--- title: "\"Методические указания по определению содержания стронция-90 в пищевых продуктах\"" issuer: "Государственный комитет СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/metodicheskie-ukazaniya-po-opredeleniyu-goskomgidromet-sssr-3" --- ## "Методические указания по определению содержания стронция-90 в пищевых продуктах" # "Методические указания по определению содержания стронция-90 в пищевых продуктах" (утв. Госкомгидрометом СССР 17.03.1989)
Утверждаю
Председатель
Межведомственной комиссии
по радиационному контролю
природной среды
**Ю.А.ИЗРАЭЛЬ**
Одобрено
Методической секцией Межведомственной
комиссии по радиационному контролю
природной среды при Госгидромете СССР
17 марта 1989 года **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ-90 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ** В составлении и экспертной оценке Методических указаний принимали участие: от Госкомгидромета СССР - НПО "Тайфун", ЛАМ, ИПГ; от АН СССР - ГЕОХИ; от Госагропрома СССР - ЦИНАО, ВНИИПТИХИМ; от Минздрава СССР - ИБФ; от Госстандарта СССР - НПО "ВНИИФТРИ". ## I. Подготовка проб для проведения радиохимического анализа Подготовка проб растительных пищевых продуктов Навеску пробы 0,5 - 2,0 кг сырого веса вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 - 200 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600 - 700 °С. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Пробы высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600 - 700 °С. Время озоления зависит от величины навески. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и -9 т.д. с уровнем суммарной бета-активности 1 х 10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг. Принцип метода Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании. Реактивы, посуда 1. Азотная кислота, конц., ГОСТ 4461-77, ч.д.а. 2. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч. 3. Иттрий хлористый, 6-водный, ТУ 6-09-4474-77, х.ч. 4. Стронций хлористый, 6-водный, [ГОСТ 4140-74](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4140-74), ч.д.а. 5. Цезий азотнокислый, ТУ 6-09-437-75, х.ч. (хлористый Cs, ТУ 6-09-4066-79, х.ч.) 6. Стаканы термостойкие вместимостью 2 л, ГОСТ 10394-72. Ход озоления В стакан емкостью 2 л помещают 500 куб. см кон. азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10 - 20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5 - 10 мл) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200 - 500 куб. см конц. азотной кислоты. Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5 - 1,0 л азотной кислоты и 0,2 - 0,4 куб. см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 мол/л азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10 - 20 мин. до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10 - 20 мл 8-процентной щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25-процентный раствор аммиака до pH 1,5. В осадке оксалатов определяют стронций-90 по обычным методикам, в фильтрате при необходимости цезий-137 и цезий-134. ## II. Определение содержания стронция-90 в пищевых продуктах <*> --- <*> В случае свежих выпадений - определение стронция-90 в пищевых продуктах проводится по методике ["в"](#p100074). ### а. Прямое выделение иттрия-90 в виде оксалата Принцип метода Методика предназначена для определения Sr-90 в продуктах как животного, 137 134 так и растительного происхождения, загрязненных в основном Cs, Cs, присутствие радиоизотопов Ce, Zr, Ru допускается в соизмеримых по активности количествах со стронцием-90. Радиоактивный стронций-90 определяют по дочернему иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Очистку иттрия от редкоземельных элементов производят отделением их в виде йодата. Реактивы: 1. Стронций азотнокислый, водный раствор, 40 мг/мл по стронцию, ГОСТ 5429-74, ч.д.а. 2. Иттрий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/куб. м по иттрию, ТУ 6-09-4676-78, х.