---
title: "\"Методика выполнения измерений массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье методами прямой переменно-токовой полярографии и инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии на вольтамперометрическом анализаторе \"Экотест-ВА. Методические рекомендации\""
number: "11-5/214-09"
issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-11-5214-09"
---

## "Методика выполнения измерений массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье методами прямой переменно-токовой полярографии и инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии на вольтамперометрическом анализаторе "Экотест-ВА. Методические рекомендации"

# "Методика выполнения измерений массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье методами прямой переменно-токовой полярографии и инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии на вольтамперометрическом анализаторе "Экотест-ВА. Методические рекомендации"

(утв. Минздравом России 10.11.2000 N 11-5/214-09)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель
Департамента госсанэпиднадзора
Министерства здравоохранения
Российской Федерации
**С.И.ИВАНОВ**
10 ноября 2000 г. N 11-5/214-09

<a id="p100002"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ**
**ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ МЕТОДАМИ ПРЯМОЙ ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОЙ**
**ПОЛЯРОГРАФИИ И ИНВЕРСИОННОЙ ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОЙ**
**ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОМ**
**АНАЛИЗАТОРЕ "ЭКОТЕСТ-ВА"**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ**

<a id="p100004"></a>Методические рекомендации разработаны Медицинским радиологическим научным центром РАМН, ООО НПП "Медбиофарм" (Бозаджиев Л.Л., Скрипник Д.Г., Побережная О.Н., Звонарев А.В.).


### 1. <a id="p100005"></a>НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100006"></a>1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах и сырье методами прямой переменно-токовой полярографии и инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии со стационарным электродом (электрод висящей капли) в качестве рабочего электрода на вольтамперометрическом анализаторе "Экотест-ВА".
<a id="p100007"></a>1.2. Диапазоны измеряемых концентраций йода для различных видов пищевых продуктов и сырья приведены в табл. 1.

<a id="p100008"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="50%"><col width="17%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100009"></a>N группы объектов</td><td rowspan="2">Объект анализа</td><td colspan="2">Диапазоны измеряемых концентраций йода</td></tr>
<tr><td>в пищевых продуктах сырье, мг/кг</td><td>в анализируемом растворе пробы, мкг/дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100010"></a>1</td><td>Мясо, рыба и продукты их переработки. Мука, крупа, зерно и продукты их переработки. Хлеб, хлебобулочные и кондитерские изделия. Яйцо. Яичный порошок. Твердые и пастообразные молочнокислые продукты. Сыры, творог. Дрожжи</td><td>от 0,0002 до 100 вкл.</td><td>от 0,02 до 5 x 103 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100011"></a>2</td><td>Консервы из мяса и мясорастительные. Консервы из субпродуктов. Консервы молочные (молоко сгущенное и концентрированное). Печень рыб и продукты из нее. Консервы и пресервы рыбные. Консервы овощные и фруктовые</td><td>от 0,0002 до 100 вкл.</td><td>от 0,02 до 5 x 103 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100012"></a>3</td><td>Молоко и жидкие молочные и кисломолочные продукты</td><td>от 0,0008 и выше</td><td>от 0,02 до 5 x 103 вкл.</td></tr>
</table>


<a id="p100013"></a>1.3. Если массовая концентрация йода превышает верхний предел диапазона измеряемых концентраций допускается разбавление анализируемого раствора пробы бидистиллированной водой.
<a id="p100014"></a>1.4. Определению ионов йода мешает присутствие в пробе органических веществ. Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией.


### 2. <a id="p100015"></a>НОРМЫ И ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100016"></a>2.1. Настоящая МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в [табл. 2](#p100018).
<a id="p100017"></a>2.2. При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении измерений в точном соответствии с данной методикой пределы возможных значений погрешности (и ее составляющих) результатов измерения массовой концентрации йода в измеряемых диапазонах концентраций при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышают значений, приведенных в табл. 2.

<a id="p100018"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="20%"><col width="19%"><col width="24%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100019"></a>Диапазоны измеряемой концентрации</td><td colspan="3">Характеристика погрешности и ее составляющих</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>В пищевых продуктах и сырье, мг/кг</td><td>В анализируемом растворе пробы, мкг/дм3</td><td>Границы относительной погрешности (Р = 0,95)<br>$\pm \delta,$ %</td><td>Относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности<br>$\sigma(\delta),$ %</td><td>Границы неисключенной систематической составляющей погрешности (Р = 0,95)<br>$\pm \delta_{c},$ %</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100021"></a>группы объектов N 1, 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>от 0,0002 до 0,1 вкл.</td><td>от 0,02 до 10 вкл.</td><td>50</td><td>24</td><td>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>св. 0,01 до 100 вкл.</td><td>св. 10 до 5 x 103 вкл.</td><td>40</td><td>19</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100024"></a>группа объектов N 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>от 0,0008 до 0,04 вкл.</td><td>от 0,02 до 1,0 вкл.</td><td>50</td><td>24</td><td>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>св. 0,04 до 100 вкл.</td><td>св. 1,0 до 5 x 103 вкл.</td><td>40</td><td>19</td><td>10</td></tr>
</table>



