--- title: "\"МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки\"" number: "МИ 1798-87" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-mi-1798-87" --- ## "МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки" # "МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки" (утв. НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.1987)
Утверждены
**НПО "ВНИИФТРИ"**
10 ноября 1987 года **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ** **АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ** **МЕТОДИКА ПОВЕРКИ** МИ 1798-87 ### ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ Разработаны НПО "ВНИИФТРИ". Подготовлены к утверждению Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению. Утверждены НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.87. Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе. ### 1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ | Наименование операции | Номер пункта настоящей методики | Средства поверки и их нормативно-технические характеристики | Обязательность проведения операции | | --- | --- | --- | --- | | 1. Внешний осмотр | [3.1](#p100029) | - 239 | Перечисленные в таблице операции | | 2. Опробование | [3.2](#p100037) | Источник Pu из комплекта образцовых спектрометрических альфа-источников (ОСАИ) по ТУ N 95.703-80 или генератор импульсов стабильной амплитуды типа NZ-635. Осциллограф типа С1-65А 233 239 238 | поверки проводятся при выпуске альфаспектрометров в процессе эксплуатации и хранения (раз в год), а также | | 3. Определение интегральной | [3.3.1](#p100042) | Источник U + Pu + Pu или неэманирующий источник | после ремонта спектрометров | | нелинейности | | 226 Pa из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ 239 | или их узлов. Поверку по п. 7 проводят в том случае, когда спектрометр используется для определения | | 4. Определение энергетического разрешения | [3.3.2](#p100062) | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 10 кэВ. 233 239 238 Источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ. Генератор импульсов типа NZ-635 233 239 238 | внешнего альфа-излучения или активности измеряемых проб | | 5. Определение временной | [3.3.3](#p100085) | Источник U + Pu + Pu или неэманирующий источник | | | нестабильности | | 226 Ra из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ 238 | | | 6. Определение максимальной частотной загрузки | [3.3.4](#p100105) | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Генератор NZ-635. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ 239 | | | 7. Определение эффективности регистрации | [3.3.5](#p100114) | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ | | *Примечание.* Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке. ### 2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ #### 2.1 При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия, соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере -1 блока детектирования не более 13,3 Н/кв. м (10 мм рт. ст.). Для аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в секунду. Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, "Основными санитарными [правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2120-80) работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если поверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1. ```text ┌───────┐ ┌───────┐ │ 7 │ │ 8 │ └┬──────┘ └───┬───┘ │ \/ │ ┌──────────────┬─────────────────┐ \/ \/ \/ \/ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ │ 1 ├─────────>│ 2 ├─────────>│ 3 ├─────────>│ 4 ├─────────>│ 5 │ └─────┘ └─────┘ └─────┘ │ └─────┘ /\ └──┬──┘ │ \/ └ ─ ─ ─ ─ ─ ── ─ ─┘ ┌─────┐ │ 6 │ └─────┘ ```
1 - блок детектирования; 2 - предусилитель; 3 - основной
усилитель; 4 - усилитель-экспандер; 5 - многоканальный
амплитудный анализатор; 6 - вывод информации
(на цифропечать, перфоленту и т.п.); 7 - высоковольтный
блок питания детектора; 8 - блоки питания
электронной аппаратуры Черт. 1
Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра. ### 3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ #### 3.1 Внешний осмотр При проведении внешнего осмотра должно быть установлено: надежность крепления сетевых вилок; наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность; наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания; надежность крепления и фиксации переключателей; наличие четких надписей у органов управления; комплектность в соответствии с техническим описанием. #### 3.2 Опробование Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора). Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ, так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае 239 в блок детектирования предварительно устанавливают источник Pu и проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя "Вход генератора" подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности, экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное распределение должно иметь форму, близкую к симметричной. *Примечание.