САС/GL 50-2004. Кодекс Алиментариус. Общее руководство по отбору проб
Актуально на 04.11.2026.
Как цитировать: "САС/GL 50-2004. Кодекс Алиментариус. Общее руководство по отбору проб". САС/GL 50-2004. https://bukva.ai/docs/kodeks-sasgl-50-2004
(Принят в 2004 году)
[неофициальный перевод] <*>
(CAC/GL 50-2004) <**>
<**> General Guidelines On Sampling (CAC/GL 50-2004).
ВВЕДЕНИЕ
ЦЕЛИ
Стандарты для пищевых продуктов предназначены для охраны здоровья потребителей и обеспечения добросовестных методов торговли пищевыми продуктами.
Методы отбора проб разработаны для того, чтобы гарантировать, что при тестировании пищевых продуктов на предмет их соответствия отдельным товарным Стандартам применяются добросовестные и эффективные процедуры отбора проб. Методы отбора проб предназначены для использования в качестве международных и направлены на избежание и устранение возможных сложностей, вызванных расхождениями в правовых, административных и технических подходах к отбору проб, а также различиями в толковании результатов анализа многочисленных партий пищевых продуктов согласно соответствующему(им) положению(ям) применимого Стандарта.
Настоящее Руководство разработано для содействия реализации вышеперечисленных целей комитетами по товарам, правительствами и другими пользователями.
ОСНОВНЫЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫБОРУ ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ
Настоящее положение является предпосылкой применения настоящего Руководства и предназначено для облегчения процедуры выбора планов отбора проб, а также для обеспечения применения систематического подхода к такому выбору.
При составлении спецификаций комитеты по товарам, правительства и другие пользователи должны принимать во внимание следующие основные положения <*>:
<*> См. также «Принципы определения и выбора процедуры отбора проб: Общие рекомендации по выбору методов отбора проб», Руководство по процедурам Кодекса Алиментариус.
-
наличие (или отсутствие) международной справочной документации по отбору проб в отношении рассматриваемого продукта.
- характерные особенности каждой единицы продукции в партии;
- характерные особенности партии в целом (статистический подход);
- качественная характеристика (характеристика, основанная на критерии пригодности/непригодности или схожем критерии, т.е. содержание патогенных микроорганизмов);
- количественная характеристика (характеристика, измеряемая в соответствии с числовой (непрерывной) шкалой, например, структурные характеристики).
- в соответствии с принципами, изложенными в Руководстве по процедурам, и согласно определенному типу риска: критические/некритические несоответствия.
- нефасованные или расфасованные товары;
- размер, однородность и распределение применительно к особенностям контроля.
- проба, состоящая из одного элемента;
- проба, состоящая из более чем одного элемента (включая смешанную пробу).
- приемочные планы отбора проб для статистического контроля качества;
- для контроля средней величины параметров;
- для контроля процентного соотношения единиц продукции несоответствующего качества в партии;
- описание и перечень единиц продукции несоответствующего качества в пробе (атрибутивные планы);
- сравнение средних значений единиц продукции, составляющих пробу, в соответствии с алгебраическими формулами (переменные планы);
- материальный (или практический, эмпирический) план <*>.
<*> Не подпадает под действие настоящего Руководства. Практические планы отбора проб использовались в Кодексе, к примеру, для установления соответствия предельно допустимым уровням содержания остатков пестицидов или ветеринарных препаратов.
Две последующие блок-схемы обобщают положения систематического подхода к выбору плана отбора проб с отсылкой к соответствующему разделу документа. Нижеизложенные правила не распространяются на отбор проб в отношении гетерогенных (неоднородных) нефасованных продуктов.
БЛОК-СХЕМА ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
| Качественные характеристики (дефекты товаров) | ||||
\/ \/
| Проверка отдельных партий. Например, проверка характеристик отдельного фрукта или банки консервов в отдельной партии. Применяется атрибутивный план отбора проб, см. раздел 3.1 | Проверка последовательных серий партий. Например, проверка характеристик отдельного фрукта или банки консервов в последовательных сериях партий. Применяется атрибутивный план отбора проб для последовательных серий партий, см. раздел 4.2 | |||||
| Количественные характеристики (структурные характеристики) | ||||||
\/ \/
<pre class="legal-pre">┌────────────────────────────────┐ ┌────────────────────────────────┐
│Проверка отдельных партий │ │Проверка последовательных │
└─────────┬──────────────┬───────┘ │серий партий │
│ │ └────────┬───────────────┬───────┘</pre>
\/ \/ \/ \/
| нефасованная продукция Например, содержание жира в молоке, разлитом в цистерну. Применяются переменные планы отбора проб для последовательных серий партий <*>, см. раздел 5.1 | единица продукции Например, содержание натрия в диетическом сыре. Применяются атрибутивные планы отбора проб, см. разделы 2.5.1.1 и 3.1 | нефасованная продукция Например, содержание жира в молоке, разлитом в цистерну. Применяются переменные планы отбора проб для последовательных серий партий <*>, см. раздел 5.1 | единица продукции Например, содержание натрия в диетическом сыре. Применяются атрибутивные планы отбора проб, см. разделы 2.5.1.1 и 4.2, или переменные планы <*>, | |
| см. раздел 4.3 | ||||
<*> Подразумевается нормальное распределение.
БЛОК-СХЕМА МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
| Микроорганизмы, представляющие серьезную или умеренную прямую опасность для здоровья ввиду потенциально широкого распространения в пищевых продуктах. Например, патогенные кишечные палочки (E. coli), Сальмонелла (Salmonella spp), Шигелла (Shigella), Клостридия (Clostridium botulinum), Листерия (Listeria monocytogenes) (группы риска) | Микроорганизмы, не представляющие опасности или представляющие низкий уровень опасности для здоровья (гниение, длительное хранение и индикаторные организмы), либо микроорганизмы, представляющие умеренную прямую опасность для здоровья (ограниченное распространение). Например, аэробные микроорганизмы, психотропные микроорганизмы, молочнокислые бактерии, дрожжи, плесень (за исключением микотоксинов), колиформные бактерии, теплоустойчивые колиформные бактерии | |||
\/ \/
<pre class="legal-pre">┌──────────────────────────────┐ ┌─────────────────────────────────────┐
│Отбор проб по двухзначным │ │Отбор проб по трехзначным │
│атрибутивным планам, │ │атрибутивным планам, см. раздел 3.2.2│
│см. раздел 3.2.1 │ │ │
└──────────────────────────────┘ └─────────────────────────────────────┘</pre>
См. соответствующую ссылку в разделах 3, 4 или 5.
РАЗДЕЛ 1. ЦЕЛЬ ОБЩЕГО РУКОВОДСТВА ПО ОТБОРУ ПРОБ
1.1. ЦЕЛЬ
Планы отбора проб предназначены для обеспечения применения добросовестных и эффективных процедур при проверке пищевых продуктов на предмет их соответствия отдельным товарным стандартам.
Ввиду многочисленности и, зачастую, сложности существующих планов отбора проб целью настоящего Руководства является содействие лицам, ответственным за отбор проб, в выборе подходящих планов отбора для проведения статистических проверок в соответствии со стандартами.
Ни один из планов отбора проб не гарантирует соответствия стандартам каждой единицы продукции в партии, тем не менее планы отбора проб обеспечивают соблюдение приемлемого стандарта качества.
Настоящее Руководство содержит базовые принципы статистического контроля при приемке товара, что дополняет основные рекомендации, изложенные во введении.
1.2. ЦЕЛЕВАЯ АУДИТОРИЯ НАСТОЯЩЕГО РУКОВОДСТВА
Настоящее Руководство в первую очередь предназначено для комитетов по товарам, которые выбирают, какие из планов, рекомендованных в разделах 3, 4 и 5, представляются наиболее подходящими для проведения проверок на момент создания соответствующего товарного стандарта. Настоящее Руководство при условии его применимости также может быть использовано правительствами при разрешении международных торговых споров.
В целях правильного использования настоящего Руководства, в том числе для выбора подходящих планов отбора проб, комитетам по товарам, правительствам и другим пользователям в случае необходимости должна быть предоставлена помощь компетентных технических экспертов.
1.3. ПОЛЬЗОВАТЕЛИ ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ, РЕКОМЕНДОВАННЫЕ НАСТОЯЩИМ РУКОВОДСТВОМ
Планы отбора проб, содержащиеся в настоящем Руководстве, должны осуществляться правительственными органами по контролю качества пищевых продуктов либо компетентными лицами (самостоятельная проверка, проводимая производителями и/или продавцами). В последнем случае настоящее Руководство наделяет правительственные органы полномочиями по контролю уместности использования того или иного плана отбора проб компетентными лицами.
Заинтересованные стороны, участвующие в отборе проб, должны приходить к согласию в отношении использования одного и того же плана отбора проб для проведения соответствующей проверки.
1.4. СФЕРА ПРИМЕНЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО РУКОВОДСТВА
В разделе 2 настоящего Руководства определяются основные понятия отбора проб пищевых продуктов, используемых в любой ситуации. Далее в разделе 3 содержатся положения относительно конкретных ситуаций статистического контроля пищевых продуктов, требующих применения определенных планов отбора проб.
На контроль в отношении гомогенных (однородных) товаров распространяются следующие ситуации отбора проб:
- проверка процентного содержания несоответствующих единиц продукции по характерным признакам или переменным показателям в отношении нефасованной продукции или отдельных единиц продукции;
- проверка среднего содержания.
Настоящее Руководство не распространяется на:
- контроль неоднородных товаров;
- контроль однородных товаров, если погрешность в их измерении значительно превышает погрешность, допустимую при отборе проб (см. 2.4), а также на проверку количественных характеристик нефасованных материалов; и
- использование двойных, множественных и последовательных планов отбора проб, которые в рамках настоящего Руководства считаются сложными.
Настоящее Общее руководство не регулирует процедуры отбора проб. В случае необходимости такие процедуры должны быть установлены комитетами по товарам.
Настоящее Руководство предназначено для проведения проверок при приемке товаров и не может быть использовано для проверки конечных продуктов и контроля производственного процесса.
В таблице 1 отображены ситуации, подпадающие под действие настоящего Руководства, и ситуации, исключенные из сферы его применения. В таблице также содержатся ссылки на международные нормы, применимые к ситуациям, не урегулированным настоящим Руководством.
Руководство
по выбору планов отбора проб для однородных товаров <*>
<*> Полагая, что для количественных измерений погрешность в измерениях является незначительной для изменений процесса (см. раздел 2.4).
| Партии, состоящие из индивидуализируемых нефасованных материалов | Партии, состоящие из отдельных <*> единиц продукции | |||
| О т д е л ь н ы е п а р т и | Количественные измерения Проверка по переменному плану нефасованных материалов для определения процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 5.1 Пример: проверка цистерны молока на содержание воды | Качественные измерения <**> Проверка по качественным признакам для определения процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 2.5.1.1 Пример: проверка фрукта на наличие дефектов Микробиологическая | Количественные измерения Проверка по переменному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 4.3.2 (s метод) Пример: проверка соответствия жирности обезжиренного | Среднее содержание - разделы 3.3 и 4.4 Пример: проверка соответствия среднего веса единицы продукции в партии маркировке (см. ISO |
| и | проверка продукта - раздел 3.1, 3.2 Пример: проверка свежих овощей на наличие мезофильных аэробных микроорганизмов (см. стандарты ICMSF) | молока установленному Кодексом предельному значению | 2854-1976, 3494-1976) | |
| П о с л е д о в а т е л ь н | Проверка по переменному плану нефасованных материалов для определения процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 5.1 Пример: проверка цистерны молока на содержание воды | Проверка по качественным признакам для определения процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 2.5.1.1 Пример: проверка фрукта на наличие дефектов Микробиологическая проверка продукта | Проверка по переменному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции - раздел 4.3.3 (сигма-метод) Пример: проверка соответствия жирности обезжиренного молока | Среднее содержание - разделы 3.3 и 4.4 Пример: проверка содержания натрия в диетических продуктах на соответствие установленному уровню (см. ISO |
| ы | - раздел 3.1, 3.2 | установленному | 2854-1974, | |
| е с е р и и п а р т и й | Пример: проверка свежих овощей на наличие мезофильных аэробных микроорганизмов (см. стандарты ICMSF) | Кодексом предельному значению | 3494-1976) | |
<**> Качественные показатели включают в себя количественные показатели, классифицированные по качественным признакам, например, по отношению к предельным значениям.
1.5. СВЯЗЬ НАСТОЯЩЕГО РУКОВОДСТВА И ОБЩИХ СТАНДАРТОВ ISO
В тех случаях, когда процесс контроля регулируется настоящим Руководством, процедура отбора проб должна соответствовать правилам отбора проб, закрепленным в настоящем Руководстве, даже если в тексте Руководства в целях уточнения научных и статистических данных имеются ссылки на нижеперечисленные стандарты ISO.
В тех случаях, когда процесс контроля не регулируется настоящим Руководством, но регулируется общими стандартами ISO (указанными ниже), соответствующий Комитет по товарам или правительство должны сослаться на общие стандарты и определить порядок их использования <*>.
<*> Рекомендуется, чтобы Комитеты по товарам также ссылались на существующие отраслевые стандарты ISO на отдельные виды пищевых продуктов (на данный момент около 20).
ISO 2854:1976(E): Статистическая обработка данных — Методика оценки и проверки гипотез о средних значениях и дисперсиях;
ISO 2859-0:1995(E): Процедуры отбора проб по качественным признакам — часть 0: Введение в систему отбора проб по качественным признакам согласно ISO 2859;
ISO 2859-1:1999(E): Методы отбора проб по качественным признакам — часть 1: Планы отбора проб с указанием допустимого уровня качества (AQL) для последовательного контроля партий;
ISO 2859-2-1985(E): Процедуры отбора проб по качественным признакам — часть 2: Планы отбора проб с указанием предельного уровня качества (LQ) для контроля отдельных партий;
ISO 3494:1976: Статистическая обработка данных. Эффективность контроля по средним значениям и дисперсии;
ISO 3951:1989(E): Методы отбора проб и карты для контроля по количественным признакам при процентном определении дефектов;
ISO 5725-1:1994(E): Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения;
ISO 7002:1986(E): Продукты сельскохозяйственные пищевые. Схема стандартного метода отбора проб из партии;
ISO 8423:1991(E): Планы отбора проб по количественным признакам последовательные для процентного определения изделий, не соответствующих техническим условиям (при известном среднем квадратическом отклонении);
ISO 8422:1991(E): Последовательные Планы отбора проб по качественным признакам;
ISO/TR 8550:1994(E): Руководство по выбору системы приемочного отбора проб, схемы или плана контроля отдельных изделий в партиях;
ISO 10725:2000(E): Планы приемочного отбора проб и методы контроля нефасованных материалов;
ISO/FDIS 11 648-1: Статистические аспекты отбора проб нефасованных материалов — часть 1: Общие принципы;
ISO/DIS 14 560: Процедуры приемочного отбора проб по качественным признакам — Определенные уровни качества в отношении несоответствующих единиц продукции из расчета один на миллион.
Вышеуказанные стандарты были действительны на момент публикации настоящего Руководства. Однако в силу того, что все стандарты подлежат регулярному пересмотру, стороны соглашений, основанных на положениях настоящего Руководства, должны удостовериться, что применяются наиболее поздние редакции стандартов.
РАЗДЕЛ 2. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ОТБОРА ПРОБ
2.1. ВВЕДЕНИЕ
2.1.1. Описание раздела
- цели и процедуру, которых необходимо придерживаться перед проведением отбора проб партии и выбором плана отбора проб (раздел 2.1.2);
- терминологию и основные понятия, используемые при отборе проб (раздел 2.2), в частности принцип кривых рабочих характеристик плана отбора проб (раздел 2.2.12) и связанные с ним понятия допустимого уровня качества и предельного уровня качества (раздел 2.2.14). Эти понятия являются необходимыми для оценки рисков перед выбором того или иного плана;
- технику отбора проб, т.е. методы комплектования и формирования пробы, подлежащей анализу (раздел 2.3);
- различные виды погрешностей для каждого плана отбора проб (раздел 2.4);
- типы планов отбора проб, определяющие правила принятия решения на основе результатов экспертизы образцов, отобранных из проверяемой партии, иными словами, приемка или браковка партии после проверки (раздел 2.5);
- принципы проверки по атрибутивным индивидуальным планам отбора проб (раздел 2.5.1.1) и переменным индивидуальным планам отбора проб в зависимости от процентного содержания несоответствий, представленных и проиллюстрированных соответствующими и сравнительными кривыми рабочих характеристик (раздел 2.5.1.3);
- выбор атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб, проиллюстрированных диаграммой решения, подлежащего принятию в соответствии с обстоятельствами конкретной ситуации проверки (раздел 2.5.1.4);
- сводную таблицу сравнительных преимуществ и недостатков атрибутивного и переменного плана отбора проб (раздел 2.5.1.5).
2.1.2. Общие положения
Большинство процедур отбора проб включают в себя выбор пробы (или проб) из партии, проверка или анализ пробы, классификация партии (как «соответствующей» или «несоответствующей») на основе результатов проверки или анализа пробы.
Приемочный план отбора проб означает свод правил, в соответствии с которыми должна проводиться проверка и классификация партии. План устанавливает количество единиц продукции, которые должны быть случайно отобраны из партии, подлежащей проверке, и которые составят пробу. Процедура отбора проб, включающая в себя «переход» (см. 2.2.16) от одного плана отбора проб к другому, называется «схемой отбора проб». Совокупность планов отбора проб и схем отбора проб составляет «систему отбора проб».