### 3. <a id="p100027"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



#### <a id="p100028"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100029"></a>3.1.1. Измерительный преобразователь вольтамперометрического анализатора "Экотест-ВА" в комплекте с IBМ совместимым компьютером. | ТУ 4215-003-41541647-98 |
| --- | --- |
| <a id="p100030"></a>3.1.2. Стационарный электрод (электрод висящей капли) | 5.5519.005 |
| <a id="p100031"></a>3.1.3. Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1 | ТУ 25.052181-77 |
| <a id="p100032"></a>3.1.4. Электрод платиновый лабораторный ЭПВ-01 | ТУ 25-05(IЕ2.840.518)-78 |
| <a id="p100033"></a>3.1.5. Весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более +/- 0,0002 г | ГОСТ 24104-88 |
| <a id="p100034"></a>3.1.6. Весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более +/- 0,01 г | ГОСТ 24104-88 |
| <a id="p100035"></a>3.1.7. Меры массы Г-2-210 | ГОСТ 7328-82Е |
| <a id="p100036"></a>3.1.8. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770-74Е |
| <a id="p100037"></a>3.1.9. Цилиндры мерные лабораторные с носиком 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 | ГОСТ 1770-74Е |
| <a id="p100038"></a>3.1.10. Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1, 1, 2,5 см3 | ГОСТ 29227-91 |
| <a id="p100039"></a>3.1.11. Пипетки мерные 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 | ГОСТ 29169-91 |
| <a id="p100040"></a>3.1.12. Пробирки мерные исполнения 1 (центрифужные) вместимостью 10, 20 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100041"></a>3.1.13. Пробирки мерные лабораторные исполнения 2 (с шлифами кш) вместимостью 10, 20 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100042"></a>3.1.14. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов йода. Массовая концентрация иона йода (I) 1 г/дм3 | ГСО 6086-91 |
| <a id="p100043"></a>Относительная погрешность аттестованного значения стандартного образца не превосходит 1,0% для доверительной вероятности 0,95 |  |


<a id="p100044"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100045"></a>3.2. Вспомогательное оборудование



| <a id="p100046"></a>3.2.1. Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25-11.1592-81 |
| --- | --- |
| <a id="p100047"></a>3.2.2. Электроплитка с закрытой спиралью | ГОСТ 14919-83 |
| <a id="p100048"></a>3.2.3. Насос для мерных пипеток "Bio Mark" или резиновая груша |  |
| <a id="p100049"></a>3.2.4. Штатив лабораторный | КДЦТ 418546.001 |
| <a id="p100050"></a>3.2.5. Воронки типа В (лабораторные) | ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100051"></a>3.2.6. Колбы лабораторные плоскодонные вместимостью 50, 100, 250, 500, 750, 1000 см3 | ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100052"></a>3.2.7. Колбы конические со шлифами Кн-1-500-29 ТС, КН-1-1000-29 ТС | ТУ 92-891.029-91 |
| <a id="p100053"></a>3.2.8. Стаканы стеклянные лабораторные с носиком и без носика вместимостью 50, 100, 150, 250 см3 | ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100054"></a>3.2.9. Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 1000 см3 | ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100055"></a>3.2.10. Баня водяная | ТУ 64-1.2850-80 |
| <a id="p100056"></a>3.2.11. Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 350 °C с погрешностью +/- 2,5 °C | ТУ 16-531.639-78 |
| <a id="p100057"></a>3.2.12. Электропечь камерная лабораторная или муфельная печь, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °C с погрешностью +/- 25 °C | ТУ 16-531.704-81 |
| <a id="p100058"></a>3.2.13. Центрифуга лабораторная ОПН-8 (не менее 1500 об./мин.) | ТУ 5.375-4261-76 |
| <a id="p100059"></a>3.2.14. Щипцы тигельные ЩТ | ТУ 64-1.973-76 |
| <a id="p100060"></a>3.2.15. Чашки выпаривательные фарфоровые: N 3 - 100 см3 | ГОСТ 9147-80 |
| <a id="p100061"></a>3.2.16. Мешалка магнитная типа ММ 5 с мешалкой (железный стержень, впаянный в тефлон) | ТУ 25-11.834-80 |



#### <a id="p100062"></a>3.3. Реактивы и материалы



| <a id="p100063"></a>3.3.1. Калий углекислый, ч.д.а. | ГОСТ 4221-76 |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>3.3.2. Калий азотнокислый, х.ч. | ГОСТ 4217-77 |
| <a id="p100065"></a>3.3.3. Калий гидроокись, ч.д.а. | ГОСТ 1439-78 |
| <a id="p100066"></a>3.3.4. Кислота азотная, ос.ч. | ГОСТ 11125-84 |
| <a id="p100067"></a>3.3.5. Спирт этиловый высшей очистки | ГОСТ 18300-87 |
| <a id="p100068"></a>3.3.6. Ртуть металлическая марка Р1 | ГОСТ 4658-73Е |
| <a id="p100069"></a>3.3.7. Калий хлористый, х.ч. | ГОСТ 4234-77 |
| <a id="p100070"></a>3.3.8. Фильтры обеззоленные | ТУ 6-09-1678-86 |
| <a id="p100071"></a>3.3.9. Бумага фильтровальная лабораторная | ГОСТ 12026-76 |


<a id="p100072"></a>Допускается применение реактивов более высокой квалификации.


#### <a id="p100073"></a>3.4. Приготовление растворов


<a id="p100074"></a>Бидистиллированную воду получают путем повторной дистилляции воды, соответствующей ГОСТ 6709-72, в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла. Все растворы готовят только на бидистиллированной воде.

