МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки". МИ 1798-87. https://bukva.ai/docs/metodika-mi-1798-87
(утв. НПО «ВНИИФТРИ» 10.11.1987)
10 ноября 1987 года
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Подготовлены к утверждению Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению.
Утверждены НПО «ВНИИФТРИ» 10.11.87.
Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров — идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.
1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
| Наименование операции | Номер пункта настоящей методики | Средства поверки и их нормативно-технические характеристики | Обязательность проведения операции |
|---|---|---|---|
| 1. Внешний осмотр | 3.1 | - 239 | Перечисленные в таблице операции |
| 2. Опробование | 3.2 | Источник Pu из комплекта образцовых спектрометрических альфа-источников (ОСАИ) по ТУ № 95.703-80 или генератор импульсов стабильной амплитуды типа NZ-635. Осциллограф типа С1-65А 233 239 238 | поверки проводятся при выпуске альфаспектрометров в процессе эксплуатации и хранения (раз в год), а также |
| 3. Определение интегральной | 3.3.1 | Источник U + Pu + Pu или неэманирующий источник | после ремонта спектрометров |
| нелинейности | 226 Pa из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ 239 | или их узлов. Поверку по п. 7 проводят в том случае, когда спектрометр используется для определения | |
| 4. Определение энергетического разрешения | 3.3.2 | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 10 кэВ. 233 239 238 Источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ. Генератор импульсов типа NZ-635 233 239 238 | внешнего альфа-излучения или активности измеряемых проб |
| 5. Определение временной | 3.3.3 | Источник U + Pu + Pu или неэманирующий источник | |
| нестабильности | 226 Ra из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ 238 | ||
| 6. Определение максимальной частотной загрузки | 3.3.4 | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Генератор NZ-635. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ 239 | |
| 7. Определение эффективности регистрации | 3.3.5 | Источник Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Пересчетный прибор ПСО2-4еМ |
Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке.
2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
2.1 При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия,
соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере -1
блока детектирования не более 13,3 Н/кв. м (10 мм рт. ст.). Для аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в
секунду.
Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80» и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если поверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.
<pre class="legal-pre"> ┌───────┐ ┌───────┐
│ 7 │ │ 8 │
└┬──────┘ └───┬───┘
│ \/
│ ┌──────────────┬─────────────────┐
\/ \/ \/ \/
┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐
│ 1 ├─────────>│ 2 ├─────────>│ 3 ├─────────>│ 4 ├─────────>│ 5 │
└─────┘ └─────┘ └─────┘ │ └─────┘ /\ └──┬──┘
│ \/
└ ─ ─ ─ ─ ─ ── ─ ─┘ ┌─────┐
│ 6 │</pre>
└─────┘
1 — блок детектирования; 2 — предусилитель; 3 — основной
усилитель; 4 — усилитель-экспандер; 5 — многоканальный
амплитудный анализатор; 6 — вывод информации
(на цифропечать, перфоленту и т.п.); 7 — высоковольтный
блок питания детектора; 8 — блоки питания
электронной аппаратуры
Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
3.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
надежность крепления сетевых вилок;
наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;
наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;
надежность крепления и фиксации переключателей;
наличие четких надписей у органов управления;
комплектность в соответствии с техническим описанием.
3.2 Опробование
Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора).
Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ, так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае 239
в блок детектирования предварительно устанавливают источник Pu и проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя
«Вход генератора» подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности, экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и
экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное
распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.
Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам.
3.3 Определение метрологических параметров
3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют 233 239 238 спектрометрический источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ с энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при
этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.
Проводят набор спектра в течение 10 — 30 мин. При этом число отсчетов в 3
максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5 x 10 .
Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее
233 239 238
интенсивных групп альфа-частиц U(n ), Pu(n ) и Pu(n ) на шкале
1 2 3
анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной
обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное
число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно
одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум
амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.
Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии альфа-частиц E (характеристика преобразования спектрометра) представляют в
п
виде прямой линии:
где A и B — коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов (п. 4).
Уравнение (1) представляется в виде:
E = C + K , (2) п n
K = 1 / B (ширина канала анализатора, кэВ/канал).
Подставляя в формулу (2) последовательно номера каналов n , n , n , 1 2 3 определяют энергии E , E , E , соответствующие этим координатам на линейной 1 2 3 характеристике, указанной на черт. 2 (не приводится).