* При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам. #### 3.3 Определение метрологических параметров 3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют 233 239 238 спектрометрический источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ с энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов. Проводят набор спектра в течение 10 - 30 мин. При этом число отсчетов в 3 максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5 x 10 . Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее 233 239 238 интенсивных групп альфа-частиц U(n ), Pu(n ) и Pu(n ) на шкале 1 2 3 анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними. Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии альфа-частиц E (характеристика преобразования спектрометра) представляют в п виде прямой линии: n = A + BE , (1) п где A и B - коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов [(п. 4)](#p100133). [Уравнение (1)](#p100045) представляется в виде: E = C + K , (2) п n где: **C = -A / B;** K = 1 / B (ширина канала анализатора, кэВ/канал). Подставляя в [формулу (2)](#p100048) последовательно номера каналов n , n , n , 1 2 3 определяют энергии E , E , E , соответствующие этим координатам на линейной 1 2 3 характеристике, указанной на черт. 2 (не приводится). Определяют разности ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА 1 1 п1 2 2 п2 E = E - E в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ДЕЛЬТА E . 3 3 п3 max Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне равна: ___________________________________ / 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + ДЕЛЬТА E , (3) max п где: 0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с дискретностью шкалы анализатора; E - погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ). п Значение (ИНЛ ), %, определяют по формуле: отн ИНЛ ИНЛ = +/- --------- x 100. (4) отн 238 E ( Pu) п Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим 226 источником Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ [(Приложение 8)](#p100246). [Протокол](#p100185) измерений оформляют по форме Приложения 2. Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ, ИНЛ не превышает значений, указанных в технических условиях на отн спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно выпускаемых блоков, - значений, указанных в [Приложении 1](#p100178). 3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для 233 239 238 этого источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок детектирования и после установления рабочего режима регистрируют альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого 3 нуклида не менее 2 x 10 импульсов. При этом органы усиления спектрометра должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп 233 238 альфа-частиц U и Pu (n и n ). Значение (K) определяют по 1 3 [формуле (2)](#p100048). Допускается также определять (K) по формуле: E - E п3 п1 K = ---------, (5) n - n 3 1 где E и E - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц, п1 п3 233 238 испускаемых U и Pu (из паспорта на ОСАИ). Разъем предусилителя "вход генератора" соединяют с выходным разъемом генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от 239 238 импульсов генератора находился между пиками Pu и Pu. Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования 239 устанавливают источник Pu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние Н от источника до детектора выбирают таким образом (черт. 3 - не приводится), чтобы значение плоского угла альфа, ограниченного диаметрами активного пятна источника D 1 и чувствительной поверхности детектора D , не превышало 60°, т.е. 2 выполнялось условие: D + D D + D 1 2 1 2 H >= ------------- = -------. (6) 2tg альфа / 2 1,15 К выходу блока усилителя подключают пересчетный прибор ПСО2-4еМ и определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает 3 1 x 10 имп./с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние источник - детектор. Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от 239 источника Pu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра 3 альфа-частиц должно быть не менее 2 x 10 . При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4 - не приводится). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (ДЕЛЬТА n) в каналах определяют по формуле: B C B C 1 1 2 2 ДЕЛЬТА n = SUM n + ---- + ----, (7) i A C A C 1 1 2 2 где: SUM n - сумма целого числа каналов на полувысоте; i B C B C 1 1 2 2 ---- и ---- - доли каналов слева и справа от максимума пика, A C A C 1 1 2 2 находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (ню), кэВ, рассчитывают по формуле: ню = ДЕЛЬТА n x K. (8) Погрешность определения энергетического разрешения (сигма ) ню рассчитывают по формуле: _________________________________________________ /2 2 ДЕЛЬТА n 2 2 сигма = +/- \/K x сигма + (--------) x сигма + ню ДЕЛЬТА n n - n ДЕЛЬТА E 3 1 ______________________________________ ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E 2 2 + [-----------------] x сигма , (9) 2 (n - n ) (n - n ) 3 1 3 1 где: ДЕЛЬТА E = (E - E ), кэВ; п3 п1 сигма - погрешность определения ширины пика на полувысоте, ДЕЛЬТА n каналы; сигма - погрешность определения ДЕЛЬТА E, кэВ; ДЕЛЬТА E сигма - погрешность определения разности положений максимумов (n - n ) 3 1 пиков, соответствующих энергии E и E , каналы. 