##### <a id="p100075"></a>3.4.1. Стандартные растворы йодистого калия

<a id="p100076"></a>Растворы йодистого калия хранят в посуде темного стекла или в защищенном от света месте.
<a id="p100077"></a>3.4.1.1. Калий йодистый, раствор с массовой концентрацией йодид иона 10000 мкг/дм3.
<a id="p100078"></a>5 см3 раствора ГСО ([п. 3.1.14](#p100042)) мерной пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения 3 месяца.
<a id="p100079"></a>3.4.1.2. Калий йодистый, раствор с массовой концентрацией йодид иона 1000 мкг/дм3.
<a id="p100080"></a>10 см3 раствора ([п. 3.4.1.1](#p100077)) мерной пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения 1 месяц.
<a id="p100081"></a>3.4.1.3. Калий йодистый, раствор с массовой концентрацией йодид нона 100 мкг/дм3.
<a id="p100082"></a>10 см3 раствора ([п. 3.4.1.2](#p100079)) мерной пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения 1 месяц.
<a id="p100083"></a>3.4.1.4. Калий йодистый, раствор с массовой концентрацией йодид иона 10 мкг/дм3.
<a id="p100084"></a>10 см3 раствора ([п. 3.4.1.3](#p100081)) мерной пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день измерений.

##### <a id="p100085"></a>3.4.2. Калий углекислый, 0,5 М раствор

<a id="p100086"></a>На технических весах взвешивают 69 г калия углекислого. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в бидистиллированной воде. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100087"></a>3.4.3. Калий азотнокислый, 0,5 М раствор

<a id="p100088"></a>На технических весах взвешивают 50,5 г калия азотнокислого. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в бидистиллированной воде. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100089"></a>3.4.4. Калий гидроокись, 1 М раствор

<a id="p100090"></a>На технических весах взвешивают 28 г калия гидроокиси. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в бидистиллированной воде. Доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

##### <a id="p100091"></a>3.4.5. Калий хлористый, насыщенный раствор

<a id="p100092"></a>На технических весах взвешивают 175,0 г хлористого калия, растворяют при нагревании в 500 см3 бидистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов хлористого калия. Срок хранения 6 месяцев.


### 4. <a id="p100093"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ


<a id="p100094"></a>Метод основан на применении прямой переменно-токовой полярографии (в диапазоне от 0,2 до 50 мг/дм3 йода в анализируемом растворе пробы) и инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии (в диапазоне от 0,002 до 0,2 мг/дм3) по 3-электродной схеме измерения аналитического сигнала на стационарном электроде (в виде висящей ртутной капли) в предварительно подготовленных пробах.
<a id="p100095"></a>В основе метода прямой переменно-токовой полярографии лежит определение величины тока (ik) окисления металлической ртути до иона ртути (1+) с образованием Hg2I2, имеющего вид пика на вольтамперограмме:
<a id="p100096"></a> $2I^{-} + Hg_{2}^{2 +} \rightarrow Hg_{2}I_{2}.$ 
<a id="p100097"></a>Потенциал пика имеет значение 260 +/- 40 мВ. Высота (площадь) пика пропорциональна концентрации ионов йода (-I) в растворе.

<a id="p100288"></a> ![4. Метод измерения](https://i.bukva.ai/QZJYB4x8c/img_0.png) 

<a id="p100098"></a>Рис. 1. Пример вольтамперограммы анализируемого раствора,
содержащего йод в диапазоне концентраций
от 0,2 до 5 мг/ дм3
(прямая переменно-токовая полярография)

<a id="p100099"></a>В основе метода инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии лежит определение величины тока (ik) восстановления иона ртути (1+) до металлической ртути с образованием $Hg_{2}^{2 +},$ имеющего вид пика на вольтамперограмме:
<a id="p100100"></a> $Hg_{2}I_{2} \rightarrow 2I^{-} + Hg_{2}^{2 +}.$ 
<a id="p100101"></a>Потенциал пика имеет значение минус 300 +/- 50 мВ. Высота (площадь) пика пропорциональна концентрации ионов йода (-I) в растворе.

<a id="p100289"></a> ![4. Метод измерения](https://i.bukva.ai/QZJYB4x8c/img_1.png) 

<a id="p100102"></a>Рис. 2. Пример вольтамперограммы анализируемого раствора,
содержащего йод в диапазоне концентраций
от 0,02 до 0,2 мг/ дм3
(инверсионная переменно-токовая вольтамперометрия)

<a id="p100103"></a>Измерение массовой концентрации ионов йода в пробах пищевых продуктов и сырья проводят после минерализации пробы и перевода всех видов ионов йода в ион йод (-I).
<a id="p100104"></a>Анализ проводят по методу добавки стандартного раствора йода (-I).


### 5. <a id="p100105"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100106"></a>При выполнении измерений массовой концентрации йода необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на вольтамперометрический анализатор "Экотест-ВА". Помещения должны соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.


### 6. <a id="p100107"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ


<a id="p100108"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие соответствующую подготовку и имеющие опыт работы в химической лаборатории.


### 7. <a id="p100109"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100110"></a>При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:


| <a id="p100111"></a>температура воздуха | от 5 до 40 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100112"></a>относительная влажность воздуха | не более 90% при 25 °C |
| <a id="p100113"></a>атмосферное давление | от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.) |
| <a id="p100114"></a>напряжение в сети | (220 +/- 10) В |
| <a id="p100115"></a>частота переменного тока | (50 +/- 1) Гц. |



### 8. <a id="p100116"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100117"></a>При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор пробы, минерализация и приготовление анализируемого раствора пробы, подготовка электродов и анализатора "Экотест-ВА" к работе, сборка электрохимической ячейки и запуск программы выполнения измерений.