Определяют разности ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА 1 1 п1 2 2 п2 E = E - E в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ДЕЛЬТА E . 3 3 п3 max Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне
равна:
___________________________________
/ 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + ДЕЛЬТА E , (3) max п
0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с
дискретностью шкалы анализатора;
E — погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ). п
Значение (ИНЛ ), %, определяют по формуле: отн
ИНЛ
ИНЛ = +/- --------- x 100. (4) отн 238 E ( Pu)
п
Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим 226 источником Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ (Приложение 8). Протокол измерений оформляют по форме Приложения 2.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ, ИНЛ не превышает значений, указанных в технических условиях на
отн спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно выпускаемых блоков, — значений, указанных в Приложении 1.
3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для 233 239 238 этого источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок детектирования и после установления рабочего режима регистрируют альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого
3
нуклида не менее 2 x 10 импульсов. При этом органы усиления спектрометра
должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного
распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения
максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп
233 238
альфа-частиц U и Pu (n и n ). Значение (K) определяют по
1 3
формуле (2). Допускается также определять (K) по формуле:
E - E
п3 п1
K = ---------, (5)
n - n
3 1
где E и E - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц,
п1 п3
233 238
испускаемых U и Pu (из паспорта на ОСАИ).
Разъем предусилителя "вход генератора" соединяют с выходным разъемом
генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора,
форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от
239 238
импульсов генератора находился между пиками Pu и Pu.
Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования
239
устанавливают источник Pu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние Н от источника до детектора выбирают таким образом (черт. 3 - не приводится), чтобы значение плоского угла альфа, ограниченного диаметрами активного пятна источника D
1
и чувствительной поверхности детектора D , не превышало 60°, т.е. 2 выполнялось условие:
D + D D + D
1 2 1 2
H >= ------------- = -------. (6)
2tg альфа / 2 1,15
К выходу блока усилителя подключают пересчетный прибор ПСО2-4еМ и
определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает
3
1 x 10 имп./с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние источник — детектор.
Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от 239 источника Pu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра 3 альфа-частиц должно быть не менее 2 x 10 .
При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4 — не приводится). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (ДЕЛЬТА n) в каналах определяют по формуле:
B C B C
1 1 2 2
ДЕЛЬТА n = SUM n + ---- + ----, (7)
i A C A C
1 1 2 2
SUM n — сумма целого числа каналов на полувысоте; i
B C B C
1 1 2 2
---- и ---- - доли каналов слева и справа от максимума пика,
A C A C
1 1 2 2
находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (ню), кэВ, рассчитывают по формуле:
ню = ДЕЛЬТА n x K. (8) Погрешность определения энергетического разрешения (сигма )
ню
рассчитывают по формуле:
_________________________________________________
/2 2 ДЕЛЬТА n 2 2 сигма = +/- \/K x сигма + (--------) x сигма + ню ДЕЛЬТА n n - n ДЕЛЬТА E 3 1
ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E 2 2
- [-----------------] x сигма , (9)
2 (n - n )
(n - n ) 3 1
3 1
где:
ДЕЛЬТА E = (E - E ), кэВ; п3 п1 сигма - погрешность определения ширины пика на полувысоте,
ДЕЛЬТА n
каналы;
сигма — погрешность определения ДЕЛЬТА E, кэВ; ДЕЛЬТА E
сигма — погрешность определения разности положений максимумов (n — n )
3 1
пиков, соответствующих энергии E и E , каналы.
3 1
При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения
сигма = 0,5 канала; сигма рассчитывают по соотношению
ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E
________________
/ 2 2
сигма = \/сигма + сигма (сигма и сигма из паспорта на
ДЕЛЬТА E E E E E
3 1 3 1
ОСАИ); сигма - 0,7 канала.
(n - n )
3 1
Протокол измерения ню оформляют в соответствии с Приложением 3.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в Приложении 1.
3.3.3 Определение временной нестабильности проводят при помощи
233 239 238 источника U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить
238
регистрацию спектра альфа-частиц Pu в конце выбранного рабочего диапазона. Положения органов управления фиксируют.
На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота
3
импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10 имп./с. Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число
3
импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2 x 10 . Определяют положения максимумов распределений от основных групп альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных
измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и среднее квадратическое отклонение от него по формулам:
SUM n SUM n SUM n
_ 1i _ 2i _ 3i
n = -------; n = -------; n = -------; (10)
1 10 2 10 3 10
____________ _____________
/ _ 2 / _ 2
/SUM(n - n ) /SUM(n - n )
/ 1 1i / 2 2i
сигма = \/ -------------; сигма = \/ --------------;
1 9 2 9
____________
/ _ 2
/SUM(n - n )
/ 3 3i
сигма = \/ -------------, (11)
3 9
где:
n , n , n - положения на шкале анализатора максимумов пиков от 1 2 3 233 239 238 интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu соответственно в каждом
измерении, каналы;
_ _ _ 233 n , n , n - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий U, 1 2 3 239 238 Pu, Pu соответственно, каналы; сигма , сигма , сигма - средние квадратические отклонения ряда 1 2 3 233 239 238 измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu
соответственно, каналы.