ч. 3. Церий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/л по церию, ТУ 6-09-4081-75, ч.д.а. 4. Кислота азотная, уд. вес 1,36, ГОСТ 4461-77, ч.д.а. 5. Кислота щавелевая, 8-процентный водный раствор, ГОСТ 61-75, х.ч. 6. Аммиак водный 25-процентный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а. 7. Аммиак, водный раствор без CO . 2 8. Калий бромноватокислый кристаллический и насыщенный водный раствор, [ГОСТ 4457-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4457-74), ч.д.а. 9. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч. 10. Спирт этиловый, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr), ректификат. 11. Калий йодноватокислый, 10-процентный и 0,5-процентный растворы в 6 мол/л азотной кислоты, [ГОСТ 4202-75](https://bukva.ai/docs/gost-4202-75), ч.д.а. Ход анализа 1. К навеске золы массой от 0,5 - 2,0 кг сырого веса, помещенной в термостойкий стакан емкостью 250 мл, приливают по 1 мл растворов носителей стронция, иттрия, церия. Золу растворяют в 25 мл концентрированной HNO , 3 прибавляют 100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения на плитке, охлаждают и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). Нерастворившиеся частицы отбрасывают. Если остается большой нерастворившийся остаток, то его высушивают и озоляют повторно при 400 - 500 °С, растворяют в разбавленной 1:2 HNO , фильтры объединяют. 3 2. К фильтру прибавляют 10 мл 8-процентной щавелевой кислоты, нагревают, приливают 25-процентный раствор аммиака до pH = 1,5. Раствор с осадком выдерживают в течение 5 - 10 минут на кипящей водяной бане, затем охлаждают и осадок фильтруют через фильтр (синяя лента). Фильтрат оставляют для определения в нем при необходимости цезия-137, 134, а осадок, содержащий весь иттрий и часть щелочноземельных элементов, промывают 2 раза 1-процентным раствором H C O , подсушивают под лампой и сжигают в муфеле 2 2 4 при 600 - 700 °С. 3. Полученные при прокаливании карбонаты растворяют при нагревании в минимальном количестве 6 моль/л HNO и добавляют 50 мл H O. 3 2 4. Быстро доводят pH раствора до 11 безугольным аммиаком <...> индикатора бромкрезолпурпурного, нагревают на водяной бане в течение 10 минут и центрифугируют выпавший осадок Y(OH) (избыток аммиака ведет к 3 частичному растворению Y(OH) ). Жидкую фазу отбрасывают. Отмечают время 3 осаждения гидроокиси. (Между первым осаждением оксалатов и осаждением Y(OH) должно пройти не более 2 - 4 часов.) 3 144 5. Для отделения Ce гидроокись иттрия растворяют в 10 мл концентрированной HNO , добавляют 1 мл раствора носителя церия и разбавляют 3 водой до 20 - 25 мл. Прибавляют 50 - 100 мг кристаллического бромата калия при перемешивании до полного его растворения. Йодат церия осаждают медленным приливанием 5 - 10 мл 10-процентного раствора KIO в азотной 3 кислоте (1:2) при непрерывном перемешивании и осаждении в ледяной воде. Выпавший осадок йодата церия оставляют на 15 - 20 минут, затем отделяют центрифугированием, промывают 0,5-процентным раствором KIO и отбрасывают. 3 6. Раствор и промывные воды кипятят с добавлением перекиси водорода. В растворе проводят трехкратное переосаждение гидроокиси иттрия. После каждого осаждения гидроокись растворяют в 2 - 5 мл концентрированной HNO с 3 добавлением 50 мл воды. 7. Последний осадок Y(OH) растворяют в 2 - 5 мл концентрированной 3 HNO , разбавляют 50 мл воды и нагревают на плитке или на водяной бане. К 3 горячему раствору прибавляют 10 мл 8-процентной щавелевой кислоты и доводят pH до 1,5 концентрированным NH OH. Смесь нагревают 5 минут на водяной бане 4 и центрифугируют. Раствор отбрасывают. Осадок оксалатов в центрифужной пробирке три раза промывают порциями этилового спирта по 5 мл, затем просушивают в сушильном шкафу при 110° (30 минут). Вместо сушки оксалат может быть прокален при 700 - 800 °С в течение 1 часа. В этом случае весовой формой будет Y O . 