3 1 При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения сигма = 0,5 канала; сигма рассчитывают по соотношению ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E ________________ / 2 2 сигма = \/сигма + сигма (сигма и сигма из паспорта на ДЕЛЬТА E E E E E 3 1 3 1 ОСАИ); сигма - 0,7 канала. (n - n ) 3 1 [Протокол](#p100200) измерения ню оформляют в соответствии с Приложением 3. Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в [Приложении 1](#p100178). ##### 3.3.3 Определение временной нестабильности проводят при помощи 233 239 238 источника U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить 238 регистрацию спектра альфа-частиц Pu в конце выбранного рабочего диапазона. Положения органов управления фиксируют. На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота 3 импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10 имп./с. Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число 3 импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2 x 10 . Определяют положения максимумов распределений от основных групп альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и среднее квадратическое отклонение от него по формулам: SUM n SUM n SUM n _ 1i _ 2i _ 3i n = -------; n = -------; n = -------; (10) 1 10 2 10 3 10 ____________ _____________ / _ 2 / _ 2 /SUM(n - n ) /SUM(n - n ) / 1 1i / 2 2i сигма = \/ -------------; сигма = \/ --------------; 1 9 2 9 ____________ / _ 2 /SUM(n - n ) / 3 3i сигма = \/ -------------, (11) 3 9 где: n , n , n - положения на шкале анализатора максимумов пиков от 1 2 3 233 239 238 интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu соответственно в каждом измерении, каналы; _ _ _ 233 n , n , n - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий U, 1 2 3 239 238 Pu, Pu соответственно, каналы; сигма , сигма , сигма - средние квадратические отклонения ряда 1 2 3 233 239 238 измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu соответственно, каналы. Выбирают максимальное из сигма , сигма , сигма значений сигма . 1 2 3 max Временную нестабильность (D ), кэВ, определяют из уравнения: t _ D = +/- (сигма + дельта) x K (12) t max или в процентах из уравнения: D t D = +/- --- x 100, (13) tотн E п3 где: сигма - максимальное из средних квадратических отклонений максимума, max каналы; дельта - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения максимума амплитудного распределения); 238 E - энергия интенсивной альфа-линии Pu (из паспорта на ОСАИ), кэВ; п3 _ K - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал, определенное по результатам измерений всех значений K : i SUM K _ i K = ------. (14) 10 [Протокол](#p100203) измерения D , D оформляют в соответствии с Приложением 4. t tотн Результаты поверки считают удовлетворительными, если D , D не t tотн превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров, не имеющих технических условий, - значений, указанных в [Приложении 1](#p100178). ##### 3.3.4 При определении максимальной загрузки предварительно находят 233 энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником U + 239 238 Pu + Pu [(п. 3.3.2)](#p100062). Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник 238 Pu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя "вход генератора". Устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, а форму - экспоненциальной (рисунок не приводится). Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя) соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник - детектор устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от 3 источника и генератора, было 10 имп./с. Выход экспандера (усилителя) соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин. Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов генератора n в каналах и его энергетическое разрешение ню (кэВ). 1г 1г Изменяя расстояние источник - детектор, устанавливают загрузку, равную 4 1 x 10 имп./с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n и его 2г разрешение ню . 2г Определяют разности: ДЕЛЬТА n = (n - n ), (15) г 2г 1г ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ). (16) г 2г 1г [Протокол](#p100216) измерения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню оформляют в соответствии с г г Приложением 5. Полученные значения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню не должны превышать г г значений, указанных в технических условиях на спектрометр. 3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных 239 геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник Pu из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют 3 частотную загрузку, которая не должна превышать 10 имп./с. Если загрузка превышает это значение, расстояние источник - детектор должно быть увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и источником они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра 239 Pu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее 3 2 x 10 импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов N , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют SUM i границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра n г.