Перед разработкой плана отбора проб или перед тем, как Комитет по методам анализа и отбора проб утвердит такой план, Комитет по товарам должен указать следующее:
- основание, на котором были разработаны критерии Стандартов на отдельные товары, например:
- должен ли соответствовать определенный высокий процент единиц в партии требованиям стандарта, или
- среднее значение набора проб, взятых из партии, должно соответствовать требованиям стандарта, и должны ли указываться в этом случае нижняя или верхняя границы допуска в качестве подходящих;
- должны ли различаться критерии стандартов по относительной важности. Если такая дифференциация должна проводиться, должен быть указан соответствующий каждому критерию статистический параметр.
В инструкции по процедуре применения того или иного плана отбора проб должно быть указано следующее:
- меры, необходимые для подтверждения того, что взятая проба является репрезентативной для поставки или партии; (если поставка состоит из нескольких партий, необходимо брать пробы, репрезентативные для каждой отдельной партии);
- пробы должны быть отобраны в произвольном порядке, так как таким образом они лучше отражают качество партии, хотя информация, полученная от пробы, все же может не в полной мере соответствовать качеству всей партии из-за ошибки в отборе проб;
- размер и количество отдельных единиц продукции, составляющих пробу, взятую из партии или серии;
- процедуры, подлежащие принятию, для отбора, обработки и регистрации данных о пробах.
Кроме того, при выборе процедуры отбора проб должны быть рассмотрены следующие вопросы:
- распределение характеристик(и) в группе, из которой ведется отбор проб;
- цена плана отбора проб;
- оценка рисков (см. разделы 2.2.11 и 2.2.14): Системы проверок, включающие в себя соответствующие планы отбора проб и предназначенные для проверки безопасности продуктов питания, должны действовать на основе объективной оценки рисков в соответствии с конкретными обстоятельствами. По возможности применяемые методы оценки рисков не должны соответствовать международным общепринятым подходам и должны основываться на доступных на данный момент научных данных.
Точное определение приемочной процедуры отбора проб включает в себя выбор или назначение:
- характеристик, подлежащих измерению;
- размера партии;
- атрибутивного или переменного плана;
- значение предельного уровня качества (LQ) для отдельных партий или AQL (допустимый уровень качества) для последовательных серий партий;
- уровень проверки;
- размер пробы;
- критерии для приемки или браковки партии;
- процедуры, подлежащие применению в случае разногласий.
2.2. ОБЩЕУПОТРЕБИТЕЛЬНЫЕ ТЕРМИНЫ И ПОНЯТИЯ
Большинство определений терминов отбора проб, используемых в данном Руководстве, поясняются в ISO 7002. Некоторые наиболее часто используемые при отборе проб термины описаны в настоящем разделе.
2.2.1. Партия
Партия — определенное количество товара, произведенного при соблюдении условий, считающихся для целей настоящего Руководства одинаковыми.
Для товаров, считающихся неоднородными, процедура отбора проб должна проводиться отдельно в отношении каждой однородной части неоднородной партии. В этом случае готовая проба называется «стратифицированной пробой» (см. 2.3.3).
Примечание: последовательная серия партий — это серия партий, производимых или продаваемых непрерывно при условиях, считающихся одинаковыми. Проверка серийных партий товара проводится только на стадии производства или обработки.
2.2.2. Поставка
Поставка — определенное количество товара, доставленного одновременно. Поставка может состоять или из части партии или из комплекта нескольких партий. Однако в случае статистической проверки в целях толкования результатов проверки поставка должна считаться новой партией.
- Если поставка является частью партии, каждая часть в целях проверки считается отдельной партией.
- Если поставка состоит из нескольких партий, перед проведением проверки необходимо обратить внимание на однородность поставки. Если поставка неоднородна, может быть использован стратифицированный план отбора проб.
2.2.3. Проба (репрезентативная проба)
Проба — совокупность одной или нескольких единиц продукции (или объемов вещества), отобранных различными способами из совокупности (или из большого количества вещества). Необходимо получить информацию о заданной характеристике изучаемой совокупности (или вещества) и сформировать основу для принятия решения о совокупности, веществе или процессе их производства.
Репрезентативная проба — проба, сохранившая характеристики партии, из которой она была отобрана. Примером, в частности, может служить простая случайная проба, при отборе которой у каждой единицы продукции или части вещества есть равная вероятность попасть в пробу.
Примечание: В разделах A11 — A17 приложения A к Стандарту ISO 7002 даны определения смешанной пробы, контрольной пробы, общей пробы, тестовой пробы, лабораторной пробы, первичной пробы и сокращенной пробы.
2.2.4. Отбор проб
Процедура выделения или формирования пробы. Эмпирическая или точечная процедуры отбора проб являются нестатистическими процедурами отбора проб, которые используются для принятия решения об исследуемой партии.
2.2.5. Суммарная погрешность в оценке
При оценке параметра суммарная погрешность в оценке — это разность между расчетным и действительным значением параметра.
Суммарная погрешность в оценке зависит от:
- ошибки при отборе проб;
- ошибки измерения;
- ошибки округления или разделения на группы;
- отклонения расчетного значения.
2.2.6. Ошибка при отборе проб
Составляющая часть суммарной погрешности в оценке, вызванная наличием одного или нескольких из нижеперечисленных параметров:
- неоднородности исследуемых характеристик;
- случайного метода отбора проб;
- известных и приемлемых характеристик планов отбора проб.
2.2.7. Единица или инкремент (часть вещества) индивидуализируемых товаров
a) Индивидуализируемые товары: Товары, которые могут быть индивидуализированы в качестве единицы продукции (см. «b») или инкремента (см. «c»), например:
- первичная упаковка;
- колба или ложка, содержащая установленное планом отбора проб количество товара, отобранное из партии, например:
- определенный объем молока или вина в цистерне;
- определенное количество товаров, взятых с конвейера,...
b) Единица продукции: Настоящий или условный объект, на основании которого может быть осуществлено исследование и который был отобран для формирования пробы.
Примечание: Термины «индивидуальный» и «элемент» являются синонимами термина «единица».
c) Инкремент: Определенное количество материала, отобранное одновременно из большого общего объема материала для формирования пробы.
2.2.8. План отбора проб
Запланированная процедура, которая позволяет выбрать или назначить отдельные пробы из партии, с тем чтобы получить необходимую информацию для принятия решения о соответствии партии.
Точнее, план отбора проб — это схема, определяющая количество единиц продукции, необходимых для отбора, и количество несоответствующих единиц продукции, необходимых для оценки партии как соответствующей.
2.2.9. Характеристика
Характеристика — это характерная особенность, позволяющая идентифицировать или различить элементы в составе партии. Характеристика может быть количественной (определенное измеряемое значение, переменный план) или качественной (подлежащей или не подлежащей детальному определению, атрибутивный план). Три типа характеристик и соответствующие им типы планов отбора проб наглядно отображены в таблице 2.
Планы отбора проб и соответствующие им типы характеристик
| Тип характеристики | Тип плана отбора проб |
|---|---|
| Дефекты товаров — характеристики, которые могут быть выражены двумя взаимоисключающими ситуациями, | Атрибутивный (например, как в Кодексе планов отбора проб для расфасованной продукции CAC/RM |
| такими как прошел/не прошел, да/нет, целый/не целый, испорченный/неиспорченный | 42-1969 <*>) |
| (например, для видимых дефектов, таких как обесцвечивание, неверная классификация, посторонние включения и т.д.) | |
| Характеристики состава — характеристики, описываемые непрерывным рядом переменных. Они могут распределяться нормально | Переменные планы отбора проб при неизвестном стандартном отклонении для характеристик с нормальным распределением, и атрибутивные планы |
| (например, большинство расчетных непрерывных характеристик, таких, как влажность), или в другом порядке. | отбора проб для характеристик, распределение которых значительно отличается от нормального. |
| Характеристики, связанные со здоровьем (например, при оценке микробиологического заражения, микробных угроз, нерегулярно появляющихся химических загрязнителей и т.д.) | Особые планы отбора проб применяются в каждой ситуации индивидуально (например, для микробиологического контроля см. раздел 3.2). Могут применяться планы для определения роста заболеваемости в популяции. |
<*> На 22 сессии Комиссии Кодекс Алиментариус была упразднена CAC/RM система нумерации.
2.2.10. Однородность
Партия считается однородной в соответствии с заданной характеристикой, если значение характеристики единообразно распределено в партии согласно заданным вероятностным законам <*>.
<*> После проверки, вызванной применением соответствующего статистического критерия для сравнения 2 проб, т.е. параметрическим критерием среднего значения/дисперсии (например, критерий Аспина-Уэлча) или непараметрическим критерием для характеристики соотношений (например, критерий хи-квадрат или критерий Колмогорова-Смирнова) (см. ссылки 2, 3, и 4).
Примечание: Если партия однородна по заданной характеристике, это не означает, что значение характеристики неизменно для всей партии.
Партия считается неоднородной по заданной характеристике, если характеристика распределена в партии неоднородно. Единицы продукции в партии могут быть однородными по одной характеристике и неоднородными по другой.
2.2.11. Дефекты (несоответствия) и критические несоответствия
Дефект (несоответствие) появляется у единицы продукции, если одна или несколько качественных характеристик не соответствуют установленным требованиям к качеству. Дефектная единица продукции содержит один или более дефектов (для примеров см. 3.2.3). Качество партии может быть оценено относительно допустимого содержания дефектных единиц или максимального количества дефектов (несоответствий) на сто единиц вне зависимости от вида дефектов (см. также раздел 2.2.7 для определения понятия единицы продукции).
Большинство планов отбора проб включают оценку более чем одной качественной характеристики, важность которых может меняться в зависимости от качества и/или экономических соображений.
Как следствие, рекомендуется классифицировать несоответствия как указано ниже, в соответствии с их серьезностью (см. также раздел 2.2.9 для определения понятия характеристики):
- Класс A: Наиболее серьезные несоответствия с точки зрения качества и/или безопасности товара (такие, как свойства, связанные со здоровьем, см. таблицу 2);
- Класс B: Несоответствия, считающиеся менее серьезными, чем несоответствия класса A (такие как дефекты товара или характеристики состава, см. таблицу 2).
Эта классификация определяется Комитетами по товарам.
2.2.12. Кривая рабочих характеристик
Для конкретного плана отбора проб кривая рабочих характеристик (OC) описывает вероятность приемки партии как функцию ее действительного качества. Она связывает количество дефектных единиц продукции в партии (ось X) с вероятностью приемки лота в результате экспертизы (ось Y). Раздел 4.1 содержит описание принципов построения данной кривой, проиллюстрированных примерами.
2.2.13. Риски производителя и риски потребителя
На кривой OC (см. 2.2.12) плана отбора проб риск производителя связан с вероятностью непринятия партии, содержащей значение P_{1} дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб.
По мнению производителя, такая партия должна быть принята.
Другими словами, PR — это вероятность ошибочной браковки партии.
Как правило, PR выражается значением P_{95}, соответствующим содержанию дефектных единиц продукции в партии, при котором партия принимается в 95% случаев (т.е. бракуется в 5% случаев).
На кривой OC (см. 2.2.12) плана отбора проб риск потребителя связан с вероятностью приемки партии, содержащей значение P_{2} дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб. По мнению потребителя, такая партия должна быть отбракована.
Другими словами, CR — это вероятность ошибочной приемки партии.
Как правило, CR выражается значением, обозначенным P_{10}, соответствующим количеству дефектных единиц продукции в партии, при котором партия принимается в 10% случаев (т.е. бракуется в 90% случаев).
Разница рисков (D) — разность между риском производителя (PR) и риском потребителя (CR). Она указывается отдельно, принимая во внимание уровни стандартных отклонений при отборе проб и измерениях.
Коэффициент разницы рисков (KD)
Коэффициент разницы рисков (KD) — отношение между риском потребителя (CR) и риском производителя (PR). Как правило, он рассчитывается как отношение между P_{10} и P_{95}.
Этот коэффициент позволяет также оценить эффективность плана отбора проб. Коэффициент ниже 35 <*> характеризует план отбора проб с чрезвычайно низкой эффективностью.
<*> OP атрибутивного плана отбора проб (n = 2, c = 0) равно 27, OP атрибутивного плана отбора проб (n = 3, c = 0) равно 32, OP атрибутивного плана отбора проб (n = 5, c = 0) равно 36.
2.2.14. Допустимый уровень качества (AQL) и предельный уровень качества (LQ)
Проверка партии с использованием атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб дает возможность принять решение исходя из качества партии.
Допустимый уровень качества (AQL) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет забракована с низкой вероятностью, обычно 5%.
Допустимый уровень качества (AQL) используется как шкалированный критерий, применяемый к последовательным сериям партий, который соответствует максимальному показателю дефектных единиц продукции в партии, подлежащей принятию (или максимальному показателю дефектных единиц продукции на сто единиц). Это декларируемый показатель качества. Это не означает, что все партии с показателем дефектных единиц большим, чем AQL, будут забракованы при проверке, но это означает, что чем сильнее показатель дефектных единиц продукции превышает AQL, тем больше вероятность того, что партия не будет принята. Для любого заданного размера пробы понижение AQL означает усиление защиты потребителя от приемки партий с высоким содержанием дефектов и увеличение требований к производителю в отношении соответствия качества продукции достаточно высоким требованиям к качеству. Любой уровень AQL должен быть практически реалистичным и экономически оправданным. При необходимости при определении AQL принимаются во внимание аспекты безопасности.
Необходимо признать, что определение значения AQL зависит от рассматриваемых специфических характеристик и их важности (экономической или другой) для стандарта в целом. Возможно проведение анализа рисков для оценки вероятности и тяжести негативных воздействий на здоровье населения, вызванных, например, наличием в пищевых продуктах добавок, контаминантов, остаточного содержания вредных веществ, токсинов или патогенных микроорганизмов.
Характеристикам, которые могут быть связаны с критическими дефектами (например, санитарные риски), должен соответствовать низкий AQL (т.е. 0,1% — 0,65%), в то время как характеристикам состава продукта, таким как содержание жира или воды и т.д., может соответствовать больший AQL (например, 2,5% — 6,5% — уровни, часто используемые для молочных продуктов). AQL используется в качестве индексирующего инструмента в таблицах стандартов ISO 2859-1, ISO 3951 и некоторых таблицах ISO 8422 и ISO 8423 (см. раздел 1).
AQL является уровнем определенного риска производителя, обычно отличным от P_{95} (см. 2.2.13).
Предельный уровень качества (LQ) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет принята с низкой вероятностью, обычно 10%.
Предельный уровень качества (LQ) используют при исследовании отдельной партии. Это уровень качества (выраженный, например, в процентах содержания несоответствующих единиц в партии), соответствующий определенной и относительно низкой вероятности приемки партии с уровнем содержания дефектных единиц, равным LQ. Обычно LQ соответствует количеству дефектных единиц в партии, принятой по результатам проверки в 10% случаев. LQ является индексирующим инструментом в ISO 2859-2 (где рекомендуется определять значение LQ, в три раза превышающим значение желаемого AQL, для того, чтобы обеспечить приемку партий приемлемого качества с достаточной вероятностью). Значение LQ обычно низко, когда целью плана является контроль критериев безопасности пищевых продуктов. Как правило, значение LQ повышается, если целью плана является контроль качественных показателей.
LQ является уровнем риска потребителя, который соотносится с P_{10} (см. 2.2.13).
Пользователи планов отбора проб обязаны согласовать выбор AQL или LQ плана, используемого для контроля качества партий.
Для конкретного продукта необходимо назначить отдельный AQL (или LQ) для каждого из двух видов несоответствий, определенных в разделе 2.2.11. Низкий AQL (например 0,65%) назначается несоответствиям класса А (например, содержанию пестицидов в молоке для младенцев), а более высокий AQL (например, 6,5%) назначается несоответствиям класса Б (например, содержанию белка в молоке для младенцев).
Следовательно, применяются отдельные планы отбора проб для каждого AQL (LQ) и партия подлежит приемке, только если она принимается по результатам каждого плана отбора. Для обоих классов несоответствий может быть использована одна и та же проба при условии, что исследование не приводит к уничтожению более чем одного типа несоответствий. Если необходим отбор двух проб, по практическим соображениям их отбирают одновременно.
2.2.15. Ответственные органы
Ответственные органы обычно назначаются импортирующим государством и, как правило, несут ответственность, к примеру, за назначение «уровня контроля» и введение «правил перехода» (см. 2.2.16).
2.2.16. Уровни проверки и правила перехода
Уровень проверки отражает соотношение размера пробы к размеру партии, и, как следствие, допустимое различие между «хорошим» и «плохим» качеством.
К примеру, в соответствии с таблицами 1 и 1A стандартов ISO 2859-1:1989(E) и ISO 3951:1989(E) допускается семь и пять уровней проверки соответственно. Для конкретно заданного AQL, чем ниже значение уровня проверки, тем выше риск приемки партии низкого качества.
Уровень проверки назначается ответственными органами. Если другое не определено дополнительно, необходимо использовать нормальный (II) уровень проверки. Пониженный (I) или повышенный (III) уровни проверки используются, соответственно, если требуется провести меньшее или большее разграничение. Размер пробы на уровне II примерно вдвое превышает размер пробы на уровне I, а на уровне III размер пробы увеличивается примерно в полтора раза относительно уровня II. Специальные уровни (C1 — C4) используются, когда необходимы относительно маленькие образцы проб и когда могут или должны быть допущены высокие риски отбора проб.
