--- title: "\"ЦВ 2.04.49-97\"А\". ФР.1.31.2000.00135. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах\"" number: "ФР.1.31.2000.00135" issuer: "ЗАО \"Центр исследования и контроля воды\"" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135" --- ## "ЦВ 2.04.49-97"А". ФР.1.31.2000.00135. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах" # "ЦВ 2.04.49-97"А". ФР.1.31.2000.00135. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах" (утв. ЗАО "ЦИКВ" 31.07.2001) (ред. от 29.07.2005) Утверждаю Главный инженер Центра исследования и контроля воды **Г.Ф.ГЛУЩЕНКОВА** 31 июля 2001 года **МЕТОДИКА** **ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММОНИЙНОГО АЗОТА** **С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В СТОЧНЫХ ВОДАХ** **ЦВ 2.04.49-97"А"** ФР.1.31.2000.00135 1 Назначение и область применения Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в сточных водах в диапазоне содержаний от 0,15 до 120 мг/дм3 (от 0,2 до 150 мг/дм3). 2 Характеристики погрешности измерений Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью P = 0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в [таблице 1](#p100009). Таблица 1 | Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония),
C, мг/дм3 | Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью),
$\pm \Delta$ , мг/дм3 | | --- | --- | | от 0,15 до 1,2 (от 0.2 до 1.5) | 0,25 C | | св. 1,2 до 60 (св. 1.5 до 80) | 0,09 C + 0,2 | | св. 60 до 120 (св. 80 до 150) | 0,09 C | Примечание - Если определяемое содержание аммонийного азота выше установленного верхнего предела измерения, то допускается анализировать разбавленные пробы, проводя одновременно контроль точности результата измерения в соответствии с [12.2](#p100154). Абзац исключен. - [Изменения](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100003), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005. 3 Метод измерений 3.1 Метод измерения массовой концентрации ионов аммония и свободного аммиака заключается в образовании в щелочной среде с реактивом Несслера желтого соединения иодида меркураммония. При низких концентрациях аммиака это соединение находится в устойчивом коллоидном состоянии, пригодном для колориметрирования. При больших содержаниях аммиака выпадает бурый осадок - в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы. 3.2 Определению мешают амины, хлорамины, альдегиды, спирты, фенолы, ацетон и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии ионы аммония определяют после предварительной отгонки пробы. Также определению мешают взвешенные вещества, мутность, компоненты, определяющие жесткость воды, железо, сульфиды и хлор. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием пробы. Мешающее влияние жесткости воды устраняют добавлением 0,5 - 1,0 см3 раствора трилона Б с массовой долей 50% или такого же количества раствора калия-натрия виннокислого (Сегнетовой соли) с массовой долей 50% на 50 см3 пробы. Мешающее влияние хлора устраняется добавлением раствора тиосульфата натрия с массовой концентрацией 3,5 г/дм3. Для удаления 0,5 мг хлора требуется 1 см3 этого раствора. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляется добавлением раствора сульфата цинка. Для этого к 100 см3 пробы добавляют 1 см3 раствора сульфата цинка с массовой концентрацией 100 г/дм3, смесь тщательно перемешивают, доводят pH до 10,5 добавлением раствора гидроксида натрия или калия с массовой долей 25%. После перемешивания и образования хлопьев осадок отфильтровывают через пористый фильтр (фильтр Шотта). Увеличение объема пробы необходимо учесть при расчете. 4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы #### 4.1 Средства измерений 4.1.1 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 425 нм до 440 нм, кюветы с толщиной оптического слоя 3 см. 4.1.2 Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88. 4.1.3 pH-метр любой модели с пределом допускаемой погрешности до +/- 0,05 ед. pH. 4.1.4 Колбы мерные вместимостью 1000, 500, 200, 100 и 50 см3 2 класса точности по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). 4.1.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 10, 25, 50 см3 2 класса точности по [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91). 4.1.6 Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов аммония ГСО 7015-93 $\div$ 7017-93. 