п является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через канал n , отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией г.л 5105,9 кэВ на 2 ДЕЛЬТА n каналов, где ДЕЛЬТА n - разрешение спектрометра в каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика 51 из спектра, левую границу определяют расстоянием в (-- + 2 ДЕЛЬТА n) K каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений. Значение эффективности регистрации (эпсилон ), полученное в каждом i измерении, рассчитывают по формуле: N SUM i эпсилон = -------, (17) i N t альфа где: N - внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое альфа источником в угол 2 пи (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада); t - время набора спектра, секунды. Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле: SUM эпсилон _______ i эпсилон = ------------. (18) 10 _______ Погрешность определения эпсилон находят следующим образом. Определяют среднее квадратическое отклонение результата измерений S_______: эпсилон ________________________ / _______ 2 /SUM (эпсилон - эпсилон) / i S_______ = \/ ------------------------- (19) эпсилон 90 и относительную среднюю квадратическую погрешность дельта_______ в эпсилон процентах: S_______ эпсилон дельта_______ = -------- x 100. (20) эпсилон _______ эпсилон Общую погрешность определения эффективности S _______ вычисляют по SUM(эпсилон) формуле: ДЕЛЬТА N альфа S _______ = t дельта_______ + ------------- x 100 + дельта , (21) SUM(эпсилон) g эпсилон N н альфа где: t - коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной g вероятности P = 0,99 t равен 3,25); g ДЕЛЬТА N - абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из альфа паспорта на ОСАИ); дельта - дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью н распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью чувствительной поверхности 50 кв. мм и более дельта равна 3% (для н образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до 100%) и 15% (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о неравномерности активного слоя). _______ [Протокол](#p100224) измерения эпсилон и S _______ оформляют в соответствии с SUM(эпсилон) Приложением 6. Результаты поверки считают удовлетворительными, если S _______ не SUM(эпсилон) превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии технических условий - значения, указанного в [Приложении 1](#p100178). ### 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии: n = A + BE, (22) где: n - номер канала анализатора; E - соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ; A и B - коэффициенты. Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.: 2 SUM (ДЕЛЬТА E ) = min. (23) i При таком условии определение коэффициентов A и B сводится к решению системы двух уравнений с двумя неизвестными: ┌ A SUM W + B SUM W E = SUM W n ```text │ i i пi i i │ │ 2 │ A SUM W E + B SUM W E = SUM W E n , (24) ``` └ i пi i пi i пi i где W - вес результатов измерения положения i-го максимума i 233 239 238 альфа-спектра источника U + Pu + Pu. Поскольку положение максимума альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой погрешностью, W = W = W = 1. 1 2 3 Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника 233 239 238 U + Pu + Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ. Составляют таблицу по форме: | E пi | n i | W i | W E i пi | W n i i | 2 W E i пi | W E n i пi i | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | 4819 | 769 | 1 | 4819 | 769 | 23222761 | 3705811 | | 5150 | 822 | 1 | 5150 | 822 | 26522500 | 4233300 | | 5493 | 878 | 1 | 5493 | 8788 | 30173049 | 4822854 | Полученные значения подставляют в уравнение (24): ┌ A x 3 + B x 15462 = 2469 └ A x 15462 + B x 79918310 = 12761965, откуда A = -10,56; B = 0,1617. Подставляя значения A и B в [уравнение (22)](#p100135), получают уравнение линейной характеристики: n = 0,1617E - 10,56, которое затем преобразуют в следующий вид: E = (6,18n + 65,31). Подставляя в него последовательно значения n (769, 822, 878 канал), i получают значения энергии E - E (кэВ): 1 3 E = 4820,1; E = 5147,8; E = 5494,1. 1 2 3 Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют: ДЕЛЬТА E = 4819 - 4820,1 = -1,1, 1 ДЕЛЬТА E = 5150 - 5147,8 = 2,2, 2 ДЕЛЬТА E = 5493 - 5494,1 = -1,1. 3 Отсюда ДЕЛЬТА E = ДЕЛЬТА E . max 2 Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по [формуле (3)](#p100054): ________________________________ / 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5K) + ДЕЛЬТА E . max п Значение K, кэВ/канал, определяют по [формуле (5)](#p100063): E - E п3 п1 5493 - 4819 K = --------- = ----------- = 6,2. n - n 878 - 769 3 1 Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ: _________________________ / 2 2 2 ИНЛ = +/- \/(2,2) + (0,5 x 6,2) + 6 = 7,1. Значение (ИНЛ ), %, равно: отн ИНЛ 7,1 ИНЛ = --------- x 100 = ---- x 100 = 0,13. отн 238 5493 E ( Pu) п ### 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ 5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей [свидетельства](#p100237) установленной формы, которое заполняется в соответствии с Приложением 7. 5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой. 5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.