Схема отбора проб включает в себя «переход» между нормальным, пониженным и повышенным уровнями планов отбора проб. Всем комитетам по товарам рекомендуется включать правила перехода в планы отбора проб в отношении последовательных серий партий.
Нормальный уровень проверки направлен на защиту производителя от большого числа отказов в приемке партий с качеством выше AQL. Однако, если две из любых пяти (или меньше) последовательных партий не проходят проверку, необходимо использовать повышенный уровень проверки. С другой стороны, если качество товара постоянно выше AQL, стоимость отбора проб может быть уменьшена (по усмотрению ответственных органов) путем введения планов отбора проб пониженного уровня.
Правила перехода в отношении последовательных серий партий подробно описаны в разделах 4.2.2.4 и 4.3.4.
2.2.17. Допустимое для приемки число
Для конкретного атрибутивного плана отбора проб допустимое число приемки — это максимальное значение содержания несоответствующих единиц продукции или максимальное количество несоответствий, допустимых в пробе партии для ее приемки. Планы с нулевым допустимым для приемки числом описаны в разделе 2.5.2.
Размер партии и размер пробы
Для товаров, находящихся в международном торговом обороте, размер партии обычно указан в отгрузочном документе. Если для отбора проб используется другой размер партии, это должно быть явно оговорено в стандарте соответствующим Комитетом по соответствующему виду товара.
Математического соотношения между размером пробы (n) и размером партии (N) не существует. Поэтому, с точки зрения математического подхода, нет возражений против использования пробы маленького размера для проверки однородной партии большого размера. Однако разработчики планов в стандартах ISO и других справочных документах сознательно ввели данное соотношение в целях уменьшения риска принятия неправильного решения в отношении крупных партий. Соотношение f = n / № влияет на ошибку отбора проб только при проверке партии небольшого размера. Кроме того, в целях защиты потребителя (в особенности, его здоровья) рекомендуется, как и проиллюстрировано примером ниже, выбирать пробы большего размера в случае проверки партий большого размера.
Пример: Проверка содержания жира в 8500 единицах цельного молока с использованием атрибутивного плана отбора проб с AQL = 2,5%.
Могут быть использованы два разных плана: план 1 (n = 5, c = 0, LQ = 36,9%) и план 2 (n = 50, c = 3, LQ = 12,9%).
При использовании значения LQ плана 1 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 36,9% (3136 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.
При использовании значения LQ плана 2 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 12,9% (1069 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.
Выбор плана 2 дает возможность избежать 10% риска попадания на рынок (3136 — 1069) = 2067 несоответствующих единиц продукции.
Если соотношение f = n / N (где n размер пробы и № размер партии) меньше или равно 10% и если партии считаются однородными, абсолютный размер пробы имеет приоритет перед его соотношением с размером партии. Однако для уменьшения риска приемки большого количества дефектных единиц продукции обычно увеличивают размер пробы пропорционально увеличению размера партии, особенно в случае признания партии неоднородной.
В случае проверки больших партий использование проб большого размера возможно и экономически оправданно при поддержании большого соотношения размера партии к размеру пробы, чем обеспечивается большее различие (между принимаемой и бракуемой партиями). К тому же для заданного набора критериев эффективности отбора проб размер пробы не возрастает также быстро, как размер партии и не возрастает вообще после достижения определенного размера партии. Тем не менее существует ряд причин ограничивать размеры партии:
- формирование больших партий приводит к более широкому варьированию качества;
- показатели производства или поставки могут быть слишком низкими для формирования больших партий;
- формированию больших партий могут препятствовать сложности в их хранении и обработке;
- в больших партиях случайный выбор образцов проб осложнен;
- экономические последствия браковки большой партии выше.
Соотношения между размером проб и размером партии отражены в таблицах стандартов ISO 2859 и ISO 3951.
2.3. ПРОЦЕДУРЫ ОТБОРА ПРОБ
2.3.1. Общие положения
Процедуры отбора проб проводятся в соответствии с подходящим стандартом ISO, применимым к конкретному продукту (например, ISO 707 для контроля молока и молочных продуктов).
2.3.2. Требования к специалистам по отбору проб
Отбор проб должен проводиться людьми, специально обученными применению методов отбора проб в стране-импортере.
2.3.3. Материал для отбора проб
Каждая партия, подлежащая исследованию, должна быть четко определена. Соответствующий Комитет по товарам должен установить порядок обращения с партией в случае, если данные партии не определены.
Отбор репрезентативной пробы
Отбор репрезентативной пробы — процедура выборки или формирования репрезентативной пробы 10 <*>.
<*> См. определение репрезентативной пробы в 2.2.3.
Требования к данному пункту должны, при необходимости, дополняться процедурами (такими, как формирование и подготовки пробы). Такие процедуры должны описываться теми, кто их использует, в особенности Комитетами по товарам.
Случайный отбор проб означает выбор n единиц из партии, состоящей из № единиц продукции, так чтобы была равная возможность отобрать любые комбинации n единиц. Случайность может быть достигнута использованием таблицы случайных чисел, которая может быть разработана компьютерной программой.
В целях устранения сомнений в репрезентативности пробы случайный отбор проб должен применяться при любой возможности, отдельно или совместно с другими методами отбора проб.
Предположим, что все единицы можно пронумеровать или расположить по порядку, даже если нельзя индивидуализировать отдельные единицы (например, цистерна молока или бункер с зерном), тогда выбор единиц или инкрементов, составляющих пробу должен проводиться следующим образом:
1. пронумеровать все единицы или инкременты партии (фактически или виртуально);
2. номера отбираемых единиц или инкрементов определяются случайно при использовании таблицы 3 стандарта ISO 2859-0:1995 или любую утвержденную таблицу случайных чисел.
Отбор образцов проводится случайным способом при любой возможности в процессе отгрузки или погрузки партии.
Если партия неоднородна, случайная проба может оказаться нерепрезентативна для всей партии. В таких случаях решением может быть стратометрический отбор проб. Стратометрический отбор проб заключается в разделении партии на отдельные страты или области, каждая из которых является более однородной, чем исходная партия. Затем от каждой из этих страт берется случайная проба в соответствии со специальными правилами, разработанными Комитетами по товарам. Каждая страта может быть проверена методом случайного отбора, который обычно включает в себя от 2 до 20 единиц или инкрементов за пробу (см. планы отбора проб ISO 2859-1, обозначенные буквами A — F на уровне проверки II). Перед отбором проб необходимо, где уместно, обратиться к специальным инструкциям Комитетов по товарам.
При невозможности случайного отбора проб <*>, например на очень большом складе с плохой системой учета или при наличии периодичности в производстве продукции (например, контаминант, расположенный в определенной части бункера для хранения или регулятор, теряющий настройку каждые k секунд, так что продукты, упакованные данным регулятором, оказываются с недостатками), необходимо:
<*> Можно оценить наличие периодичности, изучив контрольные карты процесса, условия хранения, данные от складских работников, лабораторий, профессиональных организаций.
1. избегать предпочтительного отбора легкодоступных единиц или тех единиц, которые можно отличить визуально;
2. в случае периодичности избегать отбора каждые k секунд или каждой k-й упаковки, каждого k-го сантиметра, единицы из каждой n-й палитры, упаковки, и т.д.
2.3.5. Подготовка проб
2.3.5.1 Первичные пробы
Первичная проба — это «порция продукта», отобранная из партии на первом этапе отбора проб, обычно являющаяся единицей продукции (если выбрана из партии расфасованных товаров) или инкрементом (если выбрана из партии нефасованного материала). (Однако «инкремент» может считаться единицей продукции, если измеряются отдельные инкременты). Пока это остается целесообразным из практических соображений, первичные пробы необходимо отбирать из всей партии и любое несоблюдение данного требования должно быть зафиксировано. Необходимо объединять первичные пробы аналогичных размеров для упрощения лабораторного анализа. При отборе первичных проб (единиц или инкрементов) и всех последующих действиях необходимо обратить внимание на поддержание целостности пробы (т.е. избегать загрязнения проб или других воздействий, которые серьезно повлияют на остаточные содержания загрязняющих веществ или аналитические определения или сделают лабораторную пробу нерепрезентативной по отношению к составной пробе, отобранной из партии).
2.3.5.2 Составная проба
Если это требуется планом отбора проб, составная проба формируется путем аккуратного смешивания первичной пробы (единиц) из партии расфасованных продуктов или аккуратного смешивания первичной пробы (инкременты) из партии нефасованного материала.
Данный метод отбора проб, при котором теряется информация о варьировании параметров от пробы к пробе из-за смешивания первичных проб, рекомендуется применять только по экономическим причинам.
2.3.5.3 Конечная проба
Насыпная проба должна, по возможности, составлять конечную пробу и передаваться в лабораторию на анализ. Если насыпная проба слишком велика, конечная проба может быть сформирована из нее путем использования метода сокращения. В процессе сокращения не рекомендуется разрезать или разделять отдельные единицы.
В соответствии с национальным законодательством может потребоваться разделение конечной пробы на две или более частей для последующего раздельного анализа. Каждая часть должна быть репрезентативной по отношению к конечной пробе.
Упаковка и передача лабораторных проб
Лабораторная проба — это конечная проба или репрезентативная часть конечной пробы, переданная в лабораторию.
Лабораторную пробу необходимо хранить так, чтобы измеряемая характеристика не изменялась (например, для микробиологического анализа обязательно использовать стерильный охлаждаемый контейнер). Кроме того, лабораторная проба должна храниться в чистом инертном контейнере, обеспечивающем адекватную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки. Контейнер должен быть запечатан таким образом, чтобы можно было легко определить, имело ли место несанкционированное вскрытие, и передать пробу в лабораторию максимально быстро при соблюдении необходимых мер против протекания или повреждения, например, замороженные продукты должны храниться в замороженном виде, скоропортящиеся пробы должны храниться в охлажденном или замороженном виде.
2.3.7. Отчеты по отбору проб
Каждый отбор проб предполагает составление отчета по отбору проб в соответствии с пунктом 4.16 Стандарта ISO 7002 с указанием, в частности, причины отбора пробы, происхождения пробы, примененного метода отбора проб, даты и места отбора, а также дополнительной информации, которая может понадобиться специалисту, проводящему анализ, как то условия и срок транспортировки. Все пробы, в особенности лабораторные, должны быть четко идентифицированы.
В случае отклонения от рекомендованной процедуры отбора проб (при необходимости по какой-либо причине отклониться от рекомендованной процедуры) необходимо приложить к отчету другой детализированный отчет о проведенной с отклонениями процедуре. Однако в этом случае решение в процессе проверки не применяется, решение должно приниматься исключительно ответственными органами.
2.4. ПОГРЕШНОСТИ В ОЦЕНКЕ
Количественные результаты имеют ограниченную ценность, если они не сопровождаются оценкой случайной (непрогнозируемой) и систематической (прогнозируемой) погрешности. (Случайные погрешности влияют на правильность результата, а систематические — на точность).
Планы отбора проб связаны с двумя типами погрешностей:
- погрешность в отборе проб (вызвана тем, что проба не полностью репрезентативна для совокупности, из которой ее отобрали) и
- погрешность измерения (вызвана несоответствиями измеренных параметров характеристики их действительному значению в пробе).
Рекомендуется измерять и минимизировать как погрешности в отборе проб, связанные с планами отбора, так и погрешности измерения, связанные с анализом.
Общее стандартное отклонение \sigma рассчитывается по формуле:
\sigma = \sqrt{\sigma_{s}^{2} + \sigma_{m}^{2}}
где \sigma_{s} — стандартное отклонение отбора проб, \sigma_{m} — стандартное отклонение измерений.
Первый случай (наиболее часто встречающийся): погрешность в анализе незначительна по сравнению с погрешностью отбора проб, т.е. погрешность в анализе составляет максимум одну треть от погрешности отбора. В данном случае, \sigma m \leq \sigma s/3,\text{и }\sigma \leq \sqrt{\sigma_{s}^{2}(1 + 1/9)} = 1,05 \times \sigma_{s}.
Стандартное отклонение в результате будет не более чем на 5% больше, чем стандартное отклонение отбора проб с учетом погрешности в анализе.
Второй случай: погрешность в анализе составляет более трети от погрешности отбора. Этот случай не подпадает под действие настоящего Руководства.
2.5. ТИПЫ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ
2.5.1. Индивидуальные планы отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции
2.5.1.1. Принципы проверки по атрибутивному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции.
Нижеизложенный текст и графики схематично отображают принципы атрибутивных и переменных индивидуальных планов отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции.
Атрибутивный план отбора проб — означает метод оценки качества партии путем классификации каждого инкремента пробы по соответствующим и несоответствующим характерным признакам или атрибутивам в зависимости от их соответствия требованиям стандартов, закрепленных в Кодексе. Характеристика может быть качественной (например, наличие повреждений на фруктах) или количественной (например, содержание натрия в диетических продуктах питания, классифицируемое как соответствующее или несоответствующее в зависимости от установленного предела). Затем считается количество инкрементов с несоответствующими характеристиками (атрибутами) и в случае, если приемочное число, установленное планом отбора, не превышается, партия принимается или, в противном случае, бракуется.
Пример 1: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL = 2,5% для проверки содержания натрия в партии сыра с низким содержанием натрия, в котором максимальный предел содержания натрия установлен Стандартом 53-1981 и составляет 120 мг на 100 г продукта (установленное U = 120 мг/100 г).
Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:
Партия принимается, если в пробе, состоящей из 5 инкрементов (n = 5) нет ни одного несоответствующего инкремента (c = 0). При этом инкремент считается несоответствующим, если содержание натрия в нем, с учетом погрешности в анализе, выше предела, установленного стандартом для натрия в диетических сырах, т.е. 120 мг.
На схеме 1 отражена кривая рабочих характеристик данного плана. Кривая показывает, что в 50% случаев, партии, содержащие 13% несоответствующих единиц, принимаются по итогам проверки.
Схема 1. Кривая рабочих характеристик, атрибутивный план отбора проб
Индивидуальные планы отбора проб с AQL = 2,5%.
n = 5 — количество единиц в пробе
c = 0 — приемочное число партии
LQ — Предельный уровень качества — процентное содержание несоответствующих единиц в партии, принятой в 10% случаев = 36,5%
Пример 2: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL = 6,5% для проверки качества расфасованного замороженного горошка.
Критерий несоответствия: упаковка содержит более чем 15% от массы продукта дефектных горошин (светлых, поврежденных горошин и т.д.)
Количество единиц в пробе: n = 13
Приемочное число: c = 2 — максимальное число дефектных упаковок в пробе (критерий приемки партии)
Браковочное число: Re = 3 — минимальное количество дефектных упаковок в пробе, которое влечет за собой браковку партии (критерий браковки партии).
Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:
Партия принимается, если в пробе, состоящей из 13 упаковок, содержится не более 2 дефектных.
2.5.1.2. Принципы проверки по переменному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции.
2.5.1.2.1 Общие положения
Переменный план отбора проб — метод оценки качества партии, состоящий в измерении переменной характеристики каждой единицы исследуемого продукта.
Примеры (Для иллюстрации отличия переменного плана отбора проб от атрибутивного плана подходит пример максимального содержания натрия в сыре):
- максимальное содержание натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленное Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта;
- минимальное содержание жира в цельном молоке (L);
- ряд значений, такой как содержание витамина A в молочных смесях для младенцев, между L и U.
Проверка заключается в измерении переменных характеристик товаров, подлежащих исследованию, для каждых n единиц продукции, составляющих пробу, и последующем расчете среднего значения — x для данных n единиц в пробе.
Решение о приемке или браковке партии принимается на основании результата сравнения среднего значения — \overline{x} с числовым результатом алгебраической формулы, включающей:
- либо U — максимальное значение исследуемой характеристики (при проверке максимального значения), либо L — минимальное значение исследуемой характеристики (при проверке минимального значения), либо L и U (при проверке ряда значений);
- стандартное отклонение значений исследуемых переменных характеристик в партии;
- приемочную постоянную K, устанавливаемую планом отбора проб и зависящую от правила распределения AQL для измеряемой переменной.
Алгебраическая формула также зависит от того, известно или нет стандартное отклонение. Формула для принятия решения описана в разделах 2.5.1.2.2 и 2.5.1.2.3.
2.5.1.2.2 Стандартное отклонение \sigma известно (\sigma - \text{метод})
\sigma - \text{метод} (см. 2.2.19) используется, например, в случае проведения проверки опытными специалистами, которые в силу проведения большого количества подобных процедур, знают стандартное отклонение достаточно точно, чтобы считать его известным. Таблица 3, представленная ниже, описывает правила приемки/браковки партий.
Критерии приемки/браковки партии для \sigma - \text{метода}.
Проверка Проверка Проверка ряда минимального максимального значений значения L значения U
L<\overline{\chi}<U \overline{\chi}<U \overline{\chi}>L
Партия L + K\sigma<\overline{\chi}<U - K\sigma \overline{\chi}<U - K\sigma \overline{\chi}>L + K\sigma принята Партия \overline{\chi}<L + K\sigma \overline{\chi}>U - K\sigma \overline{\chi}<L + K\sigma, или забракована \overline{\chi}>U - K\sigma
Пример: Проверка максимального содержания натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленного Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта.