#### <a id="p100118"></a>8.1. Отбор и хранение проб


<a id="p100119"></a>8.1.1. Пробы пищевого сырья и продуктов отбирают в соответствии с нормативными документами на данный вид сырья, продукта или напитка.

##### <a id="p100120"></a>8.1.2 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

<a id="p100121"></a>цель анализа
<a id="p100122"></a>место, время отбора
<a id="p100123"></a>номер пробы
<a id="p100124"></a>должность, фамилия, отбирающего пробу
<a id="p100125"></a>дата.


#### <a id="p100126"></a>8.2. Минерализация пробы и приготовление анализируемого раствора пробы



##### <a id="p100127"></a>8.2.1. "Сухая" минерализация и приготовление анализируемого раствора пробы

<a id="p100128"></a>8.2.1.1. "Сухая" минерализация проб твердых и пастообразных пищевых продуктов и продовольственного сырья.
<a id="p100129"></a>8.2.1.1.1. Навеску пробы (твердой, пастообразной) массой 2 +/- 0,01 г помещают в фарфоровую чашку N 3, предварительно прокаленную в муфельной печи при 600 °C в течение 3 - 4 часов.
<a id="p100130"></a>8.2.1.1.2. Навеску смачивают 6 см3 0,5 М раствора калия углекислого ([п. 3.4.2](#p100085)) для связывания йода и оставляют на 8 - 10 часов.
<a id="p100131"></a>8.2.1.1.3. После набухания пробы тигель помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 100 °C до сухого состояния, а затем еще 1 час при 150 - 200 °C.
<a id="p100132"></a>8.2.1.1.4. По окончании тигли с навесками переносят на электроплитку и нагревают при максимальной мощности нагрева до прекращения выделения паров.
<a id="p100133"></a>8.2.1.1.5. После окончания выделения паров тигли переносят в муфельную печь и проводят минерализацию при 480 +/- 20 °C в течение 1 - 2 часов.
<a id="p100134"></a>8.2.1.1.6. Минерализация считается законченной, если зола стала серого или белого цвета.
<a id="p100135"></a>8.2.1.1.7. Если минерализация прошла не полностью ([п. 8.2.1.1.6](#p100134)), сухой остаток ([п. 8.2.1.1.5](#p100133)) смачивают 1 см3 0,5 М раствора калия азотнокислого ([п. 3.4.3](#p100087)), вновь помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 150 °C в течение 30 мин.
<a id="p100136"></a>8.2.1.1.8. Через 30 мин. тигель с сухим остатком переносят в муфельную печь и прокаливают при температуре 480 +/- 20 °C в течение 30 мин.
<a id="p100137"></a>8.2.1.1.9. Операции по [пп. 8.2.1.1.7](#p100135) - [8.2.1.1.8](#p100136) повторяют при необходимости 2 - 3 раза до полной минерализации ([п. 8.2.1.1.6](#p100134)).
<a id="p100138"></a>8.2.1.1.10. После окончания минерализации тигель охлаждают до комнатной температуры и золу переносят в центрифужную пробирку с делениями вместимостью 10 см3, смывая ее 4 - 5 порциями (по 1 - 1,5 см3) бидистиллированной воды. Объем раствора в пробирке доводят до метки бидистиллированной водой и центрифугируют пробу в течение 20 мин. при скорости вращения 1500 об./мин.
<a id="p100139"></a>8.2.1.2. "Сухая" минерализация проб жидких пищевых продуктов и продовольственного сырья.
<a id="p100140"></a>8.2.1.2.1. Фарфоровую чашку N 3 предварительно прокаливают при 600 °C в течение 3 - 4 часов в муфельной печи. После охлаждения чашку взвешивают на технических весах.

###### <a id="p100141"></a>8.2.1.2.2 В чашку цилиндром вносят 50 см3 жидкой пробы.


###### <a id="p100142"></a>8.2.1.2.3 Помещают чашку на водяную баню и выпаривают пробу досуха.

<a id="p100143"></a>8.2.1.2.4. Взвешивают чашку с сухим остатком на технических весах и рассчитывают массу сухого остатка.
<a id="p100144"></a>8.2.1.2.5. Сухой остаток смачивают 0,5 М раствора калия углекислого ([п. 3.4.2](#p100085)) из расчета 3 см3 0,5 М раствора калия углекислого на 1 г сухого остатка и оставляют на 8 - 10 часов для набухания.
<a id="p100145"></a>8.2.1.2.6. Далее все операции по [пп. 8.2.1.1.3](#p100131) - [8.2.1.1.10](#p100138).

###### <a id="p100146"></a>8.2.1.3 Приготовление анализируемого раствора пробы.

<a id="p100147"></a>Перед выполнением измерений по [п. 9](#p100162) в стеклянный стаканчик вместимостью 50 - 100 см3 количественно переносят раствор, приготовленный по [п. 8.2.2.1.10](#p100138), и вносят в стаканчик цилиндром 10 см3 М раствора калия гидроокиси ([п. 3.4.4](#p100089)).

##### <a id="p100148"></a>8.2.2. Подготовка контрольной пробы

<a id="p100149"></a>Подготовку контрольной пробы следует проводить по [п. 8.2.1](#p100127) т.е. добавлять те же реактивы и в тех же количествах и последовательности, используя вместо реальной пробы бидистиллированную воду.