Выбирают максимальное из сигма , сигма , сигма значений сигма . 1 2 3 max
Временную нестабильность (D ), кэВ, определяют из уравнения: t
_
D = +/- (сигма + дельта) x K (12) t max
D
t
D = +/- --- x 100, (13) tотн E
п3
где:
сигма — максимальное из средних квадратических отклонений максимума, max каналы;
дельта - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения
максимума амплитудного распределения); 238
E — энергия интенсивной альфа-линии Pu (из паспорта на ОСАИ), кэВ; п3 _
K — среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал, определенное по результатам измерений всех значений K : i
SUM K
_ i K = ------. (14)
10
Протокол измерения D , D оформляют в соответствии с Приложением 4.
t tотн Результаты поверки считают удовлетворительными, если D , D не t tотн
превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров, не имеющих технических условий, — значений, указанных в Приложении 1.
3.3.4 При определении максимальной загрузки предварительно находят
233
энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником U + 239 238
Pu + Pu (п. 3.3.2).
Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник 238 Pu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя «вход генератора». Устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, а форму — экспоненциальной (рисунок не приводится).
Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя)
соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник — детектор устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от 3
источника и генератора, было 10 имп./с. Выход экспандера (усилителя)
соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин.
Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов
генератора n в каналах и его энергетическое разрешение ню (кэВ).
1г 1г
Изменяя расстояние источник - детектор, устанавливают загрузку, равную
4
1 x 10 имп./с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n и его
2г
разрешение ню . 2г
ДЕЛЬТА n = (n - n ), (15) г 2г 1г ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ). (16) г 2г 1г
Протокол измерения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню оформляют в соответствии с г г Приложением 5.
Полученные значения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню не должны превышать г г
значений, указанных в технических условиях на спектрометр.
3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных 239
геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник Pu из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют
3
частотную загрузку, которая не должна превышать 10 имп./с. Если загрузка превышает это значение, расстояние источник - детектор должно быть увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и источником они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра
239 Pu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее 3
2 x 10 импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов N , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют
SUM i границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра n г.п
является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через канал n , отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией
г.л
5105,9 кэВ на 2 ДЕЛЬТА n каналов, где ДЕЛЬТА n — разрешение спектрометра в каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика 51 из спектра, левую границу определяют расстоянием в (-- + 2 ДЕЛЬТА n) K каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений.
Значение эффективности регистрации (эпсилон ), полученное в каждом i измерении, рассчитывают по формуле:
N
SUM
i
эпсилон = -------, (17) i N t
альфа
N — внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое альфа источником в угол 2 пи (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада);
t — время набора спектра, секунды.
Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле:
SUM эпсилон
_______ i эпсилон = ------------. (18)
10
_______
Погрешность определения эпсилон находят следующим образом. Определяют среднее квадратическое отклонение результата измерений S_______: эпсилон
________________________
/ _______ 2
/SUM (эпсилон - эпсилон)
/ i
S_______ = \/ ------------------------- (19)
эпсилон 90
и относительную среднюю квадратическую погрешность дельта_______ в
эпсилон
процентах:
S_______
эпсилон
дельта_______ = -------- x 100. (20) эпсилон _______
эпсилон
Общую погрешность определения эффективности S _______ вычисляют по SUM(эпсилон) формуле:
ДЕЛЬТА N
альфа
S _______ = t дельта_______ + ------------- x 100 + дельта , (21) SUM(эпсилон) g эпсилон N н
альфа
где:
t — коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной g вероятности P = 0,99 t равен 3,25); g
ДЕЛЬТА N — абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из альфа паспорта на ОСАИ);
дельта — дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью н
распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью чувствительной поверхности 50 кв. мм и более дельта равна 3% (для
н
образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до 100%) и 15% (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о
неравномерности активного слоя). _______
Протокол измерения эпсилон и S _______ оформляют в соответствии с SUM(эпсилон) Приложением 6.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если S _______ не SUM(эпсилон) превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии технических условий — значения, указанного в Приложении 1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ
Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии:
E — соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ;
Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.:
2
При таком условии определение коэффициентов A и B сводится к решению системы двух уравнений с двумя неизвестными:
┌ A SUM W + B SUM W E = SUM W n
│ i i пi i i
│
<pre class="legal-pre"> │ 2
│ A SUM W E + B SUM W E = SUM W E n , (24)</pre>
└ i пi i пi i пi i где W - вес результатов измерения положения i-го максимума
i
233 239 238
альфа-спектра источника U + Pu + Pu. Поскольку положение максимума
альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой
погрешностью, W = W = W = 1.