Исследуемая характеристика U = 120 мг натрия на 100 г диетического сыра.
Параметры выбранного плана отбора проб в соответствии со стандартом ISO 3951 (см. таблицу 19):
- n = 5, количество единиц в пробе;
- K = 1,39, приемочная постоянная;
- AQL = 2,5%;
- \sigma = 3,5\text{мг}, известное стандартное отклонение согласно данным экспериментов, проведенных специалистами в течение продолжительного периода времени производства продукта и представленных этими специалистами инспекторам.
- x1 — содержание натрия в первой единице = 118 мг;
- x2 — содержание натрия во второй единице = 123 мг;
- x3 — содержание натрия в третьей единице = 117 мг;
- x4 — содержание натрия в четвертой единице = 121 мг;
- x5 — содержание натрия в пятой единице = 111 мг;
- \overline{x} — среднее значение содержания натрия в пробе, состоящей из пяти единиц
\overline{x} = \frac{x_{1} + x_{2} + x_{3} + x_{4} + x_{5}}{5} = 118\text{мг}
- Вывод: если известно, что U - K\sigma = 120 - (1,39 \times 3,5) = 115,1\text{мг}, тогда \overline{x}>U - K\sigma и партия подлежит браковке.
- Кривая рабочих характеристик переменного плана отбора проб представлена на схеме 2.
Схема 2. Кривая OC, индивидуальный переменный план отбора проб при известном стандартном отклонении
n = 5 — количество единиц в пробе
K = 1,39 — приемочная постоянная, установленная планом
LQ = 20,7% — содержание несоответствующих единиц продукции, принимаемых в 10% случаев.
2.5.1.2.3 Стандартное отклонение \sigma неизвестно (s-метод)
В случае если стандартное отклонение \sigma распределения значений неизвестно (например, при проверке официальным проверяющим органом, которому в силу недостаточного количества проведенных проверок значение стандартного отклонения не известно в достаточной мере точно для принятия его в качестве известного), метод называется «s-метод», так как стандартное отклонение \sigma рассчитывается следующим образом:
s = \sqrt{\sum^{i = n} i = 1 \frac{(x_{i} - \overline{x})^{2}}{n - 1}} ,
называемое оценкой стандартного отклонения (см. 2.2.20).
В этом случае распределение средних значений, рассчитанное на основе пробы, соответствует распределению Стьюдента с n — 1 степенью свободы. Таблица 4, представленная ниже, описывает правила приемки/браковки партий.
Критерии приемки/браковки для s-метода
Проверка Проверка Проверка ряда минимального максимального значений между значения L значения U L и U
L<\overline{\chi}<U \overline{\chi}<U \overline{\chi}>L
Партия L + Ks<\overline{\chi}<U - Ks \overline{\chi}<U - Ks \overline{\chi}>L + Ks принята
Партия \overline{\chi}<L + Ks \overline{\chi}>U - Ks \overline{\chi}<L + Ks или забракована \overline{\chi}>U - Ks
Пример: Проверка максимального содержания натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленного Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта. Исследуемая характеристика U = 120 мг натрия на 100 г диетического сыра.
Параметры выбранного плана отбора проб в соответствии со стандартом ISO 3951 (см. таблицу 16):
Результаты измерений <*>:
<*> Для того, чтобы подчеркнуть разницу с \sigma - \text{методом}, применяются числовые значения, идентичные значениям, использованным в описании \sigma - \text{метода}.
- x1 — содержание натрия в первой единице = 118 мг;
- x2 — содержание натрия во второй единице = 123 мг;
- x3 — содержание натрия в третьей единице = 117 мг;
- x4 — содержание натрия в четвертой единице = 121 мг;
- x5 — содержание натрия в пятой единице = 111 мг;
- \overline{x} — среднее значение содержания натрия в пробе, состоящей из пяти единиц
\overline{x} = \frac{x_{1} + x_{2} + x_{3} + x_{4} + x_{5}}{5} = 118\text{мг}
s = \sqrt{\sum^{i = n} i = 1 \frac{(x_{i} - \overline{x})^{2}}{n - 1}} = 4,6\text{мг}
Вывод: если известно, что U — Ks = 120 — (1,24 x 4,6) = 114,3 мг, тогда \overline{x}>U - Ks
и серия подлежит браковке (см. таблицу 3).
2.5.1.2.4 Сравнение \sigma - и s-методов
В большинстве случаев в силу неизвестности стандартного отклонения применяется s-метод. В случае если процессы хорошо известны и хорошо контролируются, может применяться \sigma - \text{метод} (см. 2.5.1.2.2).
Разница между этими двумя методами заключается в значении LQ (содержание дефектных единиц в партии, принимаемой в 10% случаев), см. примеры в разделах 2.5.1.2.2 и 2.5.1.2.3. В данных примерах:
\sigma - \text{метод}: LQ = 20,7%, как результат характеристик плана (AQL = 2,5%, n = 5, K = 1,39);
s-метод: LQ = 35%, как результат характеристик плана (AQL = 2,5%, n = 5, K = 1,24).
В таблице 5 и схеме 3, приведенных ниже, сравнивается эффективность данных 2 планов и показывается, что \sigma - \text{метод} более эффективен чем s-метод, так как для одного и того же количества единиц в пробе \sigma - \text{метод} обеспечивает большее различие между продуктами хорошего и плохого качества, т.е. кривая OC понижается более круто.
Схема 3. Сравнение кривых OC переменных планов отбора проб:
s-метод и \sigma - \text{метод}, одинаковый AQL (2,5%) и одинаковый
размер пробы (5 единиц)*
Сравнение показывает, что план с применением \sigma - \text{метода} более эффективен, чем план с применением s-метода, в силу того, что LQ в первом случае = 21,4%, а во втором — 35%
Вероятность приемки партии на основании процентного
содержания процента дефектных единиц и метода отбора проб
(s-метод, \sigma - \text{метод})
| Содержание дефектных единиц в партии | Вероятность приемки партии | |
| сигма-метод | s-метод | |
| 0% | 100% | 100% |
| 0,4% | 99,8% | 99% |
| 1,38% | 96,5% | 95% |
| 2,48% | 90% | 90% |
| 5,78% | 65,9% | 75% |
| 12,47% | 29,7% | 50% |
| 22,88% | 7,4% | 25% |
| 34,98% | 1,2% | 10% |
| 42,97% | 0,3% | 5% |
| 58,11% | 0% | 1% |
| 100% | 0% | 0% |
2.5.1.3. Сравнительная эффективность проверки заданного значения содержания дефектных единиц по атрибутивному и переменному планам
Если проверяемая характеристика количественная и следует нормальному распределению (например, проверка содержания натрия в диетическом сыре), могут применяться атрибутивный и переменный планы отбора проб. В силу того, что эффективность атрибутивного плана отбора проб ниже (см. далее), предпочтительнее в данном случае использовать переменный план отбора (см. 2.5.1.4).
На схеме 4, приведенной ниже, на основании сравнения эффективности переменного плана отбора (\sigma - \text{метод}) и атрибутивного плана (s-метод) при одинаковом значении AQL = 2,5% и одинаковом размере пробы в пять единиц, показано, что переменный план является более эффективным, чем атрибутивный план, так как LQ партий, принимаемых в 10% случаев, ниже при применении переменного плана (21,4%), по сравнению с атрибутивным (36,9%).
Схема 4. Сравнение кривых OC переменного и атрибутивного планов отбора проб
Сравнение кривых OC проверок содержания дефектных единиц при применении индивидуальных планов отбора проб при одинаковом значении AQL (2,5%) и одинаковом размере проб в 5 единиц: атрибутивный план и s-метод.
Сравнение показывает, что переменный план отбора более эффективен, так как LQ (содержание несоответствующих единиц в партиях, принимаемых в 10% случаев) в первом случае составляет 21% и 37% во втором случае.
2.5.1.4. Дерево принятия решения по выбору атрибутивного или переменного планов отбора проб.
Выбор между атрибутивным и переменным планом отбора проб производится в соответствии со следующей схемой.
| Вопрос 1 Проверяемый параметр измерим? |
\/ \/
| Ответ НЕТ Пример: проверка фрук путем подсчета количе их видимых внешних де | тов ства фектов. \/ | Ответ ДА Пример: Содержани сыре, содержание содержание жира в | е натрия в воды в масле, сыре \/ | ||
| Выберите атрибутивный план, так как исследуется качественный параметр (дефект фруктов) | Перед выбором ответьте на Вопрос 2 | ||||
\/
| Вопрос 2 Соответствует ли распределение (или преобразование) значений измеряемых переменных закону вероятности Лапласа-Гаусса, так называемому закону нормального распределения? (Рекомендуется обратиться к ISO/CD 5479, в котором раскрывается понятие нормального распределения) <*> |
\/ \/
<pre class="legal-pre">┌─────────────────────────────────┐ ┌───────────────────────────┐
│Ответ НЕТ или НЕ УВЕРЕН │ │Ответ ДА │
└───────────────┬─────────────────┘ └──────────────┬────────────┘
│ │</pre>
\/ \/
| Пример: жирность сыра, так как переменная содержания жира выражается значением содержания сыра в сухом веществе и не представляется возможным быстро узнать, соответствует ли соотношение двух нормальных переменных закону нормального распределения | ВЫБЕРИТЕ ПЕРЕМЕННЫЙ ПЛАН, так как при той же эффективности переменные планы требуют отбора и исследования меньшего количества единиц, чем атрибутивные планы. | ||
\/
┌─────────────────────────────────┐
<pre class="legal-pre">│ВЫБЕРИТЕ АТРИБУТИВНЫЙ ПЛАН, │
│так как атрибутивные планы не │</pre>
│устанавливают никаких требований │
│по отношению к применимому закону│
│распределения значений измеряемой│
│переменной. │
└─────────────────────────────────┘
<*> Распределение переменных должно преобразовываться в нормальное, только в том случае, если имеется согласованное документарное подтверждение необходимости такого преобразования.
2.5.1.5 Сравнительные преимущества и недостатки атрибутивных и переменных планов
В случае если есть возможность выбора между атрибутивным и переменным планами, например, при проверке содержания натрия в диетическом сыре, выбор должен быть сделан после обращения, в частности, к таблице 6, описывающей сравнительные преимущества и недостатки этих планов <*>.
<*> Если проводится проверка двух характеристик, например, содержания жира и натрия в диетическом сыре, и необходимо применить атрибутивный план (для содержания жира) и переменный план (для содержания натрия), рекомендуется исключительно по практическим соображениям выбирать атрибутивный план для проверки обеих характеристик.
Сравнение атрибутивных и переменных планов отбора проб
| ПРЕИМУЩЕСТВА | НЕДОСТАТКИ | |
|---|---|---|
| АТРИБУТИВНЫЕ | Нет ограничений по | Менее эффективны, чем |
| ПЛАНЫ | математическому закону распределения контролируемой величины | переменные планы при одинаковом размере пробы в n инкрементов (LQ выше) |
| Упрощает процедуру обработки результатов отбора пробы | Дороже, чем переменные планы, так как для достижения аналогичной эффективности в пробу необходимо отобрать большее количество инкрементов | |
| ПЕРЕМЕННЫЕ | Более эффективны, чем | Не могут быть |
| ПЛАНЫ | атрибутивные планы при одинаковом размере пробы в n инкрементов (LQ ниже); при равном AQL дешевле атрибутивных планов, так как для достижения аналогичной эффективности в пробу необходимо отобрать меньшее количество инкрементов | использованы во всех случаях, так как для проведения достоверных расчетов обязательно, чтобы распределение значений измеряемых переменных полностью или приблизительно соответствовало закону нормального распределения |
Размеры проб, необходимые при проверке по атрибутивному или переменному планам, сравниваются в таблице 7.
Сравнение размеров проб для атрибутивных и переменных
планов отбора проб (на нормальном уровне проверки)
по размеру пробы и ее буквенному обозначению
| Буквенное обозначение размера пробы (а) | Размер пробы | |
| Проверка по атрибутивному плану | Проверка по переменному плану | |
| C | 5 | 4 |
| F | 20 | 10 |
| H | 50 | 20 |
| K | 125 | 50 |
| N | 500 | 150 |
| a) Согласно таблице 1 стандарта ISO TR 8550 буквенное обозначение отражает совокупность размера партии и «уровня проверки» (раздел 2.2.12) | ||
2.5.1.6 Рекомендованная ситуация для применения атрибутивных планов отбора проб
Атрибутивные планы отбора проб более трудоемки, чем переменные планы (не зависят от формы распределения), но более просты в применении. Атрибутивные планы отбора проб рекомендуются при оценке отдельных партий. При необходимости, в целях облегчения процедуры применения атрибутивных планов, измерения (переменные) могут преобразовываться в признаки (атрибуты).
2.5.1.7. Рекомендованная ситуация для применения переменных планов отбора проб.
Переменные планы требуют меньший размер пробы, чем атрибутивные, для достижения установленной степени защиты от неправильного решения — это важный показатель, если в результате отбора проба разрушается. Однако в силу того, что каждая качественная характеристика должна исследоваться отдельно, переменные планы становятся менее подходящими, так как количество измерений, проводимых в отношении одной единицы, возрастает.
2.5.2. Планы отбора проб с нулевым приемочным числом
Стандарт устанавливает требования к планам отбора проб, основанные на нулевом приемочном числе, характеризующем уровень качества (несоответствий) в отдельной партии в соотношении частей на миллион (ppm или мг/кг). Стандарт регулирует незначительные несоответствия.
Планы отбора проб с нулевым приемочным числом в ISO/DIS 14560 применяются, в частности, но не ограничиваясь, при проверке a) конечных изделий и b) компонентов и сырья. Выбор соответствующего плана зависит от желаемого уровня защиты потребителя в соответствии с выбранным уровнем PPM качества продукта и размера партии.
2.5.3. Планы отбора проб для поверки критических несоответствий
Критические несоответствия делают продукцию опасной или потенциально опасной и могут привести к заболеваниям или смерти.
2.5.3.1 Процедура согласно ISO 2859-0
Для определения соответствующего размера пробы может использоваться следующая процедура (см. ISO 2859-0): применяется формула, объединяющая:
a) максимальное количество d критических несоответствий/несоответствующих единиц в партии.
d) риск \beta, связанный с возможностью не определить несоответствие/несоответствующую единицу, т.е. вероятность не определить как минимум одно критическое несоответствие (обычно значение \beta выбирают меньше или равное 0,1%);
e) вероятность p наличия максимального количества несоответствующих единиц в исследуемой партии (обычно значение p принимают меньше или равное 0,2%)
p = d / N, d = Np, округленное до ближайшего целого;
n = (N - d/2)(1 - \beta^{1/(d + 1)})
Пример: Обнаружение неправильно запечатанных консервных банок
Определение размера пробы для проверки содержания критически не соответствующих единиц (неправильно запечатанных банок) в партии из N = 3454 консервных банок, где:
максимальное процентное содержание критически не соответствующих единиц p равно 0,2%, максимально допустимый риск \beta приемки невыявленных несоответствующих единиц равен 0,1%, c, приемочный критерий партии, равен 0 (несоответствующие единицы в пробе отсутствуют), Re, браковочный критерий партии, равен 1 (присутствует как минимум одна несоответствующая единица в пробе).
Расчет d: d = Np = 3454 x 0,002 = 6,908, округляя до ближайшего целого = 6
Расчет n: n = (N - d/2)(1 - \beta^{1/(d + 1)}) = 2165.
Данное большое значение указывает на сложность практического применения процедуры, включающей в себя разрушающие пробу методы при малых значениях p и \beta. Цена подобной проверки высока. В то же время данный пример иллюстрирует значимость применения простых, неразрушающих, но информативных методов в отношении каждой единицы в партии, например, визуальная проверка вогнутости торцов банки, свидетельствующей о ее герметичности.
2.6. СТОИМОСТЬ ОТБОРА ПРОБ
Внимание пользователей привлекает связь между эффективностью отбора и размером пробы. Для заданного допустимого уровня качества (AQL) при уменьшении размера пробы уменьшается и цена отбора пробы, но падает эффективность, то есть возрастает риск ошибочной приемки партии и торговых убытков (в частности, крупные финансовые убытки для производителя, если партия признается несоответствующей).
В качестве примера для атрибутивных планов отбора проб, предложенных в 4.2.2.3 (таблица 13, AQL = 6,5%) риск потребителя (P_{10}) возрастает с 40,6% (n = 8) до 68,4% (n = 2).
Также пользователи обращают внимание на связь между эффективностью отбора и AQL. Для заданного размера пробы, чем ниже AQL, тем выше эффективность.
В качестве примера для пробы в 20 единиц при от атрибутивного плана отбора проб, описанного в пункте 4.2.2.1 (таблица 11, AQL = 0,65%), к плану, описанному в пункте 4.2.2.3 (таблица 13, AQL = 6,5%), риск потребителя (P_{10}) возрастает с 10,9% до 30,4%.
Таким образом, для заданного размера пробы, установленного требованиями на основе стоимости исследования, увеличение эффективности плана отбора проб приводит к выбору планов с низким значением AQL в зависимости от типа продуктов.
Другой выход для снижения стоимости отбора проб заключается в использовании последовательных или комплексных планов отбора проб, что позволяет при уменьшенном размере пробы отбраковывать партии очень низкого качества. Эти планы находятся вне сферы действия настоящего Руководства (см. соответствующие Стандарты ISO).