4.1.7 Цилиндры мерные вместимостью 500 см3 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). #### 4.2 Вспомогательные устройства 4.2.1 Колбы плоскодонные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82. 4.2.2 Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336-82. 4.2.3 Сушильный шкаф электрический общелабораторного назначения ОСТ 16.0.801.397-87. 4.2.4 Установка для обыкновенной перегонки или перегонки с водяным паром. ##### 4.2.5 Электроплитка. ##### 4.2.6 Колонка с катионитом КУ-2 или СБС. ##### 4.2.7 Фильтр пористый по ГОСТ 9775-79. ##### 4.2.8 Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-89. 4.2.9 Фильтры обеззоленные ("белая" или "синяя" лента) ТУ 6-09-1678-86. #### 4.3 Реактивы и материалы. 4.3.1 Аммоний хлористый ГОСТ 3773-72 (используется в случае отсутствия ГСО). ##### 4.3.2 Реактив Несслера ТУ 6-09-2089-77. ##### 4.3.3 Калий фосфорнокислый однозамещенный [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75). ##### 4.3.4 Калий фосфорнокислый двузамещенный [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75). ##### 4.3.5 Натрия гидроксид ГОСТ 4328-77. ##### 4.3.6 Калия гидроксид ТУ 6-09-50-2322-77. ##### 4.3.7 Натрий серноватистокислый [ГОСТ 27068-86](https://bukva.ai/docs/gost-27068-86). ##### 4.3.8 Цинк сернокислый [ГОСТ 4174-77](https://bukva.ai/docs/gost-4174-77). ##### 4.3.9 Калий-натрий виннокислый 4-х водный [ГОСТ 5845-79](https://bukva.ai/docs/gost-5845-79). ##### 4.3.10 Трилон Б [ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73). ##### 4.3.11 Калий марганцевокислый ГОСТ 20490-75. ##### 4.3.12 Натрий тетраборнокислый [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76). ##### 4.3.13 Квасцы алюмокалиевые [ГОСТ 4329-77](https://bukva.ai/docs/gost-4329-77). ##### 4.3.14 Кислота борная [ГОСТ 9656-75](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75). ##### 4.3.15 Кислота серная ГОСТ 4204-77. ##### 4.3.16 Аммиак водный ГОСТ 3760-79. Все используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. ##### 4.3.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 5 Требования безопасности 5.1 При определении аммонийного азота в сточных водах необходимо соблюдать правила техники безопасности выполнения работы в химической лаборатории, включая общие правила безопасности работы с кислотами и щелочами. 5.2 Химик-аналитик, выполняющий анализ, должен быть проинструктирован о мерах предосторожности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.0.004-90. 5.3 Правила электробезопасности при работе с электроустановками необходимо выполнять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019-79. 5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009-83. 6 Требования к квалификации оператора Определение аммонийного азота в сточной воде может выполнять химик-аналитик, имеющий опыт работы в химической лаборатории не менее 2-х лет, освоивший данную методику выполнения измерения, и подтвердивший соответствие характеристик погрешности нормативам контроля точности по [разделу 12](#p100141). 7 Отбор проб Общие требования к отбору проб по [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", или другой нормативной документации, утвержденной в установленном порядке. Объем отбираемой пробы не менее 500 см3. Анализ проводят в день отбора пробы. Если определение в день отбора не проводилось, пробу консервируют добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3 пробы. Консервированная проба может храниться двое суток. 8 Подготовка к выполнению измерений 8.1 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают к работе как указано в паспорте на прибор. #### 8.2 Приготовление растворов. ##### 8.2.1 Безаммиачная вода Безаммиачную воду готовят одним из двух способов: 1) дважды перегнанную воду пропускают через колонку с катионитом КУ-2 или СБС; 2) вторично перегоняют дистиллированную воду, предварительно подкислив серной кислотой и добавив марганцевокислый калий до четкой малиновой окраски. Полученную воду проверяют на наличие ионов аммония реактивом Несслера по ГОСТ 6709-72 и используют для приготовления реактивов и разбавления проб. 8.2.2 Основной градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов аммония 1 мг/см3. Основной раствор готовится из стандартного образца состава водных растворов ионов аммония согласно инструкции по применению ГСО. В случае отсутствия ГСО основной раствор готовится из хлористого аммония, подготовленного по [ГОСТ 4212-76](https://bukva.ai/docs/gost-4212-76). 