#### <a id="p100150"></a>8.3. Подготовка электродов


<a id="p100151"></a>8.3.1. Перед первым применением рабочий электрод (стационарный электрод) промывают азотной кислотой ([п. 3.3.4](#p100066)) и спиртом ([п. 3.3.5](#p100067)). Затем высушивают при комнатной температуре. Капилляр электрода заполняют ртутью согласно инструкции на электрод таким образом, чтобы не было пузырьков воздуха. Укрепляют электрод в штативе, визуально проверяют герметичность и целостность ртутного столбика в капилляре. Между измерениями незаполненный электрод хранят в воздушно-сухом виде. Заполненный ртутью электрод хранят в закрытом - с помощью специального колпачка.
<a id="p100152"></a>8.3.2. Электрод сравнения (ЭВЛ 1 М3.1) заполняют насыщенным раствором хлористого калия ([п. 3.4.6](#p100091)), таким образом, чтобы не было пузырьков воздуха. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 24 часов. Перед измерением электрод три раза ополаскивают бидистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между измерениями электрод хранят в насыщенном растворе хлористого калия.
<a id="p100153"></a>8.3.3. Вспомогательный электрод (платиновый электрод) ополаскивают бидистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между измерениями хранят в воздушно-сухом виде.


#### <a id="p100154"></a>8.4. Подготовка к работе анализатора "Экотест-ВА" и сборка электрохимической ячейки


<a id="p100155"></a>Подключение анализатора к персональному компьютеру (ПК), установление программного обеспечения проводится в соответствии с "Руководством по эксплуатации" на анализатор.
<a id="p100156"></a>Разъемы электродов подключают к соответствующим разъемам на передней панели анализатора по трехэлектродной схеме измерения аналитического сигнала. Электроды закрепляют в штатив.
<a id="p100157"></a>Перед выполнением измерения ([п. 9](#p100162)) электроды опускают в стеклянный стаканчик с анализируемым раствором вместимостью 50 - 100 см3, в который предварительно помещают мешалку (железный стержень в тефлоновой оболочке). Стаканчик помещают на магнитную мешалку и устанавливают среднюю скорость вращения.


#### <a id="p100158"></a>8.5. Запуск программы выполнения измерений на анализаторе "Экотест-ВА"


<a id="p100159"></a>Запуск программы проводится в соответствии с описанием к программе, поэтому перед работой следует ознакомиться с описанием программы.

##### <a id="p100160"></a>8.5.1 На компьютере запускают программу "N_val.exe".

<a id="p100161"></a>8.5.2. В пункте "Методика" выбирают методику выполнения измерений: ["Йод микро"](#p100270) при измерении концентрации йода в диапазоне от 0,02 до 0,2 мкг/дм3 или ["Йод"](#p100254) при измерении концентрации йода в диапазоне от 0,2 до 5 мкг/дм3, активизировав соответствующую строку в подменю. При этом в окно "Параметры измерения" автоматически будут внесены значения параметров электрохимического измерения. В окне "Вычисление" автоматически установится метод расчета концентрации "С одной добавкой".


#### 9. <a id="p100162"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100163"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: регистрация и обработка вольтамперограмм контрольной пробы, анализируемого раствора пробы и анализируемом растворе пробы с добавкой стандартного раствора ионов йода (-I). В диапазоне концентраций йода от 0,2 до 5 мкг/дм3 в анализируемого раствора пробы при выполнении измерений применяют метод прямой переменно-токовой вольтамперометрии ([методика "Йод"](#p100254)).
<a id="p100164"></a>В диапазоне концентраций йода от 0,02 до 0,2 мкг/дм3 в анализируемом растворе пробы при выполнении измерений применяют метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии ([методика "Йод микро"](#p100270)).
<a id="p100165"></a>Параметры выполнения измерений приведены в Приложении к методике.
<a id="p100166"></a>Одновременно анализируют не менее двух параллельных проб.
<a id="p100167"></a>Регистрацию вольтамперограмм контрольной пробы, анализируемого раствора пробы и анализируемого раствора пробы с добавкой проводят при одинаковых параметрах чувствительности анализатора (шкалы измерения тока), скорости развертки потенциала и скорости вращения магнитной мешалки. В программе ["Йод микро"](#p100270) устанавливают одинаковые значения потенциала и времени накопления. Продолжительность накопления, скорость развертки потенциала и шкалу измерения тока выбирают таким образом, чтобы высота аналитического сигнала определяемого компонента в анализируемом растворе пробы составляла бы не менее 5% и не более 40% от верхнего значения тока.


#### <a id="p100168"></a>9.1. Регистрация и обработка вольтамперограммы контрольной пробы



##### <a id="p100169"></a>9.1.1. Регистрация вольтамперограммы контрольной пробы

<a id="p100170"></a>9.1.1.1. В стакан с раствором контрольной пробы, подготовленным по [п. 8.2.2](#p100148), опускают электроды.
<a id="p100171"></a>9.1.1.2. На рабочем электроде получают ртутную каплю фиксированного размера. Для этого поворотом барабана электрода подают ртуть до торца капилляра. Затем лимб устанавливают на нулевое положение и поворачивают барабан на 20 делений лимба. Эта висящая капля используется в качестве рабочего электрода при измерении контрольной пробы, анализируемого раствора пробы и анализируемого раствора пробы с добавкой.