Приложение 1
Обязательное
**ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРУ**
**С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ ДЕТЕКТОРОМ ПРИ ПОВЕРКЕ, ПРЕДУСМОТРЕННОЙ**
**НАСТОЯЩИМИ МЕТОДАМИ ПОВЕРКИ**
| Наименование нормируемого параметра | Допускаемое значение нормируемого параметра | | --- | --- | | 1. Интегральная нелинейность | ИНЛ <= +/- 5 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ); ИНЛ <= +/- 20 кэВ (в энергетическом диапазоне 7,7 МэВ) | | 2. Энергетическое разрешение | <= 30 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности) до 25 кв. мм включительно; <= 40 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 50 кв. мм); <= 50 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 100 и 125 кв. мм) | | 3. Временная нестабильность за 8 ч работы | +/- 10 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ) +/- 15 кэВ (в диапазоне до 7,7 МэВ) | | 4. Погрешность эффективности регистрации | +/- 30% |
Приложение 2
Рекомендуемое
**ФОРМА**
**ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНЛ**
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3 E - E п3 п1 K = --------- кэВ/канал; n - n 3 1 ┌3A + B SUM = SUM n ```text │ пi i │ │ 2 │A SUM E + B SUM E = SUM E n ``` └ пi пi пi i SUM n = n + n + n ; i 1 2 3 SUM E n = E n + E n + E n ; i i п1 1 п2 2 п3 3 A = __________________; B = __________________. Уравнение линейной характеристики: 1 A E = -n - -. При n = n E = E ; B B 1 1 n = n E = E ; 2 2 n = n E = E . 3 3 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ; 1 п1 1 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ; 2 п2 2 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ. 3 п3 3 ______________________________________ / 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + (ДЕЛЬТА E ) ; max п ИНЛ ИНЛ = --------- x 100. отн 238 E ( Pu) п
Приложение 3
Рекомендуемое
**ФОРМА ПРОТОКОЛА**
**ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО РАЗРЕШЕНИЯ**
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3 K = ____________________ кэВ/канала; ДЕЛЬТА n = _____________ канал; ДЕЛЬТА n = _____________ канал; г ню = кэВ; ню = кэВ; г сигма = кэВ. ню 239 Разрешение измерено по образцовому источнику Pu N__________________. Число импульсов в максимуме спектра:____________ имп. Рабочее напряжение детектора: _____________ В. Расстояние источник - детектор: _____________ см.
