ЦВ 2.04.04-91 «А». ФР.1.31.2000.00158. Методика экстракционно-фотометрического определения суммарного содержания анионных синтетических поверхностно-активных веществ в пробах сточных вод
(утв. ЗАО «ЦИКВ» 02.11.2005)
(ред. от 05.02.2009)
Утверждаю Главный инженер Центра исследования и контроля воды Г. Ф. Глущенкова 2 ноября 2005 года
МЕТОДИКА ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ АНИОННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ СТОЧНЫХ ВОД
Действует с изменением № 1, № 2
1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) в пробах сточных вод любой минерализации в диапазоне массовых концентраций от 0,02 до 350 мг/дм3.
2 Значения характеристики погрешности измерений
Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью P = 0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Примечание — Если определяемая массовая концентрация СПАВ выше верхнего предела измерений, то допускается анализировать разбавленные пробы, проводя одновременно контроль точности результатов измерений в соответствии с 11.2.
3 Метод измерений
Определение анионных СПАВ (натриевые соли алкилбензолсульфонатов, алкилсульфонатов и алкилсульфатов) основано на взаимодействии с катионным красителем метиленовым голубым с образованием окрашенного комплексного соединения, экстрагируемого из водной среды хлороформом, и последующем фотометрировании хлороформного экстракта при длине волны \lambda = 600 - 650\text{нм} . (Измененная редакция. Изменение № 2)
Мешающее влияние сульфидов, полисульфидов и тиосульфатов устраняют добавлением фосфатного буферного раствора. При значительном содержании указанных соединений необходимо, кроме того, добавлять 2 см3 перекиси водорода на каждые 100 см3 пробы.
Влияние хлоридов, нитратов и белков устраняют промыванием хлороформных экстрактов кислым раствором метиленового голубого.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Средства измерений
4.1.1. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны \lambda = 600 - 650\text{нм} , кюветы с рабочей длиной 2,5 см или 2 и 3 см.
4.1.2. Весы лабораторные общего назначения г по ГОСТ 24104-88, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200.
4.1.3 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2 класса точности.
4.1.4. Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770-74, 2 класса точности.
4.1.5 Пипетки по ГОСТ 29227-91, 2 класса точности.
4.1.6. Стандартный образец состава додецилсульфата натрия, например ГСО 8049-94.
4.1.7. pH-метр лабораторный по ГОСТ 27987-88Е.
4.1.8 Часы песочные, например, по ОСТ 251138-84.
4.2.9 Экстрактор универсальный, со скоростью вращения не менее 1000 об/мин, например, ЭЛ-1. (Введено дополнительно. Изменение № 2)
4.2 Вспомогательное оборудование
4.2.1. Воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
4.2.2 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
4.2.3 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
4.2.4. Фильтры обеззоленные «белая лента» или «красная лента» по ТУ 6-09-1678-77.
4.2.5 Прибор для перегонки легколетучих растворителей.
4.3 Реактивы и материалы
4.3.1 Серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
4.3.2 Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
4.3.3 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-78, ч.д.а.
4.3.4. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 или калий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 2493-75, ч.д.а.
4.3.5 Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166-76.
4.3.6 Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
4.3.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.8. Метиленовый голубой, N, N, N', N'-тетраметилтионил хлористый, трехводный, ч.д.а. по ТУ 60926-74.
4.3.9 Вата хлопковая по ГОСТ 5556-81.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не хуже указанных.
5 Требования безопасности
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75.
При работе с электроустановками должны соблюдаться требования по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с нагревательными приборами. Организация обучения работающих безопасности труда должна производиться по ГОСТ 12.0.004-90.
6 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускаются инженер или техник (лаборант) — химик со средним специальным образованием либо без специального образования, но со стажем работы в химической лаборатории не менее 2 лет, освоивший проведение экстракционно-фотометрических измерений.
7 Условия выполнения измерений
При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководстве по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.