###### <a id="p100172"></a>9.1.1.3 В пункте "Тип измерения" устанавливают "фон".


###### <a id="p100173"></a>9.1.1.4 Активируют кнопку "Старт" для начала измерений.


##### <a id="p100174"></a>9.1.2. Обработка вольтамперограммы контрольной пробы

<a id="p100175"></a>9.1.2.1. После окончания измерения вольтамперограмма будет выведена на экран. В таблице окна "Вычисление" появится строка с нулевым значением площади пика йода в контрольной пробе (фон). При больших помехах изменяют параметр "фильтр", установив большее число, и повторяют измерение.
<a id="p100176"></a>9.1.2.2. Проводят настройку реперов и вычисление площади пика йода в соответствии с описанием к программе.
<a id="p100177"></a>9.1.2.3. Проводят измерение площади пика йода. Площадь пика йода в контрольной пробе будет внесена в строке "Фон" в таблицу "Вычисление".
<a id="p100178"></a>Повторяют измерение и обработку вольтамперограммы раствора контрольной пробы до тех пор, пока относительная разность высот пиков в двух последних вольтамперограммах не будет превышать 8 - 10%.


#### <a id="p100179"></a>9.2. Регистрация и обработка вольтамперограммы анализируемого раствора пробы



##### <a id="p100180"></a>9.2.1. Регистрация вольтамперограммы анализируемого раствора пробы

<a id="p100181"></a>9.2.1.1. В стакан с 20 см3 анализируемого раствора пробы, подготовленного по [п. 8.2.1](#p100127), опускают электроды.

###### <a id="p100182"></a>9.2.1.2 В пункте "Тип измерения" устанавливают "Проба".


###### <a id="p100183"></a>9.2.1.3 Активируют кнопку "Старт" для начала измерений.


##### <a id="p100184"></a>9.2.2. Обработка вольтамперограммы анализируемого раствора пробы

<a id="p100185"></a>Программа выполнения измерений ["Йод"](#p100254) применяется в том случае, если высота пика йода в анализируемом растворе пробы составляет не менее 0,001 мкА. В том случае, если высота пика йода менее 0,001 мкА применяют программу ["Йод микро"](#p100270).
<a id="p100186"></a>По окончании регистрации вольтамперограммы ее обрабатывают аналогично [п. 9.1.2](#p100174).
<a id="p100187"></a>Площадь пика йода в анализируемом растворе пробы будет внесена в строке "Проба" в таблицу "Вычисление".
<a id="p100188"></a>Расхождения между последовательными результатами измерения вольтамперограмм должны соответствовать [п. 9.1.2.3](#p100177).


#### <a id="p100189"></a>9.3. Регистрация и обработка вольтамперограммы анализируемого раствора пробы с добавкой стандартного раствора ионов йода (-I)



##### <a id="p100190"></a>9.3.1. Регистрация вольтамперограммы анализируемого раствора пробы с добавкой стандартного раствора ионов йода (-I)

<a id="p100191"></a>9.3.1.1. В ячейку с анализируемым раствором пробы вносят пипеткой добавку стандартного раствора ионов йода (-I). Объем добавки должен быть таким, чтобы высота пика после внесения добавки увеличивалась в 1,5 - 1,7 раза. Общий объем добавленного стандартного раствора не должен превышать 5% от исходного объема раствора в ячейке.

###### <a id="p100192"></a>9.3.1.2 В пункте "Тип измерения" устанавливают "Добавка 1".


###### <a id="p100193"></a>9.3.1.3 Активируют кнопку "Старт" для начала измерений.


##### <a id="p100194"></a>9.3.2. Обработка вольтамперограммы анализируемого раствора пробы с добавкой

<a id="p100195"></a>По окончании регистрации вольтамперограммы ее обрабатывают аналогично [п. 9.1.2](#p100174).
<a id="p100196"></a>Площадь пика йода в анализируемом растворе пробы с добавкой будет внесена в строке "Добавка 1" в таблицу "Вычисление".


### 10. <a id="p100197"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100198"></a>10.1 Вычисление концентрации ионов йода в анализируемом

растворе пробы мкг/дм3

<a id="p100199"></a>Концентрацию ионов йода (см, мкг/дм3) в анализируемом растворе пробы рассчитывают по формуле (1):

<a id="p100200"></a>Сm = (Sх - Sф) СдVд / ((S - Sх) V + SVд), (1)

<a id="p100290"></a>где:
<a id="p100291"></a>Сm - концентрация ионов йода в анализируемом растворе пробы, мкг/дм3;
<a id="p100292"></a>Sх - площадь (высота) пика ионов йода в анализируемом растворе пробы;
<a id="p100293"></a>Sф - площадь (высота) пика ионов йода в контрольной пробе;
<a id="p100294"></a>S - площадь (высота) пика ионов йода в анализируемом растворе пробы с добавкой стандартного раствора йода (-I);
<a id="p100295"></a>V - объем раствора, внесенный в электрохимическую ячейку для анализа (V = 20 см3), см3;
<a id="p100296"></a>Vд - объем добавки стандартного раствора иона йода (-I), см3;
<a id="p100297"></a>Сд - концентрация добавляемого стандартного раствора ионов йода (-I), мкг/дм3.