2 3 8. Оксалат (или окись) иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для расчета химического выхода носителя и измеряют бета-активность иттрия-90. 9. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту методом определения периода полураспада. ### б. Прямое выделение иттрия-90 в виде фосфата иттрия 90 Методика предназначена для Sr в продуктах животноводства (молоке, мясомолочных продуктах, костях). Принцип метода Метод основан на выделении равновесного иттрия-90 из растворов золы молока, молочных продуктов, костей в виде фосфата иттрия. Методика применима только в тех случаях, когда в пробах к моменту анализа существует радиоактивное равновесие между стронцием-90 и иттрием-90. Реактивы Реактивы те же, что в методике определения стронция-90 в пищевых продуктах. Калий фосфорнокислый однозамещенный, 10-процентный раствор, [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75), ч.д.а. Калий фосфорнокислый двузамещенный, 10-процентный раствор, [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75), ч.д.а. Ход анализа 1. Золу молока растворяют в 50 - 100 мл 6 н раствора соляной кислоты. Прибавляют раствор носителя иттрия (100 мг по Y O ). Разбавляют водой в 2 2 3 раза и нагревают до 70 - 80°. Осаждают фосфат иттрия, приливая при энергичном перемешивании небольшие порции безугольного аммиака до pH = 3 (для костей - pH = 1,5 - 2,0). Выделенный осадок фосфата иттрия, содержащий небольшую часть кальция, отфильтровывают, промывают тремя небольшими порциями горячей воды. Записывают время отделения иттрия-90 (час, день, месяц) от стронция-90. 2. Фосфат иттрия растворяют при нагревании в 30 - 40 мл 2 н HCl, добавляют 10 мл 10-процентного одно- или двузамещенного фосфата калия или 1,0 мл H PO , разбавляют до 150 мл H O и осаждают фосфат безугольным 3 4 2 аммиаком при pH = 3,0. 3. Осадок фосфата иттрия растворяют в горячей 2 н соляной кислоте (50 - 100 мл), приливают 10 - 20 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осаждают оксалат иттрия, приливая аммиак до pH = 1,5 - 2. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента" и три раза промывают 5 мл порциями холодного 2-процентного раствора щавелевокислого аммония, после чего осадок высушивают и прокаливают в муфельной печи при 600° в течение часа. 4. Прокаленный осадок растворяют в необходимом (30 - 50 мл) объеме 2 н соляной кислоты, кипятят до удаления CO , разбавляют до 100 мл горячей 2 дистиллированной водой и безугольным аммиаком осаждают гидроокись иттрия. Осадок отфильтровывают. 5. Отфильтрованный и промытый горячей дистиллированной (с добавкой безугольного аммиака) водой осадок гидроокиси иттрия вновь растворяют в 30 - 50 мл 2 н соляной кислоты, нагревают до кипения, приливают 5 - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и аммиаком доводят до 1,5 pH для осаждения оксалата иттрия. 6. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают 2-процентным раствором щавелевокислого аммония, высушивают и пересыпают на взвешенную подложку. Смачивают осадок 3 - 5 каплями спирта для равномерного распределения и закрепления осадка на подложке. Высушивают под лампой. Взвешивают подложку с осадком. Вычисляют химический выход иттрия. Измеряют радиоактивность и рассчитывают концентрацию стронция-90 в пробе. 7. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту. ### в. Определение содержания Sr-90 в пищевых продуктах растительного происхождения 90 Методика предназначена для определения Sr в продуктах, загрязненных смесью радиоактивных изотопов. Принцип метода Метод основан на выделении стронция-90 из солянокислого раствора золы пищевых продуктов, радиохимической очистке его от мешающих примесей и последующем определении его по дочернему иттрию-90. Выход носителя стронция определяют пламенно-фотометрическим методом. Аппаратура, посуда Низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения <*> --- <*> В