Приложение 4
Рекомендуемое
**ФОРМА ПРОТОКОЛА**
**ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕННОЙ НЕСТАБИЛЬНОСТИ**
Время, мин.Канал
n 1n 2n 3
1 2 3 ... 9 10
233 Примечание. n , n , n - положения максимумов альфа-спектров U, 1 2 3 239 238 Pu, Pu соответственно на шкале анализатора. сигма = +/- ____ канал; сигма = +/- _____ канал; сигма = +/- ____ канал; 1 2 3 K = ______________ кэВ/канал; D = (сигма + 0,5)K кэВ; t max D t D = --------- x 100. tотн 238 E ( Pu) п
Приложение 5
Рекомендуемое
**ФОРМА ПРОТОКОЛА**
**ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ЗАГРУЗКИ**
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3 E - E п3 п1 K = ---------, кэВ/канал. n - n 3 1 Загрузка 1 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал; 1г 1г Загрузка 2 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал; 2г 2г ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ) кэВ; г 2г 1г ДЕЛЬТА n = (n - n ) канал. г 2г 1г
Приложение 6
Рекомендуемое
**ФОРМА ПРОТОКОЛА**
**ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ**
239 Источник: Pu из набора ОСАИ N _____________. Внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц) в угол 2 пи (из паспорта) ___. Расстояние источник - детектор: _____________ мм. | | 1 | 2 | | 10 | | --- | --- | --- | --- | --- | | N SUM i эпсилон i | | | | | N SUM i эпсилон = ---------- = __; i N x t альфа SUM эпсилон _______ i эпсилон = ------------ = __; 10 ________________________ / _______ 2 /SUM (эпсилон - эпсилон) / i S_______ = \/ -------------------------; эпсилон 90 S_______ эпсилон дельта_______ = -------- x 100; эпсилон _______ эпсилон ДЕЛЬТА N альфа S _______ = 3,25 дельта_______ + ------------- x 100 + дельта = ___. SUM(эпсилон) эпсилон N н альфа
Приложение 7
Рекомендуемое
**ФОРМА ОБОРОТНОЙ СТОРОНЫ СВИДЕТЕЛЬСТВА**
1. Тип спектрометра ________________ Заводской номер _________________ 2. Дополнительные сведения о спектрометре (в этой графе приводятся тип и заводской номер полупроводникового детектора, а для спектрометра, не имеющего паспорта, также и перечень входящих в его состав блоков с указанием их заводских номеров). 3. Результаты метрологической аттестации. 239 #### 3.1 Энергетическое разрешение ___________________ кэВ (по Pu). #### 3.2 Интегральная нелинейность ___________________ кэВ (___%); в рабочем диапазоне ____________________ кэВ. #### 3.3 Временная нестабильность: __________________ кэВ (___%); в рабочем диапазоне ____________________ кэВ. #### 3.4 Эффективность регистрации и ее погрешность при расстоянии источник - детектор __________________. На основании результатов метрологической аттестации альфа-спектрометр признан годным к эксплуатации в качестве образцового (рабочего) средства измерений. Срок действия свидетельства: __________________________________________ Госповеритель Дата проведения аттестации
Приложение 8
Обязательное
ТАБЛИЦА СТАНДАРТНЫХ СПРАВОЧНЫХ ДАННЫХ ПО ЭНЕРГИИ E , 0 АБСОЛЮТНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ I И ПЕРИОДУ абс ПОЛУРАСПАДА T НУКЛИДОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ОСАИ 1/2 (ГСССД 103-87) | Нуклид | Энергия E , кэВ 0 | Период полураспада T 1/2 | Абсолютная интенсивность I , абс % на распад | Альфалинии, используемые при поверке спектрометра | | --- | --- | --- | --- | --- | | 233 1. U | 4824,4 +/- 1,2 4782,7 +/- 1,2 | (1,593 +/- 0,003) 5 10 лет | 82,7 +/- 0,6 14,9 +/- 0,4 | + | | 239 2. Pu | 5156,7 +/- 0,2 5143,9 +/- 0,2 5105,9 +/- 0,2 | (2,410 +/- 0,04) 4 10 лет | 73,0 +/- 0,8 15,0 +/- 0,4 11,9 +/- 0,4 | + | | 238 3. Pu | 5499,1 +/- 0,2 5456,3 +/- 0,3 | 87,74 +/- 0,10 лет | 70,9 +/- 0,2 29,0 +/- 0,2 | + | | 226 | | | | | | 4. Ra [<*>](#p100258) | | (1,60 +/- 0,02) | | + | | (неэманирую- | | 3 | | | | щий) | | 10 лет | | | | 226 Ra | 4784,4 +/- 0,3 4601,7 +/- 0,5 | | 94,4 +/- 0,02 5,6 +/- 0,4 | + | | 222 Rn | 5489,5 +/- 0,3 | | 100 | + | | 218 Po(RaA) | 6002,40 +/- 0,09 | | 100 | + | | 214 Po(RaC') | 7686,90 +/- 0,06 | | 100 | + | | 210 Po(RaF) | 5304,38 +/- 0,07 | | 100 | + | --- 226 <*> Равновесие Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут. после изготовления неэманирующего источника. Погрешность значений E дана для доверительной вероятности P = 0,68; 0 I и T - для P = 0,95. абс 1/2 ---