#### <a id="p100201"></a>10.2. Вычисление массовой концентрации йода в пробах пищевых продуктов и сырья (мг/кг)


<a id="p100202"></a>Расчет массовой концентрации йода в пищевых продуктах и сырье проводят по формуле (2):

<a id="p100203"></a>С = СmV / 1000m (мг/кг), (2)

<a id="p100298"></a>где:
<a id="p100299"></a>Сm - концентрация ионов йода в анализируемом растворе пробы, рассчитанная по [формуле (1)](#p100200), мкг/дм3;
<a id="p100300"></a>V - объем анализируемого раствора пробы (V = 20 см3), см3;
<a id="p100301"></a>m - масса навески пробы, взятой для приготовления раствора пробы;
<a id="p100302"></a>1000 - коэффициент приведения размерности С к мг/кг.


### 11. <a id="p100204"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100205"></a>За результат анализа С принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений С1 и С2 (С = (С1 + С2) / 2), расхождение между которыми не превосходит значений норматива оперативного контроля сходимости d: |С1 - С2| <= d. Значения норматива оперативного контроля сходимости приведены в [табл. 4](#p100238). Выбор значения d проводят по значениям С = (С1 + С2) / 2. При превышении норматива оперативного контроля сходимости следует повторять измерения, используя резервную пробу С3. Среднее арифметическое значение концентрации рассчитывают по последним двум результатам определений. В случае повторного превышения указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100206"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
<a id="p100207"></a>результат анализа С (мг/кг), характеристика погрешности (по [табл. 2](#p100018)) $\delta(\%),$ Р = 0,95 или $C \pm \Delta,$ мг/кг, где: $\Delta = \delta C/100,$ мг/кг.
<a id="p100208"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность.
<a id="p100209"></a>Результаты измерений оформляют записью в журнале по форме, приведенной в табл. 3.

<a id="p100210"></a>Таблица 3


| <a id="p100211"></a>Проба (номер, дата...) | Определяемый компонент | Условия измерений (масса навески, объем раствора пробы, объем анализируемой пробы, чувствительность) | Объем добавки (см3), концентрация добавляемого стандартного раствора определяемого иона (мкг/дм3) | Результат определения | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Результат количественного анализа пробы |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
|  |  |  |  | <a id="p100212"></a>С<sub>1</sub> |  |  |
|  |  |  |  | <a id="p100213"></a>С<sub>2</sub> |  |  |
|  |  |  |  | <a id="p100214"></a>С3 |  |  |
|  |  |  |  | <a id="p100215"></a>Среднее |  |  |



### 12. <a id="p100216"></a>КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100217"></a>12.1. Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100218"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100219"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы пищевых продуктов и сырья. Масса (объем) отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.
<a id="p100220"></a>Отобранный объем делят на две равные части и выполняют измерения в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения измерения, т.е. получают два результата анализа С1 и С2, например, в разных лабораториях или в одной, но двумя операторами. В последнем случае максимально варьируют условия выполнения измерений, т.е. используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов и т.д.
<a id="p100221"></a>Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100222"></a>|С<sub>1</sub> - С<sub>2</sub>| <= D,

<a id="p100303"></a>где:
<a id="p100304"></a>С<sub>1</sub> - результат анализа рабочей пробы, мг/кг,
<a id="p100305"></a>С2 - результат анализа этой же пробы, полученный другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов, мг/кг,
<a id="p100306"></a>D - норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, мг/кг ([табл. 4](#p100238)). Выбор значения D проводят по значениям С = (С1 + С2) / 2.
<a id="p100223"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их. Оперативный контроль воспроизводимости измерений проводится при смене партии реактивов, посуды, после ремонта прибора, но не реже одного раза в месяц.
<a id="p100224"></a>*Примечание.* Перевод значения D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/кг) осуществляется по формуле:

<a id="p100225"></a>D = D(%)С / 100, мг/кг,

<a id="p100226"></a>где:
<a id="p100227"></a>С = (С<sub>1</sub> + С<sub>2</sub>) / 2.


#### <a id="p100228"></a>12.2. Оперативный контроль погрешности


<a id="p100229"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100230"></a>Образцами для контроля являются пробы стандартных образцов (ГСО), по составу адекватные пробам анализируемых объектов. Например, проб зерна пшеницы ГСО 3171-85, клубней картофеля ГСО 3169-85, зерна гороха ГСО 7165-95, крупы манной ГСО 7070-93 и др. Образцами для контроля могут быть также реальные пробы, в которых отсутствуют йодид-ионы.
<a id="p100231"></a>Отсутствие йодид-ионов в образцах для контроля устанавливают в соответствии с настоящей методикой выполнения измерений. В образец для контроля вносят добавку йодид-иона в диапазоне измеряемой концентрации следующим образом. В навеску образца для контроля вносят раствор калия йодистого (0,04 см3 с концентрацией 10 мг/дм3 для приготовления образцов с содержанием йода 0,020 мкг/кг; 0,4 см3 с концентрацией 10 мг/дм3 для приготовления образцов с содержанием йода 0,20 мкг/кг; 1,0 см3 с концентрацией 100 мг/дм3 для приготовления образцов с содержанием йода 5,0 мкг/кг). Затем выполняют контрольные измерения в точном соответствии с настоящей методикой.
<a id="p100232"></a>Расхождение между результатами анализа образца для контроля и аттестованным значением содержания элемента в нем не должно превышать значения К:

<a id="p100233"></a>|С - Сат| <= К,

<a id="p100307"></a>где:
<a id="p100308"></a>С - результат анализа образца для контроля, мг/кг,
<a id="p100309"></a>Сат - аттестованное значение содержания элемента в образце для контроля ([п. 12.2](#p100228)),
<a id="p100310"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности. Выбор значения К проводят в соответствии с [табл. 4](#p100238) (для внешнего оперативного контроля, Р = 0,95; для внутрилабораторного оперативного контроля, Р = 0,90).
<a id="p100234"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100235"></a>При смене партий реактивов проведение оперативного контроля погрешности обязательно.
<a id="p100236"></a>*Примечание.* Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/кг) осуществляется по формуле:

<a id="p100237"></a>К = К(%) С / 100, мг/кг.