РАЗДЕЛ 3. ВЫБОР ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОТДЕЛЬНЫХ ПАРТИЙ В МЕЖДУНАРОДНОМ ТОРГОВОМ ОБОРОТЕ
Настоящий раздел содержит обоснование выбора атрибутивных планов отбора проб для проверки отдельных или изолированных партий, находящихся в международном торговом обороте. В разделе устанавливаются правила для:
- проверки по качественным признакам, отмеченным предельным уровнем качества (LQ) (раздел 3.1);
- проверки по качественным признакам (двух- и трехзначные атрибутивные планы) для микробиологических оценок (раздел 3.2).
3.1. ПРОЦЕДУРЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ПО КАЧЕСТВЕННЫМ ПРИЗНАКАМ: ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ, ОТМЕЧЕННЫЕ ПРЕДЕЛЬНЫМ УРОВНЕМ КАЧЕСТВА (LQ), ДЛЯ ПРОВЕРКИ ОТДЕЛЬНЫХ ПАРТИЙ
Предварительные замечания <*>: В соответствии с требованиями, основанными на наличии вероятностей, связанных с использованием атрибутивных планов отбора проб, планы отбора, предусмотренные настоящим разделом, дают возможность рационального выбора между известными планами в зависимости от AQL, как определено в разделе 4.2. В целях обеспечения их совместимости схожие правила для приемки/браковки, а также категорий размера партий были выбраны в настоящем разделе и разделе 4.2.
<*> В соответствии с 7.1 Стандарта ISO 2859-2.
Данный Стандарт ISO устанавливает планы отбора проб, применимые к отдельным партиям (процедура A, 3.1.1) или партиям, изолированным из серии партий (процедура B, 3.1.2), в которых правила перехода (см. раздел 2.2.16) неприменимы. Обе процедуры основываются на значении предельного уровня качества (LQ, раздел 2.2.5) как на показателе фактического процентного содержания несоответствующих единиц в исследуемых партиях. Соответствующий риск потребителя (вероятность приемки партии с предельным уровнем качества) обычно меньше 10%, и всегда ниже 13%.
Процедура A применяется, если и производитель, и потребитель считают партию изолированной. Эта процедура также используется как процедура по умолчанию (т.е. она используется, если отсутствуют специальные указания применять процедуру B). Процедура A включает планы с нулевым приемочным числом и размерами проб, основанными на гипергеометрическом распределении результатов отбора проб. Процедура B применяется, если производитель считает партию частью последовательной серии партий, а потребитель рассматривает ее как отдельную партию. Такой подход позволяет производителю продолжать использовать соответствующие процессы производства для разных потребителей, в то время как каждый конкретный потребитель имеет дело с одной конкретной партией. Процедура B не включает в себя планы с нулевым приемочным числом, заменяя их 100% проверкой. Процедуры A и B можно сравнить следующим образом:
| Процедура A (процедура по умолчанию) | Процедура B |
|---|---|
| Производитель и потребитель рассматривают отдельную партию | Производитель считает партию частью последовательной серии партий. Потребитель рассматривает партию изолированно |
| Идентифицируется по размеру партии и LQ | Идентифицируется по размеру партии, LQ и уровню проверки |
| Включает планы с нулевым приемочным числом | Планы с нулевым приемочным числом не включены |
| Двух- и многозначные планы могут быть использованы вместо планов с нулевым приемочным числом | Двух- и многозначные планы могут быть использованы вместо индивидуальных планов |
3.1.1. Процедура A: Производитель и потребитель рассматривают отдельные партии
Применение процедуры A может быть проиллюстрировано следующим образом:
Краткое содержание планов отбора проб Установить LQ
\/
Выбрать размер пробы (n) и приемочное число (c)
(таблица А в ISO 2859/2-1985 (E)) и произвести отбор пробы
\/
Исследовать каждую единицу в пробе
\/
Принять партию, если количество несоответствующих единиц <= с
3.1.2. Процедура B: Производитель рассматривает отдельную партию как часть последовательной серии партий: Потребитель рассматривает отдельные партии
Применение процедуры B может быть проиллюстрировано следующим образом:
Краткое содержание планов отбора проб Установить LQ
\/
Выбрать уровень проверки
(таблица I в ISO 2859-1:1989(E) и таблица B6
в ISO 2859/2-1985(E))
\/
Выбрать размер пробы (n) и приемочное число (c)
(таблица B1-B10, ISO 2859/2-1985(E))
\/
Произвести отбор пробы
\/
Исследовать каждую единицу в пробе
\/
Принять партию, если количество несоответствующих единиц <= с
3.2. ДВУХ- И ТРЕХЗНАЧНЫЕ АТРИБУТИВНЫЕ ПЛАНЫ ДЛЯ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ (СМ. ССЫЛКУ 6.1)
3.2.1. Двухзначные атрибутивные планы
Двухзначные атрибутивные планы представляют собой простой способ проверки, когда план отбора проб определяется двумя значениями, n и c. Значение n определяет размер пробы в показателях количества единиц; значение c определяет максимальное количество несоответствующих единиц, допустимых в пробе. При проведении микробиологической оценки максимальная допустимая концентрация микроорганизмов в любой единице обозначается m, любая единица, имеющая в концентрации значение микроорганизмов больше m, считается несоответствующей. Для заданного значения c строгость (вероятность браковки) плана отбора возрастает при возрастании n. Аналогично для заданного значения n строгость возрастает при снижении c. Кривая OC подобных планов выглядит следующим образом:
P_{A} = P[x \leq c] = \sum_{i = 0}^{i = c} C_{n}^{i}p^{i}(1 - p)^{n - i},
P_{A} = вероятность приемки партии;
p = содержание дефектных единиц в партии, т.е. партии, в которых концентрация микроорганизмов выше m;
i и x — целые дискретные переменные, значение которых колеблется между 0 и c
C_{n}^{i} = \frac{n!}{i!(n - i)!}
Применение двухзначных атрибутивных планов может быть проиллюстрировано следующим образом:
\/
Отобрать пробу из n единиц
\/
Исследовать каждую единицу в пробе
\/
Принять партию, если количество дефектных единиц <= с
Пример: Проверка наличия Salmonella в свежих овощах — Описание плана ICMSF:
n = 5 — количество единиц в 25 г в пробе;
m = максимальное допустимое содержание Salmonella в единице продукции = 0 колониеобразующих единиц в 25 г;
c = 0 = максимальное количество единиц в пробе, где концентрация x Salmonella выше m (т.е. наличие Salmonella выявлено).
Партия принимается, если Salmonella не обнаружена ни в одной из единиц, составляющих пробу. В противном случае партия подлежит браковке.
Результаты исследования пробы следующие:
Salmonella выявлена в одной единице (т.е. концентрация Salmonella выше m), следовательно, партия бракуется.
3.2.2 Трехзначные атрибутивные планы <*>
<*> В отношении неоднородных партий (особенно для таких, распределение характеристик которых имеет несколько пиков), необходимо применять стратометрические планы отбора проб.
Трехзначные атрибутивные планы определяются значениями n, c, m и M (см. ниже) и применяются в ситуациях, когда качество продукта может быть разделено на три группы в зависимости от концентрации микроорганизмов в пробе:
- неприемлемое качество, когда концентрация микроорганизмов превышает M (не должно быть ни в одной из единиц пробы);
- хорошее качество, когда концентрация не превышает m;
- предельное приемочное качество, когда концентрация превышает m, но ниже M (такая концентрация нежелательна, но некоторая ее часть, в пределах значения c, может приниматься).
Значение m определяет концентрацию микроорганизмов, которая допустима и достижима для проверяемых пищевых продуктов, что отражено в надлежащей торговой практике (GCP). Для трехзначных атрибутивных планов значение m не равно нулю.
Значение M определяет опасный или неприемлемый уровень заражения, вызванного плохой санитарией, включая неправильное хранение. Существует несколько подходов к определению значения M:
i) индекс «рентабельности» (порчи или срока хранения), соотносящий уровни заражения с очевидными повреждениями (вкус, запах) или неприемлемо коротким сроком хранения;
ii) общий индикатор гигиеничности, соотносящий уровни заражения с очевидно неприемлемыми гигиеническими условиями;
iii) угроза здоровью, соотносящая уровни заражения с заболеваниями. Для этих целей могут быть использованы различные данные, в том числе эпидемиологические, экспериментальное питание животных и людей.
Значения m и M могут быть взаимно независимыми.
Выбор значений n и c зависит от желаемой строгости (вероятности браковки). Для строгих случаев значение n велико и c мало; для более мягких случаев — значение n мало, а значение c велико. Выбранное значение n обычно является компромиссом между идеальной вероятностью гарантирования безопасности потребителя и возможностями максимальной загрузки лаборатории.
Если концентрация микроорганизмов в любой единице пробы выше M, партия незамедлительно бракуется. Кривая OC таких планов выражается следующим образом:
P_{a} = \sum_{i = 0}^{i = c} C_{n}^{i}(\frac{P_{m}}{100})i(\frac{100 - P_{d} - P_{m}}{100})n - i
Pa — вероятность приемки партии, содержащей:
- заданное процентное содержание дефектных единиц (Pd) (концентрация микроорганизмов в дефектной единице выше M), т.е. партии, в которых концентрация микроорганизмов выше M), и
- заданное процентное содержание единиц предельного приемочного качества (Pm) (концентрация микроорганизмов в единице предельного приемочного качества находится между m и M);
n — количество единиц в пробе;
c — максимальное допустимое количество единиц предельного приемочного качества в партии.
Применение трехзначных атрибутивных планов может быть проиллюстрировано следующим образом:
\/
Отобрать пробу из n единиц
\/
Исследовать каждую единицу в пробе
\/
Принять партию, если количество единиц предельного
приемочного качества (т.е. с концентрацией микроорганизмов
между m и M) <= с
Забраковать партию, если концентрация микроорганизмов
в любой единице превышает M и/или количество единиц
предельного приемочного качества превышает c.
Пример: Проверка содержания мезофильных аэробных микроорганизмов в свежих овощах. — Описание плана ICMSF:
n = 5 — количество единиц в пробе;
m = 10^{6} колониеобразующих единиц/г;
M = 510^{7} колониеобразующих единиц/г;
c = 2 = максимальное допустимое количество единиц в пробе, для которых концентрация мезофильных аэробных микроорганизмов составляет значение между m и M.
Партия принимается, если ни в одной единице концентрация не превышает M и если максимальное количество единиц в пробе, концентрация микроорганизмов в которых располагается между m и M, меньше или равна c.
Результаты исследования концентрации в пробе следующие:
В пробе выявлено 5 единиц, в которых концентрация мезофильных аэробных микроорганизмов располагается между m и M, этот показатель выше c, следовательно, партия бракуется.
Применение двух- и трехзначных атрибутивных планов
Двух- и трехзначные атрибутивные планы идеально подходят для ситуаций, ориентированных на потребителя (законодательных, ввозных), когда доступна малая часть информации о микробиологической истории партии. Эти планы не зависят от размера партии, если размер партии велик по сравнению с размером пробы. Соотношение между размером пробы и размером партии приобретает значение только тогда, когда размер пробы достигает 1/10 от размера партии, что редко встречается при бактериологической проверке пищевых продуктов.
При выборе того или иного плана необходимо установить: i) тип и серьезность опасности, исходящей от микроорганизмов, и ii) условия хранения и обращения с пищевыми продуктами после отбора проб. Таблица 8 (после таблицы 10 публикации ICMSF) содержит классификацию 15 различных «случаев» планов отбора проб, проведенную с учетом вышеуказанных условий. Строгость планов возрастает с возрастанием типа и степени опасности. Случай 1 требует наиболее мягкого плана, случай 15 представляет собой наиболее строгие требования. В таблице 8 для каждого из 15 случаев рекомендуется выбрать определенный план отбора проб.
с природой и степенью опасности
| Природа опасности | Низкая угроза | Обычная угроза | Высокая угроза |
|---|---|---|---|
| Нет прямой угрозы здоровью (порча и срок хранения) | n = 5, c = 3 | n = 5, c = 2 | n = 5, c = 1 |
| Низкая косвенная угроза здоровью (микроорганизмы — индикаторы) | n = 5, c = 3 | n = 5, c = 2 | n = 5, c = 1 |
| Средняя прямая угроза здоровью (ограниченное распространение) | n = 5, c = 2 | n = 5, c = 1 | n = 10, c = 1 |
| Средняя прямая угроза здоровью потенциально широкого распространения в пищевых продуктах | n = 5, c = 0 | n = 10, c = 0 | n = 20, c = 0 |
| Серьезная прямая угроза здоровью | n = 15, c = 0 | n = 30, c = 0 | n = 60, c = 0 |
i) план отбора проб необходим для проверки свежей или замороженной рыбы на содержание бактерий Escherichia coli. Заражение рыбы E. Coli считается (1) низкой косвенной угрозой здоровью, которая с большой вероятностью уменьшится в процессе обработки рыбы. Обычно рыбу готовят перед употреблением. Следовательно, заражение рыбы E. coli может быть классифицировано как случай 4 в таблице 10 и рекомендованный план отбора проб — трехзначный атрибутивный план, где n = 5 и c = 3. (Значения m и M будут также заданы);
ii) заражение готового крабового мяса бактерией Staphylococcus aureus считается (1) средней прямой угрозой здоровью с ограниченным распространением, которая с большой вероятностью может возрасти при обработке (случай 9). Следовательно, подходящим планом отбора проб для проверки содержания S. aureus в готовом крабовом мясе является трехзначный атрибутивный план отбора, где n = 10 и c = 1. (Значения m и M будут также заданы);
iii) заражение замороженной готовой выпечки (с начинками или подливками с низким содержанием кислоты или высокой активностью воды) бактерией Salmonella считается средней прямой угрозой здоровью с потенциально быстрым распространением в пищевых продуктах, которая может возрасти при обработке (случай 12). В данном примере подходящий план отбора проб — двухзначный атрибутивный план, где n = 20 и c = 0.
3.3. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОБЫЧНОГО КОНТРОЛЯ (ПРИ НЕИЗВЕСТНОМ СРЕДНЕМ КВАДРАТИЧЕСКОМ ОТКЛОНЕНИИ)
Такая проверка осуществляется путем применения критериев, цель которых — удостовериться в том, что в среднем значение проверяемой характеристики по меньшей мере равно либо значению, указанному на этикетке продукта, либо значению, установленному регламентом или практикой (например, вес нетто, объем нетто,...).
n — размер пробы (в количестве единиц), используемой для проверки.
\overline{x} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} x_{i}}{n}
s = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (x_{i} - \overline{x})^{2}}{n - 1}}
s — среднее квадратическое отклонение значений исследуемых характеристик единиц в пробе;
\alpha — уровень значимости для испытания, т.е. вероятность ошибочного решения о том, что среднее значение исследуемой характеристики меньше заданного, когда оно больше или равно заданному;
t_{\alpha} — значение t-критерия распределения Стьюдента при n — 1 степени свободы, соответствующее уровню значимости \alpha <*>.
<*> \alpha обычно принимается за 5%, или 0,5%.
M — установленное среднее значение для партии.
\overline{x} \geq M - \frac{t_{\alpha} \times s}{\sqrt{n}}
Или в противном случае бракуется.
В следующей таблице перечислены значения t-критерия распределения Стьюдента для отдельно взятых размеров проб, при уровнях значимости \alpha = 5\%\text{и }0,5\%
| Количество единиц | t-критерий (альфа = 5%) | t-критерий (альфа = 0,5%) |
|---|---|---|
| 5 | 2,13 | 4,60 |
| 10 | 1,83 | 3,25 |
| 15 | 1,76 | 2,98 |
| 20 | 1,73 | 2,86 |
| 25 | 1,71 | 2,80 |
| 30 | 1,70 | 2,76 |
| 35 | 1,69 | 2,73 |
| 40 | 1,68 | 2,71 |
| 45 | 1,68 | 2,69 |
| 50 | 1,68 | 2,68 |
РАЗДЕЛ 4. ВЫБОР ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ СЕРИЙ ПАРТИЙ ОТ ОДНОГО ИСТОЧНИКА
4.1. ОПИСАНИЕ РАЗДЕЛА 4
Обычно, планы отбора проб, описанные в разделах 4.2 и 4.3, должны применяться только в отношении последовательных серий партий из одного источника. Однако нижеописанные планы (включая правила перехода) могут быть использованы, если данные о качестве отдельных партий из одного источника собирались в течение продолжительного периода времени.
Настоящий раздел посвящен выбору индивидуальных планов отбора проб при проверке процентного содержания несоответствующих единиц продукции в последовательных сериях партий, поставляемых из одного источника.
Рекомендуется использовать атрибутивные индивидуальные планы отбора проб (раздел 4.2) и переменные индивидуальные планы отбора проб (раздел 4.3) <*> со следующими характеристиками:
<*> Планы, описанные в разделе 4.3.2, могут применяться в отношении изолированных партий.
- количество единиц в пробе;
- приемлемый уровень качества (AQL);
- для атрибутивных планов: приемочное число c, т.е. максимальное допустимое количество несоответствующих единиц в пробе;
- для переменных планов: приемочная постоянная K, включаемая в формулу приемки партии;
- кривая рабочих характеристик.
В целях облегчения понимания настоящего документа и минимизации трудностей при применении планов и стоимости проверки эти планы ограничены следующими характеристиками:
- AQL = 0,65%, 2,5%, 6,5%;
- n, количество единиц в пробе, от 2 до 50, включая крайние значения;
- P_{10} = содержание несоответствующих единиц при приемке партии в 10% случаев = LQ;
- P_{50} = содержание несоответствующих единиц при приемке партии в 50% случаев;
- P_{95} = содержание несоответствующих единиц при приемке партии в 95% случаев.
┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
<pre class="legal-pre">│ Выбор планов из предложенных проводится Комитетами и, где применимо, │
│правительствами в соответствии с установленными ими целями качества. │
│Установленный уровень качества признается допустимым уровнем качества. │
│Нижний уровень приемочного качества или LQ получают из выбранного │
│значения n и AQL. │</pre>
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Каждый индивидуальный план отбора проб, рекомендованный в разделе 4, сопровождается таблицей, в которой указаны характеристики плана (AQL, n = размер пробы, c = приемочное число партии при применении атрибутивного плана, K = приемочная постоянная при применении переменного плана) и вероятность приемки партии, как функция от количества несоответствующих единиц в данных партиях, в особенности LQ или содержания несоответствующих единиц в партиях, принимаемых в 10% случаев. Все планы, рекомендованные в соответствии с AQL и размером пробы n, сгруппированы по AQL в график, аналогичный схеме 5, кривой рабочих характеристик (OC), которая соотносит значение содержания несоответствующих единиц в исследуемой партии и вероятность приемки партии.
Следующий пример иллюстрирует принципы представления рекомендованных планов с таблицами (таблица 9) и графиками кривых OC (схема 5) для индивидуальных атрибутивных планов отбора проб с AQL = 6,5%, N = 2, c = 0 и n = 50, c = 7.
отбора проб, AQL = 6,5%
| Содержание дефектных | Вероятность приемки партии | |||||
| единиц в партиях | n = 2, c = 0 P = 2,53% 95 | n = 8, c = 1 P = 2,64% 95 | n = 13, c = 2 P = 6,63% 95 | n = 20, c = 3 P = 7,13% 95 | n = 5, c = 3 P = 8,5% 95 | n = 50, c = 7 P = 8,2% 95 |
| P = 29,3% 50 | P = 20% 50 | P = 20% 50 | P = 18,1% 50 | P = 17,5% 50 | P = 15,2% 50 | |
| P = 68,4% 10 | P = 40,6% 10 | P = 36% 10 | P = 30,4% 10 | P = 27,1% 10 | P = 22,4% 10 | |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 5% | 90,3% | 94,3% | 97,5% | 98,4% | 99% | 99,7% |
| 6,5% | 87,4% | 90,9% | 95,2% | 96,3% | 98,4% | 98,5% |
| 10% | 81% | 81,3% | 86,6% | 86,7% | 90,6% | 87,8% |
| 20% | 64% | 50% | 50% | 41,1% | 36% | 19% |
| 30% | 49% | 25,5% | 64% | 10,7% | 5,1% | 0,7% |
| 40% | 36% | 10,6% | 20,2% | 1,6% | 0,3% | 0% |
| 50% | 25% | 3,5% | 5,8% | 1,1% | 0,1% | 0% |
| 60% | 16% | 0,9% | 0,1% | 0% | 0% | 0% |
| 80% | 4,0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 90% | 1% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 100% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
На схеме 5 представлены кривые OC данных атрибутивных планов отбора проб, установленных стандартом ISO 2859-1.
Кривая на схеме 5, содержащая точку A, соответствует партии, подлежащей проверке с пробой из 50 единиц. Партия принимается, если в пробе выявлено менее 7 дефектных единиц. Абсцисса точки A (15%) соответствует партии, содержащей 15% дефектных единиц, ее ордината (50%) соответствует вероятности приемки этих партий, содержащих 15% дефектных единиц.
Кривая на схеме 5, содержащая точку B, соответствует партии, подлежащей проверке с пробой из 2 единиц. Партия принимается, если в пробе выявлено не более 0 дефектных единиц. Абсцисса точки B (30%) соответствует партии, содержащей 30% дефектных единиц, ее ордината (50%) соответствует вероятности приемки этой партии, содержащей 30% дефектных единиц.
Этот график показывает, что для постоянного AQL, при увеличении размера пробы падает риск потребителя принять партии с высоким уровнем содержащихся в них дефектов.
Схема 5. Кривые рабочих характеристик для атрибутивных планов отбора проб, AQL = 6,5%, содержание несоответствующих единиц продукции в партии
Кривые OC для атрибутивных планов
Индивидуальный атрибутивный план отбора проб, AQL = 6,5%
LQ = уровень предельного качества = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев
Примеры планов отбора проб, применимых в наиболее частых ситуациях проверки при AQL = 0,65%, или 2,5%, или 6,5% представлены в 4.2.2.1 - 4.2.2.3.
4.2. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ, РЕКОМЕНДОВАННЫЕ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ ДЕФЕКТОВ ПО КАЧЕСТВЕННЫМ ПРИЗНАКАМ (ПО ISO 2859-1:1989)
4.2.1. Общие положения
Принцип использования этих планов отбора проб представлен в разделе 2.5.1.1.
Применение трехзначных атрибутивных планов по ISO 2859-1 может быть проиллюстрировано следующим образом:
Определить уровень проверки (нормальный <*>, повышенный или пониженный)
\/
Задать AQL
\/
Выбрать размер пробы n, приемочное число c, отобрать пробу
\/
Исследовать каждую единицу в пробе
и пронумеровать каждую несоответствующую единицу в пробе
\/
Принять партию, если содержание несоответствующих единиц <= c
<*> Любой уровень проверки, отличный от нормального, должен быть обоснован пользователями планов отбора проб.
4.2.2. Рекомендованные атрибутивные планы
Для случаев частых проверок рекомендуется использовать следующие планы отбора проб. Они взяты из стандарта ISO 2859-1 и характеризуются их AQL (AQL = 0,65%, 2,5% и 6,5% для большинства случаев), количеством единиц n в пробе, приемочным числом c, которое определяет максимальное содержание дефектных единиц, допустимое в партии, подлежащей приемке. Каждый план сопровождается таблицей, в которой отражена вероятность приемки партий как функция от содержания дефектных единиц в этих партиях. Для каждого заданного AQL представлена кривая OC соответствующих рекомендованных планов. Данные кривые OC построены по точкам в соответствии со следующей формулой:
P_{A} = P[x \leq c] = \sum_{i = 0}^{i = c} C_{n}^{i}p^{i}(1 - p)^{n - i}
P_{A} = вероятность приемки партии;
p = содержание дефектных единиц в партии;
i и x — целые дискретные переменные, значение которых колеблется между 0 и c
C_{n}^{i} = \frac{n!}{i!(n - i)!}
Таблица 10 (взята из Процедуры № 12 NMKL, см. ссылку 5) содержит количество единиц, подлежащих отбору в пробу, на разных уровнях проверки, размеры партий и приемочные числа при AQL = 0,65%, 2,5% и 6,5% соответственно. Таблица является упрощенной схемой атрибутивного плана отбора проб согласно ISO 2859-1. В данной таблице показаны три уровня проверки: повышенный, нормальный и пониженный (см. 2.2.16).
| Размер партии (количество | Уровень проверки | |||
| единиц в партии) | повышенный | нормальный | пониженный | |
| 2 — 8 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 2 0 0 0 | 2 0 0 0 | 3 0 0 0 |
| 9 — 15 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 2 0 0 0 | 3 0 0 0 | 5 0 0 1 |
| 16 — 25 | n c при QL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 2 0 0 0 | 5 0 0 1 | 8 0 0 10 |
| 26 — 50 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 2 0 0 0 | 8 0 0 1 | 13 0 0 1 |
| 51 — 90 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 2 0 0 0 | 13 0 1 2 | 20 0 1 2 |
| 91 — 150 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 3 0 0 0 | 20 0 1 3 | 32 0 1 3 |
| 151 — 280 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 5 0 0 1 | 32 0 2 5 | 50 1 2 5 |
| 281 — 500 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 8 0 0 1 | 50 1 3 7 | 80 1 3 8 |
| 501 — 1200 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 13 0 1 2 | 80 1 5 10 | 125 1 5 12 |
| 1201 — 1320 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 20 1 1 3 | 125 2 7 14 | 200 2 8 18 |
| 1321 — 10000 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 32 0 2 5 | 200 3 10 21 | 315 3 12 18 |
| 10001 — 35000 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 50 1 3 7 | 315 5 14 21 | 500 5 18 18 |
| 35001 — 150000 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 80 1 5 10 | 500 7 21 21 | 800 8 18 18 |
| 150001 — 500000 | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 125 2 7 12 | 800 10 21 21 | 1250 12 18 18 |
| 500001 и больше | n c при AQL = 0,65 c при AQL = 2,5 c при AQL = 6,5 | 200 3 10 12 | 1250 14 21 21 | 2000 18 18 18 |
4.2.2.1 Планы с AQL = 0,65% (см. таблицу 11 и схему 6)
отбора проб, AQL = 0,65%
| Содержание дефектных единиц в партии | Вероятность приемки партии Нормальный уровень проверки Буквенное обозначение F, AQL = 0,65%, n = 20, c = 0 |
|---|---|
| 0% | 100% |
| 0,05% | 99% |
| 0,25% | 95% |
| 0,525% | 90% |
| 0,65% | 87,8% |
| 1,43% | 75% |
| 3,41% | 50% |
| 5% | 35,8% |
| 6,7% | 25% |
| 10% | 12,2% |
| 10,9% | 10% |
| 13,9% | 5% |
| 15% | 3,9% |
| 20% | 1,2% |
| 20,6% | 1% |
| 30% | 0,1% |
| 35% | 0% |
| 100% | 0% |
Схема 6. Кривая OC, атрибутивный план отбора проб, AQL = 0,65%
Кривая ОС для атрибутивного плана
Индивидуальный план отбора проб
n — количество единиц в пробе = 20
c — приемочное число партии = 0
LQ = уровень предельного качества = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев = 10,9%
4.2.2.2 Планы с AQL = 2,5% (см. таблицу 12 и схему 7)
Вероятность приемки партии при AQL = 2,5%
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальные планы проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение C, AQL = 2,5%, N = 5, c = 0 P = 1,02% 95 P = 12,2% 50 P = 36,9% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 2,5%, N = 20, c = 1 P = 1,8% 95 P = 8,25% 50 P = 18,1% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 2,5%, N = 32, c = 2 P = 2,59% 95 P = 8,25% 50 P = 15,8% 10 | Буквенное обозначение H, AQL = 2,5%, N = 50, c = 3 P = 2,77% 95 P = 7,29% 50 P = 12,9% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 95% | 98,3% | 99,6% | 99,8% |
| 2,5% | 88,1% | 91,2% | 95,5% | 96,4% |
| 5% | 77,4% | 73,6% | 78,6% | 76% |
| 10% | 59% | 39,2% | 36,7% | 25% |
| 15% | 44,4% | 17,6% | 12,2% | 4,6% |
| 20% | 32,8% | 6,9% | 3,2% | 0,6% |
| 30% | 16,8% | 0,8% | 0,1% | 0% |
| 40% | 7,8% | 0,1% | 0% | 0% |
| 50% | 3,1% | 0% | 0% | 0% |
| 100% | 0% | 0% | 0% | 0% |
Схема 7. Кривая OC, атрибутивный план отбора проб, AQL = 2,5%
Кривая OC для атрибутивного плана
Кривая рабочих характеристик для индивидуального атрибутивного плана отбора проб с AQL = 2,5%
c — приемочное число партии, установленное планом
LQ = уровень предельного качества = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев
4.2.2.3 Планы с AQL = 6,5% (см. таблицу 13 и схему 8)
Вероятность приемки партии при AQL = 6,5%
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальные планы проверки | |||||
| партиях | Буквенное обозначение A, AQL= 6,5% n = 2, c = 0 P <*> = 95 = 2,53% P <**> = 50 = 29,3% P <***> = 10 = 68,4% | Буквенное обозначение D, AQL = 6,5% n = 8, c = 1 P = 2,64% 95 P = 20% 50 P = 40,6% 10 | Буквенное обозначение E, AQL = 6,5% n = 13, c = 2 P = 6,63% 95 P = 20% 50 P = 36% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 6,5% n = 20, c = 3 P = 7,13% 95 P = 18,1% 50 P = 30,4% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 6,5% n = 32, c = 5 P = 8,5% 95 P = 17,5% 50 P = 27,1% 10 | Буквенное обозначение H, AQL = 6,5% n = 50, c = 7 P = 8,2% 95 P = 15,2% 50 P = 22,4% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 5% | 90,3% | 94,3% | 97,5% | 98,4% | 99,1% | 99,7% |
| 6,5% | 87,4% | 90,9% | 95,2% | 96,3% | 98,4% | 98,5% |
| 10% | 81% | 81,3% | 86,6% | 86,7% | 90,6% | 87,8% |
| 20% | 64% | 50% | 50% | 41,1% | 36% | 19% |
| 30% | 49% | 25,5% | 20,2% | 10,7% | 5,1% | 0,7% |
| 40% | 36% | 10,6% | 5,8% | 1,6% | 0,3% | 0% |
| 50% | 25% | 3,5% | 1,1% | 0,1% | 0% | 0% |
| 60% | 16% | 0,9% | 0,1% | 0% | 0% | 0% |
| 80% | 4,0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 90% | 1% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 100% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
<*> P_{95} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 95% случаев.
<**> P_{50} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 50% случаев.
<***> P_{10} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев.
Схема 8. Кривая OC, атрибутивный план отбора проб, AQL = 6,5%
Кривая OC для атрибутивного плана
Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL = 6,5%
LQ = уровень предельного качества = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев
4.2.2.4 Правила и процедура перехода между планами (см. пункт 9.3 ISO 2859-1:1989(E))
Если на нормальном уровне проверки две из пяти (или менее) последовательных партий будут забракованы (без учета партий, предоставленных на повторную проверку), необходимо перейти на повышенный уровень проверки. Обратный переход на нормальный уровень проверки возможен лишь в случае, если на повышенном уровне проверки пять последовательных партий будут приняты. При использовании повышенного уровня проверки выбор соответствующего плана отбора проб осуществляется на основе процедуры, описанной в разделе 4.1, за исключением таблицы II-B в ISO 2859-1:1989(E), которая используется для выбора n и Ac.
В целом, повышенный уровень проверки характеризуется тем же размером пробы, что и соответствующий нормальный уровень, но меньшим приемочным числом. Однако если приемочное число нормального уровня проверки составляет 1 или 0, повышение уровня достигается за счет сохранения приемочного числа при увеличении размера пробы.
Переход от нормального уровня проверки на пониженный осуществляется, если выполнены следующие условия:
a) предыдущие 10 партий (или более) прошли нормальный уровень проверки и были приняты по ее результатам; и
b) общее количество несоответствующих единиц (несоответствий) в пробе, выявленных при проверке предыдущих 10 партий (или числа партий, использованного в условии «a»), равно или менее соответствующего предельного числа, указанного в таблице VIII ISO 289-1:1989(E); и
c) производство находится в «стабильном состоянии» (т.е. не имели место перерывы в производстве, которые могли бы опровергнуть аргумент о том, что существующее качество продукции хорошее, потому что все предшествующее качество, судя по официальным данным, тоже было хорошим и что ни один из факторов, способных повлиять на качество продукции, не менялся); и
d) пониженный уровень проверки считается предпочтительным ответственными органами.
В данных условиях стоимость проверки может быть уменьшена путем использования планов отбора проб пониженного уровня проверки, размер пробы в которых обычно составляет 2/5 от размера пробы, используемой на нормальном уровне проверки. При использовании пониженного уровня проверки выбор соответствующего плана отбора проб осуществляется в соответствии с процедурой, описанной в разделе 4.1, за исключением таблицы 2-C ISO 2859-1:1989(E), используемой при выборе n и Ac.
Обратный переход к нормальному уровню проверки должен производиться, если партия бракуется при пониженном уровне проверки; или производство прерывается или задерживается, или имеют место иные условия, способные повлиять на «стабильность» состояния производства.
Если пять или более партий не принимаются по результатам проверки на повышенном уровне, процедура приемки в соответствии с ISO 2859 прекращается и все продукты из этого источника подлежат браковке. Импорт и проверка не должны возобновляться до тех пор, пока ответственные органы не удостоверятся, что производитель принял меры к повышению качества представленного на проверку продукта. Повышенный уровень проверки используется, как описано выше.
4.3. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ПЕРЕМЕННЫЕ ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ НЕСООТВЕТСТВУЮЩИХ ЕДИНИЦ ПРОДУКЦИИ
4.3.1. Общие положения
Принцип использования этих планов отбора проб представлен в разделе 2.5.1.2.
Применение переменных планов отбора проб по ISO 3951 может быть проиллюстрировано следующим образом:
Выбрать s-метод (среднее квадратическое отклонение неизвестно) или \sigma - \text{метод} (среднее квадратическое отклонение известно и не изменяется)
\/
Определить уровень проверки
(нормальный, повышенный или пониженный)
\/
Определить AQL
\/
Выбрать размер пробы (n) и приемочную постоянную (k) и отобрать пробу
\/
Измерить исследуемый параметр "x" для каждой единицы пробы
4.3.1.1. Правила принятия решения для s-метода (см. таблицу 4).
a) рассчитать среднее значение \overline{x} , и
s = \sqrt{\sum^{i = n} i = 1 \frac{(x_{i} - \overline{x})^{2}}{n - 1}}
b) рассчитать значение стандартного отклонения,
c) см. таблицу 4.