1 2 3
Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника
233 239 238
U + Pu + Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах
анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ.
| E пi | n i | W i | W E i пi | W n i i | 2 W E i пi | W E n i пi i |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 4819 | 769 | 1 | 4819 | 769 | 23222761 | 3705811 |
| 5150 | 822 | 1 | 5150 | 822 | 26522500 | 4233300 |
| 5493 | 878 | 1 | 5493 | 8788 | 30173049 | 4822854 |
Полученные значения подставляют в уравнение (24):
┌ A x 3 + B x 15462 = 2469
└ A x 15462 + B x 79918310 = 12761965,
откуда A = -10,56; B = 0,1617.
Подставляя значения A и B в уравнение (22), получают уравнение линейной характеристики:
которое затем преобразуют в следующий вид:
Подставляя в него последовательно значения n (769, 822, 878 канал), i
получают значения энергии E - E (кэВ):
1 3
E = 4820,1; E = 5147,8; E = 5494,1.
1 2 3
Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют:
ДЕЛЬТА E = 4819 — 4820,1 = -1,1, 1
ДЕЛЬТА E = 5150 — 5147,8 = 2,2, 2
ДЕЛЬТА E = 5493 — 5494,1 = -1,1. 3
Отсюда ДЕЛЬТА E = ДЕЛЬТА E . max 2 Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по
________________________________
/ 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5K) + ДЕЛЬТА E . max п
Значение K, кэВ/канал, определяют по формуле (5):
E - E
п3 п1 5493 - 4819
K = --------- = ----------- = 6,2.
n - n 878 - 769
3 1
Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ:
_________________________
/ 2 2 2 ИНЛ = +/- \/(2,2) + (0,5 x 6,2) + 6 = 7,1. Значение (ИНЛ ), %, равно:
отн
ИНЛ 7,1 ИНЛ = --------- x 100 = ---- x 100 = 0,13. отн 238 5493 E ( Pu)
п
5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с Приложением 7.
5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.
5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.
ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРУ
С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ ДЕТЕКТОРОМ ПРИ ПОВЕРКЕ, ПРЕДУСМОТРЕННОЙ
НАСТОЯЩИМИ МЕТОДАМИ ПОВЕРКИ
| Наименование нормируемого параметра | Допускаемое значение нормируемого параметра |
|---|---|
| 1. Интегральная нелинейность | ИНЛ <= +/- 5 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ); ИНЛ <= +/- 20 кэВ (в энергетическом диапазоне 7,7 МэВ) |
| 2. Энергетическое разрешение | <= 30 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности) до 25 кв. мм включительно; <= 40 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 50 кв. мм); <= 50 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 100 и 125 кв. мм) |
| 3. Временная нестабильность за 8 ч работы | +/- 10 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ) +/- 15 кэВ (в диапазоне до 7,7 МэВ) |
| 4. Погрешность эффективности регистрации | +/- 30% |
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3 E - E п3 п1
n - n
3 1
┌3A + B SUM = SUM n
│ пi i
│
<pre class="legal-pre"> │ 2
│A SUM E + B SUM E = SUM E n</pre>
└ пi пi пi i SUM n = n + n + n ; i 1 2 3 SUM E n = E n + E n + E n ; i i п1 1 п2 2 п3 3
A = __________________; B = __________________.
Уравнение линейной характеристики:
1 A E = -n - -. При n = n E = E ; B B 1 1 n = n E = E ; 2 2 n = n E = E . 3 3 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ; 1 п1 1 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ; 2 п2 2 ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ. 3 п3 3
______________________________________
/ 2 2 2 ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + (ДЕЛЬТА E ) ; max п
ИНЛ
ИНЛ = --------- x 100. отн 238 E ( Pu)
п
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3
K = ____________________ кэВ/канала; ДЕЛЬТА n = _____________ канал; ДЕЛЬТА n = _____________ канал; г ню = кэВ; ню = кэВ; г сигма = кэВ. ню 239 Разрешение измерено по образцовому источнику Pu N__________________. Число импульсов в максимуме спектра:____________ имп. Рабочее напряжение детектора: _____________ В. Расстояние источник — детектор: _____________ см.
| Время, мин. | Канал | ||
| n 1 | n 2 | n 3 | |
| 1 2 3 ... 9 10 | |||
233
Примечание. n , n , n - положения максимумов альфа-спектров U, 1 2 3 239 238 Pu, Pu соответственно на шкале анализатора. сигма = +/- ____ канал; сигма = +/- _____ канал; сигма = +/- ____ канал; 1 2 3
K = ______________ кэВ/канал;
D = (сигма + 0,5)K кэВ; t max
D
t
D = --------- x 100. tотн 238 E ( Pu)
п
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал; 1 2 3 E - E п3 п1
n - n
3 1
Загрузка 1 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;
1г 1г
Загрузка 2 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;
2г 2г
ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ) кэВ;
г 2г 1г
ДЕЛЬТА n = (n - n ) канал.