Измерения объемов воды и растворов производят при температуре окружающей среды от 15 до 25 °C. (Измененная редакция. Изменение № 1)
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Подготовка посуды
Посуду, применяемую для анализа, обрабатывают хромовой смесью, затем ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Фосфатный буферный раствор, pH = 10
Для приготовления буферного раствора 16,3308 г дигидрофосфата калия (калия фосфорнокислого однозамещенного) растворяют в 1200 см3 дистиллированной воды, 5,04 г гидрооксида натрия растворяют в 630 см3 дистиллированной воды, затем оба раствора смешивают. Срок годности раствора 3 месяца.
Буферный раствор можно приготовить также следующим образом:
13 г калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного (10 г — безводного) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют раствор гидроокиси натрия до pH = 10 (контролируют pH-метром), разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3 и перемешивают.
8.2.2 Нейтральный раствор метиленового голубого
Для приготовления 1 дм3 раствора 0,35 г метиленового голубого помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и перемешивая растворяют в дистиллированной воде, доводя раствор до метки. Рекомендуется раствор готовить за 24 часа до использования. Срок годности раствора — 3 месяца.
8.2.3 Кислый раствор метиленового голубого
Для приготовления 1 дм3 раствора 0,35 г метиленового голубого помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 6,5 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. Рекомендуется раствор готовить за 24 часа до использования. Срок годности раствора — 3 месяца.
Примечание — В случае необходимости очистки растворов метиленового голубого от продуктов распада, окрашивающих хлороформ (метиленовый голубой в хлороформе не растворяется) и приводящих к искажению результатов анализа, производят их очистку (Приложение А).
8.2.4 Основной раствор с массовой концентрацией СПАВ 100 мг/дм3 готовят из стандартного образца — додецилсульфата натрия согласно инструкции по его применению. Раствор устойчив в течение 2 недель.
8.2.5 Рабочий раствор № 1 с массовой концентрацией СПАВ 10 мг/дм3 готовят десятикратным разбавлением основного раствора. Раствор следует хранить не более суток.
8.2.6 Рабочий раствор № 2 с массовой концентрацией СПАВ 1 мг/дм3 готовят десятикратным разбавлением рабочего раствора № 1. Раствор следует хранить не более суток.
8.2.7 Приготовление градуировочных растворов для ручной экстракции (Измененная редакция. Изменение № 2)
Для определения градуировочной зависимости I в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью пипеток 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0 см3 рабочего раствора № 1, доводят объем растворов в колбах до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация додецилсульфата в градуировочных растворах I составит соответственно: 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 1,6; 2,0; 2,4; 3,0 мг/дм3. Первый градуировочный раствор с массовой концентрацией додецилсульфата равной нулю является холостой пробой. Каждый приготовленный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее определение производится как описано в 9.1, используя колбы для сбора экстракта вместимостью 50 см3 и кюветы с рабочей длиной 2 или 2,5 см.
Для определения градуировочной зависимости II в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью пипеток 0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего раствора № 2, доводят объем растворов в колбах до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация додецилсульфата в градуировочных растворах II составит соответственно: 0; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20; 0,32; 0,40; 0,60; 0,80 мг/дм3. Первый градуировочный раствор с массовой концентрацией додецилсульфата равной нулю является холостой пробой. Каждый приготовленный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее определение производится как описано в 9.1, используя колбы для сбора экстракта вместимостью 25 см3 и кюветы с рабочей длиной 2,5 или 3 см.
8.2.8 Приготовление градуировочных растворов для экстракции с помощью экстрактора.
Для определения градуировочной зависимости III в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью пипеток 0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего раствора № 2, доводят объем растворов в колбах до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация додецилсульфата в градуировочных растворах III составит соответственно: 0; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20; 0,32; 0,40; 0,60; 0,80 мг/дм3 (расчет концентраций выполнен для объема хлороформа 25 см3, взятого на экстракцию). Первый градуировочный раствор с массовой концентрацией додецилсульфата равной нулю является холостой пробой. Каждый приготовленный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее определение проводят как описано в 9.2, используя приемную емкость для сбора экстракта вместимость не менее 25 см3 и кюветы с рабочей длиной 2,5 или 3 см.