4.3.1.2. Правила принятия решения для \sigma - \text{метода} (см. таблицу 3).
(Этот метод может применяться только при наличии убедительных доказательств того, что стандартное отклонение процесса может считаться постоянным и равным "\sigma". В этом случае проверяющие органы должны проверить соответствующими средствами соответствие значения \sigma, выбранного специалистами.)
a) рассчитать среднее значение \overline{x}
b) см. таблицу 3.
4.3.2. Рекомендуемые переменные планы отбора проб: s-метод
4.3.2.1 Общие положения
Этот раздел рекомендует следующие простые планы отбора проб, для использования в частых ситуациях проверки. Эти планы взяты из Стандарта ISO 3951 и характеризуются их AQL (AQL = 0,65%, 2,5% и 6,5% для наиболее частых случаев), количеством n единиц в составе пробы и приемочной постоянной K. Каждый план сопровождается таблицей, в которой отображается вероятность принятия партий как функция от уровня содержания дефектных единиц в этих партиях. Для каждого AQL представлена кривая рабочих характеристик (OC) соответствующих рекомендуемых планов. Данные кривые OC построены по точкам в соответствии со следующей формулой:
u_{PA} — квантиль уровня P_{A} закона нормального распределения;
P_{A} — вероятность приемки партии с содержанием дефектных единиц p;
u_{PA} — квантиль порядка 1-p закона нормального распределения;
В таблице 14 (из Процедуры NMKL № 12, см. ссылку 5) отражены количество единиц, подлежащих отбору в пробу, при разных размерах партии и уровнях проверки (нормальный, повышенный, пониженный). Кроме того в таблице представлена приемочная постоянная, K, при AQL = 0,65%, 2,5% и 6,5% соответственно. Низкий AQL (0,65%) используется для критических дефектов, в то время как более высокий AQL применяется в отношении параметров состава. В таблице 14 в упрощенном виде представлена процедура применения s-метода согласно ISO 3951:1989.
квадратическом отклонении
| Размер партии (количество | Уровень проверки | |||
| единиц) | n и k при AQL (%) | Пониженный | Нормальный | Повышенный |
| 2 — 8 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 3 1,65 1,12 0,765 | 4 1,88 1,34 1,01 |
| 9 — 15 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 3 1,65 1,12 0,765 | 5 1,88 1,40 1,07 |
| 16 — 25 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 4 1,65 1,17 0,814 | 7 1,88 1,50 1,15 |
| 26 — 50 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 5 1,65 1,24 0,874 | 10 1,98 1,58 1,23 |
| 51 — 90 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 7 1,75 1,33 0,955 | 15 2,06 1,65 1,30 |
| 91 — 150 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 3 1,45 0,958 0,566 | 10 1,84 1,41 1,03 | 20 2,11 1,69 1,33 |
| 151 — 280 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 4 1,45 1,01 0,617 | 15 1,91 1,47 1,09 | 25 2,14 1,72 1,35 |
| 281 — 500 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 5 1,53 1,07 0,675 | 20 1,96 1,51 1,12 | 35 2,18 1,76 1,39 |
| 501 — 1200 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 7 1,62 1,15 0,755 | 35 2,03 1,57 1,18 | 50 2,22 1,80 1,42 |
| 1201 — 1320 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 10 1,72 1,23 0,828 | 50 2,08 1,61 1,21 | 75 2,27 1,84 1,46 |
| 1321 — 10000 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 15 1,79 1,30 0,886 | 75 2,12 1,65 1,24 | 100 2,29 1,86 1,48 |
| 10001 — 35000 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 20 1,82 1,33 0,917 | 100 2,14 1,67 1,26 | 150 2,33 1,89 1,51 |
| 35001 — 150000 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 25 1,85 1,35 0,936 | 150 2,18 1,70 1,29 | 200 2,33 1,89 1,51 |
| 150001 — 500000 | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 35 1,89 1,39 0,969 | 200 2,18 1,70 1,29 | 200 2,33 1,89 1,51 |
| 500001 и более | n k при 0,65 k при 2,5 k при 6,5 | 50 1,93 1,42 1,00 | 200 2,18 1,70 1,29 | 200 2,33 1,89 1,51 |
4.3.2.2. Переменные планы отбора проб (s-метод), AQL = 0,65% (см. таблицу 15 и схемы 9 и 10)
переменный план отбора проб (s-метод)
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение D, AQL = 0,65%, n = 5, K = 1,65 P <*> = 0,28% 95 P <**> = 6,34% 50 P <***> = 25,9% 10 | Буквенное обозначение E, AQL = 0,65%, n = 7, K = 1,75 P = 0,32% 95 P = 4,83% 50 P = 18,6% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 0,65%, n = 10, K = 1,84 P = 0,36% 95 P = 3,77% 50 P = 13,2% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 0,65% N = 15, K = 1,91 P = 0,45% 95 P = 3,09% 50 P = 9,4% 10 |
| 1% | 96% | 96% | 97,5% | 98% |
| 2% | 94% | 94% | 92,5% | 95% |
| 3% | 86% | 86% | 86% | 86% |
| 4% | 82% | 82% | 80% | 78% |
| 5% | 78% | 76% | 73% | 70% |
| 6% | 74% | 70% | 66% | 62% |
| 7% | 69% | 66% | 59% | 54% |
| 8% | 66% | 60% | 54% | 46% |
| 9% | 61% | 56% | 48% | 39% |
| 10% | 58% | 52% | 42% | 34% |
| 15% | 42% | 34% | 23% | 14% |
| 20% | 30% | 21% | 12% | 5% |
| 25% | 23% | 13% | 6% | 1,5% |
| 30% | 15% | 8% | 2% | 0% |
| 35% | 10% | 5% | 1% | 0% |
| 40% | 6% | 2% | 0% | 0% |
| 45% | 4% | 1% | 0% | 0% |
| 50% | 2% | 0% | 0% | 0% |
| 100% | 0% | 0% | 0% | 0% |
<*> P_{95} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 95% случаев.
<**> P_{50} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 50% случаев.
<***> P_{10} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев.
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение H, AQL = 0,65%, n = 20, K = 1,96 P <*> = 0,49% 95 P <**> = 2,69% 50 P <***> = 7,46% 10 | Буквенное обозначение IE, AQL = 0,65%, n = 25, K = 1,96 P = 0,56% 95 P = 2,53% 50 P = 6,46% 10 | Буквенное обозначение J, AQL = 0,65%, n = 10, K = 1,84 P = 0,36% 95 P = 3,77% 50 P = 13,2% 10 | Буквенное обозначение K, AQL = 0,65%, n = 50, K = 2,08 P = 0,64% 95 P = 1,94% 50 P = 4,03% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 84% | 84% | 84% | 84% |
| 2% | 63% | 62% | 56% | 48% |
| 3% | 44% | 40% | 32% | 22% |
| 4% | 32% | 28% | 19% | 10% |
| 5% | 24% | 18% | 4% | |
| 6% | 16% | 12% | 6% | |
| 7% | 12% | 8% | 3,5% | 1% |
| 8% | 8% | 6% | 2% | 0,5% |
| 9% | 6% | 4% | 1% | |
| 10% | 4% | 2% | 0% | 0% |
| 15% | 0% | 0% | 0% | 0% |
<*> P_{95} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 95% случаев.
<**> P_{50} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 50% случаев.
<***> P_{10} = содержание несоответствующих единиц продукции, при котором партия принимается в 10% случаев.
Схема 9. Кривая OC, переменный план отбора, s-метод, AQL = 0,65%, n = от 5 до 15
Схема 10. Кривая OC, переменный план отбора, s-метод, AQL = 0,65%, n = от 20 до 50
4.3.2.3. Переменные планы отбора проб (s-метод), AQL = 2,5% (см. таблицу 16, схемы 11 и 12)
отбора проб (s-метод), AQL = 2,5%
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение D, AQL = 2,5%, n = 5, K = 1,24 P = 1,38% 95 P = 12,47% 50 P = 35% 10 | Буквенное обозначение E, AQL = 2,5%, n = 7, K = 1,33 P = 1,5% 95 P = 10,28% 50 P = 27,4% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 2,5%, n = 10, K = 1,41 P = 1,61% 95 P = 8,62% 50 P = 21,4% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 2,5%, n = 15, K = 1,47 P = 1,91% 95 P = 7,5% 50 P = 16,8% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 96% | 96% | 97,5% | 99% |
| 2% | 94% | 94% | 92,5% | 95% |
| 3% | 86% | 86% | 86% | 86% |
| 4% | 82% | 82% | 80% | 78% |
| 5% | 78% | 76% | 73% | 70% |
| 6% | 74% | 70% | 66% | 62% |
| 7% | 69% | 66% | 59% | 54% |
| 8% | 66% | 60% | 54% | 46% |
| 9% | 61% | 56% | 48% | 39% |
| 10% | 58% | 52% | 42% | 34% |
| 15% | 42% | 34% | 23% | 14% |
| 20% | 30% | 21% | 12% | 5% |
| 25% | 23% | 13% | 6% | 1,5% |
| 30% | 15% | 8% | 2% | 0% |
| 40% | 6% | 2% | 0% | 0% |
| 45% | 4% | 1% | 0% | 0% |
| 50% | 2% | 0% | 0% | 0% |
| 60% | 0,5% | 0% | 0% | 0% |
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение H, AQL = 2,5%, n = 20, K = 1,51 P = 2,07% 95 P = 6,85% 50 P = 14,2% 10 | Буквенное обозначение I, AQL = 2,5%, n = 25, K = 1,53 P = 2,23% 95 P = 6,54% 50 P = 12,8% 10 | Буквенное обозначение J, AQL = 2,5%, n = 35, K = 1,57 P = 2,38% 95 P = 6% 50 P = 10,9% 10 | Буквенное обозначение K, AQL = 2,5%, n = 50, K = 1,61 P = 2,51% 95 P = 5,48% 50 P = 8,7% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 99% | 99% | 99% | 99% |
| 2% | 95% | 94% | 94% | 98% |
| 3% | 88% | 88% | 90% | 90% |
| 4% | 78% | 78% | 75% | 75% |
| 5% | 68% | 66% | 62% | 58% |
| 6% | 58% | 56% | 50% | 40% |
| 7% | 49% | 44% | 38% | 28% |
| 8% | 40% | 36% | 25,5% | 18% |
| 9% | 32% | 28% | 20% | 11% |
| 10% | 26% | 22,5% | 14% | 8% |
| 12% | 17% | 12% | 6% | 2% |
| 13% | 13% | 10% | 4% | 1% |
| 14% | 10% | 7% | 3% | 0% |
| 15% | 8% | 5% | 0% | 0% |
| 20% | 2% | 1% | 0% | 0% |
| 25% | 0% | 0% | 0% | 0% |
Схема 11. Кривая OC, переменный план отбора проб, s-метод, AQL = 2,5%, n = от 5 до 15
Схема 12. Кривая OC, переменный план отбора проб, s-метод, AQL = 2,5%, n = от 20 до 50
4.3.3 Рекомендуемые переменные планы отбора проб: \sigma - \text{метод}
4.3.3.1 Общие положения
Этот раздел рекомендует простые планы отбора проб для использования в наиболее частых ситуациях проверки. Эти планы взяты из Стандарта ISO 3951 и характеризуются их AQL (AQL 0,65%, 2,5% и 6,5% для наиболее частых случаев) количеством n единиц в составе пробы и приемочной постоянной K. Каждый план сопровождается таблицей, в которой отображается вероятность принятия партий как функция от уровня содержания дефектных единиц в этих партиях. Для каждого AQL представлена кривая рабочих характеристик (OC) соответствующих рекомендуемых планов. Данные кривые OC построены по точкам в соответствии со следующей формулой:
u_{PA} = \sqrt{n} \times (u_{1 - p} - K)
u_{PA} — квантиль уровня PA закона нормального распределения;
PA — вероятность приемки партии с содержанием дефектных единиц p;
u_{1 - p} — квантиль порядка 1 — p закона нормального распределения;
p — уровень дефектов, при котором серия принимается с вероятностью PA.
В таблице 17 (из Процедуры NMKL № 12, см. ссылку 5 и ISO 3951) отражено наиболее предпочтительное для защиты потребителей соотношение между размером партии или части партии, буквенным обозначением размера пробы, размером пробы n и приемочной постоянной K для заданного AQL (см. 2.2.18) при проведении проверки на нормальном уровне по переменному плану (\sigma - \text{метод}).