2,9650 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом количестве безаммиачной воды, а затем доводят до метки безаммиачной водой. Раствор хранят в банке темного стекла в течение года. 8.2.3 Рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов аммония 0,005 мг/см3. 1 см3 основного раствора доводят до метки безаммиачной водой в мерной колбе вместимостью 200 см3. Применяется свежеприготовленным. ##### 8.2.4 Боратный буферный раствор, pH = 9,5. К 500 см3 раствора тетраборнокислого натрия концентрации C (Na2B4O7) = 0,025 моль/дм3 приливают 88 см3 раствора гидроксида натрия концентрации C (NaOH) = 0,1 моль/дм3 и разбавляют до 1 дм3 безаммиачной водой. 8.2.5 Тетраборнокислый натрий, водный раствор концентрации C (Na2B4O7·10 H2O) = 0,025 моль/дм3. 9,5 г 10-водного тетраборнокислого натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 безаммиачной водой. ##### 8.2.6 Фосфатный буферный раствор, pH = 7,4. В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 14,3 г безводного однозамещенного фосфорнокислого калия и 68,8 г безводного двузамещенного фосфорнокислого калия безаммиачной водой. 8.2.7 Цинк сернокислый, водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 100 г сульфата цинка растворяют в безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. ##### 8.2.8 Трилон Б, водный раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. 10 г гидроокиси натрия растворяют в 60 см3 безаммиачной воды. К полученному раствору добавляют 50 г трилона Б и доводят до 100 см3. 8.2.9 Калий-натрий виннокислый, водный раствор, с массовой концентрацией 500 г/дм3. Растворяют 50 г соли в безаммиачной воде, доводят объем той же водой до 100 см3. Полученный раствор кипятят до исчезновения реакции на аммиак. Затем охлаждают и доводят до 100 см3 безаммиачной водой. 8.2.10 Натрий серноватистокислый, водный раствор, с массовой концентрацией 3,5 г/дм3. 3,5 г серноватистокислого натрия растворяют в безаммиачной воде и разбавляют такой же водой до 1 дм3. 8.2.11 Борная кислота, водный раствор, с массовой концентрацией 40 г/дм3. Растворяют 40 г борной кислоты в безаммиачной воде и разбавляют такой же водой до 1 дм3. 8.2.12 Серная кислота, водный раствор концентрации C (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н). 27,3 см3 серной кислоты, пл. 1,84 г/см3 вносят небольшими порциями при перемешивании в 150 - 200 см3 безаммиачной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см3. ##### 8.2.13 Гидроксид натрия, раствор с массовой долей 40%. 40 г гидроксида натрия растворяют в 60 см3 безаммиачной воды. ##### 8.2.14 Гидроксид натрия, раствор с массовой долей 25%. 25 г гидроксида натрия растворяют в 75 см3 безаммиачной воды. 8.2.15 Гидроксид натрия, водный раствор концентрации C (NaOH) = 1 моль/дм3. 40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в безаммиачной воде. 9 Построение градуировочного графика В ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 рабочего градуировочного раствора ионов аммония, разбавляя примерно до половины колбы безаммиачной водой, прибавляют 0,5 см3 раствора калия-натрия виннокислого или трилона Б, перемешивают, затем добавляют 1 см3 реактива Несслера, доводят до метки безаммиачной водой и снова перемешивают. Получают растворы с концентрациями ионов аммония 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мг/дм3, соответственно. Одновременно готовится холостая проба: в мерную колбу вместимостью 50 см3, наполовину заполненную безаммиачной водой, вносят 0,5 см3 раствора калия-натрия виннокислого или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера, доводят до метки безаммиачной водой, перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов в кювете с толщиной оптического слоя 3 см при выбранной длине волны из диапазона от 425 нм до 440 нм на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. В качестве раствора сравнения используется безаммиачная вода. Градуировочный график строят в координатах: оптическая плотность - массовая концентрация ионов аммония в фотометрируемой пробе. 