавливают:

5.1.1 Соответствие комплектности (без запасных частей), указанной в эксплуатационной документации (наличие руководства по эксплуатации на русском языке — обязательно).

5.1.2 Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность приборов.

5.1.3 Наличие на анализаторе:
  • обозначения,
  • заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя,
  • обозначений переключателей, гнезд.

5.2 Опробование

Проверяют техническое состояние по параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией на анализатор.

5.3 Определение среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений

5.3.1 Стандартный образец (п. 2.1) подготавливают к измерениям согласно
инструкции  по  эксплуатации,  определяют  массу  каждой  из приготовленных
навесок,  помещают  первую  навеску  в тигель, выполняют анализ, определяют
массовую  долю,  %  (С  ),  или  содержание  компонент в ppm. Все измерения
                  ij

проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

Повторяют измерения на данном стандартном образце (с другими навесками) не менее 5 раз.

5.3.2 Берут следующий (при наличии) стандартный образец (тот же тип, что по п. 5.3.1, но с другим аттестованным значением массовой доли компонента) и выполняют измерения аналогично п. 5.3.1.

5.3.3 По результатам измерений рассчитывают среднее арифметическое

значение (С ) и относительное \text{СКО}(\delta) по формулам:

       ср

\text{С}_{\text{ср}j} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} \text{С}_{ij}}{n} ,(1)

\delta_{j} = \frac{100}{\text{С}_{\text{ср}j}} \sqrt{\frac{\sum (\text{С}_{ij} - \text{С}_{\text{ср}j})^{2}}{n(n - 1)}} %,(2)

где: С — результат i-го измерения в j-ом стандартном образце, массовая ij доля, % (или ppm); n — количество измерений (навесок).

5.3.4 Измерения и расчеты повторяют для других типов стандартных образцов (при необходимости).

5.3.4 Полученные значения СКО не должны превышать:

2,0% при содержании кислорода, азота или водорода в ГСО более 0,05%;

5,0% при содержании кислорода, азота или водорода в ГСО от 0,01 по 0,05% включительно;

10,0% при содержании кислорода, азота или водорода в ГСО менее 0,01%.

5.3.5 Если условия пункта 5.3.4 не выполняются хотя бы для одного из применяемых ГСО, измерения для этого ГСО повторяют. Повторные результаты считают окончательными.

Примечание. Допускается в качестве нормативов погрешностей поверки использовать значения погрешностей, указанные (или рассчитанные по алгоритмам МИ 2335) в нормативных документах, регламентирующих методики выполнения измерений (например, ГОСТ 17745, табл. 2 и 3).

5.4 Определение нестабильности

Нестабильность работы анализатора проверяют в течении 6 часов непрерывной работы.

5.4.1 Готовят навески стандартного образца (не менее 3), помещают
первую  в  печь  анализатора,  проводят  измерения. Повторяют измерения для
других навесок. Вычисляют среднее арифметическое С  по формуле (1).
                                              1
5.4.2 Анализатор не выключают, измерения с данным стандартным образцом

повторяют через один час. Вычисляют среднее арифметическое С . 2

5.4.3 Процедуры повторяют через каждый час работы анализатора в течение

6 часов.

5.4.4 Вычисляют нестабильность (коэффициент v — характеризующий
                                                 k-1

нестабильность работы) по формуле:

                                 С  - С
                                  i    к
                         v    = |-------| х 100%,                       (3)
                          k-1       С
                                 i

где:
С  - измеренное текущее значение, % (ppm);
 к
к - символ, обозначает порядковый (текущий) номер измерений.
5.4.5 Полученные значения v не должны превышать:
                           k-1

30% отн. при содержании водорода, кислорода, азота в ГСО менее 0,005% (50 ppm);

15% отн. при содержании водорода, кислорода, азота в ГСО от 0,005% (50 ppm) до 0,010% (100 ppm) включ.;

10% отн. при содержании кислорода, азота в ГСО от 0,01% (100 ppm) до 0,1% (1000 ppm) включ.;

3% отн. при содержании кислорода, азота в ГСО более 0,1% (1000 ppm).

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей рекомендации, признают пригодными к применению и на него выдают свидетельство установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство о поверке и взамен выдают извещение о непригодности согласно ПР 50.2.006 с указанием причин или делают соответствующую запись в технической документации. Анализатор к применению не допускают.