| Размер партии (Количество | AQL (%) | Уровень проверки | ||
| единиц в партии) | Пониженный n/K | Нормальный n/K | Повышенный n/K | |
| 2 — 8 | 0,65 2,5 6,5 | 2/1,36 2/0,936 3/0,573 | 2/1,58 2/1,09 3/0,755 | 2/1,81 2/1,25 2/0,936 |
| 9 — 15 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | -«-» | 2/1,81 2/1,33 3/1,01 |
| 16 — 25 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | -«-» | 2/1,81 3/1,44 4/1,11 |
| 26 — 50 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | 2/1,58 3/1,17 3/0,825 | 3/1,91 4/1,53 5/1,20 |
| 51 — 90 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | 3/1,69 4/1,28 5/0,919 | 5/2,05 6/1,62 8/1,28 |
| 91 — 150 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | 4/1,80 5/1,39 6/0,991 | 6/2,08 8/1,68 10/1,31 |
| 151 — 280 | 0,65 2,5 6,5 | -«-» | 5/1,88 7/1,45 9/1,07 | 8/2,13 10/1,70 13/1,34 |
| 281 — 500 | 0,65 2,5 6,5 | 2/1,42 3/1,01 4/0,641 | 7/1,95 9/1,49 12/1,11 | 10/2,16 14/1,75 18/1,38 |
| 501 — 1200 | 0,65 2,5 6,5 | 3/1,69 4/1,11 5/0,728 | 8/1,96 11/1,51 15/1,13 | 14/2,21 19/1,79 25/1,42 |
| 1201 — 3200 | 0,65 2,5 6,5 | 4/1,69 5/1,20 7/0,797 | 11/2,01 15/1,56 20/1,17 | 21/2,27 28/1,84 36/1,46 |
| 1320 — 10000 | 0,65 2,5 6,5 | 6/1,78 8/1,28 11/0,877 | 16/2,07 22/1,61 29/1,21 | 27/2,29 36/1,86 48/1,48 |
| 10001 — 35000 | 0,65 2,5 6,5 | 7/1,80 10/1,31 14/0,906 | 23/2,12 32/1,65 42/1,24 | 40/2,33 54/1,89 70/1,51 |
| 35001 — 150000 | 0,65 2,5 6,5 | 9/1,83 13/1,34 17/0,924 | 30/2,14 42/1,67 55/1,26 | 54/2,34 71/1,89 93/1,51 |
| 150001 — 500000 | 0,65 2,5 6,5 | 12/1,88 18/1,38 24/0,964 | 44/2,17 61/1,69 82/1,29 | 54/2,34 71/1,89 93/1,51 |
| 500001 и более | 0,65 2,5 6,5 | 17/1,93 25/1,42 33/0,995 | 59/2,18 81/1,70 109/1,29 | 54/2,34 71/1,89 93/1,51 |
4.3.3.2 Переменные планы отбора проб (\sigma - \text{метод}), AQL = 0,65% (см. таблицу 18 и схемы 13 и 14)
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | |||
| партиях | Буквенное обозначение E, AQL = 0,65%, n = 3, K = 1,69 P = 0,32% 95 P = 4,55% 50 P = 18,6% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 0,65%, n = 4, K = 1,80 P = 0,36% 95 P = 3,6% 50 P = 13,2% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 0,65%, n = 5, K = 1,88 P = 0,45% 95 P = 3% 50 P = 9,41% 10 | Буквенное обозначение H, AQL = 0,65%, n = 7, K = 1,95 P = 0,49% 95 P = 2,56% 50 P = 7,46% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 0,65% | 91,5% | 91,4% | 91,2% | 92,1% |
| 1% | 86,5% | 85,4% | 84% | 84,1% |
| 2% | 73,5% | 69,4% | 65,1% | 60,8% |
| 3% | 62,9% | 56,4% | 50% | 42,7% |
| 4% | 54,2% | 46,1% | 38,6% | 29,9% |
| 5% | 46,9% | 37,8% | 29,9% | 20,9% |
| 6% | 40,7% | 31,2% | 23,3% | 14,7% |
| 7% | 35,5% | 25,8% | 18,3% | 10,4% |
| 8% | 31,1% | 21,5% | 14,4% | 7,4% |
| 9% | 27,3% | 17,9% | 11,4% | 5,3% |
| 10% | 24% | 15% | 9% | 3,8% |
| 15% | 12,9% | 15% | 2,9% | 0,8% |
| 17% | 10% | 4,5% | 1,9% | 0,4% |
| 20% | 7,1% | 2,8% | 1% | 0% |
| 25% | 3,9% | 1,2% | 0,3% | 0% |
| 30% | 2,2% | 0,5% | 0% | 0% |
| 35% | 1,2% | 0,2% | 0% | 0% |
| 40% | 0,6% | 0,1% | 0% | 0% |
| 45% | 0,3% | 0% | 0% | 0% |
| 50% | 0,2% | 0% | 0% | 0% |
| 60% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | ||||
| партиях | Буквенное обозначение J, AQL = 0,65%, n = 11, K = 2,01 P = 0,36% 95 P = 2,22% 50 P = 5,1% 10 | Буквенное обозначение K, AQL = 0,65%, n = 16, K = 2,07 P = 0,64% 95 P = 1,92% 50 P = 4,03% 10 | Буквенное обозначение L, AQL = 0,65%, n = 23, K = 2,12 P = 0,7% 95 P = 1,7% 50 P = 3,24% 10 | Буквенное обозначение M, AQL = 0,65%, n = 30, K =2,14 P = 0,74% 95 P = 1,6% 50 P = 2,88% 10 | Буквенное обозначение N, AQL = 0,65%, n = 44, K = 2,17 P = 0,77% 95 P = 1,5% 50 P = 2,36% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 0,65% | 94,2% | 95,1% | 95,6% | 97% | 98,1% |
| 1% | 85,3% | 84,7% | 83,4% | 84,6% | 85% |
| 2% | 55,8% | 47,4% | 37,8% | 31,8% | 22% |
| 3% | 33,4% | 22,5% | 13% | 7,8% | 2,8% |
| 4% | 19,5% | 10% | 4,1% | 1,6% | 0,3% |
| 5% | 11,3% | 4,5% | 1,3% | 0,3% | 0% |
| 6% | 6,5% | 2% | 0,4% | 0,1% | 0% |
| 7% | 3,8% | 0,9% | 0,1% | 0% | 0% |
| 8% | 2,2% | 0,4% | 0% | 0% | 0% |
| 9% | 1,3% | 0,2% | 0% | 0% | 0% |
| 10% | 0,8% | 0,1% | 0% | 0% | 0% |
| 15% | 0,1% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 16% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
Схема 13. Кривая OC, переменный план отбора проб, \sigma - \text{метод} ,
AQL = 0,65%, n = от 3 до 11
AQL = 0,65%, n = от 16 до 44
4.3.3.3. Переменные планы отбора проб (\sigma - \text{метод}), AQL = 2,5% (см. таблицу 19 и схемы 15 и 16)
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | ||||
| партиях | Буквенное обозначение D, AQL = 2,5%, n = 3, K = 1,17 P = 1,38% 95 P = 12,1% 50 P = 35% 10 | Буквенное обозначение E, AQL = 2,5%, n = 4, K = 1,28 P = 1,5% 95 P = 10% 50 P = 27,4% 10 | Буквенное обозначение F, AQL = 2,5%, n = 5, K = 1,39 P = 1,65% 95 P = 8,23% 50 P = 21,4% 10 | Буквенное обозначение G, AQL = 2,5%, n = 7, K = 1,45 P = 1,91% 95 P = 7,35% 50 P = 16,8% 10 | Буквенное обозначение H, AQL = 2,5%, n = 9, K = 1,49 P = 2,07% 95 P = 6,81% 50 P = 14,2% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 97,7% | 98,2% | 98,2% | 99% | 99,4% |
| 2% | 73,5% | 93,9% | 93,1% | 94,5% | 95,5% |
| 3% | 93,7% | 88,5% | 86,4% | 87,3% | 87,9% |
| 4% | 84,3% | 82,7% | 79% | 78,7% | 78,3% |
| 5% | 79,5% | 76,7% | 71,6% | 69,7% | 67,9% |
| 6% | 74,7% | 70,9% | 64,4% | 60,9% | 57,7% |
| 7% | 70,2% | 65,2% | 57,6% | 52,7% | 48,3% |
| 8% | 65,8% | 59,9% | 51,3% | 45,3% | 39,9% |
| 10% | 57,7% | 50% | 40,4% | 32,8% | 26,6% |
| 15% | 40,9% | 31,3% | 21,5% | 13,7% | 8,7% |
| 20% | 28,5% | 19% | 10% | 5,4% | 2,6% |
| 25% | 19,5% | 11,3% | 5,5% | 2% | 0,7% |
| 30% | 13,2% | 6,5% | 2,6% | 0,7% | 0,2% |
| 35% | 8,7% | 3,7% | 1,2% | 0,2% | 0% |
| 40% | 5,6% | 2% | 0,6% | 0,1% | 0% |
| 45% | 3,5% | 1% | 0,2% | 0% | 0% |
| 50% | 2,1% | 0,5% | 0,1% | 0% | 0% |
| 60% | 0,7% | 0,1% | 0% | 0% | 0% |
| 65% | 0,4% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 70% | 0,2% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 75% | 0,1% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 80% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | |
| Содержание дефектных единиц в | Вероятность приемки партий Нормальный план проверки | ||||
| партиях | Буквенное обозначение I, AQL = 2,5%, n = 11, K = 1,51 P = 2,23% 95 P = 6,55% 50 P = 12,8% 10 | Буквенное обозначение J, AQL = 2,5%, n = 15, K = 1,56 P = 2,38% 95 P = 5,94% 50 P = 10,8% 10 | Буквенное обозначение K, AQL = 2,5%, n = 22 K = 1,61 P = 2,51% 95 P = 5,37% 50 P = 9,23% 10 | Буквенное обозначение L, AQL = 2,5%, n = 32 K = 1,65 P = 2,62% 95 P = 5% 50 P = 7,82% 10 | Буквенное обозначение M, AQL = 2,5%, n = 42 K = 1,67 P = 2,73% 95 P = 4,75% 50 P = 7,11% 10 |
| 0% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 1% | 99,7% | 99,9% | 99,9% | 99,9% | 99,9% |
| 2% | 96,4% | 97,2% | 98,1% | 98,3% | 99,4% |
| 3% | 89,1% | 89,3% | 89,8% | 90,4% | 91,4% |
| 4% | 78,8% | 77% | 74,5% | 71,6% | 69,9% |
| 5% | 67,3% | 62,9% | 56,5% | 50% | 43,5% |
| 6% | 55,9% | 49,2% | 39,8% | 29,5% | 22,8% |
| 7% | 45% | 37,2% | 26,5% | 16,2% | 10% |
| 8% | 36,4% | 27,4% | 16,8% | 8,3% | 4,3% |
| 9% | 28,7% | 19,8% | 10,3% | 4% | 1,6% |
| 10% | 22,4% | 14% | 6,2% | 1,9% | 0,6% |
| 11% | 17,4% | 10% | 3,6% | 0,8% | 0,2% |
| 13% | 10% | 4,7% | 1,2% | 0,2% | 0% |
| 15% | 5,8% | 2,1% | 0,4% | 0% | 0% |
| 20% | 1,3% | 0,3% | 0% | 0% | 0% |
| 25% | 0,3% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 30% | 0,1% | 0% | 0% | 0% | 0% |
| 31% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% |
Схема 16. Кривая OC, переменный план отбора проб, \sigma - \text{метод},
AQL = 2,5%, n = от 11 до 42
4.3.4. Правила и процедуры перехода на другой уровень проверки
(см. статью 19 Стандарта ISO 3951)
При необходимости переход на повышенный уровень проверки, который может привести к браковке проверяемых партий, осуществляется в обязательном порядке. Однако переход на пониженный уровень проверки, когда среднее качество процесса стабильно на уровне ниже AQL, проводится на усмотрение ответственных органов. Если существуют достаточные доказательства того, что на основе таблиц проверки отклонения соответствуют статистическим критериям, возможен переход от s- к \sigma - \text{методу} с использованием значения \sigma вместо значения s (см. детали в параграфе 2.2 и приложении A ISO 3951).
Переход между уровнями проверки также предполагает изменение плана отбора проб (размера пробы, приемочного числа).
Нормальный уровень проверки применяется в начале проверки (если иное не предусмотрено) и используется в процессе проверки до появления необходимости проверки на повышенном уровне или оправданной возможности применения пониженного уровня проверки.
Повышенный уровень проверки используется, если 2 партии из 5 последовательных партий, предоставленных на нормальную проверку, не принимаются. Повышенный уровень проверки может быть отменен, если 5 последовательных партий, исследованных на первой проверке, были приняты на повышенном уровне проверки. В этом случае производится возврат на нормальный уровень проверки.
Также возможен переход на пониженный уровень проверки, когда 10 последовательных партий были приняты при нормальной проверке с соблюдением следующих условий:
a) данные 10 партий были бы приняты, если бы значение их AQL было ниже значения, установленного в плане (см. таблицы 2 и 3 Стандарта ISO 3951:1989);
b) производство подвергается статистическому контролю;
c) пониженный уровень проверки рассматривается как предпочтительный всеми пользователями планов.
Обратный переход с пониженного уровня проверки на нормальный обязателен, если при первой проверке выявлены следующие условия:
b) производство задержано или нестабильно;
c) другие условия (изменения поставщиков, рабочих, станков,...), требующие возврата к нормальному уровню проверки.
4.4. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОБЫЧНОГО КОНТРОЛЯ
4.4.1. При неизвестном среднем квадратическом отклонении
Такая проверка осуществляется путем тестов, цель которых — удостовериться в том, что в среднем значение исследуемой характеристики по меньшей мере равно либо значению, указанному на этикетке, либо значению, установленному регламентом или практикой (например, вес нетто, объем нетто,...).
n — размер пробы (количество единиц в пробе), используемой для тестирования
\overline{x} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} x_{i}}{n}
s = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (x_{i} - \overline{x})^{2}}{n - 1}} — стандартное отклонение значений n единиц пробы.
\alpha — уровень значимости теста, т.е. вероятность принятия ошибочного решения о том, что среднее значение исследуемой характеристики меньше заданного, тогда как оно больше или равно заданному.
t_{\alpha} — значение t-распределения Стьюдента при n — 1 степени свободы, соответствующее уровню значимости \alpha <*>.
<*> \alpha обычно принимается за 5%, или 0,5%.
M — заданное среднее значение партии.
| Количество проб | t-критерий (альфа = 5%) | t-критерий (альфа = 0,5%) |
|---|---|---|
| 5 | 2,13 | 4,60 |
| 10 | 1,83 | 3,25 |
| 15 | 1,76 | 2,98 |
| 20 | 1,73 | 2,86 |
| 25 | 1,71 | 2,80 |
| 30 | 1,70 | 2,76 |
| 35 | 1,69 | 2,73 |
| 40 | 1,68 | 2,71 |
| 45 | 1,68 | 2,69 |
| 50 | 1,68 | 2,68 |
M — рассматривается требованиями Кодекса как минимальное значение среднего.
Пример: содержание жира в цельном молоке.
\overline{x} \geq M - \frac{t_{\alpha} \times s}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
В таблице 20 представлены значения t-критерия распределения Стьюдента для отдельных размеров проб и уровней значимости \alpha = 5\%\text{и }0,5\%.
M — рассматривается требованиями Кодекса как максимальное значение среднего.
Пример: содержание натрия в диетических сухарях.
\overline{x} \leq M + \frac{t_{\alpha} \times s}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
M — не рассматривается требованиями Кодекса ни как минимальное, ни как максимальное значение среднего.
Пример: содержание витамина C молочной смеси для грудных детей.
M - \frac{t_{\alpha 2} \times s}{\sqrt{n}} \leq \overline{x} \leq M + \frac{t_{\alpha 2} \times s}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
4.4.2. При известном среднем квадратическом отклонении
n — размер пробы (количество единиц), используемой для тестирования.
\overline{x} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} x_{i}}{n} — среднее значение исследуемой характеристики для n единиц пробы.
\sigma — известное стандартное отклонение.
\alpha — уровень значимости тестирования, т.е. вероятность принятия ошибочного решения о том, что среднее значение исследуемой характеристики меньше заданного, в то время как оно больше или равно заданному.
u_{\alpha} — значение стандартного нормального распределения, соответствующее уровню значимости \alpha <*> ( u_{0,05} = 1,645 , u_{0,005} = 2,576 ).
<*> \alpha обычно принимается за 5%, или 0,5%.
M — установленное значение среднего партии.
M рассматривается требованиями Кодекса как минимальное значение среднего.
Пример: содержание жира в цельном молоке.
\overline{x} \geq M - \frac{u_{\alpha} \times \sigma}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
M рассматривается требованиями Кодекса как максимальное значение среднего.
Пример: содержание натрия в диетических сухарях.
\overline{x} \leq M + \frac{u_{\alpha} \times \sigma}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
M не рассматривается требованиями Кодекса ни как минимальное, ни как максимальное значение среднего.
Пример: Содержание витамина C молочной смеси для грудных детей.
M - \frac{u_{\alpha 2} \times \sigma}{\sqrt{n}} \leq \overline{x} \leq M + \frac{u_{\alpha 2} \times \sigma}{\sqrt{n}}
и бракуется в противном случае.
РАЗДЕЛ 5. ВЫБОР ПЕРЕМЕННЫХ ПЛАНОВ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПРОВЕРКИ НЕФАСОВАННОЙ ПРОДУКЦИИ: ПРИ ИЗВЕСТНОМ СРЕДНЕМ КВАДРАТИЧЕСКОМ ОТКЛОНЕНИИ
(см. ISO/FDIS 10725 и ISO 11648-1)
5.1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Обычно планы отбора проб, описанные в разделе 5.1, применяются только к последовательной серии партий из одного источника. Однако нижеописанные планы могут быть использованы, если данные о качестве отдельных партий из одного источника собирались в течение продолжительного периода времени.
Этот стандарт определяет необходимость использования переменных планов отбора проб в ситуациях, когда оценка среднего показателя одного критерия качества является принципиально важным фактором для определения, будет ли партия принята или нет. Планы отбора проб, описанные в настоящем стандарте, применяются в ситуациях нормального распределения качественных параметров. Несмотря на это, пользователям не следует слишком беспокоиться об отклонении конкретного распределения от нормального, так как обычно распределение для проб больших размеров приближается к нормальному достаточно близко, за исключением случаев, когда размер пробы слишком мал.
Данный стандарт может применяться при:
- проверке последовательных серий партий;
- проверке отдельных партий (когда значение каждого стандартного отклонения определенного показателя качества считается известным и постоянным; например, когда отдельная партия, поставляемая покупателю, является частью последовательной серии партий, производимых производителем);
- когда заданный показатель качества \chi является непрерывной измеримой величиной;
- когда показатель качества стабилен и известно его стандартное отклонение;
- для различных нефасованных материалов, включая жидкости, твердые материалы (порошки и гранулы), эмульсии и суспензии.
- когда задан один предел для показателя (однако при определенных условиях стандарт применяется, если заданы два предела).
5.2. СТАНДАРТИЗИРОВАННЫЕ ПРОЦЕДУРЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ОТДЕЛЬНЫХ ПАРТИЙ
Процедуры, задействованные на каждом этапе, могут быть кратко описаны следующим образом:
Выбор плана отбора проб включает в себя следующие шаги, в особенности для проверки нефасованных материалов:
- установление стандартного отклонения, стоимости, качества риска производителя, качества риска потребителя и разницы рисков (см. определения в 2.2.12).
Если на контрольных картах стандартное отклонение составной пробы (S_{C}) и стандартное отклонение лабораторной пробы (S_{T}) не имеют точек, выходящих за контрольные границы, и нет других данных, позволяющих усомниться в их стабильности, можно предположить, что все средние квадратические отклонения постоянны. Методы подтверждения и перерасчета стандартных отклонений, включая использование контрольных карт, представлены в параграфе 12 ISO/CD 10725-2.3
спецификация приемочного(ых) значения(й):
Если задан нижний предел, нижнее приемочное значение задается выражением:
\overline{x_{L}} = m_{A} - 0,562D
Если задан верхний предел, верхнее приемочное значение задается выражением:
\overline{x_{U}} = m_{A} + 0,562D
Для выборки ni инкрементов (где i — номер инкремента) необходимо использовать подходящий инструмент отбора проб в совокупности с отбором репрезентативной пробы.
Производится отбор n инкрементов для формирования nc составных проб (Рекомендованной экономически выгодной процедурой является подготовка двойных проб путем объединения всех инкрементов с четными номерами для первой составной пробы и всех инкрементов с нечетными номерами — для второй составной пробы).
n_{t} лабораторных проб заданной массы и размера частиц отбирают из каждой составной пробы, применяя соответствующие методы разделения и смешивания.
n_{m} контрольных порций заданной массы отбираются из каждой лабораторной пробы.
Каждая контрольная порция измеряется один раз для получения nc.nt.nm измерений на каждую партию.
Среднее значение для пробы (\overline{x}) рассчитывается из n_{c} средних значений составных проб (которые высчитываются из n_{T} средних значений лабораторных проб, которые, в свою очередь, рассчитываются из n_{M} результатов измерений.)
Партия принимается, если \overline{x} \geq \overline{x_{L}}
Партия бракуется, если \overline{x}<\overline{x_{L}}
Партия принимается, если \overline{x} \leq \overline{x_{U}}
Партия бракуется, если \overline{x}>\overline{x_{U}}
Партия принимается, если \overline{x_{L}} \leq \overline{x} \leq \overline{x_{U}}
Партия бракуется, если \overline{x}<\overline{x_{L}}, или \overline{x}>\overline{x_{U}}
РАЗДЕЛ 6. ССЫЛКИ
1. Микроорганизмы в пищевых продуктах. 2. Отбор проб для микробиологического анализа: принципы и специфика применения; Международная комиссия по микробиологическим характеристикам пищевых продуктов, ICMSF, 1986, ISBN 0-632-015 67-5;
2. Кохран: Техники отбора проб, 3 издание, WG: Wiley, New York, 1977;
3. Дюкан: Контроль качества и промышленной статистики, 5 издание, Irwin, Homewood, IL, 1986;
4. Монтгомери: Введение в статистический контроль качества, 4 издание, Wiley, New York, 2000;