Для определения градуировочной зависимости IV в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью пипеток 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0 см3 рабочего раствора № 1, доводят объем растворов в колбах до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация додецилсульфата в градуировочных растворах IV составит соответственно: 0; 0,14; 0,29; 0,57; 0,86; 1,43; 2,29; 2,86; 3,43, 4,29 мг/дм3 (расчет концентраций выполнен для объема хлороформа 35 см3, взятого на экстракцию). Первый градуировочный раствор с массовой концентрацией додецилсульфата равной нулю является холостой пробой. Каждый приготовленный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее определение проводят как описано в 9.2, используя приемную емкость для сбора экстракта вместимостью не менее 35 см3 и кюветы с рабочей длиной 2 или 2,5 см. (Введено дополнительно. Изменение № 2)
8.3 Определение градуировочных зависимостей
Определяют градуировочные зависимости оптической плотности (D) от массовой концентрации СПАВ в градуировочных растворах (C). Для каждой зависимости рассчитывают коэффициент градуировочной зависимости (K):
K = \frac{\sum_{i = 1}^{n} C_{i} \cdot \Delta D_{i}}{\sum_{i = 1}^{n} \Delta D_{i}^{2}} ,
где \Delta D_{i} = D_{i} - D_{\text{хол}}
Di — оптическая плотность градуировочных растворов;
Dхол — оптическая плотность холостой пробы.
Контроль правильности определения градуировочной зависимости проводят по максимальному отклонению K_{i} = C_{i}\Delta D_{i} от K.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
|Ki — K|/K <= (0,005 + 0,1·Ci)/Ci — для диапазона от 0,02 до 1,0 мг/дм3
|Ki — K|/K <= (0,05 + 0,05·Ci)/Ci — для диапазона св. 1,0 до 3,0 мг/дм3
Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят не реже 1 раза в квартал, по трем градуировочным растворам с различной массовой концентрацией СПАВ. Норматив контроля стабильности градуировочной зависимости (G) равен 0,5\Delta . В случае смены реактивов и превышения норматива G проводят новое определение градуировочной зависимости.
8.4 Общие требования к отбору проб для определения СПАВ по ГОСТ Р 51592-2000, или другого нормативного документа, утвержденного в установленном порядке. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,1 дм3.
В связи с неустойчивостью анионных СПАВ, анализ рекомендуется проводить не позднее, чем через 6 часов после отбора проб воды. Если это невозможно, пробу консервируют, добавляя 2 см3 формальдегида или хлороформа на 1 дм3 воды и хранят в холодильнике при температуре 3 — 5 °C не более недели. Перед отбором аликвоты пробу подогревают до комнатной температуры и интенсивно перемешивают.
9 Выполнение измерений
9.1 Выполнение измерений с использованием ручной экстракции. (Измененная редакция. Изменение № 2)
Для анализа отбирают 100 см3 пробы, или меньший ее объем (в зависимости от предполагаемой концентрации), доведенный дистиллированной водой до 100 см3, и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее в воронку вносят 5 см3 нейтрального метиленового голубого, 10 см3 фосфатного буферного раствора, перемешивают, приливают около 10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 — 2 минут желательно при горизонтальном положении воронки. После разделения слоев воронку встряхивают круговыми движениями для удаления капель со стенок воронки. Дают смеси отстояться и сливают слой хлороформа в другую делительную воронку, в которую предварительно наливают 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового голубого. Содержимое второй воронки встряхивают в течение 1 — 2 минут желательно при горизонтальном положении воронки. После разделения слоев воронку встряхивают круговыми движениями для удаления капель со стенок воронки, и после расслоения фильтруют хлороформный слой через пропитанную хлороформом вату в мерную колбу вместимостью 50 см3 или 25 см3 в зависимости от интенсивности окраски. Экстракцию в обеих делительных воронках повторяют, пока порция сливаемого хлороформа не будет бесцветной. Экстракты объединяют, разбавляют хлороформом до метки в колбах вместимостью 50 или 25 см3 и хорошо перемешивают.
Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (610 +/- 10) нм. При использовании колбы на 50 см3 измерения проводят в кюветах с рабочей длиной 2,0 или 2,5 см, при использовании колбы на 25 см3 измерения проводят в кюветах с рабочей длиной 2,5 или 3,0 см. Измерения проводят относительно кюветы с хлороформом или относительно холостой пробы в зависимости от типа прибора.
Примечание - Для измерений слабоокрашенных экстрактов (диапазон концентраций от 0,0 до 0,8 мг/дм3) возможно использовать длину волны 650 нм.
(Измененная редакция. Изменение № 2)
9.2 Выполнение измерений с использованием экстрактора.
Для анализа отбирают 100 см3 пробы, или меньший ее объем (в зависимости от предполагаемой концентрации), доведенный дистиллированной водой до 100 см3, и помещают в первую делительную воронку вместимостью 250 см3. Далее в воронку вносят 5 см3 раствора нейтрального метиленового голубого, 10 см3 фосфатного буферного раствора, приливают 25 см3 хлороформа и проводят экстракцию 1 мин с использованием экстрактора при скорости вращения 1000 об/мин. После разделения слоев визуально контролируют интенсивность окраски:
- если окраска слабая, экстрагируют еще 1 мин и сливают слой хлороформа во вторую делительную воронку, в которую предварительно наливают 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового голубого.
- если окраска экстракта интенсивная, то слой хлороформа сливают в сборную емкость. В первую воронку добавляют 10 см3 хлороформа и проводят повторную экстракцию 1 мин, далее экстракты объединяют и помещают во вторую делительную воронку, в которую предварительно наливают 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового голубого.
Содержимое второй делительной воронки экстрагируют с использованием экстрактора 1 мин при скорости вращения 500 об/мин. После разделения слоев хлороформный слой фильтруют через фильтр «красная лента», смоченный хлороформом в приемную емкость.
Измеряют оптическую плотность фильтрата на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (610 +/- 10) нм. При использовании 25 см3 хлороформа для экстракции измерения проводят с использованием III градуировочной зависимости в кюветах с рабочей длиной 2,5 или 3,0 см. При использовании 35 см3 хлороформа для экстракции измерения проводят с использованием IV градуировочной зависимости в кюветах с рабочей длиной 2,0 или 2,5 см. Измерения проводят относительно кюветы с хлороформом или относительно холостой пробы в зависимости от типа прибора.
Примечание - Для измерений слабоокрашенных экстрактов (диапазон концентраций от 0,0 до 0,8 мг/дм3) возможно использовать длину волны 650 нм.
9.3 Одновременно с серией проб выполняют холостой опыт со 100 см3 дистиллированной воды.
9.4 Если при экстракции хлороформом проб воды образуется эмульсия, не расслаивающаяся длительное время, в пробу добавляют сульфат натрия безводный (около 5 г на 100 см3 пробы).
Примечание — При получении в результате анализа экстракта хлороформа с нехарактерной окраской (по отношению к окраске экстракта хлороформа при определении градуировочной зависимости) проводят дополнительное определение цветности пробы. Для этого проба подвергается анализу согласно 9.1 или 9.2, но без добавления метиленового голубого. Объемы пробы, взятой для проведения анализа и определения цветности, должны быть равны. Оптическая плотность, полученная при определении цветности, вычитается из измеренной оптической плотности анализируемой пробы.