<a id="p100238"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="28%"><col width="27%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100239"></a>Диапазоны</td><td colspan="4">Нормативы оперативного контроля погрешности К (внешний контроль, Р = 0,95; внутренний контроль Р = 0,90), воспроизводимости D, сходимости d при Р = 0,95</td></tr>
<tr><td><a id="p100240"></a>массовой доли, мг/кг (в пищевых продуктах и сырье)</td><td>массовой концентрации, мкг/дм3 (в анализируемом растворе пробы)</td><td>К, %,<br>Р = 0,95</td><td>К, %,<br>Р = 0,90</td><td>d, %</td><td>D, %</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100241"></a>группы объектов N 1, 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>от 0,0002 до 0,1 вкл.</td><td>от 0,02 до 10 вкл.</td><td>50</td><td></td><td>60</td><td>75</td></tr>
<tr><td><a id="p100243"></a>св. 0,1 до 100 вкл.</td><td>св. 10 до 5 x 103 вкл.</td><td>40</td><td></td><td>45</td><td>60</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100244"></a>группа объектов N 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>от 0,0008 до 0,04 вкл.</td><td>от 0,02 до 1,0 вкл.</td><td>50</td><td></td><td>60</td><td>75</td></tr>
<tr><td><a id="p100246"></a>св. 0,04 до 100 вкл.</td><td>св. 1,0 до 5 x 103 вкл.</td><td>40</td><td></td><td>45</td><td>60</td></tr>
</table>



### 13. <a id="p100247"></a>НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


<a id="p100248"></a>При разработке методики были использованы следующие документы:
1. <a id="p100249"></a>МИ 2336-95. ГСИ. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания.
2. <a id="p100250"></a>МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
3. <a id="p100251"></a>ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ. Методики выполнения измерений.
4. <a id="p100252"></a>ОСТ 10-221-98. Почвы, грунты, удобрения, сельскохозяйственная и пищевая продукция. Минерализация проб в аналитическом автоклаве НПВФ "Анкон-АТ-2" для определения ртути, свинца, кадмия, мышьяка, меди, цинка, железа, олова, марганца, селена, теллура, таллия и бериллия.





<a id="p100253"></a>Приложение 1

<a id="p100254"></a>**ПРОГРАММА "ЙОД"**

<a id="p100255"></a>**ПАРАМЕТРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ**
**ПРЯМОЙ ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ**


| <a id="p100256"></a>Наименование параметра | Единицы измерения | Величина параметра |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100257"></a>Потенциал очистки электрода | мВ | -500 |
| <a id="p100258"></a>Продолжительность очистки | с | 40 |
| <a id="p100259"></a>Мешалка |  | вкл. |
| <a id="p100260"></a>Продолжительность успокоения раствора | с | 10 |
| <a id="p100261"></a>Скорость развертки потенциала | мВ/с | 100 |
| <a id="p100262"></a>Начало развертки потенциала | мВ | 0 |
| <a id="p100263"></a>Конец развертки потенциала | мВ | 1000 |
| <a id="p100264"></a>Шкала измерения катодного тока | мкА | 0 - 20<br>0 - 200 |
| <a id="p100265"></a>Электродная схема ячейки |  | трехэлектродная |
| <a id="p100266"></a>Вид полярографии |  | переменно-токовая |
| <a id="p100267"></a>Амплитуда модуляции | мВ | 25 |
| <a id="p100268"></a>Частота модуляции | Гц | 25 |






<a id="p100269"></a>Приложение 2

<a id="p100270"></a>**ПРОГРАММА "ЙОД МИКРО"**

<a id="p100271"></a>**ПАРАМЕТРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ**
**ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ**


| <a id="p100272"></a>Наименование параметра | Единицы измерения | Величина параметра |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100273"></a>Потенциал очистки электрода | мВ | -500 |
| <a id="p100274"></a>Продолжительность очистки | с | 40 |
| <a id="p100275"></a>Потенциал накопления | мВ | 100 |
| <a id="p100276"></a>Продолжительность накопления | с | 300 |
| <a id="p100277"></a>Мешалка |  | вкл. |
| <a id="p100278"></a>Продолжительность успокоения раствора | с | 15 |
| <a id="p100279"></a>Скорость развертки потенциала | мВ/с | 100 |
| <a id="p100280"></a>Начало развертки потенциала | мВ | 100 |
| <a id="p100281"></a>Конец развертки потенциала | мВ | -700 |
| <a id="p100282"></a>Шкала измерения катодного тока | мкА | 0 - 20<br>0 - 200 |
| <a id="p100283"></a>Электродная схема ячейки |  | трехэлектродная |
| <a id="p100284"></a>Вид полярографии |  | переменно-токовая |
| <a id="p100285"></a>Амплитуда модуляции | мВ | 30 |
| <a id="p100286"></a>Частота модуляции | Гц | 25 |




<a id="p100287"></a>

---