случае отсутствия низкофоновой установки можно использовать приборы типа РКБ 4-1 еМ. Пламенный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с пламенной ионизацией Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 19491-74 Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500) Шкаф сушильный термостатируемый по ГОСТ 3765-55 Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 Лампа зеркальная ЗМ-8, 220 х 500, для сушки проб Центрифуга, ТУ 5-375-4260-75 Эксикатор Посуда мерная лабораторная Стеклянная: - центрифужные пробирки на 10 куб. см - пипетки 2, 1, 5 и 10 куб. см - колбы мерные 50, 100, 500, 1000 и 2000 куб. см Посуда стеклянная термостойкая: стаканы по ГОСТ 10394-72 вместимостью 50, 100, 150, 200 и 500 куб. см колбы конические по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 куб. см воронки по ГОСТ 8613-75 диаметром 5, 10 и 15 см Чашки фарфоровые диаметром 10 см Фильтры бумажные беззольные "белая лента" диаметром 9, 12,5 и 15 см Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66 Шланги резиновые медицинские с внутренним диаметром 5 мм Стеклянные палочки с длиной 30 см (толстые) и тонкие - 15 см Капилляры стеклянные с диаметром 6 мм Стеклянные капельницы объемом 25 и 50 куб. см. Реактивы: 1. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч. 2. Соляная кислота, 6 мол/л раствор: 500 куб. см концентрированной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см 3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. 4. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч. 5. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а. 6. Аммоний углекислый по [ГОСТ 3762-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-3762-78), х.ч. - раствор углекислого аммония, насыщенный 7. Барий хлористый по [ГОСТ 4108-72](https://bukva.ai/docs/gost-4108-72), х.ч. 8. Железо хлорное, 6-водное по [ГОСТ 4147-74](https://bukva.ai/docs/gost-4147-74), ч.д.а. 9. Иттрий хлористый, 6-водный по ТУ 6-09-4474-77, х.ч. 10. Индикаторная бумага универсальная 11. Натрий хромовокислый по ТУ 6-09-91-76, ч.д.а., 3 н водный раствор 12. Спирт этиловый, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr), высший сорт, ректификованный 13. Стронций хлористый, 6-водный по [ГОСТ 4140-74](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4140-74), ч.д.а. 14. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, ч.д.а. 15. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 3 н водный раствор 16. Безугольный аммиак готовят следующим образом: 50 г Ca(NO ) растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды с 3 2 добавлением 20-процентного NaOH до полного выпадения осадка Ca(OH) . Осадок 2 оставляют на 24 часа. Затем отфильтровывают осадок, промывают 3 - 4 раза аммиачной водой 1:10. Осадок переносят в стакан, разбавляют водой до 600 куб. см. Взбалтывают 3 - 4 раза в течение дня и оставляют отстаиваться. 200 куб. см осветленного раствора приливают к 800 куб. см концентрированного аммиака и оставляют на 4 суток. Через 4 суток безугольный аммиак готов к употреблению. 17. Кальций азотнокислый по [ГОСТ 4142-77](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4142-77), ч.д.а., 4-водный 18. Натрий гидроокись по [ГОСТ 4388-72](https://bukva.ai/docs/gost-4388-72), ч.д.а. 19. Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79. Ход анализа 1. Навеску золы массой от 0,5 до 2,0 кг сырого веса продукта помещают в термостойкий стакан емкостью 250 - 500 куб. см, вносят носитель стронция (50 мг в расчете на метал), иттрия, цезия и церия (по 20 мг по металлу). Растворяют золу в 6 мл/л HCl при кипячении. Нерастворившийся остаток фильтруют через фильтр "белая лента"; промывают дистиллированной водой, подкисленной 2 - 3 каплями 6 моль/л HCl, и отбрасывают. 