10 Вычисление и оформление результатов измерений
10.1 Массовую концентрацию анионных СПАВ в исследуемой пробе воды в мг/дм3 рассчитывают по формуле:
\text{С}_{\text{СПАВ}} = \frac{K \cdot \Delta D \cdot V}{V_{\text{пр}}} ,
где K — коэффициент градуировочной зависимости I или II;
\Delta D — оптическая плотность анализируемой пробы за вычетом оптической плотности холостой пробы;
Vпр — объем пробы сточной воды, взятой для анализа см3;
V — объем хлороформных экстрактов пробы, см3.
При использовании градуировочной зависимости I — V = 50 см3; при использовании градуировочной зависимости II — V = 25 см3.
В случае разбавления исходной пробы воды, результат необходимо умножить на кратность разбавления.
10.2 Массовую концентрацию анионных СПАВ в исследуемой пробе воды в мг/дм3, экстрагируемых с использованием экстрактора, рассчитывают по формуле:
\text{С}_{\text{СПАВ}} = \frac{K \cdot \Delta D \cdot V}{V_{\text{пр}}} ,
где K — коэффициент градуировочной зависимости III или IV;
\Delta D — оптическая плотность анализируемой пробы за вычетом оптической плотности холостой пробы;
Vпр — объем пробы сточной воды, взятой для анализа см3;
V — объем хлороформа, взятый для проведения экстракции, см3. (Измененная редакция. Изменение № 2)
10.3 При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации СПАВ в пробах сточных вод по разделу 9 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений c1 и c2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости (r для n = 2, таблица 2). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации СПАВ в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений c1 и c2. В противном случае процедуру повторяют.
10.4 Оформление результатов измерений
Результаты измерений массовой концентрации СПАВ в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
где \Delta — абсолютная погрешность измерения массовой концентрации СПАВ, мг/дм3, при доверительной вероятности P = 0,95, таблица 1.
11 Контроль качества результатов измерений
11.1 Контроль стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из стандартного образца додецилсульфата натрия и анализируют согласно разделу 9. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартного отклонения промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», \sigma_{I(T,O,E)} , приведенные в таблице 2.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.
11.2 Оперативный контроль точности
При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации СПАВ, используя метод добавок в пробы различных типов вод, анализируемых в лаборатории.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
где Cр — измеренное значение массовой концентрации СПАВ в пробе без добавки;
Cк — измеренное значение массовой концентрации СПАВ в пробе с добавкой;
Cд — рассчитанное значение увеличения массовой концентрации СПАВ в пробе за счет введения добавки;
K — норматив оперативного контроля точности, который рассчитывают по формуле:
K = 0,84 \sqrt{\Delta_{1}^{2} + \Delta_{2}^{2}} ,
где \Delta_{1} и \Delta_{2} — абсолютные погрешности определения массовой концентрации СПАВ в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
При превышении нормативов оперативного контроля эксперимент повторяют. В случае повторного превышения нормативов выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, \sigma_{R} , по формуле: \sigma_{R} = 1,2 \cdot \sigma_{I(T,O,E)} . Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3. Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.
МЕТОД ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО
В делительную воронку наливают 5 см3 растворов метиленового голубого, добавляют 5 — 7 см3 хлороформа, встряхивают 10 — 15 раз, дают отстояться и сливают хлороформ. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза до исчезновения голубого или слегка фиолетового цвета хлороформа.
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ
ОЦЕНКИ СТАНДАРТНЫХ ОТКЛОНЕНИЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
В таблице Б.1 представлены данные по результатам межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ), проведенных Органом по аккредитации ЦИКВ среди аккредитованных лабораторий. Представленные данные не применимы для обобщений.
n — количество измерений, полученных в каждой лаборатории;
\mu — аттестованное значение массовой концентрации СПАВ в образце;
y — общее среднее значение массовой концентрации СПАВ в образце;
sr — оценка стандартного отклонения повторяемости результатов измерений;
sR — оценка стандартного отклонения воспроизводимости результатов измерений.