Концентрирование экстрактов пестицидов с применением каплеуловителя
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 5017-89)
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. № 5017-89
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЭКСТРАКТОВ ПЕСТИЦИДОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ КАПЛЕУЛОВИТЕЛЯ <*>
<*> Разработан А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).
Принцип метода. Метод основан на упаривании растворителя в вакууме при пониженной температуре. Может быть использован вместо концентрирования экстрактов с помощью ротационного испарителя.
Описание прибора. Прибор состоит из колбы вместимостью 25 или 250 мл со стандартным шлифом № 14, 5, 19 или 29 в зависимости от вместимости колбы (рис. 19 — не приводится). Форма колбы может быть шарообразной, грушевидной, яйцевидной. Применять плоскодонные колбы в вакууме запрещено. Вторая деталь прибора — каплеуловитель, который присоединяется к колбе с помощью стандартного шлифа. Если шлифы плохо притерты, возможен подсос воздуха, что существенно увеличивает время, необходимое для отгонки растворителя.
Упаривание растворителя. Экстракт заливают в выпарительную колбу, которую закрывают каплеуловителем и подсоединяют его к водоструйному насосу, создав максимально возможный напор воды. Затем колбу помещают в водяную баню и равномерно вращают, удерживая рукой за шарик каплеуловителя. В случае бурного вскипания растворителя каплеуловитель служит ловушкой, которая препятствует переброске экстракта в насос. После окончания упаривания насос, не выключая, отсоединяют от прибора. Растворитель упаривают до объема примерно 1 мл, остаток выдувают воздухом без нагревания. Время упаривания 50 мл гексана, ацетона, хлороформа примерно 5 мин.
Требования безопасности. Соблюдаются меры безопасности, обычно рекомендуемые при работе в вакууме и с легковоспламеняющимися и высокотоксичными соединениями.