г 2г 1г
239
Источник: Pu из набора ОСАИ N _____________.
Внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц) в угол 2 пи (из паспорта) ___.
Расстояние источник — детектор: _____________ мм.
| 1 | 2 | 10 | ||
|---|---|---|---|---|
| № SUM i эпсилон i |
N
SUM
i
эпсилон = ---------- = __; i N x t
альфа
SUM эпсилон
_______ i
эпсилон = ------------ = __; 10
________________________
/ _______ 2
/SUM (эпсилон - эпсилон)
/ i
S_______ = \/ -------------------------;
эпсилон 90
S_______
эпсилон
дельта_______ = -------- x 100; эпсилон _______ эпсилон
ДЕЛЬТА N
альфа
S _______ = 3,25 дельта_______ + ------------- x 100 + дельта = ___. SUM(эпсилон) эпсилон N н
альфа
1. <a id="p100238"></a>Тип спектрометра ________________ Заводской номер _________________
2. <a id="p100239"></a>Дополнительные сведения о спектрометре (в этой графе приводятся тип
и заводской номер полупроводникового детектора, а для спектрометра, не имеющего паспорта, также и перечень входящих в его состав блоков с
указанием их заводских номеров).
3. <a id="p100240"></a>Результаты метрологической аттестации.
239
3.1 Энергетическое разрешение ___________________ кэВ (по Pu).
3.2 Интегральная нелинейность ___________________ кэВ (___%);
в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.
3.3 Временная нестабильность: __________________ кэВ (___%);
в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.
3.4 Эффективность регистрации и ее погрешность
при расстоянии источник - детектор __________________.
На основании результатов метрологической аттестации альфа-спектрометр признан годным к эксплуатации в качестве образцового (рабочего) средства
измерений. Срок действия свидетельства: __________________________________________
Госповеритель
Дата проведения аттестации
ТАБЛИЦА СТАНДАРТНЫХ СПРАВОЧНЫХ ДАННЫХ ПО ЭНЕРГИИ E , 0 АБСОЛЮТНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ I И ПЕРИОДУ абс ПОЛУРАСПАДА T НУКЛИДОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ОСАИ 1/2 (ГСССД 103-87)
| Нуклид | Энергия E , кэВ 0 | Период полураспада T 1/2 | Абсолютная интенсивность I , абс % на распад | Альфалинии, используемые при поверке спектрометра |
|---|---|---|---|---|
| 233 1. U | 4824,4 +/- 1,2 4782,7 +/- 1,2 | (1,593 +/- 0,003) 5 10 лет | 82,7 +/- 0,6 14,9 +/- 0,4 | + |
| 239 2. Pu | 5156,7 +/- 0,2 5143,9 +/- 0,2 5105,9 +/- 0,2 | (2,410 +/- 0,04) 4 10 лет | 73,0 +/- 0,8 15,0 +/- 0,4 11,9 +/- 0,4 | + |
| 238 3. Pu | 5499,1 +/- 0,2 5456,3 +/- 0,3 | 87,74 +/- 0,10 лет | 70,9 +/- 0,2 29,0 +/- 0,2 | + |
| 226 | ||||
| 4. Ra <*> | (1,60 +/- 0,02) | + | ||
| (неэманирую- | 3 | |||
| щий) | 10 лет | |||
| 226 Ra | 4784,4 +/- 0,3 4601,7 +/- 0,5 | 94,4 +/- 0,02 5,6 +/- 0,4 | + | |
| 222 Rn | 5489,5 +/- 0,3 | 100 | + | |
| 218 Po(RaA) | 6002,40 +/- 0,09 | 100 | + | |
| 214 Po(RaC') | 7686,90 +/- 0,06 | 100 | + | |
| 210 Po(RaF) | 5304,38 +/- 0,07 | 100 | + |
226
<*> Равновесие Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут. после изготовления неэманирующего источника.
Погрешность значений E дана для доверительной вероятности P = 0,68; 0
I и T - для P = 0,95. абс 1/2