10 Выполнение измерений Определение азота аммонийного в сточных водах производится одним из двух способов: #### 10.1 Определение без отгонки (при отсутствии мешающих примесей). В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают такое количество фильтрованной сточной воды, чтобы в ней содержалось не более 0,06 мг ионов аммония, приливают 0,5 см3 раствора калия-натрия виннокислого или трилона Б, перемешивают, затем добавляют 1 см3 реактива Несслера, доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Одновременно готовят холостую пробу и поступают как в [п. 9](#p100114). #### 10.2 Определение с отгонкой (при наличии мешающих примесей). Отгонку аммиака из воды, содержащей легко гидролизуемые органические соединения, проводят при pH = 7,4, добавляя к пробе фосфатный буферный раствор. В присутствии цианатов и большинства азотсодержащих органических соединений следует использовать боратный буферный раствор pH = 9,5. При необходимости анализа сточных вод предприятий, оборудующих в процессе производства фенолы (сбрасывающие фенол содержащие сточные воды), к пробе добавляют раствор гидроксида натрия с массовой долей 40% до pH = 9,5. Если присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку надо провести дважды: сначала при pH = 7,4, собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, потом подщелочить этот отгон до сильнощелочной реакции и отогнать повторно, собирая отгон в раствор борной кислоты или безаммиачную воду. Перегонку исследуемых проб проводят в комнате, воздух которой не содержит аммиака. Если проба содержит большое количество взвешенных веществ или нефтепродуктов, ее предварительно фильтруют через фильтр "белая лента". В колбу для отгона помещают 400 см3 анализируемой пробы или отгона при pH = 7,4 или меньший объем, доведенный до 400 см3 безаммиачной водой. В зависимости от предполагаемых загрязнений затем приливают 25 см3 буферного раствора pH = 9,5 или 20 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 40%. В приемник наливают 50 см3 раствора борной кислоты и устанавливают объем жидкости так, чтобы конец холодильника был погружен в нее, добавляя при необходимости безаммиачную воду. Отгоняют примерно 300 см3 жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют водный раствор серной кислоты концентрации C (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 до pH = 6 и разбавляют до метки безаммиачной водой. Отбирают аликвоту анализируемой пробы и далее поступают как в [10.1](#p100118). 11 Вычисление и оформление результатов измерений 11.1 Расчет массовой концентрации аммонийного азота, выраженной в мг/дм3, в исследуемой пробе воды проводят по формуле: $C = \frac{0,78K \cdot \Delta D \cdot 50 \cdot V_{2}}{V_{1} \cdot V_{3}}$ где: K - коэффициент градуировочного графика; $\Delta D$ - оптическая плотность рабочей пробы за вычетом холостой пробы; V1 - объем сточной воды, взятой для отгона, см3; V2 - объем дистиллята (отгона), см3; V3 - часть объема дистиллята (отгона), взятая для анализа, см3; 0,78 - коэффициент пересчета из концентрации по ионам аммония в концентрацию по аммонийному азоту. $K = \frac{C_{\text{Г}}}{D_{\text{раб}.} - D_{\text{хол}.}}$ где: CГ - массовая концентрация ионов аммония в i-той точке графика, мг/дм3; Dраб. - оптическая плотность на графике для этой точки; Dхол. - оптическая плотность на графике для Cг = 0 мг/дм3. При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по [разделу 10](#p100116) в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений c1 и c2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости r (см. [таблицу 2](#p100214)). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений c1 и c2. В противном случае процедуру повторяют. > *(абзац введен [Изменениями](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100004), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)* #### 11.2 Форма представления результатов измерений. Результаты измерения массовой концентрации аммонийного азота в анализируемых пробах сточной воды в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде: $C \pm \Delta$ , мг/дм3 при P = 0,95 12 Контроль точности измерений #### 12.1 Контроль стабильности результатов измерений Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, [раздел 6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100296), используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют согласно [разделу 10](#p100116). При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений промежуточной прецизионности при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование", приведенные в [таблице 2](#p100214). Таблица 2 | Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3 | Предел повторяемости r, мг/дм3 | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование"), $\sigma_{I(T,O,E)}$ , мг/дм3 | | --- | --- | --- | | от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5) | 0,26C | 0,13C | | св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80) | 0,09C + 0,2 | 0,05C + 0,1 | | св. 60 до 120 (св. 80 до 150) | 0,09C | 0,05C | При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора. Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа. > *(п. 12.1 в ред. [Изменений](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100006), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)* #### 12.2 Оперативный контроль точности результатов измерений. При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод, анализируемых в лаборатории. В качестве добавок используются растворы, приготовленные из ГСО состава водных растворов ионов аммония. Величина добавки рассчитывается таким образом, чтобы полученное после введения добавки значение массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе (C) удовлетворяло условию: > *(в ред. [Изменений](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100024), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)* $C\text{к} = (1,5 \div 2)\text{Ср}$ , > *(в ред. [Изменений](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100026), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)* где Cр - массовая концентрация аммонийного азота (ионов аммония) в пробе до введения добавки; Cк - полученное после введения добавки значение массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), мг/дм3. Анализ пробы с добавкой производят в тех же условиях, что и исходной пробы. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие: |Cк - Cр - Cд| <= K, где Cд - действительное значение массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в добавке; K - норматив оперативного контроля точности. Значения норматива оперативного контроля точности рассчитываются по формуле: $K = 0,84 \cdot \sqrt{\Delta^{2} + (\Delta_{\text{р}})^{2}}$ , где $\Delta$ , $\Delta_{\text{р}}$ - значение характеристик погрешности, соответствующие массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе с добавкой и пробе без добавки, приведенные в [таблице 1](#p100009). При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. В случае повторного превышения норматива K выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и решают вопрос о целесообразности использования внедряемой методики. После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости (см. [приложение А](#p100170)). В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно [МИ 2336-2002](https://bukva.ai/docs/mi-2336-2002), оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, $\sigma_{R}$ , по формуле: $\sigma_{R} = 1,2 \cdot \sigma_{I(T,O,E)}$ . Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [пункт 5.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100242). Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [раздел 8](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100952). > *(в ред. [Изменений](https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135#p100027), утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)* Приложение А (информационное) **РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ** **ОЦЕНКИ СТАНДАРТНЫХ ОТКЛОНЕНИЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ** **И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ** В [таблице А.1](#p100173) представлены данные по результатам межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ), проведенных Органом по аккредитации ЦИКВ среди аккредитованных лабораторий и обработанных в соответствии с [п. 7.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002#p100367) ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Представленные данные не применимы для обобщений. Таблица А.1 | Наименование образца | Дата
МСИ | p | n | y,
мг/дм3 | sr,
мг/дм3 | sr,
% | sR,
мг/дм3 | sR,
% | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Контрольный образец | 22.12.2004 | 13 | 1 | 0,73 | - | - | 0,04 | 5,3 | | Контрольный образец | 27.02.1996 | 12 | 2 | 2,5 | 0,08 | 3 | 0,10 | 4,0 | p - количество лабораторий; n - количество измерений, полученных в каждой лаборатории; y - общее среднее значение массовой концентрации азота аммонийного в образце; sr - оценка стандартного отклонения повторяемости результатов измерений; sR - оценка стандартного отклонения воспроизводимости результатов измерений. Согласовано: Заместитель директора **С.А.ВИНОГРАДОВ** Начальник ЛХМАВ **Л.Ю.ЛУКЬЯНЧИКОВА** Начальник ОМ **Л.С.КОТОВА** ---