2. К полученному раствору прибавляют концентрированный аммиак до pH = 8, при этом осаждаются гидроокиси железа, алюминия, иттрия, марганца и соосаждаются свинец, уран и другие радионуклиды. pH среды контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Дают осадку скоагулироваться в течение 5 - 10 мин. 3. Гидроокиси из горячего раствора фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". Осадок на фильтре и коническую колбу промывают по 2 - 3 раза горячей дистиллированной водой без CO с добавлением 2 - 3 капель аммиака. 2 4. К полученному фильтрату осторожно прибавляют 15 - 20 г соли углекислого аммония <*> и нагревают до тех пор, пока раствор над осадком карбонатов не станет прозрачным, затем прибавляют 3 - 5 куб. см насыщенного раствора углекислого аммония для проверки полноты осаждения. Если не наблюдается помутнения раствора, то осаждение карбонатов проведено полностью. --- <*> При отсутствии углекислого аммония применяют для осаждения карбонатов углекислый натрий безводный. 5. Осветленную часть раствора декантируют, а оставшийся раствор с осадком карбонатов фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". Колбу и фильтр промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой. 6. Осадок карбонатов на фильтре растворяют минимальным объемом 6 моль/л HCl. Оставшийся осадок на стенках колбы также растворяют 6 моль/л HCl и объединяют с основным раствором. Колбу и фильтр промывают по 2 - 3 раза горячей подкисленной водой. Общий объем раствора должен быть 50 - 60 куб. см. 7. При анализе проб, загрязненных "свежими" продуктами деления, см. [примечание 1](#p100154). 8. В этот раствор вносят 1 куб. см FeCl (10 мг в пересчете на Fe) и 3 кипятят 10 - 15 мин. для удаления CO , добавляют небольшими порциями аммиак 2 без CO до образования гидроокисей железа и иттрия, контролируя реакцию 2 раствора с помощью индикаторной бумаги (pH = 8). 9. Осадок гидроокисей фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", промывают 2 - 3 раза дистиллированной горячей водой без CO , содержащей 2 несколько капель аммиака. Время отделения гидроокисей фиксируют. Осадок отбрасывают и выделяют карбонаты по [п. 6](#p100136). 10. Фильтрат подкисляют 2 куб. см 6 моль/л HCl, вносят носитель иттрия (15 мг в расчете на металл) и оставляют для накопления иттрия-90. 11. Через 14 суток раствор кипятят 15 - 20 мин. для удаления CO и 2 осаждают гидроокись иттрия безугольным аммиаком при pH = 8 по индикаторной бумаге (см. [примечание 2](#p100155)). 12. Горячий раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", осадок промывают 2 - 3 раза горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака. Время отделения иттрия от стронция записывают. Фильтрат оставляют для определения химического выхода стронция (см. [примечание 3](#p100179)). 13. Осадок на фильтре растворяют в минимальном объеме 6 моль/л HCl. Фильтр промывают подкисленной дистиллированной водой и вносят раствор хлорида или нитрата стронция - 5 - 10 мг в расчете на металл. 14. Повторяют осаждение гидроокиси иттрия аммиаком (без CO ). 2 15. Раствор с осадком центрифугируют, раствор отбрасывают, осадок промывают два раза дистиллированной водой без CO с добавлением 2 - 3 2 капель аммиака. Центрифугируют, раствор отбрасывают (см. [примечание 4](#p100183)). 16. Осадок в пробирке растворяют минимальным объемом 1 моль/л HCl, добавляя кислоту по каплям до полного растворения осадка. 17. К полученному раствору (1 - 1,5 куб. см) добавляют насыщенный раствор щавелевой кислоты до объема 8 - 10 куб. см и ставят на водяную баню для коагуляции осадка оксалата иттрия (10 минут). 18. Содержимое пробирки центрифугируют, раствор сливают, а осадок промывают дважды горячей дистиллированной водой и 1 раз этиловым спиртом (4 - 5 куб. см), каждый раз жидкую и твердые фазы разделяя центрифугированием, жидкую фазу отбрасывают. 19. Осадок оксалата иттрия переносят этиловым спиртом на предварительно взвешенную алюминиевую подложку (d = 2 см), сушат под зеркальной лампой до постоянного веса (t ~ 50 °С). 20. Осадок с подложкой взвешивают для определения химического выхода иттрия. 21. Подложку с осадком заклеивают папиросной бумагой или калькой и измеряют на низкофоновой бета-радиометрической установке. 22. Проверка радиохимической чистоты полученного препарата сводится к определению периода полураспада дочернего изотопа - иттрия-90. Примечания: 1) При анализе проб, отобранных после "свежих" выпадений (до 4 мес.), необходима радиохимическая очистка стронция от бария. В раствор, полученный после растворения карбонатов [(п. 6)](#p100136), вносят 1 куб. см хлористого бария (30 мг в расчете на Ba), раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 4,0 - 5,0 и добавляют 50 куб. см буферной смеси (10 куб. см 6 н уксусной кислоты + 40 куб. см 3 н уксуснокислого аммония). К раствору с осадком хромата бария снова прибавляют 1 куб. см хлористого бария, нагревают в течение 20 - 30 мин. Пробу охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3 раза дистиллированной водой по 10 куб. см и отбрасывают. Раствор подкисляют и продолжают анализ по [п. 8](#p100138). 2) При необходимости быстрого получения результатов выделение иттрия-90 можно проводить через 3 - 5 суток, не дожидаясь наступления равновесия стронция-90 и иттрия-90. При расчете содержания стронция-90 следует вносить поправку - коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90 (см. табл. 1). Таблица 1 ЗНАЧЕНИЯ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ 90 НА РАСПАД И НАКОПЛЕНИЕ Y | Время (час.) | Поправка на распад -лямбда t (l ) | Поправка на накопление -лямбда t (1 - l ) | | --- | --- | --- | | 3 | 0,97 | 0,03 | | 6 | 0,93 | 0,07 | | 9 | 0,91 | 0,09 | | 12 | 0,88 | 0,12 | | 24 | 0,77 | 0,23 | | 36 | 0,68 | 0,32 | | 48 | 0,59 | 0,41 | | 64 | 0,5 | 0,5 | | 72 (3 сут.) | 0,47 | 0,53 | | 96 (4 сут.) | 0,35 | 0,65 | | 120 (5 сут.) | 0,27 | 0,73 | | 144 (6 сут.) | 0,20 | 0,80 | | 168 (7 сут.) | 0,17 | 0,84 | | 192 (8 сут.) | 0,12 | 0,88 | | 216 (9 сут.) | 0,09 | 0,91 | | 240 (10 сут.) | 0,07 | 0,93 | | 264 (11 сут.) | 0,06 | 0,94 | | 288 (12 сут.) | 0,04 | 0,96 | | 312 (13 сут.) | 0,03 | 0,97 | | 360 (15 сут.) | 0,02 | 0,98 | 3) Определение химического выхода стронция. Фильтрат, полученный по [п. 14](#p100144), подкисляют соляной кислотой до pH 3 - 4, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 1 куб. см, переносят в другую мерную колбу на 100 куб. см и разбавляют водой до метки. В разбавленном растворе определяют содержание стронция атомно-абсорбционным методом на приборе AAS-1N. Стронций определяют по атомно-резонансной полосе поглощения с длиной волны 460 нм и рассчитывают его химический выход. Химический выход стронция можно определять на пламенном фотометре с помощью литиевого светофильтра, пропускающего свет с длиной волны 670,8 нм (ПАЖ-1 или ПАЖ-2). Приборы для определения концентрации стронция предварительно градуируют по серии эталонных растворов, а затем проводят фотометрирование исследуемых растворов. 4) Вместо центрифугирования допустимо фильтрование гидроокисей через бумажный фильтр "белая лента" и оксалатов через бумажный фильтр "синяя лента". В обоих случаях осадок промывается на фильтре. Расчет содержания стронция-90 по (иттрию-90): N х K A = ---------------------------------, Ки/кг, 10 3,7 х 10 х P х a х b х f х f 0 1 2 где: -1 N - скорость счета образца за вычетом иона (с ); P - общий вес пробы на анализ, кг; 0 K - коэффициент перехода к абсолютной активности, учитывающий эффективность регистрации аппаратуры и самопоглощение излучения в слое образца; a - выход носителя стронция в долях единицы; b - выход носителя иттрия в долях единицы; f - коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90 от момента 1 гидроокисной очистки до момента отделения гидроокиси иттрия; f - коэффициент, учитывающий распад иттрия-90 от момента отделения 2 гидроокиси иттрия к моменту измерения бета-излучения. ---